DE3854740T2 - Menschlicher monoklonaler antikörper gegen candida. - Google Patents

Menschlicher monoklonaler antikörper gegen candida.

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Description

    TECHNISCHER BEREICH
  • Die vorliegende Erfindung betrifft menschliche monoklonale Antikörper gegen Candida und Hybridome, welche diese produzieren, sowie ein Verfahren zur Herstellung der monoklonalen Antikörper. Diese monoklonalen Antikörper sind für die Diagnose und Behandlung von Candida-Infektionskrankheiten nützlich.
  • ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
  • Candida ist eine zu den Pilzen gehörende Gattung, welche die Arten Candida albicans A, C. albicans B, C. tropicalis, C. stellatoidea, C. guilliermondii, C. krusei, C. parapsilosis, C. kefyr und C. glabrate umfaßt. Unter den im vorigen genannten ist C. albicans als ein opportunistischer Krankheitserreger von Bedeutung, welcher bei an Immunmangel leidenden Patienten schwere Infektionen verursachen kann. Obwohl diese Pilze allgemein verbreitete, im Verdauungstrakt und in Hohlräumen von 10 bis 50 % eines normalen Menschen vorkommende Mikroorganismen sind, vermehren sich diese Mikroorganismen bei einer verminderten Resistenz gegen Infektionen im Wirtsorganismus, nach der Verabreichung von Antibiotika über einen längeren Zeitraum hinweg oder nach einem chirurgischen Eingriff in abnormer Weise, schädigen Gewebe und können ins Blut gelangen. Für solch tiefsitzende Pilzinfektionen ist die Diagnose und Behandlung von Candida von therapeutischer Wichtigkeit.
  • Beispielsweise muß im Fall eines Patienten, der an einem Immunmangel leidet und der ein hartnäckiges, herkömmlicher Behandlung standhaltendes Fieber hat, eine tiefsitzende Candida-Mykose vermutet werden. Zur Diagnose der Candida-Mykose ist es wichtig, das Vorhandensein von Läsionen in der Netzhaut des Auges durch eine Fundoskopie festzustellen. Alternativ wird eine Probe von Blut, einem Abszeß, Urin, eine Gewebeprobe oder dergleichen in verschiedenen Nährmedien kultiviert und die Morphologie der kultivierten Mikroorganismen betrachtet oder ein Zuckervergärungstest oder eine serologische Identifizierung durchgeführt.
  • Für eine schnelle und genaue serologische Diagnose von Candida, wird bevorzugt ein monoklonaler Antikörper mit höherem Antikörpertiter und höherer Spezifität als ein Serumantikörper verwendet. Bislang sind von Mäusen stammende monoklonale Antikörper gegen Candida beschrieben worden. D.L Brawner und J.E. Cutler (Infect. Immun. 43, 966, 1984) stellten einen monoklonalen Antikörper her, welcher C. albicans, C. tropicalis und C. glabrata von der Gattung Candida agglutiniert oder verklumpt; N.A. Strockbine et al (Infect. Immun. 43, 1012, 1984) stellten einen monoklonalen Antikörper gegen Protein von C. albicans her; und Y. Miyakawa et al (J. Clin. Microbiol. 23, 881, 1986) stellten einen monoklonalen Antikörper gegen das Mannan-Antigen von Candida her. Alle in Berichten beschriebenen monoklonalen Antikörper stammen von Mäusen, nicht von Menschen. Menschliche monoklonale Antikörper sind insofern von Vorteil, als ihr F(ab')&sub2;-Fragment leichter zu erhalten ist als das eines monoklonalen Maus-Antikörpers, was dazu führt, dar ein Diagnostikum leicht herstellbar ist, Cysteinreste weitverbreitet erhältlich sind und die non-spezifische Adsorption durch Fc-Anteile verringert wird.
  • Wenn systemische Candida-Mykose bei einem Immunmangel-Patienten in komplizierter Form vorliegt, wird ein Antimyotikum systemisch verabreicht. Gegenwärtig werden Amphotericin B und Flucytosin als Antimyotika verwendet, und Ketoconazol, Miconazol und dergleichen befinden sich in der Entwicklung. 0bwohl Amphotericin ein pharmazeutisches Präparat ist, das hauptsächlich zur Behandlung von lebensbedrohlichen Candida-Mykosen gewählt wird, verursacht es Nebenwirkungen wie beispielsweise Fieber, Nierenleiden und Störungen des Knochenmarks. Flucytosin hat zwar eine geringere Toxizität als Amphotericin, ist aber gegen Candida- Mykose weniger wirksam. Ketoconazol und Miconazol verursachen schwere Nebenwirkungen. In Anbetracht der oben beschriebenen Lage des Stands der Technik sind pharmazeutische Präparate mit stärkerer Wirksamkeit gegen Candida-Mykose, jedoch geringeren Nebenwirkungen erwünscht.
