DE2048346A1 - Cracking process - Google Patents

Cracking process

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DE2048346A1 DE19702048346 DE2048346A DE2048346A1 DE 2048346 A1 DE2048346 A1 DE 2048346A1 DE 19702048346 DE19702048346 DE 19702048346 DE 2048346 A DE2048346 A DE 2048346A DE 2048346 A1 DE2048346 A1 DE 2048346A1
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Christian. Bois Guillaume. Muths Robert Mont Samt Aignan Seine Maritime Jahan (Frankreich)
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Esso Research and Engineering Co , Linden, NJ (V St A )
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B55/00—Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10G9/00—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils

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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

DR. BERG DiPL.-ING. STAPFDR. BERG DiPL.-ING. STAPF

PATENTANWÄLTE 20Λ83Λ6PATENT LAWYERS 20Λ83Λ6

8 MÜNCHEN 2, HILBLESTRASSE 2O8 MUNICH 2, HILBLESTRASSE 2O

Dr. Berg Dipl.-Ing. Sfopf, 8 München 2, Hl[blestra8e 20Dr. Berg Dipl.-Ing. Sfopf, 8 Munich 2, Hl [blestra8e 20

Ihr Zeichen Unser Zeldien 20 030 Datum I« OKti 1970 Your reference Our Zeldien 20 030 Date I «OKti 1970

Anwaltsakte 20 050Attorney's file 20 050

Esso Research and Engineering Company, Linden,N.J./USAEsso Research and Engineering Company, Linden, N.J. / USA

CraekverfahrenCraek method

Die Erfindung betrifft Orackverfaliren für Kohlenwasserstoffe und die hierdurch erhaltenen Produkte und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Petrolkoks, der im wesentlichen frei von metallischen Verunreinigungen ist und einen niedrigen Schwefelgehalt aufweist.The invention relates to oracking hydrocarbons and the products obtained thereby and in particular a process for the production of petroleum coke, which is essentially free of metallic impurities and has a low sulfur content.

Es ist bekannt, daß zur Herstellung von Petrolkoks die Destillationsrückstände von JRohöl durch Erhitzen verkokt werden. Der auf diese Weise erhaltene Koks zeigt vor allem den Nachteil eines verhältnismäßig hohen Gehalts an Schwefel und Metallen wie z.B. Vanadium, Elsen, NickelIt is known that for the production of petroleum coke Distillation residues from JRohöl coked by heating will. The coke obtained in this way shows above all the disadvantage of a relatively high content Sulfur and metals such as vanadium, Elsen, nickel

V/My 109817/1334 V / My 109817/1334

und Natrium. Der Aschegehalt liegt im allgemeinen "bei 0,3 "bis O,5#, und der Gehalt an Vanadium beträgt 100 bis 1000 ppm. Die aus diesem Rohmaterial hergestellten Elektroden sind deshalb von gewissen industriellen Anwendungsmöglichkeiten ausgeschlossen und sind insbesondere für die Herstellung von Aluminium hoher Reinheit nicht völlig befriedigend.and sodium. The ash content is generally "with 0.3 "to 0.5 #, and the vanadium content is 100 to 1000 ppm. The electrodes made from this raw material therefore have certain industrial uses excluded and are not particularly suitable for the production of high-purity aluminum completely satisfactory.

Die vorliegende Erfindung lehrt ein Verfahren zur Herstellung eines Petrolkokses, der im wesentlichen frei von metallischen Verunreinigungen ist und einen niedrigen Schwefelgehalt aufweist, bei dem man einen Teerrückstand, der bei einer Temperatur oberhalb 4800C (reduziert auf Atmosphärendruck) siedet und durch Dampferacken einer Kohlenwasserstoffdestillatfraktion erhalten wird, verkokt und die unterhalb 4800O (reduziert auf Atmosphärendruck) siedenden Crackprodukte abdestilliert·The present invention teaches a process for the production of a petroleum coke, which is essentially free of metallic impurities and has a low sulfur content, in which a tar residue which boils at a temperature above 480 ° C. (reduced to atmospheric pressure) and a hydrocarbon distillate fraction by steam cracking is obtained, coked and the cracking products boiling below 480 0 O (reduced to atmospheric pressure) are distilled off

