DE1769755A1

DE1769755A1 - Crystallization column

Info

Publication number: DE1769755A1
Application number: DE19681769755
Authority: DE
Inventors: Huber Dipl-Chem Dr Max
Original assignee: Sulzer AG
Current assignee: Sulzer AG
Priority date: 1968-06-19
Filing date: 1968-07-09
Publication date: 1970-07-16
Also published as: CH497192A; CH497191A; DE1929965B2; US3681932A; BE734642A; DE1929965A1; DE1769755B2; FR2011229A1; GB1255077A

Description

Beschreibung zum Patentgesuchdescription to the patent application

der Gebrüder Sulzer, ßktiengesellscfiaft, UJinterthur / Schweizof the Sulzer brothers, ßktiengesellscfiaft, UJinterthur / Switzerland

betreffendi "Kristallisationskolonne"concerning the "crystallization column"

Die Erfindung betrifft eine Kristallisationskolonne, welcher ein Sboffgemisch zugeführt wird und die an ihrem einen Ende eine Kühl- und an ihrem anderen Ende eine Heizvorrichtung aufweist und in der eine flüssige und eine kristallisierte Phase im Gegenstrom geführt sind. Wegen des Phasengleichgewichtes zwischen den beiden Phasen reichert sich die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt an einem Ende und diejenige mit dem höheren Schmelzpunkt am anderen Ende an.The invention relates to a crystallization column which is fed with a Sbofflösung and which is attached to it a cooling device at one end and a heating device at the other end and in which a liquid and a crystallized phase are guided in countercurrent. Because of the Phase equilibrium between the two phases enriches the component with the lower melting point one end and the one with the higher melting point at the other end.

Bekanntlich bietet die Kolonnenkristallisation für allgemeine Trennungs- und Reinigungsverfahren gegenüber der Destillation bziu. Rektifikation mehrere Vorteile. So können einerseits in vielen Fällen höhere Trennfaktoren erzielt werden, da der Kristallisationszustand van höchster Ordnung-Het." Weiterhin kann die Trennung durch Kristallisation mit einem relativ geringen Energiebedarf bei verhältnismäßig niedriger Temperatur erfolgen, was außerdem As is well known, the column crystallization offers opposite for general separation and purification processes the distillation bziu. Rectification several advantages. So can, on the one hand, in many cases have higher separation factors can be achieved because the crystallization state van highest order-Het. "Furthermore, the separation can be done by crystallization with a relatively low energy requirement at a relatively low temperature, which also

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von wesentlicher Bedeutung ist, wenn Stoffgemische getrennt u/erden sollen, die in einem höheren Temperaturbereich thermisch unstabil sind.is essential when mixtures of substances are separated u / should earth which are thermally unstable in a higher temperature range.

Eines der Hauptprobleme, die die allgemeine Anwendbarkeit dar Kolonnenkristallisation erschweren, betrifft den kontrollierten Transport der Kristalls.One of the main problems affecting general applicability dar make column crystallization difficult, affects the controlled transport of the crystal.

Eine bekannte Kristallisationskolonne besteht aus einem Ringspalt, in dem eine Schraubenfeder rotiert, die die Ringspaltwända berührt. Durch die Rotation der Schraubenfeder luird die feste Phase nach unten transportiert und die flüssige Phase muß ziuangsläufig dazu im Gegsnstrom nach oben ausweichen. Diese Ausführungsform gibt bei äußerst kleinem Kolonnendurchmesser noch eine gute Wirksamkeit. Eine Vergrößerung des Durchmessers bietet große apparative Schwierigkeiten und eine solche Kolonne ist bis jetzt auch nicht bekannt geworden. Außerdem märe auch der apparative Aufwand bezüglich einer Schraubenfeder von entsprechend großem Durchmesser unuiirtschaftuch hoch und es entstünden zudem beträchtliche Reibungskräfte zwischen der Feder und der Kolonnenwand.A known crystallization column consists of an annular gap in which a helical spring rotates, which walls the annular gap touched. The rotation of the helical spring transports the solid phase downwards and the the liquid phase must inevitably follow in the countercurrent dodge above. This embodiment is extremely small column diameter is still effective. An increase in the diameter offers great equipment Difficulties and such a column have not yet become known. Besides, that too outlay in terms of apparatus with regard to a helical spring of correspondingly large diameter unuiwirtschaftuch high and there would also be considerable frictional forces between the spring and the column wall.

Bei einer anderen bekannten Kristallisationskolonne sollen die Kristalle von einem in der Kolonne auf und nieder gehenden Kolben nach unten gefördert und dazu im Gegenstrom die flüssige Phase zwangsläufig nach oben transportiert werden· Hierbei kann nicht vermieden werden, daß sich in dem von dem Kolben abwärts geschobenen "Kristallpfropfen" Kanäle für die flüssige Phase in unkontrollierbarer Uleisa auebilden» eo daß die Trennwirkung der Kolonne nur schlecht ist. Da euQardem keinerlei Rühmirkung vor—In another known crystallization column, the crystals are to be conveyed downwards by a piston that goes up and down in the column and the liquid phase is inevitably transported upwards in countercurrent. Crystal plugs "form channels for the liquid phase in uncontrollable Uleisa" so that the separating effect of the column is poor. Since euQardem does not offer any boasting

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handen ist, geht der Stoffaustausch über die Kolonnenquerschnitte nur äußerst langsam vor sich.is present, the mass transfer goes through the column cross-sections only very slowly in front of you.

