DE102021111185A1 - Use of a mixture of fruit fiber and low methylester pectin for the production of a foodstuff or animal feed - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines Gemisches umfassend als separate Komponenten eine pektinhaltige Fruchtfaser und ein niederverestertes, lösliches Pektin als Verdickungs- und Texturierungsmittel für die Herstellung eines Nahrungs- oder Futtermittels. Hierbei betrifft die Erfindung im Bereich der Futtermittel bevorzugt die Verwendung zur Herstellung eines Nasstierfuttermittels. Ferner betrifft die vorliegende Erfindung eine Zusammensetzung, die eine aktivierbare oder aktivierte Fruchtfaser und ein niederverestertes, amidiertes Pektin umfasst. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Nasstierfuttermittel, das niederverestertes, lösliches Pektin und eine pektinhaltige, aktivierte Fruchtfaser umfasst, wobei diese Fruchtfaser eine Citrus- oder Apfelfaser ist. In einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Nasstierfuttermittels.The present invention relates to the use of a mixture comprising, as separate components, a fruit fiber containing pectin and a low methylester, soluble pectin as a thickening and texturing agent for the production of a foodstuff or animal feed. Here, the invention in the field of feed preferably relates to the use for the production of a wet animal feed. Furthermore, the present invention relates to a composition comprising an activatable or activated fruit fiber and a low methylester, amidated pectin. Furthermore, the invention relates to a wet animal feed that comprises low methylester, soluble pectin and a pectin-containing, activated fruit fiber, with this fruit fiber being a citrus or apple fiber. In a further aspect, the present invention relates to a method for producing a wet animal feed according to the invention.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines Gemisches umfassend als separate Komponenten eine pektinhaltige Fruchtfaser und ein niederverestertes, lösliches Pektin als Verdickungs- und Texturierungsmittel für die Herstellung eines Nahrungs- oder Futtermittels. Hierbei betrifft die Erfindung im Bereich der Futtermittel bevorzugt die Verwendung zur Herstellung eines Nasstierfuttermittels. Ferner betrifft die vorliegende Erfindung eine Zusammensetzung, die eine aktivierbare oder aktivierte Fruchtfaser und ein niederverestertes, amidiertes Pektin umfasst. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Nasstierfuttermittel, das niederverestertes, lösliches Pektin und eine pektinhaltige, aktivierte Fruchtfaser umfasst, wobei diese Fruchtfaser eine Citrus- oder Apfelfaser ist. in einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Nasstierfuttermittels.The present invention relates to the use of a mixture comprising, as separate components, a fruit fiber containing pectin and a low methylester, soluble pectin as a thickening and texturing agent for the production of a foodstuff or animal feed. Here, the invention in the field of feed preferably relates to the use for the production of a wet animal feed. Furthermore, the present invention relates to a composition comprising an activatable or activated fruit fiber and a low methylester, amidated pectin. Furthermore, the invention relates to a wet animal feed that comprises low methylester, soluble pectin and a pectin-containing, activated fruit fiber, this fruit fiber being a citrus or apple fiber. In a further aspect, the present invention relates to a method for producing a wet animal feed according to the invention.
Hintergrund der ErfindungBackground of the Invention
Im Stand der Technik ist die Herstellung von Futtermitteln, insbesondere von Nasstierfuttermitteln bekannt. Bei Nassfuttermitteln werden typischerweise Fleischstücke oder gestückelte Fleischerzeugnisse in einer gelartigen Soße, der sogenannten „Gravy“ eingeliert und als Futterkonserve („chunk and gravy“) vertrieben.The production of animal feeds, in particular wet animal feeds, is known in the prior art. In the case of wet feed, pieces of meat or chopped meat products are typically gelled in a gel-like sauce, the so-called "gravy", and sold as canned feed ("chunk and gravy").
Gegenwärtig wird zur Verdickung und Stabilisierung von Nasstierfutter vor allem Guarkernmehl (E412), Johannisbrotkernmehl (E410) oder Xanthan (E 415) eingesetzt.Guar gum (E412), locust bean gum (E410) or xanthan gum (E415) are currently used to thicken and stabilize wet animal feed.
Es handelt sich hierbei um Lebensmittelzusatzstoffe, welche der E-Nummern-Pflicht unterliegen. Weil verbraucherseitig regelmäßig angenommen wird, dass derartig gekennzeichnete Zusatzstoffe nicht natürlichen Ursprungs sind, haben sie eine geringe Verbraucherakzeptanz. Sie gehen zudem häufig mit einem schleimig-belegenden Mundgefühl und einer Maskierung der Geschmacks- bzw. Aromafreisetzung einher, was auch die Akzeptanz bei den Tieren verringert.These are food additives that are subject to the E number requirement. Because consumers regularly assume that additives labeled in this way are not of natural origin, they have low consumer acceptance. In addition, they are often associated with a mucous-covering mouthfeel and a masking of the release of taste or aroma, which also reduces acceptance by the animals.
Nasstierfuttermittel werden üblicherweise durch eine Hitzebehandlung haltbar gemacht. Allerdings kommt es bei Guar und Xanthan bei Temperaturen über 90°C zu einem irreversiblen Viskositätsabbau.Wet pet food is usually preserved by heat treatment. However, with guar and xanthan, an irreversible reduction in viscosity occurs at temperatures above 90°C.
Die
Die
Die
Besonders nachteilig an der Verwendung von Stärke, insbesondere von nicht modifizierter Stärke (keine E-Nummer) als Verdickungsmittel ist, dass eine vergleichsweise hohe Dosierung notwendig ist, was sich negativ auf die Ressourceneffizienz auswirkt. Zudem kommt es unvorteilhafterweise zu einem Verlust des Fleischgeschmacks. Weiterhin ist von Nachteil, dass der Einsatz von Stärke die Aromafreisetzung ungünstig beeinflusst, d. h. mit einer relativ schlechten Aromafreisetzung einhergeht. Infolgedessen ist regelmäßig der Zusatz von Aromastoffen erforderlich, wodurch die Zutatenliste verlängert wird und die Verbraucherakzeptanz üblicherweise weiter sinkt. Außerdem weist Stärke als Verdickungsmittel eine relativ hohe Kochviskosität auf, sodass gegebenenfalls vorhandene Fleischstücke während des Kochprozesses zerfallen.A particular disadvantage of using starch, in particular unmodified starch (no E number) as a thickening agent is that a comparatively high dosage is necessary, which has a negative effect on resource efficiency. In addition, there is disadvantageously a loss of meat flavor. Another disadvantage is that the use of starch has an unfavorable effect on the aroma release, i. H. is associated with a relatively poor aroma release. As a result, the addition of flavorings is required on a regular basis, lengthening the list of ingredients and typically further reducing consumer acceptance. In addition, starch as a thickening agent has a relatively high cooking viscosity, so that any pieces of meat that may be present fall apart during the cooking process.
Insgesamt sind die im Stand der Technik beschriebenen Verdickungs- und Texturierungsmittel zur Herstellung von Nasstierfutter aus technologischer, ökonomischer und ökologischer Sicht als unbefriedigend zu bewerten.Overall, the thickening and texturing agents described in the prior art for the production of wet animal feed can be rated as unsatisfactory from a technological, economic and ecological point of view.
Der vorliegenden Erfindung legt daher die Aufgabe zugrunde, diese und weitere Nachteile des Standes der Technik zu überwinden.The object of the present invention is therefore to overcome these and other disadvantages of the prior art.
Zusammenfassung der ErfindungSummary of the Invention
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird die gestellte Aufgabe gelöst durch die Verwendung eines Gemisches umfassend als separate Komponenten:
- (a) eine Pflanzenfaser mit einem Gehalt an wasserlöslichem Pektin von zwischen 2 und 10 Gew%, und
- (b) ein niederverestertes, lösliches Pektin
- (a) a plant fiber having a water-soluble pectin content of between 2 and 10% by weight, and
- (b) a low ester soluble pectin
Das erfindungsgemäße Gemisch aus pektinhaltiger Pflanzenfaser und niederverestertem, löslichem Pektin vereinigt mehrere entscheidende Vorteile gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Zusammensetzungen.The mixture of pectin-containing plant fiber and low methylester, soluble pectin according to the invention combines several decisive advantages over the compositions known from the prior art.
Das erfindungsgemäße Gemisch konnte in seiner Verwendung als Verdickungsmittel und Texturierungsmittel die gewünschten Eigenschaften hinsichtlich der Fließgrenze, der Viskosität und auch der Optik erzielen.When used as a thickener and texturing agent, the mixture according to the invention was able to achieve the desired properties with regard to yield point, viscosity and also appearance.
Die damit hergestellten Nahrungsmittel bzw. Futtermittel wiesen bei der Hitze-Sterilisierung einen verbesserten Viskositätserhalt auf.The foodstuffs or feedstuffs produced with it exhibited improved viscosity retention during heat sterilization.
Zudem waren die damit hergestellten Lebensmittel lagerstabil, insofern beispielsweise bei einem „chunk and gravy“-Nasstierfutter kein Absinken der Fleischstücke beobachtet wurde: Das Schwebeverhalten war optimal.In addition, the foodstuffs produced with it were stable in storage, insofar as, for example, no sinking of the pieces of meat was observed in a "chunk and gravy" wet animal feed: The floating behavior was optimal.
Das erfindungsgemäße Gemisch aus pektinhaltiger Pflanzenfaser und niederverestertem, löslichem Pektin geht mit einer deutlich reduzierten Synärese einher.The mixture according to the invention of pectin-containing plant fiber and low-methylester, soluble pectin is associated with a significantly reduced syneresis.
Ein wichtiger Vorteil der erfindungsgemäßen Zusammensetzung besteht darin, dass die Herstellung von Nahrungsmitteln oder Futtermitteln, die einen geringen löslichen End-Trockensubstanzgehalt, insbesondere im Bereich zwischen 25 und 40°Brix aufweisen, ebenfalls ohne Zugabe eines konventionellen Verdickungsmittels, wie z. B. Stärke oder Galactomannanen, und die damit üblicherweise einhergehenden Probleme möglich ist.An important advantage of the composition according to the invention is that the production of foodstuffs or feedstuffs which have a low final soluble solids content, in particular in the range between 25 and 40°Brix, can also be carried out without the addition of a conventional thickening agent such as e.g. As starch or galactomannans, and the problems usually associated with it is possible.
Das vorliegende Gemisch hat das Potential einer verbesserten Verbraucherakzeptanz, da natürliche pflanzenbasierte Produkte eingesetzt werden.The present mixture has the potential for improved consumer acceptance as natural plant-based products are employed.
Die erfindungsgemäße Pflanzenfaser, die insbesondere eine Citrus- oder Apfelfaser ist, stellt einen natürlichen Inhaltsstoff mit bekannten positiven Eigenschaften dar.The plant fiber according to the invention, which is in particular a citrus or apple fiber, represents a natural ingredient with known positive properties.
Die erfindungsgemäße Pflanzenfaser ist niederkalorisch und stellt einen unverdaubaren Ballaststoff dar. Ballaststoffe stellen einen wichtigen Bestandteil der menschlichen Ernährung dar. Durch den hohen Anteil an wasserlöslichem Pektin wirkt die Faser nicht nur als Texturierungsmittel, sondern auch als Verdickungsmittel.The plant fiber according to the invention is low in calories and represents an indigestible dietary fiber. Dietary fiber is an important part of human nutrition. Due to the high proportion of water-soluble pectin, the fiber acts not only as a texturizing agent, but also as a thickening agent.
Pflanzenfasern wie Apfel- oder Citrusfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.Plant fibers such as apple or citrus fibers are established and accepted in the food industry, so that the corresponding compositions can be used immediately and internationally without lengthy approval processes.
Die erfindungsgemäße pektinhaltige Pflanzenfaser, die bevorzugt eine Apfelfaser ist, wird üblicherweise aus Rückständen bei der Verarbeitung von Äpfeln wie Apfeltrester gewonnen. Dieser liegt in ausreichender Menge vor und bietet eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäße pektinhaltige Apfelfaser.The plant fiber containing pectin according to the invention, which is preferably an apple fiber, is usually obtained from residues from the processing of apples, such as apple pomace. This is present in sufficient quantity and offers a sustainable and ecologically sensible source for the pectin-containing apple fiber according to the invention.
Mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung kann zudem eine optimale Geschmacks- und Aromafreisetzungen erreicht werden.With the composition according to the invention, an optimal release of flavor and aroma can also be achieved.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Gemisches besteht darin, dass sie in größeren Mengen in dem Nahrungsmittel bzw. dem Futtermittel vorliegen kann, als im Stand der Technik beschriebene Stabilisierungssysteme, ohne einen negativen Einfluss auf die Sensorik des Nahrungs- bzw. Futtermittels zu haben.A further advantage of the mixture according to the invention is that it can be present in larger amounts in the food or feed than stabilization systems described in the prior art, without having a negative effect on the sensory properties of the food or feed.
Die Zusammensetzung ist ohne Problem auf etablierte Rezepturen anwendbar und entsprechend auch mit den etablierten Prozessen und Maschinen zur Futter- bzw. Nahrungsmittelherstellung.The composition can be applied to established recipes without any problems and accordingly also with the established processes and machines for producing feed or food.
Die Erfindung im EinzelnenThe invention in detail
Da die Pflanzenfaser ein Gehalt an wasserlöslichem Pektin von zwischen 2 Gew% und 10 Gew% aufweist, wird sie im Folgenden auch als pektinhaltige Pflanzenfaser bezeichnet.Since the plant fiber has a water-soluble pectin content of between 2% by weight and 10% by weight, it is also referred to below as plant fiber containing pectin.
In einer wichtigen Ausführungsform der Verwendung handelt es sich bei der Pflanzenfaser, die insbesondere eine Fruchtfaser ist, um eine pektinhaltige Pflanzenfaser bzw. Fruchtfaser. Dies bedeutet, dass die Pflanzenfaser bzw. Fruchtfaser neben dem unlöslichen fasergebundenen Pektin (auch als Protopektin bezeichnet) auch wasserlösliches Pektin enthält. Protopektine sind unlösliche Pektine und vermutlich keine reinen Homoglycane. Im Protopektin sind die Polygalacturonsäureketten durch Komplexbindung mit zweiwertigen Kationen, über Ferulasäuregruppen und Borat-Komplexe sowie über glycosidische Bindungen mit Neutralzuckerseitenketten, die aus Arabinose, Galaktose, Xylose, Mannose und Spuren von Fucose bestehen können, untereinander verbunden. Da die Pflanzenfaser wie vorab ausgeführt auch wasserlösliches Pektin enthält, wird sie im Rahmen der Erfindung auch als „pektinhaltige Pflanzenfaser“ bezeichnet.In an important embodiment of the use, the plant fiber, which is in particular a fruit fiber, is a pectin-containing plant fiber or fruit fiber. This means that the plant fiber or fruit fiber contains water-soluble pectin in addition to the insoluble fibre-bound pectin (also known as protopectin). Protopectins are insoluble pectins and probably not pure homoglycans. In the protopectin, the polygalacturonic acid chains are connected to one another by complex bonding with divalent cations, via ferulic acid groups and borate complexes, and via glycosidic bonds with neutral sugar side chains, which can consist of arabinose, galactose, xylose, mannose and traces of fucose. Since the plant fiber also contains water-soluble pectin, as explained above, it is also referred to as “plant fiber containing pectin” within the scope of the invention.
Die Pflanzenfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Pflanzenfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.The vegetable fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The content of water-soluble pectin in this plant fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
In einer Ausführungsform der Erfindung ist das wasserlösliche Pektin der Pflanzenfaser ein hochverestertes Pektin. Es liegen somit in dem Gemisch zwei unterschiedliche Pektinquellen vor, nämlich das in der Pflanzenfaser enthaltene wasserlösliche hochveresterte Pektin und separat hiervon ein lösliches niederverestertes Pektin. Dieses Pektingemisch sorgt für eine vorteilhafte Gelbildung. Es hat sich gezeigt, dass das niederveresterte Pektin vor allem zur Gelierung und das hochveresterte Pektin zur Synäreseverhinderung beiträgt. Weiterhin kommt es bei Anwendung des Gemisches zu einem ausgeprägten Oberflächenglanz im Endprodukt mit erhöhter Anwender-Compliance.In one embodiment of the invention, the water-soluble pectin of the plant fiber is a high methylester pectin. There are thus two different pectin sources in the mixture, namely the water-soluble, high-esterified pectin contained in the plant fiber and, separately from this, a soluble, low-esterified pectin. This pectin mixture ensures advantageous gel formation. It has been shown that the low methylester pectin mainly contributes to gelation and the high methylester pectin to the prevention of syneresis. Furthermore, when the mixture is used, there is a pronounced surface gloss in the end product with increased user compliance.
Eine weitere Ausführungsvariante der Verwendung sieht vor, dass die Pflanzenfaser eine Fruchtfaser umfasst oder ist, wobei die Fruchtfaser insbesondere eine Citrusfaser und/oder eine Apfelfaser umfasst oder ist. Alternativ oder ergänzend ist die Pflanzenfaser ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zuckerrübenfaser, Topinamburfaser, Chicoree-Rübenfaser, Möhrenfaser und Erbsenfaser.A further embodiment of the use provides that the plant fiber includes or is a fruit fiber, wherein the fruit fiber includes or is in particular a citrus fiber and/or an apple fiber. Alternatively or additionally, the plant fiber is selected from the group consisting of sugar beet fiber, Jerusalem artichoke fiber, chicory beet fiber, carrot fiber and pea fiber.
Vorteilhafterweise ist die Fruchtfaser des erfindungsgemäßen Gemisches eine aktivierbare, pektinhaltige Fruchtfaser oder eine aktivierte, pektinhaltige Fruchtfaser.The fruit fiber of the mixture according to the invention is advantageously an activatable, pectin-containing fruit fiber or an activated, pectin-containing fruit fiber.
Unter einer „aktivierten pektinhaltigen Pflanzenfaser“, z. B. einer „aktivierten pektinhaltigen Fruchtfaser“, ist gemäß der vorliegenden Erfindung eine Pflanzenfaser, z. B. eine Fruchtfaser, zu verstehen, die in einer wässrigen Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweist, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität und Texturierung zu erhalten.Under an “activated pectin-containing plant fiber”, e.g. B. an "activated pectin-containing fruit fiber", according to the present invention is a plant fiber, z. B. a fruit fiber, which has sufficient strength in an aqueous suspension, so that no additional shearing forces are required in the application in order to obtain the optimal rheological properties such as viscosity and texturing on the part of the user.
Unter einer „partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Pflanzenfaser“, z. B. einer „aktivierbaren pektinhaltigen Fruchtfaser“, ist gemäß der vorliegenden Erfindung eine Pflanzenfaser, z. B. eine Fruchtfaser, zu verstehen, die in einer wässrigen Suspension noch keine Endfestigkeit aufweist. Hier bedarf es der zusätzlichen Anwendung von mechanischen Scherkräften, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität und Texturierung zu erhalten.Under a “partially activated, activatable, pectin-containing plant fiber”, e.g. B. an "activatable pectin-containing fruit fiber", according to the present invention is a plant fiber, z. B. a fruit fiber to understand that in an aqueous suspension has no final strength. This requires the additional application of mechanical shearing forces in order to obtain the optimal rheological properties such as viscosity and texturing on the part of the user.
Das Verfahren zur Herstellung einer aktivierten pektinhaltigen Pflanzenfaser sieht einen Prozessschritt vor, der einen sauren Aufschluss bzw. eine saure Extraktion umfasst. Durch den sauren Aufschluss bzw. die saure Extraktion wird die Faserstruktur einer isolierten, nicht aktivierten Pflanzenfaser aufgeschlossen. Durch mindestens einen anschließenden alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen kann diese Faserstruktur entsprechend aufrechterhalten werden.The method for producing an activated pectin-containing plant fiber provides a process step that includes an acidic digestion or an acidic extraction. The fiber structure of an isolated, non-activated plant fiber is broken down by acid digestion or acid extraction. This fiber structure can be maintained by at least one subsequent alcoholic washing step with gentle drying.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die aktivierbare oder aktivierte, pektinhaltige Fruchtfaser eine Citrus- oder Apfelfaser.In a preferred embodiment, the activatable or activated pectin-containing fruit fiber is a citrus or apple fiber.
Citrusfasern können aus einer breiten Auswahl an Citrusfrüchten isoliert werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus × aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus clementina), Satsuma (Citrus × aurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), Orange (Citrus × aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange (Citrus × aurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte (Citrus × limon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia), Pampelmuse (Citrus maxima), Grapefruit (Citrus × aurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo (Citrus × aurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette (Citrus × aurantiifolia), gewöhnliche Limette (Citrus × aurantiifolia, Syn.: Citrus latifolia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette (Citrus × jambhiri), Zitrone (Citrus × limon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone (Citrus medica) und Kumquats (Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei Orange (Citrus × aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und Zitrone (Citrus × limon Zitronen-Gruppe).Citrus fiber can be isolated from a wide variety of citrus fruits. In a non-limiting manner, the following are listed here by way of example: Tangerine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus × aurantium Clementine group, syn.: Citrus clementina), Satsuma (Citrus × aurantium Satsuma group, syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), orange (Citrus × aurantium orange group, syn.: Citrus sinensis), bitter orange (Citrus × aurantium bitter orange group), bergamot (Citrus × limon bergamot group, syn.: Citrus bergamia), grapefruit (Citrus maxima) , grapefruit (Citrus × aurantium grapefruit group, syn.: Citrus paradisi) pomelo (Citrus × aurantium pomelo group), lime (Citrus × aurantiifolia), common lime (Citrus × aurantiifolia, syn.: Citrus latifolia), kaffir lime ( Citrus hystrix), Rangpur lime (Citrus × jambhiri), lemon (Citrus × limon lemon group), citron (Citrus medica) and kumquats (Citrus japonica, syn.: Fortunella). Orange (Citrus×aurantium orange group, syn.: Citrus sinensis) and lemon (Citrus×limon lemon group) are preferred here.
Apfelfasern können aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden, nämlich Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch, oder eine Kombination hieraus. Insbesondere wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.Apple fibers can be obtained from all cultivated apples (malus domesticus) known to those skilled in the art. Processing residues from apples can advantageously be used here as the starting material, namely apple peel, core casing, cores or pulp, or a combination thereof. In particular, apple pomace is used as the starting material, i.e. the pressed residue from apples, which typically also contain the above-mentioned components in addition to the peel.
Wird eine Citrusfaser, insbesondere eine im Folgenden beschriebene aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser, eingesetzt, so kann üblicherweise der Anteil der Pflanzenfaser in dem Gemisch und entsprechend im Endprodukt im Vergleich zur Verwendung einer Apfelfaser, insbesondere einer weiter unten beschriebenen aktivierten, pektinhaltigen Apfelfaser, (weiter) reduziert werden, nämlich um wenigstens 25 Gew%. Die vorteilhaften Eigenschaften des erfindungsgemäßen Gemisches bleiben dabei vollständig oder nahezu vollständig erhalten.If a citrus fiber, in particular an activated, pectin-containing citrus fiber described below, is used, the proportion of plant fiber in the mixture and accordingly in the end product can usually be compared to the use of an apple fiber, in particular an activated, pectin-containing apple fiber described below, (further) be reduced, namely by at least 25% by weight. The advantageous properties of the mixture according to the invention are retained completely or almost completely.
Aktivierte, pektinhaltige CitrusfaserActivated citrus fiber containing pectin
In einer Ausführungsform wird als Pflanzenfaser eine aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser eingesetzt. Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.In one embodiment, an activated, pectin-containing citrus fiber is used as the plant fiber. The fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
Aufgrund des sauren Extraktionsschritts ist der Pektingehalt der aktivierten, pektinhaltigen Citrusfaser stark reduziert, so dass diese Citrusfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.Due to the acidic extraction step, the pectin content of the activated, pectin-containing citrus fiber is greatly reduced, such that this citrus fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% of water-soluble pectin. The activated, pectin-containing citrus fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The content of water-soluble pectin in this citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
In einer Ausführungsform weist die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von mehr als 1,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 2,0 Pa auf. In einer 2,5 Gew%igen Dispersion hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa.In one embodiment, the activated, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (rotation) of more than 1.5 Pa and advantageously more than 2.0 Pa. In a 2.5% by weight dispersion, the activated pectin-containing citrus fiber has a yield point I (rotation) greater than 5.5 Pa and advantageously greater than 6.0 Pa.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von mehr als 1,2 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 1,5 Pa. In einer 2,5 Gew%igen Dispersion hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser eine Fließgrenze I (Cross Over) von mehr als 6,0 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,5 Pa.According to a further embodiment, the activated, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (Cross Over) of more than 1.2 Pa and advantageously more than 1.5 Pa. In a 2.5% by weight dispersion, the activated, pectin-containing citrus fiber has a yield point I (Cross Over) of more than 6.0 Pa and advantageously more than 6.5 Pa.
