DE29623880U1 - Pigment materials - Google Patents
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Description
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Die vorliegende Erfindung betrifft Farbkonzentratpellets zum Pigmentieren von Polyvinylchlorid, ein Verfahren zur Herstellung der Pellets, ihre Verwendung und damit pigmentiertes Polyvinylchlorid. The present invention relates to color concentrate pellets for pigmenting polyvinyl chloride, a process for producing the pellets, their use and polyvinyl chloride pigmented therewith.
PVC (Polyvinylchlorid, das üblicherweise Additive enthält) ist ein in breitem Maße verwendeter Kunststoff. Um ihm eine Farbe zu verleihen, wird er üblicherweise pigmentiert. Ein zur Pigmentierung desselben verwendeter Farbkonzentrattyp ist ein trocknes Pulvergemisch. Derartige Pulver bedingen jedoch Umweltbeanstandungen hinsichtlich der Staubmengen und weisen ferner Probleme bezüglich des Schmutzes, den sie verursachen, und der Reinigungsapparatur, in der sie enthalten waren, auf. Bei einem anderen Typ von Farbkonzentrat umfassen die Pellets Pigment und Träger. Das Pigment färbt das PVC, wobei der Träger als Bindemittel wirkt und ferner die Dispersion des Pigments im PVC erleichtert. Bei einem Typ von Farbkonzentratpellet ist das Pellet im Träger dispergiert. Bei diesem Typ kann der Träger Polyvinylchlorid selbst sein, für eine einfachere Dispersion im PVC ist es jedoch üblicherweise ein Wachs. Die Pellets, in denen der Träger ein Wachs ist, besitzen nichtsdestotrotz verschiedene Nachteile. Das Wachs neigt dazu, während der Verarbeitung zur Pigmentierung des PVCs durch das PVC zu wandern. Dies kann Probleme an der Oberfläche des PVCs, beispielsweise hinsichtlich des Glanzes oder der Haftung einer Schicht (beispielsweise aus aluminiumkaschierten Holzfasern), die auf die Oberfläche zu laminieren ist, verursachen. Darüber hinaus besitzen die Wachsdispersionen einen merklichen schädlichen Effekt auf die physikalischen Eigenschaften des PVCs, beispielsweise seine Schlagfestigkeit oder Zugfestigkeit. Die Pellets neigen ferner dazu, während des Transports und in der Beschickungsvorrichtung zur Einarbeitung derselben in PVC abgerieben zu werden, wodurch ein staubiges Produkt und ein auf der Oberfläche der Beschickungsvorrichtung zurückbleibender Überzug entstehen (obwohl sie bei der Verwendung sauberer sind als die trockenen Pulver). Ein staubiges Produkt ist aus Umweltgesichtspunkten unerwünscht, wobei das Stauben Schwierigkeiten bei der genauen Abmessung der erforderlichen Menge zur Pigmentierung des PVCs im gewünschten Ausmaß und folglich bei der Gleichmäßigkeit des Mischens mit dem PVC hervorruft. Der auf der Oberfläche dieser Beschickungsvorrichtung zurückbleibende Überzug, der insbesondere aus Wachsmaterial besteht, wirft Schwierigkeiten bei der Reinigung auf, wobei eine Geräte"auszeit" infolge der Notwendigkeit zur Reinigung entsteht. Der Überzug bedingt ferner das Risiko einer Kontaminierung eines beliebigen anderen nachfolgend in der Beschickungsvorrichtung verwendeten Pigmentmaterials. Des weiteren wäre es wünschenswert, daß die Pellets eine enge Größenverteilung aufweisen, um sie leicht abmessen und leicht mit dem PVC mischen zu können. Die im Handel erhältlichen wachshaltigen Pellets besitzen jedoch aufgrund ihres Herstellungsverfahrens und der Schwierigkeiten, sie aufgrund des WachsesPVC (polyvinyl chloride, usually containing additives) is a widely used plastic. To give it a color, it is usually pigmented. One type of color concentrate used to pigment it is a dry powder mixture. However, such powders cause environmental complaints regarding the amount of dust they generate and also have problems with the mess they cause and the cleaning equipment in which they were contained. In another type of color concentrate, the pellets comprise pigment and carrier. The pigment colors the PVC, the carrier acting as a binder and also facilitating the dispersion of the pigment in the PVC. In one type of color concentrate pellet, the pellet is dispersed in the carrier. In this type, the carrier may be polyvinyl chloride itself, but for easier dispersion in the PVC it is usually a wax. The pellets in which the carrier is a wax nevertheless have several disadvantages. The wax tends to migrate through the PVC during processing to pigment the PVC. This can cause problems on the surface of the PVC, for example with regard to gloss or adhesion of a layer (for example of aluminium-clad wood fibres) to be laminated onto the surface. In addition, the wax dispersions have a significant deleterious effect on the physical properties of the PVC, for example its impact resistance or tensile strength. The pellets also tend to be rubbed off during transport and in the feeder for incorporating them into PVC, producing a dusty product and a coating remaining on the surface of the feeder (although they are cleaner in use than the dry powders). A dusty product is undesirable from an environmental point of view, the dusting causing difficulties in accurately measuring the amount required to pigment the PVC to the desired extent and consequently in uniform mixing with the PVC. The coating remaining on the surface of this feeder, which consists in particular of wax material, presents difficulties in cleaning, causing equipment "downtime" due to the need for cleaning. The coating also introduces a risk of contamination of any other pigment material subsequently used in the feeder. It would also be desirable for the pellets to have a narrow size distribution so that they can be easily measured and easily mixed with the PVC. However, the commercially available waxy pellets have a narrow size distribution due to their manufacturing process and the difficulties in mixing them due to the wax.