Die vorliegende Erfindung hat sich die Ausbildung einer Kristallisationskolanne zum Ziel gesetzt, die auch für industrielle Zuieeke geeignet ist und die einerseits für einen raschen Stoffaustausch der kristallisierten und. der Λ The present invention has set itself the goal of forming a crystallization column which is also suitable for industrial Zuieeke and which on the one hand for a rapid mass transfer of the crystallized and. the Λ

flüssigen Phase über die Kolonnenquerschnitte und andererseits für einen einwandfreien Transport der kristallisierten Phase innerhalb der Kolonne sorgt.liquid phase across the column cross-sections and, on the other hand, for proper transport of the crystallized Phase within the column ensures.

Diese Aufgabe uiird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die als ein Behälter ausgeführte Kolonne quer zur Strömungsrichtung der Phasen durch Trennwände in mehrere Mischräume unterteilt ist, und daß in jedem Hflischraum mindestens eine Rühreinrichtung angeordnet ist und die Trennwände für den Transport der Phasen von Mischraum zu lYlischraum Durchtrittskanäle aufweisen, durch welche mindestens die Hauptmenge der flüssigen und die vollständige [Klenge der kristallisierten Phase sich berührend im Gegenstrom tiAccording to the invention, this object is achieved by that the column designed as a container transversely to Direction of flow of the phases through partitions in several Mixing rooms is subdivided, and that at least one stirring device is arranged in each Hflischraum and the partition walls for the transport of the phases from mixing room to lYlischraum Have passage channels through which at least the bulk of the liquid and the complete [Klenge the crystallized phase touching in countercurrent ti

geführt sind. *are led. *

Nach der Erfindung sind für die Mischung der Phasen in den einzelnen Trennstufen und für ihren Transport von Trennstufe zu Trennstufe demnach räumlich getrennte Einrichtungen vorgesehen. According to the invention are for the mixing of the phases In the individual separation stages and for their transport from separation stage to separation stage, spatially separate facilities are provided.

Aufgrund der erfindungsgemäßen guten Mischung der beiden Phasen in den einzelnen Mischräumeh kann sich relativ rasch das dem Temperaturgradienten entsprechende Phasengleichgeuiicht einstellen und KonzentrationsunterschiedeDue to the good mixture according to the invention both phases in the individual mixing rooms can be relative quickly the phase equilibrium corresponding to the temperature gradient adjust and concentration differences

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können in einem P/lischraum rasch ausgeglichen werden. Dadurch, daß mindestens die Hauptmenge der flüssigen und die vollständige filenge der kristallisierten Phase von Duschraum zu filischraum sich berührend im Gegenstrom geführt sind, iuird weitgehend verhindert, daß Flüssigkeit mit der kristallisierten Phase von einem lYlischraum in den nächsten lYlischraum überströmen kann, da die aus dem benachbarten Hilischraum entgegenströmende Flüssigkeit die erstgenannte Flüssigkeit in den ITIischraum zurückdrängt und auf die Kristalle einen äußerst wirksamen il/ascheffekt ausübt.can be quickly compensated in a dining room. Through this, that at least the main amount of the liquid and the complete length of the crystallized phase of Shower room led to filischraum touching in countercurrent are, iu is largely prevented that liquid with the crystallized phase from a lylischraum in can flow over the next lYlischraum, since the counter-flowing liquid from the neighboring Hilischraum the the first-mentioned liquid pushes back into the ITIischraum and an extremely effective ashes effect on the crystals exercises.

Eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung kann darin bestehen, die Trennwände der JYlischräume flüssigkeitsdicht mit der Kolonnenwand zu verbinden und auch sonstige Durchführstellen für Konstruktionselemente, wie z.B. Wellen für Rühreinrichtungen, durch die Trennwände flüssigkeitsdicht hindurchzuführen, so daß die vollständigen Phasen durch ein und denselben Durchtrittskanal geführt sind.An advantageous embodiment of the invention can consist in making the partition walls of the JYlisch rooms liquid-tight to be connected to the column wall and also other lead-through points for construction elements, such as shafts for stirring devices, through the partition walls in a liquid-tight manner, so that the complete phases are passed through one and the same passage channel.

Vorteilhafte Ausführungsformen der Durchtrittskanä'le und der Rühreinrichtungen sind im folgenden anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigenAdvantageous embodiments of the passage channels and the stirring devices are described below with reference to in Illustrated embodiments shown in the drawing. Show it

Fig. 1 in schematischer Darstellung eine Ausführungsform einer vertikalen Kristallisationskolonne, 1 shows a schematic representation of an embodiment a vertical crystallization column,

Fig. 2 eine als horizontaler Tarak ausgebildete.Fig. 2 is designed as a horizontal tarak.

