DE3340207A1 - Method for automatically detecting the temperature dependency of measuring signals - Google Patents
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Abstract
Description
VERFAHREN ZUR AUTOMATISCHEN ERFASSUNG METHOD FOR AUTOMATIC ACQUISITION
DER TEMPERATURABHÄNGIGKEIT VON MESSSIGNALEN Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur automati -schen Erfassung der Temperaturabhängigkeit von Meßsignalen, vorzugsweise bei physikalisch-chemischen Meßmethoden wie der Messung der elektrolytischen Leitfähigkeit oder des Sauerstoffpartialdrucks. THE TEMPERATURE DEPENDENCE OF MEASURING SIGNALS The invention relates to a method for the automatic detection of the temperature dependency of measurement signals, preferably with physico-chemical measuring methods such as the measurement of the electrolytic Conductivity or the partial pressure of oxygen.
Bei einer Vielzahl von physikalisch-chemischen Meßmethoden besteht eine starke Abhängigkeit der Sensorfunktion oder des Meßgutes von der Temperatur. Auch eine Kombination beider Temperaturabhängigkeiten ist häufig gegeben. Meßergebnisse sind aber nur dann sinnvoll vergleichbar, wenn dieser Einfluß der Temperatur bekannt und im Ergebnis berücksichtigt ist. Nachfolgend sollen Problematik und Lösungswege nach dem Stand der Technik am Beispiel der Messung des Partialdrucks von Sauerstoff mit rnembranbedeckten Sensoren und der Messung der elektrolytischen Leitfähigkeit erläutert werden. There is a large number of physico-chemical measuring methods a strong dependency of the sensor function or the material to be measured on the temperature. There is also often a combination of both temperature dependencies. Measurement results but are only meaningfully comparable if this influence of temperature is known and is taken into account in the result. Problems and possible solutions are presented below according to the prior art using the example of measuring the partial pressure of oxygen with membrane-covered sensors and the measurement of electrolytic conductivity explained.
Die Sauerstoffmessung mit membranbedecktem Sensor soll als Beispiel für die Temperaturabhängigkeit der Sensorfunktion dienen. Gemessen wird ein Diffusionsgrenzstrom, der vom Partialdruck des Sauerstoffs und im wesentlichen von der Membranpermeabilität bestimmt wird. Die Membranpermeabilität und damit das Stromsignal sind stark temperaturabhängig. Nach bisherigem Stand der Technik wird diese Abhängigkeit aus einer größeren Anzahl von Exemplaren von Sensoren ermittelt und der so gewonnene Mittelwert mit einer gegenläufigen Gerätefunktion über eine Temperaturmessung kompensiert. Als genaueste Anpassung an die individuell streuende Temperaturabhängigkeit ist bis heute die Zweipunkteichung bekannt, d.h. bei einer zweiten Meßguttemperatur wird über einen Drehknopf, Gerät Oxilabo Ox 502 "T-alpha", Fa. Loribond Tintometer GmbH. 46 Dortmund, oder durch Rechnung, Gerät Modell 2609, Fa. Orbisphere Laboratories, CH-1222 Vesenaz/Geneve, eine Korrektur durchgeführt. Auch diese Methode bringt nur eine angenäherte Anpassung an das wahre Temperaturverhalten. Dieses ist in ersterNäherung durch eine exponentielle Temperaturabhängigkeit der Permeabilität gegeben, die durch eine Gleichunq des Arrhenius-Typs beschrieben werden kann: F(T) = F0 . exp F(T): Funktion der Temperatur F,: Konstante E: Aktivierungsenergie R: Gaskonstante T: Absolute Temperatur Die wahre Temperaturabhängigkeit ist jedoch wesentlich komplexer. Weitere Einflußgrößen sind der nicht vernachlässigbare Elektrolytfilm zwischen der Membran und der Arbeitselektrode, der sich in Abhängigkeit der Sensortemperatur durch Membran- und Elektrolytausdehnung noch verändern kann. Tatsächlich ist die resultierende Temperaturfunktion durch individuelle Einflüsse nicht durch eine Zweipunktmessung erfaßbar, da ihr Funktionstyp nicht exakt für jeden einzelnen Sensor einer Typenreihe übereinstimmt.The oxygen measurement with a membrane-covered sensor is intended to serve as an example of the temperature dependency of the sensor function. A diffusion limit current is measured, which is determined by the partial pressure of the oxygen and essentially by the membrane permeability. The membrane permeability and thus the current signal are strongly temperature-dependent. According to the previous state of the art, this dependency is determined from a larger number of copies of sensors and the mean value obtained in this way is compensated with an opposing device function via a temperature measurement. Two-point calibration is known to this day as the most precise adaptation to the individually scattering temperature dependency, ie at a second sample temperature, a rotary knob, device Oxilabo Ox 502 "T-alpha", from Loribond Tintometer GmbH. 46 Dortmund, or by invoice, device model 2609, Orbisphere Laboratories, CH-1222 Vesenaz / Geneve, a correction was made. This method also only provides an approximate adjustment to the true temperature behavior. This is given as a first approximation by an exponential temperature dependence of the permeability, which can be described by an equation of the Arrhenius type: F (T) = F0. exp F (T): function of temperature F,: constant E: activation energy R: gas constant T: absolute temperature The true temperature dependence is much more complex. Further influencing factors are the non-negligible electrolyte film between the membrane and the working electrode, which can still change depending on the sensor temperature due to membrane and electrolyte expansion. In fact, the resulting temperature function cannot be determined by a two-point measurement due to individual influences, since its function type does not exactly match for each individual sensor of a type series.
