DE102011056216A1

DE102011056216A1 - Sintering metallic sintered product, preferably dental framework by using device comprising tray which accommodates sintered products, pot-shaped cover surrounding tray and comprising rim, and supply and discharge opening for protective gas

Info

Publication number: DE102011056216A1
Application number: DE102011056216A
Authority: DE
Inventors: Jörg HACHENBERG; Peter Popp; Rudi Steinke; Irmgard WISSEL
Original assignee: Degudent GmbH
Current assignee: Degudent GmbH
Priority date: 2011-12-09
Filing date: 2011-12-09
Publication date: 2013-06-13

Abstract

Sintering the metallic sintered product, preferably a dental framework by using a device (10) comprising a tray (18), which accommodates the sintered products and is arranged on a base plate (14), a pot-shaped cover (16) surrounding the tray, and has a rim (36) which is sealed towards base plate, and supply and discharge opening for protective gas connected with interior chamber which is surrounded by the pot-shaped cover, is claimed. The interior chamber of pot-shaped cover is purged with protective gas. The impurities are specifically added or removed from the protective gas. Sintering the metallic sintered product, preferably a dental framework by using a device (10) comprising a tray (18), which accommodates the sintered products and is arranged on a base plate (14), a pot-shaped cover (16) surrounding the tray, and has a rim (36) which is sealed towards the base plate, and supply and discharge opening for protective gas connected with the interior chamber which is surrounded by the pot-shaped cover, is claimed. The interior chamber of pot-shaped cover is purged with protective gas. The impurities are specifically added or impurities are removed from the protective gas. The impurity comprises at least one element including gold, aluminum, boron, palladium, platinum, ruthenium, silicon, niobium, tin, tantalum, titanium, vanadium, zinc or zirconium. The sintered product is provided with metal-containing layer comprising the above element before sintering of a surface. An independent claim is also included for a device for sintering sintered products, comprising the tray, pot-shaped cover, and supply and discharge openings for protective gas connected to the interior chamber. The tray is covered by a capping element, whereby the interior chamber of the tray is connected in a gas-flow-allowing manner to the interior chamber of the cover. The base plate, the tray, and the pot-shaped cover have a material made of silicon carbide or silicon nitride.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Sintern von metallischem Sintergut, insbesondere in Form eines Zahngerüstes, insbesondere unter Verwendung einer Vorrichtung umfassend eine das Sintergut aufnehmende auf einer Basisplatte angeordnete Schale, eine die Schale umgebende topfförmige Abdeckung, deren Rand gegenüber der Basisplatte abgedichtet ist, sowie mit von der Abdeckung umgebenem Innenraum verbundene Schutzgaszuführungs- und -ableitungsöffnung, wobei der Innenraum der topfförmigen Abdeckung mit Schutzgas durchspült wird. The invention relates to a method for sintering metallic sintered material, in particular in the form of a dental framework, in particular by using a device comprising a shell receiving the sintered material arranged on a base plate, a cup-shaped cover surrounding the shell, the edge of which is sealed relative to the base plate, and Schutzgaszuführungs- and -ableitungsöffnung connected to the interior surrounded by the cover, wherein the interior of the cup-shaped cover is purged with inert gas.

Ferner nimmt die Erfindung Bezug auf eine Vorrichtung zum Sintern von Sintergut, umfassend eine das Sintergut aufnehmende auf einer Basisplatte angeordnete Schale, eine die Schale umgebende topfförmige Abdeckung, deren Rand gegenüber der Basisplatte abgedichtet ist, sowie mit von der topfförmigen Abdeckung umgebenem Innenraum verbundene Schutzgaszuführungs- und -ableitungsöffnung. Furthermore, the invention relates to a device for sintering sintered material, comprising a shell receiving the sintered material arranged on a base plate, a shell surrounding the cup-shaped cover, the edge of which is sealed relative to the base plate, as well as with the cup-shaped cover surrounded interior Schutzgaszuführungs- and lead-off.

Eine Vorrichtung und ein Verfahren der eingangs genannten Art sind der DE-U-20 2010 007 606 und DE-U-20 2010 002 533 zu entnehmen. Hierzu wird in einem Sinterofen auf einem Schamottblock eine aus Quarz bestehende Schale aufgeständert, in der Dentalgerüste aus einer Silber-Palladium-Legierung oder Chrom-Kobalt-Legierung gesintert werden. A device and a method of the type mentioned are the DE-U-20 2010 007 606 and DE-U-20 2010 002 533 refer to. For this purpose, in a sintering furnace on a Schamottblock a shell made of quartz is raised, are sintered in the dental scaffolds of a silver-palladium alloy or chromium-cobalt alloy.

Der Schamottblock und die Schale werden von einem Quarzbehälter umgeben, der über eine Graphitdichtung gegenüber einer Basisplatte abgedichtet ist, auf der der Schamottblock angeordnet ist. Sowohl die Basisplatte als auch der Schamottblock werden von Bohrungen durchsetzt, um den von dem Quarzbehälter umgebenen Innenraum, innerhalb dessen sich die Quarzschale befindet, mit Schutzgas wie Argon zu durchspülen. Um eine Oxidation der Gerüste zu vermeiden, wird das Sintern unter Schutzgasatmosphäre durchgeführt. Dabei tritt bei Temperaturen um 1200 °C eine unerwünschte Korrosion des Quarzes auf, so dass dieses zuvor mit einem Bornitridspray beschichtet wird. The chimney block and the shell are surrounded by a quartz container, which is sealed by a graphite seal against a base plate, on which the fireclay block is arranged. Both the base plate and the chamotte block are penetrated by holes in order to flush the surrounding of the quartz container interior, within which the quartz shell is located, with inert gas such as argon. In order to avoid oxidation of the frameworks, the sintering is carried out under a protective gas atmosphere. In this case, occurs at temperatures around 1200 ° C, an undesirable corrosion of the quartz, so that this is previously coated with a boron nitride spray.

Das zu sinternde Material wird in der Schale auf inerten Kügelchen aus Korund, Alumina oder Zirkonia gelegt. The material to be sintered is placed in the shell on inert beads of corundum, alumina or zirconia.

Die entsprechende Vorrichtung zeigt den Nachteil, dass ein Einsatz bei Temperaturen oberhalb 1200 °C nicht möglich ist; denn zum einen ist die Lebensdauer von Quarz bei entsprechenden Temperaturen stark begrenzt und zum anderen ist ein Abplatzen auf Grund des Hantierens der Quarzmaterialien dann festzustellen, wenn eine unmittelbare Berührung mit Fingerfett erfolgt. The corresponding device has the disadvantage that use at temperatures above 1200 ° C is not possible; because on the one hand the life of quartz is very limited at appropriate temperatures and on the other hand, a chipping due to the handling of quartz materials is then determined when an immediate contact with finger fat occurs.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art so weiterzubilden, dass gewünschte Oberflächeneigenschaften des Sinterguts eingestellt bzw. erzielt werden können. The present invention has the object, a method and an apparatus of the type mentioned in such a way that desired surface properties of the sintered material can be adjusted or achieved.

