DE286087C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-JVl 286087 KLASSE 12//«. GRUPPE-JVl 286087 CLASS 12 // «. GROUP

Dr. F. JOST in CHARLOTTENBURG * und ALEXANDER WEINERT in BRESLAU.Dr. F. JOST in CHARLOTTENBURG * and ALEXANDER WEINERT in BRESLAU.

. Die bekannten Verfahren zur Trennung des Thoriums von den anderen seltenen.Erden beruhen zumeist auf der Abscheidung des in verdünnten Mineralsäuren schwer löslichen Thorphosphates die auf verschiedene Weise erreicht werden kann. Das Thoriumphosphat fällt jedoch infolge Mitreißens und der geringen Löslichkeit der Phosphate der anderen seltenen Erden so stark verunreinigt aus (die. The known processes for the separation of the thorium from the other rare earths are based mostly on the deposition of the thorphosphate, which is sparingly soluble in dilute mineral acids, which in various ways can be reached. However, the thorium phosphate falls due to entrainment and the minor Solubility of the phosphates of the other rare earths so heavily contaminated from (the

ίο Verunreinigungen betragen io bis 40 Prozent), daß nach dieser ersten Trennung ein sehr umständlicher Prozeß zur Trennung des Thoriums von den anderen seltenen Erden und zur Trennung der Phosphorsäure von Thorium noch einsetzen muß.ίο impurities are io to 40 percent), that after this first separation a very laborious process to separate the thorium from the other rare earths and for the separation of phosphoric acid from thorium.

Nach einem neueren Verfahren gelingt die Trennung des Thoriums mit Hilfe der Salze der Unterphosphorsäure (Patent 268866, Kl. 12 m), jedoch hat das Verfahren infolge des zur ZeitAccording to a more recent process, the thorium can be separated with the aid of the salts Hypophosphoric acid (patent 268866, cl. 12 m), however, the process has at the time

so beträchtlichen Preises der Salze der Unterphosphorsäure, technische Bedeutung noch nicht erlangt.at such a considerable price the salts of hypophosphorous acid, technical importance not yet achieved.

Es wurde nun die auffallende Tatsache festgestellt, daß es gelingt, eine Trennung des Thoriums, z. B. bei der Verarbeitung des Thorits und Monazits, in der Lösung der Phosphate in verdünnten Säuren zu erhalten, wenn man sich der löslichen Salze der Pyrophosphorsäure bedient. Das Thorium fällt dann als Thoriumpyrophosphat in sehr reinem Zustande aus, während die anderen seltenen Erden nicht mitgefällt werden. Das entstehende Thoriumpyrophosphat ist nicht unlöslich in verdünnten Säuren, wie z. B. das unterphosphorsaure Thorium (Patent 268866), jedoch ist die Löslichkeit des Thoriumpyrophosphates in verdünnten Säuren so gering, daß man bei geeigneter Wahl der Konzentrationen das Thorium in sehr guter Ausbeute erhält. Das sehr, reine Thoriumpyrophosphat kann dann auf verschiedene Weise nach den üblichen Methoden weiter verarbeitet werden.The striking fact has now been established that it is possible to separate the Thoriums, e.g. B. in the processing of thorite and monazite, in the solution of phosphates Obtain in dilute acids, if one looks at the soluble salts of pyrophosphoric acid served. The thorium then falls as thorium pyrophosphate in a very pure state while the other rare earths are not precipitated. The emerging Thorium pyrophosphate is not insoluble in dilute acids such as B. hypophosphorous acid Thorium (patent 268866), however, the solubility of thorium pyrophosphate in dilute acids is so low that one can get at suitable choice of the concentrations the thorium receives in very good yield. That very, pure thorium pyrophosphate can then be made in various ways according to the usual methods further processed.

