DE19758454A1 - Dünne, feinporige Metallschicht - Google Patents
Dünne, feinporige MetallschichtInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Metallschicht mit offener
Porosität.
Bekannt sind aus Gewebe und Vlies bestehende poröse Me
tallschichten der eingangs genannten Art, die insbeson
dere als Filter eingesetzt werden.
Bei Filtern sind kleine Schichtdicken anzustreben, um
unerwünschte Strömungswiderstände zu minimieren. Es
gibt ca. 100 µm dünne, aus Gewebe bestehende metalli
sche Filter, die dann allerdings nachteilhaft verhält
nismäßig große Poren aufweisen. Auch müssen zur Her
stellung entsprechend dünne und daher teure Drähte ver
wendet werden. Die hieraus hergestellten Gewebe sind
folglich ebenfalls entsprechend teuer.
Wird ein metallisches Vlies eingesetzt, so können zwar
kleine Porengrößen im Mikrometerbereich erzielt werden.
Dann beträgt die Vliesdicke jedoch wenigstens einen
halben Millimeter. Die Schichtdicken der vorgenannten
Vliese können ferner nicht sehr genau gefertigt werden.
Verhältnismäßig große Toleranzen müssen hingenommen
werden -
Aus der Druckschrift DE-AS 11 49 972 ist eine als
durchlässige Membran bezeichnete Nickelschicht mit
offener Porosität bekannt. Die Membran weist eine
Schichtdicke von zum Beispiel 250 µm und einen Radius
der vorhandenen Poren zwischen 0,06 und 2,2 µm auf.
In der Druckschrift DE-AS 20 05 571 wird ein Verfahren
zur Herstellung von einer als poröse Membran
bezeichneten Metallschicht mit offener Porosität
beschrieben. Eine Suspension, die Nickel- und Chrom
pulver aufweist, wird zu einem Körper, so zum Beispiel
zu einer Platte gepreßt, getrocknet und anschließend
gesintert. Die Dicke einer so hergestellten Platte kann
100 bis 1000 µm und der Pulverdurchmesser des
Metallpulvers 1 bis 10 µm betragen.
Aus der Druckschrift "SCHATT, Werner: Pulvermetallurgie
Sinter- und Verbundwerkstoffe, 1. Auflage Leipzig: VEB
Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, 1979, Seiten
140 bis 142" ist bekannt, beim Schlickergießen im
Schlicker neben den Pulverteilchen eine Flüssigkeit und
Zusätze, die die Viskosität der Lösung erhöhen,
vorzusehen.
Alternativ zum Metall werden u. a. Keramiken und Kunst
stoffe als Filtermaterialien verwendet. Keramische Fil
ter sind jedoch ebenfalls relativ dick, und es tritt
ein entsprechend großer Strömungswiderstand auf. Auch
ist die Duktilität nicht gewährleistet. Für viele Ein
satzzwecke stellt des weiteren die Sprödigkeit des ke
ramischen Werkstoffs einen Nachteil dar.
Wird Kunststoff als Filtermaterial eingesetzt, so sind
keine erhöhten Betriebstemperaturen möglich. Für einige
Anwendungszwecke stellt Kunststoff kein geeignetes Fil
termaterial dar, da dieser nicht den Anforderungen ent
sprechend sterilisiert werden kann, die z. B. im medi
zinischen oder im Lebensmittelbereich erforderlich
sind. Die Wiedereinsetzbarkeit des Filters ist in die
sen Fällen nicht möglich.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung einer tempe
raturbeständigen, sterilisierbaren, einfach und repro
duzierbar herzustellenden Metallschicht mit durchgehen
der Porosität, die duktil, mechanisch stabil und ela
stisch ist und bei der - sofern sie als Filter einge
setzt wird - geringe Strömungsdruckverluste auftreten.