Zur Lösung der Aufgabe sieht die Erfindung im Wesentlichen vor, dass dem Schutzgas gezielt Verunreinigungen beigegeben werden oder von dem Schutzgas Verunreinigungen aufgenommen werden und dass die Verunreinigung zumindest ein Element oder mehrere Elemente aus der Gruppe Au, Al, B, Pd, Pt, Ru, Si, Nb, Sn, Ta, Ti, V, Zn, Zr ist. To solve the problem, the invention essentially provides that impurities are added specifically to the protective gas or impurities are taken up by the protective gas and that the impurity comprises at least one element or several elements from the group Au, Al, B, Pd, Pt, Ru, Si, Nb, Sn, Ta, Ti, V, Zn, Zr is.

Alternativ besteht nach der erfindungsgemäßen Lehre die Möglichkeit, dass das Sintergut vor dem Sintern oberflächlich mit einer ein oder mehrere Elemente der vorgenannten Gruppe enthaltenden Schicht versehen ist, d. h., mit einem oder mehreren Elementen aus der Gruppe Au, Al, B, Pd, Pt, Ru, Si, Nb, Sn, Ta, Ti, V, Zn, Zr. Alternatively, according to the teaching of the invention, there is the possibility that the sintered material is provided on the surface with a layer containing one or more elements of the aforementioned group before sintering, d. h., With one or more elements from the group Au, Al, B, Pd, Pt, Ru, Si, Nb, Sn, Ta, Ti, V, Zn, Zr.

Die Schicht kann durch Auftragen des Elementes z. B. als Paste oder galvanisch, aber auch durch thermische Zersetzung einer das Element enthaltenden chemischen Verbindung erzeugt werden. The layer can be achieved by applying the element z. B. as a paste or galvanic, but also by thermal decomposition of a chemical compound containing the element.

Dabei sollte die Schicht eine Dicke d mit 250 µm ≤ d ≤ 350 µm aufweisen. The layer should have a thickness d with 250 μm ≤ d ≤ 350 μm.

Erfindungsgemäß können dem zuzuführenden Gas gezielt Verunreinigungen beigegeben werden, auf Grund derer oberflächlich auf dem Sintergut gewünschte Legierungszusammensetzungen entstehen. Das gezielte Zuführen von Verunreinigungen ist gleichbedeutend mit der Möglichkeit, dass das Schutzgas Verunreinigungen aufnimmt. Dabei können die Verunreinigungen aus den Materialien ausgetrieben sein, die zum Sintern des Sinterguts eingesetzt werden, also insbesondere die Schale, die das Sintergut aufnimmt, eine hauben- oder kappenförmige Abdeckung, die die Schale umgibt, eine Basisplatte, auf der die Abdeckung aufgesetzt und die Schale angeordnet ist, sowie insbesondere ein die Funktion eines Deckels ausübendes Verschlusselement, mit dem die Schale vorzugsweise gasdurchlässig abgedeckt wird. In accordance with the invention, it is possible to selectively add impurities to the gas to be supplied, as a result of which superficial alloy compositions which are desired on the sintered material are formed. The targeted supply of impurities is synonymous with the possibility that the shielding gas absorbs impurities. In this case, the impurities can be driven out of the materials used for sintering the material to be sintered, in particular the shell which receives the sintered material, a hood-shaped or cap-shaped cover which surrounds the shell, a base plate on which the cover is placed and the Shell is arranged, and in particular a function of a lid performing closure element with which the shell is preferably covered gas permeable.

Insbesondere sollten als Verunreinigungen zumindest eins oder mehrere Elemente aus der Gruppe Au, Al, B, Pd, Pt, Ru, Si, Nb, Sn, Ta, Ti, V, Zn, Zr ausgewählt werden. Insbesondere bei einem aus einer Kobalt-Chrom-Legierung bestehenden Sintergut und Titan als Verunreinigung kann oberflächlich eine TiCo₂-Legierungsschicht ausgebildet werden. In particular, at least one or more elements from the group of Au, Al, B, Pd, Pt, Ru, Si, Nb, Sn, Ta, Ti, V, Zn, Zr should be selected as impurities. In particular, in the case of a sintered material consisting of a cobalt-chromium alloy and titanium as an impurity, a TiCo ₂ alloy layer can be formed on the surface.

Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, vor dem Sintern auf das Sintergut eine Schicht aufzutragen, die einen gewünschten Effekt bewirkt. So kann z.B. bei einem Gerüst auf die Oberfläche eine aus Metall bestehende Filmschicht, wie z. B. Goldschicht aufgetragen werden. Dies kann galvanisch erfolgen, wobei Abscheidedicken zwischen 250 µm und 350 µm bevorzugt sind. Aber auch das Auftragen einer Paste mit einem entsprechenden Metall ist möglich. Die Paste kann z. B. aus Pulver in Form von Flakes und organischem Bindemittel bestehen. Alle diese eigenerfinderische Merkmale bildenden Möglichkeiten sind aufgrund der erfindungsgemäßen Lehren gegeben. However, it is also possible to apply a layer on the sintered material before sintering, which effects a desired effect. For example, a scaffold on the surface can have one off Metal existing film layer, such. B. gold layer are applied. This can be done galvanically, with deposition thicknesses between 250 microns and 350 microns are preferred. But also the application of a paste with a suitable metal is possible. The paste can z. B. consist of powder in the form of flakes and organic binder. All these own inventive features forming opportunities are given due to the teachings of the invention.

Vorrichtungsmäßig wird die Aufgabe im Wesentlichen dadurch gelöst, dass die Schale von einem Verschlusselement abgedeckt ist, wobei Innenraum der Schale bei diese abdeckendem Verschlusselement mit dem Innenraum der Abdeckung gasstrommäßig verbunden ist. In terms of apparatus, the object is essentially achieved in that the shell is covered by a closure element, with the interior of the shell being gas-current-connected to the interior of the cover in the case of this covering closure element.

Alternativ sieht die die erfindungsgemäße Lehre vor, dass die Basisplatte, die Schale und die Abdeckung aus einem Material aus der Gruppe SiC, SiN besteht. Alternatively, the teaching according to the invention provides that the base plate, the shell and the cover consists of a material from the group SiC, SiN.

Auch nach dieser Lehre ist insbesondere vorgesehen, dass die Schale von einem Verschlusselement abgedeckt ist, wobei Innenraum der Schale bei diese abdeckendem Verschlusselement mit dem Innenraum der Abdeckung gasstrommäßig verbunden ist. According to this teaching, it is also provided, in particular, that the shell is covered by a closure element, with the interior of the shell being gas-current-connected to the interior of the cover in the case of this covering closure element.

Aufgrund der erfindungsgemäßen Lehre erfolgt ein Sintern des Sinterguts in einer abgedeckten Schale, die zwar von Inertgas durchströmbar ist, jedoch wird das Risiko, dass Störungen wie Sauerstoff in das Innere der Schale gelangen, weitgehend reduziert. Due to the teachings of the invention sintering of the sintered material takes place in a covered shell, although it can be flowed through by inert gas, but the risk that disturbances such as oxygen enter the interior of the shell is largely reduced.

