DE2010055C3 - Process for producing a material with high creep rupture strength and toughness - Google Patents
Process for producing a material with high creep rupture strength and toughnessInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Werkstoffs, der eine Lebensdauer bis zum Bruch von mindestens 268 Stunden bei einerThe invention relates to a method for producing a material that has a service life of up to to break for at least 268 hours in one
Belastung von 27 kg/mm2 bei 815°C sowie nach einem !OOOstündigen Glühen bei 85O0C und anschließendem Abkühlen in Luft bei Raumtemperatur eine Kerbschlagzähigkeit von mindestens 0,74 kpm/cm2 besitzen und gleichzeitig bei höheren Temperaturen beständig gegen Korrosion durch unreine, schwefelhaltige Kohlenwasserstoff-Brennstoffe und chloridhaltige Medien sein muß, aus einer Legierung bestehend aus 234 bis 26% Chrom, 0,01 bis 0,2% Kohlenstoff, 10 bis 24% Kobalt, 0,5 bis 2,1% Molybdän, 4,25 bis 5,6% Titan und Aluminium, 0 bis 2,0% Niob, 0,001 bis 0,05% Bor, 0 bis 0,15% Zirkonium bei einem Gesamtgehalt an Zirkonium und dem Zehnfachen des Borgehaltes von mindestens 0,02%, 0 bis 0,1 % Hafnium, 0 bis 0,04% Magnesium, 0 bis 0,3% Seltene'Erdmetalle und 0 bis 2% Yttrium, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Nickel.Load of 27 kg / mm 2 at 815 ° C and after one! OOOstündigen annealing at 85O 0 C and subsequent cooling in air at room temperature a notched impact strength of at least 0.74 kpm / cm 2 have the same against corrosion caused by resistant impure at higher temperatures , sulfur-containing hydrocarbon fuels and media containing chloride must be made of an alloy consisting of 234 to 26% chromium, 0.01 to 0.2% carbon, 10 to 24% cobalt, 0.5 to 2.1% molybdenum, 4, 25 to 5.6% titanium and aluminum, 0 to 2.0% niobium, 0.001 to 0.05% boron, 0 to 0.15% zirconium with a total zirconium content and ten times the boron content of at least 0.02%, 0 to 0.1% hafnium, 0 to 0.04% magnesium, 0 to 0.3% rare earth metals and 0 to 2% yttrium, the remainder including impurities caused by the melting process, nickel.
In der britischen Patentschrift 8 57 299 sind Nickel-Chrom-iCobalt-Legierungen beschrieben und unter Schutz gestellt, die zwischen 13,5 und 14,75% Chrom, vorzugsweise 14 bis 15,5% Chrom, 18 bis 22% Kobalt, 0,9 bis 1,5% Titan, 4,2 bis 4,8% Aluminium, 0,12 bis 0,17% Kohlenstoff und 4,0 bis 5,5% Molybdän unter Zusatz von 0,05% Zirkonium und 0,003% Bor, Rest, abgesehen von Verunreinigungen, Nickel enthalten. Diese Legierungen, die in großem Umfange praktisch in Gebrauch sind, haben in geschmiedetem Zustand nach Vergütung ein Zeitstandverhalten von 280 und 500 Stunden unter Beanspruchung mit 27 kp/mm2 bei 815°C Ihr Widerstand gegen Korrosion bei hohen Temperaturen ist jedoch für viele Zwecke unzureichendIn British patent 8 57 299 nickel-chromium-iCobalt alloys are described and placed under protection, which contain between 13.5 and 14.75% chromium, preferably 14 to 15.5% chromium, 18 to 22% cobalt, 0, 9 to 1.5% titanium, 4.2 to 4.8% aluminum, 0.12 to 0.17% carbon and 4.0 to 5.5% molybdenum with the addition of 0.05% zirconium and 0.003% boron, The remainder, apart from impurities, contain nickel. These alloys, which are in practical use on a large scale, have a creep behavior of 280 and 500 hours in the forged state after tempering under stress of 27 kp / mm 2 at 815 ° C. However, their resistance to corrosion at high temperatures is inadequate for many purposes
Es ist bekannt, daß durch Erhöhen des Chromgehalts über etwa 6% Chrom die Widerstandsfähigkeit von Legierungen auf Nickelbasis gegen Korrosion bei hohen Temperaturen in schwefelhaltiger Umgebung verbessert werden kann. Dies wird durch die graphisch in der britischen Patentschrift 8 57 299 wiedergegebenen Versuchsergebnisse veranschaulicht Andere Versuchsergebnisse, die in jener Patentschrift angegeben sind, zeigen, daß die Erhöhung des Chromgehalts über etwa 16% in bemerkenswertem Maße das Zeitstandverhalten der Legierungen verschlechtert Eine weitere ungünstige Wirkung der Erhöhung des Chromgehalts besteht darin, daß sie den Gehalt der härtend und festigkeitserhöhend wirkenden Elemente Titan, Aluminium, Molybdän und Niob heruntersetzt, während doch gerade diese Elemente wirksam sind, eine Versprödung bei längerer Einwirkung höherer Temperaturen zu unterdrücken.It is known that by increasing the chromium content About 6% chromium contributes to the resistance of nickel-based alloys to corrosion high temperatures in a sulphurous environment can be improved. This is illustrated by the graphical Experimental results reported in British Patent 8 57 299 illustrates other experimental results reported in that patent are show that increasing the chromium content is about about 16% worsens the creep rupture behavior of the alloys to a remarkable extent The adverse effect of increasing the chromium content is that it reduces the content of the hardening and Strength-increasing elements titanium, aluminum, molybdenum and niobium are reduced, while nevertheless It is precisely these elements that are effective, leading to embrittlement upon prolonged exposure to higher temperatures suppress.
