DE2651177A1 - PROCESS FOR REMOVING SULFUR COMPOUNDS, IN PARTICULAR H DEEP 2 S, FROM A SYNTHESIS GAS - Google Patents

PROCESS FOR REMOVING SULFUR COMPOUNDS, IN PARTICULAR H DEEP 2 S, FROM A SYNTHESIS GAS

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DE2651177A1 DE19762651177 DE2651177A DE2651177A1 DE 2651177 A1 DE2651177 A1 DE 2651177A1 DE 19762651177 DE19762651177 DE 19762651177 DE 2651177 A DE2651177 A DE 2651177A DE 2651177 A1 DE2651177 A1 DE 2651177A1
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Description

Saarbergwerke AG P 76/17 ?RR1 177Saarbergwerke AG P 76/17? RR1 177

Saarbrücken, 4. November 1976 3 Ma/PeSaarbrücken, November 4, 1976 3 Ma / Pe

Verfahren zum Entfernen von Schwefelverbindungen, insbesondere H2S, aus einem SynthesegasProcess for removing sulfur compounds, in particular H 2 S, from a synthesis gas

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entfernen von Schwefelverbindungen, insbesondere H~S, aus einem Synthesegas, welches durch Vergasung von Kohle oder anderer kohlenstoffhaltiger Feststoffe in einem Vergasungsreaktor bei erhöhter Temperatur entsteht, durch Stoffaustausch mit mineralartigen Absorptionsmitteln.The invention relates to a method for removing sulfur compounds, in particular H ~ S, from a synthesis gas, which by gasification of coal or other carbonaceous Solids in a gasification reactor at elevated temperature are created by mass transfer with mineral-like substances Absorbents.

Durch Vergasung von Kohle mit Wasserdampf und Sauerstoff bzw. Luft entstandenes Synthesegas enthält in der Regel Schwefelanteile, die bei bzw. nach der Ausnutzung des Gases in einem Verbraucher Korrosionsschäden in den Anlageteilen des Verbrauchers anrichten bzw. zu Umweltverschmutzungen führen, wenn das Abgas ungereinigt in die freie Atmosphäre abgelassen wird.Synthesis gas produced by gasifying coal with water vapor and oxygen or air usually contains sulfur components, the corrosion damage in the system parts of the consumer during or after the gas has been used in a consumer cause or lead to environmental pollution if the exhaust gas is discharged into the open atmosphere without being cleaned.

Aus der DT-OS 1444961 ist ein Verfahren zur Entschwefelung von aus Brennstoffvergasern stammenden Rohgasen bekannt. Dabei wird in einem gesonderten Vergasungsraum entstandenem, ca. 1000 0C heißem Rohgas in einem nachgeschalteten Reaktionaraum Kalkstaub als Absorptionsmittel zugemischt, der mit den Schwofolverbindunqfui dea Rohgases reagiert und in einem nachgeschalteten Zyklon wieder abgeschieden wird.From DT-OS 1444961 a method for desulfurization of raw gases originating from fuel gasifiers is known. Here entstandenem in a separate gasification chamber, about 1000 0 C hot raw gas in a downstream Reaktionaraum lime is added as an absorbent, which is reacted with the Schwofolverbindunqfui dea raw gas and deposited again in a downstream cyclone.

Nachteilig ist, daß ein großer technischer Aufwand bei diesem bekannten Verfahren benötigt wird und daß der Entschwefelunqsgrad nicht besonders hoch ist. Es sind jo ein beoondercr Vorqnuunqs- und Reaktionsraum erforderlich, um das EntschwefelunqovorfuhronThe disadvantage is that a great technical effort is required in this known process and that the degree of desulfurization is not particularly high. There are a beoondercr Vorqnuunqs- and reaction space required to carry out the desulfurization

809820/01 3S809820/01 3S

Saarberg*:/erke AGSaarberg *: / erke AG

durchzuführen.Da der Stoffaustausch in einer dem Reaktor nachgeschalteten Verfahrensstufe in der Schwebe stattfindet, ist darüberhinaus die für die Entschwefelung zur Verfügung stehende Oberfläche klein und somit der Entschvi/efelungsgrad gering.As the mass transfer takes place in one of the reactor downstream process stage takes place in suspension, is also available for desulfurization standing surface small and thus the degree of desulphurisation small amount.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, mittels dessen bei geringem technischem Aufwand in zuverlässiger Weise ein möglichst hoher Schwefelanteil aus dem erzeugten Synthesegas abgeschieden werden kann.The object of the invention is to develop a method by means of which the highest possible sulfur content from the generated in a reliable manner with little technical effort Synthesis gas can be separated.