Insbesondere ist vorgesehen, dass die Abdeckung unmittelbar mit ihrem Rand formschlüssig auf der Basisplatte abgestützt ist. Der Rand der Abdeckung sowie die Basisplatte werden in einem Umfang plan geschliffen, dass erstere ohne zusätzliche Dichtung unmittelbar auf der Basisplatte aufliegen kann, um in einem Umfang eine Abdichtung zu erzielen, dass ein Eindringen von Sauerstoff dem Grunde nach nicht oder nicht wesentlich möglich ist. In particular, it is provided that the cover is supported directly with its edge form-fitting manner on the base plate. The edge of the cover and the base plate are ground flat to an extent that the former can rest directly on the base plate without additional gasket to achieve sealing to the extent that intrusion of oxygen is basically not or not substantially possible.

Durch diese Maßnahmen ist sichergestellt, dass Sauerstoff von außen in den Innenraum der Abdeckung, die auch als Glocke bezeichnet werden kann, und folglich auch in den von der Schale umgebenden Innenraum nicht oder weitgehend nicht gelangt. By these measures it is ensured that oxygen from the outside in the interior of the cover, which can also be referred to as a bell, and consequently also in the surrounding of the shell interior is not or not largely.

Hervorzuheben ist des Weiteren, dass zumindest die Schale und deren Verschlusselement wie Deckel, insbesondere jedoch Basisplatte, Schale, Verschlusselement und topfförmige oder haubenförmige oder glockenförmige Abdeckung aus einem Material aus der Gruppe SiC, SiN besteht. Durch diese Materialauswahl ergibt sich der Vorteil, dass ein Sintern bei Temperaturen oberhalb von 1200 °C, insbesondere bis 1350 °C durchgeführt werden kann, ohne dass die Materialien Schaden nehmen. Besonders bevorzugt wird SiC verwendet, da es gegenüber Sauerstoff einen reduzierenden Effekt zeigt. It should also be emphasized that at least the shell and its closing element such as cover, but in particular base plate, shell, closure element and cup-shaped or dome-shaped or bell-shaped cover consists of a material from the group SiC, SiN. This selection of materials offers the advantage that sintering can be carried out at temperatures above 1200 ° C., in particular up to 1350 ° C., without damaging the materials. SiC is particularly preferably used because it has a reducing effect on oxygen.

Das in den Zwischenraum zwischen Schale und topfförmiger Abdeckung eingeleitete Inertgas, bei dem es sich insbesondere um Argon, gegebenenfalls aber auch um Stickstoff handeln sollte, kann nach einer Weiterbildung der Erfindung aus dem Innenraum der Abdeckung unmittelbar in den die Basisplatte und die Abdeckung umgebenden Sinterraum, also Innenraum eines Sinterofens geführt werden. Dies resultiert in einer weiteren Konzentrationsabsenkung des Sauerstoffs im Sinterraum (Innenraum) des Sinterofens. Auch ein Eindringen von Sauerstoff in den Innenraum der Abdeckung wird erschwert. The introduced into the space between the shell and cup-shaped cover inert gas, which should be in particular argon, but possibly also nitrogen, according to an embodiment of the invention from the interior of the cover directly into the base plate and the cover surrounding sintered space, So interior of a sintering furnace are led. This results in a further reduction in the concentration of oxygen in the sintering space (interior space) of the sintering furnace. Also, penetration of oxygen into the interior of the cover is difficult.

Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass die Schale auf einem Durchbrüche aufweisenden Ring abgestützt ist, der seinerseits auf der Basisplatte angeordnet ist, wobei vorzugsweise die Basisplatte innerhalb des Rings von der Schutzgaszuführungsöffnung und gegebenenfalls der Schutzgasableitungsöffnung durchsetzt ist. A development of the invention provides that the shell is supported on a perforations having ring, which in turn is arranged on the base plate, wherein preferably the base plate is penetrated within the ring of the protective gas supply opening and optionally the protective gas discharge opening.

Alternativ wird vorgeschlagen, dass von der Bodenwandung der Schale Vorsprünge, vorzugsweise zumindest drei gleichmäßig auf einem Kreis angeordnete Vorsprünge, ausgehen, über die die Schale auf der Basisplatte abgestützt ist. Alternatively, it is proposed that protrude from the bottom wall of the shell projections, preferably at least three evenly arranged on a circle projections, go out over which the shell is supported on the base plate.

Durch die diesbezüglichen Maßnahmen ist sichergestellt, dass die Basisplatte eine über die gesamte Fläche gleichbleibende Dicke aufweisen kann, so dass die Gefahr von Rissbildungen aufgrund der beim Sintern auftretenden Temperaturänderungen unterbleibt. By the relevant measures it is ensured that the base plate can have a constant thickness over the entire surface, so that the risk of cracking due to the temperature changes occurring during sintering is omitted.

Des Weiteren zeichnet sich die Erfindung dadurch aus, dass das Sintergut in der Schale auf Schüttgut gelagert wird, das aus Vollkugeln aus Keramik, insbesondere Zirkoniumoxid oder Aluminiumoxid besteht. Bei Zirkoniumdioxid ergibt sich der Vorteil, dass sich dieses unter Sauerstoffabschluss teilweise zu Zirkoniummonooxid umwandelt. Die durch den Sauerstoffmangel entstehenden Fehlstellen führen zu einer dunklen Verfärbung. Überraschenderweise hat diese anfängliche Sauerstoffabgabe keinen negativen Effekt und kann im Folgenden reduzierend und als Indikator dienen, da dieser Effekt im Falle eines Sauerstoffeinbruchs reversibel ist. Furthermore, the invention is characterized in that the sintered material is stored in the shell on bulk material, which consists of solid balls of ceramic, in particular zirconium oxide or aluminum oxide. With zirconium dioxide, there is the advantage that this partly converts to zirconium monooxide with the exclusion of oxygen. The resulting from the lack of oxygen defects lead to a dark discoloration. Surprisingly, this initial release of oxygen has no negative effect and can serve as a reducing and indicator in the following, since this effect is reversible in the case of an oxygen breakdown.

Aufgrund der erfindungsgemäßen Lehre wird sichergestellt, dass ein Sintern von Metalllegierungen, insbesondere Kobalt-Chrom-Legierungen wie Kobalt-Chrom-Molybdän-egierungen bei Temperaturen von 1200 °C und mehr, insbesondere um 1250 °C durchgeführt werden kann, ohne dass die Gefahr von Oxidation und unkontrollierten Verfärbungen besteht. Dabei wird das Sintergut in einer Schale mit diese verschließendem Verschlusselement angeordnet, wobei sichergestellt ist, dass der das Sintergut aufnehmende Innenraum mit einem Schutzgas zum Wegführen von gegebenenfalls vorhandenem Sauerstoff durchspült wird. Das Verschlusselement wirkt wie ein Deckel bzw. ist ein solcher. On the basis of the teaching according to the invention, it is ensured that sintering of metal alloys, in particular cobalt-chromium alloys such as cobalt-chromium-molybdenum alloys, takes place at temperatures of 1200 ° C. and more, in particular around 1250 ° C can be performed without the risk of oxidation and uncontrolled discoloration. In this case, the sintered material is arranged in a shell with this closing closure element, wherein it is ensured that the interior receiving the sintered material is flushed with a protective gas for carrying away any oxygen present. The closure element acts like a lid or is such.