Bekannt ist aus der französischen Patentschrift 13 14619 auch eine Nickel-Chrom-Kobalt-Legierung mit 8 bis 25% Chrom, 5 bis 30% Kobalt, 0,5 bis 8% Titan, 1 bis 10% Aluminium, 0,01 bis 0,5% Kohlenstoff, 0,005 bis 0,2% Bor, 0 bis 12% Molybdän, 0 bis 10% Wolfram, 0 bis 5% Eisen, 0 bis 1% Zirkonium und 0 bis 2% Niob und/oder Tantal, Rest mindestens 30% Nickel. Diese Legierung dient zum pulvermetallurgischen Herstellen von Gasturbinenschaufeln.A nickel-chromium-cobalt alloy is also known from French patent specification 13 14619 with 8 to 25% chromium, 5 to 30% cobalt, 0.5 to 8% titanium, 1 to 10% aluminum, 0.01 to 0.5% carbon, 0.005 up to 0.2% boron, 0 to 12% molybdenum, 0 to 10% tungsten, 0 up to 5% iron, 0 to 1% zirconium and 0 to 2% niobium and / or tantalum, the remainder at least 30% nickel. These Alloy is used for the powder-metallurgical manufacture of gas turbine blades.
Des weiteren ist aus der deutschen Auslegeschrift 1096 040 eine bei hohen Temperaturen kriechfeste Nickel-Chrom-Legierung mit 4 bis 30% Chrom, Ö bis 55% Kobalt, 0 bis 40% Eisen, bis 0,5% Kohlenstoff, 0 bis 20% Molybdän, 0 bis 5% Wolfram, 0 bis l%Niob und/oder Tantal, bis 1% Mangan, bis 2% Silizium, 0,01 bis 0,2% Zirkonium, 0,5 bis 8% Titan, 03 bis 8% Aluminium und 0,001 bis 0,01% Bor, Rest mindestens 40% Nickel bekanntFurthermore, from the German Auslegeschrift 1096 040 a creep-resistant at high temperatures Nickel-chromium alloy with 4 to 30% chromium, oil to 55% cobalt, 0 to 40% iron, up to 0.5% carbon, 0 to 20% molybdenum, 0 to 5% tungsten, 0 to 1% niobium and / or tantalum, up to 1% manganese, up to 2% silicon, 0.01 up to 0.2% zirconium, 0.5 to 8% titanium, 03 to 8% Aluminum and 0.001 to 0.01% boron, the remainder at least 40% nickel known
In der deutschen Patentanmeldung ρ 50 386 D/40b wird eine hitzebeständige Nickel-Chrom-Legierung mit 12 bis 35% Chrom, bis 0,5% Kohlenstoff, 0 bis 15% Eisen, 0,5 bis 5% Aluminium, 0,1 bis 5% Titan, 0,00t bis 0,2% Zirkonium, bis 5% Molybdän und/oder Wolfram, bis 45% Kobalt, 0,002 bis 5% Niob, bis 3% Bor beschrieben, deren Gesamtgehalt an Aluminium und Titan 2,5 bis 6% beträgt und die bei hohen Temperaturen von 9000C eine hohe Festigkeit, insbesondere Kriechfestigkeit und eine gute Korrosionsbe ständigkeit besitzt Über die Zähigkeit dieser Legierung, insbesondere nach einer langzeitigen Beanspruchung bei hohen Temperaturen ist nichts bekannt Außerdem besitzt eine als Beispiel angegebene Legierung mit 20% Chrom, 036% Aluminium, 2,48% Titan, 0,05% Zirkonium, 0,42% Eisen, 0,57% Silizium, 0,39% Mangan und 20% Kobalt bei 815° C und einer Belastung von 27 kp/mm2 eine Standzeit von nur 40 Stunden; sie unterliegt zudem beim Eintauchen in eine Salzschmelze aus 25% Natriumchlorid und 75% Natriumsulfat bei 9000C im Verlauf von 300 Stunden e'r-.sm Gewichtsverlust von 1680 mg/cm2.In the German patent application ρ 50 386 D / 40b, a heat-resistant nickel-chromium alloy with 12 to 35% chromium, up to 0.5% carbon, 0 to 15% iron, 0.5 to 5% aluminum, 0.1 to 5% titanium, 0.002 to 0.2% zirconium, up to 5% molybdenum and / or tungsten, up to 45% cobalt, 0.002 to 5% niobium, up to 3% boron, the total aluminum and titanium content of 2.5 to 6% and which at high temperatures of 900 0 C has a high strength, especially creep resistance and good corrosion resistance. Nothing is known about the toughness of this alloy, especially after long-term exposure to high temperatures % Chromium, 036% aluminum, 2.48% titanium, 0.05% zirconium, 0.42% iron, 0.57% silicon, 0.39% manganese and 20% cobalt at 815 ° C and a load of 27 kp / mm 2 a service life of only 40 hours; it is also subject during immersion in a molten salt of 25% sodium chloride and 75% sodium sulfate at 900 0 C in the course of 300 hours E'R-.sm weight loss of 1680 mg / cm 2.