In einer Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 7,0, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,0. Nach Scheraktivierung hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 6,0, vorteilhafterweise von mehr als 6,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0.In one embodiment, the activated, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a dynamic Weissenberg number greater than 7.0, advantageously greater than 7.5, and most advantageously greater than 8.0. After shear activation, the activated, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight dispersion accordingly has a dynamic Weissenberg number of more than 6.0, advantageously more than 6.5 and particularly advantageously more than 7.0.
Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von mindestens 150 g, besonders vorteilhaft von mindestens 220 g.According to an advantageous embodiment, the activated, pectin-containing citrus fiber has a strength of at least 150 g, particularly advantageously of at least 220 g, in a 4% by weight aqueous suspension.
Vorzugsweise weist die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von mindestens 650 mPas auf, wobei die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird.The activated, pectin-containing citrus fiber preferably has a viscosity of at least 650 mPas, the activated, pectin-containing citrus fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the viscosity being measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C .
Zur Viskositätsbestimmung wird die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.To determine the viscosity, the activated, pectin-containing citrus fiber is dispersed in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution and the viscosity is determined at 20° C. and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section = linear ramp; measurement in each case at a shear rate of 50 s -1 ) determined (rheometer; Physica MCR series, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN), Anton Paar, Graz, Austria). An activated, pectin-containing citrus fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 22 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.The activated, pectin-containing citrus fiber advantageously has a water-binding capacity of more than 22 g/g. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
Gemäß einer Ausführungsform weist die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf.According to one embodiment, the activated, pectin-containing citrus fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10% and particularly preferably less than 8%.
Es ist auch bevorzugt, dass die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in 1,0 Gew%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,10 bis 4,75 und bevorzugt von 3,40 bis 4,20 aufweist.It is also preferred that the activated pectin-containing citrus fiber has a pH of from 3.10 to 4.75, and preferably from 3.40 to 4.20, in a 1.0% by weight aqueous solution.
Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 250 µm, bevorzugt kleiner als 200 µm und insbesondere kleiner als 150 µm sind.The activated, pectin-containing citrus fiber advantageously has a grain size in which at least 90% of the particles are smaller than 250 μm, preferably smaller than 200 μm and in particular smaller than 150 μm.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 90, bevorzugt von L* > 91 und besonders bevorzugt von L*> 92. According to an advantageous embodiment, the activated, pectin-containing citrus fiber has a lightness value L*> 90, preferably L*> 91 and particularly preferably L*> 92.
Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.This means that the citrus fibers are almost colorless and do not lead to any significant discoloration of the products when used in food products.
In vorteilhafter Weise hat die die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.Advantageously, the activated, pectin-containing citrus fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
Die erfindungsgemäße aktivierte, pektinhaltigen Citrusfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozeßtechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäße Citrusfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.The activated, pectin-containing citrus fiber according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the citrus fiber according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Citrusfaser stark reduziert worden, so dass die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8% und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.Due to the acidic extraction step, the pectin content of the citrus fiber has been greatly reduced such that the activated, pectin-containing citrus fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water-soluble pectin. This residual pectin is highly esterified pectin. According to the invention, a highly esterified pectin is a pectin which has a degree of esterification of at least 50%. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen CitrusfaserProduction of the activated, pectin-containing citrus fiber
Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst:
- (a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält;
- (b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
- (c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit;
- (d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel;
- (e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Lösung;
- (f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
- (g) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;
- (h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der pektinhaltigen Citrusfaser.
- (a) providing a raw material containing cell wall material of an edible citrus fruit;
- (b) digestion of the raw material by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH;
- (c) single or multi-stage separation of the digested material from step (b) from the aqueous liquid;
- (d) washing the material separated off in step (c) with an aqueous solution and separating off coarse or unbroken particles;
- (e) separating the washed material from step (d) from the aqueous solution;
- (f) washing the separated material from step (e) at least twice with an organic solvent and then separating the washed material from the organic solvent in each case;
- (g) optionally additionally removing the organic solvent by contacting the washed material from step (f) with steam;
- (h) drying the material from step (f) or (g) including vacuum drying to obtain the pectin-containing citrus fiber.
Als Rohmaterial können Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.Citrus fruits and preferably processing residues of citrus fruits can be used as raw material. Correspondingly, citrus peel (and here albedo and/or flavedo), citrus vesicles, segmental membranes or a combination thereof can be used as raw material for use in the method. Citrus pomace is preferably used as the raw material, ie the residue from pressing citrus fruits, which typically also contain the pulp in addition to the peel.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Citrusfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise eine (Hoch-)Druckhomogenisierung benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.The acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activate the fiber by increasing the internal surface area. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. Due to the acidic incubation in an aqueous environment under the influence of heat, it breaks down into citrus fibers. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (such as (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer wässrigen Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.During digestion, the raw material is present as an aqueous suspension. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of an aqueous liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Flüssigkeit der wässrigen Suspension im Schritt (b) zu mehr als 50 Vol.-%, bevorzugt zu mehr als 60, 70 oder 80 Vol.-% weiterhin bevorzugt zu mehr als 90 Vol.-% und insbesondere bevorzugt zu mehr als 95 Vol.-% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol.In one embodiment, the aqueous liquid of the aqueous suspension in step (b) consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70 or 80% by volume, more preferably more than 90% by volume and particularly preferably more than 95% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.To achieve an acidic pH, the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure eingesetzt.Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Nitric acid is preferably used.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.In the acid digestion in step (b) of the process, the pH of the suspension is between pH=0.5 and pH=4.0, preferably between pH=1.0 and pH=3.5 and particularly preferably between pH= 1.5 and pH = 3.0.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.In the case of the acidic digestion, the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
Die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 Stunden und 6 Stunden.The incubation takes place over a period of between 60 minutes and 8 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 4 Gew%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew% und 3 Gew%.In the case of the acid digestion, the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1.5% by weight and 3% by weight.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.The aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion. This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.In step (c) of the process, the digested material is separated from the aqueous solution and thus recovered. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Flüssigkeit stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden, um eine möglichst vollständige Abtrennung der Partikel aus dem Pektinstrom zu erzielen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit Dekantern und die zweite Abtrennung mit Separatoren. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.The broken down material is advantageously subjected to a multi-stage separation. In this connection, it is preferred if, during the separation from the aqueous liquid, increasingly finer particles are separated off in stages. This means that in a two-stage separation, for example, both stages separate larger particles, with the second stage separating finer particles compared to the first stage in order to achieve the most complete possible separation of the particles from the pectin flow. Preference is given to the first separation of particles using decanters and the second separation using separators. With each separation step, the material becomes more and more finely particulate.
Nach dem sauren Aufschluss und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials, wird das abgetrennte Material im Schritt (d) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Citrusfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.After the acidic digestion and the separation of the digested material, the separated material is washed with an aqueous solution in step (d). This step allows remaining water-soluble substances, such as sugar, to be removed. It is precisely the removal of sugar with the help of this step that contributes to the fact that the citrus fiber is less adhesive and is therefore easier to process and use.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.In the context of the invention, the “aqueous solution” is understood to mean the aqueous liquid used for washing. The mixture of this aqueous solution and the digested material is referred to as the “wash mixture”.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (d) mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.Advantageously, the washing according to step (d) is carried out with water as an aqueous solution. The use of deionized water is particularly advantageous here.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung im Schritt (d) zu mehr als 50 Vol.%, bevorzugt zu mehr als 60, 70 oder 80 Vol.-% weiterhin bevorzugt zu mehr als 90 Vol.% und insbesondere bevorzugt zu mehr als 95 Vol.-% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol-Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt.In one embodiment, the aqueous solution in step (d) consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70 or 80% by volume, more preferably more than 90% by volume and particularly preferably more than 95% by volume .-% of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based wash and not a water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% alcohol by volume and typically having an alcohol content of more than 70% by volume.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0.2 mol / I eingesetzt werden.Alternatively, a salt solution with an ionic strength of I<0.2 mol/I can also be used as the aqueous solution.
Das Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.The washing according to step (d) is advantageously carried out at a temperature between 30°C and 90°C, preferably between 40°C and 80°C and particularly preferably between 50°C and 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.The period of contacting with the aqueous solution is over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (d) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew% und 3 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 2 Gew%.When washing according to step (d), the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (d) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.More advantageously, the washing according to step (d) is carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is more conveniently done by stirring or shaking the wash mixture.
Beim Waschen erfolgt gemäß Schritt (d) eine Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel. Vorteilhaft handelt es hier um eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm, bevorzugter von mehr als 400 µm und am bevorzugtesten von mehr als 350 µm.During the washing step (d), coarse particles or particles that have not been broken down are separated off. It is advantageous here to separate particles with a grain size of more than 500 μm, more preferably more than 400 μm and most preferably more than 350 μm.
Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Nasssiebung. Es kann hierzu eine Passiermaschine oder einer Bandpresse verwendet werden. Dadurch werden damit sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.The separation is advantageously carried out using wet screening. A straining machine or a belt press can be used for this purpose. As a result, both coarse particle contamination of the raw material and insufficiently broken down material are removed.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (e) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.After washing with the aqueous solution, the washed material is separated from the aqueous solution according to step (e). This separation is advantageously carried out using a decanter or a separator.
Im Schritt (f) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.A further washing step then takes place in step (f), which, however, takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.The organic solvent is advantageously an alcohol which may be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C.The washing step takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and particularly preferably between 60°C and 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.The period of time of contacting with the organic solvent is for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent. A decanter or a press is preferably used for this separation.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew% und 15 Gew%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew% und 10 Gew%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew% und 5,0 Gew%.When washing with the organic solvent, the dry matter in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 5.0 wt%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.The washing with the organic solvent is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture. The washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.When washing with the organic solvent, a device for making the suspension more uniform is advantageously used. This device is preferably a toothed ring disperser.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.According to an advantageous embodiment, the washing with the organic solvent takes place in a countercurrent process.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH.In one embodiment, washing with the organic solvent involves partial neutralization by adding Na or K salts, NaOH or KOH.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.In addition, in the washing with the organic solvent, decolorization of the material can also be carried out. This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents. The oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt.According to an advantageous embodiment, when washing with an organic solvent at least twice, the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained during the subsequent steps of solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.The final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
Gemäß dem optionalen Schritt (g) kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.According to optional step (g), the solvent can be additionally reduced by contacting the material with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
Im Schritt (h) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (g), wobei das Trocknen eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdruck ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Citrusfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem Unterdruck von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.In step (h), the washed material from step (f) or the stripped material from step (g) is dried, the drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying. During vacuum drying, the washed material is exposed to a vacuum as a drying item, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures. The heat of vaporization continuously withdrawn from the material to be dried is suitably fed from the outside until the temperature is constant. Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has proven to be particularly advantageous for the present citrus fiber material, since the activated, open fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained. The vacuum drying preferably takes place at a reduced pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, further preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 250 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 200 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 150 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.According to an advantageous embodiment, after the drying in step (h), the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step. This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a grain size of less than 250 μm, preferably a grain size of less than 200 μm and in particular a grain size of less than 150 μm. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
Die aktivierte Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung wird in der Anmeldung
Partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige CitrusfaserPartially activated, activatable citrus fiber containing pectin
Gemäß einer alternativen Ausführungsform wird als Pflanzenfaser eine partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser eingesetzt. Im Rahmen der Erfindung gilt auch diese partiell-aktivierte Citrusfaser als „aktivierte“ Pflanzen- bzw. Fruchtfaser.According to an alternative embodiment, a partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber is used as the plant fiber. Within the scope of the invention, this partially activated citrus fiber is also considered an “activated” plant or fruit fiber.
Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.The fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
Aufgrund des sauren Extraktionsschritts ist der Pektingehalt der partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Citrusfaser stark reduziert, so dass diese Citrusfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die partiell-aktivierte, aktivierbare Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.Due to the acidic extraction step, the pectin content of the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber is greatly reduced such that this citrus fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water-soluble pectin. The partially activated, activatable citrus fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The content of water-soluble pectin in this citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
In einer Ausführungsform weist die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 - 1,0 Pa, vorteilhafterweise 0,3 - 0,9 Pa, und besonders vorteilhafterweise 0,6 -0,8 Pa auf. In einer 2,5 Gew,%igen Dispersion hat die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser entsprechend eine Fließgrenze I (Rotation) von 1,0 - 4,0 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 - 3,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 2,0 - 3,0 Pa.In one embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (rotation) of 0.1-1.0 Pa, advantageously 0.3-0.9 Pa, and in particular advantageously 0.6 -0.8 Pa. In a 2.5 wt from 2.0 - 3.0 Pa.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 - 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,3 - 0,9 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa. In einer 2,5 Gew%igen Dispersion hat die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser eine Fließgrenze I (Cross Over) von 1,0 - 4,5 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 - 4,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von 2,0 - 3,5 Pa.According to a further embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (crossover) of 0.1-1.0 Pa, advantageously 0.3-0.9 Pa and most advantageously from 0.6 - 0.8 Pa. In a 2.5 wt .0 - 3.5 Pa.
In einer Ausführungsform hat die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von 4,5 - 8,0 Pa, vorteilhafterweise von 5,0 - 7,5 Pa und besonders vorteilhaft von 7,0 - 7,5 Pa. Nach Scheraktivierung hat die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl von 5,0 - 9,0 Pa, vorteilhafterweise von 6,0 - 8,5 Pa und besonders vorteilhaft von mehr 7,0 - 8,0 Pa.In one embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a dynamic Weissenberg number of 4.5-8.0 Pa, advantageously 5.0-7.5 Pa and particularly advantageously 7 .0 - 7.5 Pa. After shear activation, the partially-activated, activatable citrus fiber containing pectin in a 2.5% by weight dispersion corresponding to a dynamic Weissenberg number of 5.0-9.0 Pa, advantageously of 6.0-8.5 Pa and particularly advantageously of more than 7.0-8.0 Pa.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g.According to an advantageous embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a strength of between 60 g and 240 g, preferably between 120 g and 200 g and particularly preferably between 140 and 180 g in a 4% by weight aqueous suspension.
Vorzugsweise weist die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von zwischen 150 bis 600 mPas, bevorzugt von 200 bis 550 mPas, und besonders bevorzugt von 250 bis 500 mPas auf, wobei die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird.Preferably, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a viscosity of between 150 to 600 mPas, preferably from 200 to 550 mPas, and particularly preferably from 250 to 500 mPas, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber in water as 2.5% by weight solution is dispersed and the viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C.
Zur Viskositätsbestimmung wird die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Auswertung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich).To determine the viscosity, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber is dispersed as a 2.5% by weight solution in demineralized water using the method disclosed in the examples and the viscosity is determined at 20° C. and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section=linear ramp; evaluation in each case at a shear rate of 50 s -1 ) determined (rheometer; Physica MCR series, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN), Anton Paar, Graz, Austria).
Eine partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.A partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 24 und 26 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.The partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber advantageously has a water binding capacity of more than 20 g/g, preferably more than 22 g/g, particularly preferably more than 24 g/g, and particularly preferably between 24 and 26 g/g G. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
Gemäß einer Ausführungsform weist die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf.According to one embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10% and particularly preferably less than 8%.
Es ist auch bevorzugt, dass die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in 1,0 Gew%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2 aufweist.It is also preferred that the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a pH of from 3.1 to 4.75, and preferably from 3.4 to 4.2, in a 1.0% by weight aqueous solution.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 µm, bevorzugt kleiner als 350 µm und insbesondere kleiner als 250 µm sind.The partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber advantageously has a particle size in which at least 90% of the particles are smaller than 450 μm, preferably smaller than 350 μm and in particular smaller than 250 μm.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 84, bevorzugt von L *> 86 und besonders bevorzugt von L* > 88. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.According to an advantageous embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a lightness value L*>84, preferably L*>86 and particularly preferably L*>88. The citrus fibers are therefore almost colorless and do not lead when used in food products to a significant discoloration of the products.
In vorteilhafter Weise hat die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.Advantageously, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
Die erfindungsgemäße partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Citrusfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozeßtechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäße Citrusfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.The partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the citrus fiber according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser stark reduziert worden, so dass diese Citrusfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.Due to the acid extraction step, the pectin content of the partially-activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has been greatly reduced, such that this citrus fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water-soluble pectin. This residual pectin is highly esterified pectin. According to the invention, a highly esterified pectin is a pectin which has a degree of esterification of at least 50%. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, wel che are in esterified form, for example as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Herstellung der partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen CitrusfaserProduction of the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber
Die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst:
- (a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält;
- (b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
- (c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit;
- (d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel;
- (e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Lösung;
- (f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
- (g) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;
- (h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der partiell-aktivierten aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser.
- (a) providing a raw material containing cell wall material of an edible citrus fruit;
- (b) digestion of the raw material by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH;
- (c) single or multi-stage separation of the digested material from step (b) from the aqueous liquid;
- (d) washing the material separated off in step (c) with an aqueous solution and separating off coarse or unbroken particles;
- (e) separating the washed material from step (d) from the aqueous solution;
- (f) washing the separated material from step (e) at least twice with an organic solvent and then separating the washed material from the organic solvent in each case;
- (g) optionally additionally removing the organic solvent by contacting the washed material from step (f) with steam;
- (h) drying the material from step (f) or (g) comprising drying at atmospheric pressure to obtain the partially activated activatable pectin citrus fiber.
Als Rohmaterial können Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.Citrus fruits and preferably processing residues of citrus fruits can be used as raw material. Correspondingly, citrus peel (and here albedo and/or flavedo), citrus vesicles, segmental membranes or a combination thereof can be used as raw material for use in the method. Citrus pomace is preferably used as the raw material, ie the residue from pressing citrus fruits, which typically also contain the pulp in addition to the peel.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Citrusfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.The acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activate the fiber by increasing the internal surface area. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. Due to the acidic incubation in an aqueous environment under the influence of heat, it breaks down into citrus fibers. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (e.g. by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer wässrigen Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.During digestion, the raw material is present as an aqueous suspension. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of an aqueous liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Flüssigkeit der wässrigen Suspension im Schritt (b) zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70 oder 80 Vol% weiterhin bevorzugt zu mehr als 90 Vol% und insbesondere bevorzugt zu mehr als 95 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol.In one embodiment, the aqueous liquid of the aqueous suspension in step (b) consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70 or 80% by volume, more preferably more than 90% by volume and particularly preferably more than 95% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.To achieve an acidic pH in step (b), the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure eingesetzt.Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Nitric acid is preferably used.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.In the acid digestion in step (b) of the process, the pH of the suspension is between pH=0.5 and pH=4.0, preferably between pH=1.0 and pH=3.5 and particularly preferably between pH= 1.5 and pH = 3.0.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.In the case of the acidic digestion, the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
Die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 Stunden und 6 Stunden.The incubation takes place over a period of between 60 minutes and 8 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 4 Gew%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew% und 3 Gew%.In the case of the acid digestion, the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1.5% by weight and 3% by weight.
Die wässrige Suspension wird während des sauren Aufschlusses gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.The aqueous suspension is stirred or shaken during the acidic digestion. This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.In step (c) of the process, the digested material is separated from the aqueous solution and thus recovered. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Flüssigkeit stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden, um eine möglichst vollständige Abtrennung der Partikel aus der wässrigen Flüssigkeit zu erzielen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit Dekantern und die zweite Abtrennung mit Separatoren. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.The broken down material is advantageously subjected to a multi-stage separation. In this connection, it is preferred if, during the separation from the aqueous liquid, increasingly finer particles are separated off in stages. This means that in a two-stage separation, for example, both stages separate larger particles, with finer particles being separated in the second stage than in the first stage in order to achieve the most complete possible separation of the particles from the aqueous liquid. Preference is given to the first separation of particles using decanters and the second separation using separators. This means that the material becomes more and more finely particulate with each separation step.
Nach dem sauren Aufschluss in Schritt (b) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials in Schritt (c), wird das abgetrennte Material in Schritt (d) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Citrusfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.After the acid digestion in step (b) and the separation of the digested material in step (c), the separated material is washed with an aqueous solution in step (d). This step allows remaining water-soluble substances, such as sugar, to be removed. It is precisely the removal of sugar with the help of this step that contributes to the fact that the citrus fiber is less adhesive and is therefore easier to process and use.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen gemäß Schritt (d) eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.In the context of the invention, the “aqueous solution” is understood to mean the aqueous liquid used for washing in accordance with step (d). The mixture of this aqueous solution and the digested material is referred to as the “wash mixture”.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (d) mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.Advantageously, the washing according to step (d) is carried out with water as an aqueous solution. The use of deionized water is particularly advantageous here.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70 oder 80 Vol% weiterhin bevorzugt zu mehr als 90 Vol% und insbesondere bevorzugt zu mehr als 95 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol-Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt.In one embodiment, the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70 or 80% by volume, more preferably more than 90% by volume and particularly preferably more than 95% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based wash and not a water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% alcohol by volume and typically having an alcohol content of more than 70% by volume.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0.2 mol / I eingesetzt werden.Alternatively, a salt solution with an ionic strength of I<0.2 mol/I can also be used as the aqueous solution.
Das Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.The washing according to step (d) is advantageously carried out at a temperature between 30°C and 90°C, preferably between 40°C and 80°C and particularly preferably between 50°C and 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung beim Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.The period of contacting with the aqueous solution during washing according to step (d) takes place over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (d) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew% und 3 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 2 Gew%.When washing according to step (d), the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (d) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.More advantageously, the washing according to step (d) is carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is more conveniently done by stirring or shaking the wash mixture.
Beim Waschen erfolgt gemäß Schritt (d) eine Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel. Besonders vorteilhaft ist hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm bevorzugter von mehr als 400 µm und am bevorzugtesten von mehr als 350 µm. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Bandpresse. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.During the washing step (d), coarse particles or particles that have not been broken down are separated off. Separation of particles with a particle size of more than 500 μm, preferably more than 400 μm and most preferably more than 350 μm, is particularly advantageous here. The separation is advantageously carried out using a pulping machine or a belt press. This removes both coarse-particle contamination of the raw material and insufficiently digested material.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (e) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.After washing with the aqueous solution, the washed material is separated from the aqueous solution according to step (e). This separation is advantageously carried out using a decanter or a separator.
Im Schritt (f) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.A further washing step then takes place in step (f), which, however, takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.The organic solvent is advantageously an alcohol which may be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
Das organische Lösungsmittel kann auch ein Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser darstellen, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt.The organic solvent can also be a mixture of the organic solvent and water, this mixture then having more than 50% by volume of organic solvent and preferably having more than 70% by volume of organic solvent.
Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C.The washing step takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and particularly preferably between 60°C and 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt zwischen 2 h und 8 h.The period of contacting with the organic solvent is for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent. A decanter or a press is preferably used for this separation.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew% und 15 Gew%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew% und 10 Gew%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew% und 5,0 Gew%.When washing with the organic solvent, the dry matter in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 5.0 wt%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.The washing with the organic solvent is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture. The washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.When washing with the organic solvent, a device for making the suspension more uniform is advantageously used. This device is preferably a toothed ring disperser.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.According to an advantageous embodiment, the washing with the organic solvent takes place in a countercurrent process.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH.In one embodiment, washing with the organic solvent involves partial neutralization by adding Na or K salts, NaOH or KOH.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.In addition, in the washing with the organic solvent, decolorization of the material can also be carried out. This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents. The oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der partiell-aktivierten Faserstruktur erfolgt.According to an advantageous embodiment, when washing with an organic solvent at least twice, the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained in the subsequent steps for solvent removal and drying and the partially activated fiber structure does not collapse.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.The final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
Gemäß dem optionalen Schritt (g) kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.According to optional step (g), the solvent can be additionally reduced by contacting the material with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Material vor dem Trocknen gemäß Schritt (h) mit Wasser befeuchtet. Dies geschieht bevorzugt durch Einbringen des Materials in eine Befeuchtungsschnecke und Besprühen mit Wasser.According to an advantageous embodiment, the material is moistened with water before drying according to step (h). This is preferably done by introducing the material into a moistening screw and spraying it with water.