Das Dampferacken ist ein zur Herstellung von Olefinen und anderen ungesättigten Produkten zur Verwendung in der petrochemischen Industrie allgemein gebräuchliches Verfahren. Die JEinsatzmaterialien für das Dampfcracken sind im allgemeinen RohöldeBtillatfraktionen mit einem kP von 50 bis 3000O. Da« Destillateineatzmaterial wird in der Dampfphase bei Temperaturen zwischen 590 undSteam baking is a common process used to produce olefins and other unsaturated products for use in the petrochemical industry. The feedstocks for steam cracking are generally crude oil distillate fractions with a kP of 50 to 300 0. The distillate feedstock is in the vapor phase at temperatures between 590 and

109817/1334109817/1334

_ 3 —_ 3 -

880°G, vorzugsweise 650 und 79O0C, in Gegenwart eines 60 bis 85 Mol-56 Dampfes gecrackt. Die Verweilzeit des Einsatzmaterials in der Hoehtemperatur-Crackzone eines Röhrenofens zum Dampferacken liegt in der Größenordnung γόη wenigen Sekunden* worauf die Orackprodukte gequencht werden, im allgemeinen mit einem geeigneten Kohlenwasserstofföl , und Wasserstoff und im Normalzustand gasförmige gesättigte und ungesättigte Kohlenwasserstoffe von dem im Normalzustand flüssigen Produkten abgetrennt werden· Die im Normalzustand flüssigen Produkte können unter Atmosphärendruck fraktioniert werden, wobei aromatische Produkte erhalten werden, die unter anderem als Benzin, und die schwereren Produkte unter Vakuum destilliert werden können, wobei Fraktionen erhalten werden, die verhältnismäßig hocharomatisch sind und zweckmäßigerweise beispielsweise als Quenchöl zum Abkühlen der Produkte dienen können, welche aus dem Dampferaekungs-Röhrenofen kommen. Der Rückstand dieser Vakuumdestillation ist ein aromatischer Teer, der bisher als Abfallprodukt betrachtet wurde und als Brennstoff oder als Brennstoffbestandteil verbrannt wurde.880 ° G, preferably 650 and 79O 0 C, cracked in the presence of a 60 to 85 mol-56 steam. The residence time of the feedstock in the high-temperature cracking zone of a tubular furnace for steam cooking is in the order of γόη a few seconds * after which the cracked products are quenched, generally with a suitable hydrocarbon oil, and hydrogen and, in the normal state, gaseous saturated and unsaturated hydrocarbons from the normally liquid products The normally liquid products can be fractionated under atmospheric pressure, with aromatic products being obtained, which can be distilled as gasoline, among other things, and the heavier products can be distilled under vacuum, with fractions being obtained that are relatively highly aromatic and expediently, for example, as quench oil can be used to cool down the products that come out of the steam smoke tube furnace. The residue from this vacuum distillation is an aromatic tar that has previously been considered a waste product and has been burned as fuel or as a fuel component.

Durch Verkoken einer schweren Fraktion dieser Teere, durch Erhitzen auf hohe Temperatur mit Hilfe hierfür geeigneter Maßnahmen, werden Koks und flüchtige Produkte erhalten. Es wurde festgestellt, daß im Verlauf diesesBy coking a heavy fraction of these tars, by heating them to a high temperature with the help of this appropriate measures, coke and volatile products are obtained. It was found that in the course of this

1098 17/133A1098 17 / 133A

Prozesses der ursprünglich im Teer anwesende Schwefel vorzugsweise in den flüchtigen Produkten konzentriert wird. Nach der Eliminierung durch Destillation dieser flüchtigen Produkte wird ein Koks erhalten, dessen Schwefelgehalt geringer ist als der des ursprünglichen Teers. Der Schwefelgehalt des auf diese Weise erhaltenen Kokses beträgt etwa das 0,8-fache des Teers, was deshalb überrascht, da bekanntlieh das Verkoken von Destillationsrückständen von Rohölen einen Koks liefert, dessen Schwefelgehalt etwa das 1,8-fache dessen des behandelten Rückstands beträgt.The sulfur originally present in the tar is preferably concentrated in the volatile products. After elimination by distillation this volatile products a coke is obtained, the sulfur content of which is lower than that of the original tar. The sulfur content of the coke obtained in this way is about 0.8 times that of tar, which is therefore surprising since, as is known, the coking of distillation residues of crude oils yields a coke, the sulfur content of which is about 1.8 times that of the treated residue.

Diese Erscheinung der thermischen Entschwefelung tritt nur bei einem Teer ein, der aus Dampfcrackverfahren stammt.This phenomenon of thermal desulphurization only occurs with tar that is produced by steam cracking processes originates.