Aus der britischen Patentschrift 7 83 955 ist schließlich eine Nickel-Chrom-Kobalt-Legierung mit 0,001 bis 0,15% Kohlenstoff, je 0,1 bis 1,0% Mangan und Siüzium, 10 bis 25% Kobalt, 15 bis 25% Chrom, 0 oder 8 bis 15% Wolfram, 0,001 bis 0,05% Bor, 0 bis 10% Molybdän, 1,6 bis 2,75% Titan, 0,2 bis 2% Aluminium, 0 bis 5% Eisen und einzeln oder nebeneinander 0 bis 3% Niob, Tantai und Vanadin, Rest mindestens 40% Nickel bekannt Diese Legierung eignet sich als Guß- und Knetwerkstoff; sie soll bei Temperaturen von 600 bis 10000C eine gute Festigkeit und Zunderbeständigkeit, beispielsweise bei 8700C und einer Belastung von 14 kp/mm2 eine Standzeit von mindestens 50 Stunden, im Einzelfall von 225 Stunden besitzen.British Patent 7 83 955 finally discloses a nickel-chromium-cobalt alloy with 0.001 to 0.15% carbon, 0.1 to 1.0% each of manganese and silicon, 10 to 25% cobalt, 15 to 25% chromium , 0 or 8 to 15% tungsten, 0.001 to 0.05% boron, 0 to 10% molybdenum, 1.6 to 2.75% titanium, 0.2 to 2% aluminum, 0 to 5% iron and individually or side by side 0 to 3% niobium, tantai and vanadium, the remainder at least 40% nickel known. This alloy is suitable as a cast and wrought material; they should at temperatures of 600 to 1000 0 C good strength and oxidation resistance, for example at 870 0 C and a load of 14 kgf / mm 2, a service life of at least 50 hours, have in a particular case of 225 hours.
Ausgehend von dem vorerwähnten Stande der Technik besteht die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe darin, ein Verfahren zum Herstellen einer Nickel-Chrom-Kobalt-Legierung zu schaffen, die bei 815" C und einer Belastung von 27 kp/mm2 eine Standzeit von mindestens 268 Stunden und nach einem 1 OOOstündigen Glühen bei 85O0C und anschließendem Abkühlen an Luft bei Raumtemperatur eine Kerb-Schlagzähigkeit von mindestens 0,74 kpm/cm2 besitzt sowie bei höheren Temperaturen beständig gegen Korrosion durch unreine, schwefelhaltige Kohlenwasserstoff-Brennstoffe und chloridhaltige Medien ist Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß bei einem so Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß der Titan- auf den Aluminiumgehalt so abgestimmt wird, daß das Verhältnis 1 :1 bis 4 :1 beträgt und daß der Gesamtgehalt an Titan und Aluminium so auf den Niobgehalt abgestimmt wird, daß die entsprechenden Wertepaare in das von den Eckpunkten A1 B, C, D, A definierte Feld im Koordinatensystem, te dem die Summe der Titan- und Aluminiumgehalte gegen den Niobgehalt aufgetragen ist, fallen.Based on the above-mentioned state of the art, the object on which the invention is based is to create a method for producing a nickel-chromium-cobalt alloy which, at 815 ° C. and a load of 27 kp / mm 2, has a service life of at least 268 hours and after annealing for 1,000 hours at 85O 0 C and subsequent cooling in air at room temperature has a notch impact strength of at least 0.74 kpm / cm 2 and is resistant to corrosion by impure, sulfur-containing hydrocarbon fuels and chloride-containing media at higher temperatures The solution to this problem is that, in a method of the type mentioned at the beginning, the titanium content is matched to the aluminum content in such a way that the ratio is 1: 1 to 4: 1 and that the total titanium and aluminum content is matched to the niobium content is that the corresponding value pairs in the field defined by the corner points A 1 B, C, D, A in the coordinate system, where the sum of the titanium and aluminum contents is plotted against the niobium content, fall.
Eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Legierung eignet sich beispielsweise als Werk stoff zum Herstellen von Läuferschaufeln oder anderen Teilen von Gasturbinen, die mit unreinen, insbesondere Schwefel enthaltenden Kohlenwasserstoffen und insbesondere in maritimer Atmosphäre betrieben werden. Im Hinblick auf eine möglichst hohe Korrosionsbeständigkeit enthält J;s Legierung mindestens 23,5% Chrom. Chromgehalte über 26% bedingen dagegen eine Versprödung bzw. beeinträchtigen die Zeitstandfestig-An alloy produced by the method according to the invention is suitable, for example, as a work material for the manufacture of rotor blades or other parts of gas turbines that are contaminated with, in particular Sulfur-containing hydrocarbons and especially operated in a maritime atmosphere. With a view to the highest possible corrosion resistance, J; s alloy contains at least 23.5% Chrome. Chromium contents above 26%, on the other hand, cause embrittlement or impair the creep strength.
keit. Vorzugsweise enthält die Legierung 24 bis 25% Chrom.speed. Preferably the alloy contains 24-25% chromium.
Durch Kohlenstoffgehalte unter 0,01% wird die Zeitstandfestigkeit der Legierung verschlechtert.The creep rupture strength of the alloy is impaired by carbon contents below 0.01%.