Kristallisationskolonne,Crystallization column,

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Fig, 3a bis 3c verschiedene Ausführungsbeispiele fürFig, 3a to 3c different embodiments for

erfindungsgemäß ausgebildete f¥lischräume ,f ¥ lisch rooms designed according to the invention,

mit angeschlossenen Durchtrittskanälenwith connected ducts

undand

Fig. 4a bis 4d verschiedene Ausführungen für Durchtrittskanäle und in diesen angeordnete Trans- μ porteinrichtungen.Port means Fig. 4a to 4d different embodiments for through passages and in these arranged transport μ.

Die Kristallisationskolonne 1 nach Fig. 1 besteht aus einem zylindrischen, senkrecht angeordneten, oben und unten abgeschlossenen Rohr, das durch horizontale Trennwände 2 in einzelne Mischräume 3 unterteilt ist. In den iYlischräumen sind aus Flügelrädern 4 bestehende Rühreinrichtungen angeordnet, die von einer die Kolonne durchsetzenden rotierenden U/elle 5 angetrieben werden. Es ist auch möglich, in jedem IKIischraum einen Rührer durch die Kolonnentuand einzuführen oder in jedem lYlischraum mehrere Rührer vorzusehen. In Fig· 1 sind in den Trennwänden als Durchtrittskanäle dienende Rohrstutzen 6 angeordnet, die bei benachbarten ™The crystallization column 1 according to FIG. 1 consists of a cylindrical, vertically arranged tube closed at the top and bottom, which is separated by horizontal partitions 2 in individual mixing rooms 3 is divided. In the iYli rooms 4 stirring devices consisting of impellers are arranged, which are driven by a rotating shaft 5 passing through the column. It is also possible in Introduce a stirrer through the column in each IC space or provide several stirrers in each IC space. In Fig. 1 are in the partition walls as passage channels serving pipe socket 6 arranged, the adjacent ™

Trennwänden gegeneinander versetzt sind. Anstelle der Rohrstutzen 6 könnten die Durchtrittskanäle auch als durch eins senkrechte Uiand von dem übrigen Kolonnenquerschnitt abgeteilte Segmente ausgeführt s&in. Zu/eckmäßig beträgt dar Querschnitt eines. Durchtrittskanals etu/a 10 bis 30 % des gesamten Kolonnenquerschnittes. Am oberen Ende dsr Kolonne is£ eine Kühlervorrichtung 7 angebracht, deren Oberfläche von einem auf der U/alle 5 befestigten Kratzer 8 ständig von Kristallen befreit wird. Die Kühlvorrichtung wird je nach dem Schmelzpunkt einer Komponente bzuu dem Schmelzpunkt eines autektischen Gemisches des zu trennenden bzui. des zu reinigenden Stoff gemisches van einem ent«Partition walls are offset from one another. Instead of the pipe sockets 6, the passage channels could also be designed as segments separated from the rest of the column cross-section by a vertical edge. To / angularly the cross-section is one. Passage channel etu / a 10 to 30 % of the total column cross-section. At the upper end of the column a cooler device 7 is attached, the surface of which is constantly freed of crystals by a scratch 8 attached to the column. The cooling device is depending on the melting point of a component bzuu the melting point of an autectic mixture of the bzui to be separated. of the substance to be cleaned

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sprechenden Kühlmittel, gegebenenfalls Kühlwasser, durchströmt. Es ist grundsätzlich auch möglich, die Kühlvorrichtung außerhalb der Kolonne anzuordnen, das Kopfprodukt aus der Kolonne in diese . einzuleiten und auszukristallisieren und die Kristalle wieder in die Kolonne zurückzufordern. Am unteren Ende der Kolonne ist eine Heizvorrichtung 9 angeordnet, die von einem Heizmittel, beispielsweise Dampf, durchströmt sein kann. Gegebenenfalls kann auch die Kolonne elektrisch beheizt werden.speaking coolant, optionally cooling water, flows through. In principle, it is also possible to use the cooling device to be arranged outside the column, the top product from the column into this. initiate and crystallize out and to reclaim the crystals in the column. A heating device 9 is arranged at the lower end of the column, which can be flowed through by a heating medium, for example steam. If appropriate, the column can also be electrically heated.

Die Kolonne wird in der nachstehenden Weise betrieben.The column is operated in the following manner.

Durch Leitung 10 wird zu trennendes bzuu zu reinigendes Stoffgemisch, z.B. ein Kohlenwasserstoffgemisch, in die Kolonne eingespeist. Hierbei kann das Stoffgemisch flüssig oder unter Umständen schon teilweise auskristallisiert sein.Through line 10 is to be separated bzuu to be cleaned Mixture of substances, e.g. a hydrocarbon mixture, fed into the column. Here, the mixture of substances be liquid or possibly already partially crystallized.

