DE1572060A1 - Lichtempfindliche Kopierschicht - Google Patents
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Description
KALLE AKTIENGESELLSCHAFT
Wlesbaden-Biebrich, den 5· Januar 196·
K It 19
Lichtempfindliche Kopierschicht
Gegenstand der Erfindung ist eine Kopiorschicht, welche als
lichtempfindlichen Bestandteil neuartige Polymere des PoIyäthertyps
enthält oder aus solchen besteht, die unter Lichteinwintung eine Verringerung ihrer Löslichkeit erfahren oder
unlöslich werden.
Die Herstellung lichtempfindlicher Vinylpolynierer vom Kotontyp
und ihre Verwendung in Kopierschleifen ist bekannt, όο
ist beispielsweise in der britischen Patentschrift Ö93 6l6
vorgeschlagen worden, als lichtempfindliche Komponente in
Kopierschichten Acetale des Polyvinylalkohole mit Aldehyden nachstehender allgemeiner Formel zu verwenden:
Il - Cu, Ar alkyl, Aryl
Diese Acetale werden durch (meist heterogene) Reaktion von Polyvinylalkohol mit den entsprechenden Aldehyden bzw. deren
Acetalen mit niederen Alkoholen gewonnen.
909881/1417
ολο ORIGINAL .
3t
Ferner sind aus der USA-Patentschrift 2 8^1 768 Polyketone,
z.B. Polyvinylbenzophenon, als Bestandteil lichtempfindlicher Kopierschichten bekannt. Die in dieser Patentschrift genannten
Polymeren werden durch Umsetzung von. fertigen Polymerketten, z.B. unter den Bedingungen der Friedel-Crafts'sehen
Synthese gewonnen.
Ziel der vorliegenden Erfindung sind neue negativ arbeitende lichtempfindliche Kopierschichten zur Herstellung von photographischen
Kopien, Gerbbildern, Reliefbildern und Druckformen mit verbesserten Eigenschaften.
Gegenstand der Erfindung ist demzufolge eine zur Herstellung von photographischen Kopien, Gerbbildern, Reliefbildern und
Druckformen geeignete lichtempfindliche Kopierschicht, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Schicht aus mindestens einem C polymeren
aus je mindestens einem Epoxid nachstehender Typen I und II
H2 - CH - R1 CH2 - CH - CH2O
I II
besteht, wobei
-Halogenalkvl
R1 = -H, -Alkyl, -Aryl, , -CH2O R2, wobei
R2 = -Alkyl; -Allyl; -Vinyl; -Aryl ist, R, = -H; -Alkyl; -Alkoxy; -Halogen,
R^ = -Alkyl; - Phenyl; -Alkylaryl; -Alkoxyaryl; -Halogenaryl
bedeuten kann, oder daß die Schicht ein solches Copolymeres enthält und gegebenenfalls mit an sich bekannten Zusätzen von
Farbstoffen,Pigmenten und Füllstoffen versehen sein kann.
Die erfindungsgemäßen Kopierschichten enthalten als lichtempfindliche
Komponenten Polyäther oder bestehen aus solchen, Welche als Seitenketten lichtaktive Gruppierungen tragen und
zwar solche vom Acetophenon- und/oder vom Benzophenontyp. Der Aufbau dieser Polyäther wird durch nachstehendes Formelbild
veranschaulicht:
909881/14 17
HO
CH0 - CH - O 2 I
1 -1
Dabei bedeuten
- C1-), Allyl,
H; Alkyl, vorzugsweise Methyl, Äthyl; Aryl, vorzugsweise Phenyl, Methylphenyl, Halo^enphenyl, wobei Halogen, P, Cl,
Br, J sein kann;
Halogenalkyl, beispielsweise -(CH2)nCl, -(CH2) F, wobei
η 1 oder 2 ist, -CHCl2, -CHP0, -(CH^)^CCl^, -(CH2) CFv
wobei m 0 oder 1 ist, -CHCl-CH2Cl, -CHP-CH2P;
-CH0-OR2, wobei R2 beepielsweise Alkyl (ι
Vinyl, Aryl, vorzugsweise Phenyl, Alkylphenyl, wobei
Alkyl C - C5 ist;
H; Alkyl, vorzugsweise Methyl, Äthyl; Alkoxy, vorzugsweise Methoxy, A'thoxy; Halogen, vorzugsweise Chlor, Brom;
R2, Alkyl, beispielsweise C1 - Cr; Phenyl; Alkylaryl, wobei
Alkyl C1 - Cr 1st; Alkoxyaryl, wobei Alkoxy C1 - C ist;
Halogenaryl, wobei Halogen P, Cl, Br, J ist,
m und η sind ganze Zahlen, und zwar soll die Ketonkomponente zumindest
in einer Menge ron 0,01 MoI^, vorzugsweise von mehr als
0,1 Mol#, bezogen auf das Copolymere, eingebaut sein.
Besonders interessante Copolymere im Sinne der Erfindung sind diejenigen, die 0,1 - 10 Mol# der Ketonkomponente (II),bezogen
auf das Copolymere, eingebaut enthalten. Γ-er Einbaugrad kann
im Prinzip auch höher sein, jedoch wird man im allgemeinen aus wirtschaftlichen Erwägungen von einem höheren Anteil der
Ketonkomponente II absehen, da damit kein so nennenswerter Vorteil verbunden ist, daß der höhere Einsatz an Ketonkomponente
sich rechtfertigen ließe.
Das erfindungsgemäß als Bestandteil von Kopierschichten verwendete
Polymermaterial umfaßt neben Blockcopolymeren mit Kopf-Schwanz-Anordnung der Monomerbaueteine Copolymere mit
909881 /U17 BAD ORIGINAL
statistischem Einbau der lichtaktiven Komponente und solchen, welche auch in der Anordnung der Monomerenbausteine und im
stcrischen Aufbau nach beliebigen Mischtypen orientiert sind.