Er liegt deshalb vorzugsweise zwischen 0.015 und 0,08%. Ein zu großer Kohlenstoffgehalt macht die Legierungen spröde. Deshalb soll der Kohlenstoffgehalt 0,2% nicht überschreiten.It is therefore preferably between 0.015 and 0.08%. Too much carbon makes them Alloys brittle. Therefore the carbon content should not exceed 0.2%.
Kobalt erhöht die Festigkeit der Legierungen. Deshalb werden mindestens 10% und vorzugsweise mindestens 12% und mit besonderem Vorteil mindestens 14% für diesen Zweck vorgesehen. Übersteigt der Kobaltgehalt jedoch 24%, so neigen die Legierungen zum Verspröden bei länger dauernder Erhitzung. Vorzugsweise überschreitet daher der Kobaltgehalt nicht 22%.Cobalt increases the strength of the alloys. Therefore at least 10% and preferably at least 12% and, with particular advantage, at least 14% intended for this purpose. Exceeds the However, if the cobalt content is 24%, the alloys tend to become brittle when heated for a long time. The cobalt content therefore preferably does not exceed 22%.
Die Festigkeit der Legierung wird ferner durch Niob, Titan, Aluminium und Molybdän erhöht.The strength of the alloy is further increased by niobium, titanium, aluminum and molybdenum.
Das Zeitstandverhalten der Legierungen wird im allgemeinen durch die Anwesenheit von Niob erhöht. Die Legierungen enthalten daher mit Vorteil mindestens 0,25% Niob und vorzugsweise 0,5% Niob. Übersteigt jedoch der Niobgehalt 2%, so erhält man Legierungen mit unzureichendem Zeitstandverhalten in bezug auf die Lebensdauer und niedriger Festigkeit gegen Schlagbeanspruchung bei niedrigen Raumtemperaturen. Tantal kann nebenbei mit dem Niob in einer Menge bis zu etwa einem Zehntel des Niobgehaltes beigefügt werden. Für den mit der Erfindung verfolgten Zweck sind solche Tantalmengen als Teil des Niobge haltes anzusehen.The creep behavior of the alloys is generally increased by the presence of niobium. The alloys therefore advantageously contain at least 0.25% niobium and preferably 0.5% niobium. However, if the niobium content exceeds 2%, alloys with insufficient creep behavior are obtained in terms of service life and low resistance to impact stress at low room temperatures. Tantalum can also be used with niobium in an amount of up to about a tenth of the niobium content attached. For the purpose pursued by the invention, such amounts of tantalum are part of the niobium stop to watch.
Wenn der Gesamtgehalt an Titan plus Aluminium kleiner ist als 4,25%, so ist das Zeitstandverhalten bezüglich der Lebensdauer wiederum verhältnismäßig schlecht, während die Festigkeit gegen Schlagbeanspruchung nach längerer Erhitzung auf 8500C unzureichend ist, wenn der Gesamtgehalt an Titan plus Aluminium zu groß ist, und zwar mit Rücksicht auf den Gehalt an Niob.If the total content of titanium plus aluminum is less than 4.25%, the creep behavior with regard to the service life is again relatively poor, while the resistance to impact stress is insufficient after prolonged heating to 850 ° C. if the total content of titanium plus aluminum is too high with regard to the niobium content.
Die Legierung würde also dann durch einen Punk repräsentiert werden, der oberhalb und rechts der Lini AB in der beiliegenden Zeichnung liegt, in welche di Summe der prozentualen Gehalte an Titan unThe alloy would then be represented by a point above and to the right of the line AB in the accompanying drawing, in which the sum of the percentages of titanium and
■> Aluminium als Ordinaten über dem Niobgehalt aufge tragen sind. ■> Aluminum are plotted as ordinates over the niobium content.