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zerkleinern zu können, keine enge Größenverteilung. Es wäre wünschenswert, einen höheren Gehalt an Pigment in den Pellets zu haben, so daß eine kleinere Menge Pellets transportiert, aufbewahrt und für eine gegebene Menge Pigment verwendet werden könnte, auch wenn dann eine einfache Verwendbarkeit in einer Vorrichtung, beispielsweise eine Abriebfestigkeit und eine einfache Dosierbarkeit, noch wichtiger würden. Die vorliegende Erfindung liefert bessere Farbkonzentratpellets zur Pigmentierung von PVC.It would be desirable to have a higher content of pigment in the pellets so that a smaller amount of pellets could be transported, stored and used for a given amount of pigment, although ease of use in an apparatus, such as abrasion resistance and ease of dosing, would then become even more important. The present invention provides better color concentrate pellets for pigmenting PVC.
Die vorliegende Erfindung liefert folglich Farbkonzentratpellets zur Pigmentierung von Polyvinylchlorid, wobei die Pellets im wesentlichen alle einen Durchmesser von 0,1-3 mm aufweisen und ein Pigment umfassen, das in einem Ethylen/Vinylacetat-Polymer, bei dem es sich um Ethylen/Vinylacetat-Copolymer und/oder eine Legierung hiervon mit Polyethylen handelt, umfassenden Träger dispergiert ist, wobei das Polymer einen Vinylacetatgehalt von 13-28 Gew.-% und einen Schmelzindex (gemessen gemäß dem Verfahren ASTM D123 8 unter Verwendung eines Gewichts von 2,16 kg bei 1900C) von 3,5-150 g/10 min aufweist und die Pellets mindestens 30 Gew.-% des Pigments und mindestens 10 Gew.-% des Polymers umfassen.The present invention thus provides color concentrate pellets for pigmenting polyvinyl chloride, the pellets substantially all having a diameter of 0.1-3 mm and comprising a pigment dispersed in a carrier comprising ethylene/vinyl acetate polymer which is ethylene/vinyl acetate copolymer and/or an alloy thereof with polyethylene, the polymer having a vinyl acetate content of 13-28 wt% and a melt index (measured according to method ASTM D123 8 using a 2.16 kg weight at 190 0 C) of 3.5-150 g/10 min, the pellets comprising at least 30 wt% of the pigment and at least 10 wt% of the polymer.
Beschrieben wird ferner ein Verfahren zur Herstellung der Pellets durch Verfestigen einer Dispersion des Pigments in dem Träger im geschmolzenen Zustand.Also described is a process for producing the pellets by solidifying a dispersion of the pigment in the carrier in the molten state.
Beschrieben wird ferner ein Verfahren zur Pigmentierung von Polyvinylchlorid durch Verfestigen eines geschmolzenen Gemisches aus Polyvinylchlorid und den Pellets, worin das Polyvinylchlorid und das Ethylen/Vinylacetat-Polymer beide im geschmolzenen Zustand vorliegen.Also described is a process for pigmenting polyvinyl chloride by solidifying a molten mixture of polyvinyl chloride and the pellets, wherein the polyvinyl chloride and the ethylene/vinyl acetate polymer are both in the molten state.
Die vorliegende Erfindung liefert ferner Polyvinylchlorid, das durch Co-Schmelzen zusammen mit den Pellets pigmentiert wurde.The present invention further provides polyvinyl chloride pigmented by co-melting together with the pellets.
Zahlreiche polymere Träger von Pigmenten sind bekannt. Es wurde jedoch festgestellt, daß die vorliegenden Pellets in hohem Maße vorteilhaft sind und eine Verbesserung gegenüber den im Handel zur Pigmentierung von Polyvinylchlorid erhältlichen Pellets darstellen.Numerous polymeric carriers of pigments are known. However, it has been found that the present pellets are highly advantageous and represent an improvement over the pellets commercially available for pigmenting polyvinyl chloride.
Das vorliegende Polymer ist nicht wachsartig, wie es aus seinem Schmelzindex offensichtlich ist. Im Gegensatz zu einem Wachs wandert es nicht bereitwillig durch das PVC hindurch. Es besitzt nur eine geringe schädliche Wirkung auf die Eigenschaften des PVCs und kann sogar diese Eigenschaften, beispielsweise die Schlagfestigkeit, verbessern. Es kann ohne Schwierigkeiten in das PVC eingearbeitet werden, um es zu pigmentieren. Die Pellets sind abriebfest und staubfrei, freifließend und leicht dosierbar. Sie können bereitwillig in gleichmäßiger Form, insbesondere als feste Zylinder oder Kügelchen, und mit enger Größenverteilung erhalten werden. Das Pigment ist im Träger und nicht nur auf der Oberfläche dispergiert. Folglich kann bei einer gegebenen Pigmentmenge eine geringere Menge Träger, die die Eigenschaften beeinflussen könnte, in das PVC eingearbeitet werden. Das Pigment wird ohne Schwierigkeiten in dem PVC unter Verwendung geringerer Mengen an zugesetztem Material dispergiert. Die leichte Dispersion ermöglicht, daß eine gleichmäßige Färbung ohne Auftreten von Streifen erreicht wird. Die vorliegenden Pellets weisen Erweichungspunkte unter denen der im Handel erhältli-The present polymer is not waxy, as is evident from its melt index. Unlike a wax, it does not readily migrate through the PVC. It has little deleterious effect on the properties of the PVC and may even improve these properties, for example impact resistance. It can be easily incorporated into the PVC to pigment it. The pellets are abrasion-resistant and dust-free, free-flowing and easily metered. They can be readily obtained in uniform form, particularly as solid cylinders or spheres, and with narrow size distribution. The pigment is dispersed in the carrier and not just on the surface. Consequently, for a given amount of pigment, a smaller amount of carrier that could affect the properties can be incorporated into the PVC. The pigment is easily dispersed in the PVC using smaller amounts of added material. The easy dispersion enables a uniform coloration to be achieved without the appearance of streaks. The present pellets have softening points below those of commercially available
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chen Farbkonzentratpellets auf, worin der Träger aus Polyvinylchlorid selbst besteht (die Erweichungspunkte liegen beispielsweise bei 60-700C gegenüber 18O0C). Der niedrigere Erweichungspunkt fuhrt zu einer besseren Dispersion im zu pigmentierenden PVC.chen color concentrate pellets in which the carrier consists of polyvinyl chloride itself (the softening points are, for example, 60-70 0 C compared to 18O 0 C). The lower softening point leads to better dispersion in the PVC to be pigmented.
