DE3311356C2 - Process for hydrogenating coal - Google Patents
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Abstract
Bei einem Verfahren zur Hydrierung von Kohle, bei dem feingemahlene Kohle mit aus der Hydrieranlage stammendem Anreiböl vermischt und anschließend in einer oder mehreren Reaktionsstufen hydriert und bei dem in einem der letzten Reaktionsstufe nachgeschalteten Heißabscheider das Dampf-Flüssigkeitsgemisch einer Phasentrennung unterzogen wird, werden die am Kopf des Heißabscheiders abgezogenen Gase und Dämpfe einer partiellen Kondensation unterzogen. Die dabei auskondensierenden Öle werden als Anreiböl verwendet. Die verbleibende dampfförmige Phase wird zur weiteren Raffination in einen katalytischen Festbettreaktor geleitet.In a process for hydrogenating coal, in which finely ground coal is mixed with grinding oil from the hydrogenation plant and then hydrogenated in one or more reaction stages and in which the vapor-liquid mixture is subjected to phase separation in a hot separator downstream of the last reaction stage, the gases and vapors extracted at the top of the hot separator are subjected to partial condensation. The oils that condense out are used as grinding oil. The remaining vaporous phase is fed into a catalytic fixed bed reactor for further refining.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hydrierung von Kohle, bei dem die Kohle mit zumindest teilweise aus der Hydrieranlage stammendem Anreiböl vermischt, auf Druck gepumpt, auf die Anspringtemperatur der Hydrierung erwärmt und in einer oder mehreren Reaktionsstufen in Gegenwart von Wasserstoff und ggf. Katalysator hydriert wird, und bei dem in einem der letzten Reaktionsstufe nachgeschalteten Heißabscheider das Dampf-Flüssigkeitsgemisch einer Phasentrennung unterzogen wird.The invention relates to a process for the hydrogenation of coal, in which the coal is mixed with grinding oil originating at least partially from the hydrogenation plant, pumped under pressure, heated to the start-up temperature of the hydrogenation and hydrogenated in one or more reaction stages in the presence of hydrogen and optionally catalyst, and in which the vapor-liquid mixture is subjected to phase separation in a hot separator downstream of the last reaction stage.
Aus der DE-OS 29 43 494 ist ein Verfahren zur Abtrennung von unbehandeltem Anreiböl und zur Raffination des verbleibenden Ölgewinnes aus der sog. Sumpfphase bekannt, bei dem aus dem Heißabscheider abgezogene Gase und Dämpfe ohne Entspannung in mehreren Kondensationsstufen abgekühlt und die erhaltenen Ölfraktionen in getrennten Abscheidern aufgefangen werden. Ein Teil dieser Kondensatöle wird als Anreiböl der gemahlenen Einsatzkohle zugemischt. Der verbleibende Anteil wird in einen unter gleichem Druck befindlichen katalytischen Festbettreaktor geleitet, um die an sich noch instabilen Kohleöle weiter aufzuhydrieren und in raffinierte höherwertige Öle umzuwandeln.DE-OS 29 43 494 describes a process for separating untreated grinding oil and refining the remaining oil yield from the so-called sump phase, in which gases and vapors extracted from the hot separator are cooled without expansion in several condensation stages and the resulting oil fractions are collected in separate separators. Part of these condensate oils is mixed with the ground feed coal as grinding oil. The remaining portion is fed into a catalytic fixed bed reactor under the same pressure in order to further hydrogenate the still unstable coal oils and convert them into refined, higher-quality oils.
Nachteilig bei dem bekannten Verfahren ist jedoch, daß die kondensierten Öle vor der weiteren Raffination im Festbettreaktor wieder auf eine Temperatur von ca. 400° C aufgeheizt werden müssen. Da die kondensierten Öle keinen Überschußwasserstoff mehr enthalten, muß dieser neu zugegeben und ebenfalls aufgeheizt werden. Die Einspeisung der kondensierten Öle in den Festbettreaktor erfordert zusätzlich den Einbau einer Dosierpumpe.The disadvantage of the known process, however, is that the condensed oils must be heated up again to a temperature of approx. 400° C before further refining in the fixed bed reactor. Since the condensed oils no longer contain any excess hydrogen, this must be added again and also heated up. Feeding the condensed oils into the fixed bed reactor also requires the installation of a dosing pump.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Hydrieren von Kohle anzugeben, bei dem die Abtrennung von Anreiböl aus der Sumpfphase und die weitere Raffination des Kohleölgewinnes innerhalb des Druckbereiches der Sumpfphasenhydrierung erfolgt, das diese Nachteile vermeidet.The object of the present invention is to provide a process for hydrogenating coal in which the separation of grinding oil from the bottom phase and the further refining of the coal oil yield takes place within the pressure range of the bottom phase hydrogenation, which avoids these disadvantages.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die am Kopf des Heißabscheiders abgezogenen Gase und Dämpfe einer partiellen Kondensation unterzogen werden, daß die dabei auskondensierten Öle zumindest teilweise als Anreiböl verwendet werden und daß die verbleibende dampfförmige Phase zur weiteren Raffination in einen katalytischen Festbettreaktor geleitet wird.This object is achieved according to the invention in that the gases and vapors withdrawn at the top of the hot separator are subjected to partial condensation, that the oils condensed out in the process are at least partially used as grinding oil and that the remaining vaporous phase is passed into a catalytic fixed bed reactor for further refining.