  • Wie aus der Tatsache, daß Candida ein gewöhnlicher Mikroorganismus ist und eine Infektion damit durch einen Immunmangel verursacht wird, klar erkennbar ist, funktioniert die Immunkompetenz eines Menschen als ein wirksamer Schutzmechanismus. Das Immunsystem wird grob in zellvermittelte Immunität und humorale Immunität eingeteilt. N.N. Pearsall et al immunisierten ein Tier mit Candida, entnahmen dem Tier Immunozyten und Immunserum, verglichen die Schutzwirkung der Immunozyten und des Immunserums mit einem an Candida-Mykose leidenden Tier und berichteten, daß das Immunserum wirksamer war (J. Immunol. 120, 1176, 1978). Ein als ein Schutzfaktor in einem Immunserum wesentliches Gebilde ist ein Immunoglobulin (abgekürzt Ig, auch Antikörper genannt). Demgemäß sollte die Prophylaxe und Behandlung von Candida-Mykose möglich sein, indem einem an Immunmangel leidenden Patienten Antikörper gegen Candida verabreicht werden. Zwar enthalten gegenwärtig im Handel erhältliche Humanserumglobulin-Präparate Antikörper gegen Candida, doch ist deren Anteil sehr niedrig, und aufgrund dieses geringen Gehalts ist die Schutzwirkung gegen Candida natürlich sehr klein. Was den Gesichtspunkt des Antikörpertiters betrifft, so ist ein monoklonaler Antikörper ein aus einer einzigen molekularen Spezies bestehender Antikörper und sein Titer ist höher als derjenige von in einem Immunserum vorhandenen Antikörpern. Desweiteren kann eine große Menge von monoklonalem Antikörper durch Vermehren von Zellen, welche monoklonale Antikörper produzieren, hergestellt werden. Zwar sind monoklonale Antikörper gegen Candida beschrieben worden, doch da diese monoklonalen Antikörper von Maus-Lymphozyten erhaltenes Maus-Protein sind, wird dies bei der Verabreichung an einen Menschen als ein Fremdstoff erkannt und eine Immunreaktion gegen Maus-Protein findet statt, was eine Hemmung der Immunaktivität des monoklonalen Maus-Antikörpers zur Folge hat, und ferner bewirkt der Maus-Antikörper aufgrund eines Antigen-Antikörper-Komplexes ungünstige Nebenwirkungen. Daher besteht ein Bedarf für die Entwicklung von monoklonalen, von Menschen stammenden Antikörpern gegen Candida, welche für die Prophylaxe und Behandlung von Candida-Infektionen von Nutzen sind.
  • Im allgemeinen wird ein vom Menschen stammender monoklonaler Antikörper von Hybridomen hergestellt, welche durch Zellfusion zwischen Maus-Myelomzellen, menschlichen Myelomzellen oder anderen etablierten Lymphozyten und menschlichen Lymphozyten erhalten werden. Alternativ wird er von durch den EB-Virus transformierten lymphoblastoiden Zellen produziert. Seit 1980 ist zwar die Produktion von vielen monoklonalen menschlichen Antikörpern versucht worden, doch birgt jedes Verfahren charakteristische Probleme. Die Herstellung eines monoklonalen Antikörpers mittels Hybridomen, welche durch Zellfusion zwischen Maus- Myelomzellen und menschlichen Lymphozyten erhalten wurden, ist instabil und die Effizienz einer Zellfusion zwischen menschlichen Myelomzellen und menschlichen Lymphozyten ist sehr gering.
  • Außerdem liefert die Herstellung eines monoklonalen Antikörpers mittels Lymphoblastoiden, welche unter Verwendung eines EB-Virus erhalten wurden, eine geringe Ausbeute und ist instabil. Desweiteren ergeben sich Probleme hinsichtlich der Sicherheit, da der EB-Virus Tumore erzeugen kann.
  • Wie oben beschrieben gibt es grobe Hindernisse auf dem Weg zur Etablierung einer Zelle, welche menschliche monoklonale Antikörper produziert. Außerdem gibt es hinsichtlich der Gewinnung von gegen Candida immunisierten menschlichen Lymphozyten ein Problem. Menschliche Lymphozyten können von peripherem Blut, einer operativ entfernten Milz, Lymphknoten oder Mandeln oder aus Mark erhalten werden. Peripheres Blut ist zwar leicht erhältlich, doch im allgemeinen ist die Verfügbarkeit von anderem Gewebe sehr eingeschränkt. Außerdem enthält peripheres Blut normalerweise eine kleine Menge der B-Lymphozyten, und daher eine sehr kleine Menge von B-Lymphozyten, die von einem Antigen aktiviert wurden, und ein groper Teil solcher Zellen sammelt sich im Lymphgewebe. Daher ist die Gewinnung von Candida-spezifischen B-Zellen aus peripherem Blut schwierig. Selbst bei der Verwendung von festem Lymphgewebe stehen keine großen Mengen von ausreichend gegen Candida immunisierten Lymphozytendonoren zur Verfügung. Demgemäß sind aufgrund der obengenannten Hindernisse niemals menschliche monoklonale Antikörper gegen Candida produziert worden.
  • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • Daher schafft die vorliegende Erfindung ein Hybridom mit der Fähigkeit, einen menschlichen monoklonalen Antikörper gegen Candida zu produzieren, dadurch gekennzeichnet, daß das Hybridom durch das Verfahren erhältlich ist, welches die Schritte umfaßt:
  • Gewinnen von menschlichen B-Lymphozyten,
  • Prüfen der Lymphozyten auf Anti-Candida-Aktivität,
  • Auswählen der Lymphozyten mit hoher Anti-Candida-Aktivität,
  • Verschmelzen dieser Lymphozyten mit Myelomzellen zur Bildung von Hybridomen,
  • Prüfen der Hybridome auf hohe Antikörperproduktion und Klonen dieser Hybridome, um Hybridome zu erhalten, welche in der Lage sind, monoklonale Anti-Candida-Antikörper zu bilden,
  • und daß der daraus hergestellte menschliche, monoklonale Antikörper eine Fähigkeit besitzt, Candida-Zellen zu agglutinieren und mit dem Candida-Zellwand-Polysaccharid Mannan zu reagieren.
  • Die vorliegende Erfindung schafft auch einen menschlichen monoklonalen Antikörper gegen Candida, welcher von einem solchen Hybridom produziert wird, wobei die menschlichen B-Lymphozyten von menschlichen Mandeln, Milz, Adenoiden oder Lymphknoten gewählt sind.
  • Kurze Erklärung der Zeichnungen
  • Figur 1 ist ein Graph, der zeigt, wie eine Antigen-Antikörper- Reaktion zwischen verschiedenen monoklonalen Antikörpern der vorliegenden Erfindung und C. albicans A durch Mannan gehemmt wird; und
  • Figur 2 ist ein Graph, der zeigt, wie eine Antigen-Antikörper- Reaktion zwischen verschiedenen monoklonalen Antikörpern der vorliegenden Erfindung und C. albicans B durch Mannan gehemmt wird.
  • Die beste Methode zur Ausführung der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird zuerst ein menschlicher B-Lymphozyt mit der Fähigkeit zur Produktion eines Antikörpers gegen Candida gewonnen und eine Zellinie, welche einen menschlichen Anti-Candida-Antikörper produziert, wird etabliert. Gemäß dem Verfahren wird ein menschlicher B-Lymphozyt mit der Fähigkeit zur Produktion eines monoklonalen Antikörpers gegen Candida, gegebenenfalls nach Stimulieren mit einem B-Lymphozyten-Aktivierungsfaktor, mit einer Myelomzelle (Zellfusionspartner) verschmolzen. Nach etwa 3 bis 5 Wochen nach der Fusion werden Proben des Überstands von entwickelten Hybridomen entnommen und auf die Gegenwart eines Antikörpers gegen Candida untersucht. Hybridome, welche einen spezifischen Antikörper produzieren, werden dann geklont und die Klone ausgewählt, die eine hervorragende Fähigkeit zur Antikörperproduktion zeigen. Bei der Verwendung einer Mandelzelle mit einer großen Fähigkeit zur Produktion von Antikörpern gegen Candida werden zwar Klone, die einen Candida-spezifischen Antikörper produzieren, effizient entwickelt, doch da ein Großteil von ihnen eine instabile Antikörperproduktion zeigt, müssen sie in genauer zeitlicher Abstimmung unter Zugabe von Feederzellen geklont werden. Die solchermaßen gewonnenen Zellen, welche einen menschlichen monoklonalen Anti-Candida-Antikörper produzieren, werden kultiviert und ein Überstand hiervon wird gesammelt, welcher dann einer Säulenchromatographie oder dergleichen unterworfen wird, um den menschlichen monoklonalen Antikörper in Reinform zu erhalten.
  • Bei der vorliegenden Erfindung verwendete Lymphozyten sind in der menschlichen Milz, Lymphknoten, Mandeln, Adenoiden, Mark, peripherem Blut und dergleichen enthalten. Zwar werden Lymphozyten aus allen Quellen für die vorliegende Erfindung verwendet, doch vorzugsweise werden diese Lymphozyten von festem Lymphgewebe wie den Mandeln, Adenoiden, der Milz oder den Lymphknoten erhalten. Am meisten bevorzugt wird eine Quelle verwendet, welche Lymphozyten mit der Fähigkeit liefert, eine große Menge Antikörper gegen Candida zu produzieren, wenn sie in vitro mit einem Lymphozytenaktivierungsfaktor und/oder einem Candida-Antigen kultiviert werden.
  • Beispielsweise werden viele menschliche Mandeln, welche an Mandelentzündung leidenden Patienten entfernt werden, gesammelt und Lymphozyten von den gesammelten Mandeln abgetrennt. Die Immunantwort auf Candida variiert erheblich je nach Mandelspender und dementsprechend werden die Lymphozytenquellen auf eine große Fähigkeit, in vitro einen Antikörper gegen Candida zu produzieren, geprüft. Auf diese Weise wird die Lymphozytenquelle mit der größten Fähigkeit zur Produktion eines Antikörpers gegen Candida erhalten.
