DE2153725C3 - Process for the production of dicalcium phosphate - Google Patents
Process for the production of dicalcium phosphateInfo
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Description
2020th
Dicalciumphosphat kann in wäßrigem Medium in einfacher Reaktion durch Umsetzen von Phosphorsäure mit Calciumoxid, -hydroxid oder -carbonat hergesiellt werden. In Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen, vor allem von der Temperatur des Reaktionsgemisches, fällt dabei das Dicalciumphosphat als Dihydrat oder in wasserfreier Form an. Der Umsetzungsgrad der Komponenten ist dabei von der Reinheit der Ausgangsstoffe abhängig. Es hat sich nämlich gezeigt, daß bei der Neutralisation von üblicher Naß-Phosphorsäure bis zur Stufe des Dicaliciumphosphats bei etwa stöchiometrischer Dosierung der Komponenten mehr oder weniger große Mengen des Neutralisationsmittels als nicht umgesetzte Substanz in dem ausgefüllten Endprodukt verbleiben. Handelt es sich bei dem Fällungsmittel um Calciumcarbonat, so vermindern dessen Reste den P2O5-Gehalt und damit den Gebrauchswert des Endproduktes. Wird die Fällung des Dicalciumphosphats mit Calciumoxid oder -hydroid bewirkt, so bilden sich alkalische Einschlüsse, die die Verwendungsmöglichkeiten eines derartigen Calciumphosphats, insbesondere für Tierernährungszwecke, einschränken.Dicalcium phosphate can be produced in an aqueous medium in a simple reaction by reacting phosphoric acid with calcium oxide, hydroxide or carbonate. Depending on the reaction conditions, above all on the temperature of the reaction mixture, the dicalcium phosphate is obtained as a dihydrate or in anhydrous form. The degree of conversion of the components depends on the purity of the starting materials. It has been shown that in the neutralization of conventional wet phosphoric acid up to the stage of dicalicium phosphate with approximately stoichiometric dosage of the components, more or less large amounts of the neutralizing agent remain as unreacted substance in the filled end product. If the precipitant is calcium carbonate, its residues reduce the P2O 5 content and thus the utility value of the end product. If the dicalcium phosphate is precipitated with calcium oxide or calcium hydride, alkaline inclusions are formed which limit the possible uses of such calcium phosphate, in particular for animal nutrition purposes.
Eine solche Arbeitsweise ist beispielsweise Gegenstand der DE-OS 20 52 143, wonach konzentrierte Phosphorsäure mit Kalkschlämme bei Temperaturen zwischen 65 und 98° C zu wasserfreiem Dicalciumphosphat umgesetzt wird. Es wird zu nur wenig verdünnten Lösungen gearbeitet und dabei in dem Reaktionsgemisch ein pH-Wert zwischen 6,9 und 7,8 erreicht, was nur durch Anwendung von etwa stöchiometrischen Mengen der beiden Reaktionskomponenten möglich ist. Bei einer solchen Arbeitsweise sind jedoch alkalische Einschlüsse in dem anfallenden Dicalciumphosphat nicht zu vermeiden. Da das nach diesem Verfahren gewonnene Dicalciumphosphat ; ber ausschließlich in Zahnputzmitteln verwendet wird, sind solche Einschlüsse hierbei ohne Bedeutung.Such a way of working is, for example, the subject of DE-OS 20 52 143, according to which concentrated Phosphoric acid with lime sludge at temperatures between 65 and 98 ° C to form anhydrous dicalcium phosphate is implemented. Only slightly dilute solutions are used and in the process in the reaction mixture a pH value between 6.9 and 7.8 is reached, which can only be achieved by applying approximately stoichiometric Amounts of the two reaction components is possible. In such a procedure, however, are alkaline Inclusions in the resulting dicalcium phosphate cannot be avoided. As that after this procedure recovered dicalcium phosphate; About exclusively used in dentifrices are such inclusions irrelevant here.