Das vorliegende Ethylen/Vinylacetat-Polymer ist nicht wachsartig. Dies steht im Gegensatz zu einem aus der US-A-5 176 751 bekannten Träger des Standes der Technik, bei dem es sich um ein Gemisch aus einem Stearamidwachs und einem ein niedriges Molekulargewicht aufweisenden, wachsartigen Ethylen/Vinylacetat-Copolymer handelt. Die Pellets aus diesem Literaturdokument sind brüchig. Es ist in hohem Maße bevorzugt, daß die vorliegenden Pellets nicht brüchig sind, so daß sie stärker abriebfest sind und nicht beispielsweise während der Verwendung oder des Transports staubig werden. Ethylen/Vinylacetat-Copolymer ist wie viele Polymere seit langem in Form einer Mischung mit PVC bekannt (vgl. beispielsweise japanische Patentanmeldung 56-050944), das vorliegende Ethylen/Vinylacetat-Polymer war jedoch in den vorliegenden Pellets nicht bekannt. Die US-A-5 244 942 offenbart eine homogene Kunstharzfolie oder -platte einer mehrfarbigen Struktur, die Ethylen/Vinylacetat-Copolymer und mindestens einen Bestandteil aus Polyethylen und Polypropylen und gegebenenfalls ein Copolymer aus Ethylen und Propylen als polymeres Bindemittel enthält und einen Gehalt an Füllstoffen und gegebenenfalls Hilfsstoffen aufweist und dadurch gekennzeichnet ist, daß der Vinylacetatanteil im gesamten Gemenge der Kunstharzfolie oder -platte 3-14 Gew.-% beträgt, der Anteil der Füllstoffe einschließlich der Hilfsstoffe 35-80 Gew.-% des gesamten Gemenges beträgt und der Gehalt des Copolymers aus Ethylen und Propylen weniger als 5 Gew.-%, bezogen auf den Anteil des Bindemittels, beträgt. Diese Literaturstelle erwähnt bis zu 5 Gew.-% einer Farbkomponente. Farbkonzentratpellets werden nicht erwähnt. The present ethylene/vinyl acetate polymer is not waxy. This is in contrast to a prior art carrier known from US-A-5,176,751 which is a mixture of a stearamide wax and a low molecular weight waxy ethylene/vinyl acetate copolymer. The pellets from this literature document are brittle. It is highly preferred that the present pellets are not brittle so that they are more resistant to abrasion and do not become dusty during use or transport, for example. Ethylene/vinyl acetate copolymer, like many polymers, has long been known in the form of a blend with PVC (see, for example, Japanese Patent Application 56-050944), but the present ethylene/vinyl acetate polymer was not known in the present pellets. US-A-5 244 942 discloses a homogeneous synthetic resin film or sheet of a multi-colored structure which contains ethylene/vinyl acetate copolymer and at least one component of polyethylene and polypropylene and optionally a copolymer of ethylene and propylene as a polymeric binder and has a content of fillers and optionally auxiliary substances and is characterized in that the vinyl acetate content in the entire mixture of the synthetic resin film or sheet is 3-14% by weight, the content of fillers including auxiliary substances is 35-80% by weight of the entire mixture and the content of the copolymer of ethylene and propylene is less than 5% by weight, based on the content of the binder. This reference mentions up to 5% by weight of a color component. Color concentrate pellets are not mentioned.
Das vorliegende Ethylen/Vinylacetat-Polymer ist ein Ethylen/Vinylacetat-Copolymer (EVA) und/oder eine Legierung hiervon mit Polyethylen. Der Ausdruck "Legierung" bezeichnet ein co-geschmolzenes Gemisch aus EVA mit Polyethylen. Es zeigt sich, daß der Gehalt an beliebigem Polyethylen im Gemisch den Vinylacetatgehalt des Ethylen/Vinylacetat-Polymers beeinflußt. Beispielsweise weist eine Legierung aus 50% EVA mit einem Vinylacetatgehalt von 18% mit 50% Polyethylen einen Vinylacetatgehalt von 9% auf. Die Prozentangaben und Teileangaben in dieser Beschreibung sind, sofern nicht anders angegeben, auf das Gewicht bezogen.The present ethylene/vinyl acetate polymer is an ethylene/vinyl acetate copolymer (EVA) and/or an alloy thereof with polyethylene. The term "alloy" refers to a co-melted blend of EVA with polyethylene. It will be appreciated that the content of any polyethylene in the blend will affect the vinyl acetate content of the ethylene/vinyl acetate polymer. For example, an alloy of 50% EVA with a vinyl acetate content of 18% with 50% polyethylene will have a vinyl acetate content of 9%. The percentages and parts in this specification are by weight unless otherwise indicated.
Der Schmelzindex des Ethylen/Vinylacetat-Polymers beträgt 3,5-150 g/10 min, vorzugsweise 3-25 g/10 min, beispielsweise 8 g/10 min. Das anzahlgemittelte Molekulargewicht des Polymers beträgt üblicherweise mindestens 10.000 und vorzugsweise 10.000-40.000, insbesondere 15.000-30.000. Das Polymer besitzt einen Vicat-Erweichungspunkt von vorzugsweise 40-650C, beispielsweise von 610C.The melt index of the ethylene/vinyl acetate polymer is 3.5-150 g/10 min, preferably 3-25 g/10 min, for example 8 g/10 min. The number average molecular weight of the polymer is usually at least 10,000 and preferably 10,000-40,000, especially 15,000-30,000. The polymer has a Vicat softening point of preferably 40-65 0 C, for example 61 0 C.