  • Wenn von den solchermaßen gewählten Lymphozytenquellen gewonnene Lymphozyten zur Herstellung von Hybridomen verwendet werden, vorzugsweise vor der Zellfusion, werden die Lymphozyten mit einem Aktivierungsfaktor für B-Lymphozyten und/oder einem Candida-Antigen stimuliert. Der B-Lymphozytenaktivierungsfaktor kann jede Substanz sein, die das Wachstum von B-Lymphozyten fördert, beispielsweise Kermesbeerenmitogen (PWM), B-Zellen- Wachstumsfaktoren (BCGF), Protein A, Phytohaemagglutinin (PHA) und Concanavalin A. Vorzugsweise werden 2 bis 200 ug/ml PWM oder ein Hundertstel bis ein Drittel des Volumens BCGF verwendet. Als Candida-Antigen werden Candida-Zellen als solche oder ein aus Candida-Zellen extrahiertes Antigen wie etwa Mannan verwendet. Die Zellen werden vorzugsweise in einer Menge von 1 x 10&sup5; bis 1 x 10&sup8; Zellen/ml verwendet, und Mannan wird bevorzugt in einem Komplex mit methyliertem Rinderserumalbumin bis zu einer Konzentration von 10 ng/ml bis 1 ng/ml zugegeben. Die Methode und die Bedingungen der Stimulierung sind nicht kritisch, so werden zum Beispiel ein Hundertstel bis ein Drittel des Volumens BCGF und 1 x 10&sup5; bis 1 x 10&sup7; Lymphozyten gemischt und kultiviert. Die Kultivierungstemperatur beträgt 35º C bis 40º C und die Kultivierungszeit 3 bis 10 Tage, vorzugsweise 4 bis 6 Tage. Zwar kann jedes Kulturmedium, welches vom Menschen, vom Rind oder vom Pferd stammendes Serum enthält, verwendet werden, doch werden Medien wie etwa RPMI 1640, welche fötales Kalbsserum (FCS) enthalten, besonders bevorzugt.
  • Die bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Myelomzellen sind menschliche Myelomzellen, menschliche B-Lymphoblasten, menschliche B-Lymphomzellen, Maus-Myelomzellen, Heteromyelomzellen, welche von Hybridomen von menschlichen Lymphozyten und Maus-Myelomzellen erhalten wurden, oder dergleichen. Als Maus- Myelomzellinien werden solche mit besonders hohem Verschmelzungsvermögen bevorzugt, etwa P3 x 63Ag 8, P3-NS1/1-Ag4-1, P3 x 63AgU1, SP2/OAg 14, P3 x 62Ag 8, 6, 5 und 3, MPC11-45, 6, TG1.7, SP-1 und dergleichen, obwohl grundsätzlich jede Myelomzellinie für die vorliegende Erfindung verwendet werden kann.
  • Die Verschmelzung zwischen menschlichen Lymphozyten und Myelomzellen wird wie folgt ausgeführt. Beispielsweise werden antikörperproduzierende Zellen und Myelomzellen in einem Verhältnis von 10:1 bis 1:10, vorzugsweise 1:1 bis 1:3, vermischt und der Mischung ein geeignetes Zellfusionsmedium wie etwa RPMI 1640 zugegeben, welches ungefähr 35 % Polyethylenglykol (ungefähres Molekülgewicht 1000 bis 6000) und ungefähr 7,5 % Dimethylsulfoxid enthält, die Mischung wird bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 37º C eine bis mehrere Minuten lang gerührt, allmählich mit RPMI 1640, welches mit 10 % FCS versetzt wurde, verdünnt und die Zellkonzentration mittels eines HAT-Selektionsmediums (Hypoxanthin-Aminopterin-Thymidin) auf 1 bis 5 x 10&sup5; Zellen/ml eingestellt. Dann werden beispielsweise 0,2 ml der Mischung pro Vertiefung auf einer Platte mit 96 Vertiefungen verteilt und in CO&sub2;-enthaltender Luft bei 35º C bis 38º C 2 bis 3 Wochen lang kultiviert. In dem HAT-Medium überleben nur Hybridome, während Myelomzellen, welche gegen 8-Azaguanin resistent sind, und mit Myelomen fusionierte Myelomzellen nicht überleben können (nichtverschmolzene antikörperproduzierende Zellen sterben nach ein paar Tagen ab).
  • Nach dem Kultivieren wird der Antikörpertiter der Nährlösungen überprüft, um Hybridome, welche einen gewünschten Antikörper produzieren, auszuwählen und zu isolieren (Klonen). Diese Prüfung des Antikörpertiters in einer Nährlösung kann durch ein Radioimmunoassay (RIA), ein Enzymimmunoassay (ELISA), oder ein Zellagglutinationsverfahren durchgeführt werden. Die durch Klonen ausgewählten Hybridome, welche den menschlichen monoklonalen Anti-Candida-Antikörper der vorliegenden Erfindung produzieren, können eingefroren und gelagert werden. Eine solche Hybridomzellinie und/oder eine hiervon erhaltene Zellinie wird in großem Umfang gezüchtet, um einen gewünschten menschlichen monoklonalen Antikörper aus dem Kulturüberstand zu gewinnen. Als Alternative können Hybridome auch in ein Tier eingepflanzt werden, um einen Tumor zu bilden, und ein monoklonaler Antikörper kann aus Aszites oder Serum des Tieres gewonnen werden.
  • Menschliche monoklonale Anti-Candida-Antikörper, welche wie oben beschrieben gewonnen werden, haben die folgenden Eigenschaften. Die erfindungsgemäßen menschlichen monoklonalen Anti-Candida-Antikörper gehören zu den Klassen IgG, IgM oder IgA.