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es jedoch, ein Verfahren zu finden, nach dem die der Phosphorsäure zugesetzte Calciumkomponente vollständig umgesetzt werden kann. Unter Phosphorsäure ist dabei im folgenden eine durch Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure hergestellte, sogenannte »Naß-Phos- <,s phorsäure« zu verstehen.The object of the present invention, however, was to find a process by which that of phosphoric acid added calcium component can be fully implemented. Under phosphoric acid is im the following is a so-called "wet phos" prepared by digesting rock phosphate with sulfuric acid, see p phosphoric acid «.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat in wasserfreier Form oder als Dihydrat durch Umsetzung von einer auf einen P2Os-Gehalt von 2 bis 20 Gew.-% verdünnten Phosphorsäure bei einer Temperatur von 15 bis 110°C mit Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat, Abtrennung des dabei ausfallenden Dicalciumphosphats von der Mutterlauge und Trocknung desselben. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß Naß-Phosphorsäure mit solchen Mengen an Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat versetzt wird, daß das CaO : P2O5-MOIverhältnis in dem Reaktionsgemisch 1,1 bis 1,9, vorzugsweise 1,5 bis 1,8 beträgt und die Mutterlauge zur Verdünnung der Phosphorsäure in die Ausgangsmischung zurückgeführt wird. Soll nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung von »Naß-Phosphorsäure« ein Dicalciumphosphat in Futtermittelqualität hergestellt werden, empfiehlt es sich, die »Naß-Phosphorsäure« vor der Umsetzung nach an sich bekannten Verfahren zu reinigen, um vor allem ihre Gehalte an Fluor-, Arsen- und Bleiverbindungen weitgehend zu reduzieren.The present invention relates to a process for the production of dicalcium phosphate in anhydrous form or as a dihydrate by converting one to a P2Os content of 2 to 20% by weight diluted phosphoric acid at a temperature of 15 to 110 ° C with calcium oxide, calcium hydroxide or Calcium carbonate, separation of the dicalcium phosphate which precipitates from the mother liquor and drying same. The method is characterized in that wet phosphoric acid with such amounts Calcium oxide, calcium hydroxide or calcium carbonate is added that the CaO: P2O5-MOI ratio in the The reaction mixture is 1.1 to 1.9, preferably 1.5 to 1.8, and the mother liquor for diluting the Phosphoric acid is returned to the starting mixture. Should according to the method according to the invention Using "wet phosphoric acid", a dicalcium phosphate produced in animal feed quality it is advisable to add the "wet phosphoric acid" to processes known per se before the reaction clean in order to largely reduce their content of fluorine, arsenic and lead compounds.
Zur Durchführung des Verfahrens wird die Phosphorsäure auf einen P20s-Gehalt von 2 bis 20 Gew.-% mit der nach Abtrennung des als Endprodukt angestrebten Dicalciumphosphats hinterbleibenden Mutterlauge verdünnt, deren Ca- und PO4-Gehalt bei der Einstellung des CaOrPaOs-Molverhältnisses im Reaktionsgemisch gemäß der Erfindung jedoch zu berücksichtigen ist. Auf diese Weise wird erreicht, daß, obwohl die Fällung des Dicalciumphosphats vor dem Erreichen des Endproduktes abgebrochen wird, eine größtmögliche Ausbeute in bezug auf die Ausgangssubstanzen erzielt wird. Zu Beginn des Prozesses oder bei Mangel an Mutterlauge kann die Phosphorsäure mit Wasser verdünnt werden. Die Umsetzung kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.To carry out the process, the phosphoric acid is diluted to a P20s content of 2 to 20 wt of the invention is to be taken into account. In this way it is achieved that, although the precipitation of the dicalcium phosphate is terminated before the end product is reached, the greatest possible yield is achieved in relation to the starting substances. At the beginning of the process or if there is a lack of mother liquor, the phosphoric acid can be diluted with water. The reaction can be carried out continuously or batchwise.