Diese Aufgabe wird erfindungsgmeäß dadurch gelöst, daß der Stoffaustausch mit dem Absorptionsmittel überwiegend in der flüssigen Phase stattfindet.This object is achieved according to the invention in that the Substance exchange with the absorbent predominantly in the liquid phase takes place.

Ein wichtiger Vorteil des erfindunqsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das Absorptionsmittel in flüssiger Phase besser den Stoffaustau3ch vollziehen kann als in fester Phase, da der Stoffaustausch in der flüssigen Phase wesentlich intensiver und schneller abläuft.There is an important advantage of the method according to the invention in that the absorbent in the liquid phase better the Substance exchange can take place as in the solid phase, since the exchange of substances runs much more intensely and faster in the liquid phase.

Besonders vorteilhaft erweist es sich, wenn nach einem weiteren Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens das Absorptionsmittel zusammen mit der Kohle in den Vergasungsreaktor eingespeist und der Stoffaustausch zwischen den Schwefelverbindungen und dem Absorptionsmittel direkt im Vergasunqsreaktor durchgeführt wird, so daß die exotherme Wärme der Vergasungsreaktionen unmittelbar zur Verflüssigung des Absorptionsmittels .verwendet werden kann.It proves to be particularly advantageous if, according to a further feature of the method according to the invention, the absorbent fed into the gasification reactor together with the coal and the mass transfer between the sulfur compounds and the absorbent carried out directly in the gasification reactor so that the exothermic heat of the gasification reactions is immediate used to liquefy the absorbent can be.

Falls die Verqasunqsreaktionen bei Temperaturen oberhalb des Schlackeschmelzpunktes durchqeführt werden, kommt alc weiteror Vorteil hinzu, daß nunmehr das boladons, flüssige Absorptionsmittel in einfacher Weise zusammen mit .der flüssigen Phase ouo dem Vcrgasungareaktor abgezogen wordon kann.If the Verqasunqsreaktionen are carried out at temperatures above the slag melting point, alc goes further Added advantage that now the boladons, liquid absorbent in a simple manner together with .the liquid phase ouo can be withdrawn from the gasification reactor.

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Sa π rn r> cgv'^rkfcj ACSa π rn r> cgv '^ rkfcj AC

Es hat sich gezeigt, daß der Wirkungsgrad der Entschwefelung dann besonders gut ist, wenn der Stoffaustausch zwischen den Schwefelverbindungen und dem flüssigen Absorptionsmittel unmittelbar oberhalb bzw. im Grenzbereich eines im unteren Bereich des Vergasungsreaktors vorgesehenen flüssigen Schlackenbndos erfolgt, da aufgrund der in diesem Bereich vorherrschenden hochturbulenten Strömungsverhältnisse eine besonders innige Durchwirbelung und somit Durchmischung zwischen flüssigen Absorptionsmitteltröpfchen und dem die Schwefelverbindungen enthaltenden Synthesegas erfolgt.It has been shown that the desulfurization efficiency is particularly good when the mass transfer between the Sulfur compounds and the liquid absorbent directly above or in the border area of a liquid slag bundle provided in the lower area of the gasification reactor takes place because of the highly turbulent flow conditions prevailing in this area, a particularly intimate turbulence and thus mixing between liquid absorbent droplets and the synthesis gas containing the sulfur compounds.

Vorteilhaft kann als Absorptionsmittel einö Kalziumverbindung, vorzugsweise Kalziumoxid (CaO) oder Kaliumcarbonat (CaCfK), vorgesehen werden, die bei den im Reaktor vorliegenden Temperaturen mit den Aschebestandteilen der Kohle flüssige Verbindungen bildet, welche bei gezielter Basizitätsführung den Stoffaustausch bewirken. Darüberhinaus ist Kalk leicht verfügbar und wirtschaftlich anwendbar.A calcium compound can advantageously be used as an absorbent, preferably calcium oxide (CaO) or potassium carbonate (CaCfK), are provided, the liquid compounds with the ash constituents of the coal at the temperatures present in the reactor which forms the exchange of substances with targeted basicity management cause. In addition, lime is readily available and economical applicable.