Ist bevorzugterweise das die Schale abdeckende Verschlusselement nicht dicht auf der Schale angeordnet, so könnte auch ein dichtes Aufliegen erfolgen, sofern z. B. in dem Verschlusselement selbst z. B. durch Laser ausgebildete feine Bohrungen vorgesehen sind, durch die ein Schutzgasaustausch möglich ist. If the closure element covering the shell is not arranged tightly on the shell, it would also be possible for it to be tightly seated, provided, for example, B. in the closure element itself z. B. formed by laser fine holes are provided through which a protective gas exchange is possible.

Zusätzlich besteht die Möglichkeit, die topf- oder glockenförmige Abdeckung, also die sogenannte Glocke von Schutzgas zu umspülen, das aus dem Innenraum der Abdeckung nach außen geführt wird. In addition, it is possible to surround the pot-shaped or bell-shaped cover, that is to say the so-called bell of protective gas, which is led out of the interior of the cover to the outside.

Insbesondere ist auch von Vorteil, dass die Materialien für ein Sintern bei hohen Temperaturen geeignet sind, wobei insbesondere auf Grund der reduzierenden Wirkung Siliziumcarbid hervorzuheben ist. Alternativ ist Siliziumnitrid gegebenenfalls gleichfalls einsetzbar. In particular, it is also advantageous that the materials are suitable for sintering at high temperatures, wherein, in particular due to the reducing effect, silicon carbide must be emphasized. Alternatively, silicon nitride may optionally be used as well.

Erfindungsgemäß ist bevorzugterweise vorgesehen, dass die Schale nach Einbringen des Sinterguts in diese von einem Verschlusselement abgedeckt wird, über die oder zumindest eine Öffnung in dem Verschlusselement oder der Schale Schutzgas ins Innere der Schale eindringt, und dass der Innenraum der topfförmigen Abdeckung mit einem ein Anheben der Abdeckung ausschließenden Überdruck mit dem Schutzgas beaufschlagt wird, insbesondere mit einem Überdruck p mit 1 mbar ≤ p ≤ 25 mbar, insbesondere 2 mbar ≤ p ≤10 mbar über Umgebungsdruck. According to the invention it is preferably provided that the shell is covered after introduction of the sintered material in this by a closure element, penetrates through the or at least one opening in the closure element or the shell shielding gas into the interior of the shell, and that the interior of the cup-shaped cover with a lifting the protective gas is applied to the cover which excludes the cover, in particular with an overpressure p of 1 mbar ≦ p ≦ 25 mbar, in particular 2 mbar ≦ p ≦ 10 mbar above ambient pressure.

Insbesondere ist vorgesehen, dass als Sintergut ein größeres Objekt, insbesondere ein dentales Brückengerüst, insbesondere ein Brückengerüst mit zumindest drei Brückengliedern, vorzugsweise zumindest fünf Brückengliedern, verwendet wird, und dass das Sintergut in einem Sinterraum von Zimmertemperatur auf eine Temperatur T₁ mit 800 °C ≤ T₁ ≤ 1100 °C mit einer Heizrate R₁ mit 5 K/min ≤ R₁ ≤ 100 K/min, insbesondere 20 K/min ≤ R₁ ≤ 80 K/min, aufgeheizt, nach gegebenenfalls einer Haltezeit t₁ bei der Temperatur T₁ mit 1 min ≤ t₁ ≤ 10 min auf eine Temperatur T₂ mit 1200 °C ≤ T₂ ≤ 1350 °C mit einer Heizrate R₂ mit 5 /min ≤ R₂ ≤ 30 K/min aufgeheizt wird, das Sintergut bei der Temperatur T₂ für eine Zeit t₂ mit 5 min ≤ t₂ ≤ 120 min, insbesondere 15 min ≤ t2 ≤ 50 min gehalten wird, wobei gegebenenfalls das Sintergut anschließend auf eine Temperatur T₃ mit T₃ > T₂ zum oberflächlichen Schmelzen des Sinterguts erhitzt wird, und sodann von der Temperatur T₂ bzw. T₃ auf eine Temperatur unterhalb 400 °C mit einer Abkühlrate R₃ abgekühlt wird, die vorzugsweise zumindest zu Beginn des Abkühlens beträgt 5 K/min ≤ R₃ ≤ 100 K/min. In particular, it is provided that a larger object, in particular a dental bridge framework, in particular a bridge framework with at least three bridge members, preferably at least five bridge members, is used as the sintered material, and that the sintered material in a sintering chamber from room temperature to a temperature T ₁ at 800 ° C. ≤ T ₁ ≤ 1100 ° C with a heating rate R ₁ with 5 K / min ≤ R ₁ ≤ 100 K / min, in particular 20 K / min ≤ R ₁ ≤ 80 K / min, heated, if necessary, a holding time t ₁ in the Temperature T ₁ with 1 min ≤ t ₁ ≤ 10 min to a temperature T ₂ with 1200 ° C ≤ T ₂ ≤ 1350 ° C at a heating rate R ₂ with 5 / min ≤ R ₂ ≤ 30 K / min is heated, the sintered material is kept at the temperature T ₂ for a time t ₂ with 5 min ≦ t ₂ ≦ 120 min, in particular 15 min ≦ t2 ≦ 50 min, where appropriate, the sintered material then to a temperature T ₃ with T ₃ > T ₂ for superficial melting of the sintered material is heated, and then n is cooled from the temperature T ₂ or T ₃ to a temperature below 400 ° C with a cooling rate R ₃ , which is preferably at least at the beginning of the cooling is 5 K / min ≤ R ₃ ≤ 100 K / min.

Die Erfindung sieht auch vor, dass das Sintergut zum Sintern in einem Sinterraum von Zimmertemperatur auf eine Temperatur T₂ wie 1200 °C ≤ T₂ ≤ 1350 °C mit einer Heizrate R₁ aufgeheizt wird, bei der Temperatur T₂ über eine Zeit t₂ mit 5 min ≤ t₂ ≤ 220 min, insbesondere 15 min ≤ t₂ ≤ 60 min gehalten wird, wobei gegebenenfalls das Sintergut anschließend auf eine Temperatur T₃ mit T₃ > T₂ zum oberflächlichen Aufschmelzen des Sinterguts erhitzt wird, und sodann von der Temperatur T₂ bzw. T₃ auf eine Temperatur unterhalb 400 °C mit einer Abkühlrate R₃ abgekühlt wird, wobei die Abkühlrate R₃ vorzugsweise anfänglich 5 K/min ≤ R₃ ≤ 100 K/min beträgt. The invention also provides that the sinter ₂ ≤ 1350 ° C is heated at a heating rate R ₁ for sintering in a sintering chamber from room temperature to a temperature T ₂ as 1200 ° C ≤ T, at the temperature T ₂ for a time t ₂ with 5 min ≦ t ₂ ≦ 220 min, in particular 15 min ≦ t ₂ ≦ 60 min is maintained, where appropriate, the sintered material is then heated to a temperature T ₃ with T ₃ > T ₂ for superficial melting of the sintered material, and then of the Temperature T ₂ and T _{3 is} cooled to a temperature below 400 ° C with a cooling rate R ₃ , wherein the cooling rate R _{3 is} preferably initially 5 K / min ≤ R ₃ ≤ 100 K / min.