Eine ähnliche Problematik liegt vor bei der Messung der elektrolytischen Leitfähigkeit. Bedingt durch die bei jedem Ion unterschiedlich temperaturabhängige Äquivalent-Leitfähigkeit, die interionische Wechselwirkung und durch Einflüsse des Lösungsmittels existiert strenggenommen für jeden Elektrolyten bei jeder Konzentration eine andere Temperaturabhängigkeit. Diese Temperaturfunktionen haben nichtlinearen Charakter, wobei wiederum der Temperaturverlauf grundsätzlich variieren kann, K.Rommel,E. Seelos: Leitfähigkeits-Messungen, automatische Temperaturkompensation unter Berücksichtigung der "natürlichen Wässer" (1980) wlb 9, S.14-17. Nach heutigem Stand der Technik werden aus Tabellenwerken entnommene oder durch Bestimmung gewonnene lineare Temperaturkoeffizienten den Meßgeräten eingegeben. Lediglich für Sonderfälle wie z.B. Oberflächengewässer im natürlichen Zustand oder Meerwasser sind Meßgeräte bekannt, die für den jeweiligen Sonderfall angepaßte nichtlineare Temperaturkorrekturen durchführen. A similar problem arises with the measurement of the electrolytic Conductivity. Due to the different temperature-dependent properties of each ion Equivalent conductivity, the interionic interaction and the influences of the Strictly speaking, solvent exists for every electrolyte at every concentration another temperature dependence. These temperature functions have non-linear ones Character, whereby the temperature profile can in turn vary in principle, K.Rommel, E. Seelos: conductivity measurements, automatic temperature compensation taking into account the "natural waters" (1980) wlb 9, p.14-17. According to the current state of the art are linear temperature coefficients taken from tables or determined by determination entered into the measuring devices. Only for special cases such as surface water are in the natural state or sea water Measuring devices known that Carry out non-linear temperature corrections adapted to the respective special case.
Die Komplexität der Temperaturabhängigkeit und die Einschränkung des Geltungsbereiches wird ausführlich dargestellt in DIN 38 404, Teil 8, Seite 7.The complexity of the temperature dependency and the limitation of the Scope of application is detailed in DIN 38 404, part 8, page 7.
Eine andere Methode der Erfassung der Temperaturabhängigkeit besteht darin, eine zweite Meßzelle mit einer identischen, aber bereits bekannten Lösung zu füllen und diese verschlossen mit einer ersten Meßzelle in das zu untersuchende Medium zu tauchen. Aus Differenzmessungen kann dann der Temperaturgang exakt eliminiert werden. Das Verfahren ist genau, erfordert aber eine der Meßaufgabe angepaßte Referenzlösung und ist unhandlich durch die Verwendung zweier Meßzellen. Darüberhinaus ist ein spezielles Meßgerät für Differenzmessungen notwendig. Another method of recording the temperature dependence is there therein, a second measuring cell with an identical but already known solution to fill and this closed with a first measuring cell in the to be examined Diving medium. The temperature drift can then be precisely eliminated from differential measurements will. The method is precise, but requires a reference solution adapted to the measurement task and is unwieldy due to the use of two measuring cells. In addition, is a special measuring device necessary for differential measurements.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen automatischen Vorgang zur Erfassung der Temperatuabhängigkeit von Meßsignalen zu schaffen, der dem Anwender ohne jede Rechenarbeit und ohne jeden weiteren Eingriff in den Meßvorgang eine exakte Temperaturkompensation erlaubt. The invention is based on the object of an automatic process for the acquisition of the temperature independence of measurement signals to provide the user without any calculation work and without any further intervention in the measuring process an exact one Temperature compensation allowed.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren gelöst, wie es durch den Anspruch 1 gekennzeichnet ist. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben. According to the invention, this object is achieved with a method such as it is characterized by claim 1. Developments of the invention are in the subclaims described.