  • Die gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen menschlichen monoklonalen Antikörper reagieren im allgemeinen mit vielen in Versuchen erhaltenen Stämmen und klinisch isolierten Candida- Stämmen. Als Candida-Stämme können C. albicans A, C. albicans B, C. tropicalis, C. stellatoidea, C. guilliermondii, C. krusei, C. parapsilosis, C. kefyr und C. glabrate genannt werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene menschliche monoklonale Antikörper haben eine unterschiedliche Reaktionsfreudigkeit, und daher reagieren einige mit einem breiten Spektrum der obengenannten Stämme, während andere nur mit wenigen der Stämme reagieren.
  • Die gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen menschlichen monoklonalen Antikörper haben eine Aktivität zur Verklumpung von Candida-Zellen.
  • Im allgemeinen ist ein monoklonaler Antikörper mit der Agglutinierungsaktivität sowohl für diagnostische als auch für therapeutische Zwecke vorteilhaft, da eine Diagnose leicht mittels Zellagglutination durchführbar ist und im allgemeinen ein monoklonaler Antikörper mit einer Agglutinationsaktivität fest an Zellen bindet, was eine starke Schutzwirkung zur Folge hat.
  • Eine Candida-Zelle umfaßt viele antigene Substanzen; im einzelnen sind Mannan, Proteine und Glucane in der Zelloberfläche vorhanden. Insbesondere in der Zellwand vorliegendes Mannan ist für diagnostische und therapeutische Zwecke wichtig. Die gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen menschlichen monoklonalen Antikörper reagieren mit Mannan.
  • Für diagnostische und therapeutische Zwecke haben die erfindungsgemäßen menschlichen monoklonalen Antikörper eine Aktivität zum Verklumpen von Candida-Zellen, reagieren mit in der Zellwand vorhandenem Mannan und gehören vorzugsweise zur Klasse IgG.
  • Die vorliegenden menschlichen monoklonalen Antikörper werden für die Diagnose, Prophylaxe und/oder Behandlung von Candida- Mykose verwendet.
  • Als nächstes wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
  • Beispiel 1 (1) Kultivieren von Candida
  • Ein Zellrasen von C. albicans A (J 1012) oder C. albicans B (J 1445) wurde einer Schrägkultur entnommen, 100 ml einer Nährlösung (0,5 % Hefeextrakt, 1 % Polypepton und 2,0% Glucose) wurden damit geimpft und über Nacht bei 30º C unter Schütteln aerobisch kultiviert. Der Nährlösung wurden 35 % Formalin zugegeben, um eine Endkonzentration von Formaldehyd von 1 % zu ergeben, und eine Reaktion wurde bei Raumtemperatur eine Stunde lang durchgeführt. Die Zellsuspension wurde sodann 10 Minuten lang bei 2000 x g zentrifugiert, um die Candida-Zellen auszufällen, welche dann wieder in 10 ml einer phosphatgepufferten Kochsalzlösung (PBS) suspendiert und nachfolgend zentrifugiert wurden, um die Zellen zu waschen. Nach einmaliger Wiederholung dieser Prozedur wurden die Zellen in 10 ml PBS suspendiert und für die Lagerung eingefroren. Andere Candida- Stämme wurden demselben Verfahren wie oben beschrieben unterworfen, um antigene Materialien herzustellen.
  • (2) Enzymimmunoassay (ELISA)
  • Die obengenannte Stammzellensuspension wurde aufgetaut, zu 2 bis 3 ml der Zellsuspension wurden 500 ml reines Wasser zugegeben und die verdünnte Zellsuspension wurde in Mengen von 0,03 ml/Vertiefung auf eine ELISA-Platte (Falcon (eingetragenes Warenzeichen) 3912 Microtest III flexible assay plate, 96 wells) gegeben. Nach 5stündigem Erwärmen der Platte bei 65º C zum Verdampfen der Flüssigkeit wurden 0,05 ml von 0,1 %igem Glutaraldehyd in jede Vertiefung gegeben und 10 Minuten lang reagieren gelassen und nachfolgend der Überstand entfernt. Als nächstes wurden 0,15 ml mit 0,1 % NaN&sub3; und 1 % Rinderserumalbumin (BSA) ergänzte PBS in jede Vertiefung gegeben, und nachdem die Platte bei 37º C eine Stunde stehengelassen worden war, wurde sie bei 4º C aufbewahrt, um als eine Assayplatte für ein Anti-Candida-Antikörper-Assay verwendet zu werden. Dann wurden 60 ul eines Hybridom-Kulturüberstands dieser Platte zugegeben, welche dann bei Raumtemperatur eine Stunde stehengelassen wurde. Nach dreimaligem Waschen mit PBS, welche 0,05 * Tween (eingetragenes Warenzeichen) enthielt, wurden der Platte 60 ul von mit alkalischer Phosphatase gekoppeltem Ziegen-Antikörper gegen menschliches IgG oder IgM (2000fach verdünnt) zugegeben und bei Raumtemperatur eine Stunde lang reagieren gelassen. Nach weiterem dreimaligem Waschen wurden 100 ul einer durch Lösen von p-Nitrophenylphosphat in 1 M Diethanolamin + 1 mM MgCl&sub2; (pH 9,8) in einem Verhältnis von 0,6 mg/ml hergestellten Lösung der Platte zugegeben und nach 30 bis 60 Minuten die Absorption bei 405 nm gemessen.