Dabei ist insbesondere vorgesehen, dass die Heizrate R₁ auf einen Wert mit 5 K/min ≤ R₁ ≤ 100 K/min, insbesondere 20 K/min ≤ R₁ ≤ 80 K/min eingestellt wird. It is provided in particular that the heating rate R _{1 is set} to a value of 5 K / min ≦ R ₁ ≦ 100 K / min, in particular 20 K / min ≦ R ₁ ≦ 80 K / min.

Das Aufheizen auf eine Temperatur T₁ und das gegebenenfalls erfolgende Halten bei der Temperatur T₁, um sodann auf eine Temperatur T₂ weiter aufgeheizt zu werden, wird für größere Objekte wie Brückengerüste bevorzugt durchgeführt. The heating to a temperature T ₁ and the optionally held at the temperature T ₁ , and then further heated to a temperature T ₂ , is preferably carried out for larger objects such as bridge frameworks.

Das zunächst erfolgende Aufheizen auf die Temperatur T₁ und sodann auf die Temperatur T₂ mit einer gegebenenfalls abweichenden Aufheizrate kann dahingehend geändert werden, dass unmittelbar ein Aufheizen auf die Temperatur T₂ erfolgt, sofern es sich bei dem Sintergut um kleinere Objekte, wie ein Gerüst für einen Zahn handelt. The initial heating to the temperature T ₁ and then to the temperature T ₂ with a possibly different heating rate can be changed to the effect that directly to a temperature T ₂ takes place, if it is the sintered to smaller objects, such as a scaffold for a tooth.

Das kurzzeitige Aufschmelzen der Oberfläche, das unabhängig von der Größe des Objekts durchgeführt werden kann, stellt dabei einen eigenerfinderischen Vorschlag dar, der auch dann zur Anwendung gelangen kann, wenn zum Sintern eine Vorrichtung benutzt wird, die von der erfindungsgemäßen Lehre abweicht. The brief melting of the surface, which can be carried out regardless of the size of the object, thereby represents a self-inventive suggestion, which can also be used when a device is used for sintering, which differs from the teaching of the invention.

Zusätzlich kann vorgesehen sein, dass nach dem Abkühlen des Sinterguts auf die Temperatur T₁ die Basisplatte mit der Schale, deren Verschlusselement und der Abdeckung aus dem Sinterraum zumindest bereichsweise, vorzugsweise vollständig entfernt wird. Der Sinterraum kann Innenraum eines Sinterofens sein. In addition, it can be provided that, after cooling of the sintered material to the temperature T _1, the base plate with the shell, its closure element and the cover from the sintering space at least partially, preferably completely removed. The sintering space can be the interior of a sintering furnace.

Unabhängig von den zuvor angegebenen Temperaturen und Heizraten ist als eigenerfinderisches Merkmal noch hervorzuheben, dass die Möglichkeit besteht, nach dem Dichtsintern ein zusätzliches Aufheizen durchzuführen, auf Grund dessen das Sintergut oberflächlich schmilzt, um gewünschte Oberflächeneigenschaften zu erzielen. Regardless of the temperatures and heating rates given above, it should be emphasized as a characteristic feature of its own that there is a possibility after sintering to perform additional heating, on the basis of which the sintered material melts superficially in order to achieve desired surface properties.

Insbesondere ist vorgesehen, dass die Schutzgaseinlass- und/oder -auslassöffnung mit einer Zu- bzw. Ableitung verbunden ist, die aus Aluminiumoxid besteht. Dabei kann die Leitung mit einem Hochtemperaturklebstoff, insbesondere auf Aluminiumoxidbasis mit der Basisplatte verbunden werden. In particular, it is provided that the Schutzgaseinlass- and / or -auslassöffnung is connected to an inlet and outlet, which consists of aluminum oxide. In this case, the line can be connected to the base plate with a high-temperature adhesive, in particular based on alumina.

Bei der Wahl von SiC als Material für die Basisplatte, die Abdeckung, die Schale und deren Verschlusselement nutzt man die gute Wärmeleitfähigkeit und nahezu vollständige Dichtheit des Materials aus. Infolgedessen werden Temperaturunterschiede innerhalb der Bauteile minimiert. Thermische Spannungen werden dadurch reduziert. Infolgedessen sind schnelle Temperaturwechsel auch bei großen Bauteilen von z. B. Durchmesser von 100 mm möglich. Ferner zeigt SiC einen Reduziereffekt und ist in der Lage, Restsauerstoff in der Atmosphäre mit dem enthaltenen Kohlenstoff zu Kohlenmonoxid umzuwandeln. Dieser Effekt geht nicht verloren. Gleichzeitig ist keine messbare Abnahme der Wandstärken der Materialien feststellbar. When choosing SiC as the material for the base plate, the cover, the shell and its closure element, one makes use of the good thermal conductivity and almost complete tightness of the material. As a result, temperature differences within the components are minimized. Thermal stresses are thereby reduced. As a result, rapid temperature changes even with large components of z. B. diameter of 100 mm possible. Further, SiC exhibits a reducing effect and is capable of converting residual oxygen in the atmosphere with the contained carbon to carbon monoxide. This effect is not lost. At the same time, no measurable decrease in the wall thicknesses of the materials can be detected.

Die Lagerung des Sinterguts in einer nicht dicht verschlossenen Sinterschale verbessert das Sinterergebnis. Grund für die Verbesserung kann die Schaffung eines in Bezug auf Sauerstoff mit reduzierenden Wänden versehenen Innenraums sein. Es erfolgt eine Abschwächung der Störung durch Sauerstoff. Entsprechende Störungen können das Sintergut nicht mehr direkt erreichen. Es steigt die Wahrscheinlichkeit, dass die Störungen ausgewaschen und somit gemildert werden. The storage of the sintered material in a not sealed sealed sintering bowl improves the sintering result. The reason for the improvement may be the creation of an interior provided with reducing-wall oxygen. There is a weakening of the disturbance by oxygen. Corresponding disturbances can no longer reach the sintered material directly. It increases the probability that the disturbances are washed out and thus mitigated.

Das kontrollierte Zuführen und Abführen von Inertgas stellt sicher, dass der Innendruck in der Abdeckung nicht derart ansteigen kann, dass diese angehoben wird. Auf diese Weise gelingt ein Sauerstoffausschluss. Anstelle von einer oder mehrerer Schutzgasableitungsöffnungen in der Basisplatte kann auch in der Abdeckung z. B. zumindest eine durch Laser ausgebildete Öffnung vorhanden sein, um kontrolliert Inertgas auslassen zu können. The controlled supply and removal of inert gas ensures that the internal pressure in the cover can not rise so that it is raised. In this way, an oxygen exclusion succeeds. Instead of one or more protective gas discharge openings in the base plate can also in the cover z. B. at least one opening formed by laser be present in order to be able to omit controlled inert gas.