Da der aus dem Heißabscheider abziehende Dampfstrom einer partiellen Kondensation zur Gewinnung von zum Anmischen der Frischkohle benötigtem Anreiböl unterzogen wird, verbleibt der für die weitere Raffination vorgesehene Anteil in dampfförmigem Zustand und auf ausreichend hohem Temperaturniveau. Er kann unmittelbar ohne weitere Aufheizung in den katalytischen Festbettreaktor zur Erreichung der gewünschten Produktqualität des zu erzeugenden Kohleöls eingeleitet werden. Der dem Reaktor zuzuführende Anteil kann dabei über die durch partielle Kondensation abgetrennte Ölmenge gesteuert werden. Eine zusätzliche Dosierpumpe ist nicht erforderlich.Since the steam flow leaving the hot separator is subjected to partial condensation to obtain grinding oil required for mixing the fresh coal, the portion intended for further refining remains in vaporous state and at a sufficiently high temperature level. It can be fed directly into the catalytic fixed bed reactor without further heating in order to achieve the desired product quality of the coal oil to be produced. The portion to be fed into the reactor can be controlled via the amount of oil separated by partial condensation. An additional metering pump is not required.
Der nach der partiellen Kondensation verbleibende Dampfstrom enthält neben dem sogenannten Ölgewinn weitere gasförmige Produkte, insbesondere aber überschüssigen Wasserstoff, so daß auch keine Frischwasserstoffzugabe erforderlich ist.The steam stream remaining after the partial condensation contains, in addition to the so-called oil yield, other gaseous products, but in particular excess hydrogen, so that no addition of fresh hydrogen is necessary.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles weiter erläutert.The method according to the invention is further explained using the embodiment shown schematically in the figure.
In einem Misch- und Vorratsbehälter 4 wird gemahlene und getrocknete Kohle 1 mit Anreiböl 2 und einem Hydrierkatalysator 3, zum Beispiel Eisenoxyd, zu einem Kohlebrei gemischt. Durch die Hochdruckpumpe 5 wird der Kohlebrei, unter Zugabe von Wasserstoff über Leitung 6, durch einen Vorerhitzer 7 gefördert und dort auf etwa 430° C aufgeheizt. Der auf Druck gepumpte und aufgeheizte Kohlebrei gelangt dann in einen Hydrierreaktor 8, in dem bei einem Druck von ca. 300 bar und einer Temperatur von ca. 475° C die Umsetzung der Kohle mit Wasserstoff zu den gewünschten Destillatölen erfolgt.In a mixing and storage container 4, ground and dried coal 1 is mixed with grinding oil 2 and a hydrogenation catalyst 3 , for example iron oxide, to form a coal slurry. The high-pressure pump 5 conveys the coal slurry through a preheater 7 with the addition of hydrogen via line 6 , where it is heated to around 430°C. The coal slurry, pumped under pressure and heated, then passes into a hydrogenation reactor 8 , in which the coal is converted with hydrogen to the desired distillate oils at a pressure of around 300 bar and a temperature of around 475°C.
In einem dem Reaktor 8 direkt nachgeschalteten Heißabscheider 9 erfolgt eine Phasentrennung in ein flüssiges Bodenprodukt, das neben den schweren Destillatölen auch bitumenartige Substanzen und Feststoffe, nämlich nicht umgewandelte Kohle, Asche und Katalysator enthält, und ein dampfförmiges Kopfprodukt.In a hot separator 9 directly downstream of the reactor 8 , phase separation takes place into a liquid bottom product which, in addition to the heavy distillate oils, also contains bitumen-like substances and solids, namely unconverted coal, ash and catalyst, and a vaporous top product.
Das Bodenprodukt wird aus dem Heißabscheider 9 über Leitung 10 abgezogen und in einer Vakuumentspannungsstufe 21 in Vakuumöl und Rückstand getrennt. Das über Leitung 23 abgezogene Vakuumöl kann zum Anreiben der Kohle mitverwendet werden. Der eingedickte Rückstand wird über Leitung 22 einer - nicht gezeichneten - Vergasungseinrichtung zur Gewinnung von Wasserstoff zugeführt.The bottom product is removed from the hot separator 9 via line 10 and separated into vacuum oil and residue in a vacuum expansion stage 21. The vacuum oil removed via line 23 can be used to grind the coal. The thickened residue is fed via line 22 to a gasification device (not shown) for the production of hydrogen.