Als Einsatzmaterial für das Dampferacken dienen Destillatfraktionen, wobei die Metallgehalte des erfindungsgemäß behandelten Teers praktisch Null sind. Das gleiche gilt für den hieraus erhaltenen Koks.Distillate fractions are used as input material for the steam rack, the metal contents of the tar treated according to the invention being practically zero. The same applies to the coke obtained therefrom.

Das Verkoken erfolgt auf dem üblichen Weg. Insbesondere ist es möglich, den Teer bei einer Temperatur zwischen 400 und 55O0C während einer bis fünf Stunden zu halten. Dieses Verfahren kann insbesondere in Verkokungsreaktoren bei einem Druck von etwa 40 bis 200 bar ausgeführtThe coking takes place in the usual way. In particular, it is possible to keep the tar at a temperature between 400 and 55O 0 C for one to five hours. This process can be carried out in particular in coking reactors at a pressure of about 40 to 200 bar

109817/13 3 A109817/13 3 A

werden. Es kann vorteilhaft sein, unter einer Wasserstoff atmosphäre zu arbeiten.will. It can be beneficial to take a hydrogen working atmosphere.

Man kann gleichfalls das dem Fachmann unter dem Namen "Verkoken im Fließbett" bekannte Verfahren anwenden, das im einzelnen in "Petroleum Refiner", 39, Nr. 5, (1960) beschrieben ist.You can also tell the specialist under the name "Coking in a fluidized bed" use known processes, which is described in detail in "Petroleum Refiner", 39, No. 5, (1960).

Durch das Verkoken wird ein Gemisch aus rohem oder grünem Koks und flüchtigen Produkten erhalten. Die letzteren werden durch geeignete Maßnahmen, insbesondere durch Destillieren, entfernt. Bs kann vorteilhaft sein, sie zum Fraktionieren im Gemisch mit dem Überlauf aus dem Dampfcrackofen zurückzuführen.Coking creates a mixture of raw or green Obtained coke and volatile products. The latter are taken through appropriate measures, in particular through Distilling, removed. Bs can be advantageous to fractionate them in admixture with the overflow from the Attributed to steam cracking furnace.

Die vorliegende Erfindung umfaßt den rohen Koks, der durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wurde, so- λ wie das durch Calcinieren des rohen oder grünen Kokses erhaltene Produkt.The present invention includes the crude coke obtained by the inventive method, so-λ as the product obtained by calcining the raw or green coke.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Beispiels und unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, welche die hauptaächlichen Bestandteile einer Anlage zur Durchführung der vorliegenden Erfindung zeigt.The invention is illustrated below by means of an example and with reference to the drawing explained in more detail, which the main components of a system for Shows implementation of the present invention.

In der Zeichnung besteht der Apparat aus einem CrackofenIn the drawing, the apparatus consists of a cracking furnace

109817/1334109817/1334

1, der mit einem Wasserstoffeinlaß 2, einem Dampfeinlaß 3 und einem Auslaß 4 versehen ist, wobei der letztere mit einer ersten Destillationssäule 5 verbunden ist, in der die Trennung der Ausgangsprodukte des Ofens statt-1, the one with a hydrogen inlet 2, a steam inlet 3 and an outlet 4, the latter being connected to a first distillation column 5, in which separates the starting products of the furnace.

findet. Die Säule 5 weist die üblichen Ausgänge für gasförmige Produkte 6, Naphtha 7» Gasöle 8 und weiterhin ein Rohr 9 zur Abnahme des Teers auf. Das Rohr 9 beliefert eine zweite Destillationssäule 10 (unter Vakuum) für den Teer, und weist Auslässe 11 und 12 für Produkte auf, die bei etwa 370 bzw. zwischen 370 und 4800C über-^ gehen, wobei diese Temperaturen auf Atmosphärendruck reduziert sind. Ein geeigneter Druck in der Säule 10 ist 40 mm Hg. Der Auslaß 13 der Säule 10 beliefert einen Verkokungsofen 14, dessen Ausgang 15 mit zwei Reaktoren 16 und 17 zum verzögerten Verkoken verbunden ist, und deren gemeinsamer Ausgang 18 mit der Säule 5 zur Zurückführung flüchtiger Produkte verbunden werden kann. Der rohe oder grüne Koks wird am Ausgang 19 des Rohrs 15 erhalten.finds. The column 5 has the usual outlets for gaseous products 6, naphtha 7, gas oils 8 and also a pipe 9 for removing the tar. The pipe 9 supplies a second distillation column 10 (under vacuum) for the tar, and has outlets 11 and 12 for products which pass at about 370 and between 370 and 480 ° C., these temperatures being reduced to atmospheric pressure . A suitable pressure in the column 10 is 40 mm Hg. The outlet 13 of the column 10 supplies a coking furnace 14, the output 15 of which is connected to two reactors 16 and 17 for delayed coking and the common output 18 of which is connected to the column 5 for recycling volatiles Products can be connected. The raw or green coke is obtained at the outlet 19 of the pipe 15.

