DE1905054A1 - Mischung zur Herstellung eines Bindemittels und Verfahren zu ihrer Verwendung - Google Patents

Mischung zur Herstellung eines Bindemittels und Verfahren zu ihrer Verwendung

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DE1905054A1
DE1905054A1 DE19691905054 DE1905054A DE1905054A1 DE 1905054 A1 DE1905054 A1 DE 1905054A1 DE 19691905054 DE19691905054 DE 19691905054 DE 1905054 A DE1905054 A DE 1905054A DE 1905054 A1 DE1905054 A1 DE 1905054A1
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Germany
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mixture
hardening
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saccharide
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DE19691905054
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English (en)
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Turner Harold Dale
Lynn Howard David
Toler Donald Earle
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DIERKS FORESTS Inc
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DIERKS FORESTS Inc
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J105/00—Adhesives based on polysaccharides or on their derivatives, not provided for in groups C09J101/00 or C09J103/00

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Description

  • Mischung zur Herstellung eines Bindemittels und Verfahren zu ihrer Verwendung I)ie Erfindung betrifft ein Bindemittel auf der Basia eines Kohlehydrats. Insbesondere betrifft sie Bindemittel, den Kohlehydrate leicht und billig erhältlich sind. Diese Ausgange stoffe werden erfindungsgemäße mit einem Katalysator gemischt, der das Kohlehydrat in eine verhältnismäßig wenig lösliche Masse überführt, die als Bindemittel dienen kann.
  • Die erfindungsgemäßen Bindemittel können sum Verkleben von Hols, keramischen Stoffen und Metallen verwendet werden0 Sie zeichnen sich durch Beständigkeit und hohe Bindefestigkeit aus.
  • Es sind verhältnismäßig kleine Mengen des Katalysators erforderlich, um die Kohlehydrate unter dem Einfluß von Wärme in eine polymerisierte Masse überzuführen.
  • Die erfindungsgemäßen Bindemittel können überall dort verwendet werden, wo die Temperatur nicht so hoch ist, daß die Bindemittel abgebaut oder geschädigt werden.
  • Die erfindungsgemäßen Mischungen können Zusätze enthalten, durch welche die physikalischen und chemischen Eigenschaften des Bindemittels geändert werden. Zu diesen Eigenschaften gehören beispielsweise die ursprüngliche Viskosität vor dem Aushärten, die Wasserbeständigkeit, die Bindefestigkeit, die Biegsamkeit, die Formbakeit und die Starrheit.
  • Die Polymerisationsreaktion kanu in trockenem, wässrigem oder nicht wässrigem Zustande durchgeführt werden, wodurch das Bindemittel für verschiedene Zwecke anwendbar ist.
  • Die Konsistenz des Gemisches in ungehärteter Form ist beson dere geeignet für die Anwendung bei verhältnismäßig porösen Stoffen wie Holz, da das Bindemittel nicht übermäßig vom Holz absorbiert wird, bevor das Aushärten unter erhöhter Temperatur stattfindet.
  • Die erfindungsgemäßen Bindemittel haben eine Festigkeit, die höher ist als die von Holz. Beim Versuch, verklebte Gegenstände aui Holz voneinander zu trennen, bricht dne Holz vor dea Bindemittel.
  • Durch Zusätze zum Gemisch kann die Bildung überschüssiger saurer Radikale vermieden oder verhindert werden, die die zu verbindenen Stoffe beschädigen könnten.
  • Die Aushartung des Bindemittel kann in verhältnismäßig kurzer Zeit durchgeführt werden, wobei man die üblichen Druckgefäße bei mäßig erhöhten Temperaturen verwenden kann, und damit das Aushärten in kurzer Zeit durchführen kann.
  • Die Erfindung betrifft eine Mischung zur Herstellung eines durch Wärme härtbaren Bindemittels. Die Mischung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie als wesentlicheBestandteile ein Saccharid und einen das Saccharid in der Wärme in ein wenig oder nicht lösliches Polymerisat überführenden Katalysator enthält.
  • Als Saccharid werden vorzugsweise Melasse, Suorose, Xylose, Fruktose oder Sorghum verwendet. Die Melasse kann beispielsweise eine Zuckerrojrmelasse, eine Holzmelasse, ein Maismelasse oder eine Melasse aus Zitrusfrüchten sein. Es können Saccharide verwendet werden, die Mono-, Di- oder Poly-Pentosen oder -hexosen sind oder andere aldosen oder Ketosen.
  • In der Mischung ist der Katalysator vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 10 %, besogen auf das Gewicht des Saccharida, enthalten.