Im Schritt (h) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (g), wobei das Trocknen eine Trocknung unter Normaldruck umfasst. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was den anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.In step (h), the washed material from step (f) or the stripped material from step (g) is dried, the drying comprising drying under atmospheric pressure. Examples of suitable drying methods are fluidized bed drying, moving bed drying, belt dryers, drum dryers or paddle dryers. Fluid bed drying is particularly preferred here. This has the advantage that the product is dried loosely, which simplifies the subsequent grinding step. In addition, this type of drying avoids damage to the product due to local overheating thanks to the easily adjustable heat input.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 450 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 250 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.According to an advantageous embodiment, after the drying in step (h), the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step. This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a grain size of less than 450 μm, preferably a grain size of less than 350 μm and in particular a grain size of less than 250 μm. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung wird in der Anmeldung
Die aktivierte, pektinhaltige ApfelfaserThe activated apple fiber containing pectin
In einer Ausführungsform kann eine aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser eingesetzt werden. Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.In one embodiment, an activated apple fiber containing pectin can be used. The fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser zwischen 2 und 10 Gew% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Der Gehalt an wasserlöslichem beträgt vorteilhafterweise zwischen 2 und 8 Gew% und besonders vorteilhaft zwischen 6 und 10 Gew%. auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.Due to the acidic extraction step, the pectin content of the apple fiber has been greatly reduced, so that the activated, pectin-containing apple fiber has between 2 and 10% by weight of water-soluble pectin. The water-soluble content is advantageously between 2 and 8% by weight and particularly advantageously between 6 and 10% by weight. on. The content of water-soluble pectin in the activated pectin-containing apple fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight .
Bei diesem residualen wasserlöslichen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.This residual water-soluble pectin is highly esterified pectin. According to the invention, a highly esterified pectin is a pectin which has a degree of esterification of at least 50%. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, eg as methyl ester. Of the Degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform eine Festigkeit von mehr als 50 g, bevorzugt von mehr als 75 g und besonders bevorzugt von mehr als 100 g. Hierzu wird die aktivierte Apfelfaser in Wasser als 6 Gew%ige Lösung suspendiert.According to an advantageous embodiment, the activated, pectin-containing apple fiber has a strength of more than 50 g, preferably more than 75 g and particularly preferably more than 100 g. For this purpose, the activated apple fiber is suspended in water as a 6% by weight solution.
Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von mehr als 27,0 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.The activated, pectin-containing apple fiber advantageously has a water binding capacity of more than 20 g/g, preferably more than 22 g/g, particularly preferably more than 24 g/g, and particularly preferably more than 27.0 g/g. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
In einer Ausführungsform weist die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von mehr als 0,1 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 0,5 Pa, und besonders vorteilhafterweise von mehr als 1,0 Pa. Bei einer 2,5 Gew%igen Dispersion hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser entsprechend eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,0 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 7,0 Pa.In one embodiment, the activated, pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (rotation) of more than 0.1 Pa, advantageously more than 0.5 Pa, and particularly advantageously more than 1.0 father In the case of a 2.5% by weight dispersion, the activated, pectin-containing apple fiber correspondingly has a yield point I (rotation) of more than 5.0 Pa, advantageously of more than 6.0 Pa and particularly advantageously of more than 7.0 Pa.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von mehr als 0,1 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 0,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 1,0 Pa. In einer 2,5 Gew%igen Dispersion hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser eine Fließgrenze I (Cross Over) von mehr als 5,0 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 7,0 Pa.According to a further embodiment, the activated, pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (Cross Over) of more than 0.1 Pa, advantageously more than 0.5 Pa and particularly advantageously more than 1, 0 Pa. In a 2.5% by weight dispersion, the activated, pectin-containing apple fiber has a yield point I (Cross Over) of more than 5.0 Pa, advantageously more than 6.0 Pa and particularly advantageously more than 7.0 Pa.
In einer Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 4,0, vorteilhafterweise von mehr als 5,0 und besonders vorteilhaft von mehr als 6,0. Nach Scheraktivierung hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 6,5 vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,5.In one embodiment, the activated, pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a dynamic Weissenberg number greater than 4.0, advantageously greater than 5.0, and most advantageously greater than 6.0. After shear activation, the activated, pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight dispersion accordingly has a dynamic Weissenberg number of more than 6.5, advantageously more than 7.5 and particularly advantageously more than 8.5.
Vorzugsweise weist die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser eine Viskosität von mehr als 100 mPas, bevorzugt von mehr als 200 mPas, und besonders bevorzugt von mehr als 350 mPas auf, wobei die aktivierte Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird.Preferably, the activated, pectin-containing apple fiber has a viscosity of more than 100 mPas, preferably more than 200 mPas, and particularly preferably more than 350 mPas, the activated apple fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the Viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR 101, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine aktivierte Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.To determine the viscosity, the apple fiber is dispersed in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution and the viscosity is measured at 20° C. and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section = linear ramp (measurement in each case at a shear rate of 50 s -1 ) (rheometer; Physica MCR 101, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN), Anton Paar, Graz, Austria). An activated apple fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
Gemäß einer Ausführungsform weist die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 8% und besonders bevorzugt von weniger als 6% auf.According to one embodiment, the activated, pectin-containing apple fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6%.
Es ist auch bevorzugt, dass die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in 1,0 Gew%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist.It is also preferred that the activated pectin-containing apple fiber has a pH of 3.5 to 5.0 and preferably 4.0 to 4.6 in 1.0% by weight aqueous solution.
Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 400 µm, bevorzugt kleiner als 350 µm und insbesondere kleiner als 300 µm sind.The activated, pectin-containing apple fiber advantageously has a particle size in which at least 90% of the particles are smaller than 400 μm, preferably smaller than 350 μm and in particular smaller than 300 μm.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L*> 62.According to an advantageous embodiment, the activated, pectin-containing apple fiber has a lightness value L*> 60, preferably L*> 61 and particularly preferably L*> 62.
In vorteilhafter Weise hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.Advantageously, the activated apple fiber containing pectin has a dietary fiber content of 80 to 95%.
Die erfindungsgemäße aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozeßtechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäße Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.The activated pectin-containing apple fiber of the present invention is preferably in powder form. This has the advantage that this is a low-weight formulation with high storage stability can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the apple fiber according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen ApfelfaserProduction of activated apple fiber containing pectin
Die aktivierte, pektinhaltigen Apfelfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst:
- (a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eines Apfels enthält;
- (b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
- (c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension;
- (d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Materials aus der wässrigen Suspension.
- (e) Waschen des in Schritt (d) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung;
- (f) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (e) von der wässrigen Lösung;
- (g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
- (h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf;
- (i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der aktivierten, pektinhaltigen Apfelfaser.
- (a) providing a raw material containing cell wall material of an apple;
- (b) digestion of the raw material by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH;
- (c) Single-stage or multi-stage separation of coarse particles from the digested material from step (b) in aqueous suspension;
- (d) separating the material obtained in step (c), freed from coarse particles, from the aqueous suspension.
- (e) washing the material separated in step (d) with an aqueous solution;
- (f) separating the washed material from step (e) from the aqueous solution;
- (g) washing the separated material from step (f) at least twice with an organic solvent and then separating the washed material from the organic solvent in each case;
- (h) optionally additionally removing the organic solvent by contacting the washed material from step (g) with steam;
- (i) drying the material from step (g) or (h) including vacuum drying to obtain the activated apple fiber containing pectin.
Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser kann aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Ausgangsmaterial kann entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.The activated, pectin-containing apple fiber can be obtained from all cultivated apples (malus domesticus) known to those skilled in the art. Processing residues from apples can advantageously be used here as the starting material. The starting material used can be apple peel, core casing, seeds or fruit pulp or a combination thereof. Apple pomace is preferably used as the starting material, i.e. the pressed residue from apples, which typically also contain the above-mentioned components in addition to the skins.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Apfelfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.The acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activate the fiber by increasing the internal surface area. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. It disintegrates into apple fibers through acidic incubation in an aqueous medium under the influence of heat. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (e.g. by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer wässrigen Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.During digestion, the raw material is present as an aqueous suspension. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of an aqueous liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Flüssigkeit der wässrigen Suspension im Schritt (b) zu mehr als 50 Vol.-%, bevorzugt zu mehr als 60, 70 oder 80 Vol.-% weiterhin bevorzugt zu mehr als 90 Vol.-% und insbesondere bevorzugt zu mehr als 95 Vol.-% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol.In one embodiment, the aqueous liquid of the aqueous suspension in step (b) consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70 or 80% by volume, more preferably more than 90% by volume and particularly preferably more than 95% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.To achieve an acidic pH in step (b), the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt.Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Sulfuric acid is preferably used.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.In the acid digestion in step (b) of the process, the pH of the suspension is between pH=0.5 and pH=4.0, preferably between pH=1.0 and pH=3.5 and particularly preferably between pH= 1.5 and pH = 3.0.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.In the case of the acidic digestion in step (b), the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
Die Inkubation erfolgt im Schritt (b) über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 10 Stunden und bevorzugt zwischen 2 Stunden und 6 Stunden.In step (b), the incubation takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 4 Gew%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew% und 3 Gew%.In the acidic digestion in step (b), the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 3% by weight.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.The aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von groben Partikeln getrennt. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.In step (c) of the process, the broken down material is separated from coarse particles. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
Bei der ein- oder mehrstufigen Trennung gemäß Schritt (c) ist es vorteilhaft, dass eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm, bevorzugt von mehr als 500 µm erfolgt. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Bestandteile des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.In the single-stage or multi-stage separation according to step (c), it is advantageous for particles with a grain size of more than 1000 μm, preferably more than 500 μm, to be separated off. As a result, both coarse-particle components of the raw material and insufficiently broken down material are removed.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material im Schritt (c) einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Abtrennung der groben Partikel stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.Advantageously, the broken down material is subjected to a multi-stage separation in step (c). In this connection, it is preferred if, when the coarse particles are separated off, increasingly finer particles are separated off in stages. This means that, for example, in a two-stage separation, both stages perform a separation of larger particles, with finer particles being separated in the second stage compared to the first stage. With each separation step, the material becomes more and more finely particulate.
Besonders vorteilhaft ist hier im Schritt (c) eine zweistufige Trennung mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm in der zweiten Stufe. Die Abtrennung in diesen beiden Stufen erfolgt vorteilhafterweise mit einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung.In step (c), a two-stage separation with a separation of particles with a particle size of more than 1000 μm in the first stage and a separation of particles with a particle size of more than 500 μm in the second stage is particularly advantageous. The separation in these two stages is advantageously carried out using a sieve drum, a sieving machine or another type of wet sieving.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (d) das aufgeschlossene Material aus der wässrigen Suspension abgetrennt. Diese Abtrennung ist eine Fest-Flüssig-Trennung und der Fachmann kennt hier geeignete Trennverfahren, wie ein Sieb, ein Dekanter oder ein Separator.After washing with the aqueous solution, the digested material is separated from the aqueous suspension in step (d). This separation is a solid-liquid separation and the person skilled in the art knows suitable separation methods such as a sieve, a decanter or a separator.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b), der Entfernung grober Partikel im Schritt (c) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials aus der wässrigen Suspension im Schritt (d) wird das abgetrennte Material im Schritt (e) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise fruchteigene Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Apfelfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.After the acidic digestion in step (b), the removal of coarse particles in step (c) and the separation of the digested material from the aqueous suspension in step (d), the separated material is washed with an aqueous solution in step (e). This step allows the remaining water-soluble substances, such as the fruit's own sugars, to be removed. It is precisely the removal of sugar with the help of this step that contributes to the fact that the apple fiber is less adhesive and is therefore easier to process and use.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen im Schritt (e) eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.In the context of the invention, the “aqueous solution” is understood to mean the aqueous liquid used for washing in step (e). The mixture of this aqueous solution and the digested material is referred to as the “wash mixture”.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (e) mit Wasser als wässrige Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.The washing according to step (e) is advantageously carried out with water as an aqueous solution. The use of deionized water is particularly advantageous here.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol.-%, bevorzugt zu mehr als 60, 70 oder 80 Vol.-% weiterhin bevorzugt zu mehr als 90 Vol.-% und insbesondere bevorzugt zu mehr als 95 Vol.-% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol-Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol.-% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol.-% besitzt.In one embodiment, the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70 or 80% by volume, more preferably more than 90% by volume and particularly preferably more than 95% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based wash and not a water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, with this mixture having more than 50% alcohol by volume and typically an alcohol content of more than 70% by volume. -% owns.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0.2 mol / I eingesetzt werden.Alternatively, a salt solution with an ionic strength of I<0.2 mol/I can also be used as the aqueous solution.
Das Waschen gemäß Schritt (e) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.The washing according to step (e) is advantageously carried out at a temperature between 30°C and 90°C, preferably between 40°C and 80°C and particularly preferably between 50°C and 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung in Schritt (e) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.The period of contacting with the aqueous solution in step (e) is over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (e) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew% und 3 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 2 Gew%.When washing according to step (e), the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (e) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßigerweise mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.More advantageously, the washing according to step (e) is carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is expediently done by stirring or shaking the wash mixture.
Optional kann während der Wäsche auch hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm bevorzugter von mehr als 400 µm und am bevorzugtesten von mehr als 350 µm erfolgen. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Bandpresse. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Bestandteile des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.Particles with a particle size of more than 500 μm, preferably more than 400 μm and most preferably more than 350 μm, can optionally also be separated here during the wash. The separation is advantageously carried out using a pulping machine or a belt press. As a result, both coarse-particle components of the raw material and insufficiently broken down material are removed.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (f) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.After washing with the aqueous solution, the washed material is separated from the aqueous solution according to step (f). This separation is advantageously carried out using a decanter or a separator.
Im Schritt (g) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.A further washing step then takes place in step (g), which, however, takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.The organic solvent is advantageously an alcohol which may be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
Das organische Lösungsmittel kann auch ein Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser darstellen, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt.The organic solvent can also be a mixture of the organic solvent and water, this mixture then having more than 50% by volume of organic solvent and preferably having more than 70% by volume of organic solvent.
Der Waschschritt in Schritt (g) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt zwischen 60°C und 65°C.The washing step in step (g) takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and more preferably between 60°C and 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.The period of time of contacting with the organic solvent is for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent. A decanter or a press is preferably used for this separation.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew% und 15 Gew%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew% und 10 Gew%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew% und 5,0 Gew%.When washing with the organic solvent, the dry matter in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 5.0 wt%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.The washing with the organic solvent is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture. The washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.When washing with the organic solvent, a device for making the suspension more uniform is advantageously used. This device is preferably a toothed ring disperser.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.According to an advantageous embodiment, the washing with the organic solvent takes place in a countercurrent process.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH oder Na- oder K-Salzen.In one embodiment, washing with the organic solvent involves partial neutralization by adding NaOH, KOH or Na or K salts.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.In addition, in the washing with the organic solvent, decolorization of the material can also be carried out. This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents. The oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt.According to an advantageous embodiment, when washing with an organic solvent at least twice, the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained during the subsequent steps of solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.The final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
Gemäß dem optionalen Schritt (h) kann der Anteil des Lösungsmittels zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.According to the optional step (h), the proportion of the solvent can additionally be reduced by bringing the material into contact with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
Im Schritt (i) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) oder des gestrippten Materials aus Schritt (h), wobei das Trocknen eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdruck ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Apfelfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem absoluten Unterdruck von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.In step (i), the washed material from step (g) or the stripped material from step (h) is dried, the drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying. During vacuum drying, the washed material is exposed to a vacuum as a drying item, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures. The heat of vaporization continuously withdrawn from the material to be dried is suitably fed from the outside until the temperature is constant. Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has proven to be particularly advantageous for the present apple fiber material, since the activated, open fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained. The vacuum drying preferably takes place at an absolute reduced pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, further preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (i) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 400 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 300 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.According to an advantageous embodiment, after the drying in step (i), the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step. This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a grain size of less than 400 μm, preferably a grain size of less than 350 μm and in particular a grain size of less than 300 μm. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
Die für die erfindungsgemäße Verwendung eingesetzte aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung wird in der Anmeldung
Die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige ApfelfaserThe partially activated, activatable, apple fiber containing pectin
In einer weiteren Ausführungsform kann eine partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser eingesetzt, die im Folgenden auch als aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser bezeichnet wird. Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.In a further embodiment, a partially activated, activatable, pectin-containing apple fiber can be used, which is also referred to below as activatable, pectin-containing apple fiber. The fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10 Gew%, bevorzugt weniger als 8 Gew% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der aktivierbaren pektinhaltigen Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.Due to the acidic extraction step, the pectin content of the apple fiber has been greatly reduced such that the activatable, pectin-containing apple fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% by weight of water-soluble pectin. The content of water-soluble pectin in the activatable pectin-containing apple fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight .
Bei diesem residualen wasserlöslichen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.This residual water-soluble pectin is highly esterified pectin. According to the invention, a highly esterified pectin is a pectin which has a degree of esterification of at least 50%. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform eine Festigkeit von zwischen 5 g und 100 g, bevorzugt von zwischen 20 g und 60 g und besonders bevorzugt von zwischen 30 und 50 g, wobei die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser als wässrige Suspension mit einer Faserkonzentration von 6 Gew% vermessen wird.According to an advantageous embodiment, the activatable, pectin-containing apple fiber has a strength of between 5 g and 100 g, preferably between 20 g and 60 g and particularly preferably between 30 and 50 g, the activatable, pectin-containing apple fiber being available as an aqueous suspension with a fiber concentration of 6% by weight is measured.
Die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 19 g/g, bevorzugt von mehr als 21 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 23 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.The activatable, pectin-containing apple fiber advantageously has a water-binding capacity of more than 19 g/g, preferably more than 21 g/g, particularly preferably more than 23 g/g. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
In einer Ausführungsform weist die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 bis 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,15 bis 0,75 Pa, und besonders vorteilhafterweise von 0,25 bis 0,5 Pa. Bei einer 2,5 Gew%igen Dispersion hat die aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser entsprechend eine Fließgrenze I (Rotation) von 0,75 bis 3,75 Pa, vorteilhafterweise von 1,0 bis 3,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 1,25 bis 3,25 Pa hat.In one embodiment, the activatable, pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (rotation) of 0.1 to 1.0 Pa, advantageously 0.15 to 0.75 Pa, and particularly advantageously 0 .25 to 0.5 Pa. In the case of a 2.5% by weight dispersion, the activatable, pectin-containing apple fiber correspondingly has a yield point I (rotation) of 0.75 to 3.75 Pa, advantageously of 1.0 to 3.5 Pa and particularly advantageously of 1.25 to 3 .25 Pa.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 bis 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,15 bis 0,75 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,25 bis 0,5 Pa. In einer 2,5 Gew%igen Dispersion hat die aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser eine Fließgrenze I (Cross Over) von 0,75 bis 4,25 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 bis 4,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von 1,75 bis 3,75 Pa.According to a further embodiment, the activatable, pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (Cross Over) of 0.1 to 1.0 Pa, advantageously of 0.15 to 0.75 Pa and particularly advantageously of 0.25 to 0.5Pa. In a 2.5 wt .75 Pa.
In einer Ausführungsform hat die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von 3,0 Pa bis 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 3,5 Pa bis 6,5 Pa und besonders vorteilhaft von 4,5 Pa bis 6,0 Pa hat. Nach Scheraktivierung hat die aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl 4,0 Pa bis 7,5 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 Pa bis 7,0 Pa und besonders vorteilhaft von 5,0 Pa bis 6,5 Pa.In one embodiment, the activatable, pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a dynamic Weissenberg number of 3.0 Pa to 7.0 Pa, advantageously of 3.5 Pa to 6.5 Pa and particularly advantageously of 4.5 Pa to 6.0 Pa. After shear activation, the activatable, pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight dispersion accordingly has a dynamic Weissenberg number of 4.0 Pa to 7.5 Pa, advantageously from 4.5 Pa to 7.0 Pa and particularly advantageously from 5.0 Pa to 6.5 Pa.
Vorzugsweise weist die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser eine Viskosität von zwischen 50 bis 350 mPas, bevorzugt von 75 bis 200 mPas, und besonders bevorzugt von 100 bis 150 mPas auf, wobei die aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird.The activatable, pectin-containing apple fiber preferably has a viscosity of between 50 to 350 mPas, preferably from 75 to 200 mPas, and particularly preferably from 100 to 150 mPas, the activatable, pectin-containing apple fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C.
Zur Viskositätsbestimmung wird die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR 101, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.To determine the viscosity, the activatable, pectin-containing apple fiber is dispersed in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution and the viscosity is measured at 20° C. and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section =linear ramp, measurement in each case at a shear rate of 50 s -1 (rheometer; Physica MCR 101, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN), Anton Paar, Graz, Austria). An activatable pectin Apple fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
Gemäß einer Ausführungsform weist die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf.According to one embodiment, the activatable, pectin-containing apple fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10% and particularly preferably less than 8%.
Es ist auch bevorzugt, dass die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in 1,0 %iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist.It is also preferred that the activatable, pectin-containing apple fiber has a pH of 3.5 to 5.0 and preferably 4.0 to 4.6 in 1.0% aqueous solution.
Die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 µm, bevorzugt kleiner als 350 µm und insbesondere kleiner als 250 µm sind.The activatable apple fiber containing pectin advantageously has a particle size in which at least 90% of the particles are smaller than 450 μm, preferably smaller than 350 μm and in particular smaller than 250 μm.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 54, bevorzugt von L* > 55 und besonders bevorzugt von L* > 56.According to an advantageous embodiment, the activatable, pectin-containing apple fiber has a lightness value L*> 54, preferably L*> 55 and particularly preferably L*> 56.
In vorteilhafter Weise hat die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.Advantageously, the activatable, pectin-containing apple fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
Die erfindungsgemäß verwendete aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäß verwendete Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.The activatable, pectin-containing apple fiber used according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the apple fiber used according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
Herstellung der aktivierbaren, pektinhaltigen ApfelfaserProduction of the activatable apple fiber containing pectin
Die aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst:
- (a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eines Apfels enthält;
- (b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
- (c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension;
- (d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Materials, aus der wässrigen Suspension;
- (e) Waschen des in Schritt (d) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung;
- (f) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (e) von der wässrigen Lösung;
- (g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
- (h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf;
- (i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der aktivierbaren, pektinhaltigen Apfelfaser.
- (a) providing a raw material containing cell wall material of an apple;
- (b) digestion of the raw material by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH;
- (c) Single-stage or multi-stage separation of coarse particles from the digested material from step (b) in aqueous suspension;
- (d) separating the material obtained in step (c), freed from coarse particles, from the aqueous suspension;
- (e) washing the material separated in step (d) with an aqueous solution;
- (f) separating the washed material from step (e) from the aqueous solution;
- (g) washing the separated material from step (f) at least twice with an organic solvent and then separating the washed material from the organic solvent in each case;
- (h) optionally additionally removing the organic solvent by contacting the washed material from step (g) with steam;
- (i) drying the material from step (g) or (h) comprising drying at normal pressure to obtain the activatable apple fiber containing pectin.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.The production process according to the invention leads to apple fibers with a large inner surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation.
Diese Fasern stellen aktivierbare Fasern dar, die durch die Partialaktivierung im Herstellungsverfahren eine zufriedenstellende Festigkeit aufweisen. Zum Erhalten der optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung bedarf es allerdings anwenderseitig der Anwendung von zusätzlichen Scherkräfte. Es handelt sich damit auch um partiell-aktivierte Fasern, die aber noch weiter aktivierbar sind.These fibers are fibers that can be activated, which have a satisfactory strength due to the partial activation in the manufacturing process. However, in order to obtain the optimal rheological properties such as viscosity or texturing, the user has to apply additional shearing forces. It is therefore also a matter of partially activated fibers, which can, however, be further activated.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Apfelfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.As the inventors have found, the apple fibers produced using the process according to the invention have good rheological properties. The fibers of the invention can be easily rehydrated and the advantageous rheological properties are retained even after rehydration.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.The production process according to the invention leads to apple fibers which are largely tasteless and odorless and are therefore advantageous for use in the food sector. The aroma of the other ingredients is not masked and can therefore develop optimally.
Die erfindungsgemäßen Apfelfasern werden aus Äpfeln gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.The apple fibers according to the invention are obtained from apples and are therefore natural ingredients with well-known positive properties.