Der erfindungsgemäß erhaltene rohe Koks kann den üblichen Crack- oder Calcinierungsbehandlungen unterworfen werden. Insbesondere kann er zur Herstellung von Elektroden verwendet werden, die sich für die Herstellung von Aluminium hoher Reinheit eignen.The raw coke obtained according to the present invention can be subjected to the usual cracking or calcining treatments. In particular, it can be used to manufacture electrodes that are suitable for the manufacture of high-purity aluminum.

109817/1334109817/1334

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Das folgende, nicht einschränkende Beispiel soll die vorliegende Erfindung und ihren Umfang näher erläutern.The following non-limiting example is intended to further illustrate the present invention and its scope.

Beispielexample

Ein Grasöl wurde nach bekannten Verfahren dampfgecrackt und die Crackprodukte durch Destillation fraktioniert· Der am Boden der mit etwa 40 mm Hg betriebenen Vakuumsäule aufgenommene Rückstand entsprach einem Rückstand bei 4800C (wobei die !Temperatur unter Atmosphärendruck berechnet wurde). Dieser Rückstand zeigt eine Dichte von 1,248 und einen Schwefelgehalt von4,65$·A grass oil was steam cracked in accordance with known methods and the cracking products fractionated by distillation · The recorded on the ground of the operated at about 40 mm Hg vacuum column residue corresponding to a residue at 480 0 C (being the! Temperature calculated under atmospheric pressure). This residue shows a density of 1.248 and a sulfur content of $ 4.65

300 g dieses Rückstands wurden in einem 1000 ml-Autoklav unter folgenden Bedingungen verkokt:300 g of this residue were in a 1000 ml autoclave coked under the following conditions:

Versuch AAttempt a Versuch BAttempt B Atmosphärethe atmosphere Stickstoffnitrogen WasserstofHydrogen ursprünglicher Druckoriginal print bei 30O0O (bar)at 30O 0 O (bar) 4040 4040 Enddruck (bar)Final pressure (bar) 132132 125125 Endtemperatur (0C)Final temperature ( 0 C) 425425 435435

Behandlungsdauer beiDuration of treatment at

etwa 4300C, (h) 3,5 4,5about 430 0 C, (h) 3.5 4.5

Vom -fteaktionsprodukt wurden gasförmige Produkte, die durch Extraktion mit Benzol abtrennbar waren, und roher Koks abgetrennt«From the reaction product were gaseous products that could be separated by extraction with benzene, and raw coke separated "

.109817/133A.109817 / 133A

Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:The following results were obtained:

Versuch AAttempt a 77th Versuchattempt BB. 66th 33 Gew.feileGun file 44th Ansatz (Crackrückstand)Approach (crack residue) 100100 100100 gasförmige Produktegaseous products 11,11 H,H, flüssige Produkteliquid products 3,3, 11,11 roher Koksraw coke 8585 8484

Eine Untersuchung auf Schwefel in den verschiedenen Fraktionen zeigt die überraschende Erscheinung der thermischen Entschwefelung des dampfgecrackten Teers*An investigation for sulfur in the various fractions shows the surprising phenomenon of the thermal Desulfurization of the steam-cracked tar *

Schwefel (Gew.^)Sulfur (wt. ^)

Ansatz (Orackrückstand) gasförmige Produkte flüssige Produkte roher KoksApproach (orrack residue) gaseous products liquid products of raw coke

Wie oben dargetan, weist ein verkokter Teer im allgemeinen einen Schwefelgehalt auf, der etwa das 1,8-fache eines Teerrückstände ausmacht, aus dem er gewonnen wird. Da der Koks gemäß der vorliegenden Erfindung einen Schwefelgehalt aufweist, der etwa das 0,8-fache dessen des Teers beträgt, aus dem er erhalten wurde, ist ersichtlich,As stated above, a coked tar generally has a sulfur content of about 1.8 times of a tar residue from which it is extracted. Since the coke according to the present invention has a sulfur content about 0.8 times that of Tar from which it was obtained can be seen

109817/1334109817/1334

Versuch AAttempt a ,77, 77 4,4, 6565 Versuch BAttempt B 77th ,22, 22 77th 1010 ,82, 82 9,9, 6868 44th 8,8th, 33 3,3,

— y- y

daß die vorliegende Erfindung ein Verfahren lehrt, einen Artikel von geringem Eigenwert, nämlich die Teerriiokstände aus Dampfcrackverfahren, in einen rohen Koks von hoher Qualität umzuwandeln.that the present invention teaches a method of converting an article of low intrinsic value, namely the tar stacks from steam cracking processes, into a high quality raw coke.