Zu Beginn des Verfahrens wird die Kolonne mit dem Stoffgemisch gefüllt, z.B. bis zu einem Niveau oberhalb der Kühlvorrichtung 7. Sodann wird die Kühlvorrichtung in Betrieb gesetzt. Es bilden sich auf ihrer Oberfläche Kristalle der Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt. Diese Kristalle werden von der rotierenden Kratzvorrichtung 8 von der Wandung abgeschabt und in dem obersten fflischraum 3 von dem Rührer 4 mit der Flüssigkeit derart verwirbelt, daß die Kristalle ständig mit neuer Flüssigkeit in Berührung kommen und sin intensiver Stoffaustausch stattfinden kann. Im Ausführungibeispial sei angenommen, daß die Kristalle spezifisch- schwerer als die Flüssigkeit sind, so daß eine anichlitßendi Trennung unter dem Einfluß der Schwerkraft möglich ist. Die Kristalls sinken nach ihrer Durchwirbelung in MitchreumAt the beginning of the process, the column is filled with the substance mixture, e.g. up to a level above of the cooling device 7. Then the cooling device is in Operation set. Crystals of the component with the higher melting point form on its surface. These crystals are scraped off the wall by the rotating scraper device 8 and placed in the top one fflischraum 3 of the stirrer 4 with the liquid in this way swirled that the crystals constantly with new liquid come into contact and an intensive exchange of substances can take place. In the execution example it is assumed that that the crystals are specifically heavier than the liquid, so that a parallel separation is possible under the influence of gravity. the Crystals sink into Mitchreum after being whirled through

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auf den Boden und strömen unter dem Einfluß der Schwerkraft durch den Durchtrittskanal, in dem keine Mischung mehr sondern eine Beruhigung der Wirbelbewegung stattfindet, nach unten in den nächsten üflischraum 3. Gleichzeitig muß eine entsprechend große Flüssigkeitsmenge aus dem unteren lYlischraum durch den Durchtrittskanal in den oberen IKlischraum übertreten. Hierdurch wird - wie bereits oben erläutert - zunächst weitgehend verhindert, daß mit den kristallen Flüssigkeit aus dem oberen fflischraum in fjon the ground and pour under the influence of gravity through the passage, in which there is no longer any mixing but a calming of the vortex movement, down to the next üflischraum 3. Simultaneously a correspondingly large amount of liquid must flow from the lower lYlischraum through the passage channel into the step over the upper IClischraum. This is - as already explained above - initially largely prevented that with the crystalline liquid from the upper fflish space in Fig

den unteren IKlischraum eindringen kann. -Im unteren Duschraum 3 werden die Kristalle mieder aufgewirbelt und mit Flüssigkeit in Kontakt gebracht« Sodahn werden die Kristalle wieder durch einen Durchtrittskanal in den folgenden unteren ffiischraum transportierte Eine entsprechend große Flüssigkeitsmenge wird aus diesem in den oberen IMschraum verdrängt usw., Sobald die Kristalle, die auf ihrem Weg durch die Kolonne einen hohen Reinheitsgrad an einer Komponente gewonnen haben, im, unteren Kolonnenteil angelangt sind, werden sie von der Heizvorrichtung 9 geschmolzen. Eine Teilmenge der Schmelze strömt senkrecht zu den Kristallen nach oben, während m can penetrate the lower icy space. -In the lower shower room 3, the crystals are whirled up and brought into contact with the liquid. The crystals are again transported through a passage channel into the following lower shower room. which have achieved a high degree of purity of a component on their way through the column, have reached the lower part of the column, they are melted by the heating device 9. A subset of the melt flows upwards perpendicular to the crystals, while m

einB Teilmenge durch die Leitung 11 entnommen werden .kann.a partial amount can be withdrawn through line 11 .can.

An den oberen Kolonnenteil ist eine Leitung 12 zur Entnahme des Produktes mit dem niedrigeren Schmelzpunkt bzw. des aus einem eutektischen Gemisch bestehenden Produktes angeschlossen. Die mit Pfeilen versehenen Strömungslinien K und F geben in rein schematischer Weise die Gegenströmung der kristallisierten und der flüssigen Phase durch die Kanäle an, wobei in den Mischräumen die Strömungsrichtungen der Phasen in den tUirbelzonennicht im einzelnen dargestellt sind. Das Aus-At the upper part of the column is a line 12 for removing the product with the lower melting point or the product consisting of a eutectic mixture connected. The ones marked with arrows Flow lines K and F show in a purely schematic way the countercurrent of the crystallized and the liquid phase through the channels, being in the mixing spaces the flow directions of the phases in the turbulent zones are not are shown in detail. The end-