Der Vinylacetatgehalt des Ethylen/Vinylacetat-Polymers beträgt 13-28%, insbesondere 18%. Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß im Graphen der Gelbildungszeit gegen den Vinylacetatgehalt ein Abfall auftritt, so daß die Gelbildungszeit der Polymere mit einem Gehalt von 13-28% geringer ist als die auf beiden Seiten des Bereichs, wobei ein Minimum bei einem Gehalt von etwa 18%The vinyl acetate content of the ethylene/vinyl acetate polymer is 13-28%, particularly 18%. It was surprisingly found that there is a decline in the graph of gel time versus vinyl acetate content, so that the gel time of the polymers with a content of 13-28% is lower than that on either side of the range, with a minimum at a content of about 18%.
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erreicht wird. Dieses Minimum entspricht einer Gelbildungszeit etwas oberhalb der von PVC. Die Gelbildungszeit ist die zwischen der maximalen Torsion im trockenen Zustand und der maximalen Torsion am Gelpunkt erforderliche Zeit. Es ist wünschenswert, daß die Gelbildungszeit von PVC plus Pellets ähnlich der des PVCs alleine ist, so daß zur Pigmentierung von PVC ein geschmolzenes Gemisch aus PVC und Pellets in einfacherer Weise gebildet werden kann. Im Falle von PVC plus Pellets, deren Gelbildungszeiten viel höher als die von PVC sind, würde man unter schlechteren Verarbeitungsbedingungen, beispielsweise der Verwendung eines längeren Extruders, in dem das geschmolzene Gemisch zur Gewährleistung einer höheren Gelbildungszeit gebildet wird, oder einem niedrigeren Durchsatz leiden. So pigmentieren die vorliegenden Pellets überraschenderweise PVC in einfacher Weise.is achieved. This minimum corresponds to a gel time slightly above that of PVC. The gel time is the time required between maximum torsion in the dry state and maximum torsion at the gel point. It is desirable that the gel time of PVC plus pellets be similar to that of PVC alone so that a molten mixture of PVC and pellets can be more easily formed to pigment PVC. In the case of PVC plus pellets, whose gel times are much higher than those of PVC, one would suffer from inferior processing conditions, for example the use of a longer extruder in which to form the molten mixture to ensure a higher gel time, or a lower throughput. Thus, surprisingly, the present pellets pigment PVC in a more straightforward manner.
Es ist ein Vorteil der vorliegenden Pellets, daß sie große Pigmentmengen enthalten können. Die Pellets enthalten üblicherweise 30-90%, im allgemeinen 50-90%, vorzugsweise 60-90%, insbesondere 70-85% Pigment. Das Pigment kann ein organisches oder anorganisches Pigment sein. Es kann ein Gemisch aus individuellen Pigmenten sein. Es kann ein üblicherweise zur Färbung von PVC verwendetes Pigment sein. Es kann herkömmliche Additive, wie Füllstoffe, Verarbeitungshilfsmittel und die Leistungsfähigkeit verbessernde Mittel, beispielsweise UV-Absorptionsmittel, Antioxidantien, Lichtschutzmittel und optische Aufheller, enthalten. Das Pigment umfaßt üblicherweise 30-100% Pigmentmaterial selbst. Zur Herstellung der Pellets in bevorzugter Weise sollte das Pigment bei Temperaturen oberhalb 14O0C thermisch stabil sein. Das Pigment kann beispielsweise Titandioxid, Bleichromat, Bleimolybdat, Calciumcarbonat, Phthalocyaninblau oder -grün oder Ruß oder ein Gemisch aus zwei oder mehr dieser Materialien sein.It is an advantage of the present pellets that they can contain large amounts of pigment. The pellets usually contain 30-90%, generally 50-90%, preferably 60-90%, especially 70-85% pigment. The pigment may be an organic or inorganic pigment. It may be a mixture of individual pigments. It may be a pigment commonly used to colour PVC. It may contain conventional additives such as fillers, processing aids and performance enhancing agents, for example UV absorbers, antioxidants, light stabilizers and optical brighteners. The pigment usually comprises 30-100% pigment material itself. To prepare the pellets preferably the pigment should be thermally stable at temperatures above 14O 0 C. The pigment may be, for example, titanium dioxide, lead chromate, lead molybdate, calcium carbonate, phthalocyanine blue or green or carbon black or a mixture of two or more of these materials.
Die Pellets enthalten genug Träger, so daß das Pigment getragen wird. Der Träger besteht üblicherweise im wesentlichen aus dem Ethylen/Vinylacetat-Polymer, obwohl Gemische mit anderen Trägermaterialien verwendet werden können. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Ethylen/Vinylacetat-Polymer eher um ein Ethylen/Vinylacetat-Copolymer als um eine Legierung hiervon mit Polyethylen oder ein Gemisch des Copolymers und der Legierung. Die Pellets enthalten üblicherweise 10-50% des Polymers.The pellets contain enough carrier so that the pigment is supported. The carrier usually consists essentially of the ethylene/vinyl acetate polymer, although blends with other carrier materials can be used. Preferably, the ethylene/vinyl acetate polymer is an ethylene/vinyl acetate copolymer rather than an alloy thereof with polyethylene or a blend of the copolymer and the alloy. The pellets usually contain 10-50% of the polymer.