Diese Wirkungen sind erläutert durch die Versuchsei gebnisse, die mit Reihen von Legierungen der in Tabell I angegebenen Zusammensetzungen durchgeführt wuiThese effects are illustrated by the test results obtained with the series of alloys in the table I stated compositions carried out wui
ίο den. In dieser Tabelle sind die Legierungen Nr. 1 bis erfindungsgemäß zusammengesetzt und alle übrige Legierungen nicht. Das Ti : Al-Gewichtsverhiltnis be trug bei allen diesen Legierungen 2:1. Zusätzlich zun Nickel und den angegebenen Bestandteilen enthielt jedίο the. In this table, alloys No. 1 to composed according to the invention and not all other alloys. The Ti: Al weight ratio be was 2: 1 for all of these alloys. In addition to nickel and the specified ingredients, each contained
π Legierung nominell 0,003% Bor und 0,05% Zirkoniurr Die Legierungen wurden im Vakuum erschmolzen. E wurden 0.003% Magnesium beigegeben in Form eine Ni-I5%-Magnesiumlegierung, womit sich ein Über schuß an Magnesiumgehalt von 0,02% ergab, und diπ alloy nominally 0.003% boron and 0.05% zirconium The alloys were melted in a vacuum. E 0.003% magnesium was added in the form of a Ni-15% magnesium alloy, which resulted in an excess of magnesium content of 0.02%, and di
wurden durch Warmverformung in Stäbe oder Strang verwandelt, von denen Proben zur Untersuchung de Zeitstandveraltens geschnitten wurden, und eine Wärmebehandlung unterworfen, die aus Lösungsglühe >> über4 Stunden bei 1150°C, Abkühlen in Luft, Aushärte über 16 Stunden bei 8500C und erneutem Abkühlen ii Luft bestand. Proben zur Untersuchung der Kerbschlag fähigkeit wurden gleichfalls hergestellt. Diese wurde ebenfalli iiner Wärmebehandlung unterworfen, die au :- jo vierstündigem Lösungsglühen bei 11500C, Abkühlen i Luft und hierauf Erhitzen für die Dauer von 100( Stunden bei 8500C und anschließendem Abkühlen Luft bestand. In den drei letzten Spalten der Tabelle I is das Zeitstandverhalten in Stunden bei 27 kp/mm2 un 815°C, die prozentuale Dehnung bei Bruch und die be Raumtemperatur mittels Charpy-Kerbschlagprobe mi Spitzkerbe bestimmte Kerbschlagzähigkeit in kgm/cm angegeben.were transformed by thermoforming into rods or extrusion, of which samples were cut for examination de Zeitstandveraltens, and subjected to a heat treatment, the über4 from Lösungsglühe >> hours at 1150 ° C, cooling in air, curing for 16 hours at 850 0 C and re- Cooling ii air consisted. Samples for testing impact strength were also prepared. This was subjected ebenfalli iiner heat treatment au: - was jo four hours, solution annealing at 1150 0 C, cooling i air and then heating for a period of 100 (hours at 850 0 C and subsequent cooling air in the last three columns of Table I. is the creep behavior in hours at 27 kp / mm 2 and 815 ° C, the percentage elongation at break and the notched impact strength determined at room temperature by means of a Charpy impact test with a pointed notch in kgm / cm.
*) Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Legierung.*) Alloy produced by the process according to the invention.
Die Legierungen in Tabelle I werden durch die Punkte repräsentiert, die in der dieser Beschreibung beigefügten Zeichnung eingetragen sind. In jedem Einzelfall bedeuten die in Klammern angegebenen Zahlen die Sundzeil in Stunden, die prozentuale Dehnung und die Kerbschlagzähigkeit in kgm/cm2.The alloys in Table I are represented by the dots indicated on the drawing accompanying this specification. In each individual case, the numbers given in brackets mean the hour mark in hours, the percentage elongation and the notched impact strength in kgm / cm 2 .
Die vier untersuchten Legierungen, deren Zusammensetzungen innerhalb des Feldes ABCDA liegei (also Legierungen 1, 2, 3 und 4), zeigten sämtlich eim Standzeit von mehr als 280 Stunden und eine Kerbschiagzähigkeit über 1,7 kgm/cm2, während di anderen Legierungen in der einen oder anderenThe four alloys examined, whose compositions lie within the ABCDA field (i.e. alloys 1, 2, 3 and 4), all showed a service life of more than 280 hours and a notched impact strength of more than 1.7 kgm / cm 2 , while the other alloys in one or the other
Beziehung diesen Legierungen in bezug auf die in Rede stehenden Eigenschaften unterlegen waren.Relationship between these alloys in relation to the one in question standing properties were inferior.
Verhältnisse von Titan zu Aluminium kleiner als I ·. I führen zu Verlust an Duktilitäl unter Dauerbeanspruchung und zu einer Verminderung der Widcrsiandsfähigkcit gegen Schlagbeanspruchung während das Zeitstandverhalten unbefriedigend ist, wenn das genante Verhältnis 4 :1 überschreitet. Vorzugsweise beil ägl dieses Verhältnis I : I bis 2,5 :1.Ratios of titanium to aluminum less than I ·. I lead to a loss of ductility under constant stress and to a reduction in resistance to impact stress during the Creep behavior is unsatisfactory when this is called Ratio exceeds 4: 1. Preferably with this ratio I: I up to 2.5: 1.
Bei Abwesenheit von Molybdän verschlechtert sich das Zeilstandverhallen der Legierungen, und mindestens 0.5% Molybdän müssen anwesend sein, da Molybdän bis 2% das /eilstandverhallcn verbessert und bei mehr als 2% wieder etwas senkt, jedoch die Kerbsclilagzähigki.'it nach längerem Krhitzen auf 850 C progressiv mit /unchmcndem Molybdängchalt abnimmt. Hei mehr als 2% Molybdän besteht im übrigen die Gefahr der Bildung einer Sigmaphasc. Hieraus folgt, rlali 7wriln /iifrirHpnUrllrndpr Kerhsrhlnpzähiekeit und Vermeidung von Versprödung bei längerem Erhitzen die Legierungen nicht mehr als 2% Molybdän enthalten sollen. Vorzugsweise beträgt der Molybdängehall I bis 2,0%.In the absence of molybdenum, the corrosion resistance of the alloys worsens, and at least 0.5% molybdenum must be present, since molybdenum improves and improves the condition behavior by up to 2% If it is more than 2%, it decreases again somewhat, but the Kerbsclilagzähigki.'it after prolonged heating to 850 ° C decreases progressively with / unchanged molybdenum switching. Incidentally, molybdenum consists of more than 2% the risk of the formation of a sigmaphasc. From this it follows that rlali 7wriln / iifrirHpnUrllrndpr Kerhsrhlnpzähiekeit and avoiding embrittlement over long periods of time If the alloys are heated, they should not contain more than 2% molybdenum. The molybdenum hall is preferably I to 2.0%.