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfaßt ein Temperaturfühler in einem dynamischen Vorgang zu vorbestimmten Temperaturen die zugehörigen Meßsignale der abhängigen Meßgröße, nachdem Start und Endtemperatur vor Verfahrensbeginn in das Gerät eingegeben wurden, um aus den erfaßten Wertepaaren Temperatur/Meßsignal die Koeffizienten für eine nichtlineare Funktion höherer Ordnung zu ermitteln. Der Verfahrensablauf ist dann vorteilhaft wie folgt: Das Gerät berechnet aus eingegebener Start- und Endtemperatur äcuidistante Temperaturintervalle und nach Über- bzw. Unterschreiten der Startemperatur werden zu den vorher berechneten Temperaturen bei deren jeweiligem Erreichen die zugehörigen Meßwerte des Sensor -in den vorigen Beispielen also Sauerstoffpartialdruck oder Leitfähigkeit- erfaßt. Auf diese Weise werden eine Zahl von Wertepaaren Temperatur/Meßgröße vollautomatisch gebildet, aus denen eine Funktion höherer Ordnung berechnet wird. Für den späteren Meßvorgang steht diese Funktion dann zur Temperaturkorrektur des Sensorsignals zur Verfügung. Erfolgt die Messung innerhalb des Temperatubereichs, in dem die Aufnahme der Temperaturfunktion erfolgte, so ist eine nahezu ideale Temperaturkompensation möglich, deren Abweichung nur durch die Güte der Reproduzierbarkeit der Meßsignale bestimmt wird. According to the method according to the invention, a temperature sensor detects the associated measurement signals in a dynamic process at predetermined temperatures the dependent measured variable after the start and end temperature before the start of the process in the device was entered in order to obtain from the recorded value pairs temperature / measurement signal determine the coefficients for a higher order nonlinear function. Of the The process flow is then advantageous as follows: The device calculates from the entered start and end temperature equidistant temperature intervals and after exceeding or falling below the start temperature, the previously calculated Temperatures when they are reached, the associated measured values of the sensor - in the previous examples, oxygen partial pressure or conductivity - recorded. In this way, a number of temperature / measured variable value pairs become fully automatic from which a higher-order function is calculated. For the later This function is then available for the temperature correction of the sensor signal Disposal. If the measurement is carried out within the temperature range in which the recording is made the temperature function took place, an almost ideal temperature compensation is possible, the deviation of which is only due to the quality of the reproducibility of the measurement signals is determined.
Eine besonders bevorzugte Ausführung des Verfahrens besteht darin, daß von einem Gerät mit Benutzerführung die Eingabe von Start- und Endtemperatur und der Start des Aufheiz- bzw. Abkühlvorgangs wie folgt verlangt wird: Zum Start des Verfahrens wird das entsprechende Programm aufgerufen, das sich folgendermaßen mittels Display meldet: INPUT START TEMP. Nach Eingabe der Startemperatur wird vom Gerät die Endtemperatur angefordert: INPUT END TEMP. Die Endtemperatur wird ebenfalls eingegeben und das Gerät berechnet aus den Grenztemperaturen T5 und TE z.B. 10 äquidistante Temperaturintervalle, womit das Gerät prinzipiell meßbereit ist, sofern nun noch die Startbedingung erfüllt wird. Das Gerät meldet sich mit: START--OC t~.~~°C. Die erste Temperaturanzeige gibt nochmals die eingegebene Startemperatur an, die zweite zeigt die augenblickliche Temperatur des Meßmediums an. A particularly preferred embodiment of the method consists in that from a device with user guidance the input of the start and end temperature and the start of the heating or cooling process is requested as follows: To start of the procedure the corresponding program is called, which is as follows on the display reports: INPUT START TEMP. After entering the start temperature, the Device requested the end temperature: INPUT END TEMP. The final temperature is also entered and the device calculates e.g. 10 equidistant from the limit temperatures T5 and TE Temperature intervals, with which the device is basically ready for measurement, if still now the start condition is met. The device reports with: START - OC t ~. ~~ ° C. the The first temperature display shows the entered start temperature again, the second shows the current temperature of the medium to be measured.
Um die automatische Aufnahme der Meßpunkte auszulösen, muß bei beabsichtigtem steigendem Temperaturverlauf (TE > TS) die Temperatur des Meßmediums unter die Startemperatur gebracht werden, bei fallendem Temperaturverlauf (T5 > TE) entsprechend darüber. Sodann wird die Temperatur des Meßmediums in Richtung Endtemperatur verändert. Die Erfassung jedes Meßpunktes an den Grenzen der berechneten 10 Temperatur intervalle wird durch die Anzeige beider Variablen (Sensorsignal, Temperatur) am Display ausgewiesen. In order to trigger the automatic recording of the measuring points, the intended increasing temperature curve (TE> TS) the temperature of the measuring medium below the Starting temperature are brought, with falling temperature curve (T5 > TE) accordingly above. Then the temperature of the medium to be measured is in the direction of Final temperature changed. The acquisition of each measuring point at the limits of the calculated 10 temperature intervals is indicated by the display of both variables (sensor signal, Temperature) shown on the display.