Die Pellets können Additive, beispielsweise Stabilisatoren, wie Antioxidantien oder UV-Absorptionsmittel, enthalten. Insbesondere können die Pellets Schmiermittel enthalten, insbesondere wenn größere Mengen (beispielsweise 50-90%) Pigment vorhanden sind. Das Schmiermittel unterstützt die Herstellung und Verwendung der Pellets. Es verringert den Pigmentabrieb und den Geräteverschleiß während der Verarbeitung zur Herstellung der Pellets (und verringert somit die Scherwärme, wodurch das Pigment und das Polymer vor einer Carbonisierung geschützt werden) und unterstützt bei der Verwendung ein Dispergieren des Pigments im PVC. Das Schmiermittel kann ein Metallsalz einer langkettigen Carbonsäure, vorzugsweise Stearinsäure, sein. Calciumstearat ist aufgrund seiner Verträglichkeit mit PVC und ferner aufgrund seines Schmelzpunkts (1500C) bevorzugt. Das Gewichtsverhältnis des Pigments zu dem Schmiermittel beträgt üblicherweise 5:1 bis 19:1, beispielsweise 9:1.The pellets may contain additives, for example stabilizers such as antioxidants or UV absorbers. In particular, the pellets may contain lubricants, particularly when larger amounts (for example 50-90%) of pigment are present. The lubricant aids in the manufacture and use of the pellets. It reduces pigment abrasion and equipment wear during processing to produce the pellets (and thus reduces shear heat, protecting the pigment and polymer from carbonization) and aids in dispersing the pigment in the PVC during use. The lubricant may be a metal salt of a long chain carboxylic acid, preferably stearic acid. Calcium stearate is preferred due to its compatibility with PVC and also due to its melting point (150 ° C). The weight ratio of pigment to lubricant is typically 5:1 to 19:1, for example 9:1.
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Das Gewichtsverhältnis von Pigment plus Additiv (beispielsweise ein Additiv, das Schmiermittel umfaßt) zu dem Ethylen/Vinylacetat-Polymer beträgt üblicherweise 1:9 bis 9:1, vorzugsweise 3:2 bis 4:1, beispielsweise 7:3.The weight ratio of pigment plus additive (e.g. an additive comprising lubricant) to the ethylene/vinyl acetate polymer is typically 1:9 to 9:1, preferably 3:2 to 4:1, for example 7:3.
Die Pellets können Füllstoff enthalten. Dies ist jedoch nicht bevorzugt. Sie weisen vorzugsweise keine Wachsteilchen auf. Ferner weisen sie vorzugsweise kein Polyvinylchlorid auf.The pellets may contain filler. However, this is not preferred. They preferably do not contain wax particles. Furthermore, they preferably do not contain polyvinyl chloride.
In vorteilhafter Weise sind die Pellets von ähnlicher Größe wie die Harzpellets, mit denen sie vermischt werden sollen, um das Harz zu pigmentieren. Im wesentlichen alle Pellets besitzen einen Durchmesser von 0,1-3 mm, insbesondere von 0,1-1,5 mm, speziell von 0,5-1,5 mm. Die kleineren Pellets lassen sich besser in dem Harz verteilen.Advantageously, the pellets are of a similar size to the resin pellets with which they are to be mixed to pigment the resin. Essentially all of the pellets have a diameter of 0.1-3 mm, particularly 0.1-1.5 mm, especially 0.5-1.5 mm. The smaller pellets are easier to distribute in the resin.
Für eine einfache Verwendung besitzen die Pellets vorzugsweise eher eine gleichmäßige Form als eine ungleichmäßige Form. Vorzugsweise besitzen im wesentlichen alle Pellets eine so gleichmäßige Form, daß ihre Abmessungen in einer beliebigen Richtung nicht mehr als 200%, insbesondere nicht mehr als 100%, größer als in einer anderen Richtung sind. Die Pellets sind vorzugsweise zylindrische Feststoffe (vorzugsweise mit einem Verhältnis Länge zu Durchmesser von 0,5:1 bis 2:1) oder insbesondere kugelförmige Feststoffe.For ease of use, the pellets preferably have a uniform shape rather than a non-uniform shape. Preferably, substantially all of the pellets have a uniform shape such that their dimensions in any direction are not more than 200%, especially not more than 100%, larger than in any other direction. The pellets are preferably cylindrical solids (preferably with a length to diameter ratio of 0.5:1 to 2:1) or, especially, spherical solids.
Die Pellets werden vorzugsweise durch Verfestigen einer Dispersion des Pigments in dem Träger im geschmolzenen Zustand hergestellt. Die Dispersion wird in vorteilhafter Weise durch Extrudieren der Dispersion verfestigt. Es ist speziell bevorzugt, daß das Extrudieren in Wasser erfolgt. Dies steht im Gegensatz zu den herkömmlichen wachshaltigen Pellets, die durch ein komplexeres Verfahren hergestellt werden (das Wachs würde im Wasser emulgiert werden). Vorzugsweise wird das in Wasser extrudierte Material im Wasser zu Pellets geschnitten.The pellets are preferably prepared by solidifying a dispersion of the pigment in the carrier in the molten state. The dispersion is advantageously solidified by extruding the dispersion. It is especially preferred that the extrusion be carried out in water. This is in contrast to the conventional waxy pellets which are prepared by a more complex process (the wax would be emulsified in the water). Preferably the water-extruded material is cut into pellets in the water.
Die Dispersion des Pigments im geschmolzenen Träger wird vorzugsweise durch Einleiten von Pigment und Träger in einen Extruder oder eine andere Hochschermischvorrichtung, beispielsweise einen Banbury-Mischer, der den Träger schmilzt und das Pigment darin einmischt, ausgebildet.The dispersion of the pigment in the molten carrier is preferably formed by introducing the pigment and carrier into an extruder or other high shear mixing device, such as a Banbury mixer, which melts the carrier and mixes the pigment therein.