Die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser kann aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Ausgangsmaterial kann entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.The activatable, pectin-containing apple fiber can be obtained from all cultivated apples (malus domesticus) known to those skilled in the art. Processing residues from apples can advantageously be used here as the starting material. The starting material used can be apple peel, core casing, seeds or fruit pulp or a combination thereof. Apple pomace is preferably used as the starting material, i.e. the pressed residue from apples, which typically also contain the above-mentioned components in addition to the skins.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Apfelfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, eine mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens ist damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.The acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activate the fiber by increasing the internal surface area. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. It disintegrates into apple fibers through acidic incubation in an aqueous medium under the influence of heat. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (e.g. by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss im Schritt b) als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer wässrigen Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.During the digestion in step b), the raw material is present as an aqueous suspension. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of an aqueous liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Flüssigkeit der wässrigen Suspension im Schritt (b) zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70 oder 80 Vol% weiterhin bevorzugt zu mehr als 90 Vol% und insbesondere bevorzugt zu mehr als 95 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol.In one embodiment, the aqueous liquid of the aqueous suspension in step (b) consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70 or 80% by volume, more preferably more than 90% by volume and particularly preferably more than 95% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.To achieve an acidic pH in step (b), the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt.Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Sulfuric acid is preferably used.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.In the acid digestion in step (b) of the process, the pH of the suspension is between pH=0.5 and pH=4.0, preferably between pH=1.0 and pH=3.5 and particularly preferably between pH= 1.5 and pH = 3.0.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.In the case of the acidic digestion, the incubation in step (b) takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 Stunden und 6 Stunden.The incubation in step (b) takes place over a period of between 60 minutes and 8 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
Die wässrige Suspension im Schritt (b) hat bei dem sauren Aufschluss geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 4 Gew%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew% und 3 Gew%.The aqueous suspension in step (b) suitably has a dry matter content of between 0.5% and 5% by weight, preferably between 1% and 4% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 3% by weight.
Die wässrige Suspension wird zweckmäßigerweise während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.The aqueous suspension is suitably stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von groben Partikeln getrennt. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.In step (c) of the process, the broken down material is separated from coarse particles. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
Bei der ein- oder mehrstufigen Trennung im Schritt (c) ist es vorteilhaft, dass eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm erfolgt. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.In the case of the one-stage or multi-stage separation in step (c), it is advantageous for particles with a grain size of more than 1000 μm to be separated off. This removes both coarse-particle contamination of the raw material and insufficiently digested material.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material im Schritt (c) einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Flüssigkeit stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikeln leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.Advantageously, the broken down material is subjected to a multi-stage separation in step (c). In this connection, it is preferred if, during the separation from the aqueous liquid, increasingly finer particles are separated off in stages. This means that, for example, in the case of a two-stage separation, both stages perform a separation of larger particles, with finer particles being separated in the second stage compared to the first stage. With each separation step, the material becomes more and more finely particulate.
Besonders vorteilhaft ist hier im Schritt (c) eine zweistufige Trennung mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm in der zweiten Stufe. Die Abtrennung in diesen beiden Stufen erfolgt vorteilhafterweise mittels einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung.In step (c), a two-stage separation with a separation of particles with a particle size of more than 1000 μm in the first stage and a separation of particles with a particle size of more than 500 μm in the second stage is particularly advantageous. The separation in these two stages is advantageously carried out by means of a sieve drum, a sieving machine or another type of wet sieving.
Nach der Entfernung grober Partikel im Schritt (c) wird gemäß Schritt (d) das aufgeschlossene Material aus der wässrigen Suspension abgetrennt. Diese Abtrennung ist eine Fest-Flüssig-Trennung und der Fachmann kennt hier geeignete Trennverfahren, wie ein Sieb, ein Dekanter oder ein Separator.After the removal of coarse particles in step (c), the broken down material is separated from the aqueous suspension in step (d). This separation is a solid-liquid separation and the person skilled in the art knows suitable separation methods such as a sieve, a decanter or a separator.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b), der Entfernung grober Partikel im Schritt (c) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials aus der wässrigen Suspension im Schritt (d), was bevorzugt mittels Dekanter erfolgt, wird das abgetrennte Material im Schritt (e) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Apfelfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.After the acid digestion in step (b), the removal of coarse particles in step (c) and the separation of the digested material from the aqueous suspension in step (d), which is preferably done using a decanter, the separated material is in step (e) washed with an aqueous solution. This step allows remaining water-soluble substances, such as sugar, to be removed. It is precisely the removal of sugar with the help of this step that contributes to the fact that the apple fiber is less adhesive and is therefore easier to process and use.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen im Schritt (e) eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.In the context of the invention, the “aqueous solution” is understood to mean the aqueous liquid used for washing in step (e). The mixture of this aqueous solution and the digested material is referred to as the “wash mixture”.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (e) mit Wasser als wässrige Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.The washing according to step (e) is advantageously carried out with water as an aqueous solution. The use of deionized water is particularly advantageous here.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol.-%, bevorzugt zu mehr als 60, 70 oder 80 Vol.-% weiterhin bevorzugt zu mehr als 90 Vol.-% und insbesondere bevorzugt zu mehr als 95 Vol.-% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol-Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol.-% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol.-% besitzt.In one embodiment, the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70 or 80% by volume, more preferably more than 90% by volume and particularly preferably more than 95% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based wash and not a water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, with this mixture having more than 50% alcohol by volume and typically an alcohol content of more than 70% by volume. -% owns.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0.2 mol / I eingesetzt werden.Alternatively, a salt solution with an ionic strength of I<0.2 mol/I can also be used as the aqueous solution.
Das Waschen gemäß Schritt (e) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.The washing according to step (e) is advantageously carried out at a temperature between 30°C and 90°C, preferably between 40°C and 80°C and particularly preferably between 50°C and 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens im Schritt (e) mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.The contacting time in step (e) with the aqueous solution takes place over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (e) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew% und 3 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 2 Gew%.When washing according to step (e), the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (e) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßigerweise mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.More advantageously, the washing according to step (e) is carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is expediently done by stirring or shaking the wash mixture.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (f) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.After washing with the aqueous solution, the washed material is separated from the aqueous solution according to step (f). This separation is advantageously carried out using a decanter or a separator.
Im Schritt (g) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.A further washing step then takes place in step (g), which, however, takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
Das organische Lösungsmittel kann auch ein Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser darstellen, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt.The organic solvent can also be a mixture of the organic solvent and water, this mixture then having more than 50% by volume of organic solvent and preferably having more than 70% by volume of organic solvent.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.The organic solvent is advantageously an alcohol which may be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
Der Waschschritt im Schritt (g) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt zwischen 60°C und 65°C.The washing step in step (g) takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and more preferably between 60°C and 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.The period of time of contacting with the organic solvent is for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent. A decanter or a press is preferably used for this separation.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew% und 15 Gew%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew% und 10 Gew%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew% und 5,0 Gew%.When washing with the organic solvent, the dry matter in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 5.0 wt%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.The washing with the organic solvent is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture. The washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.When washing with the organic solvent, a device for making the suspension more uniform is advantageously used. This device is preferably a toothed ring disperser.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.According to an advantageous embodiment, the washing with the organic solvent takes place in a countercurrent process.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH oder Na- oder K-Salzen.In one embodiment, washing with the organic solvent involves partial neutralization by adding NaOH, KOH or Na or K salts.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.In addition, in the washing with the organic solvent, decolorization of the material can also be carried out. This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents. The oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel in Schritt (g) die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei dem nachfolgenden Schritt zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der partiell-aktivierten Faserstruktur erfolgt.According to an advantageous embodiment, when washing at least twice with an organic solvent in step (g), the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained in the subsequent step of solvent removal and drying and the partially activated fiber structure does not collapse.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.The final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
Gemäß dem optionalen Schritt (h) kann der Anteil des Lösungsmittels zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.According to the optional step (h), the proportion of the solvent can additionally be reduced by bringing the material into contact with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Material vor dem Trocknen gemäß Schritt (h) mit Wasser befeuchtet. Dies geschieht bevorzugt durch Einbringen des Materials in eine Befeuchtungsschnecke und Besprühen mit Wasser.According to an advantageous embodiment, the material is moistened with water before drying according to step (h). This is preferably done by introducing the material into a moistening screw and spraying it with water.
Im Schritt (i) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) oder des gestrippten Materials aus Schritt (h), wobei das Trocknen eine Trocknung unter Normaldruck umfasst. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was den anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.In step (i), the washed material from step (g) or the stripped material from step (h) is dried, the drying comprising drying under atmospheric pressure. Examples of suitable drying methods are fluidized bed drying, moving bed drying, belt dryers, drum dryers or paddle dryers. Fluid bed drying is particularly preferred here. This has the advantage that the product is dried loosely, which simplifies the subsequent grinding step. In addition, this type of drying avoids damage to the product due to local overheating thanks to the easily adjustable heat input.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (i) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 450 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 250 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.According to an advantageous embodiment, after the drying in step (i), the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step. This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a grain size of less than 450 μm, preferably a grain size of less than 350 μm and in particular a grain size of less than 250 μm. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
Die für die erfindungsgemäße Verwendung eingesetzte aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung wird in der Anmeldung
Niederverestertes, lösliches PektinLow methylester, soluble pectin
Gemäß der Erfindung wird ein niederverestertes, lösliches Pektin verwendet.According to the invention a low methylester soluble pectin is used.
In Abgrenzung von den nativen fasergebundenen Pektinen, den sogenannten Protopektinen, handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen Pektin um ein isoliertes wasserlösliches Pektin, das im Rahmen der Erfindung als lösliches Pektin bezeichnet wird.In contrast to the native fiber-bound pectins, the so-called protopectins, the pectin according to the invention is an isolated water-soluble pectin, which is referred to as a soluble pectin within the scope of the invention.
Das lösliche Pektin wird typischerweise durch Extraktion aus pflanzlichen Geweben gewonnen. Dem Fachmann sind zahlreiche Pflanzen als Ausgangsmaterial zur Pektinextraktion bekannt, wie beispielsweise Apfel, Citrusfrüchte, Mango, Guave, Granatapfel, Passionsfrucht, Erdbeere, Ananas, Nutka-Himbeere, Sternfrucht, Tamarinde, Sonnenblumen, Zuckerrübe, Broccoli, Zwiebel, Karotte, Tomate, Kartoffel, Olive, Hopfen, Kakaoschoten. Bevorzugt wird als niederverestertes, lösliches Pektin ein Apfel- oder Citruspektin eingesetzt.The soluble pectin is typically obtained by extraction from plant tissues. Numerous plants are known to those skilled in the art as starting material for pectin extraction, such as apple, citrus fruits, mango, guava, pomegranate, passion fruit, strawberry, pineapple, nutka raspberry, star fruit, tamarind, sunflower, sugar beet, broccoli, onion, carrot, tomato, potato , olive, hops, cocoa pods. An apple or citrus pectin is preferably used as the low-methylester, soluble pectin.
Bei diesem isolierten löslichen Pektin handelt es sich um niederverestertes Pektin. Unter einem niederveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.This isolated soluble pectin is low methylester pectin. According to the invention, a low-esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of less than 50%. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Das niederveresterte, lösliche Pektin optimiert die Textureigenschaften der Zubereitung und trägt zum Oberflächenglanz und Reduktion der Synärese bei.The low methylester, soluble pectin optimizes the textural properties of the preparation and contributes to the surface gloss and reduction of syneresis.
Niederverestertes, nicht-amidiertes PektinLow methylester, non-amidated pectin
In einer Ausführungsform ist das niederveresterte, lösliche Pektin ein niederverestertes, nicht-amidiertes Pektin.In one embodiment, the low methylester soluble pectin is a low methylester non-amidated pectin.
Das niederveresterte, nicht-amidierte Pektin wird typischerweise durch Extraktion aus pflanzlichen Geweben gewonnen. Dem Fachmann sind zahlreiche Pflanzen als Ausgangsmaterial zur Pektinextraktion bekannt, wie beispielsweise Apfel, Citrusfrüchte, Mango, Guave, Granatapfel, Passionsfrucht, Erdbeere, Ananas, Nutka-Himbeere, Sternfrucht, Tamarinde, Sonnenblumen, Zuckerrübe, Broccoli, Zwiebel, Karotte, Tomate, Kartoffel, Olive, Hopfen, Kakaoschoten. Bevorzugt wird als niederverestertes, nicht-amidiertes Pektin ein Apfel- oder Citruspektin eingesetzt.The low methylester, non-amidated pectin is typically obtained by extraction from plant tissues. Numerous plants are known to those skilled in the art as starting material for pectin extraction known, such as apple, citrus fruits, mango, guava, pomegranate, passion fruit, strawberry, pineapple, nutka raspberry, star fruit, tamarind, sunflower, sugar beet, broccoli, onion, carrot, tomato, potato, olive, hop, cocoa pod. An apple or citrus pectin is preferably used as the low-methylester, non-amidated pectin.
Das niederveresterte, nicht-amidiertes Pektin weist gemäß einer bevorzugten Ausführungsform einen Veresterungsgrad von 10 bis 50%, bevorzugt von 10 bis 45%, besonders bevorzugt von 15 bis 40% und insbesondere bevorzugt von 20 bis 34%, bezogen auf die Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, auf. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des niederveresterten, nicht-amidiertes Pektins vorzugsweise 11%, 12%, 13%. 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43% oder 44% betragen. Niederveresterte nicht-amidierte Pektine mit einem solchen Veresterungsgrad eignen sich besonders für das Ausbilden einer stabilen und homogenen Gelfraktion.According to a preferred embodiment, the low-esterified, non-amidated pectin has a degree of esterification of 10 to 50%, preferably 10 to 45%, particularly preferably 15 to 40% and particularly preferably 20 to 34%, based on the galacturonic acid units of the pectins, on. For example, the degree of esterification of the low ester non-amidated pectin may preferably be 11%, 12%, 13%. 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30% , 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43% or 44%. Low methylester, non-amidated pectins with such a degree of esterification are particularly suitable for forming a stable and homogeneous gel fraction.
Das niederveresterte, nicht-amidiertes Pektin weist vorzugsweise eine Calciumempfindlichkeit von 300 bis 3000 HPE, bevorzugt von 600 bis 2800 HPE, besonders bevorzugt von 800 bis 2600 HPE, weiterhin bevorzugt von 1000 bis 2400 HPE und am meisten bevorzugt von 1200 bis 2200 HPE auf, wobei HPE für Herbstreith-Pektinometer-Einheiten steht. Beispielsweise kann die Calciumempfindlichkeit des niederveresterten, nicht-amidierten Pektins 1100 HPE, 1200 HPE, 1300 HPE, 1400 HPE, 1500 HPE, 1600 HPE, 1700 HPE, 1800 HPE, 1900 HPE, 2000 HPE, 2100 HPE, 2200 HPE oder 2300 HPE betragen. Weist das niederveresterte, nicht-amidierte Pektin eine so hohe Calciumempfindlichkeit auf, kann eine besonders gute Textur des Nahrungsmittels und insbesondere des Nasstierfutters erreicht werden. Eine detaillierte Angabe des Testverfahrens ist in den Ausführungsbeispielen angegeben.The low methylester, non-amidated pectin preferably has a calcium sensitivity of 300 to 3000 HPE, preferably from 600 to 2800 HPE, particularly preferably from 800 to 2600 HPE, more preferably from 1000 to 2400 HPE and most preferably from 1200 to 2200 HPE, where HPE stands for Herbstreith Pectinometer Units. For example, the calcium sensitivity of the low methylester, non-amidated pectin can be 1100 HPE, 1200 HPE, 1300 HPE, 1400 HPE, 1500 HPE, 1600 HPE, 1700 HPE, 1800 HPE, 1900 HPE, 2000 HPE, 2100 HPE, 2200 HPE or 2300 HPE . If the low methylester, non-amidated pectin shows such a high sensitivity to calcium, a particularly good texture of the foodstuff and in particular of the wet animal feed can be achieved. A detailed specification of the test method is given in the working examples.
In einer Ausführungsform ist das niederveresterte, nicht-amidierte Pektin ein niederverestertes, gelierendes Calciumpektinat.In one embodiment, the low methylester non-amidated pectin is a low methylester gelling calcium pectinate.
Das niederveresterte Calciumpektinat stellt ein Calciumsalz eines niederveresterten Pektins dar. Das Salz besteht aus einem mehrwertigen Anion eines niederveresterten Pektins, wobei so viele Carboxylatgruppen als Calcium-Carboxylatgruppen vorliegen, dass es für eine Gelierung ausreicht. Ein derartiges Calciumpektinat zeichnet sich dadurch aus, dass es im Vergleich zu im Stand der Technik beschriebenen niederveresterten Pektinen per se einen höheren Calciumionengehalt aufweist. Das Calciumpektinat liegt damit schon in einem gelierfähigen Zustand vor, es bedarf keiner externen Zugabe eines Calciumsalzes. Es bildet damit ein gebrauchsfertiges Pektinat, das die für die Gelierung jeweils notwendige Menge an Calciumionen enthält. Mithin liegt keine (Trocken)Mischung aus einem niederveresterten Pektin und einem diesem zugesetzten Calciumsalz vor. Vielmehr sind Calciumkationen vorteilhafterweise homogen über ein mehrwertiges Pektinat-Anion verteilt.The low ester calcium pectinate is a calcium salt of a low ester pectin. The salt consists of a polyvalent anion of a low ester pectin, with so many carboxylate groups as calcium carboxylate groups that it is sufficient for gelation. Such a calcium pectinate is characterized in that it has a higher calcium ion content than the low methylester pectins described in the prior art. The calcium pectinate is thus already in a state capable of being gelled, and no external addition of a calcium salt is required. It forms a ready-to-use pectinate that contains the amount of calcium ions required for gelation. Consequently, there is no (dry) mixture of a low ester pectin and a calcium salt added to it. Rather, calcium cations are advantageously distributed homogeneously throughout a multivalent pectinate anion.
Das niederveresterte, nicht-amidierte Pektin kann vorteilhafterweise ein hoch-calciumreaktives Pektin sein. Ein solches hoch-calciumreaktives Pektin ist dadurch definiert, dass es eine Calciumempfindlichkeit von größer als 1500 HPE aufweist.The low methylester, non-amidated pectin can advantageously be a highly calcium-reactive pectin. Such a highly calcium reactive pectin is defined as having a calcium sensitivity greater than 1500 HPE.
In einer Ausführungsform kann dem niederveresterten, nicht-amidierten Pektin ein Calciumsalz hinzugegeben werden, um eine ausreichende Gelierung zu ermöglichen.In one embodiment, a calcium salt can be added to the low methylester, non-amidated pectin to allow sufficient gelation.
Dem Fachmann sind zahlreiche Calciumsalze bekannt, die er zu Pektingelierung heranziehen kann. Das Calciumsalz kann hierbei ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Calciumlaktat, Calciumbisglycinat, mono-Calciumcitrat, tri-Calciumcitrat, Calciummalat, Calciumcitratmalat, Calciumacetat, Calciumchlorid, Calciumiodid, Calciumcarbonat, Calciumnitrat, Calciumoxalat, Calciumsäurephosphat, Calciumdihydrogenphosphat, Calciumformiat, Calciumfumarat, Calciumgluconat, Calciumglutamat, Calciumglycerat, Calciumglycerophosphat, Calciumhydrogenphosphat, Calciumhydroxid, Calcium-Kupfer-EDTA, Calcium-di-Natrium-EDTA, Calciumlaktagluconat, Calciumlaktophosphat, Calciummagnesiumcarbonat, Calciummagnesiuminositol-hexaphosphat, tribasisches Calciumphosphat, Calciumphospholaktat, Calciumpropionat, Calciumhydroxidsaccharat, Calciumstearat, Calciumtartrat, Calciumpyrophosphat, Calciumsuccinat, Calciumsucrat, Calciumsulfit, Calciumtetraphosphat.Numerous calcium salts are known to the person skilled in the art and can be used for pectin gelation. The calcium salt can be selected from the group consisting of calcium lactate, calcium bisglycinate, monocalcium citrate, tricalcium citrate, calcium malate, calcium citrate malate, calcium acetate, calcium chloride, calcium iodide, calcium carbonate, calcium nitrate, calcium oxalate, calcium acid phosphate, calcium dihydrogen phosphate, calcium formate, calcium fumarate, calcium gluconate, calcium glutamate , Calcium glycerate, calcium glycerophosphate, calcium hydrogen phosphate, calcium hydroxide, calcium copper EDTA, calcium disodium EDTA, calcium lactagluconate, calcium lactophosphate, calcium magnesium carbonate, calcium magnesium inositol hexaphosphate, tribasic calcium phosphate, calcium phospholactate, calcium propionate, calcium hydroxide saccharate, calcium stearate, calcium tartrate, calcium pyrophosphate, calcium succinate, Calcium sucrate, calcium sulfite, calcium tetraphosphate.
Niederverestertes, amidiertes PektinLow methylester, amidated pectin
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das niederveresterte, lösliche Pektin ein niederverestertes amidiertes Pektin. Bei einem amidierten Pektin werden im Rahmen der Entesterung die abgespaltenen Methanolgruppen zumindest teilweise durch Aminogruppen ersetzt, so dass Galacturonsäureamide entstehen.In a preferred embodiment, the low methylester soluble pectin is a low methylester amidated pectin. In the case of an amidated pectin, the split off during deesterification Methanol groups are at least partially replaced by amino groups, so that galacturonic acid amides are formed.
Das für die Amidierung verwendete Pektin wird typischerweise durch Extraktion aus pflanzlichen Geweben gewonnen. Dem Fachmann sind zahlreiche Pflanzen als Ausgangsmaterial zur Pektinextraktion bekannt, wie beispielsweise Apfel, Citrusfrüchte, Mango, Guave, Granatapfel, Passionsfrucht, Erdbeere, Ananas, Nutka-Himbeere, Sternfrucht, Tamarinde, Sonnenblumen, Zuckerrübe, Broccoli, Zwiebel, Karotte, Tomate, Kartoffel, Olive, Hopfen, Kakaoschoten. Bevorzugt wird als niederverestertes, amidiertes Pektin ein Apfel- oder Citruspektin eingesetzt.The pectin used for amidation is typically obtained by extraction from plant tissues. Numerous plants are known to those skilled in the art as starting material for pectin extraction, such as apple, citrus fruits, mango, guava, pomegranate, passion fruit, strawberry, pineapple, nutka raspberry, star fruit, tamarind, sunflower, sugar beet, broccoli, onion, carrot, tomato, potato , olive, hops, cocoa pods. An apple or citrus pectin is preferably used as the low-methylester, amidated pectin.
Das niederveresterte, amidierte Pektin weist gemäß einer bevorzugten Ausführungsform einen Veresterungsgrad von 17 bis 28%, bevorzugt von 19 bis 26% und besonders bevorzugt von 21 bis 24%, bezogen auf die Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, auf. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des niederveresterten, amidierten löslichen Pektins vorzugsweise 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26% oder 27% betragen. Niederveresterte, amidierte Pektine mit einem solchen Veresterungsgrad eignen sich besonders für das Ausbilden einer stabilen und homogenen Soße (Gravy). According to a preferred embodiment, the low-esterified, amidated pectin has a degree of esterification of 17 to 28%, preferably 19 to 26% and particularly preferably 21 to 24%, based on the galacturonic acid units of the pectin. For example, the degree of esterification of the low esterified amidated soluble pectin may preferably be 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26% or 27%. Low methylester, amidated pectins with such a degree of esterification are particularly suitable for forming a stable and homogeneous sauce (Gravy).
Vorzugsweise weist das niederveresterte amidierte lösliche Pektin einen Amidierungsgrad von 19 bis 25%, bevorzugt von 21 bis 24,5% und besonders bevorzugt von 23 bis 24%, bezogen auf die Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, auf. Beispielsweise kann der Amidierungsgrad des niederveresterten, amidierten Pektins vorzugsweise 20%, 21%, 22%, 23% oder 24% betragen. Bei einem solchen Amidierungsgrad weist das niederveresterte amidierte lösliche Pektin eine besonders hohe Calciumreaktivität auf.The low methylester amidated soluble pectin preferably has a degree of amidation of 19 to 25%, preferably 21 to 24.5% and particularly preferably 23 to 24%, based on the galacturonic acid units of the pectin. For example, the degree of amidation of the low methylester amidated pectin may preferably be 20%, 21%, 22%, 23% or 24%. With such a degree of amidation, the low methylester amidated soluble pectin has a particularly high calcium reactivity.
Das niederveresterte, amidierte Pektin weist vorzugsweise eine Calciumreaktivität von 2000 HPE bis 2500 HPE auf, bevorzugt von 2100 bis 2400 HPE und besonders bevorzugt von 2100 bis 2300 HPE, wobei HPE für Herbstreith-Pektinometer-Einheiten steht. Beispielsweise kann die Calciumreaktivität des niederveresterten, amidierten Pektins 2025 HPE, 2050 HPE, 2075 HPE, 2100 HPE, 2125 HPE, 2150 HPE, 2175 HPE, 2200 HPE, 2225 HPE, 2250 HPE oder 2275 HPE betragen. Weist das niederveresterte, amidierte Pektin eine so hohe Calciumreaktivität auf, kann eine besonders gute Textur des Nahrungsmittels bzw. Futtermittels erreicht werden. Eine detaillierte Angabe des Testverfahrens ist in den Ausführungsbeispielen angegeben.The low methylester, amidated pectin preferably has a calcium reactivity of from 2000 HPE to 2500 HPE, preferably from 2100 to 2400 HPE and more preferably from 2100 to 2300 HPE, where HPE stands for Herbstreith Pectinometer Units. For example, the calcium reactivity of the low methylester amidated pectin can be 2025 HPE, 2050 HPE, 2075 HPE, 2100 HPE, 2125 HPE, 2150 HPE, 2175 HPE, 2200 HPE, 2225 HPE, 2250 HPE or 2275 HPE. If the low methylester, amidated pectin has such a high calcium reactivity, a particularly good texture of the food or feed can be achieved. A detailed specification of the test method is given in the working examples.