Nach Erreichen des letzten Meßpunktes meldet das Gerät: READY.After reaching the last measuring point, the device reports: READY.
Aus den erfaßten 11 Wertepaaren werden die Koeffizienten eines Polynoms 4. Ordnung berechnet durch Polynomapproximation der Methode der kleinsten Fehlerquadrate: Es liegen n Wertpaare (#1, S2)'(#2, S2)...(#n' sn) vor. Das zu bestimmende Polynom habe den Grad m-l. The coefficients of a polynomial are made from the 11 pairs of values recorded 4th order calculated by polynomial approximation of the least squares method: There are n value pairs (# 1, S2) '(# 2, S2) ... (# n' sn). The polynomial to be determined have the degree m-l.
Für den Zusammenhang von Sensorsignal und Temperatur wird also ein Polynom gesucht, um die Meßdaten optimal anzupassen. Dabei ist m <n.A polynomial is used for the relationship between sensor signal and temperature sought in order to optimally adapt the measurement data. Where m <n.
Die Koeffizienten C1, C2...Cm lassen sich mittels folgender Bedingungen bestimmen: d.h. die Quadrate der Abweichungen zwischen Approximationspolynom und wahrem Funktionswert, summiert über alle Meßpunkte,sollen ein Minimum ergeben.The coefficients C1, C2 ... Cm can be determined using the following conditions: ie the squares of the deviations between the approximation polynomial and the true function value, summed over all measuring points, should result in a minimum.
Notwendige und in diesem Fall auch hinreichende Bedingungen für das Vorhandensein eines Minimums ist das Verschwinden der partiellen Ableitungen der Funktion F nach den Variablen allgemein Dies ergibt weiter Damit ist ein lineares Gleichungssystem für die gesuchten Koeffizienten C1, C2. . Cm gegeben. Setzt man für k der Reihe nach die Werte 1, 2...m ein, so erhalt man Mit den Abkürzungen ergeben sich die Normalgleichungen zur Bestimmung der gesuchten Größen C1, .... Cm in der einfachsten Form Vorliegendes Verfahren berechnet aus 11 Wertpaaren (n=ll) die Koeffizienten eines Polynoms 4. Ordnung (m=5).Necessary and in this case also sufficient conditions for the existence of a minimum is the disappearance of the partial derivatives of the function F with respect to the variables generally This further results This creates a linear system of equations for the coefficients C1, C2. . Given cm. If one substitutes the values 1, 2 ... m for k in sequence, one obtains With the abbreviations the normal equations for determining the required quantities C1, .... Cm result in the simplest form The present method calculates the coefficients of a 4th order polynomial (m = 5) from 11 pairs of values (n = ll).
Die Lösung des Gleichungssystems erfolgt noch nach dem verketteten Gauss-Algorithmus für eine symmetrische Matrix Akl nach folgenden Rechenvorschriften: I. Die rechte Seite des Gleichungssystems wird in die Lösungsmatrix Vkl einbezogen bk = Ak6 beginnend mit K = 5...1 und C6= -1 Das Verfahren erlaubt eine Nachbildung von Funktionen der abhängigen Variablen "Leitfähigkeit" oder "Sauerstoffpartialdruck" von der unabhängigen Variablen "Temperatur" in einem Temperaturbereich von 5u=K mit einer Genauigkeit von 0,1%, vorausgesetzt, die Reproduzierbarkeit derSensorsignale ist entsprechend hoch. Damit werden alle heute praktisch auftretenden Genauigkeitsanforderungen erfüllt. Der Anwender wird nur mit einem Minimum an Arbeitsaufwand belastet, er muß keinerlei Meßwerte beobachten, konstante Temperaturen einregeln oder ähnlich beobachtungsintensive Tätigkeiten durchführen.The solution of the system of equations takes place according to the chained Gauss algorithm for a symmetrical matrix Akl according to the following calculation rules: I. The right-hand side of the system of equations is included in the solution matrix Vkl bk = Ak6 starting with K = 5 ... 1 and C6 = -1 The method allows the simulation of functions of the dependent variable "conductivity" or "oxygen partial pressure" from the independent variable "temperature" in a temperature range of 5u = K with an accuracy of 0 , 1%, provided that the reproducibility of the sensor signals is correspondingly high. This means that all of the accuracy requirements that occur in practice today are met. The user is only burdened with a minimum of work, he does not have to observe any measured values, regulate constant temperatures or carry out activities that are similarly intensive in observation.
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Also Published As
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