Abweichend von üblichen Techniken werden keine Hohlkugeln zum Lagern des Sinterguts in der Schale eingesetzt. Hohlkugeln können Sauerstoff speichern und vergiften somit bei hohen Temperaturen die Atmosphäre in unmittelbarer Nähe des Sinterguts. Erfindungsgemäß werden dichte Kugeln eingesetzt, die Sauerstoff nicht speichern können. Dabei zeigt sich Zirkoniumoxid als Material für die Kugeln überraschenderweise als geeignet, obwohl dieses anfänglich in sauerstoffarmer Atmosphäre zur Sauerstoffabgabe neigt. Nach erfolgter Sauerstoffabgabe, die z. B. durch einen Temperaturzyklus erzielt wird, zeigen entsprechende Vollkugeln aus Zirkoniumoxid reduzierende Wirkung für Sauerstoff. Unlike conventional techniques, no hollow balls are used for storing the sintered material in the shell. Hollow balls can store oxygen and thus poison the atmosphere in the immediate vicinity of the sintered material at high temperatures. According to the invention, dense spheres are used which can not store oxygen. In this case, zirconium oxide is surprisingly suitable as the material for the spheres, although this initially tends to give off oxygen in an oxygen-poor atmosphere. After the oxygen release, the z. B. achieved by a temperature cycle, corresponding solid spheres of zirconia show reducing effect for oxygen.

Um die Abdeckung und die Schale ordnungsgemäß auf der Basisplatte zu positionieren, sieht der Stand der Technik üblicherweise Stufen vor. Hiervon löst sich die Erfindung und setzt eine ebene Platte ein, die auf einfache Weise im Bereich der Kontaktflächen mit der Abdeckung poliert werden kann, damit in einem Umfang eine Abdichtung erfolgt, dass ein Eindringen von Sauerstoff dem Grunde nach nicht oder nicht wesentlich möglich ist. Da keine Stufen vorhanden sind, ergeben sich auch keine Dickenunterschiede in der Basisplatte, so dass infolgedessen thermische Spannungen reduziert werden. To properly position the cover and tray on the base plate, the prior art usually provides for steps. From this, the invention dissolves and uses a flat plate which can be easily polished in the area of the contact surfaces with the cover so that a seal is made to an extent that the penetration of oxygen is basically not or not substantially possible. Since there are no steps, there are no differences in thickness in the base plate, as a result, thermal stresses are reduced.

Die kurzzeitig hohen Temperaturen im Inneren der Schale führen zu einem oberflächlichen Schmelzen, so dass bei Gerüsten die Oberfläche annähernd wie bereits zahntechnisch poliert erscheint. The short-term high temperatures inside the shell lead to a superficial melting, so that in the case of scaffolds the surface almost appears to be already polished by dental technology.

Durch die Verwendung von Siliziumcarbidmaterialien ergibt sich des Weiteren der Vorteil, dass während der Temperaturzyklen Silizium abgegeben wird, wodurch der Schmelzpunkt von Legierungen herabgesetzt wird, insbesondere von Kobalt-Chrom-Legierungen. Die Kontamination des Silizium führt somit überraschenderweise zu einem gewünschten Effekt. The use of silicon carbide materials also provides the advantage of dissipating silicon during the temperature cycles, thereby lowering the melting point of alloys, particularly cobalt-chromium alloys. The contamination of the silicon thus surprisingly leads to a desired effect.

Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen – für sich und/oder in Kombination-, sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung von den Zeichnungen zu entnehmenden bevorzugten Ausführungsbeispielen. For more details, advantages and features of the invention will become apparent not only from the claims, the features to be taken these features - alone and / or in combination, but also from the following description of the drawings to be taken preferred embodiments.

Es zeigen: Show it:

1 eine erste Ausführungsform einer Vorrichtung zum Sintern von Sintergut, 1 a first embodiment of a device for sintering of sintered material,

2 eine zweite Ausführungsform einer entsprechenden Vorrichtung und 2 a second embodiment of a corresponding device and

3 ein Zeittemperaturdiagramm. 3 a time temperature diagram.

In den 1 und 2, in denen grundsätzlich für gleiche Elemente gleiche Bezugszeichen verwendet werden, ist jeweils rein prinzipiell eine Ausführungsform einer Vorrichtung 10, 100 dargestellt, mit der metallisches Sintergut, insbesondere Zahngerüste gesintert werden. Wie sich aus der 1 prinzipiell ergibt, befindet sich die Vorrichtung 10 – entsprechend die Vorrichtung 100 – in einem Innen- oder Sinterraum 12 eines Sinterofens, von dem Wandungen 14, 16 prinzipiell und im Ausschnitt dargestellt sind. In dem Sinterraum 12 werden die erforderlichen Temperaturen eingestellt, um in der Vorrichtung 10, 100 vorhandenes Sintergut im erforderlichen Umfang zu sintern. In the 1 and 2 , in which the same reference numerals are used in principle for the same elements, in each case purely an embodiment of an apparatus 10 . 100 represented, are sintered with the metallic sintered material, in particular toothed scaffolds. As is clear from the 1 principle, the device is located 10 - according to the device 100 - in an interior or sinter room 12 a sintering furnace, from the walls 14 . 16 are shown in principle and in detail. In the sinter room 12 The required temperatures are set in the contraption 10 . 100 Sinter existing sintered material to the required extent.

Die Vorrichtung 10 besteht aus einer Basisplatte 14, einer als Glocke zu bezeichnenden topf- oder haubenförmigen Abdeckung 16, einer im Schnitt U-förmigen Schale 18 sowie einem als Verschlusselement bezeichneten Deckel 20, mittels dessen die Schale 18, die im Ausführungsbeispiel im Schnitt eine U-Form aufweist, grundsätzlich nicht völlig dicht verschlossen wird. The device 10 consists of a base plate 14 , a pot-shaped or dome-shaped cover to be called a bell 16 , a sectionally U-shaped shell 18 and a cover called a closure element 20 by means of which the shell 18 , which in the exemplary embodiment in section has a U-shape, in principle not completely sealed.

Des Weiteren ist die Schale über ein Ringelement 22 auf der Basisplatte 14 abgestützt. Das Ringelement 22 weist Aussparungen 24, 26, 28 auf, damit eine Verbindung zwischen dem von der Glocke 16 umgebenen Innenraum 30 und dem von dem Ringelement 22 umgebenen Raum 32 besteht. Der von der Schale 18 umgebene und von dem Deckel 20 abgeschlossene Innenraum wird mit dem Bezugszeichen 34 gekennzeichnet, in dem das in 1 nicht dargestellte Sintergut angeordnet wird. Furthermore, the shell is over a ring element 22 on the base plate 14 supported. The ring element 22 has recesses 24 . 26 . 28 to make a connection between that of the bell 16 surrounded interior 30 and that of the ring member 22 surrounded space 32 consists. The one from the shell 18 surrounded and from the lid 20 enclosed interior is denoted by the reference 34 characterized in that the in 1 not shown sintered material is arranged.