Nach einer Ausführungsform weist das niederveresterte, amidierte Pektin eine Gelierkraft, gemessen in FCC-Sag, von 200 bis 250°FCC-Sag, bevorzugt von 205 bis 240°FCC-Sag, und besonders bevorzugt von 210 bis 230°FCC-Sag auf. Beispielsweise kann die Gelierkraft des niederveresterten, amidierten Pektins 205, 210, 215, 220, 225, 230, 235, 240 oder 245 FCC-Sag betragen. Für das amidierte Pektin wird die Bestimmung der Gelierkraft gemäß der in den Ausführungsbeispielen beschriebenen Testmethode 1.19 durchgeführt.According to one embodiment, the low methylester, amidated pectin has a gelling power, measured in FCC sag, from 200 to 250° FCC sag, preferably from 205 to 240° FCC sag, and particularly preferably from 210 to 230° FCC sag. For example, the gel strength of the low methylester amidated pectin can be 205, 210, 215, 220, 225, 230, 235, 240, or 245 FCC Sag. For the amidated pectin, the gelling power is determined according to test method 1.19 described in the working examples.
Bei dem erfindungsgemäßen Gemisch ist es zweckmäßig, wenn das Verhältnis von Pflanzenfaser zu niederverestertem, löslichem Pektin zwischen 20 : 1 und 1 : 1, vorteilhafterweise zwischen 15 : 1 und 1,5 : 1 und besonders vorteilhaft zwischen 8 : 1 und 2 : 1 beträgt, wobei die Pflanzenfaser bevorzugt eine aktivierte Fruchtfaser und/oder das niederveresterte, lösliche Pektin bevorzugt ein amidiertes Pektin ist. Die oben genannten Verhältnisse beziehen sich auf ein nicht-standardisiertes Pektin, also einem Pektin, dem kein Standardisierungsmittel, wie beispielsweise Saccharose zugesetzt worden ist. Bei Verwendung eines standardisierten Pektins muss man das Verhältnis entsprechend auf den darin enthaltenen Pektinanteil beziehen.In the mixture according to the invention it is expedient if the ratio of plant fiber to low methylester, soluble pectin is between 20:1 and 1:1, advantageously between 15:1 and 1.5:1 and particularly advantageously between 8:1 and 2:1 , wherein the plant fiber is preferably an activated fruit fiber and/or the low methylester, soluble pectin is preferably an amidated pectin. The ratios mentioned above refer to a non-standardized pectin, i.e. a pectin to which no standardizing agent such as sucrose has been added. When using a standardized pectin, the ratio must be related to the pectin content it contains.
In einer Ausführungsform ist das mit dem erfindungsgemäßen Gemisch hergestellte Nahrungsmittel ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Soße, Suppe und Gelee.In one embodiment, the foodstuff made with the mixture of the invention is selected from the group consisting of sauce, soup and jelly.
Das erfindungsgemäße Gemisch kann zur Herstellung von Soßen, Suppen oder Gelees im industriellen Maßstab verwendet werden. Vorzugsweise betrifft die Verwendung des erfindungsgemäßen Mehrkomponentensystems die Herstellung von Soßen, Suppen oder Gelees im gastronomischen Gewerbe, besonders bevorzugt zur frischen Herstellung von Soßen, Suppen oder Gelees. Hierbei fallen unter den Begriff des gastronomischen Gewerbes grundsätzlich sämtliche Anbieter von Nahrungsmitteln an Kunden zum direkten Verzehr, beispielsweise Restaurants, Bars, Bistros, Hotels, Kneipen, Lieferdienste, Imbisshallen, Kantinen und Mensen. Unter dem Begriff der „frischen Herstellung“ ist hierbei die Herstellung einer Soße, einer Suppe oder eines Gelees gemeint, die zum teilweisen oder vollständigen Verzehr in den 24 Stunden nach Herstellung vorgesehen ist.The mixture according to the invention can be used for the production of sauces, soups or jellies on an industrial scale. The use of the multi-component system according to the invention preferably relates to the production of sauces, soups or jellies in the catering industry, particularly preferably for the fresh production of sauces, soups or jellies. In this context, the concept of the catering industry basically includes all suppliers of food to customers for direct consumption, for example restaurants, bars, bistros, hotels, pubs, delivery services, snack bars, canteens and canteens. The term "freshly made" here means the making of a sauce, soup or jelly that is intended for partial or full consumption within 24 hours of manufacture.
In einer Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Gemisch zur Herstellung eines Futtermittels verwendet. Im Rahmen der Erfindung wird ein Futtermittel, als ein Ernährungsmittel für alle von Menschen gehaltenen Tiere, wie landwirtschaftliche Nutztiere, Zootiere, Sporttiere, oder Heimtiere definiert.In one embodiment, the mixture according to the invention is used to produce a feed. Within the scope of the invention, a feed is defined as a nutritional substance for all animals kept by humans, such as farm animals, zoo animals, sport animals, or pets.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Futtermittel ein Nassfuttermittel. Ein Nassfuttermittel gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, da es einen Wasseranteil von mind. 15% aufweist. Nassfuttermittel werden vor allem als Alleinfutter für Katzen und Hunde eingesetzt. Das Nassfuttermittel enthält bevorzugt einen Wasseranteil von mindestens 20%, weiterhin bevorzugt von mindestens 25% und insbesondere von mindestens 50%.In a preferred embodiment, the feed is a wet feed. A wet feed according to the invention is characterized in that it has a water content of at least 15%. Wet food is mainly used as a complete food for cats and dogs. The wet feed preferably contains a water content of at least 20%, more preferably at least 25% and in particular at least 50%.
Ein Alleinfutter ist ein Futtermittel, welche die Tiere abhängig von ihrer Art, ihrem Alter und der Nutzungsrichtung mit allen notwendigen Nährstoffen versorgen und zu denen daher lediglich noch Wasser angeboten werden muss. Merkmal ist die genaue Abstimmung aller verwendeten Zutaten und der Bearbeitungsprozesse auf das Tier und somit eine exakte Einhaltung des Nährstoff-, Spurenelemente-, Vitamin- und Mineralstoffbedarfes sowie einer geeigneten Konsistenz. Das bedeutet Zeitersparnis für den Tierhalter.A complete feed is a feed that provides the animals with all the necessary nutrients depending on their species, age and direction of use and for which only water has to be offered. A feature is the exact coordination of all the ingredients used and the processing processes for the animal and thus exact compliance with the nutrient, trace element, vitamin and mineral requirements as well as a suitable consistency. This means time savings for the pet owner.
Ein einer Ausführungsform weist das mit dem erfindungsgemäßen Gemisch hergestellte Nasstierfutter einen Gehalt an Trockensubstanz von 25 bis 40 Brix auf. Beispielsweise kann das Nasstierfutter einen Trockensubstanzgehalt von 26 °Brix, 27 °Brix, 28 °Brix, 29 °Brix, 30 °Brix, 31 °Brix, 32 °Brix, 33 °Brix, 34 °Brix, 35 °Brix, 36 °Brix, 37 °Brix, 38 °Brix oder 39 °Brix aufweisen.In one embodiment, the wet animal feed produced with the mixture according to the invention has a dry substance content of 25 to 40 Brix. For example, the wet animal feed may have a dry matter content of 26°Brix, 27°Brix, 28°Brix, 29°Brix, 30°Brix, 31°Brix, 32°Brix, 33°Brix, 34°Brix, 35°Brix, 36°Brix , 37°Brix, 38°Brix or 39°Brix.
In einem zweiten Aspekt betrifft die Erfindung ein Nahrungsmittel oder Futtermittel, das das erfindungsgemäße Gemisch aus pektinhaltiger Pflanzenfaser und löslichem niederverestertem Pektin umfasst. Hierbei ist die pektinhaltige Pflanzenfaser bevorzugt eine pektinhaltige Fruchtfaser und besonders bevorzugt eine aktivierte Fruchtfaser. Das niederveresterte, lösliche Pektin ist hierbei bevorzugt ein amidiertes Pektin.In a second aspect, the invention relates to a foodstuff or animal feed which comprises the mixture of pectin-containing plant fiber and soluble low-methylester pectin according to the invention. Here, the plant fiber containing pectin is preferably a fruit fiber containing pectin and particularly preferably an activated fruit fiber. The low methylester, soluble pectin is preferably an amidated pectin.
Entsprechend umfasst das Nahrungsmittel oder Futtermittel besonders bevorzugt ein erfindungsgemäßes Gemisch aus pektinhaltiger, aktivierter Fruchtfaser und löslichem niederverestertem, amidiertem Pektin. Hierbei ist die aktivierte Fruchtfaser vorteilhafterweise eine aktivierte Apfelfaser oder eine aktivierte Citrusfaser.Accordingly, the foodstuff or animal feed particularly preferably comprises a mixture according to the invention of pectin-containing, activated fruit fiber and soluble low-esterified, amidated pectin. Here, the activated fruit fiber is advantageously an activated apple fiber or an activated citrus fiber.
Das erfindungsgemäße Nahrungsmittel oder Futtermittel ist vorteilhaftweise dadurch gekennzeichnet, dass sie die Pflanzenfaser, die bevorzugt eine aktivierte Fruchtfaser ist, in einer Konzentration von 0,5 bis 4 Gew%, bevorzugt von 1,0 bis 2,5 Gew% und besonders bevorzugt von 1,2 bis 2,0 Gew% enthält. Beispielsweise kann der Anteil der Pflanzenfaser, welche insbesondere eine aktivierte Fruchtfaser ist, 0,6 Gew%, 0,7 Gew%, 0,8 Gew%, 0,9 Gew%, 1,0 Gew%, 1,1 Gew%, 1,2 Gew%, 1,3 Gew%, 1,4 Gew%, 1,5 Gew%, 1,6 Gew%, 1,7 Gew%, 1,8 Gew%, 1,9 Gew%, 2,0 Gew%, 2,1 Gew%, 2,2 Gew%, 2,3 Gew%, 2,4 Gew%, 2,5 Gew%, 2,6 Gew%, 2,7 Gew%, 2,8 Gew%, 2,9 Gew%, 3,0 Gew%, 3,1 Gew%, 3,2 Gew%, 3,3 Gew%, 3,4 Gew%, 3,5 Gew%, 3,6 Gew%, 3,7 Gew%, 3,8 Gew% oder 3,9 Gew% betragen.The food or feed according to the invention is advantageously characterized in that it contains the plant fibre, which is preferably an activated fruit fibre, in a concentration of 0.5 to 4% by weight, preferably 1.0 to 2.5% by weight and particularly preferably 1 .2 to 2.0% by weight. For example, the proportion of plant fiber, which is in particular an activated fruit fiber, can be 0.6% by weight, 0.7% by weight, 0.8% by weight, 0.9% by weight, 1.0% by weight, 1.1% by weight, 1.2 wt%, 1.3 wt%, 1.4 wt%, 1.5 wt%, 1.6 wt%, 1.7 wt%, 1.8 wt%, 1.9 wt%, 2, 0 wt%, 2.1 wt%, 2.2 wt%, 2.3 wt%, 2.4 wt%, 2.5 wt%, 2.6 wt%, 2.7 wt%, 2.8 wt% %, 2.9 wt%, 3.0 wt%, 3.1 wt%, 3.2 wt%, 3.3 wt%, 3.4 wt%, 3.5 wt%, 3.6 wt%, 3.7% by weight, 3.8% by weight or 3.9% by weight.
Das erfindungsgemäße Nahrungsmittel oder Futtermittel ist vorteilhafterweise dadurch gekennzeichnet, dass sie das niederveresterte, lösliche Pektin, das bevorzugt ein niederverestertes, amidiertes Pektin ist, in einer Konzentration von 0,05 bis 1 Gew%, bevorzugt von 0,1 bis 0,6 Gew% und besonders bevorzugt von 0,1 bis 0,2 Gew% enthält. Die oben genannten Konzentrationen beziehen sich auf ein nicht-standardisiertes Pektin, also einem Pektin, dem kein Standardisierungsmittel, wie beispielsweise Saccharose zugesetzt worden ist. Bei Verwendung eines standardisierten Pektins muss man die Konzentration entsprechend auf den darin enthaltenen Pektinanteil beziehen. Beispielsweise kann der Anteil an niederverestertem, löslichem Pektin, das bevorzugt ein niederverestertes, amidiertes Pektin ist, 0,06 Gew%, 0,07 Gew%, 0,08 Gew%, 0,09 Gew%, 0,1 Gew%, 0,15 Gew%, 0,2 Gew%, 0,25 Gew%, 0,3 Gew%, 0,35 Gew%, 0,4 Gew%, 0,45 Gew%, 0,5 Gew%, 0,55 Gew%, 0,60 Gew%, 0,65 Gew%, 0,70 Gew%, 0,75 Gew%, 0,80 Gew%, 0,85 Gew%, 0,90 Gew% oder 0,95 Gew% betragen.The food or feed according to the invention is advantageously characterized in that it contains the low methylester, soluble pectin, which is preferably a low methylester, amidated pectin, in a concentration of 0.05 to 1% by weight, preferably 0.1 to 0.6% by weight. and more preferably from 0.1 to 0.2% by weight. The concentrations mentioned above refer to a non-standardized pectin, i.e. a pectin to which no standardizing agent such as sucrose has been added. When using a standardized pectin, the concentration must be related to the pectin content it contains. For example, the proportion of low methylester, soluble pectin, which is preferably a low methylester, amidated pectin, can be 0.06% by weight, 0.07% by weight, 0.08% by weight, 0.09% by weight, 0.1% by weight, 0 .15 wt%, 0.2 wt%, 0.25 wt%, 0.3 wt%, 0.35 wt%, 0.4 wt%, 0.45 wt%, 0.5 wt%, 0.55 wt%, 0.60 wt%, 0.65 wt%, 0.70 wt%, 0.75 wt%, 0.80 wt%, 0.85 wt%, 0.90 wt% or 0.95 wt% be.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform besteht das unter Verwendung der hier beschriebenen pektinhaltigen Pflanzenfaser und des hier beschriebenen niederveresterten, löslichen Pektins erhältliche oder erhaltene Gemisch im Wesentlichen aus wenigstens einer pektinhaltigen Pflanzenfaser, wobei wenigstens eine der pektinhaltigen Pflanzenfasern eine aktivierte, pektinhaltige Pflanzenfaser umfasst oder ist, und einem niederveresterten, löslichen Pektin. Unter dem vorab genannten löslichen Pektin ist ein standardisiertes Pektin zu verstehen, das also zusätzlich ein Standardisierungsmittel wie Saccharose enthält. Hierbei bedeutet „im Wesentlichen“, dass die Zusammensetzung höchstens 5 Gew%, vorzugsweise höchstens 4 Gew%, bevorzugt höchstens 3 Gew%, weiter bevorzugt höchstens 1 Gew% andere Komponenten enthält, wobei das Standardisierungsmittel als Bestandteil des Pektins zählt und nicht als andere Komponente gilt.According to a further embodiment, the mixture obtainable or obtained using the pectin-containing plant fiber described here and the low esterified, soluble pectin described here consists essentially of at least one pectin-containing plant fiber, wherein at least one of the pectin-containing plant fibers comprises or is an activated, pectin-containing plant fiber, and a low methylester, soluble pectin. The aforementioned soluble pectin is to be understood as meaning a standardized pectin which also contains a standardizing agent such as sucrose. Here "substantially" means that the composition contains at most 5% by weight, preferably at most 4 % by weight, preferably at most 3% by weight, more preferably at most 1% by weight, of other components, the standardizing agent counting as part of the pectin and not as another component.
Insgesamt ergibt sich aus den vorgenannten Ausführungsformen, sowohl einzeln als auch in Kombination, dass unter der Verwendung wenigstens einer der hier beschriebenen pektinhaltigen Pflanzenfasern, welche insbesondere wenigstens eine aktivierte pektinhaltige Fruchtfaser umfasst oder ist, z. B. eine aktivierte pektinhaltige Citrusfaser und/oder eine aktivierte pektinhaltige Apfelfaser, in Kombination mit einem niederveresterten, löslichen Pektin, welches bevorzugt ein niederverestertes, amidiertes Pektin ist, auf einfache und ressourcenschonende Weise eine Vielzahl unterschiedlicher Nahrungsmittel und Futtermittel hergestellt werden kann.Overall, the above embodiments, both individually and in combination, result in the use of at least one of the pectin-containing plant fibers described here, which in particular comprises or is at least one activated pectin-containing fruit fiber, e.g. B. an activated pectin-containing citrus fiber and / or an activated pectin-containing apple fiber, in combination with a low methylester, soluble pectin, which is preferably a low methylester, amidated pectin, a variety of different foods and feeds can be produced in a simple and resource-saving manner.
In einem dritten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine Zusammensetzung umfassend:
- a. eine aktivierbare oder aktivierte erfindungsgemäße Fruchtfaser; und
- b. ein niederverestertes, amidiertes Pektin gemäß der Erfindung.
- a. an activatable or activated fruit fiber of the invention; and
- b. a low methylester amidated pectin according to the invention.
Die aktivierbare Fruchtfaser ist hierbei vorteilhafterweise eine aktivierbare Apfelfaser oder eine aktivierbare Citrusfaser wie vorab ausführlich in ihren Eigenschaften und einem entsprechenden Herstellungsverfahren beschrieben.The activatable fruit fiber is advantageously an activatable apple fiber or an activatable citrus fiber, as described in detail above with regard to their properties and a corresponding production process.
Die aktivierte Fruchtfaser ist hierbei vorteilhafterweise eine aktivierte Apfelfaser oder eine aktivierte Citrusfaser wie vorab ausführlich in ihren Eigenschaften und einem entsprechenden Herstellungsverfahren beschrieben.The activated fruit fiber here is advantageously an activated apple fiber or an activated citrus fiber, as described in detail above with regard to their properties and a corresponding production process.
Zweckmäßigerweise ist die erfindungsgemäße Zusammensetzung dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von aktivierter, pektinhaltiger Apfel- oder Citrusfaser zu niederverestertem, amidiertem Pektin zwischen 20 : 1 und 1 : 1, vorteilhafterweise zwischen 15 : 1 und 1,5 : 1 und besonders vorteilhaft zwischen 8 : 1 und 2 : 1 beträgt.The composition according to the invention is expediently characterized in that the ratio of activated, pectin-containing apple or citrus fiber to low-methylester, amidated pectin is between 20:1 and 1:1, advantageously between 15:1 and 1.5:1 and particularly advantageously between 8: 1 and 2:1.
In einer Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung zusätzlich Zucker und/oder Pufferstoffe.In one embodiment, the composition according to the invention additionally contains sugar and/or buffer substances.
So kann das erfindungsgemäße niederveresterte, lösliche Pektin für die Verwendung noch mit einem Standardisierungsmittel versetzt werden, um so ein standardisiertes niederverestertes Pektin zu bilden.Thus, the low methylester, soluble pectin according to the invention can also be mixed with a standardizing agent for use in order to form a standardized low methylester pectin.
Ein „Standardisierungsmittel“ im Sinne der Erfindung ist als ein organisches ungeladenes Molekül mit guter Wasserlöslichkeit definiert. Das Standardisierungsmittel dient dazu, dass Produkt zu standardisieren. Die kontrollierten identischen Herstellungsverfahren führen zwar zu Pektinen mit vorgegebenen Eigenschaften. Diese besitzen aber aufgrund Rohstoffbedingter Schwankungen innerhalb der Pektinzusammensetzung eine gewisse Variation z.B. hinsichtlich der Gelfestigkeit oder der Viskosität. Durch die Zugabe eines Standardisierungsmittels wird die Variationsbreite signifikant reduziert und das Pektin damit standardisiert. Damit wird eine konstante Dosierung von Batch zu Batch möglich.A "standardizing agent" within the meaning of the invention is defined as an organic uncharged molecule with good water solubility. The standardization agent serves to standardize the product. The controlled, identical manufacturing processes lead to pectins with specified properties. However, due to raw material-related fluctuations within the pectin composition, these have a certain variation, e.g. with regard to gel strength or viscosity. The addition of a standardizing agent significantly reduces the range of variation and thus standardizes the pectin. This enables constant dosing from batch to batch.
Als Standardisierungsmittel seien beispielhaft erwähnt: Monosaccharide, Oligosaccharide, Polysaccharide oder Zuckeralkohole, oder Kombinationen hiervon.Examples of standardization agents which may be mentioned are: monosaccharides, oligosaccharides, polysaccharides or sugar alcohols, or combinations thereof.
Bei dem Mono- oder Oligosaccharid kann der Fachmann auf alle in der Lebensmittelindustrie verwendeten Zucker zurückgreifen. Beispielhaft seien als verwendbare Zucker aufgezählt: Dextrose, Saccharose, Fructose, Invertzucker, Isoglucose, Mannose, Melezitose, Maltose, Rhamnose, wobei der Zucker bevorzugt Saccharose oder Dextrose ist.For the mono- or oligosaccharide, a person skilled in the art can use any of the sugars used in the food industry. Examples of sugars that can be used are: dextrose, sucrose, fructose, invert sugar, isoglucose, mannose, melezitose, maltose, rhamnose, the sugar preferably being sucrose or dextrose.
Ein Standardisierungsmittel wie Dextrose oder Saccharose kann dem erfindungsgemäßen niederveresterten, löslichen Pektin in einem Anteil von 20 bis 50 Gew%, bezogen auf das niederveresterte Pektin hinzugegeben werden.A standardizing agent such as dextrose or sucrose can be added to the low methylester soluble pectin of the present invention in a proportion of 20 to 50% by weight based on the low methylester pectin.
In einem vierten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der vorab beschriebenen erfindungsgemäßen Zusammensetzung als Verdickungsmittel und Texturierungsmittel für die Herstellung eines Nahrungsmittels oder Futtermittels.In a fourth aspect, the present invention relates to the use of the composition according to the invention described above as a thickening agent and texturing agent for the production of a foodstuff or animal feed.
Das Nahrungsmittel ist hierbei bevorzugt eine Soße, eine Suppe oder ein Gelee und das Futtermittel bevorzugt ein Nasstierfuttermittel.The food is preferably a sauce, a soup or a jelly and the feed is preferably a wet animal feed.
In einem fünften Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Nasstierfuttermittel, das die folgenden Zutaten als Basiskomponenten umfasst:
- a. 0,5 bis 4,0 Gew % aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser gemäß der Erfindung oder 0,25 bis 3,0 Gew% aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser gemäß der Erfindung;
- b. 0,05 bis 1,0 Gew% niederverestertes, lösliches Pektin gemäß der Erfindung;
- c. 25 bis 75 Gew% Fleisch, Fleischnebenprodukte oder tierische Nebenerzeugnisse;
- d. 25 bis 75 Gew% Soße;
- a. 0.5 to 4.0% by weight activated apple pectin fiber according to the invention or 0.25 to 3.0% by weight activated citrus pectin fiber according to the invention;
- b. 0.05 to 1.0% by weight of low methylester soluble pectin according to the invention;
- c. 25 to 75% by weight meat, meat by-products or animal by-products;
- i.e. 25 to 75% by weight sauce;
Das Nasstierfuttermittel kann zusätzlich eine oder mehrere der folgenden Bestandteile enthalten:
- • 1,0
bis 60 Gew% Gemüse oder Gemüsebestandteile; - • 0,5
bis 20 Gew% Getreide oder Getreideerzeugnisse; - • 0,1
bis 10,0 Gew% Fett- und Öle; - • 0,05 bis 1,5 Gew% ernährungsphysiologische Zusatzstoffe;
- • Insekten oder Insektenerzeugnisse;
- • Optional weitere lösliche Ballaststoffe,
- • 1.0 to 60% by weight of vegetables or vegetable components;
- • 0.5 to 20% by weight of grain or grain products;
- • 0.1 to 10.0% by weight of fats and oils;
- • 0.05 to 1.5% by weight of nutritional additives;
- • insects or insect products;
- • Optional further soluble fiber,
Vorteilhafterweise zeichnet sich das Nassfuttermittel durch eine relativ kurze Zutatenliste aus, welche zudem ausschließlich natürliche Inhaltsstoffe enthält. So kann sowohl auf die Zugabe eines Calciumsalzes, z. B. Calciumlaktat oder Calciumcitrat, als auch auf das Hinzufügen eines pH-Wert-Regulators, wie z. B. Natriumcitrat, sowie das Vorsehen eines Verdickungsmittels, wie beispielsweise Xanthan, Guar oder modifizierte Stärke, vollständig verzichtet werden. Auch der Zusatz von Aromastoffen ist nicht erforderlich. Dies führt zu vergleichsweise kurzen Zutatenlisten der unter ihrer Verwendung herstellbaren Nahrungsmittel und Futtermittel, welches insbesondere ein Nasstierfuttermittel ist, und damit ggf. zu einer verbesserten Verbraucherakzeptanz. Es resultiert damit eine verbraucherfreundliche Deklaration des unter Verwendung des hier beschriebenen Gemisches hergestellten Nahrungsmittel oder Futtermittel.Advantageously, the wet feed is characterized by a relatively short list of ingredients, which also contains only natural ingredients. Thus, both the addition of a calcium salt, e.g. B. calcium lactate or calcium citrate, as well as to the addition of a pH regulator, such. B. sodium citrate, and the provision of a thickening agent such as xanthan, guar or modified starch can be dispensed with completely. The addition of flavorings is also not necessary. This leads to comparatively short lists of ingredients for the food and feed that can be produced using them, which is in particular wet animal feed, and thus possibly to improved consumer acceptance. This results in a consumer-friendly declaration of the food or feed produced using the mixture described here.