Das neue Verfahren hat den Vorteil, daß es nach dem Aufschluß der seltenen Erden durch eine einzige Operation gelingt, eine Abscheidung des Thoriums in großer Reinheit zu erzielen, außerdem infolge des geringen Preises der Salze der Pyrophosphorsäure technisch durchführbar ist.The new process has the advantage that it is after the digestion of the rare earths A single operation succeeds in separating the thorium in great purity to achieve, also technically due to the low price of the salts of pyrophosphoric acid is feasible.

Ausführungsbeispiel:Embodiment:

Es werden z. B. 1000 g Monazit mit einem Gehalt von 5 Prozent Thoroxyd mit 1250 g konzentrierter Schwefelsäure 6 bis 8 Stunden lang aufgeschlossen. Nach dem Erkalten der Masse wird dieselbe in etwa 10 1 Wasser eingetragen und von dem unaufgeschlossenen Rückstand abgehebert. Der Rückstand wird zwei- bis dreimal mit Wasser dekantiert, das Waschwasser mit der abgeheberten Lösung vereinigt. Dann wird soweit mit Wasser verdünnt, daß die Lösung etwa 50 bis 70 g Schwefelsäure im Liter enthält. Bei dieser Verdünnung bleiben bei einem Durchschnittsmonazit die Phosphate der seltenen Erden noch in Lösung. Dieser Lösung der Phosphate der seltenen Erden werden etwa 50 bis 60 g Natriumpyrophosphat, die in 1 1 WasserThere are z. B. 1000 g monazite with a content of 5 percent thoroxide with 1250 g concentrated sulfuric acid for 6 to 8 hours. After the The same mass is added to about 10 1 of water and the undigested Siphoned off residue. The residue is decanted two to three times with water that Wash water combined with the siphoned solution. Then it is diluted with water to the extent that that the solution contains about 50 to 70 g of sulfuric acid per liter. At this dilution the phosphates of the rare earths remain with an average monazite still in solution. This solution of rare earth phosphates will be about 50 to 60 g of sodium pyrophosphate in 1 1 of water

aufgelöst sind, unter stetem Umrühren langsam zugesetzt. Es scheidet sich ein äußerst feinflockiger Niederschlag von Thoriumpyrophosphat aus. Diesen Niederschlag läßt man absetzen und hebert dann nach einiger Zeit die überstehende Lauge, die die Phosphate des Cers, Lanthans usw. enthält, ab. Man dekantiert nun so lange mit saurem Waschwasser, dem am besten etwa 2 bis 3 Prozent einer Mineralsäure zugesetzt sind, bis das Waschwasser nur sehr geringe Mengen seltene Erden enthält.are dissolved, slowly added with constant stirring. It is extremely divorced fine flaky precipitate of thorium pyrophosphate. This precipitate is left settle and then after some time siphon the supernatant lye, which contains the phosphates of cerium, lanthanum, etc. You now decant with acidic washing water for so long which is best about 2 to 3 percent of a mineral acid added until the Wash water contains very small amounts of rare earths.

Der sehr reine Niederschlag von Thorpyrophosphat kann nun z. B. direkt nach demThe very pure precipitate of thorpyrophosphate can now, for. B. directly after the

Trocknen durch Schmelzen mit Älkalihydroxyd in bekannter Weise in Thorhydroxyd übergeführt und dann weiter verarbeitet werden, oder kann in einer Mineralsäure eventuell unter Erhitzen gelöst werden und über das Thoroxalat und Umsetzen desselben mit Natriumhydroxyd in Thorhydrat, das zur Weiterverarbeitung auf Thornitrat sehr geeignet ist, verwandelt werden.Drying by melting with alkali metal hydroxide in a known manner in thorahydroxide transferred and then further processed, or can possibly be in a mineral acid be dissolved with heating and over the thoroxalate and reacting it with sodium hydroxide in thorhydrate, which for further processing on thornitrate is very suitable to be transformed.

Claims

Patent claim:

Process for the separation and separation of the thorium from other rare Earths, characterized in that thorium is obtained from the solution of rare earth phosphates in dilute acids precipitated as thorium pyrophosphate by pyrophosphoric acid or its soluble salts will.