Ferner sollen Mikrofiltrationsaufgaben mit der Metall
schicht wahrgenommen werden können.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch eine maximal
500 µm dicke Metallschicht, mit anderen Worten durch
eine Metallfolie gelöst, die einen effektiven Poren
durchmesser aufweist, der bis zu einem Zwölftel, vor
zugsweise bis zu einem Fünfzehntel der Schichtdicke der
Metallschicht beträgt. Als Poren sind hier die Kanäle
zu verstehen, die die durch die Schicht hindurchgehende
offene Porosität erzeugen. Gelegentliche "Hohlräume"
aufgrund von Inhomogenitäten stellen keine Poren im
Sinne des Anspruchs dar.
Die vorgenannten Hohlräume aufgrund von Inhomogenitäten
spielen erfahrungsgemäß keine Rolle, wenn die Schicht
dicke einer erfindungsgemäß aus Partikeln bzw. aus Pul
ver hergestellten porösen Schicht wenigstens dreimal
größer als der mittlere Partikeldurchmesser ist. Wird
die anspruchsgemäße Schicht aus Partikeln oder Pulvern
erfindungsgemäß hergestellt, so beträgt der effektive
Porendurchmesser insbesondere bis zu einem Viertel,
vorzugsweise bis zu einem Fünftel des mittleren Parti
kel- bzw. Pulverkörnerdurchmessers des eingesetzten
Pulvers.
Liegt beispielsweise eine 500 µm dicke Metallschicht
vor, so beträgt die effektive Größe der Poren, die die
durchgehende (offene) Porosität bewirken, bis zu
500/12 mm, also bis zu ca. 40 µm. Anders ausgedrückt
bedeutet dies, daß Substanzen kleiner als ca. 40 µm
sein müssen, um die Metallschicht passieren zu können.
Wurde eine Metallschicht aus Pulvern der Größe 50 µm
erfindungsgemäß hergestellt, so sollte die Schichtdicke
wenigstens dreimal so dick wie der Pulverdurchmesser,
also wenigstens 150 µm betragen, um auf Inhomogenitäten
des Materials zurückzuführende Hohlraumprobleme zuver
lässig zu vermeiden. Der effektive Porendurchmesser der
Schicht beträgt dann regelmäßig bis zu 50/4 µm
(3.50/12 µm) , vorzugsweise bis zu 50/5 µm (3.50/15 µm).
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung be
trägt die Schichtdicke der Metallfolie maximal 100 µm,
vorzugsweise nicht mehr als 50 µm. Die effektive Poren
größe im vorgenannten Sinne beträgt in allen Fällen ma
ximal 1/12 der Schichtdicke.
Das Metall erlaubt erhöhte Temperaturen, verhält sich
duktil, mechanisch stabil und ist elastisch. Darüber
hinaus ist das Material problemlos sterilisierbar. Die
Schichtdicke der Schicht bzw. Folie kann im Vergleich
zu einem Vlies oder einem Gewebe in engen Toleranzgren
zen hergestellt werden. Auch ist die Herstellung insbe
sondere im Vergleich zu einem Gewebe kostengünstig.
Die Schicht besteht vorzugsweise aus Metallen, die sin
terfähig sind. Metalle, die diese Eigenschaft im Sinne
des Anspruchs aufweisen, bilden während eines Sinte
rungsprozesses Sinterbrücken zwischen einzelnen metal
lischen Pulverkörnern. Stahl, Edelstahl, Bronze und
Nickel bilden Sinterbrücken im vorgenannten Sinne.
Diese lassen sich besser als Reaktivmetalle wie Alumi
nium und Titan sintern.
Die anspruchsgemäße Metallschicht kann durch das aus
dem keramischen Bereich bekannte Foliengießen herge
stellt werden. Hierfür wird zunächst ein Gießschlicker,
mit anderen Worten eine Suspension bereitgestellt. Der
Schlicker weist Metallpulver auf. Der mittlere Durch
messer des Metallpulvers ist kleiner als ein Drittel
der herzustellenden Schichtdicke zu wählen.
Das genannte Verhältnis von Metallpulver zur Schicht
dicke stellt sicher, daß die Schicht aus mehreren Lagen
Pulverkörnern besteht. So werden durch die Schicht hin
durchgehende "Löcher" vermieden, die erheblich größer
als die gewünschte effektive Porengröße sind. Je mehr
Lagen Pulver möglich sind, desto zuverlässiger treten
keine "hindurchgehenden Löcher" auf.