  • (3) Lymphozyten der menschlichen Mandeln
  • Durch Operationen entfernte menschliche Mandeln wurden mit Pinzetten und Scheren in eiskaltem RPMI 1640 zerrissen, um Zellen zu erhalten. Die Zellen wurden zweimal gewaschen, indem die Zellen in eiskaltem RPMI 1640 dispergiert und dann mittels Zentrifugieren ausgefällt wurden, und schließlich in RPMI 1640, welches 20 % FCS, 10 % Dimethylsulfoxid und 80 ug/ml Gentamycin enthielt, auf eine Konzentration von ungefähr 5 x 10&sup7; Zellen/ml dispergiert. Jeweils 1 ml der Dispersion wurde in Fläschchen gefüllt und in flüssigem Stickstoff aufbewahrt. Zur Verwendung wurde die gefrorene Zellsuspension aufgetaut und auf Ficoll- Paque (eingetragenes Warenzeichen von Pharmacia) gegeben und nachfolgend bei 2000 U/min 30 Minuten lang zentrifugiert, wodurch Monozyten in einer oberen Schicht des Ficoll-Paque gesammelt wurden, und die Monozyten wurden als Lymphozyten verwendet.
  • (4) Vergleich der Anti-Candida-Antikörperproduktion in vitro
  • Aus Mandeln, welche 12 Patienten entnommen worden waren, wurden Lymphozyten hergestellt und in einer Nährlösung A (RPMI 1640, 10 % FCS, 20 mM HEPES, 2 mM Glutamin, 1 mM Pyruvat, 0,02 mg/ml Serin und 80 ug/ml Gentamycin) bis zu einer Konzentration von 2 x 10&sup6; Zellen/ml dispergiert und nach Zugeben von 20 ug/ml PWM 6 Tage lang kultiviert. Der Kulturüberstand wurde gewonnen und gemäß dem in Abschnitt (2) beschriebenen ELISA-Assay auf Anti- Candida-IgG und Anti-Candida-IgM untersucht. Tabelle 1 zeigt die Mengen von Anti-Candida-IgG- bzw. IgM-Antikörpern, welche in vitro von jedem Mandel-Lymphozyt produziert wurden. Die Zahlenwerte stellen die Absorption bei 405 nm dar. Aufgrund dieses Ergebnisses wurde festgestellt, daß die Mandeln, die IgG-Antikörper in großen Mengen produzierten, die Mandeln B, F und K waren. Tabelle 1 Mandel IgG Antikörper
  • (5) Zellfusion
  • Von den Mandeln B und K gewonnene Lymphozyten wurden in einem Nährmedium A auf eine Dichte von 2 x 10&sup6; Zellen/ml dispergiert, 10 ug/ml PWM wurden der Dispersion zugegeben und diese in 5 % CO&sub2; bei 37º C kultiviert. Die Lymphozyten und Maus-Myelomzellen wurden wie folgt einer Zellfusion unterworfen. Vor der Zellfusion wurden Maus-Myelomzellen P3 x 63 Ag8U1 in einem Nährmedium (Nährmedium A, jedoch ohne HEPES) kultiviert. 1 x 10&sup7; Myelomzellen und 5 x 10&sup6; mit PWM stimulierte Lymphozyten wurden vermischt, mit einem serumfreien RPMI 1640 gewaschen und schließlich bei 1500 U/min 5 Minuten lang zentrifugiert, um den Überstand zu entfernen. Das verbliebene Zellpellet wurde durch Beklopfen des das Zellpellet enthaltenden Reagenzglases gründlich zerkleinert. Dem Reagenzglas wurde 1 ml einer Polyethylenglycollösung (5,75 ml RPMI 1640, 3,5 ml Polyethylenglycol 1000 und 0,75 ml Dimethylsulfoxid) (abgekürzt zu PEG-Lösung) zugegeben und die Zellen vorsichtig suspendiert. Nach einer Minute wurde der Zellsuspension 1,0 ml RPMI 1640 zugegeben, und nachfolgend wurden nach einer weiteren Minute 2,0 ml RPMI, nach zwei weiteren Minuten 4,0 ml HAT-Medium (RPMI 1640, 10 % fötales Kalbsserum, 80 ug/ml Gentamycin, 95 uM Hypoxanthin, 0,4 uM Aminopterin und 1,6 uM Thymidin), und nach weiteren zwei Minuten 8,0 ml HAT-Medium in dieser Reihenfolge zugegeben. Schließlich wurde ein HAT-Medium zugegeben, um 125 ml Zellsuspension zu ergeben. Die Suspension wurde auf 5 Kulturplatten (96 Vertiefungen) verteilt und bei 37º C in 5 % CO&sub2;-enthaltender Luft kultiviert. In einwöchigen Abständen wurde eine Hälfte des Nährmediums durch frisches HAT-Medium (dasselbe Medium wie das durch Auschließen von A erhaltene HAT-Medium) ersetzt, um Hybridome zu erhalten.