·, Diese Wirkungen werden durch die aus Tabelle Il ersichtlichen Versuchsergebnisse veranschaulicht, die mit Legierungen erhalten wurden, welche nominell zusätzlich zum Molybdän Titan und Aluminium in den angegebenen Mengen enthielten, und zwar bei einem· These effects are illustrated by the experimental results shown in Table II, which with alloys which nominally in addition to molybdenum titanium and aluminum in the contained specified amounts, namely at one
in Ti: Al-Verhältnis von 2 :11 ferner 0,04% Kohlenstoff, 25% Chrom. 20% Kobalt, 0,003% Bor, 0,05% Zirkonium, 0,02% Magnesium. Rest, abgesehen von Verunreinigungen, Nickel. Die Legierungen wurden in derselben Weise hergestellt, wäniiebehandelt und getestet, wiein a Ti: Al ratio of 2: 1 1 furthermore 0.04% carbon, 25% chromium. 20% cobalt, 0.003% boron, 0.05% zirconium, 0.02% magnesium. The remainder, apart from impurities, is nickel. The alloys were made, heat treated and tested in the same manner as
ι) dies in Verbindung mit Tabelle I beschrieben worden ist. Legierung 2a wurde nach dem erfindungsgeinaöen Verfahren hergestellt Hie Legierungen H und K dagegen nicht.ι) this has been described in connection with Table I. Alloy 2a was made after the invention Process does not produce alloys H and K, however.
(»/„) Mon
(»/")
(%)Ti + ΛΙ
(%)
verhallen
(SId.)/ eitstand
lapse
(SId.)
(«A)strain
(«A)
Zähigkeit
(kgm/cm2)Notch impact
toughness
(kgm / cm 2 )
Nr.alloy
No.
2
40
2
4th
4,65
4.74.6
4.65
4.7
337
296120
337
296
2,90
0,525.25
2.90
0.52
2a
KM.
2a
K
Bor und in geringem Maße auch Zirkonium verbessern das Zeitstandverhalten der Legierungen, und diese müssen mindestens 0,001 und vorzugsweise mindestens 0,003%, aber nicht mehr als 0,05% Bor enthalten. Ein Borgehalt von mehr als 0,05% hat einen schädlichen Einfluß auf die Schmiedbarkeil der Legierungen. Zirkonium darf in Mengen bis 0,15% anwesend sein. Der Gesamtgehalt von Bor und Zirkonium, ausgedrückt durchBoron and, to a lesser extent, zirconium improve the creep behavior of the alloys, and these must be at least 0.001 and preferably at least 0.003% but not more than 0.05% boron contain. A boron content of more than 0.05% has a detrimental effect on the forgeable wedge of the alloys. Zirconium may be present in amounts up to 0.15%. The total content of boron and zirconium, expressed by
(%Zr) + (10% B).
muß mindestens 0,02% betragen.
Tabelle III(% Zr) + (10% B).
must be at least 0.02%.
Table III
Der Vorteil eines Borgehalts von mindestens 0,003% wird durch die in Tabelle III angegebenen Ergebnisse veranschaulicht, die mit erfindungsgemäß zusammengesetzten Legierungen erhallen wurden, also Legierungen, die zusätzlich zu Chrom, Molybdän und Bor nominell 0,04% Kohlenstoff, 20% Kobalt, 3% Titan, 1,5% Aluminium, 1% Niob, 0,04% Zirkonium, Rest, von Verunreinigungen abgesehen. Nickel enthielten.The benefit of a boron content of at least 0.003% is demonstrated by the results given in Table III illustrated, which were obtained with alloys composed according to the invention, i.e. alloys, which in addition to chromium, molybdenum and boron nominally 0.04% carbon, 20% cobalt, 3% titanium, 1.5% Aluminum, 1% niobium, 0.04% zirconium, the remainder, apart from impurities. Contained nickel.
Die Herstellung. Wärmebehandlung und Prüfung der Legierungen erfolgte ebenso, we dies in Verindung mit Tabelle I beschrieben worden ist, jedoch mit eir.^r zusätzlichen Untersuchung des Zeitstandverhaltens bei 22kp/mmJund815°C.The production. The alloys were also heat treated and tested as described in connection with Table I, but with an additional investigation of the creep behavior at 22 kp / mm J and 815 ° C.
SchlagNotch
Blow
Aus Tabelle III ist ersichtlich, daß bei einem so niedrigen Borgehalt wie 0,003% und einem so hohen Molybdängehalt wie 2% oder einem so hohen Chromgehalt wie 26% eine Tendenz zur Versprödung bei längerer Erhitzung auf 815°C und Beanspruchung auf 22 kp/mm2 besteht. Um bei Legierungen, die hohen Temperaturen und hohen Beanspruchungen ausgesetzt sind, Versprödung möglichst zu vermeiden, sollte daher der Borgehalt mindestens 0,003%, der MolybdängehaltFrom Table III it can be seen that with a boron content as low as 0.003% and a molybdenum content as high as 2% or a chromium content as high as 26%, there is a tendency to embrittlement upon prolonged heating to 815 ° C. and exposure to 22 kp / mm 2 consists. In order to avoid embrittlement as far as possible in alloys that are exposed to high temperatures and high stresses, the boron content should be at least 0.003% and the molybdenum content
weniger als 2% und der Chromgehalt weniger als 26% betragen.less than 2% and the chromium content less than 26%.