  • Vorzugsweise verwendete Katalysatoren sind Phosphorsäure, Antimontrichlorid, Bortrifluorid, Ammoniumchlorid oder Phosphoroxychlorid. Weitere ebenfalls geeignete Katalysatoren sind Schwefelsäure, Phosphorsäureanhydrid, Phosphorpentachlorid, Methansulfonsäure, Sulfaminsäure, Monochloressig.äure, Chlorwasserstoff, Kupferchlorid, Monoammoniumphosphat, Ammoniumsulfat, Quecksilberfluorid, Salpetersäure, Zinnchlorid, Essigsäure, Ammoniumpersulfat, Hypophosphorsäure, Maleinsäure, Oxalsäure, Natriumbisulfat, Zinchlorid, Aluminiumchlorid, Ammoniumoxylat, Ammoniumnitrat, Diammoniumphosphat, Calciumchlorid, Äthansulfonsäure, Aluminiumfluorid, Chromchlorid, Salicylsäure, Nickelchlorid, Lithiumchlorid, Phosphortrichlorid, Dichloressigsäure, Eisenchlorid, Fumarsäure.
  • Die lischung kann zusätzlich einen die Viskosität erhöhenden Stoff enthalten. Zu solchen Stoffen gehören vorzugsweise Linocellulose (Furafil), Bentonit, Weizenmehl, Mehl aus Pekanußschalen oder gemahlener Schiefer. Es kdnnen auch natürliche oder synthetische Ieiie werweadet werden. Diese Zusätze können in Mengen von 10 bis 40 %, bezogen auf das Ge.
  • samtgewicht der Mischung, zugegen sein. Sie verhindern ein zu schnelles Absorbieren in fasriges zu verklebendes Material, wie Holz und erhöhen ferner die Bindefestigkeit.
  • Die Mischung kann ferner zusätzliche einen vernetzenden Stoff enthalten, der bei Umsetzung mit dem Polymerisat die Festigkeit erhöht.
  • Zu solchen vernetzenden Stoffen gehören vorzugsweise Formaldehyd. Polyvinylalkohol, Furfurylalkohol, Diacetonacrylamid oder Essigsäureanhydrid. Man kann ferner beispielsweise N-Vinyl-2-Pyrrolidon verwenden. Diese Zusätze verbessern die Biegsamkeit und die Vernetzbarkeit der Bestandteile des Bindemittels Ein verstärktes Vernetzen der polymerisierten tasse unter Einwirkung des Katalysators gibt dem Bindemittel eine bessere Beständigkeit gegen Feuchtigkeit und erhöht die Bindefestigkeit nach dem Aushärten.
  • Polyvinylalkohol bildet auch eine Gelstruktur, und verhindert damit eine übermäßige Absorption des flüssigen Bindemittels in poröses Material.
  • Die Mischung kann ferner zusätzlich einen stickstoffhaltigen Stoff enthalten, der die Bindefestigkeit des Polymerisats erhöht und eine Schädigung der zu verbindenden Stoffe verringert0 Durch diese Zusätze kann die Scherfestigkeit um 20 bis 50 % erh5ht werden.
  • Zu den bevorzugten in die sein Sinne verwendbaren stickstoffhaltigen Stoffen gehören Monoäthanolamin, m-Phenylendiamin, Tetraäthylenpentamin, Triäthylentetramin oder Anilin. Andere ähnliche Amine können für denselbejn Zweck verwendet werden.
  • Welche Reaktion hierbei stattfindet, iut noch nicht gang geklärt. Vielleicht reagieren die organischen Amine nicht nur als wirksame Modifikatoren der Reaktion, sondern setzen sich auch mit den Säureresten des Katalysators um, neutralisieren diese Säuren und verhindern damit einen abbauenden Angriff auf das zu verklebende Holz.
  • Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Verwendung der beschriebenen Mischungen als Mittel zum Verbinden zweier Oberflächen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung auf die zu verbindenden Oberflächen aufbringt, die zu verbindenden Oberflächen zusammenlegt und so hoch und so lange erwärmt, daß das Sacoharid in ein wenig oder nicht lösliches Polymerisat übergeführt wird.
  • Vorzugsweise erwärmt man auf 150 bis 260°C eine bis zwanzig Minuten lang.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens kocht man die Mischung vor dem Aufbringen au:? die ZU verbindenden Oberflächen bei einer unter der Aushärtungstemperatur liegenden Temperatur. In der Regel kocht man 5 Minuten bis lo Stunden lang bei einer Temperatur von 50 bis 250°C. Die Kochdauer und die Kochtemperatur hängen ab von den gewünschten Eigenschaften des Bindemittels vor dem Aushärten und von den gewünschten Eigenschaften des ausgehärteten Bindemittels.
  • Man kann das Gemisch auch eine bestimmte Zeit lang bei erhöhten Temperaturen vorhärten. Durch dieses Vorhärten kann die Kochdauer verringert werden. Das Vorhärten geschieht ar besten bei etwa loo bis etwa 26o00.
