DE2748493A1 - PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF FLEXIBLE HEATING FILMS AND THE PRODUCTS CONTAINED THEREOF - Google Patents
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Description
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Dipl.-Ing. F. A-Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber Dr.-incT. H. LlskaDipl.-Ing. F. A-Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber Dr.-incT. H. Llska
8 MÜNCHEN 86, DEN £« :")kt POSTFACH 860 820 B1 ^ "' 8 MÜNCHEN 86, DEN £ «:") kt POSTFACH 860 820 B 1 ^ "'
HtM/hmHtM / hm
BALAMUNDI GENVALBALAMUNDI GENVAL
18, rue de Rixensart,18, rue de Rixensart,
Genval, BelgienGenval, Belgium
Case: BE-Ser.Nr.0/171.983Case: BE-Ser.Nr.0 / 171.983
Verfahren zur Herstellung von biegsamen Heizfolien und die dabei erhaltenen ProdukteProcess for the production of flexible heating foils and the products obtained thereby
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von biegsamen oder weichen Heizfolien oder Heizbahnen, die auf einer Unterlage oder einem Substrat einen Füllstoff oder eine Füllung aus elektrisch leitenden Teilchen und ein Bindemittel aufweisen, sowie die hierbei erhaltenen biegsamen bzw. weichen Heizfolien.The present invention relates to a method for producing flexible or soft heating foils or Heating tracks that have a filler or a filling made of electrically conductive material on a base or a substrate Have particles and a binder, as well as the flexible or soft heating foils obtained in this way.
Es ist bereits ein Verfahren dieser Art bekannt, bei dem man zur Verbindung der leitenden Teilchen als Bindemittel ein stärkehaltiges oder silikathaltiges Material, wie Stärke oder Silikat verwendet. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Folie oder Bahn, wenn sie eine Dicke von mehr als etwa 30 bis 40 μΐη aufweist, brüchig oder spröde wird, in Gegenwart von Feuchtigkeit verrottet und Unterbrechungen der Leitfähgikeit zeigt.A method of this type is already known in which one uses to connect the conductive particles as a binder a starchy or silicate material such as starch or silicate is used. However, it has been shown that the film or web, if it has a thickness of more than about 30 to 40 μΐη, is brittle or brittle, in Presence of moisture rots and breaks the conductivity shows.
Es wurde weiterhin vorgeschlagen, die Biegsamkeit oder Geschmeidigkeit der Heizfolie dadurch zu verbessern, daß man als Bindemittel einen Latex verwendet, den man mit den leitenden Teilchen ausflockt. In diesem Fall zeigt jedoch die erhaltene Flockenschicht eine heterogene Textur, so daß die Leitfähgikeit der Folie unregelmäßig ist, so daß sich Bereiche ergeben, die auf unterschiedliche Temperaturen erhitzt werden.It has also been proposed to improve the flexibility or pliability of the heating foil by that a latex is used as the binder and flocculated with the conductive particles. In this case shows However, the flake layer obtained has a heterogeneous texture, so that the conductivity of the film is irregular is, so that there are areas that are heated to different temperatures.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren zur Herstellung einer biegsamen Heizfolie anzugeben, die nicht an den oben genannten Nachteilen leidet.The object of the present invention is now to provide a method for producing a flexible heating foil, which does not suffer from the disadvantages mentioned above.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe nun durch ein Verfahren zur Herstellung von weichen bzw. biegsamen Heizfolien oder Heizbahnen gelöst, die auf einer unterlage bzw. einem Substrat einen Füllstoff oder eine Füllung aus elektrisch leitenden Teilchen, d.h. die Elektrizität leitenden Teilchen, und ein Bindemittel aufweisen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Paste oder einen Brei bildet, die bzw. der mehr als 70 Gew.-% eines elektrisch leitenden Füllstoffs in einer 3 bis gewichtsprozentigen (auf die Trockensubstanz bezogen) wäßrigen Lösung eines polyaminierten Polyelektrolytkomplexes, der nach dem Trocknen die Bindung der Teilchen untereinander bewirkt, enthält, und diese Paste bzw. diesen Brei auf die Unterlage aufbringt.According to the invention, this object is now achieved by a method for the production of soft or flexible heating foils or heating tracks released on a base or a substrate, a filler or a filling of electrically conductive particles, i.e. electricity conductive particles, and a binder, which is characterized in that one has a paste or forms a slurry containing more than 70% by weight of an electrically conductive filler in a 3 to weight percent (based on the dry substance) aqueous solution of a polyaminated polyelectrolyte complex, which, after drying, causes the particles to bond with one another, and these Paste or this pulp applies to the base.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß das biegsame oder weiche Bindemittel auf der Grundlage des polyaminierten Polyelektrolytkomplexes, insbesondere eines aminierten Polyäthylens, das an den Stickstoffatomen zwei verschiedene Alkylgruppen aufweist, selbst wenn dieses Bindemittel mit einer überwiegenden Menge von leitenden Teilchen, wie Kohlenstoffpulver vermischt ist, der Mischung eine gleichmäßig verteilte Leitfähigkeit verleiht, wenn diese Mischung auf eine Unterlage aufgebracht ist.It has now surprisingly been shown that the flexible or soft binders based on the polyaminated polyelectrolyte complex, in particular an aminated polyethylene, which is attached to the nitrogen atoms has two different alkyl groups, even if this binder is used in a predominant amount mixed by conductive particles such as carbon powder is, gives the mixture an evenly distributed conductivity when this mixture is placed on a surface is upset.