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führungsbeispiel betrifft eine kontinuierliche Kolonnenkristallisation. Es ist selbstverständlich auch ein Chargenbetrieb einer derartigen Kolonne möglich. Eine Kristallisationskolonne kann auch als horizontaler Tank 20 ausgebildet sein, wie in Fig. 2 dargestellt. In diesem Falle sind die an gegenüberliegenden Enden der Kolonne angeordneten Kühl- und Heizvorrichtungen mit 21 und 22 bezeichnet.Die Einspeisungs- und Entnahmeleitungen sind, wie in Fig. 1, mit 10, 11 und 12 bezeichnet. Die Kolonne ist mieder senkrecht zur Strömungsrichtung der Phasen durch Trennwände 24 in einzelne Mischräume 23 unterteilt, in denen separat angetriebene Propellerrührer 25 angeordnet sind. Durch die Kolonne ist eine rotierende liielle 26 geführt, auf der im Bereich der Durchtrittskanäle 27 endlose Schrauben 28 für den Transport der Kristalle von der Kühlzone der Kolonne zur Schmelzzone angebracht sind. Durch die feststehenden Uiandstücke 29 uiird nach den Ulirbelzonen jeweils eine Beruhigungszone geschaffen.management example concerns a continuous column crystallization. Batch operation of such a column is of course also possible. A crystallization column can also be designed as a horizontal tank 20, as shown in FIG. In this The trap is the cooling and heating devices 21 and 22 arranged at opposite ends of the column The feed and extraction lines are as in Fig. 1, denoted by 10, 11 and 12. The column is more perpendicular to the direction of flow of the phases divided by partitions 24 into individual mixing rooms 23, in which separately driven propeller stirrers 25 are arranged. There is a rotating column through the column liielle 26 out on the in the area of the passage channels 27 endless screws 28 for the transport of the crystals from the cooling zone of the column to the melting zone are appropriate. Through the fixed uiand pieces 29 There is a calming zone after the vortex zones created.

Die Wirkungsweise dieser horizontalen Kolonne entspricht im übrigen derjenigen der in Fig. 1 gezeigten Kristallisationskolonne.The mode of operation of this horizontal column otherwise corresponds to that shown in FIG Crystallization column.

Die dargestellten Transporteinrichtungen eignen sich auch hier für eine Stofftrennung, bei der die Kristalle spezifisdh schwerer als die flüssige Phase sind. Eine solche Kolonne kann selbstverständlich durch eine entsprechende Ausführung der Transporteinrichtung in den Durchtrittskanälen so ausgebaut werden, daß auch Stoffgemische getrennt werden können, bei denen die Kristall·The transport devices shown are also suitable here for material separation in which the crystals are specifically heavier than the liquid phase. Such a column can of course be replaced by a corresponding one Execution of the transport device in the passage channels are expanded so that mixtures of substances can be separated in which the crystal

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leichter als die flüssige Phase sind* Beispiele für solche Transporteinrichtungen sind weiter unten beschrieben.lighter than the liquid phase are * examples of such Transport facilities are described below.

In Fig. 3a bis 3c sind verschiedene Ausführungen für an vertikalen Kolonnen dargestellt.In Fig. 3a to 3c are different versions for shown on vertical columns.

,fig* 3a zeigt einen ftlischraum 30, dessen Trennwände analog zu Fig. 1 von als Bohrstutzen ausgebildeten Durchtrittskanälen 32 durchbrochen sind* mittels eines von einer * Welle 33 angetriebenen Flügelrades 34 werden die Phasen intensiv gemischt und die Kristalle ständig mit .flauer Flüssigkeit in Kontakt gebracht» Zur Herbaiführungitinee geordneten Zirkulation des. Phasengessisches, dessen 5trämungsrichtung schematisch durch die strictipun.k£ierte Linie angegeben ist j sind oben- und unterhalb da» RÜhrfre feststehende» innicht dargestellter löeiee, belspiele.-welse durch Stege» mit den Trennwänden öder mit dir Kolannenuiand verbundene Leitblech« 35 angeordnet,- , :Fig * 3a shows a table space 30, the partition walls of which, analogous to Fig. 1, are pierced by passageways 32 designed as drill nozzles * by means of an impeller 34 driven by a * shaft 33 the phases are intensively mixed and the crystals are constantly in contact with "Attached to the parent Herbaiführungitinee circulation. Phasengessisches whose 5trämungsrichtung is schematically indicated by the line ierte strictipun.k £ j are the top- and below as" RÜhrfre fixed "innicht shown löeiee, belspiele. catfish by webs" with the partition walls with barren baffle plate connected to the Kolannenuiand «35 arranged, -,:

Das in Fig* 3b dargestellt· ßejtspiejt zeigt eine abg#- iandelte Äusführungeform der Fig* 3#, bf^ der nur öbesht^b ^ dsm Rührer« 34 feststehende Leitbleche 35 angeordnet iind. Qmeh eirt feetetehindee horizpn|ä|J.ei Blich 3fi unttfiHelb !. "">■'-d»e Röhrers tfirit eine teruhigungejiofie; Vfin de« Äiechreuei *■. ebjeteilt^ ifi der keitte Uereirbejung tier Ρ^ΐιι#π findet wnd eus der * kie ^erelta^: enh<nd def Fig» t beechfiebeiT » die Kristalle unter dem tinfluQ der | im Gegenj|t«rqm zu der von unten nach oben verdrängletTi flöttigksit d«?e^ düt putchttittfkanai |^ in dioThe · * shown in Fig 3b shows a ßejtspiejt ABG # - iandelte Äusführungeform of Fig * 3 #, ^ bf only öbesht ^ b ^ dsm stirrer "34 fixed baffles arranged Iind 35th Qmeh eirt feetetehindee horizpn | ä | J.ei Blich 3fi unttfiHelb!. ""> ■ '- the Röhrers tfirit a calming ejiofie; Vfin de «Äiechreuei * ■. Even the keitte young animal Ρ ^ ΐιι # π finds wnd eus the * kie ^ erelta ^: and def Fig »t beechfiebeiT» the crystals under the influence of the | in contrast to the bottom-up displacement of the flöttigksit d "? e ^ düt putchtt ittfkanai | ^ in dio