  • Das Kochen erhöht die Viskosität des Gemisches, vielleicht durch eine Zunahme des Molekulargewichtes. Die dickflüssigeren Bindemittel dringen daher weniger tief in eine poröse Unterlage wie Holz ein. Beim Hochen können auch die weiteren Zusatzstoffe zugegeben werden. durch das Kochen wird eine gewisser Gleichgewichtszustand im Reaktionsgemisch hergestellt. Bei diesem Gleichgewichtszustande entstehende wünschenswerte Derivate des Kohelhydrate und damit auch ein besseres Polymer. Das Vorhärten dient in erster Linie dazu, eine übermäßige Absorption des ßindemittel in porüse Stoffe wie Holz, zu verringern.
  • Die erfindungsgemäßen Bindemittel halten wiederholtes Erwärmen und Trocken in einem Ofen aus, wenn sie richtig gehärtet waren.
  • Eine Mischung besonders guter Eigenschaften, die ausgezeichnet zum Verkleben von Holz geeignet ist, enthält 1 % Eisenschlorid, 5 % 85 %-ige Phosphorsäure und 94 % Zuckerrohrmelass.
  • Man erwärmt die Mischung auf etwa 150°C und hält sie während zwei Stunden bei dieser Temperatur. Dann härtet man die Mischung vor wenige Minuten lang/, z.B. 2 bis 5 Minuten lang, bei einer Temperatur von etwa 210°C. Das endgültige Aushärten dauert 10 Minuten bei 210°C. Wenn das Bindemittel verwendet werden soll, um eine Holzplatte mit der anderen zu verkleben, bringt man es au9 da Holz auf und legt die beiden Platten aufeinander. Hierbei sollte die Temperatur auf etwa 210°C erhöht werden.
  • Die beaten Ergebnisse werden erhalten, wenn man das. Aushärten unter einem Druck von 7 bis 60 kg/cm² vorzugsweise wenigstens 35 kg/cm2, durchführt.
  • Um die abbauende Wirkung des Bindemittels auf das Holz zu verringern, kann man dem Gemisch etwa 2 Gew.-% m-Phenylendiamin zusetzen. In diesem alle wird das Gemicch nur etwa 1 Stunde lang gekocht.
  • Es wird angenommen, daß in dem polymerisierten erfindungsge mäßen Bindemittel ein Furan-Dehydratationsprodukt des Kohlehydrates enthalten ist, das im wesentlichen aus Hydroxymethyl furfurol besteht.
  • Beispiele geeigneter Mischungen und die bevorzugten Arbeitsbedingungen sind in den nachstehenden Tabellen enthalten.
  • Diese Tabellen verdeutlichen auch die bevorzugten Bereiche der Bestandteile untl die Bedingungen zu ihrer Verarbeitung.
  • In allen Fällen wurden Versuche zur Prüfung der Bindefestigkeit von inaeteln für lfolz, keramische Stoffe, Metalle oder Kombinationen hiervon durchgeführt. Diese Verbindungen waren unter Druck bei den angegebenen Temperaturen gehärtet worden. in alle Fällen waren die Bindemittel fester als die verbundenen Stoffe.
  • Kohlenhydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T. °C Zt. T. °C Zt. T. °C 10 Zucker- 79,5° 0,5 H3PO4 1 St. 100 10 min 210 rohrme- Brix lasse " " " " " " " " 230 " " " 1 " " " " 210 " " 50 % 0.5 " 3 St. 115 8 min 251 Feststoffe 5 " 79,5° 0,25 " 5 H2O 1 St. 104 10 min 210 Brix (1) 5 " " 0,5 " " " 2 St. 127 " " (1) " " " " " " 2-1/4 107 über Raum- " " St. (1) Nacht temp.
  • " " " " " " " 1-1/2 93 1 min 210 " " St. (1) " " " " " " " 2-1/4 107 1 min " " " St. (1) " " " " " " " 3-1/4 107 " 200 " " St. (1) " " " " " " " " 107 " 210 " " (1) " " " " " " " 1 St. 143 " " " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T/°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 H3PO4 5 H2O 1/2 157 1 min 210 10 min 210 rohrme- Brix St. (1) lasse " " " " " " " 4 St. 154 " " " " (1) " " " " " " " 1/2 160 " " " " St. (1) " " " " " " " 1/4 154 " " " " St. (1) " " " " " " " 17 min 160 1-1/2 " " " (1) min 25 " " 2,5 " bis 100 2min " " " zur (2) Trockene 50 " " 5 " 4min " " " 100 " " 5,5 " 5min " " " 2 Bentonit 5 " " 0,5 " " " 30 min 149 1-1/2 210 " " (1) min 5 " " " " " " " " " " " " " " " " 149 " " (1) " " " " " " " " 149 1 min " " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 H3PO4 5 H2O 30 min 149 3 min 210 10min 210 rohrme- Brix (1) lasse " Sucrose 60 % " " " 149 min " " (1) " " " " " 10 min 149 3 min " " " (1) " " " " " 15 min 149 " " " " (1) " " " " " 20 min 149 " " " " (1) " " " " " 30 min 149 " " " " (1) " " " " " 50 min 149 " " " " (1) " " " " " 110 min 149 " " " " (1) " " " " " 6 min " " " " " " 8 min " " " " " " 10min " Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 20 Sucrose 60 % 1,0 H3PO4 3 min 210 30min 210 10 " " " " 17 St. 66 1 min " 10min " (1) " " " " " 3 St. 79 " " " " (1) " " " " " 2 St. 93 " " " " (1) " " " " " " 107 " " " " (1) " " " " " " 121 " " " " (1) " " " " " 30 min 134 " " " " (1) " " " " " 30 min 149 " " " " (1) " " " " " 15 min 162 " " " " (1) " " " 0,5 " 2 St. 107 " " " " (1) " Xylose " 1,0 " 93 " " " " (1) " Fructose " " " 30 min 134 " " " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 10 Zucker- 58 % 1,0 H3PO4 30min 134 1 min 210 10min 210 rohrme- (1) lasse (sprühgetrocknet) " " 38 % " " Dime- " 134 " " " thyl- (1) sulfoxyd " " " " " " " 134 3 min " " " (1) " " " " " " " " " " 10 Sucrose 40 % 1,0@H3PO4 Dime- 30min 121 thyl- (1) 3 min 210 10min 210 2,0 "Lignocellulose" sulf- (Lufkin oxyd Pecan Shelling Co.
