DE202254C

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Publication number: DE202254C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-. M 202254 KLASSE 23«. GRUPPE-. M 202254 CLASS 23 «. GROUP

OTTO PAUL PELLNITZ in HAMBURG.OTTO PAUL PELLNITZ in HAMBURG.

aus Kienöl.from pine oil.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. September 1907 ab.Patented in the German Empire on September 21, 1907.

Die durch trockene Destillation von Fichtenholz, Fichtenstumpen o. dgl. gewonnenen Kienöle werden in gereinigtem Zustande als sogenannte Holzterpentinöle in den Händel gebracht. Wenn diese öle bei der Reinigung nicht in ihrer Konstitution verändert werden, etwa durch hohes' Erhitzen, Einwirkung von konzentrierten, anorganischen Säuren, Oxydationsmitteln, die einen Zerfall der wertvollsten Bestandteile verursachen, so kann dieses öl in gereinigtem Zustande in vielen Fällen als Ersatz für das aus dem Harz gewonnene Terpentinöl verwendet werden. Die Harzterpentinöle unterscheiden sich von den Kienölen durch den Geruch und durch' ihre chemischen und physikalischen Eigenschaften, welche durch die Verharzung des Pinens und die hierbei entstandenen Nebenprodukte hervorgerufen werden. Vor allem ist die Sauer-Stoffaufnahmefähigkeit des Kienöls bedeutend geringer als die des Terpentinöls, wodurch die Verwendbarkeit des Kienöls als Lösungsmittel bei Lacken und als Trockenmittel bei Leinöl sehr verringert wird. Durch Sauerstoffaufnähme verharzen die Terpene im Laufe der Zeit und nimmt das Destillat der verharzten Terpene infolge der bei der Verharzung entstehenden sauren Nebenprodukte sehr leicht wieder Sauerstoff auf. Es nehmen daher' die Kienöle, wenn dieselben durch Oxydation verharzt und alsdann destilliert werden, die Eigenschaften des aus dem Harz gewonnenen Terpentinöls an. Die bisherigen Versuche, das gereinigte Kienöl durch Behandlung mit Oxydationsmitteln dem Terpentinöl in bezug auf den Geruch und sonstige Eigenschaften gleichwertig zu machen, hatten nicht den gewünschten Erfolg, weil die gewählten Oxydations- ' mittel die Terpene ungünstig beeinflußten und das Kienöl vollständig veränderten; in der Hauptsache aber fehlte dem Kienöl die zur Verharzung notwendige saure Beschaffenheit.The pine oils obtained by dry distillation of spruce wood, spruce stumps or the like are brought into the trade in a purified state as so-called wood turpentine oils. If these oils are not changed in their constitution during cleaning, for example through high heating, the action of concentrated, inorganic acids, oxidizing agents, which cause a disintegration of the most valuable constituents, this oil, in its purified state, can be used in many Cases can be used as a substitute for the turpentine oil obtained from the resin. the Resin turpentine oils differ from pine oils in their smell and theirs chemical and physical properties, which result from the resinification of the pine and the resulting by-products are caused. Above all is the acid absorption capacity The pine oil is significantly lower than that of the turpentine oil, which makes the pine oil usable as a solvent in paints and as a desiccant in linseed oil is greatly reduced. By taking up oxygen the terpenes resinify over time and take the distillate of the resinified terpenes as a result of the resinification acidic by-products very easily restore oxygen. It is therefore 'the Pine oils, if they are resinified by oxidation and then distilled, the properties of the turpentine oil obtained from the resin. The previous attempts, the purified pine oil by treatment with oxidizing agents Making turpentine oil equivalent in terms of smell and other properties did not have the desired effect Success because the oxidizing agents chosen adversely affected the terpenes and completely changed the pine oil; In the main, however, the pine oil lacked that for Resin formation necessary acidic nature.