fig» 3q;2*tfi jqhlieaiich »ine | der Rührvorrichtung ila tuch der Durchttitttkanilt ebg·-fig »3q; 2 * tfi jqhlieaiich» ine | the agitator ila cloth the passage channel ebg -

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wandelte Ausführungsform der Erfindung. So besteht in diesemmodified embodiment of the invention. So consists in this Fall der von einer li/elle 33 angetriebene Rührer aus einem den größten Teil des Iflischraumes ausfüllenden gelochten Rührblatt 37, das zur Verbesserung der Wirbelbewegungen in der Lachung beispielsweise noch schräge Stege aufweisen kann, die hier nicht besonders dargestellt sind, oder dessen Umfang gegen die vertikale Ebene verkantet sein kann. Dadurch, daß sich die Randzonen des Rührblattes in geringem Abstand von der Kanalmand befinden, verhindern sie an der Kolonne ein Anbacken der Kristalle, da diese ständig abgeschabt u/erden.Case of the agitator driven by a li / elle 33 from a Perforated filling most of the Iflisch space Stirring blade 37 which, for example, still has inclined webs to improve the vortex movements in the Lachung that are not specifically shown here, or the scope of which can be tilted against the vertical plane. The fact that the edge zones of the stirring blade in a small distance from the canal mandrel they stick to the column, as they are constantly being scraped off and ground.

Die Durchtrittskanäle 38, die zwar ebenfalls als Rohrstutzen ausgebildet sind, sind in ihrem oberen Teil perforiert, d.h. flüssigkeitsdurchläesig, aber undurchlässig für die Kristalle. Durch tHutliche Rohrstutzen ist ein· auf- und abwürtabewagt· Well· 39 geführt, der noch ein· Rotationsbewegung überlagert sein kann und die im Bereich der Rohrstutzen Kolben 40 trügt, die die Kanäle periodifch öffnen und schließen. Eine solche zusätzliche Transporteinrichtung iat/^Basondere in den Fällen zweckmäßig, wenn di» KtiRteile it|cht|* *le d% *it ihfte« i» Stoffautteuich «tehende flüeeiee Phase eind. Ulahrend eich bei einer Stellung der Kolben oberhalb der Rohrstutzen die leichten Kristalle unterhelb des Kolben· ansammeln und einen poröeen Pfropfen bilden, n«rden diese Krietelle bei der AbeMrteb»*«gung de» Kolben« in den unteren ü«chraum traniportiert und die Flüaaieheit durch die Lochung in den KenelwMnden in den «iachreu* zurück bzü« au· de» nichet unteren iniechrBu· in den obe*en fiUachreum uerdringt. ■-■■ ^: /" . - ;.;■'■"■ ' 'The passage channels 38, which are also designed as pipe sockets, are perforated in their upper part, ie they are liquid-permeable, but impermeable to the crystals. A well 39, which moves up and down and which can be superimposed on a rotational movement and which, in the area of the pipe sockets, carries pistons 40, which periodically open and close the channels, is passed through the pipe sockets. Such an additional transport device is useful in cases when the "parts" are in the "fabric" in a flowing phase collect light crystals underneath the flask and form a porous plug. When the flask is set up, these crystals are transported into the lower area and the fluidity is transferred through the perforations in the wall of the flask in the "iachreu *" back or «au · de» not penetrating lower iniechrBu · in the upper fiUachreum. ■ - ■■ ^: / ". -;.; ■ '■"■''

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Fig. 4a bis 4d zeigen verschiedene Ausführungsformen für Durchtrittskanäla mit zusätzlichen Transparteinrichtungen. 4a to 4d show different embodiments for passageways with additional transpart devices.

In Fig. 4a ist der Durchtrittskanal als Schleuse ausgebildet, deran Wirkungsweise derjenigen einer volumetrischen Pumpe entspricht, die unabhängig vom spezifischen Gewicht der Kristalle, und der Flüssigkeit ein bestimmtes Volumen an fester Phase und an flüssiger Phase nach unten bzui. nach oben fördert. Die Schleuse besteht hierbei "aus einem Rohrstutzen 41', in dem ein poröser, d.h. nur für die Flüssigkeit durchlässiger Kolben 42 auf- und abbeuiegt wird, wobei dieser Transportbewegung noch eine Rotationsbewegung überlagert werden kann. Der gegen den unteren lülischraurn abgeschlossene Rohrstutzen ist mit einem Übertritt 43 verbunden, der an seiner oberen und an seiner gegenüberliegenden unteren Seite Öffnungen 44 und 45 aufweist, die durch einen Ventilteller 46 abwechselnd geöffnet und geschlossen uierden.In Fig. 4a the passage channel is designed as a sluice whose mode of operation is that of a volumetric Pump corresponds, regardless of the specific gravity of the crystals, and the liquid a specific one Volume of solid phase and liquid phase down bzui. promotes upwards. The lock consists of " a pipe socket 41 ', in which a porous, i.e. only for the liquid-permeable piston 42 is bent up and down, this transport movement also being a rotational movement can be overlaid. The pipe socket, which is closed off from the lower lülischraurn, has an overflow 43 connected, which has openings 44 and 45 on its upper side and on its opposite lower side, which uierden alternately opened and closed by a valve plate 46.