Die erfindungsgemäße Ivopi erschient ist auf vielen Gebieten
mit sehr gutem Erfolg einsetzbar. Technische Vorteile sind einmal dadurch gegeben, daß die gemüil der Erfindung verwendeten
lichtempfindlichen Polymeren einfacher herstellbar sind
als die bisher bekannten. Ferner lassen sich die Polymerlösungen, wie sie bei der Polymerisation anfallen, direkt zur Beschichtung
einsetzen. Lin weiterer Vor-teil besteht darin, daß
die neue Kopierschicht schon durch geringe Lichtmengen des Vellenlängenboreiches von etwa 2000 - 7^00 A soweit verändert
wird, daß nach bildmaßiger Belichtung durch geeignete Entwicklung und Antragen von gefärbten Stoffen sich rasch Kopien der
Vorlage herstellen lassen.
Besonders interessant sind Kopierschichten, die als lichtaktive Polymere Copolymere des Athylenoxlds mit lichtaktiven
Oxiranen enthalten. Zahlreiche Polymere dieses Typs, z.B. solche, die aus 95 Gewichts/o und mehr Äthylenoxideinheiten auf*-
gebaut sind, sind sowohl in Wasser als auch in wasserfreien organischen Lösungsmitteln löslich, z.B. in Aromaten, wie
Benzol und Toluol. Lösungen lichtaktiver Polymerer in Kohlenwasserstoffen
besitzen den Vorteil, daß sie auf viele vorbeschichtete Träger aufgebracht werden können, ohne daß die Vorbeschichtung
angelöst wird. Dies gilt auch für die nicht in Wasser löslichen lichtaktiven Polymeren dieser Erfindung. Bei
anderen gebräuchlichen Lösungsmitteln, z.B. Alkohol oder Dioxan, die in Verbindung mit bekannten lichtaktiven Polymeren
üblich sind, ist das in wesentlich geringerem Maße der Fall.
Beschichtungslösungen, die allein organische Lösungsmittel enthalten, besitzen ferner den Vorteil, daß sie gleichmäßigere
Filme beim Eintrocknen auf einem Träger ergeben als solche, die' teilweise Wasser enthalten oder rein wäßrig sind.
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Die gemäß der Erfindung verwendeten Copolymoren haben ferner
den Vorteil, daß sie auch bei geringem uLubaugrad der lichtaktiven Monomeren, z.B. von 1 - 10 Gewichts,u (das sind bei
.Copolymeron flos Äthylenox±-ls ca. 0,2 - 2 Mol.j) Kopierschichten
er0cbon, welche so lichtempfindlich sind, daß bei Anwendung
des Pigmenteinfärbeverfahrens bei Einwirkung von Jonnenlicht
(1-5 Sekunden) oder Glühlampenlicht (6u W1 Abstand 10 cm,
2 Minuten) Kopien eines Originals hergestellt werden können. Das bedeutet, daß man nur sehr geringe Mengen der kostspieligen
lichtaktiven Komponente in dem Polymeren benötigt.
Gegenüber den bekannten Pi^mentoinfärbeverfahren, z.U. der
Anthrakotypie, die als Hinstäubverfahren unter Verwendung von
Kopierschichten, welche eine glatte Oberfläche aufweisen, positiv arbeiten, arbeitet das Verfahren unter Verwendung
der erfindungsgomäßen Kopierschicht negativ.
Bei dex Herstellung von Offsetdruckformen besitzt die Kopierschicht der Erfindung den Vorteil, daß das sogenannte Umkehrverfahren
damit besonders einfach ohne "Entschichtung", d.h.
ohne Entfernung der lichtgehärteten Kopierschicht vor dem
Druck möglich ist, da diese hydrophil ist.
Für die Anwendung zur Bebilderung von Keramik ist hervorzuheben, daß im Gegensatz zu den bekannten Verfahrenswoisen die Bebilderung
nach einem negativ arbeitenden Pigmenteinstaubverfahren
möglich ist.
Als Anwendungsgebiete für die neue Kopierschicht der Erfindung, die sich auf einein beliebigen Träger, z.B. Metall
(Einraetall, Mehrmetall), Papier, Kunststoff, Glas, Keramik etc. befinden bzw. gegebenenfalls als selbsttragender Film
vorliegen kann, seien genannt: Die Herstellung von Druckformen, besonders für den Flach- und Offsetdruck oder auch für den
Siebdruck. Auch für die Herstellung von sogenannten gedruckten Schaltungen (Ätzrealst) und von Druckformen für den Hoch- und
Tiefdruck ist die Verwendung des neuen Kopiermaterials möglich.
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Die erfindungsgemäße Kopierschicht kann ferner zur Herstellung
von Umdruckoriginalen Verwendung finden.
Ein wichtiges Anwendungsgebiet ist für die Kopierschicht der
Erfindung auch die Herstellung von Hinzelkopien auf verschiedenen
Trägerraaterialien durch Kontaktkopie oder durch Projektion, z.U. durch Rückvergrößerung von Mikrofilmen. Mittels
der Kopierschicht können auch Uildermuster oder Beschriftungen,
z.U. auf Verkleidungen von Apparaten, auf Glas oder Keramik aufgebracht werden, die nach Antragen eines geeigneten Pigmentes
oder einer Schmelzfarbe eingebrannt werden können. Farben, Pigmente und Phosphore können auch direkt in die Kopierschicht
eingearbeitet werden. Man kann dann die beim Kopierprozeß nicht vom Licht getroffenen Schichtteile auswaschen
und so farbige Bilder erhalten, die gegebenenfalls eingebrannt
werden können (Gerb- und Reliefbilder, gegebenenfalls Blindenschrift).
Man kann auch auf transparentem Trägermaterial farbige Kopien von Farbauszugsnegativen herstellen und diese durch- Übereinander
legen zu farbigen Bildern kombinieren.
Die erfindungsgemäße Kopierschicht kann mit bekannten Kopierschichten
kombiniert werden. So können die lichtaktiven PoIyäther in bekannte Kopierschichten, beispielsweise üiazoschichten,
eingearbeitet werden oder als Vorstrich bzw. Überstrich zusätzlich zu diesen aufgebracht werden. Ein Einsatz ist auch
in Kopierschichten günstig, in denen bereits nicht lichtaktive
Polyäther, z.B. Polyäthylenoxid, Verwendung finden, beispielsweise
in Fotopolymerschichten.