Hafnium kann in Mengen bis zu 0,1 % anwesend sein, beispielsweise von 0,02 bis 0,07%, um die Schweißbarkeit der Legierungen zu verbessern, insbesondere bei solchen Legierungen, die sowohl Bor als auch Zirkonium enthalten. Magnesium wird den Legierungen mit Vorteil in Mengen bis herauf zu 0,04% beigegeben, um ihre Verarbeitbarkeit zu verbessern. Jedoch habenHafnium can be present in amounts up to 0.1%, for example from 0.02 to 0.07% to improve weldability to improve the alloys, especially those alloys containing both boron and Contains zirconium. Magnesium is advantageously added to the alloys in amounts up to 0.04%, to improve their workability. However have
809 684/70809 684/70
it. V/ IUit. V / IU
größere Mengen die entgegengesetzte Wirkung und erschweren die Verarbeitung. Besonders geeignet sind Magnesiumgehalte von 0,01 bis 0,03%.larger quantities have the opposite effect and make processing more difficult. Are particularly suitable Magnesium contents from 0.01 to 0.03%.
Die Widerstandsfähigkeit der Legierungen gegen Oxydation und Zündern wird durch die Anwesenheit seltener Metalle verbessert und eines oder mehrere Metalle, die zu diesen gehören, können beigegeben werden, beispielsv/eise in der Form von Mischmetall. Mit Vorteil werden 0,01 bis 0,3%, beispielsweise 0,03 bis 0,08% an Seltenen Erdmetallen beigegeben. Es wurde gefunden, daß Beigaben von Yttrium gleichfalls die Widerstandsfähigkeit der Legierungen gegen Oxydation und Zündern sowie gegen Sulfidierung erhöhen, und Yttrium kann mit Vorteil in Mengen von 0,2 bis 2%, beispielsweise von 0,5 bis I %, beigegeben werden.The resistance of the alloys to oxidation and ignition is enhanced by the presence Rarely metals are improved and one or more metals belonging to these can be added for example in the form of mischmetal. It is advantageous to add 0.01 to 0.3%, for example 0.03 to 0.08%, of rare earth metals. It was found that the addition of yttrium also increases the resistance of the alloys to oxidation and igniters as well as against sulphidation, and yttrium can advantageously be used in amounts of 0.2 to 2%, for example from 0.5 to 1%, are added.
Von den oben angegebenen Bestandteilen abgesehen, besteht der Rest der Legierungen aus Nickel und Verunreinigungen.Apart from the above-mentioned components, the remainder of the alloys consist of nickel and Impurities.
Was die Elemente betrifft, die als Verunreinigungen anwesend sein können, so hat Silizium eine schädlicheAs for the elements that may be present as impurities, silicon has a harmful one
f*irnü7ig u'ü[ uiC i^GiTGSIGriSuCSf * irnü7ig u'ü [uiC i ^ GiTGSIGriSuCS
g gg g
daher unter 1% und vorzugsweise unter 0,5% gehalten werden. Bei anderen Verunreinigungen kann es sich um Mangan in Mengen bis zu 1% und Eisen in Mengen bis zu 2% handeln.therefore be kept below 1% and preferably below 0.5%. Other contaminants can be Trade manganese in amounts up to 1% and iron in amounts up to 2%.
Eine besonders vorteilhafte Kombination von Eigenschaften zeigen Legierungen, die 24 bis 25% Chrom, 19 bis 22% Kobalt, 0,03 bis 0,06% Kohlenstoff, 2,8 bis 3,2% Titan, 1,4 bis 1,6% Aluminium, 0,5 bis 1,0% Niob, 1,8 bis 2,0% Molybdän, 0,001 bis 0,006% Bor, 0,03 bis 0,06% Zirkonium, 0 bis 0,03% Magnesium, 0 bis 0,07% Hafnium, 0 bis 0,3% seltene Erdmetalle und 0 bis 1% Yttrium, Rest von Verunreinigungen abgesehen, Nickel enthalten. Andere Legierungen mit vorteilhaften Eigenschaften enthalten 14 bis 17% Kobalt, wobei die restliche Zuammensetzung mit der soeben angegebenen übereinstimmt.A particularly advantageous combination of properties is shown by alloys containing 24 to 25% chromium, 19 up to 22% cobalt, 0.03 to 0.06% carbon, 2.8 to 3.2% titanium, 1.4 to 1.6% aluminum, 0.5 to 1.0% niobium, 1.8 to 2.0% molybdenum, 0.001 to 0.006% boron, 0.03 to 0.06% zirconium, 0 to 0.03% magnesium, 0 to 0.07% Hafnium, 0 to 0.3% rare earth metals and 0 to 1% yttrium, the remainder apart from impurities, nickel contain. Other alloys with advantageous properties contain 14 to 17% cobalt, with the the rest of the composition is the same as the one just given.
Eine besonders bevorzugte Ausführung einer Legierung nach der Erfinung hat eine nominelle Zusammensetzung von 24,5% Chrom, 20% Kobalt, 1,5% Molybdän, 3% Titan, 1,5% Aluminium, 1% Niob, 0,04% Zirkonium, 0,012% Bor, 0,04% Kohlenstoff, Rest von Verunreinigungen abgesehen, Nickel.A particularly preferred embodiment of an alloy according to the invention has a nominal composition of 24.5% chromium, 20% cobalt, 1.5% molybdenum, 3% titanium, 1.5% aluminum, 1% niobium, 0.04% zirconium, 0.012% boron, 0.04% carbon, the remainder apart from impurities, nickel.