Das Pigment wird vorzugsweise mit einem beliebigen Schmiermittel vorgemischt, um ein homogenes Gemisch herzustellen. Etwas oder der gesamte Träger kann in ähnlicher Weise eingemischt werden. Der Träger wird üblicherweise in Pellet- oder Pulverform bereitgestellt. Das Vermischen kann in einem Mischer, beispielsweise einem Trommelmischer oder einem Kreiselmischer, durchgeführt werden.The pigment is preferably premixed with any lubricant to produce a homogeneous mixture. Some or all of the carrier may be mixed in in a similar manner. The carrier is usually provided in pellet or powder form. Mixing may be carried out in a mixer, for example a drum mixer or an impeller mixer.
Der Extruder oder eine andere Hochschermischvorrichtung kann chargenweise betrieben werden, vorzugsweise wird er (sie) jedoch kontinuierlich betrieben. Diese Mischvorrichtung umfaßt einen erwärmten Hochschermischbereich. Der Extruder kann eine oder mehrere Beschickungsöffnungen aufweisen. Wenn es zwei oder mehr Beschickungsöffnungen gibt, kann der Träger durch eine Öffnung und das Pigment (beispielsweise das oben erwähnte Pigmentgemisch) durch eine oder mehrere der anderen Öffnungen eingespeist werden. Wenn es nur eine Beschickungsöffnung gibt, werden alle Komponenten durch diese eingespeist. Der Träger wird üblicherweise in Pellet- oder Pulverform eingespeist. Der Extruder sollte mindestens eine Belüftungsöffnung, die vorzugsweise mit einemThe extruder or other high shear mixing device may be operated batchwise, but preferably it is operated continuously. This mixing device includes a heated high shear mixing section. The extruder may have one or more feed ports. If there are two or more feed ports, the carrier may be fed through one port and the pigment (for example the pigment mixture mentioned above) through one or more of the other ports. If there is only one feed port, all components are fed through it. The carrier is usually fed in pellet or powder form. The extruder should have at least one vent port, preferably provided with a
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Vakuumsystem ausgestattet ist, aufweisen, um beliebige, während des Verfahrens gebildete flüchtige Materialien entfernen zu können. Der Mischer wird üblicherweise bei Temperaturen von 80-2300C, vorzugsweise bei Temperaturen von 100-1800C, insbesondere bei Temperaturen von 13O-15O°C betrieben.Vacuum system to remove any volatile materials formed during the process. The mixer is typically operated at temperatures of 80-230 0 C, preferably at temperatures of 100-180 0 C, especially at temperatures of 13O-15O°C.
Die Dispersion des Pigments im geschmolzenen Träger wird üblicherweise vorzugsweise über eine nachgeschaltete Aggregattrennvorrichtung zu einer beheizten Düse geführt, durch die die geschmolzene Dispersion vorteilhafterweise in Wasser extrudiert wird, wodurch sie verfestigt wird.The dispersion of the pigment in the molten carrier is usually preferably passed via a downstream aggregate separation device to a heated nozzle through which the molten dispersion is advantageously extruded into water, whereby it is solidified.
Das extrudierte Material kann durch eine Schneidvorrichtung auf eine bestimmte Länge geschnitten werden. Die Schneidvorrichtung wird vorzugsweise unter Wasser betrieben, um die vorliegenden Pellets in Wasser herzustellen. Die Pellets können von dem Wasser durch herkömmliche Maßnahmen abgetrennt werden. Das Wasser kann bei einer geeigneten Temperatur in einem geschlossenen Schleifensystem unter Verwendung von Wärmetauschern gehalten werden. Das Wasser kann die folgenden drei Hauptfunktionen erfüllen:The extruded material may be cut to a specific length by a cutting device. The cutting device is preferably operated underwater to produce the present pellets in water. The pellets may be separated from the water by conventional means. The water may be maintained at a suitable temperature in a closed loop system using heat exchangers. The water may perform the following three main functions:
(a) Sammeln und Trennen der Pellets nach Schneiden, um ein Reagglomerieren zu vermeiden; (a) collecting and separating the pellets after cutting to avoid reagglomeration;
(b) dafür zu sorgen, daß, falls gewünscht, die Pellets kugelförmig gemacht werden und(b) ensure that, if desired, the pellets are spherical and
(c) Führen der Pellets zu einer Trockenvorrichtung.(c) Feeding the pellets to a drying device.
Die vorliegenden Pellets eignen sich insbesondere zur Pigmentierung von PVC. Dies kann auf herkömmliche Weise erfolgen. Es kann durch Verfestigenlassen eines geschmolzenen Gemisches, des PVCs und der Pellets erfolgen. Das Ethylen/Vinylacetat-Polymer und das Polyvinylchlorid schmelzen und vermischen sich miteinander und bilden ein geschmolzenes Gemisch. Das PVC und die Pellets können vermischt werden, während beide in fester Form vorliegen, worauf das Gemisch unter Bildung des geschmolzenen Gemisches erwärmt wird. Alternativ können die Pellets in geschmolzenes PVC eingetragen werden. Vorzugsweise wird das geschmolzene Gemisch mit Hilfe eines Extruders gebildet und verfestigt. Beispielsweise können die Pellets und das feste PVC vorgemischt werden, worauf das Gemisch in einen Extruder geführt wird. Oder die Pellets und das feste PVC können am Einlaß des Extruders gemischt werden.The present pellets are particularly suitable for pigmenting PVC. This can be done in a conventional manner. It can be done by allowing a molten mixture, the PVC and the pellets, to solidify. The ethylene/vinyl acetate polymer and the polyvinyl chloride melt and mix together to form a molten mixture. The PVC and pellets can be mixed while both are in solid form and the mixture is heated to form the molten mixture. Alternatively, the pellets can be introduced into molten PVC. Preferably, the molten mixture is formed and solidified by means of an extruder. For example, the pellets and solid PVC can be pre-mixed and the mixture is fed into an extruder. Or the pellets and solid PVC can be mixed at the inlet of the extruder.