  • Die Hybridome wurden mittels ELISA auf Produktion von Anti-Candida-IgG geprüft und ein Teil des ELISA-Ergebnisses ist in Tabelle 2 aufgeführt. Daraus wird ersichtlich, daß Hybridome (Klone), welche einen Anti-Candida-IgG-Antikörper produzierten, sehr wirksam entwickelt waren. Tabelle 2 Zellfusionsplatte (*) ELISA-Wert (relativer Wert der Absorption bei 405 nm) Anzahl der Klone Platte Nr. 1 (Mandel B) (*) Jede Platte hatte 96 Vertiefungen
  • Das Klonen wurde mittels "limited dilution" durchgeführt. Das heißt, von Vertiefungen, welche Anti-Candida-Antikörper aufwiesen, wurden Zellen gewonnen, gezählt und in die Vertiefungen einer Platte in einem Verhältnis von einer Zelle pro Vertiefung oder 10 Zellen pro Vertiefung unter Verwendung einer Nährlösung B (RPMI 1640, 10 % FCS, 2 mM Glutamin, 1 mM Pyruvat, 0,02 mg/ml Serin und 80 ug/ml Gentamycin) verteilt. Nach zwei Wochen waren die Zellen ausreichend gewachsen und daher wurden die Überstände durch Assay geprüft, um mittels ELISA das Vorhandensein von monoklonalen Anti-Candida-Antikörpern zu bestimmen und Hybridome mit der Fähigkeit, einen monoklonalen Anti- Candida-Antikörper zu produzieren, auszuwählen.
  • Auf diese Weise wurden die Hybridome PLT2-16, PML2F7 und AAE3H4 etabliert, und diese Hybridome produzieren nun weiterhin auf stabile Weise menschliche monoklonale Antikörper.
  • (7) Spezifität von menschlichen monoklonalen Anti-Candida- Antikörpern
  • Mittels ELISA wurde gefunden, dar die menschlichen monoklonalen Antikörper PLT2-26 und PML2F7 IgM-Antikörper sind und AAE3H4 ein IgG-Antikörper ist, und daher wurde ihre Fähigkeit, auf unterschiedliche Arten von Candida-Stämmen zu reagieren, mittels ELISA untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 Menschlicher monoklonaler Antikörper Candida-Stämme (*1) (*2)
  • (*1) Die Werte stellen das ELISA-Ergebnis dar
  • (*2) Stämme von Candida wie folgt
  • 1. C. albicans A (J 1012)
  • 2. C. albicans B (J 1445)
  • 3. C. tropicalis (J 1017)
  • 4. C. guilliermondii (J 1023)
  • 5. C. parapsilosis (J 1015)
  • 6. C. krusei (J 1005)
  • 7. C. kefyr (J 1004)
  • 8. C. glabrata (J 4002)
  • 9. Aspergillus fumigatus
  • 10. Keine Zugabe von Zellen
  • (8) Von menschlichem MCA erkanntes Candida-Antigen
  • Mannan von C. albicans wurde wie folgt in Reinform gewonnen. Zellen wurden zur Wasserextraktion im Autoklaven behandelt und dem Extrakt 75 % Ethanol zugegeben, um Ausfällungen zu erhalten. Die Ausfällungen wurden wieder in Wasser gelöst und der Lösung wurde Fehlingsche Lösung zugegeben, wodurch Ausfällungen erhalten wurden, welche sodann in einer verdünnten Lösung von Chlorwasserstoffsäure gelöst wurden und wiederum mittels 75 % Ethanol ausgefällt wurden. Die Ausfällungen wurden in 3,7 N Essigsäure gelöst und der Lösung wurde Aktivkohle zugegeben, um alle Verunreinigungen außer Mannan zu adsorbieren und zu eliminieren. Auf diese Weise wurde gereinigtes Mannan von C. albicans erhalten.
  • Dieses Mannan wurde zum Prüfen der Hemmung einer Antigen-Antikörper-Reaktion verwendet. Zuerst wurde eine wäßrige Lösung von 0,1 mg/ml Mannan schrittweise zweifach verdünnt und der verdünnten Lösung (50 ul) eine Menge von menschlichem monoklonalem Antikörper (59 ul) zugegeben und das Ganze eine Stunde lang bei Raumtemperatur reagieren gelassen. Dann wurden 70 ul der Mischung in eine Vertiefung einer ELISA-Platte gegeben, wie in Abschnitt (2) beschrieben, um eine Reaktion eines menschlichen monoklonalen Antikörpers gegen C. albicans A und B mittels ELISA zu messen. Die Ergebnisse sind in den Figuren 1 und 2 gezeigt. Die Ergebnisse zeigen, daß bei allen drei monoklonalen Antikörpern, d.h. AAE3H4, PLT2-16 und PML2F7, die Antigen-Antikörper-Reaktion ab einer bestimmten Mannan-Konzentration gehemmt wurde.
  • (9) Aktivität von menschlichem monoklonalem Anti-Candida-Antikörper zur Agglutination von Candida-Zellen
  • Lebende Candida-Zellen und mit Formalin behandelte Zellen, wie in Abschnitt (1) beschrieben, wurden unabhängig voneinander in PBS suspendiert und 10 ul der Suspension gründlich mit 10 ul von menschlichem monoklonalem Antikörper (ungefähr 10 ug/ml) auf einem Objektträger vermischt, und die Agglutination wurde sowohl durch das Mikroskop als auch mit dem bloßen Auge betrachtet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4 Menschlicher MCA C. albicans A + : agglutiniert - : nicht agglutiniert
  • Anhand diesen Ergebnisses wurde festgestellt, daß diese drei menschlichen MCA eine Fähigkeit zum Verklumpen von Candida-Zellen besitzen.