Ebenso vorteilhaft wie die Verwendung von Kalziumverbindungen können Alkaliverbindungen, beispielsweise Na2O, Na2CO,, K2O, K2CO-, usw. als Absorptionsmittel verwendet werden. Diese haben ebenfalls eine ausgesprochene Affinität zu Schwefel, so daß ein besonders hoher Grad an Entschwefelung zu erwarten ist. Auch ist 'die Zugabe - von Mischungen solcher Absorptionsmittel möglich.Just as advantageously as the use of calcium compounds, alkali compounds, for example Na 2 O, Na 2 CO, K 2 O, K 2 CO-, etc., can be used as absorbents. These also have a pronounced affinity for sulfur, so that a particularly high degree of desulfurization can be expected. It is also possible to add mixtures of such absorbents.

Vorteile bietet es weiterhin, die Zähigkeit der entstehenden Schlacke mit weiteren Zusätzen so zu regulieren, daß sie nicht zu dünnflüssig ist und schäumt, aber auch nicht so zähflüssig ist, daß sie nicht mehr abgezogen werden kann. Als solche Zusätze bieten eich beispielsweise Eisenoxide und/oder Quarzsand an.It also offers advantages to regulate the viscosity of the slag produced with further additives so that it does not is too thin and foams, but is also not so viscous that it can no longer be removed. As such additives offer iron oxides and / or quartz sand, for example.

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Saarbergwerke ΑΠSaar mines ΑΠ

(ο(ο

Die Eifindung u/ird im folgenden an Hand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention is in the following on the basis of one in the drawing schematically illustrated embodiment explained in more detail.

Die Zeichnung zeigt einen Vergasungsreaktor 1, in dessen unterem Bereich 2 lanzenartige Zuführungen 3 zum Einblasen von kohlestoffhaltigem Staub zusammen mit den Vergasungsmitteln ragen. Die Zuführungen 3 sind leicht nach unten geneigt angebracht, so daQ die eingebrachten Gase und der kohlenstoffhaltige Staub eine hochturbulente Mehrphasen-Zirkulationsströmung oberhalb eines im unteren Bereich des Reaktorraumes sich ansammelnden Schlackenbads 4 ausbilden. Die Schlacke selbst wird in ein darunterliegendes Wasserbad 5 abgezogen, u/enn die Oberfläche der flüssigen Schlacke eine v/orgegebene Höhe überschreitet. Die Reaktion des Kohlestaubes mit Wasserdampf und Sauerstoff erfolgt insbesondere in der heißen Zone kurz oberhalb des Schlackenbades 4.The drawing shows a gasification reactor 1, in the lower region 2 lance-like feeds 3 for blowing in carbonaceous Dust protrude along with the gasification agents. The infeeds 3 are inclined slightly downwards so that the introduced gases and the carbonaceous dust create a highly turbulent multiphase circulation flow above an im Form the lower area of the reactor space accumulating slag bath 4. The slag itself is in an underlying one Water bath 5 withdrawn and the surface of the liquid Slag exceeds a specified height. The reaction of the coal dust with water vapor and oxygen takes place in particular in the hot zone just above the slag bath 4.

Das gebildete Synthesegas entweicht am Auslaß 6 aus dem Vergasungsreaktor und wird einem Zyklon 7 zugeleitet, den es am Ausgang 8 in entstaubtem Zustand wieder verläßt.The synthesis gas formed escapes at outlet 6 from the gasification reactor and is fed to a cyclone 7, which it leaves again at the outlet 8 in a dust-free state.