  • Lufkin, Texas) " " " " " " " 121 " " " " " Bentonit (1) " Xylose 60 % " " H2O " 149 1 min " " " " "Lignocellulose (1) " " " " " " " 149 " " " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 10 Xylose 60 % 1,0 H3PO4 H2O 30min 149 3 min 210 10 min 210 2,0 "Ligno-(1) cellulose" " " " " " " " 1 min " " " " " " " " " 30min 149 " " (1) " Fructo- " " " " " 134 3 min 210 " " se (1) " " " " " " " 134 " " " " 2,0 Bentonit (1) " " " " " " " 134 " " " " " "Ligno-(1) cellulose" " Holzme- etwa " " " " 149 " " " " lasse 65 % (1) " " " " " " 149 " " " " 2,0 "Ligno-(1) cellulose" " Zucker- 79,5° " " " 149 " " " " 5,0 "Lignorohrme- Brix (1) cellulose" lasse Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T.°C Zt. T.°C 10 Sucrose 60 % 1,0 H3PO4 D2O 30min 149 3 min 210 10 min 210 2,0 "Ligno-(1) cellulose" " Zucker- 79,5° " " " " " " 5.0 "Ligno-Brix rohrme- cellulose" lasse " " " (1,0 (H3PO4 " " " " 5,0 "Ligno-(0,3 (SbCl3 cellulose" 10 getrock- 1,0 H3PO4 3 min 210 10 min 210 nete Sulfitablauge 10 getrock- " " " " " " nete Sulfitablauge " "Ma- " " " " " " flex 3" 200 Zucker- 79,5° 20 " 2 min " " " 20 Bentonit rohrme- Brix lasse 200 " " " " " " " " 30 "Lignocellulose" 400 " " 50 " " " " " 50 "Lignocellulose" Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T.°C Zt. T.°C 400 Zucker- 79,5° 50 H3PO4 2 min 210 10 min 210 50 gemahlener rohrme- Brix Schiefer lasse mit Teilchengrößen unter 0,25 mm 400 " " - " " " " " 50 Weizenmehl 200 " " " " " " 250 gemahlener Schiefer mit Teilchengrößen unter 0,25 mm 400 " " " " " " 50 "Lignocellulose" 60 Zucker- 79,5° 10 H3PO4 10 min 210 30 gemahlener rohrme- Brix Schiefer lasse mit Teilchengrößen unter 0,25 mm " " " " " 2 min 210 " " 30 "Lignocellulose" " " " " " " " " " 30 Weizenmehl " " " " " " " 30 "Lignocellulose" Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 60 Zucker- 79,5° 10 H3PO4 10 min 210 30 Weizenmehl rohrme- Brix lasse 200 " " 20 " 3 min 210 20 min 210 30 "Lignocellulose" " " " " " " " 10 min " 30 "Lignocellulose" 10 Xylose 40 % 1,0 " Dime- 1 min " " " thylsulfoxyd " Sucrose 100% " " 3 min " " " " Zucker- 79,5° 0,5 BF3/ 1 St. 100 " " rohrme- Brix Äther lasse " " " 1 " " " 20 min " " " " " " " " 10 min " 5 " " 0,5 " 5 H2O 30 min 146 1 min 210 " " (1) " " " " " " " " 132 " " (1) " " " " " " " " 132 1 min 210 10 min 210 (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 BF3/ 5 H2O 30 min 132 2 min 210 10 min 210 rohrme- Brix Äther (1) lasse " " " " " " " " 121 " " " " (1) " " " " " " " 1 min " " " 10 Zucker- 79,5° 0,5 BF3/ 5 H2O 2 min 210 10 min 210 rohrme- Brix Äther lasse " " " " " " " 3 min " " " 10 Sucrose 60 % 1,0 " " 20 min 121 1 min " " " (1) " " " " " " " 121 3 min " " " (1) " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " 2 Bentonit " " " " " " 3 min " " " 2 "Lignocellulose" " " " " " " 1 min " " " 2 Bentonit " " " " " " " " " " 2 "Lignocellulose" Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 10 Sucrose 40 % 1,0 BF3/ Dime- 20 min 121 1 min 210 10 min 210 Äther thyl- (1) sulfoxyd " " " " " " " " " " " " 2,0 Bentonit " " " " " " 3 min " " " 2,0 "Lignocellulose" " " " " " " " " " " 2,0 Bentonit " " " " " " 1 min " " " 2,0 "Lignocellulose" " Xylose " " " " " " " " " Zucker- 79,5° 0,5 NH4Cl 1 St. 100 " " rohrme- Brix lasse " " " 1 " " " 20 min " " " " " " " " 10 min " " " 30 % 1 " 3 St. 116 8 min 251 Feststoffe Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 NH4Cl 5 H2O 30 min 154 1 min 210 10 min 210 rohrme- Brix (1) lasse 5 Holzme- etwa " " " " " 154 " " " " lasse 65 % (1) " " " " " " " 132 " " " " (1) " " " " " " " 121 " " " " (1) 10 " 1 " 10 " über Raum- 1 min " " " Nacht temp. 20 sec 5 Zucker- 79,5° 0,5 " 5 " 30 min 132 1 min 210 10 min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " " " " " " 121 " " " " (1) " " " " " 1 min " " " " " " " H2SO4 " " 45 min 132 " " " " (1) " " " " " " " 30 min 132 " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 H2SO4 5 H2O 30 min 132 1 min 210 10 min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " " " " " " 132 2 min " " " (1) " " " " " " " " 121 " " (1) " " " " " " " " " " " " 1 min 210 " " " " " " " 2 min " " " 5 " " 0,5 POCl3 30 min 149 10 min 210 (1) " " " " " " 149 1 min 210 " " (1) 5 Zucker- 79,5° 0,5 POCl3 30 min 121 10 min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " " " " 121 1 min 210 " " (1) " " " " " " 121 3 min " " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 POCl3 30min 132 10 min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " " " 132 1 min 210 " " (1) " " " " " " 132 3 min 210 " " (1) " " " 0,5 P2O5 gesät- H2O " 149 tigt (nur (1) " " zum Lösen des Katalysators) " " " " " " " " 149 1 min 210 " " (1) " " " " " " " " 149 3 min " " " (1) " " " " " " " @ min " " " " " " " " " " 3@min 121 3 min 210 " " (1) " " " " " " " " 132 " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 5 Zucker- 79,5° 0.5 P2O5 gesät- H2O 30min 132 1 min 210 10min 210 rohrme- Brix tigt (nur (1) lasse zum Lösen des Katalysators) " " " " " " " " 132 3 min 210 " " (1) " " " " PCl5 " " " 149 " " (1) " " " " " " " " 149 1 min 210 " " (1) " " " " " " " " 149 3 min " " " (1) 5 Zucker- 79,5° H2O 1 min 210 10min 210 rohrme- Brix 0,5 PCl5 gesät- (nur lasse tigt zum Lösen des Katalysators) " " " " " " " 30min 121 3 min 210 " " (1) " " " " " " " " 132 " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T.°C Zt. T.°C Zt. T.°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 PCl5 gesät-H2O 30min 132 1 min 210 10min 210 rohrme- Brix tigt (nur (1) lasse zum Lösen des Katalysators) 10 Holzme- etwa 1 CH3SO3H 10 H2O über Raum- 1 min 210 10min 210 lasse 65 % Nacht temp @os@@ (2) " " " " " " " Raum- " " temp.
  • (2) 5 Zucker- 79,5° rohrme- Brix 0,5 " 5 " 30min 121 2 min 210 " " lasse (1) " " " " " 10min 210 " " " " " 1 min 210 " " " " " " " 2 min " " " 10 " " " HSO3NH2 1 St. 100 " " " " " 1 " " " 20min " Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 10 Zucker- 50 % 0,5 HSO3NH2 H2O 3 St. 116 8 min 249 rohrme- Festlasse stoffe " " 30 % " " " " " " " Feststoffe 10 " 79,5° " 5 " 30min 149 1 min 210 10 min 210 Brix 1 (1) 5 Holzme- etwa 0,5 HSO3NH2 5 H2O 30min 121 1 min 210 10 min 210 lasse 65 % (1) 5 Zucker- 79,5° 0,5 CH2ClCO2H " " " 121 1 min 210 " " rohrme- Brix (1) lasse " " " " " 1 min " " " " " " " " 2 min " " " " " " " " 3 min " " " " " " " " 4 min " " " 10 " . 1 HCl 1 St. 100 20 min 210 - " " " " " " 10 min " .
  • Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 10 Zucker- 50 % 0,5 HCl H2O 3 St. 116 8 min 251 rohrme- Festlasse stoffe " " 30 % 1 " " " " " " Feststoffe 5 " 79,5° 0,5 " 5 " 45min 132 1 min 210 10 min 210 Brix (1) 5 " " " SbCl3 gesät-H2O 30min 149 3 min 210 10 min 210 tigt (nur (1) zum Lösen des Katalysators) " " " " " " " " 132 " " (1) " " " " " " " " 132 1 min 210 " " (1) " " " " " " " " 132 3 min " " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 CuCl2 gesät- H2O 30min 149 10 min 210 rohrme- Brix tigt (nur (1) lasse zum Lösen des Katalysators) " " " " " " " " 149 3 min 210 " " (1) " " " " " " " " 121 1 min " " " (1) " " " " " " " " 121 3 min " " " (1) 5 Zucker- 79,5° 0,5 NH4H2PO4 " H2O 30min 149 1 min 210 10 min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " " " " " " 149 3 min " " " (1) " " " " " " " " 132 1 min " " " (1) 5 Zucker- 79,5° 0,5 (NH4)2SO4 gesät- H2O " 149 " " rohrme- Brix tigt (nur (1) lasse zum Lösen des Katalysators) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 (NH4)2SO4 gesät- H2O 30min 149 3 min 210 10 min 210 rohrme- Brix tigt (nur (1) lasse zum Lösen des Katalysators) " " " " " " " " " " " 5 Zucker- 79,5° 0,5 HgCl2 5 H2O 80min 132 1 min 210 10 min 210 rohrme- Brix (1) lasse 10 " " " " " " " 149 " " " " (1) 5 " " 0,55 HNO3 30min 149 10 min 210 (1) " " " " " " 149 4 min 210 " " (1) 5 Zucker- 79,5° 0,5 SnCl4 gesät- H2O 30min 149 10 min 210 rohrme- Brix tigt (nur (1) lasse zum Lösen des Katalysators) " " " " " " " " 149 3 min 210 " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 CH3CO2H 5 H2O 30min 146 1 min 210 10min 210 rohrme- Brix (1) lasse 10 Sucrose 100 % 1,0 (NH4)2S2O8 3 min 210 " " 5 Zucker- 79,5° 0,5 H3PO2 30min 149 1 min " " " rohrme- Brix (1) lasse 5 " " " HOOCCHCHCOOH 5 H2O " 149 1 min " " " (1) 5 " " 0,5 (COOH)2 " " " 149 " " " " (1) 10 Sucrose 100 % 1,0 NaHSO4 3 min " " " 10 " " 1,0 SbCl3 3 min " " " 5 Zucker- 79,5° 0,5 SnCl2 1 min 210 10min 210 rohrme- Brix lasse Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 AlCl3 2-1/2 H2O 30min 121 10min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " " " " " " 121 1 min 210 " " (1) " " " " " " " " 132 " " " " (1) " " " " " " " " 132 3 min " " " (1) " " " " " " " 1 min " " " 5 Zucker- 79,5° 0,5 (NH4)2C2O4H2O 4 H2O 30min 132 3 min 210 10min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " " " " " 1 min " " " " " " " NH4NO3 1,3 " " " " " " " " " " 1 min 210 " " Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 5 Zucker- 79,5° 0,5(NH4)2HPO4 1,7 H2O 30min 121 10min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " " " " " " 121 3 min 210 " " (1) " " " " " " " 1 min " " " " " " " CaCl2 1,4 " 3 min " " " " " " " " " " 30min 132 " " (1) " " " " " " " " 132 1 min 210 " " (1) " " " " " " " " 132 3 min 210 " " (1) " " " " " " " " " " " " " " " CH3CH2SO3H " 149 10min 210 (1) " " " " " " 149 1 min 210 " " (1) " " " " " " 149 3 min " " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 H3PO3 30min 132 3 min 210 10min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " AlF3 1,25 H2O 30min 132 " " " " (nur (1) zum Lösen des Katalysators) 5 Zucker- 79,5° 0,5 AlF3 1,25 H2O 3 min 210 10min 210 rohrme- Brix (nur lasse zum Lösen des Katalysators) " " " " CrCl3 1 H2O 30min 149 10min 210 (nur (1) zum Lösen des Katalysators) " " " " " " " " 149 1 min 210 " " (1) " " " " " " " " 132 " " " " (1) Kohlenhydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 CrCl3 1 H2O 30min 121 1 min 210 10min 210 rohrme- Brix (nur (1) lasse zum Lösen des Katalysators) " " " " " " " 3 min " " " " " " " C6H4(OH)(COOH) gesät-H2O 30min 132 " " " " tigt (nur (1) zum Lösen des Katalysators) " " " " NiCl2 0,50 " " 132 " " " " (1) " " " " LiCl 1 " " 132 " " " " (1) " " " " " " " " 121 1 min " " " (1) " " " " " " " " " " " " " " " " 3 min 210 " " " " " " CHCl2COOH 30min 149 " " " " (1) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 0,5 CHCl2COOH 5 Zucker- 79,5° @min 132 3 min 210 10min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " " " " 1@1 " " " " (@) " " " " " 1 min " " " " " " " " 3 min " " " " " " " FeCl3 0,5 H2O 30min 149 " " (nur (1) zum Lösen des Katalysators) " " " " " " " " 132 (1) " " " " " " " " " " 132 1 min 210 (1) " " " " " " " " " " 132 3 min " " (1) " " " " " " " " " " " " " " " " " 1 min 210 " " " " " " " " " 3 min 210 " " Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 93 Zucker- 79,5° 5 H3PO4 3 St. 109 1 min 210 15min 210 (2 Polyvinylrohrme- Brix (2) ( alkohol lasse (15 Weizenmehl 93 Zucker- 79,5° 5 H3PO4 3 St. 109 1 min 210 15min 210 2 Polyvinylrohrme- Brix (2) alkohol lasse 90 " " " " " 109,5 " " " " (5 Furfuryl-(2) ( alkohol (15 Weizenmehl 94 Zucker- 79,5° 5 H3PO4 3 St. 109,5 1 min 210 15 min 210 ( 1 Polyvinylrohrme- Brix (2) ( alkohol lasse (15 Weizenmehl 93 " " " " 2 St. 109,5 " " " " 2 Polyvinyl-(2) alkohol 89 " " " " 3 St. 109,5 " " " " ( 5 Furfuryl-(2) ( alkohol ( 1 Polyvinyl-( alkohol (15 Weizenmehl 95 " " " " " 110 " " " " 15 Weizenmehl (2) 89 " " (5 (H3PO4 " 110 " " " " 1 Polyvinyl-(5 (FeCl3 (2) alkohol Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 90 Zucker- 79,5° 5 H3PO4 3 St. 110 1 min 210 15 min 210 ( 5 (CH3CO)2O rohrme- Brix (2) ( 15 Weizenmehl lasse 84 " " " " " 110 " " " " ( 1 Polyvinyl-(2) ( alkohol (10 Polyvinyl-( chlorid (56%) (15 Weizenmehl 92 " " (5 (H3PO4 (2 (FeCl3 2 St. 110 " " " " 1 Polyvinyl-(2) alkohol 93 " " (3 (H3PO4 1 St. 110 " " " " 1 Polyvinyl-(3 (FeCl3 (2) alkohol 89 " " 5 H3PO4 2 St. 110 " " " " (1 Polyvinyl-(2) ( alkohol (5 FeCl2 90 " " 10 H3PO4 3 St. 110 " " " " 15 Weizenmehl (2) 93 " " (5 (H3PO4 (1 (FeCl3 " 110 " " " " 1 Polyvinyl-(2) alkohol 95 " " (3 (H3PO4 " 110 " " " " 1 Polyvinyl-(1 (FeCl3 (2) alkohol 97 " " 3 H3PO4 " 110 " " " " 15 Weizenmehl (2) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 92 Zucker- 79,5° (5 (H3PO4 3St. 110 1 min 210 15min 210 2 Polyvinylrohrme- Brix (1 (FeCl3 (2) alkohol lasse " " " (5 (H3PO4 1 St. 110 " " " " 2 Polyvinyl-(1 (FeCl3 (2) alkohol 89 " " 5 H3PO4 3 St. 110 " " " " ( 1 Polyvinyl-(2) ( alkohol (5 ZnCl2 90 " " 5 H3PO4 1 St. 110 " " " " ( 5 NH2C2H4OH (2) (15 Weizenmehl " " " " " 3 St. 110 " " " " ( 5 NH2C2H4OH (2) (15 Weizenmehl 90 " " " " " 110 " " " " ( 5 polymeri-(2) ( sierte ( Fettsäure (15 Weizenmehl 90 " " " " " 110 " " " " ( 5 n-Vinyl-2-(2) ( Pyrrolidon (15 Weizenmehl 90 " " " 3/4 110 " " " " 5 C6H4(NH2)2 St. (2) " " " " " " 110 " " " " (2) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 94 Zucker- 79,5° 5 H3PO4 3 St. 110 1 min 210 15min 210 1 C6H4(NH2)2 rohrme- Brix (2) lasse " " " " " " 110 " " " " (2) 93 " " " " " 110 1 min 210 " " 2 " (2) 90 " " " " " 110 " " " " ( 5 Triäthylen-(2) ( tetramin (15 Weizenmehl 90 " " " " 35min 110 15min 200 5 C6H4(NH2)2 (2) 90 Zucker- 79,5° 5 H3PO4 35min 110 15min 210 5 C6H4(NH2)2 rohrme- Brix lasse 94 " " " " 8 St. 110 " " 1 " (2) 93 " " " " 2-1/2 110 1 min 210 " " 2 Polyvinyl-St. (2) chlorid (56 %) 90 " " " " 3 St. 110 " " " " 5 C6H5NH2 (2) Kohlehydrate Katalysator Lösungsmittel Arbeitsbedingungen Zusätze g Stoff Konz. g Stoff g Stoff Kochen Vorhärten Aushärten g Stoff Zt. T°C Zt. T°C Zt. T°C 5 Zucker- 79,5° 0,5 PCl3 30min 121 10min 210 rohrme- Brix (1) lasse " " " " " " 121 1 min 210 " " (1) " " " " " " 132 " " (1) " " " " " " 132 1 min 210 " " (1) " " " " " " 132 3 min " " " (1) Fußnote (1): Diese Mischungen wurden unter einem mäßigen Druck von 5 bis 25 kg gekocht.