In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Nasstierfuttermittels unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Gemisches, also umfassend eine erfindungsgemäße aktivierte oder aktivierbare Fruchtfaser und ein erfindungsgemäßes niederverestertes, lösliches Pektin, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst:
- A. Zurverfügungstellung der aktivierten oder aktivierbaren Fruchtfaser;
- B. Zurverfügungstellung des niederveresterten, löslichen Pektins;
- C. Zurverfügungstellung einer Sauce (Gravy);
- D. Zurverfügungstellung von Fleischstücken, stückigen Fleischnebenerzeugnissen und/oder stückigen Nebenerzeugnisse Fleischstücken;
- E. Zusammenführen, insbesondere Mischen,
- - der aktivierten Fruchtfaser aus Schritt A. und
- - des niederveresterten, löslichen Pektins aus Schritt B.;
- F. Zusammenführen, insbesondere Dispergieren, der Mischung aus Schritt E mit Wasser;
- G. Hinzufügen der Sauce aus Schritt C und der Fleischstücke, stückigen Fleischnebenerzeugnisse und/oder stückigen Nebenerzeugnisse aus Schritt D und Erhitzen auf eine Temperatur T > 80°C;
- H. Erhalten eines Nasstierfuttermittels, das bevorzugt eine Abfülltemperatur zwischen 80 und 85°C aufweist;
- I. Optionale Sterilisation des Nasstierfuttermittels.
- A. Providing the activated or activatable fruit fiber;
- B. Providing the low methylester soluble pectin;
- C. Provision of a Sauce (Gravy);
- D. Provision of meat cuts, meat by-products chunks and/or meat by-products chunks;
- E. merging, especially mixing,
- - the activated fruit fiber from step A. and
- - the low methylester soluble pectin from step B.;
- F. Bringing together, in particular dispersing, the mixture from step E with water;
- G. Adding the sauce from step C and the meat pieces, meat by-product chunks and/or by-product chunks from step D and heating to a temperature T>80°C;
- H. Obtaining a wet animal feed, which preferably has a filling temperature between 80 and 85°C;
- I. Optional sterilization of wet animal feed.
Die Ausdrücke „lösliche Trockensubstanz“ und „Trockensubstanzgehalt“ stellen Synonyme dar und werden vorliegend auch mit „TS“ abgekürzt und entsprechen der Angabe in °Brix (°Bx).The terms "soluble dry matter" and "dry matter content" are synonyms and are also abbreviated to "TS" here and correspond to the specification in °Brix (°Bx).
Das hier beschriebene Verfahren ist insbesondere vergleichsweise einfach und ressourcenschonend durchführbar. Beispielsweise kann auf einen Verfahrensschritt, welcher das Hinzufügen eines pH-Regulators umfasst, verzichtet werden. Auch die Zugabe eines Aromastoffes ist nicht erforderlich.In particular, the method described here can be carried out in a comparatively simple and resource-saving manner. For example, a process step that includes adding a pH regulator can be omitted. The addition of a flavoring is also not necessary.
Die in Schritt A. zur Verfügung zu stellende aktivierte oder aktivierbare Fruchtfaser kann auch zwei oder mehr verschiedene Fruchtfasern umfassen, d. h. Fasern verschiedener Fruchtarten oder Fruchtsorten.The activated or activatable fruit fiber to be provided in step A. can also comprise two or more different fruit fibers, i. H. Fibers of different types of fruit or types of fruit.
Das in Schritt B. zur Verfügung zu stellende niederveresterte, lösliche Pektin kann auch zwei oder mehr verschiedene Pektine umfassen. So kann ein Gemisch aus einem amidiertem Pektin mit einem nicht-amidiertem Pektin vorliegen oder ein Gemisch eines Citruspektins mit einem Apfelpektin. In bevorzugter Weise wird im Schritt B. nur ein Pektin zur Verfügung gestellt.The low methylester, soluble pectin to be made available in step B. can also comprise two or more different pectins. There can be a mixture of an amidated pectin with a non-amidated pectin or a mixture of a citrus pectin with an apple pectin. In a preferred manner, only one pectin is made available in step B.
Die in Schritt C. zur Verfügung gestellte Soße (im Fleischbereich üblicherweise Gravy oder Jelly genannt), enthält typischerweise angeröstete Knochen (üblicherweise vom Rind oder Schwein oder Geflügel oder Wild oder Mischung der genannten), angeröstetes Gemüse (üblicherweise Karotte, Zwiebel, Sellerie und Lauch), Tomatenmark (bevorzugt angeröstet), Wein (bevorzugt Rotwein oder Portwein) zum Ablöschen und weitere Komponenten zur Geschmacksgebung wie Gewürze (bspw. Salz, Pfeffer, Lorbeer, Piment, Nelke, Senfsaat, Knoblauch) und Fett (insbesondere als Butter oder Butterfett).The sauce provided in step C. (usually called gravy or jelly in the meat industry) typically includes roasted bones (usually beef or pork or poultry or venison or a mixture of the foregoing), roasted vegetables (usually carrot, onion, celery and leek ), tomato paste (preferably roasted), wine (preferably red wine or port wine) for deglazing and other components for flavoring such as spices (e.g. salt, pepper, bay leaf, allspice, cloves, mustard seed, garlic) and fat (especially as butter or butterfat) .
Die in Schritt D. zur Verfügung gestellten Fleischstücke, stückigen Fleischnebenprodukte und/oder stückige tierischen Nebenerzeugnissen stellen im Wesentlichen den sogenannten „Chunk“ Anteil in dem Nasstierfutter dar, der durch den Saucenanteil durch Gelbildung in der Schwebe gehalten werden soll.The pieces of meat, chunky meat by-products and/or chunky animal by-products provided in step D. essentially represent what is known as the “chunk” portion in the wet animal feed, which should be kept in suspension by the sauce portion through gel formation.
Die Fleischstücke können in roher Form vorliegen oder als behandelte Fleischstücke, wobei die dem Fachmann bekannten Fleischverarbeitungsmethoden wie beispielsweise Pökeln, Räuchern, Dünsten, Kochen, oder Braten zur Anwendung kommen können.The pieces of meat can be in raw form or as treated pieces of meat, in which case the meat processing methods known to those skilled in the art, such as curing, smoking, steaming, boiling or roasting, can be used.
Als Fleischnebenprodukt bezeichnet man das Fleisch, das übrigbleibt, nachdem alle „guten“ Stücke, wie beispielsweise Schnitzel, Koteletts, Filets und Bratenstücke entfernt worden sind.Meat by-product is the meat that is left after all the “good” cuts, such as cutlets, chops, fillets and roasts have been removed.
Tierische Nebenerzeugnisse sind diejenigen Teile geschlachteter Tiere, die nicht als Lebensmittel an Menschen verkauft werden. Es handelt sich dabei also um Anteile der Schlachtteile bzw. Tierkörper, die als nicht lebensmitteltauglich eingestuft wurden aber als Material unter die Kategorie 3 fallen, das entsprechend nach sachgemäßer Verarbeitung im Heimtierfutter landen darf. Das K3-Material umfasst also Material, das von gesunden Tieren stammt, die für die Lebensmittelproduktion geschlachtet wurden und dabei u. a. auch Schlachtnebenprodukte, die aus kommerziellen Gründen nicht in den Verkauf gelangen. Tierische Nebenerzeugnisse umfassen eine ganze Menge Bestandteile, darunter z. B. auch Innereien wie Herz, Leber, Niere, Milz und Lunge, sowie Luft- und Speiseröhre und Magen und Darm.Animal by-products are those parts of slaughtered animals that are not sold to humans as food. These are parts of the slaughter parts or carcasses that were classified as not suitable for food but fall under category 3 as material that may end up in pet food after proper processing. The K3 material thus includes material originating from healthy animals slaughtered for food production, including also slaughterhouse by-products that cannot be sold for commercial reasons. Animal by-products include a wide range of components, including e.g. B. also offal such as heart, liver, kidney, spleen and lung, as well as trachea and esophagus and stomach and intestines.
Das Zusammenführen, insbesondere Mischen, in Schritt E. kann beispielsweise mehrere Schritte umfassen. Dabei ist die Zugabereihenfolge der in Schritt A und B genannten Komponenten frei wählbar.The bringing together, in particular mixing, in step E. can, for example, comprise a number of steps. The order in which the components mentioned in steps A and B are added can be freely selected.
Mit dem Begriff „Mischen“ ist vorteilhafterweise die Erzeugung einer homogenen Zusammensetzung gemeint. Dies wird beispielsweise durch Rühren der Mischung und/oder Schwenken des Reaktionsgefäßes erzielt. Durch das Rühren und/oder Schwenken kann vorteilhafterweise auch die Bildung von Klümpchen vermieden werden.Advantageously, the term "mixing" means creating a homogeneous composition. This is achieved, for example, by stirring the mixture and/or swirling the reaction vessel. The formation of lumps can advantageously also be avoided by stirring and/or swirling.
Im Schritt F erfolgt das Zusammenführen, insbesondere Dispergieren, der Mischung aus Schritt E mit Wasser. Bei der Dispersion werden die Fasern durch mechanische Einwirkung Scherkräften ausgesetzt, so dass sie aktiviert werden, und damit optimale rheologische Eigenschaften in Hinblick auf Viskosität und Texturierung erlangen. Das Dispergieren in Schritt F. kann bei Raumtemperatur erfolgen, die Mischung kann aber auch für eine heiße Dispersionsherstellung auf eine Temperatur von mehr als 80°C erhitzt werden.In step F, the mixture from step E is brought together, in particular dispersed, with water. During the dispersion, the fibers are exposed to shearing forces through mechanical action, so that they are activated and thus achieve optimal rheological properties in terms of viscosity and texturing. The dispersing in step F. can take place at room temperature, but the mixture can also be heated to a temperature of more than 80° C. for hot dispersion production.
Im Verfahrensschritt G wird zu der Mischung aus Schritt F. die Soße aus Schritt C und die Fleischstücke, stückigen Fleischnebenerzeugnisse und/oder stückigen Nebenerzeugnisse aus Schritt D hinzugefügt und die Mischung auf eine Temperatur T von mehr als 80°C erhitzt.In process step G, the sauce from step C and the pieces of meat, chunky meat by-products and/or chunky by-products from step D are added to the mixture from step F. and the mixture is heated to a temperature T of more than 80°C.
Im Schritt H wird dadurch ein Nasstierfuttermittel erhalten, das bevorzugt eine Abfülltemperatur zwischen 80 und 85°C aufweist.In step H, a wet animal feed is thereby obtained which preferably has a filling temperature of between 80 and 85°C.
Im optionalen Verfahrensschritt I. kann die Sterilisation des Nasstierfuttermittels erfolgen um eine Konserve mit langer Haltbarkeitsdauer bereitzustellen.In the optional process step I., the wet animal feed can be sterilized in order to provide a preserve with a long shelf life.
Definitionendefinitions
Eine „Pflanzenfaser“ gemäß dieser Anmeldung ist eine Faser, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Weitere Bestandteile sind unter anderem Hemicellulose und Pektin, wobei die Pflanzenfaser gemäß dieser Anmeldung sowohl unlösliches fasergebundenes Pektin (auch als Protopektin bezeichnet) und zusätzlich wasserlösliches Pektin mit einem Pektingehalt von unter 10 Gew% und insbesondere von unter 6 Gew% aufweist.A “vegetable fiber” as used in this application is a fiber isolated from a nonlignified plant cell wall and composed primarily of cellulose. Other components include hemicellulose and pectin, with the plant fiber according to this application having both insoluble fiber-bound pectin (also referred to as protopectin) and additionally water-soluble pectin with a pectin content of less than 10% by weight and in particular less than 6% by weight.
Eine „Fruchtfaser“ gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Pflanzenfaser gemäß der obigen Definition, die hierbei aus einer Frucht isoliert wird.A "fruit fiber" according to the present invention is a plant fiber as defined above, which is herein isolated from a fruit.
Mit dem Begriff „Frucht“ ist im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung die Gesamtheit der Organe einer Pflanze gemeint, die aus einer Blüte hervorgehen, wobei sowohl die klassischen Obstfrüchte als auch Fruchtgemüse enthalten sind. Der Begriff „Frucht“ in Alleinstellung umfasst auch Mischungen von Früchten zweier oder mehrerer unterschiedlicher Pflanzen, wie z. B. Apfelbaum und Kirschbaum, also Pflanzenarten, und/oder Mischungen zweier oder mehrerer unterschiedlicher Sorten einer Frucht, beispielsweise zweier oder mehrerer Erdbeersorten, wie z. B. Donna®, Daroyal®, Lambada® und Symphony®. Analoges gilt für Ausdrücke, welche den Begriff „Frucht“ umfassen, wie z. B. „fruchthaltig“ und „Fruchtzubereitung“.In the context of the present invention, the term “fruit” means all of the organs of a plant that emerge from a flower, including both the classic fruit fruits and fruit vegetables. The term "fruit" on its own also includes mixtures of fruits from two or more different plants, such as e.g. B. apple tree and cherry tree, so plant species, and / or mixtures of two or more different varieties of a fruit, such as two or more strawberry varieties such. B. Donna ® , Daroyal ® , Lambada ® and Symphony ® . The same applies to expressions that include the term "fruit", such as B. "fruity" and "fruit preparation".
Eine „Citrusfaser“ gemäß der vorliegenden Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin. Die Citrusfaser kann vorteilhafterweise aus Citruspulpe, Citrusschale, Citrusvesikel, Segmentmembranen oder einer Kombination hiervon gewonnen werden.A "citrus fiber" according to the present application is a primarily fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of a citrus fruit and composed primarily of cellulose. The term fiber is somewhat misnomer because citrus fibers do not appear macroscopically as fibers, but rather represent a powdered product. Other components of citrus fiber include hemicellulose and pectin. The citrus fiber can advantageously be obtained from citrus pulp, citrus peel, citrus vesicles, segmental membranes or a combination thereof.
Eine „Apfelfaser“ gemäß dieser Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand eines Apfels isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Apfelfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Apfelfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.An "apple fiber" as used in this application is a primarily fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of an apple and composed primarily of cellulose. The term fiber is somewhat misnomer, because apple fibers do not appear macroscopically as fibers, but are a powdered product. Other components of apple fiber include hemicellulose and pectin.
Ein „Apfel“ ist gemäß der vorliegenden Erfindung definiert als Frucht des Kulturapfels (Malus domestica).An "apple" is defined according to the present invention as the fruit of the cultivated apple (Malus domestica).
Ein „lösliches Pektin“ gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus α-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure-Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z. B. als Methylester.A “soluble pectin” according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, essentially consists of α-1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units. The galacturonic acid units are partially esterified with methanol. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are in esterified form, e.g. B. as methyl ester.
Bei dem löslichen Pektin gemäß der Anmeldung handelt es sich um ein Pektin, das durch Extraktion aus pflanzlichen Geweben gewonnen wird. Es handelt sich damit in Abgrenzung von den nativen pflanzlichen Pektinen (sog. Protopektinen) um ein isoliertes wasserlösliches Pektin. Das lösliche Pektin gemäß der Erfindung ist eine von der Pflanzen, bzw. Fruchtfaser getrennte Komponente und damit kein Bestandteil der Pflanzen- bzw. Fruchtfaser. „Protopektin“ ist eine Grundsubstanz der Zellwand einer Pflanzenzelle. Es wird vorliegend auch als „Zellstruktur-gebundenes Pektin“ bezeichnet. Protopektine sind unlösliche Pektine und vermutlich keine reinen Homoglycane. Im Protopektin sind die Polygalacturonsäureketten durch Komplexbindung mit zweiwertigen Kationen, über Ferulasäuregruppen und Borat-Komplexe sowie über glycosidische Bindungen mit Neutralzuckerseitenketten, die aus Arabinose, Galaktose, Xylose, Mannose und Spuren von Fucose bestehen können, untereinander verbunden.The soluble pectin according to the application is a pectin obtained by extraction from plant tissues. In contrast to the native vegetable pectins (so-called protopectins), it is an isolated water-soluble pectin. The soluble pectin according to the invention is a component separate from the plant or fruit fiber and is therefore not part of the plant or fruit fiber. "Protopectin" is a basic substance of the cell wall of a plant cell. It is also referred to here as "cell structure-bound pectin". Protopectins are insoluble pectins and probably not pure homoglycans. In protopectin, the polygalacturonic acid chains are bound by complexes with divalent cations, via ferulic acid groups and borate complexes, and via glycosidic ones Interconnected bonds with neutral sugar side chains, which may consist of arabinose, galactose, xylose, mannose and traces of fucose.
Ein „niederverestertes Pektin“ gemäß der vorliegenden Erfindung weist einen Veresterungsgrad von weniger als 50 % auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z. B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.A "low ester pectin" according to the present invention has a degree of esterification of less than 50%. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are in esterified form, e.g. B. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Unter einem „hochveresterten Pektin“ wird vorliegend ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50 % besitzt. Ein niederverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50 % auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z. B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.A “highly esterified pectin” is understood here to mean a pectin that has a degree of esterification of at least 50%. A low ester pectin, on the other hand, has a degree of esterification of less than 50%. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are in esterified form, e.g. B. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Mit einem „niederveresterten gelierenden Calciumpektinat“ ist im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ein Calciumsalz eines Pektins gemeint. Dabei sind die Protonen der Carboxylgruppen des jeweiligen Pektins zum Teil durch Calciumionen substituiert. Der Calciumgehalt eines solchen niederveresterten gelierenden Calciumpektinats ist vordefinierbar und liegt bei dem hier beschriebenen Calciumpektinat im Bereich zwischen 1,0 Gew% und 4,0 Gew%. Niederveresterte gelierende Calciumpektinate gemäß der vorliegenden Erfindung werden im Handel als Pektine deklariert.In the context of the present invention, a “low-esterified gelling calcium pectinate” means a calcium salt of a pectin. The protons of the carboxyl groups of the respective pectin are partially substituted by calcium ions. The calcium content of such a low esterified gelling calcium pectinate can be predefined and is in the range between 1.0% by weight and 4.0% by weight for the calcium pectinate described here. Low methylester gelling calcium pectinates according to the present invention are commercially declared as pectins.
Der Begriff „Zucker“ umfasst auch Zuckeraustauschstoffe, insbesondere Zuckeralkohole wie Maltit, Sorbit, Mannit, Xylit, Isomalt, Lactit und Erythrit, sowie Inulin, Isomaltulose, Maissirup, Oligofructose, Stärkehydrolysat, Trehalose und Trehalulose.The term "sugar" also includes sugar substitutes, in particular sugar alcohols such as maltitol, sorbitol, mannitol, xylitol, isomalt, lactitol and erythritol, as well as inulin, isomaltulose, corn syrup, oligofructose, starch hydrolyzate, trehalose and trehalulose.
Bei der zuckerhaltigen Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung handelt es sich um die erfindungsgemäße Zusammensetzung mit Anwesenheit des optionalen Zuckers, bei der zuckerfreien Zusammensetzung um eine Zusammensetzung, die entsprechend diesen optionalen Zucker nicht enthält.The sugar-containing composition according to the present invention is the composition according to the invention with the presence of the optional sugar, and the sugar-free composition is a composition which correspondingly does not contain this optional sugar.
An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.At this point it should be explicitly pointed out that features of the solutions described above or in the claims and/or figures can also be combined if necessary in order to be able to implement or achieve the explained features, effects and advantages in a cumulative manner.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.All features disclosed in the application documents are claimed to be essential to the invention, provided they are new compared to the prior art, either individually or in combination with one another.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können.It should also be expressly pointed out that in the context of the present patent application, indefinite articles and numbers such as "one", "two" etc. should generally be understood as "at least" information, i.e. as "at least one..." , "at least two..." etc., unless it is expressly stated from the respective context or it is obvious or technically imperative for the person skilled in the art that only "exactly one...", "exactly two..." etc .
Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.Further advantages, special features and expedient developments of the invention result from the subclaims and the following description of preferred exemplary embodiments with reference to the illustrations.
Figurenlistecharacter list
Es zeigen:
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1 : ein Verfahren zur Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen Citrusfaser in Form eines schematischen Fließdiagramms, -
2 ein Verfahren zur Herstellung der partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Citrusfaser in Form eines schematischen Fließdiagramms, -
3 ein Verfahren zur Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen Apfelfaser in Form eines schematischen Fließdiagramms; und -
4 ein Verfahren zur Herstellung der aktivierbaren, pektinhaltigen Apfelfaser in Form eines schematischen Fließdiagramms.
-
1 : a process for the production of the activated pectin-containing citrus fiber in the form of a schematic flow diagram, -
2 a process for the production of the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber in the form of a schematic flow diagram, -
3 a process for producing the activated pectin-containing apple fiber in the form of a schematic flow diagram; and -
4 a process for the production of the activatable, pectin-containing apple fiber in the form of a schematic flow diagram.
Ausführungsbeispieleexemplary embodiments
1.1 Herstellung einer 2,5 Gew%igen Fasersuspension1.1 Preparation of a 2.5% by weight fiber suspension
Rezeptur:
- - 2,50 g Faserstoffe
- - 97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
- - 2.50 g fibers
- - 97.5 g demineralized water (room temperature)
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.In a 250 ml beaker, the respective amount of the. Water (room temperature) presented. The precisely weighed amount of fibers is slowly sprinkled in while stirring constantly with a plastic spoon. Then the suspension is stirred until all the fibers are wetted with water. If the sample is to be used to determine the viscosity or to determine the yield point II (rotation), the yield point II (crossover) or to determine the dynamic Weissenberg number, it is placed in a water bath at 20°C.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weissenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.To measure the viscosity or to measure the yield point II (rotation), the yield point II (crossover) or to measure the dynamic Weissenberg number, the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
1.2 Herstellung einer 2,5 Gew%igen Faserdispersion1.2 Preparation of a 2.5% by weight fiber dispersion
Rezeptur:
- 2,50 g Faserstoffe
- 97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
- Einstreudauer: 15 Sekunden
- 2.50 g fibers
- 97.5 g demineralized water (room temperature)
- Sprinkle duration: 15 seconds
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.In a 250 ml beaker, the respective amount of the. Water (room temperature) presented. The exactly weighed amount of fibers is with the agitator running (Ultra Turrax) at 8000 rpm. (Level 1) slowly sprinkled directly into the stirring suction. The sprinkling time depends on the amount of fibers, it should last 15 seconds per 2.5g sample. Then the dispersion is exactly 60 seconds at 8000 rpm. (Stage 1) stirred. If the sample is to be used to determine the viscosity, it is placed in a water bath at 20°C.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weissenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.To measure the viscosity or to measure the yield point I (rotation), the yield point I (crossover) or to measure the dynamic Weissenberg number, the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
1.3 Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens1.3 Test method for determining the water binding capacity
Wasserbindungsvermögen von nicht vorbehandelten Proben:
- Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH-Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.
- The sample is allowed to swell with an excess of water at room temperature for 24 hours. After centrifugation and subsequent decanting of the supernatant, the water binding capacity in g H 2 O/g sample can be determined gravimetrically. The pH value in the suspension must be measured and documented.
Folgende Parameter sind einzuhalten:The following parameters must be observed:
Probeeinwaage:
Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H2O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden:
1.4 Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)1.4 Test method for determining the yield point (rotational measurement)
Messprinzip:Measuring principle:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.This yield point provides information about the structural strength and is determined in the rotation test by increasing the shear stress acting on the sample over time until the sample begins to flow.
Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit γ̇ erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze τo [Pa] bei der Schergeschwindigkeit γ̇ ≥ 0.1 s-1 überschritten.
Messparameter:Measurement parameters:
1. Abschnitt (Ruhephase):1st section (rest phase):
2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze nach Rotationsmessung:2nd section (determination of the yield point after rotation measurement:
Auswertung:Evaluation:
Die Fließgrenze το (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal γ̇ < 0,10 s-1 beträgt.The yield point τ ο (unit [Pa] is read in Section 2 and is the shear stress (unit: [Pa]) at which the shear rate is γ̇ < 0.10 s -1 for the last time.
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Rotation“ bezeichnet.The yield point measured with the rotation method is also referred to as "yield point rotation".
Die Fließgrenze Rotation wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z. B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation I“ bezeichnet.The rotation yield point was measured using a fiber suspension (simply stirring the fiber in with a spoon=corresponds to a non-activated fiber) and is also referred to as “rotation yield point II” within the scope of the invention. The yield point was also measured using a fiber dispersion (stirred in under the action of high shearing forces; e.g. with Ultra Turrax=corresponds to an activated fiber) and is also referred to in the context of the invention as “yield point rotation I”.
1.5 Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung)1.5 Test method for determining the yield point (oscillation measurement)
Messprinzip:Measuring principle:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.This yield point also provides information about the structural strength and is determined in the oscillation test by increasing the amplitude at a constant frequency until the sample is destroyed by the ever-increasing deflection and then begins to flow.
Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G') liegen über den viskosen Anteilen (G''), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.Below the yield point, the substance behaves like an elastic solid, i.e. the elastic parts (G') are above the viscous parts (G''), while when the yield point is exceeded, the viscous parts of the sample increase and the elastic parts decrease .
Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen G' = G'' (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.
Messparameter:Measurement parameters:
Auswertung:Evaluation:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches (d. h. G' = G'') ausgewertet.With the help of the Rheoplus rheometer software, the shear stress at the crossover is evaluated after exceeding the linear viscoelastic range (i.e. G' = G'').
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Cross Over“ bezeichnet.The yield point measured using the oscillation method is also referred to as the "cross-over yield point".
Die Fließgrenze Cross Over wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z. B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over I“ bezeichnet.The crossover yield point was measured using a fiber suspension (simply stirring in the fiber with a spoon=corresponds to a non-activated fiber) and is also referred to as “crossover II yield point” within the scope of the invention. The yield point was also measured using a fiber dispersion (stirred in under the action of high shear forces; e.g. with Ultra Turrax=corresponds to an activated fiber) and is also referred to as “Cross Over I yield point” within the context of the invention.
Messergebnisse und ihre Bedeutung:Measurement results and their meaning:
Betrachtet man die Fließgrenze für die Suspensionen der erfindungsgemäßen Fasern eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z. B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Scher-Aktivierung in der Dispersion an. Es ist für die Fasern jeweils angegeben, wann eine Aktivierung notwendig ist.
1.6 Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl1.6 Test method for determining the dynamic Weissenberg number
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weissenbergzahl:Measuring principle and meaning of the dynamic Weissenberg number:
Die dynamische Weissenbergzahl W' (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear-viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G') mit den viskosen Anteilen (G'') ins Verhältnis gesetzt werden:
Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann.With the dynamic Weißenberg number, one obtains a variable that correlates particularly well with the sensory perception of consistency and can be viewed relatively independently of the absolute strength of the sample.
Ein hoher Wert für W' bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W' auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W' Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt.A high value for W' means that the fibers have built up a predominantly elastic structure, while a low value for W' indicates structures with clearly viscous parts. The creamy texture typical of fibers is achieved when the W' values are in the range of approx. 6 - 8, with lower values the sample is judged to be watery (less thick).
Material und Methoden:Material and methods:
Messparameter:Measurement parameters:
Auswertung:Evaluation:
Der Phasenverschiebungswinkel δ wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W' wird anschließend mit folgender Formel berechnet:
Messergebnisse und ihre Bedeutung:Measurement results and their meaning:
Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W' für die Suspension einer erfindungsgemäßen Faser eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Ergebnisse zur dynamischen Weissenbergzahl zeigen, dass hinsichtlich der erwünschten cremigen Textur je nach Aktivierungszustand eine Aktivierung der Faser erforderlich ist.
1.7 Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit1.7 Test Method for Determining Strength
Durchführung:Execution:
150 mL destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Citrusfasern bzw. 9,0 g Apfelfasern klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (Ø 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode bei einer Eindringtiefe des Messkörpers von 10 mm gemessen.
Die Festigkeit entspricht der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-Zeit-Diagramm abgelesen.The strength corresponds to the force that the measuring body needs to penetrate 10 mm into the suspension. This force is read from the force-time diagram.
1.8 Testmethode zur Bestimmung der Korngröße1.8 Test Method for Determining Grain Size
Messprinzip:Measuring principle:
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb, also das Sieb mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf das nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.In a screening machine, a set of screens, the mesh size of which constantly increases from the bottom screen to the top, is arranged one above the other. The sample is placed on the top sieve, i.e. the sieve with the largest mesh size. The sample particles with a diameter larger than the mesh size remain on the sieve; the finer particles fall through to the next sieve. The proportion of the sample on the different sieves is weighed out and reported as a percentage.
Durchführung:Execution:
Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 µm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet. Messvorgaben:
Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in µm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 300, 250, 150 gefolgt vom Boden.The screen construction consists of the following mesh sizes in µm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 300, 250, 150 followed by the bottom.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel:
Die Probe wird vor der Messung mindestens für 15 Minuten bei 20°C im Wasserbad temperiert.Before the measurement, the sample is tempered in a water bath at 20°C for at least 15 minutes.
Messparameter:Measurement parameters:
1. Abschnitt:
Auswertung:Evaluation:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s-1 The viscosity (unit [mPas]) is read as follows: 4th section at = 50 s -1
1.10 Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads (VE)1.10 Test method for determining the degree of esterification (VE)
Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Commitee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet.This method corresponds to the method published by JECFA (Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives). In contrast to the JECFA method, the deashed pectin is not dissolved in the cold but heated. Isopropanol is used as the alcohol instead of ethanol.
1.11 Testmethode zur Bestimmung der Calciumempfindlichkeit (CAE) für niederveresterte, nicht-amidierte unstandardisierte Pektine1.11 Test Method for Determining Calcium Sensitivity (CAE) for Low Methylester, Non-amidated, Unstandardized Pectins
Materialien:Materials:
- - 320,0 g 0,65 M Kaliumacetat-Milchsäure-Pufferlösung (52,50 g Kaliumacetat; 271,25 g Milchsäure mit demineralisiertem Wasser auf 5 Liter auffüllen)- 320.0 g 0.65 M potassium acetate-lactic acid buffer solution (52.50 g potassium acetate; 271.25 g lactic acid make up to 5 liters with demineralized water)
- - 60,0 g Zucker (Saccharose)- 60.0 g sugar (sucrose)
- - 3,12 g Pektin (entspricht 0,82 % im Endprodukt)- 3.12 g pectin (corresponds to 0.82% in the end product)
- - 16,0 ml Calciumchloridlösung 5%ig (m/v)- 16.0 ml calcium chloride solution 5% (m/v)
Messmethode:Measurement method:
- - Pektin und die gesamte Zuckermenge homogen in Glasschale mischen.- Mix the pectin and the entire amount of sugar homogeneously in a glass bowl.
- - Elektroheizplatte auf höchster Stufe mindestens 10 Minuten vorheizen.- Preheat the electric heating plate at the highest level for at least 10 minutes.
- - Pufferlösung in einem Edelstahltopf vorlegen.- Place the buffer solution in a stainless steel pot.
- - Pektin-Zucker-Mischung unter Rühren in die Pufferlösung einstreuen, zum Kochen bringen und unter Rühren solange erhitzen, bis das Pektin vollständig gelöst ist.- Sprinkle the pectin-sugar mixture into the buffer solution while stirring, bring to the boil and heat while stirring until the pectin is completely dissolved.
- - Calciumchloridlösung dosieren und auf Auswaage auskochen.- Dose the calcium chloride solution and boil to the final balance.
- - Bei einer Temperatur von ca. 90 °C werden 90 g der Kochung rasch in drei Lüers-Becher mit eingesetzter Zerreißfigur eingewogen und im Wasserbad auf 20 °C temperiert.- At a temperature of approx. 90 °C, 90 g of the cooking are quickly weighed into three Lüers beakers with the tear-off figure inserted and heated to 20 °C in a water bath.
- - Becher unter Vermeidung von Erschütterungen in ein Wasserbad stellen.- Place the beaker in a water bath, avoiding shaking.
- - Nach genau 2 h wird die Bruchfestigkeit mit dem Pektinometer Mark III bzw. Nachfolgemodell IV (Herbstreith & Fox GmbH & Co. KG Pektin-Fabriken, Neuenbürg, Deutschland) gemessen. Das Ergebnis ist der Mittelwert der drei Einzelwerte.- After exactly 2 hours, the breaking strength is measured with the pectinometer Mark III or the successor model IV (Herbstreith & Fox GmbH & Co. KG Pektin-Fabriken, Neuenbürg, Germany). The result is the mean of the three individual values.
1.12 Testmethode zur Bestimmung der Calciumempfindlichkeit (CAE) für niederveresterte, nicht-amidierte standardisierte Pektine1.12 Test Method for Determining Calcium Sensitivity (CAE) for Low Methylester, Non-amidated Standardized Pectins
Bei dieser Testmethode wird die Bruchfestigkeit eines 2 Gew.%igen Pektingels mit 30% Trockensubstanz (TS) ermittelt.With this test method, the breaking strength of a 2% by weight pectin gel with 30% dry substance (TS) is determined.
Materialien:
- - 320,0 g 0,65 M Kaliumacetat-Milchsäure-Pufferlösung (52,50 g Kaliumacetat; 271,25 g Milchsäure mit demineralisiertem Wasser auf 5 Liter auffüllen) (Die Zusammensetzung entspricht der in der Lüers-Standardmethode (Lüers, H. & Lochmüller, K.; Kolloid-Z. 1927; 42: 154f) angegebenen Pufferlösung.)
- - 95,0 g Zucker (Saccharose)
- - 7,6 g Pektin (entspricht 2,0 Gew.% im Endprodukt)
- - 320.0 g 0.65 M potassium acetate-lactic acid buffer solution (52.50 g potassium acetate; fill up 271.25 g lactic acid with demineralized water to 5 liters) (The composition corresponds to that in the Lüers standard method (Lüers, H. & Lochmüller, K.; Colloid-Z. 1927; 42: 154f) specified buffer solution.)
- - 95.0 g sugar (sucrose)
- - 7.6 g pectin (corresponds to 2.0% by weight in the end product)
Messmethode:
- - Die Kochung wird auf einem Induktionskochfeld bei mittlerer Hitze durchgeführt.
- - Pektin und einen Teil der Gesamtzuckermenge homogen in Mischflasche oder Glasschale mischen.
- - Pufferlösung in einem Edelstahltopf vorlegen.
- - Pektin-Zucker-Mischung unter Rühren in die Pufferlösung einstreuen, zum Kochen bringen und unter Rühren solange erhitzen, bis das Pektin vollständig gelöst ist.
- - Restzuckermenge zugeben, Ansatz erhitzen und auf Auswaage auskochen.
- - Bei einer Temperatur von ca. 90 °C werden 100 g der Kochung rasch in drei Prüfbecher mit eingesetzter Zerreißfigur eingewogen und im Wasserbad auf 20 °C temperiert.
- - Nach genau 2 Std. wird die Bruchfestigkeit mit dem Pektinometer Mark III bzw. Nachfolgemodell IV (Herbstreith & Fox GmBH & Co.KG Pektin-Fabriken Neuenbürg, Deutschland gemessen. Das Ergebnis ist der Mittelwert der drei Einzelwerte.
- - The cooking is carried out on an induction hob at medium heat.
- - Mix the pectin and part of the total amount of sugar homogeneously in a mixing bottle or glass bowl.
- - Place the buffer solution in a stainless steel pot.
- - Sprinkle the pectin-sugar mixture into the buffer solution while stirring, bring to the boil and heat while stirring until the pectin is completely dissolved.
- - Add the remaining amount of sugar, heat the mixture and boil to the desired level.
- - At a temperature of approx. 90 °C, 100 g of the cooking are quickly weighed into three test beakers with the tear-off figure inserted and heated to 20 °C in a water bath.
- - After exactly 2 hours, the breaking strength is measured with the pectinometer Mark III or the successor model IV (Herbstreith & Fox GmBH & Co.KG Pektin-Fabriken Neuenbürg, Germany. The result is the mean of the three individual values.
1.13 Testmethode zur Bestimmung der Calciumreaktivität1.13 Test Method for Determining Calcium Reactivity
Materialien:Materials:
- - 230,0 g Pufferlösung pH 3,2- 230.0 g buffer solution pH 3.2
- - 130 g Zucker (Saccharose- 130 g sugar (sucrose
- - 5,05 g Gelierkonzentrat- 5.05 g gelling concentrate
- - 10 ml Calciumchloridlösung 5%ig (m/v)- 10 ml calcium chloride solution 5% (m/v)
- - In einem 5 I Messkolben Citronensäure und Calciumchlorid-Dihydrat in dem. Wasser lösen;- In a 5 l volumetric flask add citric acid and calcium chloride dihydrate in the. dissolve water;
- - Lösung mit Natriumacetat wasserfrei auf pH 3,2 einstellen; das Natriumacetat wird in fester Form zugegeben; es werden 14 bis 15 g Natriumacetat benötigt;- Adjust solution to pH 3.2 with sodium acetate anhydrous; the sodium acetate is added in solid form; 14 to 15 g of sodium acetate are required;
- - nach dem Temperieren im Wasserbad bei 20 °C bis zur Marke auffüllen.- fill up to the mark after tempering in a water bath at 20 °C.
Messmethode:Measurement method:
Pufferlösung in einem Edelstahltopf vorlegen.Place the buffer solution in a stainless steel pot.
Gelierkonzentrat mit einem Teil der Gesamtzuckermenge homogen in Mischflasche oder Glasschale vermischen.Mix gelling concentrate with part of the total amount of sugar homogeneously in a mixing bottle or glass bowl.
Mischung B in die Pufferlösung einrühren, zum Kochen bringen und unter Rühren so lange erhitzen, bis das Pektin vollständig gelöst ist.Stir mixture B into the buffer solution, bring to the boil and heat while stirring until the pectin is completely dissolved.
Restzuckermenge portionsweise zugeben.Add the remaining sugar in portions.
Auf ca. 340 g auskochen, 10 ml Calciumchloridlösung unter Rühren zudosieren und auf Auswaage auskochen.Boil to approx. 340 g, add 10 ml of calcium chloride solution while stirring and boil to the final weight.
Für die Bruchfestigkeitsbestimmung werden je 100 +/- 1 g der Kochung rasch in drei Prüfbecher mit eingesetzter Zerreißfigur eingewogen und im Wasserbad auf 20 °C temperiert.To determine the breaking strength, 100 +/- 1 g of the mixture are quickly weighed into three test beakers with a tear-off figure inserted and heated to 20 °C in a water bath.
Nach genau 2 Stunden wird die Bruchfestigkeit mit dem Pektinometer Mark III (Fa. Herbstreith&Fox, Neuenbürg, BRD) gemessen. Das Ergebnis ist der Mittelwert der drei Einzelwerte.After exactly 2 hours, the breaking strength is measured using the Mark III pectinometer (Herbstreith&Fox, Neuenbürg, Germany). The result is the mean of the three individual values.
1.14 Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts1.14 Test method for determining dietary fiber content
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Offical Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.This method is substantially consistent with the method published by the AOAC (Offical Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Only isopropyl alcohol was used here instead of ethanol.
1.15 Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse1.15 Test Method for Determining Moisture and Dry Matter
Prinzip:Principle:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.The moisture content of the sample is understood to mean the decrease in mass determined according to defined conditions after drying. The moisture content of the sample is determined by means of infrared drying using the Sartorius MA-45 moisture analyzer (from Sartorius, Goettingen, Germany).
Durchführung:Execution:
Es werden ca. 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Die Trockenmasse wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.Approx. 2.5 g of the fiber sample are weighed into the Sartorius moisture analyzer. The settings of the device can be found in the corresponding factory measurement specifications. For determination, the samples should be at about room temperature. The moisture content is automatically given by the device as a percentage [% M]. The dry matter is automatically given by the device as a percentage [% S].
1.16 Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit1.16 Test method to determine the color and brightness
Prinzip:Principle:
Die Farb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:The color and brightness measurements are carried out with the Minolta Chromameter CR 300 or CR 400. The spectral properties of a sample are determined using standard color values. The color of a sample is described in terms of hue, lightness and saturation. With these three basic properties, the color can be represented three-dimensionally:
Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben. a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a*der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*-Koordinaten um. The hues lie on the outer shell of the color body, the lightness varies on the vertical axis and the degree of saturation runs horizontally. Using the L*a*b* measurement system (say L-star, a-star, b-star), L* represents lightness, while a* and b* represent both hue and saturation. a* and b* indicate the positions on two color axes, where a* is assigned to the red-green axis and b* to the blue-yellow axis. For the color measurement displays, the device converts the standard color values into L*a*b* coordinates.
Durchführung der Messung:Carrying out the measurement:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben.The sample is sprinkled on a white sheet of paper and leveled with a glass stopper. For the measurement, the measuring head of the chromameter is placed directly on the sample and the trigger is pressed. A triplicate measurement is carried out on each sample and the mean value is calculated. The L*, a*, b* values are specified by the device with two decimal places.
1.17 Bestimmung des Calciumgehaltes (komplexometrisch)1.17 Determination of the calcium content (complexometric)
Prinzip:Principle:
Calciumionen werden mit Titriplex III (EDTA) bei einem pH-Wert zwischen 12 und 13 titriert. Als Indikator wird Calconcarbonsäure verwendet, die mit Calciumionen einen roten Komplex bildet. Während der Titration reagieren zunächst die freien Calciumionen mit EDTA, anschließend die an den Indikator gebundenen; dieser schlägt dabei von Rot nach Blau um.
Die genau eingewogene Probe (E) wird verascht (2 h bei 550 °C im Muffelofen) und danach in einem geringen Überschuss verdünnter Salpetersäure gelöst (falls notwendig wird erhitzt). Die Lösung wird quantitativ in einen 50 mL Messkolben überführt und mit dem. Wasser aufgefüllt (Temperieren im Wasserbad bei 20 °C). Ein aliquoter Teil dieser Lösung (a), der 3 - 15 mg Calcium enthalten sollte, wird in einen Weithals-Erlenmeyerkolben pipettiert und dieser mit dem. Wasser auf 150 mL ergänzt. Der pH-Wert wird mit 2 n NaOH auf 12 - 13 eingestellt (pH-Wert überprüfen) und ca. 0,1 g Calconcarbonsäure-Indikator zugegeben. Die Lösung wird mit 0,025 m Titriplex III-Lösung von Rot nach Reinblau titriert. Die Titration ist sofort auszuführen, da sonst in Folge von Absorption von CO2 aus der Luft Calciumcarbonat ausfallen kann. Wenn die Probelösung weniger als 3 mg Calcium enthält, empfiehlt sich zur Titration eine 0,01 m Titriplex III-Lösung zu verwenden. Der Verbrauch an 0,025 m bzw. 0,01 m Titriplex III-Lösung wird notiert (b).The precisely weighed sample (E) is ashed (2 h at 550 °C in a muffle furnace) and then dissolved in a small excess of diluted nitric acid (heating if necessary). The solution is transferred quantitatively into a 50 mL volumetric flask and Water filled up (temperature control in a water bath at 20 °C). An aliquot of this solution (a), which should contain 3-15 mg of calcium, is pipetted into a wide-necked Erlenmeyer flask and this is filled with the. Water made up to 150 mL. The pH is adjusted to 12-13 with 2 N NaOH (check the pH) and about 0.1 g of calconic acid indicator is added. The solution is titrated from red to pure blue with 0.025 m Titriplex III solution. The titration must be carried out immediately, otherwise calcium carbonate may precipitate as a result of absorption of CO 2 from the air. If the If the sample solution contains less than 3 mg calcium, it is recommended to use a 0.01 m Titriplex III solution for the titration. The consumption of 0.025 m or 0.01 m Titriplex III solution is noted (b).
Berechnung:Calculation:
Titration mit 0,025 m Titriplex III-Lösung:
- 1 mL 0,025 m Titriplex III-Lösung entspricht 1,002 mg Calcium.
- 1 mL of 0.025 m Titriplex III solution corresponds to 1.002 mg of calcium.
Titration mit 0,01 m Titriplex III-Lösung:
- 1 mL 0,01 m Titriplex III-Lösung entspricht 0,4008 mg Calcium.
- E:
- zur Untersuchung (Veraschung) eingesetzte Probemenge in g
- a:
- zur Titration vorgelegte Probelösung in mL
- b:
- Verbrauch an 0,025 m bzw. 0,01 m Titriplex III-Lösung in mL
- f:
- Faktor 0,025 m bzw. 0,01 m Titriplex III-Lösung
- 1 mL 0.01 m Titriplex III solution corresponds to 0.4008 mg calcium.
- E:
- amount of sample used for analysis (ashing) in g
- a:
- Sample solution submitted for titration in mL
- b:
- Consumption of 0.025 m or 0.01 m Titriplex III solution in mL
- f:
- Factor 0.025 m or 0.01 m Titriplex III solution
1.18 Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigen Proben1.18 Test method for the determination of water-soluble pectin in fibrous samples
Prinzip:Principle:
Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt.The pectin contained in fibrous samples is converted into the liquid phase by means of an aqueous extraction. By adding alcohol, the pectin is precipitated from the extract as an alcohol insoluble substance (AIS).
Extraktion:Extraction:
10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt.10.0 g of the sample to be examined are weighed into a glass bowl. 390 g boiling dist. Water is placed in a beaker and the previously weighed sample is stirred in using an Ultra-Turrax for 1 minute at the highest level.
Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen.The sample suspension, cooled to room temperature, is divided into four 150 ml centrifuge beakers and centrifuged at 4000 x g for 10 min. The supernatant is collected. The sediment from each beaker is resuspended in 50 g distilled water and centrifuged again at 4000 x g for 10 min. The supernatant is collected, the sediment is discarded.
Die vereinigten Zentrifugate werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach ½ Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 I Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert.The combined centrifugates are added to about 4 l of isopropanol (98%) to precipitate the alcohol-insoluble substance (AIS). After ½ hour, it is filtered through a filter cloth and the AIS is pressed off manually. The AIS is then added to about 3 l of isopropanol (98%) in the filter cloth and loosened up by hand using gloves.
Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet.The squeezing process is repeated, the AIS is removed quantitatively from the filter cloth, loosened up and dried in a drying cabinet at 60° C. for 1 hour.
Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen.The pressed, dried substance is weighed out to the nearest 0.1 g to calculate the Alcohol Insoluble Substance (AIS).
Berechnung:Calculation:
Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt:
1.19 Testmethode zur Bestimmung der Gelierkraft amidierter Pektine1.19 Test method for determining the gelling power of amidated pectins
Die Gelierkraft kann mit dem im Food Chemicals Codex (FCC) definierten Messverfahren ermittelt werden (2nd Edition, Committee on Specifications, Food Chemicals Codex, of the Committee on Food Protection, National Research Council; National Academy of Sciences, Washington D.C., 1972).The gelling power can be determined using the measurement method defined in the Food Chemicals Codex (FCC) (2nd Edition, Committee on Specifications, Food Chemicals Codex, of the Committee on Food Protection, National Research Council; National Academy of Sciences, Washington D.C., 1972).
2. Herstellung einer Soße mit unterschiedlichen Bindemitteln ohne Pektin2. Production of a sauce with different binding agents without pectin
Tierfutter ist eine speziell auf die physiologischen Bedürfnisse des jeweiligen Tieres ausgerichtete Nahrung. Im Besonderen wird je nach Tier zwischen Trocken- und Nassfutter unterschieden. In diesem Versuch ging es um die Texturierung der Braunen Sauce bei Nassfutter für Hunde bzw. Katzen. Die texturierte Gravy wird mit den Fleischbestandteilen kurz vor der Sterilisation in einem Tank gemischt. Daher ist es von besonderer Bedeutung, dass die braune Sauce so texturiert wird, dass die Fleischstücke homogen verteilt bleiben. Sie dürfen dabei weder absinken noch aufschwimmen. Weiterhin sollte sich auch nach 30 min Standzeit möglichst keine Synärese des Produkts zeigen.Animal feed is food specially tailored to the physiological needs of the animal in question. In particular, a distinction is made between dry and wet food depending on the animal. This experiment dealt with the texturing of the brown sauce in wet food for dogs and cats. The textured Gravy is mixed with the meat ingredients in a tank just prior to sterilization. It is therefore of particular importance that the brown sauce is textured in such a way that the pieces of meat remain homogeneously distributed. You must neither sink nor swim up. Furthermore, if possible, no syneresis of the product should be seen even after standing for 30 minutes.