Vorzugsweise verwendet man als die Elektrizität leitende Teilchen Kohlenstoffpulver.Carbon powder is preferably used as the electricity-conducting particles.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführengsform verwendet man als polyaminierten Polyelektrolytkomplex ein aminiertes Polyäthylen, das an den Stickstoffatomen zwei verschiedene Alkylgruppen trägt.Used according to a further preferred embodiment as a polyaminated polyelectrolyte complex an aminated polyethylene that has two different alkyl groups on the nitrogen atoms.
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Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bringt man die Paste bzw. den Brei auf eine biegsame bzw. weiche oder geschmeidige Unterlage auf, die mit einer Klebstoffschicht bedeckt ist, die die Haftung der leitenden Schicht an dieser Unterlage verbessert.According to a further preferred embodiment of the invention if you bring the paste or the pulp on a flexible or soft or pliable base, the is covered with an adhesive layer which improves the adhesion of the conductive layer to this base.
Mit Vorteil bringt man weiterhin auf die elektrisch leitende Schicht eine Isolierschicht auf, die mit einem dekorativen Überzug versehen werden kann.It is also advantageous to apply an insulating layer to the electrically conductive layer, which is covered with a decorative Coating can be provided.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kalandriert oder prägt bzw. gaufriert man die biegsame Folie,um die leitenden Teilchen einander anzunähern bzw. zu verdichten.According to a further preferred embodiment, calendered or the flexible film is embossed or embossed in order to bring the conductive particles closer together or to compress them.
Weitere Ausführungsformen, Gegenstände und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der weiteren Beschreibung, in der auf die beigefügten Zeichnungen Bezug genommen wird. In der Zeichnung zeigenFurther embodiments, objects and advantages of Invention will emerge from the further description, in which reference is made to the accompanying drawings. Show in the drawing
Fig. 1 eine schematische Schnittansicht einer biegsamen Heizfolie ohne Stromzuführungen,1 shows a schematic sectional view of a flexible heating foil without power supply lines,
Fig. 2 eine perspektivische Schemaansicht, die zum Teil in aufgefalteter Form eine mit Stromzuführungen versehene Heizfolie zeigt, und2 shows a perspective schematic view, the partially unfolded one with power supply lines provided heating foil shows, and
Fig. 3 eine perspektivische Schemaansicht der auf einer Unterlage befestigten Folie, die mit die Stromzuführungen bedeckenden Sockelleisten versehen ist.3 shows a perspective schematic view of the foil fastened to a base and which is connected to the power supply lines covering skirting is provided.