Bei diskontinuierlicher Arbeitsweise werden das Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat und die Phosphorsäure an örtlich getrennten Stellen langsam in die vorgelegte Mutterlauge bzw. in das vorgelegte Wasser eingetragen. Das Reaktionsgemisch wird dabei kräftig gerührt und auf einer Reaktionstemperatur von 15 bis 110° C gehalten. Nachdem die dem CaO:P2O5-Molverhältnis entsprechende Menge an Fällungsmittel zugegeben ist, wird das Gemisch für die Dauer einer Nachreaktionszeit bis zu 12 Stunden weiter gerührt, wobei die Temperatur des Gemisches unverändert bleibt. Danach wird das ausgefallene Dicalciumphosphat durch Filtration oder Zentrifugieren abgetrennt und getrocknet, während die Mutterlauge für den nächsten Ansatz bereitgestellt wird.In the case of a discontinuous procedure, the calcium oxide, calcium hydroxide or calcium carbonate and the phosphoric acid are slowly introduced into the mother liquor or water initially introduced at spatially separate locations. The reaction mixture is vigorously stirred and kept at a reaction temperature of 15 to 110.degree. After the amount of precipitant corresponding to the CaO: P 2 O5 molar ratio has been added, the mixture is stirred for a further reaction time of up to 12 hours, the temperature of the mixture remaining unchanged. The precipitated dicalcium phosphate is then separated off by filtration or centrifugation and dried, while the mother liquor is made available for the next batch.
Bei kontinuierlicher Arbeitsweise wird in ein mit einem Überlauf versehenes Rührgefäß Phosphorsäure, Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat und Mutterlauge aus der Abtrennstufe oder Wasser in solchen Mengen pro Zeiteinheit eingespeist, daß sich das erfindungsgemäße Molverhältnis einstellt. Die Größe des Reaktionsgefäßes ist dabei im Verhältnis der Zugabegeschwindigkeit der Ausgangsstoffe so zu bemessen, daß sich für das Reaktionsgemisch eine Verweilzeit von 15 Minuten bis 12 Stunden ergibt. Die Abtrennung des ausgefallenen Dicalciumphosphats aus dem über den Überlauf kontinuierlich abgezogenen Reaktionsgemisch geschieht in bekannter Weise mittels Zentrifuge oder Filtereinrichtung. Das anfallende Dicalciumphosphat wird danach getrocknet und die gewonnene Mutterlauge in das Reaktionsgefäß zurückgeführt. In the case of continuous operation, phosphoric acid, Calcium oxide, calcium hydroxide or calcium carbonate and mother liquor from the separation stage or water in fed in such amounts per unit of time that the molar ratio according to the invention is established. the The size of the reaction vessel is in relation to the rate at which the starting materials are added dimensioned so that there is a residence time of 15 minutes to 12 hours for the reaction mixture. the Separation of the precipitated dicalcium phosphate from the continuously withdrawn via the overflow The reaction mixture takes place in a known manner by means of a centrifuge or filter device. The accruing Dicalcium phosphate is then dried and the mother liquor obtained is returned to the reaction vessel.
Anschließend sei das Verfahren der Erfindune anhandThen let the method be based on the invention
einiger Beispiele genauer beschrieben.
Beispiel 1some examples are described in more detail.
example 1
In zwei hintereinandergeschalteten und mit Röhrern versehenen Reaktionsgefäßen werden stündlich 2630 Gewichtsteile Phosphorsäure, die 1420 Gewichtsteile P2O5 enthält und mit 9200 Gewichtsteilen Wasser verdünnt ist, eingespeist Gleichzeitig werden unter fortwährendem Rühren 1110 Gewichtsteile trockenes Calciumcarbonat (99%) pro Stunde kontinuierlich zudosiert Dabei entsteht ein Reaktionsgemisch mit etwa 11 Gewichtsprozent P2O5 und einem CaO:P2O5-Molverhältnis von 1,1. Nach einer Gesamtverweilzeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 90° C wird der Niederschlag filtriert, gewaschen und getrocknet Dabei werden 1305 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 49,2 Gewischtsprozent P2O5 und weniger als 0,1 Gewichtsprozent CO2 gewonnen. Gleichzeitig fallen 9720 Gewichtsteile Filtrat und Waschwasser mit 8 Gewichtsprozent P2O5 an, die ansteile des Verdünnungswassers in das Verfahren zurückgeführt werden.2630 parts by weight of phosphoric acid, which contains 1420 parts by weight of P2O5 and is diluted with 9200 parts by weight of water, are fed into two reaction vessels connected in series and provided with tubes about 11 percent by weight P2O5 and a CaO: P2O 5 molar ratio of 1.1. After a total residence time of 3 hours at a temperature of 90 ° C., the precipitate is filtered, washed and dried. 1305 parts by weight of dicalcium phosphate with 49.2 percent by weight of P2O5 and less than 0.1 percent by weight of CO 2 are obtained. At the same time, 9720 parts by weight of filtrate and wash water with 8% by weight of P2O5 are produced, which are fed back into the process as part of the dilution water.