In dem Versuch wurden drei Soßen mit verschiedenen Bindemitteln hergestellt. In der Referenzprobe wurde eine Mischung aus Guar und Xanthan eingesetzt, in den anderen beiden Proben eine aktivierte Apfelfaser oder eine aktivierbare Apfelfaser.In the experiment, three sauces were made with different binding agents. A mixture of guar and xanthan was used in the reference sample, and activated apple fiber or apple fiber that can be activated was used in the other two samples.
Die Zusammensetzung der drei Soßen ist in der folgenden Tabelle 1 wiedergegeben: Tabelle 1: Zusammensetzung der drei Soßen
Die Herstellung der drei Soßen erfolgte gemäß der folgenden Verfahren:
- Herstellung der Gravy (Referenz):
- A
- Guar/Xanthan in VE-Wasser (80 °C) dispergieren (Silverson-Labormischer, Fa. Silverson Machines Germany, Staufen, BRD; 8000 rpm / 2 min).
- B
- Alle Zutaten zusammen mit (A) in den Topf geben.
- C
- Auf 90 °C erhitzen.
- D
- 1 Minute köcheln und auf Auswaage auffüllen.
- Herstellung der Gravy Apfel AQ Plus A09 und Apfel AQ AFB 200)
- A
- Herbacel AQ Plus Apple-A 09 bzw. Herbacel AQ AFB 200 in VE-Wasser (80 °C) dispergieren (Silverson 8000 rpm / 2 min).
- B
- Alle Zutaten zusammen mit (A) in den Topf geben.
- C
- Auf 90 °C erhitzen.
- D
- 1 Minute köcheln und auf Auswaage auffüllen.
- Making the Gravy (Reference):
- A
- Disperse guar/xanthan in deionized water (80° C.) (Silverson laboratory mixer, Silverson Machines Germany, Staufen, Germany; 8000 rpm/2 min).
- B
- Add all the ingredients to the pot along with (A).
- C
- Heat to 90°C.
- D
- Simmer for 1 minute and fill to volume.
- Making the Gravy Apple AQ Plus A09 and Apple AQ AFB 200)
- A
- Disperse Herbacel AQ Plus Apple-A 09 or Herbacel AQ AFB 200 in deionized water (80 °C) (Silverson 8000 rpm / 2 min).
- B
- Add all the ingredients to the pot along with (A).
- C
- Heat to 90°C.
- D
- Simmer for 1 minute and fill to volume.
Viskositätsmessung:Viscosity measurement:
Die Viskosität wurde mit dem Viskosimeter Physica MCR 101 (Firma Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern-Scharnhausen, BRD) bei 20 °C bestimmt. Für die Messungen wurde der Messkörper CC27 ausgewählt. Die Scherrate 50 s-1 der Rücklaufkurve wurde zur Auswertung herangezogen. Die Durchführung der Viskositäts-Messmethode erfolgte gemäß der vorab beschriebenen Messmethode unter Punkt 1.9.The viscosity was determined at 20° C. using the Physica MCR 101 viscometer (Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern-Scharnhausen, Germany). The measuring body CC27 was selected for the measurements. The shear rate 50 s -1 of the return curve was used for the evaluation. The viscosity measurement method was carried out according to the measurement method described above under point 1.9.
Die drei fertigen Soßen wurden hinsichtlich Viskosität, optischem Erscheinungsbild und Synärese analysiert. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle dargestellt
Anhand der Viskositäts-Messwerte zeigte sich, dass die Proben alle sehr nah beieinanderlagen und die Einstellung der Viskosität für alle drei Proben erfolgreich war. Allerdings zeigte sich schon nach kurzer Standzeit eine Synärese bei den Proben mit Herbacel AQ Produkten, welche als nicht akzeptable bewertet wurden. Weiterhin wiesen die Apfelfaser-aufweisenden Produkte eine unvorteilhafte matte Oberfläche auf.The viscosity readings showed that the samples were all very close together and the viscosity adjustment was successful for all three samples. However, after a short standing time, the samples with Herbacel AQ products showed syneresis, which was rated as unacceptable. Furthermore, the products containing apple fiber had an unfavorable dull surface.
3. Gravy unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Gemisches3. Gravy using a mixture according to the invention
In einem weiteren Versuch wurden sieben Soßen mit verschiedenen Bindemitteln hergestellt. In der Referenzprobe wurde eine Mischung aus Guar und Xanthan eingesetzt, in den anderen sechs Proben jeweils eine aktivierte Apfelfaser oder eine aktivierbare Apfelfaser mit zwei unterschiedlichen Pektinen kombiniert.In a further experiment, seven sauces were made with different binding agents. A mixture of guar and xanthan was used in the reference sample, while in the other six samples an activated apple fiber or an activatable apple fiber was combined with two different pectins.
Die beiden Pektine weisen die folgenden Eigenschaften auf:The two pectins have the following properties:
Pektin Amid CB 025-G:Pectin Amid CB 025-G:
Pektin Classic CF 715:Pectin Classic CF 715:
Die Zusammensetzung der sieben Soßen ist in der folgenden Tabelle 1 wiedergegeben: Tabelle 2: Zusammensetzung der Soßen
Die Herstellung der sieben Soßen erfolgte gemäß der folgenden Verfahren:The seven sauces were prepared according to the following procedures:
Herstellung der Gravy (Referenz):Making the Gravy (Reference):
-
- AA
- Guar/Xanthan in VE-Wasser (80 °C) dispergieren (Silverson 8000 rpm / 2 min).Disperse guar/xanthan in deionized water (80 °C) (Silverson 8000 rpm / 2 min).
- BB
- Alle Zutaten zusammen mit (A) in den Topf geben.Add all the ingredients to the pot along with (A).
- CC
- Auf 90 °C erhitzen.Heat to 90°C.
- DD
- 1 Minute köcheln und auf Auswaage auffüllen.Simmer for 1 minute and fill to volume.
-
Herstellung der Gravy Apfel AQ Plus A09 und Apfel AQ AFB) mit Scherung
- A
- Herbacel AQ Plus Apple-A 09 bzw. Herbacel AQ AFB 200 mit Pektin mischen und in VE-Wasser (80 °C) dispergieren (Silverson 8000 rpm / 2 min).
- B
- Alle Zutaten zusammen mit (A) in den Topf geben.
- C
- Auf 90 °C erhitzen.
- D
- 1 Minute köcheln und auf Auswaage auffüllen.
- A
- Mix Herbacel AQ Plus Apple-A 09 or Herbacel AQ AFB 200 with pectin and disperse in deionized water (80 °C) (Silverson 8000 rpm / 2 min).
- B
- Add all ingredients to the pot along with (A).
- C
- Heat to 90°C.
- D
- Simmer for 1 minute and fill to volume.
Viskositätsmessung:Viscosity measurement:
Die Viskosität wurde mit dem Viskosimeter Physica MCR 101 (Firma Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern-Scharnhausen, BRD) bei 20 °C bestimmt. Für die Messungen wurde der Messkörper CC27 ausgewählt. Die Scherrate 50 s-1 der Rücklaufkurve wurde zur Auswertung herangezogen. Die Durchführung der Viskositäts-Messmethode erfolgte gemäß der vorab beschriebenen Messmethode unter Punkt 1.9.The viscosity was determined at 20° C. using the Physica MCR 101 viscometer (Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern-Scharnhausen, Germany). The measuring body CC27 was selected for the measurements. The shear rate 50 s -1 of the return curve was used for the evaluation. The viscosity measurement method was carried out according to the measurement method described above under point 1.9.
Die fertigen Soßen wurden hinsichtlich Viskosität, Angelierung, optischem Erscheinungsbild und Synärese analysiert. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle dargestellt
Pektin A: 0,2 Gew% Pektin Amid CB 025-G
Pektin B: 0,3 Gew% Pektin Amid CB 025-G
Pektin C: 0,3 Gew% Pektin Classic CF 715
-: schlecht
(+): mittelmäßig
+: gut
++: sehr gutThe finished sauces were analyzed for viscosity, gelling, visual appearance and syneresis. The results are shown in the table below
Pectin A: 0.2% by weight Pectin Amid CB 025-G
Pectin B: 0.3% by weight Pectin Amid CB 025-G
Pectin C: 0.3% by weight Pectin Classic CF 715
-: bad
(+): mediocre
+: good
++: very good
Durch den Zusatz an Pektin zu der Fruchtfaser wurden die Soßen in mehrerer Hinsicht verbessert. So zeigten die Proben eine optimale Viskosität und eine ansprechende Angelierung. Wird nur 0,2 % amidiertes Pektin eingesetzt, wird zwar der Oberflächenglanz verbessert, allerdings war die Synärese hier nur mittelmäßig. Auch das nicht-amidierte Pektin C zeigte in einer Dosage von 0.3 Gew% einen leicht erhöhten Oberflächenglanz und eine lediglich mittelmäßige Synärese.By adding pectin to the fruit fiber, the sauces have been improved in a number of ways. The samples showed an optimal viscosity and an appealing gelation. If only 0.2% amidated pectin is used, the surface gloss is improved, but the syneresis was only average here. At a dosage of 0.3% by weight, the non-amidated pectin C also showed a slightly increased surface gloss and only moderate syneresis.
Durch den Einsatz des amidierten Pektins (Amid CB 025-G) konnte bei einer Dosierung von 0,3 % die besten Ergebnisse erzielt werden. Der Oberflächenglanz und die Synärese wurden deutlich verbessert. Auch die leichte Angelierung der Muster wurde als sehr ansprechend bewertet.By using the amidated pectin (Amid CB 025-G) the best results could be achieved with a dosage of 0.3%. The surface gloss and the syneresis were significantly improved. The slight angling of the pattern was also rated as very appealing.
4. Thermostabilität der Gravy unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Gemisches4. Thermostability of the Gravy using a mixture according to the invention
In einer weiteren Versuchsreihe wurden Soßen mit Fleischeinlagen unter Verwendung des Pektin-Amids hergestellt und breiter gegenüber der Guar/Xanthan-Referenz charakterisiert.In another series of experiments, meat-based sauces were prepared using the pectin amide and more broadly characterized versus the guar/xanthan reference.
Es wurden hier Soßen mit Fleischeinlage getestet, um die wichtigen Parameter des in Schwebehaltens und Dosierbarkeit nachzustellen. Es wurden dabei sowohl rohes Fleisch als auch gekochtes Fleisch getestet, da beide Varianten auf dem Markt vertrieben werden.Sauces with meat were tested here in order to recreate the important parameters of suspension and dosability. Both raw meat and cooked meat were tested, since both variants are sold on the market.
Zusätzlich wurde in dieser Versuchsreihe ein Autoklaviervorgang nachgestellt. Dies stellt einen wichtigen Punkt in der Prozessierung dar. Bei Temperaturen über 90 °C kommt es bei Guar/Xanthan zu einem irreversiblen Viskositätsabbau (vgl. Lebenmittelhydrokolloide, T. Wüstenberg, S. 251). Entsprechend wurde die Viskosität sowohl im unbehandelten Zustand als auch nach Sterilisierung (2h/121°C) bestimmt. Weiterhin wurde eine Bestimmung der Fließgrenze durchgeführt, um sicher gehen zu können, das auch im Scale-Up ein „in der Schwebe Halten“ der Fleischstücke erreicht wird.In addition, an autoclaving process was simulated in this test series. This represents an important point in the processing. At temperatures above 90 °C, guar/xanthan undergoes an irreversible reduction in viscosity (cf. food hydrocolloids, T. Wüstenberg, p. 251). Accordingly, the viscosity was determined both in the untreated state and after sterilization (2h/121°C). Furthermore, a determination of the yield point was carried out in order to be able to be sure that the pieces of meat were kept "in suspension" even in the scale-up.
Die Zusammensetzung der Soßen ist in der folgenden Tabelle 3 wiedergegeben: Tabelle 3: Zusammensetzung der Soßen
Die Herstellung der Soßen erfolgte gemäß der folgenden Verfahren:
- Herstellung der Gravy (Referenz):
- A
- Guar/Xanthan in VE-Wasser (80 °C) dispergieren (Silverson 8000 rpm / 2 min).
- B
- Alle Zutaten zusammen mit (A) in den Topf geben.
- C
- Auf 90 °C erhitzen.
- D
- 1 Minute köcheln und auf Auswaage auffüllen.
- Herstellung der Gravy mit Scherung
- A
- Herbacel AQ Plus Apple-A 09 bzw. Herbacel AQ AFB 200 mit Pektin-Amid CB 025-G mischen und in VE-Wasser (80 °C) dispergieren (Silverson 8000 rpm / 2 min).
- B
- Alle Zutaten zusammen mit (A) in den Topf geben.
- C
- Auf 90 °C erhitzen.
- D
- 1 Minute köcheln und auf Auswaage auffüllen.
- Herstellung der Gravy ohne Scherung
- A
- Herbacel AQ Plus Apple-A 09 bzw. Herbacel AQ AFB 200 mit Pektin-Amid CB 025-G mischen.
- B
- Alle Zutaten zusammen mit (A) in den Topf geben.
- C
- Auf 90 °C erhitzen.
- D
- 1 Minute köcheln und auf Auswaage auffüllen.
- Making the Gravy (Reference):
- A
- Disperse guar/xanthan in deionized water (80 °C) (Silverson 8000 rpm / 2 min).
- B
- Add all the ingredients to the pot along with (A).
- C
- Heat to 90°C.
- D
- Simmer for 1 minute and fill to volume.
- Making the Gravy with Shear
- A
- Mix Herbacel AQ Plus Apple-A 09 or Herbacel AQ AFB 200 with Pectin-Amide CB 025-G and disperse in deionized water (80 °C) (Silverson 8000 rpm / 2 min).
- B
- Add all the ingredients to the pot along with (A).
- C
- Heat to 90°C.
- D
- Simmer for 1 minute and fill to volume.
- Making the Gravy without shearing
- A
- Mix Herbacel AQ Plus Apple-A 09 or Herbacel AQ AFB 200 with Pectin-Amid CB 025-G.
- B
- Add all the ingredients to the pot along with (A).
- C
- Heat to 90°C.
- D
- Simmer for 1 minute and fill to volume.
Vorbereitung der Fleischeinlage: Es wurde frisches Fleisch Typ „Thüringer Mett“ ungewolft verwendet.Preparation of the meat insert: Fresh, unground meat of the "Thuringian Mett" type was used.
Rohes Fleisch: Das Fleisch wurden in 1 x 1 cm große Stücke geschnitten.Raw Meat: The meat was cut into 1 x 1 cm pieces.
Gekochtes Fleisch: Das rohe Fleisch wurde in einer ausreichenden Menge Wasser für 90 min gekocht, auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend in 1 x 1 cm Würfel geschnitten.Cooked meat: The raw meat was boiled in a sufficient amount of water for 90 minutes, cooled to room temperature, and then cut into 1×1 cm cubes.
Mischung Fleisch-Gravy:Mixture of meat and gravy:
Es wurde sich für ein Mischungsverhältnis von 1 Teil Fleisch und 2 Teilen Gravy entschieden. Das Mischungsverhältnis wurde gewählt, um optisch prüfen zu können, ob die Fleischeinlage in der Schwebe gehalten wird. Bei einem Mischungsverhältnis von 1 Teil Fleischeinlage und 1 Teil Gravy wäre dies optisch nicht erkennbar gewesen. Hierfür wurden in Gläser 15 g Fleischeinlage und 30 g Gravy eingewogen. Das Volumen war aufgrund der Sterilisation (notwendiger Kopfraum aufgrund der Expansion) limitiert. An diesen Mustern wurde allein Synärese, Phasentrennung und Fleischverteilung beurteilt. Zur Bestimmung des in Schwebehaltens der Fleischstückchen wurde ein 500 ml Becher ausgewählt, in welchem 100 g Fleisch mit 200 ml Gravy versetzt wurde.A mixing ratio of 1 part meat and 2 parts Gravy was chosen. The mixing ratio was chosen in order to be able to visually check whether the meat filling is kept in suspension. With a mixing ratio of 1 part meat filling and 1 part Gravy, this would not have been visually recognizable. For this purpose, 15 g of meat and 30 g of Gravy were weighed into glasses. The volume was limited due to sterilization (necessary headspace due to expansion). Only syneresis, phase separation and meat distribution were assessed on these samples. To determine the levitation of the meat trimmings, a 500 ml beaker was selected in which 100 g of meat was mixed with 200 ml of Gravy.
Sterilisationsprozess:Sterilization process:
Für die Sterilisation wurde ein Tischautoklav (CertoClav Hochdruck - Laborgerät, Fa. CertoClav Sterilizer GmbH, 4060 Leonding, Österreich, Model: CV-EL) verwendet. Die Muster wurden bei 121 °C für 20 min bzw. 2 h autoklaviert. Es wurde sich bewusst für eine sehr lange Autoklavierzeit entschieden, um einen Stresstest durchzuführen.A table autoclave (CertoClav high-pressure laboratory device, from CertoClav Sterilizer GmbH, 4060 Leonding, Austria, model: CV-EL) was used for the sterilization. The samples were autoclaved at 121 °C for 20 min and 2 h. A very long autoclaving time was deliberately chosen to carry out a stress test.
Viskositätsmessung:Viscosity measurement:
Die Viskosität wurde mit dem Viskosimeter Physica MCR 101 (Firma Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern-Scharnhausen, BRD) bei 20 °C bestimmt. Für die Messungen wurde der Messkörper CC27 ausgewählt. Die Scherrate 50 s-1 der Rücklaufkurve wurde zur Auswertung herangezogen. Die Durchführung der Viskositäts-Messmethode erfolgte gemäß der vorab beschriebenen Messmethode unter Punkt 1.9.The viscosity was determined at 20° C. using the Physica MCR 101 viscometer (Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern-Scharnhausen, Germany). The measuring body CC27 was selected for the measurements. The shear rate 50 s -1 of the return curve was used for the evaluation. The viscosity measurement method was carried out according to the measurement method described above under point 1.9.
Bestimmung der Fließgrenze:Determination of the yield point:
Die Fließgrenze wurde mit dem Viskosimeter Physica MCR 101 (Firma Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern-Scharnhausen, BRD) bei 20 °C unter Verwendung des Messkörpers DG 26.7 (Doppelspalt) bei einem Probevolumen von 3,8 mL einer Scherrate von 0,01 s-1 gemessen. Die Fließgrenze wird in Pa angegeben.The yield point was measured with the Physica MCR 101 viscometer (Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern-Scharnhausen, Germany) at 20 °C using the DG 26.7 measuring body (double gap) with a sample volume of 3.8 mL and a shear rate of 0.01 s -1 measured. The yield point is given in Pa.
VERSUCHSPARAMETER:EXPERIMENTAL PARAMETERS:
1. Abschnitt (Ruheabschnitt):
Auswertung:Evaluation:
Die Fließgrenze το (Einheit: [Pa]) wird abgelesen in Abschnitt 2 und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal < 0,01 s-1 beträgt.The yield point τ ο (unit: [Pa]) is read in Section 2 and is the shear stress (unit: [Pa]) at which the shear rate is < 0.01 s-1 for the last time.
Die fertigen Soßen wurden hinsichtlich Viskosität, Angelierung, optischem Erscheinungsbild und Synärese analysiert. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle dargestellt
a : Probe enthält 0,3 Gew% Pektin Amid CB 025-GThe finished sauces were analyzed for viscosity, gelling, visual appearance and syneresis. The results are shown in the table below
a: Sample contains 0.3% by weight Pectin Amid CB 025-G
Alle getesteten Apfelfaser-Proben waren frei von Synärese und dies auch nach der Sterilisierung. Dies ist ein entscheidender Vorteil, da das Autoklavieren von fleischhaltigen Proben häufig zu einer Phasentrennung führt, insofern sich das in der Soße (Gravy) eingesetzte Öl absetzt. In der vorliegenden Versuchsreihe zeigten die unter Faserscherung hergestellten Proben eine hohe Fließgrenze, die ein sicheres in der Schwebe halten der Fleischstücke ermöglicht.All apple fiber samples tested were free of syneresis, even after sterilization. This is a key benefit, as autoclaving samples containing meat often leads to phase separation as the oil used in the sauce (gravy) separates. In the present test series, the samples produced under fiber shearing showed a high yield point, which enables the pieces of meat to be held securely in suspension.
Die Proben 2,0 % Herbacel AQ Plus Apple-A 09 ohne Scherung, 1,3 % Herbacel AQ Plus Apple-A 09 mit Scherung und 1,6 % Herbacel AQ AFB 200 mit Scherung zeigten die besten Ergebnisse. Die ungescherte Probe mit einem Faseranteil von 2,5 Gew% (Herbacel AQ Plus Apple-A 09) ist mit ihrer hohen Viskosität, die auch nach der Sterilisierung erhalten bleibt, insbesondere für Produkte mit hohem Fettanteil zu empfehlen.The samples 2.0% Herbacel AQ Plus Apple-A 09 without shear, 1.3% Herbacel AQ Plus Apple-A 09 with shear and 1.6% Herbacel AQ AFB 200 with shear showed the best results. The unsheared sample with a fiber content of 2.5% by weight (Herbacel AQ Plus Apple-A 09) with its high viscosity, which is retained even after sterilization, is particularly recommended for products with a high fat content.
4. Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen Citrusfaser4. Production of the activated, pectin-containing citrus fiber
In
5. Herstellung der partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Citrusfaser5. Production of the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber
In
6. Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen Apfelfaser6. Production of activated apple fiber containing pectin
In
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.The embodiments shown here only represent examples of the present invention and should therefore not be understood to be limiting. Alternative embodiments contemplated by those skilled in the art are equally encompassed within the scope of the present invention.
7. Herstellung der aktivierbaren, pektinhaltigen Apfelfaser7. Production of the activatable apple fiber containing pectin
In
Bezugszeichenlistereference list
- 10a, 10b10a, 10b
- Citrus-Trestercitrus pomace
- 10c, 10d10c, 10d
- Apfel-Tresterapple pomace
- 20a, 20b, 20c,20c20a, 20b, 20c, 20c
- Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aciden MilieuHydrolysis (digestion) by incubation in an acidic environment
- 30aa, 30ab30aa, 30ab
- 1. Fest-Flüssig Trennung Dekanter1. Solid-liquid separation decanter
- 30c, 30c30c, 30c
- Abtrennen grober Partikel (ein- oder mehrstufig) mit Abtrennung des gereinigten Materials aus der wässrigen SuspensionSeparation of coarse particles (one or more stages) with separation of the cleaned material from the aqueous suspension
- 30ba, 30bb30ba, 30bb
- 2. Fest-Flüssig Trennung Separator2. Solid-Liquid Separation Separator
- 35a, 35b35a, 35b
- Waschmixtur mit NasssiebungWashing mixture with wet sieving
- 40a, 40b40a, 40b
- Fest-Flüssig-TrennungSolid-Liquid Separation
- 40c, 40d40c, 40d
- Waschen mit Wasser und Fest-Flüssig TrennungWashing with water and solid-liquid separation
- 50a, 50b, 50c, 50d50a, 50b, 50c, 50d
- 1. Waschen mit Alkohol1. Washing with alcohol
- 60a, 60b, 60c, 60d60a, 60b, 60c, 60d
- Fest-Flüssig Trennung DekanterSolid-liquid separation decanter
- 70a, 70b, 70c, 70d70a, 70b, 70c, 70d
- 2. Waschen mit Alkohol2. Washing with alcohol
- 80a, 80b, 80c, 80d80a, 80b, 80c, 80d
- Fest-Flüssig Trennung DekanterSolid-liquid separation decanter
- 90a, 90c90a, 90c
- Optionales Einbringen von WasserdampfOptional introduction of steam
- 100a, 100c100a, 100c
- Vakuumtrocknungvacuum drying
- 100b, 100d100b, 100d
- Fließbetttrocknungfluid bed drying
- 110a, 110b110a, 110b
- Erhaltene CitrusfaserPreserved Citrus Fiber
- 110c, 110d110c, 110d
- Erhaltene ApfelfaserPreserved Apple Fiber
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturPatent Literature Cited
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- DE 102020115526 [0099]DE 102020115526 [0099]
- DE 102020115527 [0161]DE 102020115527 [0161]
- DE 10202115501 [0223]DE 10202115501 [0223]
- DE 102020115525 [0290]DE 102020115525 [0290]
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