(In den Figuren stehen gleiche Bezugsziffern für identische Elemente.) Die in der Fig. 1 dargestellte Folie umfaßt eine biegsame oder weiche Unterlage 1, die beispielsweise aus Papier, aus Kunststoff oder einem Vliesstoff mit einem Flächengewicht von(In the figures, the same reference numbers represent identical elements.) The film shown in Fig. 1 comprises a flexible or soft base 1, for example made of paper Plastic or a non-woven fabric with a basis weight of
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etwa 100 g/m besteht. Eine Oberfläche dieser Unterlage ist mit einer Klebstoffschicht 2 versehen, die dazu dient, die
Folie an einer Fläche, wie einer Wand zu befestigen, während die andere Oberfläche ebenfalls mit einer Klebstoffschicht2
consists of about 100 g / m. One surface of this base is provided with an adhesive layer 2, which serves to attach the film to a surface, such as a wall, while the other surface also has an adhesive layer
g/m versehen isg / m is provided
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in einer Menge von 40 g/m versehen ist, die dazu dient, dieis provided in an amount of 40 g / m, which serves to the
Verbindung der auf diese Unterlage aufgebrachten Schicht 4 aus dem leitenden Material mit der unterlage zu verbessern. Diese leitende Schicht besteht aus einer Paste aus Kohlenstoffpulverkörnchen, die in einer Menge von mindestens 70 Gew.-% vorhanden sind, und einer 3 bis 10 gewichtsprozentigen Lösung (jeweils auf die Trockensubstanz bezogen) eines Bindemittels, das aus einem polyaminierten PoIyelektrolytkomplex besteht, der die Verbindung der Körnchen miteinander sicherstellt. Diese Paste wird in einem Cowles-Walzenmischer mit scherenmesserartiger Klinge bereitet, der mit einer Drehzahl von etwa 2 730 min" betrieben wird. Hierzu beschickt man die Mischeinrichtung mit dem zuvor in Wasser gelösten Polyelektrolyten, gibt Graphitpulver zu und setzt die Mischeinrichtung während 12 Minuten in Bewegung. Der pH-Wert der Paste beträgt 1,34. Die erhaltene Paste wird anschließend mit Wasser bis auf eine Endkonzentration der Trockensubstanz von 42 % und eine entsprechende Viskosität von 260 Poise verdünnt- Das verwendete Kohlenstoffpulver besitzt eine Teilchengröße zwischen 10 und 100 μπι und besteht vorzugsweise aus einer Mischung aus 40 % Teilchen mit einer Teilchengröße von 10 bis 40 μπι in Mengen von 40 bzw. 60 Gew.-%. Die erhaltene Paste wird dann mit Hilfe einer Luftrakel in Form einer Schicht 4 in einer Menge von 50To improve the connection between the layer 4 of the conductive material applied to this base and the base. This conductive layer consists of a paste of carbon powder grains, which are present in an amount of at least 70% by weight, and 3 to 10% by weight Solution (in each case based on the dry substance) of a binder, which consists of a polyaminated polyelectrolyte complex exists, which ensures the connection of the granules with each other. This paste is made in a Cowles roll mixer prepared with a scissor-like blade, which is operated at a speed of about 2,730 min ". For this purpose, the mixing device is charged with the polyelectrolyte previously dissolved in water, graphite powder is added and sets the mixer in motion for 12 minutes. The pH of the paste is 1.34. The paste obtained will then with water up to a final dry matter concentration of 42% and a corresponding viscosity diluted by 260 poise- The carbon powder used has a particle size between 10 and 100 μπι and consists preferably from a mixture of 40% particles with a particle size of 10 to 40 μm in amounts of 40 or 60% by weight. The paste obtained is then applied with the help of an air knife in the form of a layer 4 in an amount of 50%
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bis 100 g/m und vorzugsweise in einer Menge von 90 g/m auf die Papierunterlage aufgetragen, die zuvor mit einerto 100 g / m and preferably in an amount of 90 g / m applied to the paper base, previously with a
2 Klebstoffschicht in einer Menge von 40 g/m versehen worden ist. Anschließend bringt man auf die Schicht aus der das leitende Material enthaltenden Paste eine Schicht 5 aus einem isolierenden Material in einer Menge von 35 g/m (Trockensubstanz) in Form einer wäßrigen Polyvinylacetatemulsion auf.2 adhesive layer was provided in an amount of 40 g / m 2 is. Subsequently, a layer 5 of a is applied to the layer of the paste containing the conductive material insulating material in an amount of 35 g / m (dry substance) in the form of an aqueous polyvinyl acetate emulsion.
Vorzugsweise handelt es sich bei dem das Bindemittel bildenden polyaminierten Polyelektrolytkömplex um ein aminiertes Polyäthylen der folgenden allgemeinen FormelThe polyaminated polyelectrolyte complex forming the binder is preferably an aminated polyethylene the following general formula
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R- R« R- ο R- R «R- ο
N NN N
I II I
C — C —C - C -
I iI i
in der R1 und R_ niedrig^molekulare Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten.in which R 1 and R_ are low ^ molecular alkyl groups with 1 to 4 carbon atoms.