Die Herstellung der erfindungsgemäß als Kopierschichtmaterial verwendeten lichtempfindlichen Polymeren erfolgt durch Copolymerisation
von Epoxiden der allgemeinen Formeln
I II
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in der in der gleichzeitigen Patentanmeldung i*
beschriebenen Vorfuhrensweiyu.
(Fw 4956)
Als Keton-iiomponento Ii der erfindungsgomäß als Kopierschicht·
dabei vorzugsweise material verwendeten Copolymeren werdeii/einsesützt :
CII0 - CII - CiI0 - 0 -
Cd - CII - C1I„ - 0 -I'
CIl-C=O
- CiI - CH0 - 0 -C
C - CiI.
- Cl!
Cli
- CH - CH0 -
- ClI - dl - 0 -/
O=C .1 - CUn - 0 -//
0 I
- C
- OCII.
0N
- CU - Cxi,
-CH - CIl 0 -S 2 Il
CU
H-C C-CH0O -
i
H
.1.
f Cl
909881/U1
BAD
- ClI - ClI2U -
- CII - ClI2O -
beispielsweise Als Komponente I eignen sich Athylenoxid, '
Propylcncxid, ?.. 2-I3utylono;cirt , Styroloxi'I, Ejiichlorhydrdtn,
iJpibromhydrin, Vinyl^lycidyläther , Allyl^lycidylüther ,
I'heiiylfilycidy lather, insbesondaro Athylenoxid und Propylen-
oxl·!, Epichlorhydrin und Phenylglycidylather. (
In dor errixidun.';s,"..ci :i*ßen Kopier schicht rinden vorzugsweise
die Polymeren Verv. endun.'j, die bei Raumtemperatur fest sind.
wS können jedpch auch solche verwendet werden, die bei Raumtemperatur
pastös oder flüssig sind. t
Im allgemeinen sind die bei Belichtung erzielten Effekte :
mit Copolymeren, die als Komponente II Verbindungen vom Denzophenontyp enthalten, besser als mit entsprechenden Copolymer
en, die Verbindungen vom Acetophenontyp enthalten, ·
ferner sind im allgemeinen bei Copolymeren> die als Komponente II
Verbindungen, welche die Olycidoxygruppe in ortho-Stellung zur Ketonearbonylgruppe aufweisen,die Effekte ausgepr>er.
90 9 8.8 1/ 1 4 1 7
BAD ORIGINAL.
i)io Löslichkeitsoigenschaften dei~ Copolymer en sind je nach
Bedeutung der Substituenten R. bis R. in weiten Grenzen verschieden.
So sind z.B. Copolymere des Athylenoxids (Komponente Ij It = II) selbst bis zu höheren Gehalten an Komponente II
"mindestens zxiin Teil löslich bzw. dispergierbar in Wasser. Durch
Wahl anderer Komponenten I1 z.U. Propylenoxid, Epichlorhydrin,
(H1 = ^i bzw. CII Cl) erhält man in Wasser unlösliche Copolymore.
Durch zusätzlichen Einbau von athylenoxid kann man
jedoch wieder zumindest zum Teil in Wasser lösliche oder dispergierbare
Copolymerisate erhalten.
Komponenten I1 deren Ii. gleich Aryl, CIIo-iIalo^en bzw. deren
Koaigleich Aryl ist, werden vorzugsweise höchstens in einer
Menge von 6ü - 70 Gewichts,o, solche mit il_ = Allyl oder Vinyl
vorzugsweise nur in einer Menge bis zu 2ü Gewichts,0 einpolymerisiert,
da ein höherer Einbau dieser Komponenten eine störend geringe Löslichkeit der (unbelichteten) Polymeren zur Folge
haben kann, welche die Verarbeitung erschwert.
Durch Belichtung mit Licht der Wellenlängen von 2000 - 70OO X
wird die Löslichkeit der Polymeren in Lösungsmitteln, welche Löser für das unbestrahlte Polymere sind, herabgesetzt bzw.
aufgehoben. Als Lichtquellen sind solche besonders geeignet,
welche einen hohen Anteil an ultravioletter Strahlung, z.B.
zAvischen 3OOO und 4000 A, aussenden. Ks sind aber auch Lichtquellen
mit geringem aktinischem Anteil, z.B. die: allgemein
zur Raumbeleuchtung gebräuchlichen Volfram&lühlarupen verwendbar.
Außerdem sind alle in der Reprotechnik gebräuchlichen Lampentypen
als Lichtquellen geeignet, z.B. Kohlenbogenlampen,
Xenonlampen, Quecksilberdampflampen, aktinische und super alc tinische
Leuchtstofflampen, photographische Plutlampen. Ebenfalls
gut geeignet ist Sonnenlicht.
Die bildmäßige Belichtung der erfindungsgemäßen Kopierschioht
wird je nach Substanzkorabination, Trägermaterial und beabsichtigtem
Ergebnis verschieden lang und in verschiedener Weise,
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vorgenommen. Die praktikablen Möglichkeiten reichen von
der Kontaktbelichtung im Vakuumkop.ierrahmen mit Abdeckung
aus Kunststoffolie bzw. Glas bis zur Belichtung mit dem
Projektor oder einer Kamera, gegebenenfalls unter Vergrößerung oder Verkleinerung. Die Belichtungsdauer kann entsprechend
Bruchteile einer Sekunde bisAStunden betrauen.
Je nach Zusammensetzung dor lichtaktiven Copolymerisate erhält
man bei diesen und deren Ausbelichtungsprodükten eine Vielzahl von Abstufungen der physikalischen Eigenschaften. So
sind z.B. Copolymere, die als Komponente I hauptsächlich Verbindungen enthalten, deren il ungleich H ist, Ln Wasser schwer
bis unlöslich und oleophil, d.h. sie nehmen die üblichen fetten Druckfarben an. Enthalten die Copolymerisate ale Komponente
I allein oder im wesentlichen Athylenox^d (R1 = Ii), eo
erhält man Ausbelichtungsprodukte, die überwiegend hydrophil sind, d.h. diese nehmen n\\r weniger gut oder überhaupt nicht
fette Druckfarbe an.