In die Reaktionsgefäße nach Beispiel 1 werden stündlich 870 Gewichtsteile Phosphorsäure, die 468 Gewichtsteile P2O5 enthält, mit 4980 Gewichtsteilen Wasser verdünnt und dazu unter fortwährendem Rühren 552 Gewichtsteile trockenes Calciumcarbonat eingespeist Dabei entsteht ein Reaktionsgemisch mit etwa 7,6 Gewichtsprozent P2O5 und einem CaO:P2O5-Molverhältnis von 1,67. Nach einer Gesamtverweilzeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 90° C wird der Niederschlag filtriert, gewaschen und getrocknet. Dabei werden 687 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 48,0 Gewichtsprozent P2O5 und 0,3 Gewichtsprozent CO2 gewonnen, was einer Ausbeute, bezogen auf P2O5, von 70% entspricht. Außerdem fallen 5090 Gewichtsteile Filtrat an, die in das Verfahren zurückgeführt werden.In the reaction vessels according to Example 1 870 parts by weight of phosphoric acid 468 parts by weight of P2O5 hourly contains, diluted with 4980 parts by weight of water, and to with continuous stirring 552 parts by weight of dry calcium carbonate fed Here, a reaction mixture is formed with about 7.6 percent by weight P 2 O 5 and CaO : P 2 O 5 molar ratio of 1.67. After a total residence time of 3 hours at a temperature of 90 ° C., the precipitate is filtered, washed and dried. 687 parts by weight of dicalcium phosphate with 48.0 percent by weight of P 2 O 5 and 0.3 percent by weight of CO 2 are obtained, which corresponds to a yield, based on P 2 O 5 , of 70%. In addition, 5090 parts by weight of filtrate are obtained, which are returned to the process.
In die Reaktionsgefäße nach Beispiel 1 werden stündlich 870 Gewichtsteile Phosphorsäure, die 468 Gewichtsteile P2O5 enthält, 3030 Gewichtsteile Wasser und unter fortwährendem Rühren 321 Gewichtsteile gebrannter Kalk mit 92 Gewichtsprozent CaO gegeben. Dabei entsteht ein Reaktionsgemisch mit etwa 11 Gewichtsprozent P2O5 und einem CaO:P205-Molverhältnis von 1,6. Nach einer Gesamtverweilzeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 90° C wird der Niederschlag filtriert, gewaschen und getrocknet. Dabei werden 616 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 48,7 Gewichtsprozent P2O5 gewonnen, was einer Ausbeute, bezogen auf P2O5, von 64% entspricht. Das erhaltene Dicalciumphosphat reagiert völlig neutral; alkalische Einschlüsse sind nicht nachzuweisen. Gleichzeitig fallen 3190 Gewichtsteile Filtrat und Waschwasser mit 527 Gewichtsprozent P2O5 und 1,72 Gewichtsprozent CaO an, die anstelle des Verdünnungswassers in das Verfahren zurückgeführt werden.870 parts by weight of phosphoric acid containing 468 parts by weight of P 2 O 5 , 3030 parts by weight of water and, with constant stirring, 321 parts by weight of quick lime with 92% by weight of CaO are added to the reaction vessels according to Example 1. This produces a reaction mixture with about 11 percent by weight P 2 O 5 and a CaO: P 2 0 5 molar ratio of 1.6. After a total residence time of 3 hours at a temperature of 90 ° C., the precipitate is filtered, washed and dried. 616 parts by weight of dicalcium phosphate with 48.7 percent by weight of P 2 O 5 are obtained, which corresponds to a yield, based on P 2 O 5 , of 64%. The dicalcium phosphate obtained reacts completely neutrally; alkaline inclusions cannot be detected. At the same time, 3190 parts by weight of filtrate and wash water with 527 percent by weight of P 2 O 5 and 1.72 percent by weight of CaO are obtained, which are returned to the process instead of the dilution water.