Die Reaktoranlage arbeitet wie folgt:The reactor plant works as follows:

Durch die lanzenartigen Zuführungen 3 werden in den unteren Bereich 2 des Reaktors 1 Vergasungsmittel in Form von Wasserdampf und Sauerstoff sowie ein kohlenstoffhaltiger Staub eingeblasen, dem ein unbrennbarer feingepulverter Mineralzusatz beigemischt ist. Der Gasdruck in der Zuführung 3 muß so groß sein, daß er dem Inndndruck im Reaktor 1 in Höhe von beispielsweise 25 bis 30 bar überwindet.Through the lance-like feed lines 3 are in the lower region 2 of the reactor 1 gasification agents in the form of water vapor and oxygen and a carbonaceous dust blown in, to which an incombustible, finely powdered mineral additive is added. The gas pressure in feeder 3 must be so great that that it overcomes the internal pressure in reactor 1 in the amount of, for example, 25 to 30 bar.

Der in den unteren Bereich 2 des Reaktors oingeblasene.· kohlenstoffhaltige Staub, beispieisweise Kohlenstaub aus Stoinkohlo, rongiert unter Wärmeentwicklung bei Tompo.ratüren von utwn 1300 bi» 2200 C oberhalb des im unteren Bereich des im Vorgnnunqaroaktor vorgesehenen Schlackonbadcs. Zu bildot eich Jo nach Kohleart Synthesegas mit Anteilen von etwa:The carbonaceous dust blown into the lower area 2 of the reactor, for example coal dust from Stoinkohlo, with heat development in Tompo doors of 1300 to 2200 C above the slag bath provided in the previous actuator. To image Jo is based on coal type synthesis gas with proportions of about:

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.'beri)M/ei ke AG.'beri) M / ei ke AG

55 % CO, 33 % H , 0,5 ?i Schwefelverbindungen, insbesondere H2S, sowie CO« und H2O.55 % CO, 33 % H, 0.5% sulfur compounds, in particular H 2 S, as well as CO «and H 2 O.

Der zusammen mit dem Kohlenstaub eingeblasene gepulverte Mineralzusatz, beispielsweise Kalziumoxid (CaO), kommt in innige Berührung mit Reaktionsgasen, deren Geschwindigkeit bei der in diesem Bereich vorherrschenden hochturbulenten Mehtphasen-Zirkulationsströmung bis zu 100 m/sec. betragen kann. Der Kalziumoxidstaub, welcher im Grenzbereich des Schlackenbades 4 mit Schlackenbestandteilen, insbesondere mit dem Si0„, dem Aluminiumoxid und/oder den Eisenoxiden flüssige Verbindungen bildet, reagiert mit den im Synthesegas enthaltenden Schwefelverbindungen und bindet auf diese.Weise den Schwefel.The powdered one blown in with the coal dust Mineral additives, for example calcium oxide (CaO), come into intimate contact with reaction gases, their speed with the highly turbulent multi-phase circulation flow that predominates in this area up to 100 m / sec. can be. The calcium oxide dust, which is in the border area of the slag bath 4 with slag components, in particular with the SiO ", the aluminum oxide and / or the iron oxides liquid Forms compounds, reacts with the sulfur compounds contained in the synthesis gas and binds in this way the sulfur.

Anstelle von Kalziumverbindungen können auch Alkalicarbonate, beispielsweise Soda (Na2CO,) oder Pottasche (K2CO,) verwendet werden. Beide Substanzen haben einen relativ niedrigen Schmelz-punkt und eine hohe Affinität zu Schwefel.Instead of calcium compounds, alkali metal carbonates, for example soda (Na 2 CO,) or potash (K 2 CO,) can also be used. Both substances have a relatively low melting point and a high affinity for sulfur.

Die bei der Vergasung von Kohle anfallende Schlacke enthält unter anderem Silizium-, Aluminium- und Eisenverbindungen. Durch gezielte Zumischung weiterer Mineralzusätze, wie z. B. FeO, Fe2O, und SiO2, zu dem Kohlestaub kann die Viskosität der Schlacke beeinflußt werden, derart, daß sie nicht zu zäh wird, um einwandfrei abfließen zu können, aber auch nicht zu dünnflüssig wird, daß sie schäumt oder zu viele Schlackenteilchen im Gasstrom mitgerissen werden. Darüberhinnus kann nuf diese Weise ein für die Schlackenführung und Entschwefelung günstiger Basizitätsgrad eingestellt werden.The slag produced during the gasification of coal contains, among other things, silicon, aluminum and iron compounds. Through the targeted addition of other mineral additives, such as. B. FeO, Fe 2 O, and SiO 2 , the coal dust, the viscosity of the slag can be influenced in such a way that it is not too tough to drain properly, but also not too thin that it foams or too many slag particles are entrained in the gas stream. In addition, a basicity level that is favorable for slag management and desulfurization can only be set in this way.