Copolymere, die als Komponente I Athylenoxid in einem Anteil von mehr als 50 Gewichts.» enthalten, sind eine besonders
wertvolle Gruppe im .Rahmen dieser ärfindunji, da sie eine Entwickluii·:
der bildmäßig belichteten Kopierschicht mit Wasser
bzw. stark wasserhaltigen Lösungsmitteln zulassen.
Derartige Copolymere mit hohem Athylenoxilantoil, welche hydrophile
Belichtunjrsprodukte geben, erlauben eine besonders einfache und damit technisch vorteilhafte Durchführung de*
«ogenannten ürakehrvorfahrens bei der Herstellung von Offsetdruckfonnen,
indem die Entfernung der im Licht gehärteten Kopierschicht vor dem Druck unterbleiben kann.
Zur Herstellung von Kopiermaterial werden die erfindungsgeniäßen
Kopierschichten in bekannter Weise, z.B. durch Bestreichen, Aufschleudern, Tamponieren, Tauchen, Antragen mit Walzen,
909881/1417 BAD
Aufkaschieicn als Film, etc. auf das Trägermaterial aufgebracht
und in einem warnen Luftstrom angetrocknet. Besonders,
wenn dickere Schichten aufgebracht werden, kann es zweckmäßig
sein, den Tr.iger vor der Beschichtung mit einer Lichthöfe
verhindernden .Schutzschicht zu versehen Der Koj, L or schicht
können übliche Zusätze wie Farbstoffe, Sensibilisatoren, Pigmente,
Netzmittel, Weichmacher, Stabilisatoren gegen Oxydation
und thermischen Abbau sowie or^anir.cl e und anorganische
Füllstoffe einverleibt werden. Als organische Füllstoffe
können beispielsweise nicht lichtaktive Polyäther, z.B. Homopolymerisate oder Copolymerisate verschiedener Epoxide des
oben definierten Typs I oder andere mit den lichtaktiven PoIyäthorn
verträgliche Polymere, z.U. auu der Reihe der Vinylpolymeren
Verwendung finden. Als anorganische Füllstoffe können z.B. Glaspulver, feinstverteiltes -'Siliziumdioxid, Ton etc.
Verwendung finden. Diese Zusätze sind jodocl· so auszuwählen, daß sie die optische Durchlässigkei t der Kopiorschicht im
Ilauptabsorptionsbereich der lichtempfindlichen Copolymeren
möglichst venig herabsetzen.
Die Entwicklung der bildmäßig belichteten Ivoj ieraaterialien
kann je nach der Art de;~ verwendeten lichtempfindlichen Polymeren
mit Wassex", organischen Lösungsmitteln, beispielsweise
niederen aliphatischen Alkoholen, wie Methanol, Äthanol, Carbonsäureostern,
wio llethylacetat, Äthylacetat, aliphatischen
Ketonen, wie Methylethylketon, Aceton, aromatischen Kohlenwasserstoffen,
wie Benzol, Toluol und Ätherη wie Dioxan,
Tetrahydrofuran, oder Gemischen solchcx* organischer Lösungsmittel
unter einander oder mit '«asscr erfolgen.
Die belichteten ochichtanteile können, soweit sie nicht
ohnehin bereits Farbstoffe enthalten, anschließend je nach ihren Eigenschaften z.B. mit wäßrigen Farbstofflösungen,
Lösungen von Farbstoffen in organischen Lösungsmitteln oder mit fetten Druckfarben eingefärbt werden.
BAD ORIGINAL ο t
Line bevorzugte Variante zur Einfärbung des Bildes, besonders
bei den va-ssarontwic«i.elbaren Kopierschichten und der
Herstellung von Einzelkopien, besteht darin, nach der Delichtunr
die trockene .Schicht mit einem feinst jenuLvorten organischen
oder anorganischen Pi,;mont einzufärben und erst dann
zu entwickeln, und zwar durch Abspritzen mit Wasser. Beim
Abspritzen wird das Pigment von den nicht vom Licht getroffenen
schicht par tion wesentlich rascher aL^elöst als von den
Λ-ΟΠ Licht getroffenem. Man kann nach diesem Verfahren bei
kurzen HeIichtungszeiton 3charfe und lichtechte Kopien in jeder
gewünscht, on Farbe orhnLtan.
Besonders bei Verarbeitung nach dem vorstehend angegebenen
Pi,;menteinfärbeverfahren, aber auch bei andersartiger Vorarbeitung
ist folgendes zu beachten: Das Trägermaterial kann zwar,
soll aber vorzugsweise nicht mit spiegelglatter Oberfläche angewendet werden. i£s ist vorteilhaft, den Träger durch mechanische
oder chemische Methoden oberflächlich aufzurauhon, da
dadurch die Haftung der Kopier schicht verbessert wird. Eine
Oberfläche, die sich in dieser Beziehung besonders günstig
verhält, ist beispielsweise elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie.
Da sich das r'uiuctioiiieren der erfindungsgemäßen
Ivopierschichten auf diesem Träger frei von Haftproblemen demonstrieren
läßt, wird j η den nachfolgenden Beispielen vorzugsweise
dieser Träger verwendet.