Nachteilhaft nimmt mit der Anzahl der Pulverlagen der
Strömungswiderstand zu. Nach derzeitigem Kenntnisstand
sollte eine Metallschicht daher bevorzugt aus 5 bis 10
Pulverlagen aufgebaut sein.
Der Schlicker besteht neben dem Pulver aus einem Lö
sungsmittel, Dispergator, Binder und erforderlichen
falls aus einer Substanz zur Anpassung der Viskosität
des Schlickers an eine eingesetzte Gieß- oder Sprühvor
richtung.
Je dünner beispielsweise der Ausgußschlitz bei einer
verwendeten Gießvorrichtung ist, desto dünnflüssiger
muß der Schlicker sein. Diese Anpassung erfolgt im Be
darfsfall durch die Substanz zur Anpassung der Viskosi
tät.
Als Lösungsmittel eignet sich insbesondere Isopropanol,
aber auch Toluol, Wasser etc. Als Dispergator kann
Phtalsäurebis-(2 ethylhexylester) eingesetzt werden.
Als Binder eignet sich beispielsweise Polyvinylbutyral.
Als Substanz zur Anpassung der Viskosität an apparative
Gegebenheiten kann Fischöl verwendet werden.
Bei der Auswahl des Schlickers ist darauf zu achten,
daß die nachfolgende Sinterung möglichst wenig behin
dert wird. Kohlenstoff, Sauerstoff oder Stickstoff dür
fen im Sinterprodukt daher in nicht zu hohen Konzentra
tionen auftreten. Oxid-, Carbid-, Nitridbildungen sind
während der Sinterung zu vermeiden. Der Schlicker
sollte also aus Substanzen bestehen, die zwecks Einhal
tung der vorgenannten Anforderungen thermisch leicht
zersetzbar sind.
Soll eine freitragende Schicht hergestellt werden, so
enthält der Schlicker vorzugsweise noch ein Trennmittel
wie Polyethylenglykol. Das Trennmittel bewirkt, daß
eine getrocknete, aus dem Schlicker hergestellte
Schicht von einem Träger ausreichend komplikationslos
gelöst werden kann.
Der Schlicker wird auf einen Träger schichtförmig auf
getragen. Als Träger eignet sich z. B. eine Kunststoff-
oder Metallfolie.
Der Schlicker wird getrocknet und vom Träger abgezogen,
bzw. abgelöst, falls eine freitragende Metallschicht
hergestellt werden soll. Anschließend wird dieser Grün
ling gesintert.
Alternativ kann die anspruchsgemäße, poröse Metallfolie
mittels des aus DE 41 20 706 bekannten Spray-Verfahrens
aus der Suspension, also aus dem Schlicker hergestellt
werden.
Die Schicht kann in einem vorteilhaften weiteren Ver
fahrensschritt durch Walzen kalibriert werden. Auf
diese Weise wurde beispielsweise eine 117 µm dicke Fo
lie auf exakt 100 µm Dicke gewalzt. Die Metallschicht
kann so hinsichtlich ihrer Dicke reproduzierbar herge
stellt werden.
Alternativ läßt sich mittels Walzens die Porengröße de
finiert verkleinern. Es kann so eine definierte Poren
größe reproduzierbar hergestellt werden. Der Strömungs
widerstand bzw. die Durchflußrate ist folglich bei der
verfahrensgemäß hergestellten Schicht kalibrierbar.
Die anspruchsgemäße Schicht kann als Filter, zu Schall
schutzzwecken oder bei Flammenrückschlagsperren einge
setzt werden.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele
näher erläutert.