  • Fußnote (2): Diese Mischungen wurden unter Atmosphärendruck gekocht.
  • Die Wirkung der verschiedenen Zusatzstoffe ist in der nachstehenden Übersicht wiedergegeben: Formaldehyd - vernetzendes Mittel Polyvinylalkohol - erhöht die Umsetzungsgeschwindigkeit, das Molekulargewicht und die Bindefestigkeit Furfurylalkohol - erhöht die Bindefestigkeit Siacetonac@ylamid - verbessert die Wasserbeständigkeit und die Bindefestigkeit Easigsäure@nhydrid - erhöht die Umsetzungsgeschwindigkeit Polyvinylchlorid - verbessert die Wasserbeständigkeit trimere Siuren - Vernetzungsmittel Monoätha@olamin - erhöht die Bindefestigkeit @-Phenyl@ndiamin - erhöht die Umsetzungsgeschwindigkeit, das Molekulargewicht, verbessert die Wasserbeständigkeit und die Bindefestigkeit Tetr@äthylenpentamin - Vernetzungsmittel Triäthylentetramin - Vernetzungsmittel N-Vinyl-2-Pyrrolidon - Vernetzungsmittel Anili@ - erhöht die Umsetzungsgeschwindig keit, das Molekulargewicht und ( Bindefestigkeit

Claims (17)

  1. Patentansprüche: 1. Mischung zur Herstellung eines durch Wärme härtbaren Bindemittels, dadurch gekennzeichnet, daß sie als wesentliche Bestandteile ein Saccharid und einen das Saccharid in der Wärme in ein wenig oder nicht lösliches Polymerisat überführenden Katalysator enthält.
  2. 20 Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Saccharid Melasse, Sucrose, Xylose, Fruktose oder Sorghum enthält.
  3. 3. Mischung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie den Katalysator in einer Menge von 1 bis lo %, bezogen auf das Gewicht des Saccharids, enthält.
  4. 4. Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Katalysator Phosphorsäure, Antimontrichlorid, Bortrifluorid, Ammoniumchlorid oder Phosphoroxychlorid enthält.
  5. So Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich einen die Viskosität erhöhenden Stoff enthält.
  6. 6. Mischung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als die Viskoaität erhöhenden Stoff Lignocellulose, Bentonits Weizenmehl, Mehl aus Pekanußschalen oder gemahlenem Schiefer enthält.
  7. 7. Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich einen vernetzenden Stoff enthält, der bei Umsetzung mit dem Polymerisat die Festigkeit erhöht.
  8. 8. Mischung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie als vernetzenden Stoff Formaldehyd, Polyvinylalkohol, Furfurylalkohol, Diacetonacrylamid oder Essigsäureanhydrid enthält.
  9. 9. Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich einen stickstoffhaltigen Stoff enthält, der die Bindefeetigkeit des Polymerisats erhöht und eine Schädigung der zu verbindenden Stoffe verringert.
  10. lo, Mischung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie als stickstoffhaltigen Stoff Monoäthanolamin, m-Phenylendiamin, Tetraäthylenpentamin, Triäthylentetramin oder Anilin enthält.
  11. 11 Vorfahren zur Verwendung einer Mischung nach eines der Ansprüche 1 bis 10 als Mittel zum Verbinden zweier Oberfläoben, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung auf die zu verbindenden Oberflächen zusammenbringt und; so hoch und ao lange erwärmt, däß das Saccharid in ein wenig oder nicht lösliches Polymerisat übergeführt wird.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennseiohnet, daß man auf 150 bis 260°C erwärmt.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß man 1 bis 20 Minuten lang erwärmt.
  14. 14. Verfahren nach eine der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung vor dem Aufbringen auf die zu verbindenden Oberflächen bei einer unter der Aushärtungstemperatur liegenden Temperatur kocht.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man 5 Minuten bia lo Stunden lang kocht.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung bei 50 bis 260°C kocht.
  17. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung kurze Zeit bei einer Temperatur von 100 bis 260°C vorhärtet.
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