Die Kopierschicht muß besonders bei Anwendung des Pigmenteinf:irbeverfahrens
.-,ο stark aufgetragen werden, daß alle Kornspitzen des Trägers gut mit Kopierschicht bedeckt sind. Geschieht
dies nicht, so würde das Pigment auch von den unbedeckten Kornspitzen angenommen und ließe sich bei dem sich anschließenden
Auswaschen nur noch schwer oder gar nicht mehr entfernen. Je weniger rauh der Träger ist, mit einer umso
dünneren Kopierschicht kommt man aus, was besonders im Hinblick auf die kürzere erzielbare Belichtungszeit von Vorteil
ist. Eine zu lange ausgedehnte Belichtung kann das Annahme-
909881/1417 BAD ORIGINAL
und Festhalteverniögen der vom Licht gotroffenen Stellen für
das Pigment beeinträchtigen. Dei der Entwicklung mit der Was-"serbrause
wird der geringste Druck angewendet, der eine Aufentwicklung zuläßt. Dei neuen Schichten beginnt man mit
ganz schwach ein Wasserdruck und steigert diesen, bis die Entwicklung
ausreichend rasch und sicher verläuft. Bei diesem Prozeß wird nebenbei das an den vom Licht getroffenen Stellen
haftende Pigment mit in Wasser gelöster, nicht vom Licht getroffener
Kopierschicht überzogen. Man erhalt folglich beim Trocknen eine recht griffeste Pigmentkopie. Die Griffestigkeit und
Wischfestigkeit wird noch weiter gesteigert, wenn man die Kopie noch einer kurzen Nachbelichtung unterwirft.
Die erfindungsgemäßo Kopierschicht wird durch die nachstehenden
Deispiele näher erläutert. Unter Gewichtsteilen (Gt) werden
Gramm, unter Volurateilen (Vt) ecm verstanden. Prozentangaben
verstehen sich, wenn nicht andere angegeben, als Gewichtsprozente. Temperaturangaben sind Celsius.
Nachstehend sind einige Farbstoffe bzw. Pigmente näher charakterisiert,
die in den Beispielen verwendet werden.
Heliogeiiblau D Pulver Colour InJ. Nr. ?-'t l60
Viktoriablau B Pulver " " " 'i'k 0Ί3
Fettrot HRR Farbstoff der Formel
C00II /-Ny , hergestellt durch Kupplung
von diazotiertein *1-Aminoazobonzol
auf ß-Naphthol.
Paratoner B Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl.,
1. Bd. I93I Nr. 60
Farbruß FW 2 mit ti. Teilchengröße HO 8
(Hersteller Degussa/Frankfurt)
BAD O**01^ 0 9 8 a 1 / U 1 7
Beispiol 1
100 Gt. einer 0,7ß,ii^on Lösung eines aus 19 Gt. Äthylenoxid
und 1 Gt. 'i-Glycidoxy-bcnzophenon nach den Λ-igaben in der
gleichzeitigen Patentanmeldung F (pw 4956) hergestellten
llisclrpolymerisates in Benzol, werden in einex· Hoibschalo mit
1 Gt. lleliogenblau B Pulver, suspendiert in G Vt. Äthanol,
voriai3cht bis zur Bildung eines homogenen G<2:nonjes. Hit der
llischung wird eine elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie
bestrichen, und die Schicht wird in einem warmen Luftstrom
angetrocknet. Anschließend wird unter einer negativen Strichvorlage
bildmäßig belichtet (Lichtquelle: nühreiibolichtungs- .
gerat mit 13 Philips-Leuchtstofflampen TL-AK 40 W/05, die auf
einer Fläche von 60 χ Gü cm angeordnet sind, Lampenabstand:
7 cm; Abdeckung: Polyvinylchlorid-Folie; Belichtungszeit: 2 Minuten). Wird nun mit der Wasserbrause entwickelt, so erhält
man ein tiefblau gefärbtes positives uorbbild auf sauberem Grund.
3tatt der Aluminiumfolie kann als Träoer auch eine dünne Polyesterfolie
Verwendung finden, welche zur Verbesserung der Haftung oberfläclilich aufgerauht ist.
Duispiül 2
ßine 0,76>jige Lösung des gleichen Copolymerisates (wie in
Beispiel 1) , aus Athylenoxid und 'έ-Glycidoxybenzophenon in
3enzol wird ohne weiteren Zusatz auf eine elektrolytisch aufgerauhte Aluminiurjfolie aufgestrichen und an^etroclmet. Nach
bildmäßiger Belichtung durch ein Liniennegativ (Dauer ^O oekunden,
sonjt Arbeitsweise wie in Beispiel l) erhält man durch
Entwickeln mit einer Wasserbrause ein positives, noch farbloses Gerbbild, welches nach dem Trociaien durch überwischen mit
3/iiger äthanolischer Viktoriablau B-Lösung und erneutem Abbrausen
ein tiefblaues Gerbbild lieferte Bringt man den Träger mit dem so eingefärbten Gerbbild in engen Kontakt mit einem
leicht mit Äthanol angefeuchteten Papier oder feuchtet man das
909881/U17
Gerbbild mit Äthanol an und drückt auf ein trockenes Papier ab, so ei'folgt bildmäßige Übertragung- des Farbstoffes auf
das Papier. Das Gorbbild ist aliio zun Umdruck verwendbar.
Dortchichtet man den Träger zui:t Vergleich mit rOlyüthyleiioxjd,
in reiche-. ';oin ' .·-Glycido^ybeuzophomm eingebaut ist,
so erzielt man nach bildmüßiger belichtung (i)a-i'jr JO ο eirunden,
sonst vi ο in Beispiel 1) bei entwickln·^, ml ι 'i>asi>er kein
Gerbbild. Jetzt man .-.u der Poly i thylonoxidlLaung 10. j (bezogen
auf Gehalt an Polyuthylenoxid) an 'i-GlycLdo:c bcnzophcuou
(physikalische Mischung) .αι, so erhält man nach bildmaßiger
Belichtung (Dauer 3° Sekunden, sonst wie in Beispiel l) bei
Entwicklung mit Wasser gleichfalls kein Gerbbild.