Die Wirkungsweise dieser Schleuse ist folgende: Zunächst wird der Kolben42 in seine tiefste Lage gebracht, so daß er auf dem Abschlußstück des Rohrstutzens aufliegt, und die Öffnung 45 im Trennboden 31 ist durch den Ventilteller 46 geschlossen. Sodann wird der Kolben 42 nach oben bewegt und durch die Öffnung 44 Gemisch in den Übertritt 43 und in den Rohrstutzen 41 eingesaugt. Zum Transport der Kristalle in den nächst unteren fllischraura wird der Kolben 42 sodann abwärts bewegt und der Ventilteller 4fi aufwärts, bis er die Öffnung 44 schließt, wobei eine entsprechend große Flüssigkeitsmenge durchThis lock works as follows: First of all the piston42 is brought to its lowest position, so that it rests on the end piece of the pipe socket, and the opening 45 in the partition plate 31 is closed by the valve disk 46. Then the piston 42 moved upwards and through the opening 44 mixture in the transition 43 and sucked into the pipe socket 41. To transport the crystals to the next lower fllischraura the piston 42 is then moved downwards and the valve disk 4fi upwards until it closes the opening 44, with a correspondingly large amount of liquid through

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den porösen Kolben 42 aus dem unteren IMschraum durch den Übertritt 43 und den Rohrstutzen 41 in den oberen. Hflischraum hindurchtritt.the porous piston 42 from the lower chamber through the Crosses 43 and the pipe socket 41 in the upper. Hflischraum passes through.

Fig« 4b zeigt einen rohrförmigen Durchtrittskanal 47, dessen Wandung im unteren Bereich perforiert ist und durch den eine auf- und abwärtsbeiuegt-e umlaufende Welle geführt ist. Im Bereich des Durchtrittskanals ist eine endlose Schraube 48 angebracht, die das Gemisch von Kristallen und Flüssigkeit nach unten fördert. Die Flüssigkeit tritt durch den gelochten Teil nieder in den ITlischraum aus, mährend die Kristalle hängen bleiben und von der Schraube nach unten gefördert u/erden. Die aus dem unteren Üflischraum verdrängte Flüssigkeitsmenge wird durch die porösen Kolbenwänd'e in den oberen Hflischraum transportiert. 4b shows a tubular passage 47, the wall of which is perforated in the lower area and through guided by an upward and downward moving shaft is. In the area of the passage channel an endless screw 48 is attached, which the mixture of crystals and conveys liquid downwards. The liquid passes through the perforated part into the table space while the crystals get stuck and from the Screw conveyed downwards and / or earthed. The ones from the bottom The volume of liquid displaced from the upper chamber is transported through the porous piston walls into the upper upper chamber.

In Fig. 4c ist eine Transporteinrichtung dargestellt, bei der der Durchtrittskanal 49 eine poröse Wandung aufweist, gegenüber der ein auf einer Welle befestigter Kolben auf- und abbeiuegt uiird. Auf der ebenfalls rotierenden Welle ist ein Ventilteller 51 geführt, der durch eine oder mehrere Federn 52 v/on unten an den Trennboden 31 angepreßt uiird. Bei einer Stellung des Kolbens oberhalb des Kanals, füllt sich"dieser mit einer Mischung aus Flüssigkeit und Kristallen. Bei der Abwärtsbewegung des Kolbens werden die Kristalle nach unten befördert, der Ventilteller 51 öffnet, uiie in der Zeichnung zu erkennen, und die Kristalle können in den nächst unteren lYlischraum gelangen, während · Flüssigkeit durch die Kanaluiandung und den Kolben in den oberen Mischraum austritt.In Fig. 4c a transport device is shown in which the passage 49 is a porous Has wall, opposite which a piston fastened on a shaft up and down uiird. On that too rotating shaft is a valve plate 51 guided by one or more springs 52 v / on below uiird pressed against the partition plate 31. When the piston is positioned above the channel, it fills up with it a mixture of liquid and crystals. As the piston moves downwards, the crystals will move conveyed below, the valve disk 51 opens, uiie in can be seen in the drawing, and the crystals can get into the next lower lylic space, while Liquid through the canal and the flask in exits the upper mixing chamber.