Vorliegendes Verfahren bezweckt nun analog dem natürlichen Verharzungsvorgange die Verharzung von gereinigtem Kienöl unter Zusatz von etwa 1 Prozent der bei der natürlichen Verharzung des Pinens entstehenden organischen Säuren (Essigsäure oder Harzsäuren) durch Oxydation mittels feuchten Ozons oder feuchter ozonhaltiger Luft unter Druck. Es hat sich gezeigt, daß die Kienöle bei Einwirkung der bekannten Oxydationsmittel, unter anderen auch Ozon, nur langsam, jedoch mit Harzsäuren angesäuert bedeutend schneller verharzen. Demgemäß löst man in dem Kienöl ι Prozent Essigsäure oder auch Harzsäuren und läßt nun Ozon durch den mit Kienöl gefüllten, mit einem Rührwerk versehenen Autoklaven, an dessen Boden sich Wasser befindet, unter einem Druck von etwa 5 Atm. einwir-*6o ken. Je nach der Dauer der Ozonisierung wird das Kienöl mehr oder weniger verharzt. Das öl wird alsdann unter Zusatz von ^χ/₂ Prozent gebranntem Kalk mit direktem Dampf überdestilliert. Die chemischen und phy'sikaiischen Eigenschaften dieser durch Destillation der verharzten öle gewonnenen Produkte gleichen vollkommen dem aus dem Fichten-Analogous to the natural resinification process, the present process aims to resinify purified pine oil with the addition of about 1 percent of the organic acids (acetic acid or resin acids) formed during the natural resinification of the pine through oxidation using moist ozone or moist air containing ozone under pressure. It has been shown that the pine oils resinify only slowly when exposed to the known oxidizing agents, including ozone, but significantly faster when acidified with resin acids. Accordingly, ι percent acetic acid or resin acids are dissolved in the pine oil and ozone is now passed through the autoclave filled with pine oil and provided with a stirrer, at the bottom of which there is water, under a pressure of about 5 atm. act * 6o ken. Depending on the duration of the ozonation, the pine oil becomes more or less gummy. The oil is then distilled under addition of ^χ / ₂ percent quicklime with direct steam. The chemical and physical properties of these products, obtained by distilling the resinified oils, are completely similar to those of the spruce

Yz. Auflage, ausgegeben am 26. Juni igii.)Y Z. Edition, issued on June 26th igii.)

harz direkt gewonnenen Terpentinöl, und zwar haben die durch Holzdestillation einer bestimmten Baumart gewonnenen Kienöle, welche nach diesem Verfahren verharzt sind, dieselben Eigenschaften wie die aus derselben Baumart gewonnenen Harzterpentinöle; z. B. gleichen die aus dem Holz oder den Wurzeln von Pinus palustris durch trockene Destillation gewonnenen und nach diesem Verfahren verharzten Kienöle vollkommen dem aus dem Harz desselben Baumes destillierten Terpentinöl. Turpentine oil obtained directly from resin, namely the pine oils obtained by distilling a certain tree species, which are resinified by this process, have the same properties as the resin turpentine oils obtained from the same tree species; z. B. The pine oils obtained from the wood or the roots of Pinus palustris by dry distillation and resinified by this process are completely similar to the oil of turpentine distilled from the resin of the same tree.

Es werden z. B. io kg Harzsäuren in iooo kg Kienöl, welches von allen durch die trockene Destillation entstandenen Verunreinigungen befreit ist, gelöst und in einem mit Rührwerk versehenen Autoklaven mehrstündiger Einwirkung von Ozon, welches durch das am Boden des Autoklaven befindliche Wasser eintritt; unter einem Druck von 5 Atm. ausge- 2c setzt. Alsdann destilliert man das verharzte öl unter Zusatz von ¹J₂ Prozent gebranntem Kalk durch Anwendung von direktem Dampf.There are z. B. io kg of resin acids in iooo kg of pine oil, which has been freed from all impurities caused by the dry distillation, and dissolved in an autoclave equipped with a stirrer for several hours of exposure to ozone, which enters through the water at the bottom of the autoclave; under a pressure of 5 atm. exposed 2c. The resinified oil is then distilled with the addition of ¹ _1/2 percent quicklime by using direct steam.

Claims

Patent claim:

Process for making a turpentine-like rosin distillation product from Pine oil, characterized in that purified pine oil is added after adding about ι percent acetic or resin acid resinified by treatment with moist ozone or moist ozone-containing air under pressure and after the addition of fired Lime distilled with steam.