Für die Herstellungsart "Foliengießen" wird ein Schlic
ker mit folgenden Bestandteilen hergestellt:
Einwaage von 100 g Edelstahlpulver, mittlerer Pulver durchmesser ≦ 16 µm
Einwaage von 100 g Edelstahlpulver, mittlerer Pulver durchmesser ≦ 16 µm
14,4 g Toluol: 26 Gew.-%
Isopropanol: 3 Gew.-%
Methylethylketon: 1 Gew.-%
0,56 g Polyvinylbutyral - 98
1,0 g Polyethylenglykol - 400
1,0 g Phtalsäurebis-(2 ethylhexylester)
Isopropanol: 3 Gew.-%
Methylethylketon: 1 Gew.-%
0,56 g Polyvinylbutyral - 98
1,0 g Polyethylenglykol - 400
1,0 g Phtalsäurebis-(2 ethylhexylester)
Die Einwaage wird 2-2,5 h gemischt, z. B. im Taumelmi
scher und dann unmittelbar auf einer Foliengießbank
ausgegossen auf Dicken von z. B. 60 µm, 120 µm oder dic
ker (erprobt bis 400 µm).
Nach dem Trocknen (ca. 3 h) und Abziehen der Schicht
folgt der Sinterprozeß. Hier wurden Sinterungen bei
950°C für 1-3 Stunden in Vakuum (< 10-2 mbar), Argon
oder Argon + 4 Vol.-% Wasserstoff in einem Rohrofen
durchgeführt. Das Produkt ist eine flexible, poröse Me
tallfolie mit einer relativen Dichte zwischen 55% und
69%. Das Porenmaximum liegt bei dem genannten Pulver
bei einem Durchmesser von ca. 5-7 µm.
Für eine Herstellung mittels des aus DE 41 20 706 be
kannten Spray-Verfahrens wird zunächst die Spritzsus
pension durch Mischung von Binderlösung und Pulver im
Verhältnis 2 : 1 (Vol. Anteile) hergestellt. Als Bin
derlösung wurde eine 9%ige (Gew.-%) Schellack-Ethanol
lösung verwendet und als Metallpulver ein gasverdüstes
Edelstahlpulver 316 L mit einem Korndurchmesser < 16
µm.
Nach ca. 8 h Homogenisierung im Taumelmischer kann die
Suspension unmittelbar in einer geeigneten Anlage ver
spritzt werden.
Das geschieht durch Aufspritzen von 50-200 µm dicken
Schichten auf Polyethylen-Folien (PE-HD 0,2 mm).
Nach Antrocknen (5-10 min) wird die gewünschte Folien
form mit einem Stanz- oder Schneidewerkzeug ausge
schnitten: hier Q 93 mm mit Stanzwerkzeug. Nach 1-2
Stunden Trockenzeit (hier 2 h) wird die PE-Folie von
der Grünfolie abgezogen. Die Sinterung wurde bei 950°C,
1 Stunde im Vakuum durchgeführt. Das Produkt hat eine
relative Dichte von 63% und ein Porenmaximum bei ca. 6
µm.
Claims (5)
1. Metallschicht mit offener Porosität, mit einer
Schichtdicke von maximal 500 µm, wobei der effektive
Durchmesser der durchgehenden Poren maximal ein
Zwölftel der Schichtdicke beträgt.
2. Metallschicht nach vorhergehendem Anspruch, beste
hend aus einem sinterfähigen Metall und zwar insbe
sondere aus Stahl, Edelstahl, Bronze oder Nickel.
3. Verfahren zur Herstellung einer Metallschicht mit
offener Porosität, indem eine Suspension, die Me
tallpulver, Dispergator sowie Substanzen zur Anpas
sung der Viskosität aufweist, auf einen Träger
schichtförmig aufgebracht, hierauf getrocknet und
anschließend gesintert wird, wobei die Schichtdicke
der auf den Träger aufgebrachten Suspension so ge
wählt worden ist, daß die Schichtdicke der Metall
schicht nach der Sinterung wenigstens dreimal so
dick wie der mittlere Pulverdurchmesser des Metall
pulvers ist.
4. Verfahren zur Herstellung einer Metallschicht mit
offener Porosität nach vorhergehendem Verfahrensan
spruch, bei dem die getrocknete metallische Schicht
vor der Sinterung vom Träger abgezogen wird.
5. Verfahren zur Herstellung einer Metallschicht mit
offener Porosität nach einem der vorhergehenden Ver
fahrensansprüche, bei dem die gesinterte Metall
schicht gewalzt wird.
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