Polyvinylchlorid selbst neigt dazu, bei seiner normalen Verarbeitungstemperatur ein instabiles Polymer zu sein. Es wird im allgemeinen folglich im Handel in Form einer Additive enthaltenden Zusammensetzung verwendet. So kann es auch erfindungsgemäß verwendet werden. Die Additive können beispielsweise Stabilisierungsmittel, Verarbeitungshilfsmittel, Schmiermittel und Füllstoffe sein. Die PVC-Zusammensetzung enthält üblicherweise 90-95% Polyvinylchlorid. Es ist ein Vorteil der vorliegenden Pellets, daß sie eine geringe Wirkung auf die Verarbeitungsparameter des PVCs besitzen und die physikalischen Eigenschaften des Endprodukts zu verbessern vermögen.Polyvinyl chloride itself tends to be an unstable polymer at its normal processing temperature. It is therefore generally used commercially in the form of a composition containing additives. This is how it can be used in the invention. The additives can be, for example, stabilizers, processing aids, lubricants and fillers. The PVC composition usually contains 90-95% polyvinyl chloride. It is an advantage of the present pellets that they have little effect on the processing parameters of the PVC and can improve the physical properties of the final product.
Die Pellets werden üblicherweise in einer Charge von 0,17-15,0, vorzugsweise von 0,5-5 Teilen der Pellets pro 100 Teile der PVC-Zusammensetzung verwendet.The pellets are typically used in a batch of 0.17-15.0, preferably 0.5-5 parts of pellets per 100 parts of PVC composition.
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Das pigmentierte PVC wird üblicherweise unter Bildung der gewünschten Teilchen extrudiert oder spritzgegossen. Das PVC ist vorzugsweise Hart-PVC.The pigmented PVC is usually extruded or injection molded to form the desired particles. The PVC is preferably rigid PVC.
Es zeigt sich, daß die vorliegende Erfindung durch Co-Schmelzen mit den vorliegenden Pellets pigmentiertes PVC liefert. In einer speziellen Ausfuhrungsform trägt das pigmentierte PVC eine auf seine Oberfläche auflaminierte Schicht. Diese Ausführungsform realisiert den Vorteil, daß das vorliegende Ethylen/Vinylacetat-Polymer nicht durch das PVC hindurchwandert, wie dies bei Wachs möglicherweise der Fall ist, wodurch die Haftung der Schicht an dem PVC-Substrat beeinträchtigt wird.It will be seen that the present invention provides pigmented PVC by co-melting with the present pellets. In a specific embodiment, the pigmented PVC has a layer laminated to its surface. This embodiment realizes the advantage that the present ethylene/vinyl acetate polymer does not migrate through the PVC as wax may do, thereby compromising the adhesion of the layer to the PVC substrate.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele veranschaulicht.The present invention is illustrated by the following examples.
630 kg eines dunkelbraunen Pigments wurden mit 70 kg Calciumstearat in einer Hochgeschwindigkeits-Henschel-Dispergiervorrichtung vermischt. Das Pigment war Eisenchrombraun (CI-Pigment Braun 29).630 kg of a dark brown pigment were mixed with 70 kg of calcium stearate in a high-speed Henschel disperser. The pigment was iron chrome brown (CI Pigment Brown 29).
Der Trichter einer Polymervolumendosiervorrichtung wurde mit 300 kg EVA-Pellets mit einem Gehalt von 18% Vinylacetat und einem Schmelzindex von 8 beladen. Die Polymerdosiervorrichtung wurde mit der Öffnung Nummer eins eines thermoplastischen Extruders, der bei einer Temperatur von 1500C gehalten wurde, verbunden.The hopper of a polymer volumetric dosing device was loaded with 300 kg of EVA pellets containing 18% vinyl acetate and having a melt index of 8. The polymer dosing device was connected to the number one port of a thermoplastic extruder maintained at a temperature of 150 0 C.
Die braune Pigmentmischung wurde in eine zweite Volumendosiervorrichtung eingetragen, die in eine Doppelschneckenseitendosiervorrichtung entladen wurde, die sich auf der zweiten Öffnung des Extruders befand.The brown pigment mixture was fed into a second volumetric feeder, which was discharged into a twin-screw side feeder located on the second opening of the extruder.
Das Beschickungsverhältnis von 30 Teilen Polymer und 70 Teilen Pigmentmischung wurde in eine Dosiervorrichtungssteuereinheit einprogrammiert.The feed ratio of 30 parts polymer and 70 parts pigment mixture was programmed into a dosing device control unit.
Der Abwurf des Extruders wurde über eine Siebplatte und ein Polymerumleitventil zu einem Unterwasserpelletiersystem geführt. Die Löcher in der Düse besaßen einen Durchmesser von 0,5 mm.The extruder discharge was directed to an underwater pelletizing system via a screen plate and a polymer bypass valve. The holes in the nozzle had a diameter of 0.5 mm.
Der Extruder wurde auf einen Betrieb bei 300/min eingestellt und die Polymer- und Pigmentmischungsausgabevorrichtungen gestartet. Sobald ein zufriedenstellender Fluß erreicht war, wurde das Polymerumleitventil geschlossen, um die Schmelze durch die Düse unter Zwang zu führen. Die Schneidevorrichtung wurde bei 3000/min bei einem Wasserdurchsatz von 20 rn^/h betrieben. Die Pelletsuspension wurde zu einem Zentrifugentrockner geführt, wo das Wasser entfernt und zu dem Zirkulationssystem zurückgeführt wurde. Ein Gegenstrom von Luft unterstützte das Trocknungsverfahren. Die trockenen Mikropellets wurden aus dem Trockner in Lagerbehälter ausgetragen.The extruder was set to operate at 300 rpm and the polymer and pigment mixture dispensers started. Once a satisfactory flow was achieved, the polymer bypass valve was closed to force the melt through the die. The cutter was operated at 3000 rpm with a water flow rate of 20 rn^/h. The pellet suspension was fed to a centrifuge dryer where the water was removed and returned to the circulation system. A counterflow of air assisted the drying process. The dry micropellets were discharged from the dryer into storage bins.