Der rohe Koks wurde durch Calcinieren bei 95O0O und "bei 135O0C Backverfahren unterworfen. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten, aus denen hervorgeht, daß während des Backens eine weitere Entschwefelung eintritt0 The green coke was subjected to by calcination at 95O 0 O and "at 135o C 0 baking process. There were obtained the following results can be seen from those that occur during the baking, a further desulfurization 0

Versuch A Versuch B Rückstand bei 95O0C (Gew.*) 93,76 91,04 Schwefelgehalt des Rückstands Experiment A Experiment B Residue at 95O 0 C (wt. *) 93.76 91.04 sulfur content of the residue

bei 95O0O (Gew.*) 3,43 3,25at 95O 0 O (wt. *) 3.43 3.25

Rückstand bei 135O0C(GeW.*) 90,30 86,9 Schwefelgehalt des RückstandsResidue at 135O 0 C (wt. *) 90.30 86.9 sulfur content of the residue

bei 135O0C (Gew.*) 3,30 3,18at 135O 0 C (wt. *) 3.30 3.18

Es ist zu sehen, daß der Schwefelgehalt des Endprodukts sogar geringer ist als der des rohen Kokses.It can be seen that the sulfur content of the final product is even less than that of the raw coke.

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Claims (1)

- ίο -- ίο - Patentansprüche :Patent claims: M.j Verfahren zur Herstellung von Petrolkoks, der im wesentlichen frei von metallischen Verunreinigungen ist und einen niedrigen Schwefelgehalt aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teerrückstand, der bei einer Temperatur oberhalb 4800O (reduziert auf Atmosphärendruck) siedet und durch Dampferacken einer Kohlenwasserstoff destillatfraktion erhalten wird, verkokt und die unterhalb 48O0C (reduziert auf Atmosphärendruck) siedenden Grackprodukte abdestilliert.Mj A process for the production of petroleum coke which is essentially free of metallic impurities and has a low sulfur content, characterized in that a tar residue which boils at a temperature above 480 0 O (reduced to atmospheric pressure) and a hydrocarbon distillate fraction is obtained by steam cracking is coked and the below 48O 0 C (reduced to atmospheric pressure) boiling Grackprodukte distilled off. 2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Teer ein Vakuumrückstand ist, der bei einer Temperatur oberhalb 4800C und 40 mm Hg si.edet.2 «The method according to claim 1, characterized in that the tar is a vacuum residue which si.edet at a temperature above 480 0 C and 40 mm Hg. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffdestillatfraktion im öasölbereich siedet.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that that the hydrocarbon distillate fraction boils in the oil range. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verkoken des Teere bei einer Temperatur Von 400 bis 55O0O während einer Zeitdauer von 1 bis 5 Stunden durchgeführt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the coking of the tar is carried out at a temperature of 400 to 55O 0 O for a period of 1 to 5 hours. 5. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß daa Verkoken bei einem Druck von 40 bis 200 bar durchgeführt wird. 10&817/13345. The method according to claim 4 »characterized in that daa coking at a pressure of 40 to 200 bar is carried out. 10 & 817/1334 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Verkoken im Fließbett durchgeführt wird.6. The method according to any one of claims 1 "to 3» thereby characterized in that the coking is carried out in a fluidized bed. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der aus dem Verkokungsprozeß erhaltene grüne Koks calciniert wird, so daß alle möglichen flüchtigen Materialien entfernt werden und als Rückstand ein im wesentlichen reiner Koks zurückbleibt.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the from the coking process green coke obtained is calcined so that all possible volatile materials are removed and used as An essentially pure coke remains. 8. Petrolkoks, im wesentlichen frei von metallischen Verunreinigungen und mit niedrigem Schwefelgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß er mit Hilfe eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 erhalten wurde.8. Petroleum coke, essentially free of metallic impurities and with a low sulfur content, characterized in that it has been obtained with the aid of a method according to any one of Claims 1 to 7. 1098-17/13341098-17 / 1334 LeerseifeEmpty soap
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