Entsprechend der erfindungsgemäßen Lehre sind die Basisplatte 14, die Glocke 16, die Schale 18, der Deckel 20 sowie das Ringelement 22 bevorzugterweise aus SiC hergestellt, gleichwenn als alternative Materialien auch SiN in Frage kommen kann. According to the teaching of the invention are the base plate 14 , the bell 16 , the shell 18 , the lid 20 as well as the ring element 22 preferably prepared from SiC, although SiN may also be considered as alternative materials.

Die Basisplatte 14 und der umlaufende Rand 36 der Glocke 16 sind in einem Umfang plan geschliffen, dass ein formschlüssiges Aufstehen der Glocke 16 auf der Basisplatte 14 sichergestellt ist. Hierdurch wird dem Grunde nach ein Eindringen von Sauerstoff verhindert. The base plate 14 and the circumferential edge 36 the bell 16 are ground to a circumference plan that a positive standing up the bell 16 on the base plate 14 is ensured. As a result, an intrusion of oxygen is basically prevented.

Erfindungsgemäß sollte der Deckel 20 den Innenraum 34 der Schale 18 nicht vollständig abdichten, so dass strömungstechnisch eine Verbindung zwischen dem Innenraum 30, der sich zwischen der Schale 18 und der Glocke 16 erstreckt, mit dem von der Schale 18 umgebenden Innenraum 34 besteht. Liegt der Deckel 20 abdichtend auf der Schale 18, so weist der Deckel 20 zumindest eine Durchbrechung auf, damit ein Durchspülen des Innenraums 34 der Schale 18 erfolgen kann. Äquivalent wäre eine Durchbrechung in der Schale 18. According to the cover should 20 the interior 34 the Bowl 18 do not completely seal, so that fluidically connects between the interior 30 that is between the shell 18 and the bell 16 extends, with that of the shell 18 surrounding interior 34 consists. Is the lid lying 20 sealing on the shell 18 that's how the lid points 20 at least one opening, so that a flushing of the interior 34 the Bowl 18 can be done. Equivalent would be an opening in the shell 18 ,

Um Oxidation und Verfärbungen zu vermeiden, wird dem Innenraum 30 über eine im Ausführungsbeispiel in der Basisplatte 14 vorhandene Öffnung 38 ein Schutzgas wie z.B. Argon oder Stickstoff zugeführt. Dieses Schutzgas gelangt in den von der Schale 18 umgebenen Innenraum 34, da erwähntermaßen der Deckel 20 die Schale 18 nicht abdichtet. Alternativ oder ergänzend gelangt das Schutzgas über die zumindest eine Durchbrechung in dem Deckel 20 und/oder in der Schalenwandung. To avoid oxidation and discoloration, the interior becomes 30 about one in the embodiment in the base plate 14 existing opening 38 a protective gas such as argon or nitrogen supplied. This protective gas enters the shell 18 surrounded interior 34 , as mentioned, the lid 20 the shell 18 does not seal. Alternatively or additionally, the protective gas passes through the at least one opening in the lid 20 and / or in the shell wall.

Das dem Innenraum 30 zugeführte Gas strömt sodann über eine vorzugsweise gleichfalls in der Basisplatte 14 vorhandene Öffnung aus. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, in der Umfangswandung der Glocke 16 z. B. mittels Laser zumindest eine Öffnung herzustellen, über die Gas ausströmt. Dabei wird das ausströmende Gas vorzugsweise derart in den Sinterraum 12 geleitet, dass die Glocke 16 zumindest im Bereich deren umlaufenden Randes 30 mit Schutzgas umspült wird. That the interior 30 supplied gas then flows through a preferably also in the base plate 14 existing opening. However, there is also the possibility in the peripheral wall of the bell 16 z. B. using laser to produce at least one opening through which gas flows. In this case, the outflowing gas is preferably in the sintering space 12 passed the bell 16 at least in the area of its peripheral edge 30 is immersed in inert gas.

Dadurch, dass der Deckel 20 nicht abdichtend auf der Schale 18 aufliegt, kann Schutzgas in den von der Schale 18 umgebenen Innenraum 34 strömen, in dem sich das Sintergut befindet. Gleichzeitig wird jedoch ein Eindringen von Sauerstoff durch Störungen reduziert. Entsprechendes gilt in Bezug auf die zumindest eine Durchbrechung. Because of the lid 20 not sealing on the shell 18 rests, protective gas in the shell 18 surrounded interior 34 flow, in which the sintered material is located. At the same time, however, oxygen penetration by interference is reduced. The same applies with regard to the at least one opening.

Dem Schutzgas können gezielt Verunreinigungen beigemischt werden, um gewünschte Oberflächenlegierungen auf dem Gerüst auszubilden. Bei den Verunreinigungen kann es sich um eine oder mehrere Elemente vorzugsweise aus der Gruppe Au, Al, B, Pd, Pt, Ru, Si, Nb, Sn, Ta, Ti, V, Zn, Zr handeln. Die Verunreinigungen können auch Elemente sein, die von der Vorrichtung an das Schutzgas abgegeben werden. The shielding gas can be deliberately mixed with impurities to form desired surface alloys on the scaffold. The impurities may be one or more elements preferably of the group Au, Al, B, Pd, Pt, Ru, Si, Nb, Sn, Ta, Ti, V, Zn, Zr. The impurities may also be elements that are released from the device to the inert gas.

Ergänzend oder alternativ besteht auch die Möglichkeit, das zu sinternde Gerüst mit einer Metallschicht zu versehen, um eine gewünschte Legierung herzustellen. Diese Schicht kann z. B. galvanisch oder in Form einer Paste aufgetragen werden. Typische Schichtdicken sollten zwischen 250 µm und 350 µm liegen, ohne dass hierdurch die erfindungsgemäße Lehre eingeschränkt wird. Additionally or alternatively, it is also possible to provide the framework to be sintered with a metal layer in order to produce a desired alloy. This layer can, for. B. be applied galvanically or in the form of a paste. Typical layer thicknesses should be between 250 .mu.m and 350 .mu.m without this restricting the teaching according to the invention.

Der Innenraum 30 sollte gegenüber der Umgebung einen erhöhten Druck aufweisen, wobei ein Überdruck zwischen 1 mbar und 25 mbar, insbesondere zwischen 2 mbar und 10 mbar zu bevorzugen ist. The interior 30 should have an increased pressure compared to the environment, with an overpressure between 1 mbar and 25 mbar, in particular between 2 mbar and 10 mbar, being preferred.

Das Ausführungsbeispiel der 2 unterscheidet sich von dem der 1 dahingehend, dass die Schale 18 nicht auf einem Ring 22, sondern von von der Bodenwandung 40 abragende Vorsprünge 42, 44 abgestützt ist. Dabei sind insbesondere drei Vorsprünge vorgesehen, die gleichmäßig verteilt auf einem Kreis angeordnet sind. Ansonsten entspricht die Ausführungsform der 1, so dass auf die diesbezüglichen Erläuterungen verwiesen wird. The embodiment of 2 is different from that of 1 to the effect that the shell 18 not on a ring 22 but from the bottom wall 40 protruding projections 42 . 44 is supported. In this case, in particular, three projections are provided, which are arranged distributed uniformly on a circle. Otherwise, the embodiment corresponds to 1 , so that reference is made to the relevant explanations.