  • (10) Reinigung des menschlichen monoklonalen Antikörpers
  • AAE3H4-Hybridomzellen wurden in Medium B dispergiert und kultiviert, wobei eine Zellkonzentration zwischen 1 x 10&sup5; Zellen/ml und 10 x 10&sup5; Zellen/ml beibehalten wurde. Dann wurden 480 ml eines resultierenden Kulturüberstands in eine Säule für eine Protein A-Sepharose (eingetragenes Warenzeichen) (Größe 1,2 cm x 2,1 cm) gegeben, und nach Waschen der Säule mit PBS und Wasser wurde ein menschlicher monoklonaler Antikörper mittels einer verdünnten Lösung von Chlorwasserstoffsäure (pH 2,5) eluiert. Das Eluat wurde sofort durch Zugeben von einem Zehntel des Volumens von 10fach konzentrierter PBS neutralisiert. Auf diese Weise wurden ungefähr 4,6 mg Protein erhalten. Mittels Elektrophorese wurde bestätigt, daß dieses Protein ein gereinigter Antikörper war (Molekulargewicht ungefähr 160000), und mittels ELISA wurde bestätigt, daß es ein Antikörper gegen C. albicans war.
  • Das obengenannte Hybridom AAE3H4 wurde als AAE3H4(CA) bezeichnet und am 27. September 1988 bei der Fermentation Research Institute Agency of Industry and Technology, 1-3 Higashi 1-chome Tsukuba-shi Ibaraki-ken Japan als internationale Hinterlegung FERM BP-2074 gemäß dem Budapester Vertrag hinterlegt.
  • Auskunft über gemäß Rule 13-2 Depository Authority hinterlegte Mikroorganismen: Ministry of Trade and Industry, Fermentation Research Institute Agency of Industry and Technology.
  • Adresse: 1-3 Higashi 1-chome Tsukuba-shi Ibaraki-ken, Japan.

Claims (5)

1. Hybridom, welches fähig ist, menschliche monoklonale Antikörper gegen Candida zu bilden, dadurch gekennzeichnet, daß das Hybridom erhältlich ist durch das Verfahren, welches die Schritte umfaßt:
Gewinnen von menschlichen B-Lymphozyten, Prüfen der Lymphozyten auf Anti-Candida-Aktivität, Auswählen der Lymphozyten mit hoher Anti-Candida-Aktivität, Verschmelzen dieser Lymphozyten mit Myelomzellen zur Bildung von Hybridomen, Prüfen der Hybridome auf hohe Antikörperproduktion und Klonen der Hybridome, um Hybridome zu erhalten, welche in der Lage sind, monoklonale Anti-Candida-Antikörper zu bilden,
und daß der daraus hergestellte menschliche monoklonale Antikörper eine Fähigkeit besitzt, Candida-Zellen zu verklumpen und mit dem Candida-Zellwand-Polysaccharid Mannan zu reagieren.
2. Menschlicher monoklonaler Antikörper gegen Candida, hergestellt von einem Hybridom gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die menschlichen B-Lymphozyten von menschlichen Mandeln, Milz, Adenoiden oder Lymphknoten gewählt sind.
3. Menschlicher monoklonaler Antikörper gegen Candida gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die B-Lymphozyten von menschlichen Mandeln stammen.
4. Mensch/Maus-Hybridom FERM BP-2074, welches menschliche monoklonale Antikörper gegen Candida bildet.
5. Menschlicher monoklonaler Antikörper gegen Candida, dadurch gekennzeichnet, daß er von der hinterlegten Zellinie FERM BP-2074 gebildet ist.
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CH652145A5 (de) * 1982-01-22 1985-10-31 Sandoz Ag Verfahren zur in vitro-herstellung von hybridomen welche humane monoklonale antikoerper erzeugen.
JPS59187794A (ja) * 1983-04-08 1984-10-24 Kureha Chem Ind Co Ltd 抗カンジダ菌抗体
GB2138444A (en) * 1983-04-08 1984-10-24 Kureha Chemical Ind Co Ltd Antibody to candida fungi
GB8426459D0 (en) * 1984-10-19 1984-11-28 Technology Licence Co Ltd Monoclonal antibodies
EP0233289B1 (de) * 1984-12-26 1993-03-10 Teijin Limited Humaner monoklonaler antikörper gegen pseudomonas aeruginosagegen pseudomonas aeruginosa produzierende hybridomen
JP2525569B2 (ja) * 1985-09-13 1996-08-21 株式会社ヤトロン カンジタ菌の同定方法
AU7357687A (en) * 1986-04-29 1987-11-24 Murex Corp. Diagnostic kit for sexually transmitted diseases
DE9300634U1 (de) * 1993-01-19 1993-05-19 Brisay Maschinen GmbH, 8750 Aschaffenburg Bügelmaschine

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