Jinc elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie wird mit einer
Oj'i'i.oigen Lösung eines wie in Beispiel 1 angegeben hergestellton
Copolymerisatea aus '0 Gt. Athylcnoxld und 1 Gt. 4-Glycidoxybenzophenon
(:.iit oder o'i l Zusatz Je (-,~>
.- bioktadecj lsuli'id
und Di-(2-methyl-3~ tort.-uu LyI- *-hydroxyphenyl}-sulfid, bezogen
auf Copolymcx'isat , der Stabilisatoren gegen uxydativen Abbau)
auf einer riattenschlcuder beschiclit v-t und 1 .xiautc- bei 1OO C
nachgctrockiiot . Das lichtempfindliche liatcrinl wird in einem
gewöhnlichen l\opierrahi.ien unter einer negativ en Vorlage 2-3
Selcunden im Sonnenlicht (zicrtlich klarer Tag i2ndc Oktober in
Viosbadcn-.jiebi-ich) belichtet. Anschiio^ond wird die Platte
in drei Zonen geteilt. Die ei -to win. .li t Paratoner D-Pulver,
die avoite mit IIelio^eii.bl;.'i 6-Pulver und die dritte mit
Farbruß FU 2, unter
Verwendung eine- l'attclaust..js einoei\.rbt. JaJ Pigment wird
von der ganzen .Jchicht kräftig angenommen. Bei anschließender Behandlung ;iit der t/asserbrause löst sich das Pigment an den
nicht vom Licht getroffenen Partien ab, und man erhält eine
sauber gezeichnete positive Kopie der Verlage, die je nach verwendetem Pigment kx'äftig rot, blau bzw.- .schwarzgefärbt ist.
909881/1417
BAD
BAD
Beispiel. _/ί.
Man verwendet die ',leiche Streichlösun;·; wie in Beispiel 3
und beschichtet in --leicher '»'eise einen Bogen Barythpapior.
Belichtet wird 5 Sekunden in Sonnenlicht unter einer negativen
Vorln.jC Anschließend wird,wie in Beispiel 3 yii-t Pigmenten
eingefärbt und mit der Vasserbrause entwickelt. Man erhält
fcoi'-tr a streiche positive Kopien.
Eine Celluloseacetat-ivlarfolie von 0,1 mm Stärke wird mit einer
1 ,eigen benzolischen Losum- (der man 0,1 /» Essigsäure zugesetzt
angegebenen
hat) des in Beispiel 1 lichtaktiven Copolymeren
hat) des in Beispiel 1 lichtaktiven Copolymeren
auf einer Plattenschleuder beschichtet und mit dem warmen Fön
ectrocknet. Nach 13 Sekunden Belichtung durch eine negative
Vorlage unter einer Uroiphasenpunktlichtlampe von ^O A im Abstand
von 1 in wird entwcdsr.mit einem Pigment, z.B. Paratoner B,
eingefärbt und mit der V/asserbrause das Bild entwickelt, oder man entwickelt zuerst mit der Wasserbrause und färbt das entstandene
Gerbbild anschließend mit einer Farbstofflösung, beispielsweise einer alkoholischen Lösung von Viktoriablau B ein.
Man erhält positive Abbildungen der negativen Vorlage.,
Man beschichtet Glas, Iiohton oder Rohporzellanplatten durch
Bestreichen mit der in Beispiel 5 angewendeten Streichlösung. Bei sehr saugfähigem Material kann so gearbeitet werden, daß
man zwei Schichten aufträgt, und zwar die zweite erst nachdem die erste ca. JO Sekunden ohne Bildvorlage dem Lichte einer
Bogenlampe oder einer anderen geeigneten Lichtquelle ausgesetzt worden ist. Es ist günstig, wenn die Trägeroberfläche fein aufgerauht
ist. Die Dicke der Kopierschicht ist so einzustellen, daß auch die am weitesten über die Fläche herausragenden Kornspitzen gut von der Kopierschicht bedeckt sind. Auf relativ
glatten Trägern wird vorzugsweise eine dünnere, auf rauheren
909881 / U17
Tragern eine stärkere Kopierschicht aufgebracht. Die Belichtungszeit
muß bei stärkeren Kopierschichten naturgemäß langer
gewählt werden als bei dünneren Schichten. Die optimale Belichtungszeit
wird mit Vorteil für jedo Jchicht-Träser-Kombi-.
nation durch Stufonbelichtung ermittoLt.
Nach der bildaiäßigen Belichtung wird die gesamte Schicht mit
einem geeigneten Pigment eingefärbt, beispielsweise mit Eisenoxydrot oder einer geeigneten Schmelzfarbe, die zu einem ultrafeinen
Pulver vermählen ist.
Die Entwicklung wird mit der Wasserbrause vorgenommen, wobei
man mit schwachen Wasserdruck beginnt und diesen langsam steigert. Die Wasserbehandlung wird abgebrochen, sobald die Nichtbildbereiche
gerade völlig vom Pigment befreit sind, während das Pigment an den vom Licht getroffenen Stelion noch voll haftet.
Nach dem Trocknen kann das Bild eingebrannt werden. Der Vorteil der erfindungsgemäßen Kopierschicht ist, daß diese nur Kohlenstoff,
Sauerstoff, Wasserstoff und etifns Aluminium, also keine
Elemente enthält, die gefärbte Verbrennungsrückstände hinterlassen, wie dies z.B. bei Kopierschichten auf Basis von Eisencitrat
oder Chromat/Kolloid der Fall ist.
Eine Bimetallplatte (dünne Kupferschicht auf Aluminiuraträtjer)
wird auf der Kupferseite nach sorgfältiger Reinigung mit
l,25i«ißcr Lösung eines aus 12 Gt. Propyleno:cid, 7 Gt. Phenylglycidäther
und 1 Gt. 4-Glycidoxybenzophonon, hergestellten PoIy-,raerisates
in Toluol/Dioxan/Athanol beschichtet. Die Platte wird 4 Minuten bei 100 C getrocknet» 20 Minuten unter den in Beispiel
1 genannten Bedingungen unter einer negativen Strichvorlage belichtet und durch kurzes Baden in EEsigsäureäthylester
entwickelt.
Anschließend wird 1-2 Minuten bei 10O0C getrocknet und mit
einer Kupferätze behandelt, z.B. der von dor Printing
BAD ORIGINAL 909881/U17
Developments Inc. New York auf den Markt gebrachten sogenannten
"Lithen.jravc ^tcli" ; - es lcann aber auch oiiic wäßrige
Lösung, dio !tj .« Fe(NO ) und 5 .1 Ca-Acetat enthalt, verwendet
wurden -bis da« Kupf-jr an ..lon vom Licht nicht ^otroffenen
stellen v'illij; abjolöst ist und der Alui.iiniu.ntrüger zum
Vürscliein kommt. Nach Jutfornon dor χ:λ Licht gclüir toten ochicht,
z.3. durch Abreiben mit einen Uo.iijcli gleicher /olOuüna ^33igsüure
und >ia$3oi- und ^iica'düli.inJoj.11 mit ca·, !,^,ji^jer wÜiiri&or
Phosphorsäure, urli.ilt i.ia;i oine positive ÜiTöetdrucüroxni, welche
eine 3ehr hoho Uruc^auria^e zui.*Iit.