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Das in Fig. 4d dargestellte Ausführungsbeispiel einer Transporteinrichtung zeigt einen einen Trennboden 31 durchdringenden rohrförmigen Durchtrittskanal, .dessen oberer Teil 53a perforiert und dessen unterer Teil 53b massiv ist. In diesem Kanal wird, wie in Fig. 4b, eine rotierende endlose Schraube 55 bewegt, die für einen Transport der Kristalle aus einem oberen in den nächst unteren Wisch— raum sorgt, während die entgegenströmende Flüssigkeit ™The embodiment shown in Fig. 4d a Transport device shows a partition plate 31 penetrating tubular passage channel, the upper one Part 53a perforated and the lower part 53b of which is solid. In this channel, as in Fig. 4b, a rotating endless screw 55 moved, which for a transport of the crystals from one upper to the next lower wiping- space while the counter-flowing liquid ™

durch die perforierte Wandung 53a aus dem unteren Wisch— raum in den oberen Mischraum übertritt.through the perforated wall 53a from the lower wiper- space passes into the upper mixing space.

Es kann zweckmäßig sein, auf der rotierenden Welle.*, noch eine Bürste 54 anzubringen, die die Innenwandung des Kanals ständig von etwa anbackenden Kristallen be-< freit.It may be useful to place it on the rotating shaft. *, still to attach a brush 54, the inner wall of the canal is constantly loaded with caking crystals Friday.

Ura ein Anbacken von Kristallen an den Transporteinrichtungen allgemein zu verhindern, kann es unter Umständen vorteilhaft sein, die mechanischen Teile dieser Einrichtungen zu heizen, beispielsweise kann durch die Welle J der Transporteinrichtungen ein elektrischer Strom durchgeschickt werden, oder gegebenenfalls entfernt man die Wärmeisolierung der Kolonne im Bereich der Transporteinrichtungen, wenn die Temperaturen in der Kolonne wesentlich unter der Umgebungstemperatur liegen. In order to prevent crystals sticking to the transport devices in general, it may be advantageous under certain circumstances to heat the mechanical parts of these devices, for example an electric current can be sent through the shaft J of the transport devices, or the thermal insulation of the column can be removed if necessary Area of the transport equipment if the temperatures in the column are significantly below the ambient temperature.

Claims

ι »Claims

1. Crystallization column, which is a mixture of substances is supplied and which has a cooling device at one end and a heating device at its other end and in the one liquid and one crystallized phase are conducted in countercurrent, characterized in that the as a container executed column (1) transversely to the flow direction of the phases through dividing walls (2.24 ...) into several Lilischrooms (3,23) is divided, and that in each Iftischraum at least one stirring device is arranged and the partition walls for the transport of the phases from the Iflischraum to have passage channels (6.27 ··.) through which at least the majority of the liquid phase and the full amount of the crystallized phase are in contact are led in the counter-atom »

2 «column according to claim 1, characterized in that the complete phases are led through one and the same passage channel (6,27,32,38,41,47,49,53a, 53b).

3· Kolonne nach Anepruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ruhreinrichtungen von einet die Kolonne durchsetzenden und durch die Trennwände (2) hindurchgeführten rotierenden Welle (S) angetrieben Und.3 column according to claim 1, characterized in that that the stirring devices of one penetrating the column and passing through the dividing walls (2) rotating shaft (S) driven And.

4. Kolonne nach Anepruch 3, dedurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Rührtinrichtungen «ue Flügelrädern (34) beetehen, und defl minderten« ein feststehende» Leitblech (3_%5)4th column according to claim 3, characterized by the fact that the individual agitating devices are equipped with impellers (34) and reduce a fixed guide plate (3 _% 5)

-IB-- 00*829/1115-IB- 00 * 829/1115

BATH ORIGINAL

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for the flow control of the two phases Mixture is arranged.

5. Column according to claim 3, characterized in that a stirring device consists of a major part of a [Flischraumes (30) filling perforated stirring blade (37) consists.

6. Column according to claim 1, characterized in that that when the column is set up vertically, the passage channels (6,32) are designed as open pipe stubs arranged in the dividing walls (2,31) through which both the abu / arts and the u / ars flowing phase be transported.

7. Column according to claim 6, characterized in that through all the pipe sockets (38), the at least part are perforated, an up and down shaft (39) is guided, the piston (40) carries the periodic close or open the pipe socket.

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8. Column according to claim 6, characterized in that that the pipe socket (47,53a, 53b) at least partially porous! band, and that "through the pipe socket a rotating shaft is passed through, which is an endless screw in the area of each pipe socket (48,55) carries, \

9 »Column according to claim 1, characterized in that that when the column is set up vertically, the passage channels are designed as locks with each

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a pipe socket (41) in which a porous piston (42) is moved back and forth, and that the pipe socket closed against the lower fflischraum (30) with a Transfer (43) is in connection, which on its upper and on its opposite lower side Has openings (44, 45) which are alternately opened and closed by a valve disk (46).

10. Column according to claim 6, characterized in that the pipe sockets (49) have porous walls, and that on the UJelle carrying a porous piston (50) Valve plate (51) is guided, which by at least one spring (52) from below to the partition (31) of a fflischraumes (30) is pressed.

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