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e e r s e i t ee e r e i t e

Claims (9)

PatentansprücheClaims 1.) Verfahren zum Entfernen von Schwefelverbindungen, insbesondere HUS, aus einem Synthesegas, welches durch Vergasung von Kohle oder anderer kohlenstoffhaltiger Feststoffe in einem Vergasunqsreaktor bei erhöhter Temperatur entsteht, durch Stoffaustausch mit einem mineralartigen Absorptionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch mit dem Absorptionsmittel überwiegend in der flüssigen Phase stattfindet.1.) Process for removing sulfur compounds, in particular HUS, from a synthesis gas which through Gasification of coal or other carbonaceous Solids in a Vergasunqsreaktor at elevated temperature arises, through mass transfer with a mineral-like absorbent, characterized in that the mass transfer with the absorbent predominantly takes place in the liquid phase. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsmittel in fester Form mit der Kohle in den Vergasungsreaktor eingespeist, durch die bei der Vergasung frei werdende exotherme Wärme verflüssigt und innerhalb des Vergasungsreaktors in Stoffaustausch mit den Schwefelverbindungen gebracht wird.2.) The method according to claim 1, characterized in that the absorbent in solid form with the coal in fed into the gasification reactor, liquefied by the exothermic heat released during gasification and in mass transfer within the gasification reactor is brought with the sulfur compounds. 3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verflüssigung des Absorptionsmittels unmittelbar oberhalb bzw. im Grenzbereich eines im unteren Bereich dee Vergaaungsreaktors vorgesehenen Schlackenbades erfolgt.3.) Method according to claim 1 or 2, characterized in that that the liquefaction of the absorbent immediately above or in the border area of a in the lower area the gasification reactor provided slag bath takes place. 4.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gokonnzoichnet, daß als Absorptionsmittel eine Kalziumvorbindunrj vorgesehen ist, welche mit den Schlackebestandteilon bei~don Temperaturen im Reaktor flüssige Verbindungen bildet.4.) The method according to any one of claims 1 to 3, characterized gokonnzoichnet, that as an absorbent a calcium Vorbindunrj is provided, which with the slag constituents at ~ don Temperatures in the reactor forms liquid compounds. 603820/01 39603820/01 39 ORIGINAL INSPiSClEDORIGINAL INSPiSClED Saarbergwerks AGSaarbergwerks AG 5.) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kalziumverbindung Kalziumoxid (CaO) oder Kalziumcarbonat (CaCO,) vorgesehen ist.5.) The method according to claim 4, characterized in that the calcium compound provided is calcium oxide (CaO) or calcium carbonate (CaCO,). 6.) Verfahren nach einem der Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorptionsmittel ein Alkalicarbonat, vorzugsweise Soda (Na2CO-,) oder Pottasche (K2C0-j), vorgesehen ist.6.) The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that an alkali metal carbonate, preferably soda (Na 2 CO-,) or potash (K 2 C0-j) is provided as the absorbent. 7.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Kohle und das Absorptionsmittel mittels eines komprimierten Treibgases in den Reaktorraum eingeblasen werden.7.) Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that that coal and the absorbent are blown into the reactor chamber by means of a compressed propellant gas will. 8.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß Kohle, Schlacketeilchen und Absorptionsmittel in einer hochturbulenten Mehrphasen-Zirkulationsströmung im Innern des Reaktorraumes geführt «/erden.8.) Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that that coal, slag particles and absorbents in a highly turbulent multiphase circulating flow in the interior of the reactor room «/ earth. 9.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohle vi/eitere Zusätze beigegeben werden, welche im Reaktorraum die Zähigkeit der Schlacke beeinflussen ι9.) Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that that other additives are added to the coal, which influence the toughness of the slag in the reactor chamber 809820/0139809820/0139
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