Um das gute Zeitstandvr.rhalten der Legierungen in schmiedbarer oder knetbarer Form voll zu entwickeln, müssen sie einer Wärmebehandlung unterworfenTo ensure good creep resistance of the alloys in To fully develop a malleable or malleable form, they must be subjected to a heat treatment
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werden, die aus Lösungsglühen und abschließendem Altern besteht. Das Lösungsglühen kann sich beispielsweise zusammensetzen aus Erhitzen auf die Dauer von I bis 8 Stunden bei einer Temperatur im Bereich von 1050 bis 12500C, und die Legierungen können dann durch Erhitzen gealtert werden, beispielsweise auf die Dauer von I bis 24 Stunden bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 950°C. Eine alternd wirkende Zwischenbehandlung, beispielsweise in der Form einer Erhitzung auf die Dauer von I bis 16 Stunden bei 800 bis 10500C, kann zwischen das Lösungsglühen und die endgültige Alterungsbehandlung eingeschaltet werden. Die Legierungen können mit irgendeiner angemessenen Geschwindigkeit nach jeder Stufe der Wärmebehandlung abgekühlt werden, beispielsweise durch Kühlen in Luft (im allgemeinen bis auf Raumtemperatur) oder auch durch direkte Überführung von einem Ofen in einen anderen Ofen, in dem sie einer niedrigeren Temperatur ausgesetzt werden.consisting of solution heat treatment and final aging. The solution heat treatment can consist, for example, of heating for a period of 1 to 8 hours at a temperature in the range from 1050 to 1250 ° C., and the alloys can then be aged by heating, for example for a period of 1 to 24 hours at one temperature in the range from 600 to 950 ° C. An intermediate treatment with an aging effect, for example in the form of heating for a period of 1 to 16 hours at 800 to 1050 ° C., can be inserted between the solution heat treatment and the final aging treatment. The alloys can be cooled at any reasonable rate after each stage of the heat treatment, for example by cooling in air (generally to room temperature) or by transferring them directly from one furnace to another furnace where they are subjected to a lower temperature.
Die Beständigkeit der nach dem erfindungsgemäßenThe resistance of the according to the invention
Verfahren MergeSiciiicii Legierungen gcgcit Kui ι USiUIi unter Einwirkung von Verbrennungsprodukten aus unreinen Kohlenv-'^erstoff-Brennstoffen oder von Seewasser wurde durch Versuche ermittelt, bei denen Proben der Legierungen der Einwirkung einer geschmolzenen Mischung aus 25 Gewichtsprozent Natriumchlorid und 75% Natriumsulfat bei 9000C unterworfen wurden. Der Korrosionsschaden wurde durch Vergleich des Gewichts jeder Probe nach Entfernen der Korrosionsprodukte durch kathodisches Entzundern in geschmolzenem Natriumhydroxyd mit dem Gewicht vor Beginn der Einwirkung abgeschätzt. Die Stoffe höherer Widerstandsfähigkeit sind die, welche den geringsten Gewichtsverlust zeigen.Method MergeSiciiicii alloys gcgcit Kui ι USiUIi under the action of combustion products from impure coal fuels or from sea water was determined by experiments in which samples of the alloys exposed to the action of a molten mixture of 25 percent by weight sodium chloride and 75% sodium sulfate at 900 ° C. were subjected. Corrosion damage was assessed by comparing the weight of each sample after removal of the corrosion products by cathodic descaling in molten sodium hydroxide with the weight prior to exposure. The fabrics of higher resistance are those that show the least weight loss.
Die Versuche wurden auf zwei verschiedene Arten durchgeführt:The experiments were carried out in two different ways:
Test A: Proben jeder Legierung wurden in die Salzmischung getaucht, während sie in Luft erhitzt wurden.Test A: Samples of each alloy were immersed in the salt mixture while it was heated in air became.
Test B: Proben jeder Legierung wurden in einem vertikalen, oben offenen Ofen erhitzt, in welchem das Salzgemisch in Form einer feinen Dispersion mit einer Geschwindigkeit von 5 g/Std. kontinuierlich eingebracht wurde.Test B: Samples of each alloy were heated in a vertical, open top furnace in which the Salt mixture in the form of a fine dispersion at a rate of 5 g / hour. introduced continuously became.
Die Ergebnisse der Vergleichsversuche sind
Tabelle IV wiedergegeben.The results of the comparative tests are
Table IV reproduced.
14,525.1
14.5
Co Mo(% By weight) # )
Co Mon
4,972.1
4.97
Test A Test B
nach nach
300 Std. 72Std.Weight loss (mg / cm 2 )
Test A Test B
after after
300 hours 72 hours
120 Std.after
120 hours
rung
Nr.Legie
tion
No.
19,719.7
19.7
1,273.05
1.27
4,501.50
4.50
0,090.05
0.09
0,0040.003
0.004
156215th
1562
L4th
L.
C Crcomposition
C Cr
0,150.043
0.15
*) Rest Nickel und Verunreinigungen.*) Remainder nickel and impurities.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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