Boi3piel ο
£xne elektrolytisch aufgeraulito Aluiainiuinoberriache, z.ti. die
Frontpartie eines Appai'ates, wird durch Tauchen in eine I Gewichts.-iige
Lösung des in Beispiel 7 verwendeten Copolyinerisates
mit einem Film überzogen und getrocknet. Man belichtet 1-2 Minuten. im Kontakt mit olnaui gut xdurclilassigen JchriJTt-Negativ
mit einer gewöhnlichen I1IIilips-Wolframglühla/npo mit einer Leistung
von 6ü Watt im Abstand von ö cm. Nach der Belichtung wird
mit iithy lace tat entwiclcol t. Üeiu übersprühen mit einer alkoholischen
oder benzolischen Lösung von i'ettrot IUUi nehmen die
vom Li eilt getroiTenon Scliicht teile, die auf der Oberfläche des
Körpers haften, den roten Farbstoff an, und man erhält ein
rutes Sehrift-^ositiv auf der i-letalloberflachet,
Doi^piol
Q
Zlna eloktrolytisch aufgerauhte Aluininiuiafolie wird mit einer
1,25/xi^en Lösung dos in Ueispiul 7 bescliriebenen Copolyiuerisa
tes beschichtet. Jia mit deüi uaruien Von angetx'ocknoto Schicht
wir u 2. !»inuten Jüi lüO C nachte trocknet.
Man belichtet 10 i:inuten unter einer no ;ativen strichvor K. jo
unter den in Beispiel ί anje-ebmen Bedin;runjeii. Die Hntvic
erfolgt kclurch ilBaden in Athylacetat. Nach dem Trocknen wird
mit einer l,j;al'j;en wäßrigen Phosphorsäure behandelt und mit
fetter Farbe eirtjefärbt« Anschließend i.-ird mit der gleichen
PhosphorsäurelösuTi^ frereinigt und in üblicher Ueise gumtiiiert.
908881/1417 BAD oRlüiNAL
Maji erhält eine positive Off set-Druckform, von welcher eine
hohe Zahl von Drucken hergestellt werden kann.
Eine elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie wird mit einer
1,25/«igen Lösung eines aus 18 Gt. Äthylenoxid und 2 Gt. 4-Glycidoxy-benzophenon
hergestellten Copolymeren auf der Schleuder
beschichtet* und 2 liinuten bei 1000C nachgetrocknet. Nach bildtnäßiger
Belichtung ( 10 Minuten) durch eine positive Vorlage
unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen mit der dort genannten Lichtquelle wird durch Behandeln mit der Wasserbrause
entwickelt, d.h. die nicht vom Licht getroffenen Schichtteile werden weggelöst. Nach dem Trocknen wird mit einer Atzlösung
nachstehender Zusammensetzung behandelt, mit der Wasserbrause gereinigt und wieder getrocknet. Man behandelt nun mit dem
in Beispiel 5 der belgischen Patentschrift 6^2 O98 beschriebenen
Tiefätzlack, trocknet und entfernt den Lack an den vom
Licht gehärteten Partien der Schicht durch Ausreiben mit 1,5 feiger wäßriger Phosphorsäure. Man färbt mit fetter Farbe ein
und erhält direkt, d.h. ohne Entfernung der ausgehärteten Kopierschicht eine sehr leistungsfähige (positive) Offset-Druckf
orin.
Zum Ätzen wurde eine Lösung folgender Zusammensetzung verwendet :
^ 1 | 6 | Gt. | CaCl2 . | 21I2O |
hk | 8 | Gt. | Wasser | |
5, | 5 | Gt. | ZnCl2 | sicc. |
2, | 6 | Gt. | FeCl3 | • G1I2° |
0, | Gt. | HCl 36 | 1 5/ois | |
Gt. | Äthanol | |||
Ein aufgerauhter Aluminiumträger, beispielsweise ein elektrolytisch
aufgerauhter, wird mit einer 0,8,«igen benzolischen Lösung
eines aus l8 Gt. Äthylenoxid und 2 Gt. 2-(Glycidoxy)-acetophenon hergestellten Copolymerisates beschichtet und 1-2 Minu-
9 0 9 8 8 1 / U 1 7 BAD ORIGINAL
ten bei 100 C nachgetrocknet. Die Kopierschicht wird bildmäßig
im Kontakt mit einer negativen Vorlage unter der in Beispiel 1 beschriebenen Lichtquelle 10 - 20 Sekunden belichtet.
Die Kopie kann in folgender Weise sichtbar gemacht werden:
a) Did l'Iache wird mit einem 'wasserstrahl entwickelt, getrocknet,
mi L einer 1 - -,eigen alkoholischen Lösung, z.B.
von Viktoriablau B benetzt, erneut mit Wasser abgespült. Man erhält eine blaue positive Kopie der Vorlage.
L) Nach der Belle?! cn;".; wiru Ίχο ganzo ocaicht mit I'ar a toner B
ein "jer^oboi".. üoi an .3 el ι Ii äsender Behandlung mit der Vassei*-
brauso wird oi^ic krurtlg ι otgorilrbto scharfe positive Kopie
auf dem Träger erhalten.
Barytpapier wird mit einer 0, C-Ji0en Lösung eixies aus 19 Gt.
-i-thylenoxid und 1 Gt. eines GlyciJäthers nachstehender .Struktur
0
CiI0 - CH - CIIn -0~
CiI0 - CH - CIIn -0~
hergestellten Copolymerisate^ auf einer Plattenschleuder beschichtet.