Das über Leitung 11 aus dem Heißabscheider 9 abgezogene dampfförmige Kopfprodukt wird über einen Kühler 12geführt und einer partiellen Kondensation unterzogen. Das dabei auskondensierende Öl wird in einem Abscheider 13 aufgefangen und über Leitung 14 abgezogen und als Anreiböl verwendet.The vaporous top product withdrawn from the hot separator 9 via line 11 is passed through a cooler 12 and subjected to partial condensation. The oil condensing out in the process is collected in a separator 13 and withdrawn via line 14 and used as grinding oil.
Der verbleibende Dampfstrom, der neben dem eigentlichen Ölgewinn weitere gasförmige Produkte, insbesondere auch den Überschußwasserstoff enthält und eine Temperatur von ca. 380° C hat, wird unmittelbar, vorteilhafterweise ohne weitere Druckabsenkung, über Leitung 15 in einen katalytischen Festbettreaktor 16 geführt. Als Katalysator können beispielsweise Pillen mit Nickel/Molybdän auf Al&sub2;O&sub3; als Trägersubstanz verwendet werden.The remaining steam stream, which contains not only the actual oil yield but also other gaseous products, in particular the excess hydrogen, and has a temperature of approximately 380° C, is fed directly, advantageously without further pressure reduction, via line 15 into a catalytic fixed bed reactor 16. Pills containing nickel/molybdenum on Al₂O₃ as a carrier substance can be used as catalyst, for example.
Das im Festbettreaktor 16 entstehende Produktgemisch wird über einen weiteren Kühler 17 in einen Kaltabscheider 18 gefördert, und in den flüssigen Ölgewinn, Reaktionswasser und eine verbleibende Gasphase getrennt.The product mixture produced in the fixed bed reactor 16 is conveyed via a further cooler 17 into a cold separator 18 and separated into the liquid oil yield, reaction water and a remaining gas phase.
Bei diesem Verfahren werden die im Kopfprodukt des Heißabscheiders 9 noch enthaltenen Schwefel-, Sauerstoff- und Stickstoffverbindungen weitgehend katalytisch aufgespalten und die verunreinigenden sog. Heteroatome in Form von Wasser, NH3 und H2S gasförmig aus den Ölen abgetrennt. Mit dem Phenolgehalt der Öle reduziert sich im Abscheider 18auch der Phenolgehalt des auskondensierenden Wassers, so daß durch dieses Verfahren indirekt bereits eine wirksame Vorreinigung des Abwassers erfolgt. Die nachgeschaltete Abwasser-Reinigung kann daher entsprechend weniger aufwendig ausgeführt werden.In this process, the sulphur, oxygen and nitrogen compounds still contained in the top product of the hot separator 9 are largely catalytically broken down and the contaminating heteroatoms are separated from the oils in gaseous form in the form of water, NH 3 and H 2 S. As the phenol content of the oils is reduced, the phenol content of the condensing water is also reduced in the separator 18 , so that this process indirectly already provides an effective preliminary purification of the waste water. The subsequent waste water purification can therefore be carried out with less effort.
Der von Heteroatomen weitgehend freie raffinierte Ölgewinn wird über Leitung 19 entspannt und abgezogen. Er kann als sog. Raffinat, beispielsweise als Blendkomponente in Raffinerien verwendet werden.The refined oil yield, which is largely free of heteroatoms, is expanded and withdrawn via line 19. It can be used as a so-called raffinate, for example as a blend component in refineries.
Je nach Wahl des Katalysators, der Reaktionstemperatur und der Verweilzeit können mehr oder weniger starke Spaltbedingungen eingestellt werden, so daß auch niedrig siedende Kohlenwasserstoffe erzeugt werden können.Depending on the choice of catalyst, the reaction temperature and the residence time, more or less severe cracking conditions can be set so that even low-boiling hydrocarbons can be produced.
Die verbleibende Gasphase wird über Leitung 20 aus dem Abscheider 18 abgezogen und in einer - in der Figur nicht dargestellten - Ölwäsche von unerwünschten Bestandteilen wie Äthan, Methan usw. befreit. Das erhaltene wasserstoffreiche Gas wird als Kreislaufgas, beispielsweise zusammen mit Frischwasserstoff über Leitung 6, in den Hydrierprozeß zurückgeführt.The remaining gas phase is withdrawn from the separator 18 via line 20 and freed from undesirable components such as ethane, methane, etc. in an oil wash (not shown in the figure). The hydrogen-rich gas obtained is returned to the hydrogenation process as a cycle gas, for example together with fresh hydrogen via line 6 .
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