Gemäß einer Abänderung des Verfahrens bringt man an Stelle oder zusätzlich zu der Schicht aus der wäßrigen Polyvinylacetatemulsion ein Papierblatt oder eine Folie 6 aus einem thermoplastischen Material auf, dessen bzw. deren Innenoberfläche mit Klebstoffkörnchen bedeckt ist und dessen bzw. deren äußere Oberfläche gegebenenfalls mit einem Muster versehen ist.According to a modification of the process, the aqueous polyvinyl acetate emulsion is used in place of or in addition to the layer a sheet of paper or film 6 made of a thermoplastic material, its inner surface is covered with glue granules and whose outer surface is optionally provided with a pattern is.
Gemäß einer weiteren in der Fig. 2 dargestellten Ausführungsform wird die leitende Paste 4 statt in Form einer Schicht in Form von parallelen, im Abstand voneinander angeordneten Streifen aufgebracht, so daß es möglich wird, die Folie oder die Schutzschicht an jenen Bereichen anzukleben, die zwischen den leitenden Streifen vorliegen, wodurch eine bessere Haftung der Schichten aneinander durch einen direkten Kontakt von Folie zu Folie erreicht wird. Das ganze wird gegebenenfalls mit einer gegebenenfalls dekorierten Aluminiumfolie 7 versehen, die beim Aufbringen des Papiers mit einem Erdungsanschluß verbunden werden kann, wodurch die Sicherheit des Benutzers gesteigert wird.According to a further embodiment shown in FIG. 2, the conductive paste 4 is instead in the form of a layer in Applied in the form of parallel, spaced-apart strips, so that it is possible to use the film or to stick the protective layer on those areas that are between the conductive strips, thus ensuring better adhesion of the layers to one another is achieved by direct contact from film to film. The whole will be if necessary provided with an optionally decorated aluminum foil 7, which is provided with a ground connection when the paper is applied can be connected, thereby increasing the safety of the user.
Der in dieser Weise erhaltene Schichtaufbau wird anschließend zwischen Presswalzen bei einem Liniendruck von 150 bis 200 kg/cm geprägt oder gewalzt, um die leitenden Teilchen zu verdichten und eine bessere Leitfähigkeit der leitenden Schicht zu bewirken.The layer structure obtained in this way is then placed between press rollers at a line pressure of 150 to 200 kg / cm embossed or rolled to compact the conductive particles and better conductivity of the conductive Effect layer.
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Nachdem der Schichtaufbau soweit fertiggestellt ist, versieht man die beiden gegenüberliegenden Kanten mit Stromzuführungsleitungen 9 und 10 auf der Grundlage von Kupferpulver, das eingepreßt wird. Diese Stromzuführungsleitungen sind im Abstand voneinander angeordnet, welcher Abstand verschieden sein kann, wenn man bei der gleichen Spannung unterschiedliche Heizintensitäten erzielen will. Die Befestigung der Stromzuführungsleitungen erfolgt, wie es in der Figur 2 dargestellt ist, indem man auf einer Breite von etwa 2 cm die Schichten 7,6 und 5 aus Metall, Papier bzw. dem Isoliermaterial entfernt, die oberhalb der die Kohlenstoffteilchen enthaltenden Schicht liegen und die Stromzuführungsleitungen mit Hilfe von Heftklammern an dieser Schicht befestigt. Wie in der Fig. 3 dargestellt ist, werden am Boden und an der Decke Sockelleisten 11 angebracht, die die Stromzuführungsleitungen bedecken und isolieren.After the layer structure has been completed, the two opposite edges are provided with power supply lines 9 and 10 based on copper powder that is pressed in. These power supply lines are arranged at a distance from each other, which distance is different can be if you want to achieve different heating intensities with the same voltage. The attachment of the power supply lines is carried out, as shown in Figure 2, by extending over a width of about 2 cm removed the layers 7, 6 and 5 of metal, paper or the insulating material above which the carbon particles containing layer lie and the power supply lines with the help of staples on this Layer attached. As shown in Fig. 3, skirting boards 11 are attached to the floor and ceiling, which cover and insulate the power supply lines.
Die Stromzuführungsleitungen sind über die Leitungsdrähte und 13 über einen nicht dargestellten Kontaktthermostat und ein Relais mit einer Stromquelle verbunden.The power supply lines are via the lead wires 13 and 13 via a contact thermostat and not shown a relay connected to a power source.
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