Zuerst wird mit dem warmen Fön, dann 2 Minuten bei 1OO C nachgetrocknet. Anschließend wird im Kontakt unter
einer Strichvorlage n:it einer 60 Watt-Wolfrainglühlampe der
Firma Philips im Abstand von 10 cm 2 - 3 Minuten belichtet.
Xach der Belichtung wird die gesamte Kopierschicht mit einem
Pigmentfarbstoff, z.B. Paratoner B Pulver eingerieben und anschließend
mit der ifasserbrause entwickelt. Man erhält eine rote positive Kopie der Vorlage.
909881/1417
Eine elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie wird mit der in
Beispiel 5 verwendeten Streichlösung (l^ige benzolische Lösung
mit einem Zusatz an O,1% Essigsäure) beschichtet und zuerst
mit dem warmen Fön und dann 2 Minuten bei 100 C nachgetrocknet.
Auf die Schichtseite der Folie wird durch ein normales Linsensystem unter Vergrößerung im Verhältnis 1:10 ein Mikrofilmnegativ
projiziert. Lichtquelle: Quecksilverhochdruckbrenner des Typs HBO 500 W der Firma Osram. Belichtungszeit: 1 Min.
Die gesamte Schicht wird anschließend, wie in Beispiel 11 analog beschrieben, mit Farbruß FW 2 eingefärbt. Bei mildem Abbrausen
mit der Wasserbrause erhält man eine tiefschwarze positive Vergrößerung des Mikrofilms.
Man verfäkrt wie in Beispiel 3, zur Beschichtung verwendet man jedoch
nachstehende Streichlösung:
10 Gt. der benlftllschen Lösung (Feststoffgehalt 2,55 %) eines Copolyraeren
aus 19 Gt. Äthylenoxid, 0,5 Gt. 4-Glycidoxybenzophenon und 0,5 Gt. 4-Glycidoxyacetophenonj
Q, 04 Gt. einer hochdispersen reinen Kieselsäure, die von der
DEGUSSA, Frankfurt/M., unter der Bezeichnung Aerosil MOX 170 in den Handel gebracht wird,
0,04 Gt. eines Polyäthylenoxids vom Molgewicht ""*"4.000.000,
0,002 Gt. 2-Phenylaminonaphthalin,
die mit Benzol auf ein Gesamtgewicht von 50 Gt. gebracht wurden.
Belichtet wird 20 Sekunden unter einem Negativ mit einer 40 A-Kohlenbogenlampe.
Durch Behandeln mit Farbruß FW 2 und nachheriges Abbrausen mit Wasser erhält man eine tiefschwarze positive
Kopie der Vorlage.
Die Herstellung des lichtaktiven Polyäthers wurde wie in Beispiel 1
angegeben vorgenommen.
909881/U17
BAD ORIGINAL
Eine mechanisch aufgerauhte Aluminiumfolie, die nach den Angaben des Beispiels 1 des IBP 1 l60 733 mit einem lichtempfindlichen
Diazoniumsalz beschichtet wurde, wird auf der Plattenschleuder mit einer 0,5 #igen Lösung des in Beispiel 7 angegebenen lichtaktiven Polymeren überschichtet.
ο Man trocknet zuerst mit dem warmen Fön, dann 2 Minuten bei 100 C
im Trockenschrank. Man erhält einen sehr gleichmäßigen überzug,
der die Empfindlichkeit der Kopierschicht gegen Fingerabdrucke
wesentlich herabsetzt.
Man belichtet etwa 5 Min. unter einer 40 A-Kohlenbogenlampe
(Abstand 1,2 m) durch eine negative Vorlage. Durch Entwickeln mit O,l#iger wäßriger Phosphorsäure wird eine Druckform erhalten,
die höhere Druckauflagen leistet als eine aus einer nicht mi ti diesem
überstrich versehenen Platte gefertigte Druckform.
Die Streichlösung wird durch Verdünnen der in Beispiel 7 angegebenen Polymerlösung mit Toluol «»halten. Es resulitert
eine Lösung, deren Lösungsmittel zu etwa 95 % aus Tolu^pl bestehen.
90988!/U 17 BAD
Claims (4)
- PatentansprüchePigmentbildern 1) Zur Herstellung von photo^raphisehen Kopien, Gerbbildern, / Reliefbildern und Druckformen jcei^neto lichtempfindliche Kopiurs chi clit, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aus mindestens einem Copolymcren ans je mindestens einem Dpoxi 1 nachstehender Typen I und IICII0 - CiI - il CH0 - CIl - CIi0O -(/ ^" ^=C IlIl *I Ilx 0besteht, wobeiHalogenalkyl, R. = -II, -Alkyl, -Aryl, / -CII 0 R , wobeiR0 = -Alkyl; - Allyl; -Vinyl; -Aryl ist,R =/i\lkyl; -Alkoxy; -Halogen,Ri * -Alkyl; -Phenyl; -Alkylaryl; -Alkoxyaryl; -Halogenarylbedeuten kann, oder daß die Schicht ein solches Copolymeres enthält und gegebenenfalls mit an sich bekannten Zusätzen von Farbstoffen, Pigmenten und Füllstoffen versehen sein kann.
- 2) Kopierschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ketonkomponente II in einer Menge von 0,01 - 10 Mol;«, bezogen auf das Copolymere, in dem Copolymeren enthalten ist,
- 3) Kopierschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymere einpolytaerisiertes Äthylenoxid als Komponente I in einer Men^e von mindestens 50 Gewichts.a, bezogen auf das Copolymere, enthält.
- 4) Verfahren zur Herstellung von Kopien unter Verwendung der Kopierschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach909881 /U17■ ι i Ί' i.i.'i; οι !lc I i ch tun«, und i^iiii"ürben der gesamten 3chichti;lj<ii'i. 1 ..c'itj ni; einem i Xi3HiOnt oder" ΓΊ.ι-bsioff durch Abspülen nut !..uisei odor i:.i t wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln ■in lien ■ · cht beJichteton Stellen die Kopier schieb t zusammen mit don i'i 'jneiiteii oder Farbstoffen mindestens zum Teil we^-909881 / U1 7
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Legal Events
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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