Die Endpellets besaßen eine nahezu kugelförmige Form mit einem Durchmesser von 0,5 mm.The final pellets had a nearly spherical shape with a diameter of 0.5 mm.
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Entsprechend dem Verfahren von Beispiel 1, jedoch unter Verwendung einer Düse, deren Löcher einen Durchmesser von 1,0 mm aufwiesen, wurden Endpellets einer nahezu kugelförmigen Form mit einem Durchmesser von 1,0 mm erhalten.Following the procedure of Example 1 but using a nozzle whose holes had a diameter of 1.0 mm, final pellets of a nearly spherical shape with a diameter of 1.0 mm were obtained.
630 kg eines hellbraunen Pigments wurden mit 70 kg Calciumstearat und 300 kg EVA-PuI-ver mit einem Gehalt von 18% Vinylacetat und einem Schmelzindex von 8 in einer Hochgeschwindigkeits-Henschel-Dispergiervorrichtung vermischt. Das Pigment bestand aus einem Gemisch aus 59% Bleimolybdatrot (CI-Pigment Rot 104), 40% Bleichromatgelb (CI-Pigment Gelb 34) und 1% Ruß (CI-Pigment Schwarz 7).630 kg of a light brown pigment were mixed with 70 kg of calcium stearate and 300 kg of EVA powder containing 18% vinyl acetate and a melt index of 8 in a high-speed Henschel disperser. The pigment consisted of a mixture of 59% lead molybdate red (CI Pigment Red 104), 40% lead chromate yellow (CI Pigment Yellow 34) and 1% carbon black (CI Pigment Black 7).
Der Trichter einer Polymervolumendosiervorrichtung wurde mit der Mischung beladen. Die Dosiervorrichtung wurde mit der Öffnung Nummer eins eines bei einer Temperatur von 1500C gehaltenen thermoplastischen Extruders verbunden.The hopper of a polymer volumetric metering device was charged with the mixture. The metering device was connected to the number one port of a thermoplastic extruder maintained at a temperature of 150 0 C.
Der Abwurf des Extruders wurde über eine Düse mit Löchern eines Durchmessers von 3 mm geführt. Der Strang wurde durch ein Wasserbad an einem Luftmesser vorbei in eine Pelletiervorrichtung gezogen, die zylindrische Pellets einer Länge von 3 mm und eines Durchmessers von 3 mm erzeugte.The extruder discharge was passed through a die with holes of 3 mm diameter. The strand was drawn through a water bath past an air knife into a pelletizer which produced cylindrical pellets of 3 mm length and 3 mm diameter.
Entsprechend dem Vorgehen von Beispiel 3, jedoch unter Ziehen des Strangs unter größerer Spannung durch das Wasserbad, wurden zylindrische Pellets mit einem Durchmesser von 2 mm und einer Länge von 3 mm erhalten.Following the procedure of Example 3, but pulling the strand under greater tension through the water bath, cylindrical pellets with a diameter of 2 mm and a length of 3 mm were obtained.
15,75 kg graues Pigment wurden mit 1,75 kg Calciumstearat und 7,5 kg EVA-Pellets mit einem Gehalt von 18% Vinylacetat und einem Schmelzindex von 8 in einer Hochgeschwindigkeits-Henschel-Dispergiervorrichtung vermischt. Das Pigment bestand aus einem Gemisch aus 97% Titandioxid (CI-Pigment Weiß 6) und 3% Ruß (CI-Pigment Schwarz 7).15.75 kg of grey pigment were mixed with 1.75 kg of calcium stearate and 7.5 kg of EVA pellets containing 18% vinyl acetate and a melt index of 8 in a high speed Henschel disperser. The pigment consisted of a mixture of 97% titanium dioxide (CI Pigment White 6) and 3% carbon black (CI Pigment Black 7).
Der Trichter einer Volumendosiervorrichtung wurde mit der Mischung beladen. Die Dosiervorrichtung wurde mit der Öffnung Nummer eins eines bei einer Temperatur von 15O0C gehaltenen thermoplastischen Extruders verbunden.The hopper of a volumetric dosing device was charged with the mixture. The dosing device was connected to the number one port of a thermoplastic extruder maintained at a temperature of 15O 0 C.
Der Abwurf des Extruders wurde über eine Düse mit Löchern eines Durchmessers von 3 mm geführt. Der Strang wurde durch ein Wasserbad an einem Luftmesser vorbei in eine Pelletiervorrichtung gezogen, die zylindrische Pellets einer Länge von 3 mm und eines Durchmessers von 3 mm erzeugte. The extruder discharge was passed through a die with holes of 3 mm diameter. The strand was drawn through a water bath past an air knife into a pelletizer which produced cylindrical pellets of 3 mm length and 3 mm diameter.
Entsprechend dem Verfahren von Beispiel 5, jedoch unter Ziehen des Strangs unter größerer Spannung durch das Wasserbad, wurden zylindrische Pellets eines Durchmessers von 2 mm und einer Länge von 3 mm erhalten.Following the procedure of Example 5, but pulling the strand under greater tension through the water bath, cylindrical pellets with a diameter of 2 mm and a length of 3 mm were obtained.
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Cited By (1)
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1996
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10215198B4 (en) * | 2001-04-06 | 2008-12-11 | Komatsu Ltd. | Transfer feeder |
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