Beispiel 4(Vergleich) b0 Example 4 (comparison) b0
In die Reaktionsgefäße nach Beispiel 1 werden stündlich 870 Gewichtsteile Phosphorsäure, die 468 Gewichtsteile P2O5 enthält, und 632 Gewichtsteile Calciumcarbonat, suspendiert in 3810 Gewichtsteilen Wasser, kontinuierlich eingespeist. Dabei entsteht ein870 parts by weight of phosphoric acid, which contains 468 parts by weight of P 2 O 5 , and 632 parts by weight of calcium carbonate, suspended in 3810 parts by weight of water, are continuously fed into the reaction vessels according to Example 1. This creates a
40 Reaktionsgemisch mit etwa 10 Gewichtsprozent P2O5 und einem CaO:P205-Molverhältnis von 1,9. Nach einer Gesamtverweilzeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 90° C wird der Niederschlag abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Dabei werden 846 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 44,2 Gewichtsprozent P2O5 und 3,4 Gewichtsprozent CO2 erhalten. Wie der CO2-GeImIt dieses Produkts erkennen läßt, verläuft bei einem vorgegebenen CaO:P205-Molverhältnis im Reaktionsgemisch von 1,9 die Umsetzung der Phosphorsäure mit dem Calciumcarbonat nicht mehr vollständig. 40 reaction mixture with about 10 percent by weight P 2 O 5 and a CaO: P20 5 molar ratio of 1.9. After a total residence time of 3 hours at a temperature of 90 ° C., the precipitate is separated off, washed and dried. This gives 846 parts by weight of dicalcium phosphate with 44.2 percent by weight of P 2 O 5 and 3.4 percent by weight of CO 2 . As the CO 2 content of this product shows, at a given CaO: P 2 0 5 molar ratio in the reaction mixture of 1.9, the reaction of the phosphoric acid with the calcium carbonate is no longer complete.
In einem bestimmten Zeitraum werden 2630 kg Phosphorsäure mit 54,0 Gewichtsprozent P2O5, 14 160 kg rückgeführtes Filtrat mit 4,2 Gewichtsprozent P2O5 und 1,4 Gewichtsprozent CaO und 2070 kg Calciumcarbonat in eine aus zwei hintereinandergeschalteten Rührgefäßen bestehende Produktionseinheit kontinuierlich eindosiert. Dabei entsteht ein Reaktionsgemisch mit etwa 12 Gewichtsprozent P2O5 und einem CaO:P2O5-Molverhältnis von 1,7. Es werden während des bestimmten Zeitraums insgesamt 2900 kg Dicalciumphosphat mit 49,0 Gewichtsprozent P2O5 und 0,4 Gewichtsprozent CO2 erhalten, was einer praktisch vollständigen Umsetzung der eingesetzten Phosphorsäure entspricht.Over a certain period of time, 2630 kg of phosphoric acid with 54.0 percent by weight of P 2 O 5 , 14 160 kg of recycled filtrate with 4.2 percent by weight of P 2 O 5 and 1.4 percent by weight of CaO and 2070 kg of calcium carbonate are poured into a production unit consisting of two stirring vessels connected in series dosed continuously. This produces a reaction mixture with about 12 percent by weight P 2 O 5 and a CaO: P 2 O 5 molar ratio of 1.7. A total of 2900 kg of dicalcium phosphate with 49.0 percent by weight of P 2 O 5 and 0.4 percent by weight of CO 2 are obtained during the specific period, which corresponds to a practically complete conversion of the phosphoric acid used.
Beispiel 6(Vergleich)Example 6 (comparison)
In zwei hintereinandergeschaltete Rührgefäße werden stündlich 6000 Gewichtsteile Phosphorsäure mit einem P2O5-Gehalt von 14,1 Gewichtsprozent und 3300 Gewichtsteile Kalkmilch mit 20 Gewichtsprozent CaO kontinuierlich eingespeist. Das CaO:P2O5-Molverhältnis beträgt 2,0. Nach einer Gesamtverweilzeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 90°C wird der Niederschlag abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Es werden 1705 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 47,15 Gewichtsprozent P2O5 und 38,1 Gewichtsprozent CaO erhalten. Das CaO:P2O5-Molverhältnis beträgt in diesem Produkt aufgrund eingeschlossenen Kalkhydrats 2,05. Das Produkt weist außerdem eine erhebliche Alkalität auf und ist deshalb für die Tierernährung nicht brauchbar. Darüber hinaus beträgt die Ausbeute hierbei nur 95%, bezogen auf P2O5.6000 parts by weight of phosphoric acid with a P 2 O 5 content of 14.1% by weight and 3300 parts by weight of milk of lime with 20% by weight of CaO are continuously fed into two stirring vessels connected in series. The CaO: P 2 O 5 molar ratio is 2.0. After a total residence time of 3 hours at a temperature of 90 ° C., the precipitate is separated off, washed and dried. 1705 parts by weight of dicalcium phosphate with 47.15 percent by weight of P 2 O 5 and 38.1 percent by weight of CaO are obtained. The CaO: P 2 O 5 molar ratio in this product is 2.05 due to the entrapped hydrated lime. The product is also very alkaline and is therefore unsuitable for animal nutrition. In addition, the yield here is only 95%, based on P 2 O 5 .
Beispiel 7 (Vergleich)Example 7 (comparison)
In 10 000 Gewichtsteile Phosphorsaure mit 5 Gewichtsprozent P2O5 werden bei einer Temperatur von 45° C 158 Gewichtsteile Kalksteinmehl eingerührt. Hierbei stellt sich in dem Reaktionsgemisch ein pH-Wert von 2,0 ein bei einem CaO:P2O5-Molverhältnis von 0,45. Danach wird die Temperatur des Reaktionsgemisches auf 55°C erhöht und diesem 1525 Gewichtsteile Kalkmilch mit 20 Gewichtsprozent CaO zugemischt, wodurch der pH-Wert des Reaktionsgemisches auf 4,5 und das CaO:P2O5-Molverhältnis auf 2,0 ansteigen. Nach einer Verweilzeit von weiteren 30 Minuten wird filtriert und der Filterkuchen mit 760 Gewichtsteilen Wasser gewaschen und anschließend getrocknet. Es werden 987 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 47,5 Gewichtsprozent P2O5 und 39,0 Gewichtsprozent CaO erhalten. Die auf P2O5 bezogene Ausbeute beträgt 94%. Das Produkt mit einem CaO:P2O5-Molverhältnis von 2,08 hat außerdem eine erhebliche Alkalität, die es für di Vierernährung unbrauchbar macht.158 parts by weight of powdered limestone are stirred into 10,000 parts by weight of phosphoric acid with 5 percent by weight of P 2 O 5 at a temperature of 45 ° C. A pH of 2.0 is established in the reaction mixture with a CaO: P 2 O 5 molar ratio of 0.45. The temperature of the reaction mixture is then increased to 55 ° C. and 1525 parts by weight of milk of lime with 20 percent by weight of CaO are added, as a result of which the pH of the reaction mixture increases to 4.5 and the CaO: P2O 5 molar ratio to 2.0. After a residence time of a further 30 minutes, the mixture is filtered and the filter cake is washed with 760 parts by weight of water and then dried. 987 parts by weight of dicalcium phosphate with 47.5 percent by weight of P 2 O 5 and 39.0 percent by weight of CaO are obtained. The yield based on P 2 O 5 is 94%. The product with a CaO: P 2 O5 molar ratio of 2.08 also has considerable alkalinity, which makes it unusable for four-feeding.
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8330 | Complete disclaimer |