Durch die Abstützung der Schale 18 auf dem Ring 22 oder über die Vorsprünge 42, 44 ergibt sich der Vorteil, dass die Basisplatte 14 eine gleichbleibende Dicke aufweist, so dass Dickenunterschiede vermieden und infolgedessen interne Spannungen reduziert werden. By supporting the shell 18 on the ring 22 or over the protrusions 42 . 44 There is the advantage that the base plate 14 has a constant thickness, so that differences in thickness are avoided and as a result internal stresses are reduced.

Damit beim Sintern das in dem Innenraum 34 vorhandene Sintergut 46 die Innenflächen der Schale 18 nicht berührt, ist auf der Innenseite 48 der Bodenwandung 40, also der Bodenfläche ein kugeliges Schüttgut 50 eingebracht, das aus Vollkugeln besteht. Als Materialien kommen bevorzugterweise Aluminiumoxid oder Zirkoniumoxid in Frage. Die Vollkugeln haben den Vorteil, dass Sauerstoff nicht gespeichert werden kann. Dies gilt auch für Zirkoniumoxidkugeln, die zwar in sauerstoffarmer Atmosphäre anfangs zu Sauerstoffabgabe neigen. Nach erfolgter Sauerstoffabgabe zeigen diese jedoch reduzierende Wirkung. So that when sintering in the interior 34 existing sintered goods 46 the inner surfaces of the shell 18 not touched, is on the inside 48 the bottom wall 40 , So the bottom surface of a spherical bulk material 50 introduced, which consists of solid balls. As materials are preferably alumina or zirconia in question. The solid balls have the advantage that oxygen can not be stored. This also applies to zirconium oxide spheres, which initially tend to release oxygen in an oxygen-poor atmosphere. After the release of oxygen, however, these show a reducing effect.

Als bevorzugte Abmessungen der insbesondere aus Siliziumcarbid bestehenden Bauelemente sind anzugeben: Basisplatte 14: Durchmesser 90 mm bis 110 mm, Dicke 2 bis 4 mm; Glocke 16: Außendurchmesser 95 mm bis 105 mm, Wandstärke 3 mm bis 5 mm, Höhe 50 mm bis 55 mm; Ringelement 22: 4 mm bis 8 mm, Außendurchmesser 60 mm bis 70 mm, Wandstärke 3 mm bis 5 mm; Sinterschale 18: Höhe 30 mm bis 35 mm, Außendurchmesser 80 mm bis 90 mm, Wandstärke 3 mm bis 5 mm; Deckel 20: gleich Außendurchmesser Schale 18, Dicke im Randbereich 2 mm bis 5 mm, Dicke Mittenbereich 4 mm bis 8 mm. As preferred dimensions of the components consisting in particular of silicon carbide are to indicate: baseplate 14 : Diameter 90 mm to 110 mm, thickness 2 to 4 mm; Bell jar 16 : Outer diameter 95 mm to 105 mm, wall thickness 3 mm to 5 mm, height 50 mm to 55 mm; ring element 22 : 4 mm to 8 mm, outer diameter 60 mm to 70 mm, wall thickness 3 mm to 5 mm; sintering tray 18 : Height 30 mm to 35 mm, outside diameter 80 mm to 90 mm, wall thickness 3 mm to 5 mm; cover 20 : equal outer diameter shell 18 , Thickness in edge area 2 mm to 5 mm, thickness center area 4 mm to 8 mm.

Wie sich aus der zeichnerischen Darstellung ergibt, kann der Abstand zwischen Außenfläche der Schale 18 und Innenfläche der Glocke 16 relativ klein gewählt werden. Dies hat den Vorteil, dass hierdurch ein Eindringen von Sauerstoff in den Innenraum 34 der Schale 18 zusätzlich behindert wird, insbesondere dann, wenn sich die Schutzgasauslassöffnung im Randbereich der Glocke 16 befindet und diese durchsetzt. As can be seen from the graphic representation, the distance between the outer surface of the shell 18 and inner surface of the bell 16 be chosen relatively small. This has the advantage that in this way an ingress of oxygen into the interior 34 the Bowl 18 is additionally hindered, in particular when the protective gas outlet opening in the edge region of the bell 16 is and enforces this.

Der 3 ist eine Heiz- und Kühlkurve zu entnehmen, um das Sintergut 46 zu sintern. Die Kurve gemäß 3 gilt für ein größeres Objekt, das zu sintern ist. Als Beispiel ist ein zahntechnisches Brückengerüst mit 4 Gliedern zu nennen. Of the 3 is a heating and cooling curve to remove the sintered material 46 to sinter. The curve according to 3 applies to a larger object that is to be sintered. An example is a dental bridge framework with 4 members.

Rein prinzipiell ergibt sich, dass der Sinterofen und damit der Sinterraum 12 infolgedessen auch das Sintergut 46 zunächst von der Zimmertemperatur T_z auf eine Temperatur T₁ aufgeheizt wird, wobei T₁ zwischen 800 °C und 1100 °C bei Kobalt-Chrom-Legierungen als Material für das Sintergut 46 liegt. Die Aufheizrate sollte bevorzugterweise zwischen 20 K/min und 80 K/min liegen. Auf der Temperatur T₁ wird das Sintergut 46 über eine Zeit t₁ zwischen 1 min und 10 min gehalten. Sodann erfolgt eine Aufheizung von der Temperatur T₁ auf eine Temperatur T₂ zwischen 1200 °C und 1350 °C mit einer Aufheizrate zwischen 5 K/min und 30 K/min. Bei der Temperatur T₂ wird das Sintergut 46 über eine Zeit t₂ zwischen 5 und 120 min gehalten und sodann auf eine Temperatur unterhalb von 400 °C abgekühlt, wobei zumindest eine Abkühlrate zwischen 5 K/min und 100 K/min zu wählen ist. In principle, it follows that the sintering furnace and thus the sintering space 12 as a result, also the sintered material 46 is first heated from the room temperature T _z to a temperature T ₁ , wherein T ₁ between 800 ° C and 1100 ° C in cobalt-chromium alloys as a material for the sintered material 46 lies. The heating rate should preferably be between 20 K / min and 80 K / min. At the temperature T ₁ , the sintered material 46 held for a time t ₁ between 1 min and 10 min. Then there is a heating from the temperature T ₁ to a temperature T ₂ between 1200 ° C and 1350 ° C with a heating rate between 5 K / min and 30 K / min. At the temperature T ₂ , the sintered material 46 held for a time t ₂ between 5 and 120 minutes and then cooled to a temperature below 400 ° C, wherein at least a cooling rate between 5 K / min and 100 K / min is to be selected.

Sodann erfolgt eine Abkühlung auf Zimmertemperatur, wobei bevorzugterweise die Vorrichtung 10, 100 aus dem Sinterraum 12 entfernt wird. Hierzu kann die Vorrichtung 10, 100 abgesenkt werden, wie durch den Doppelpfeil 52 symbolisiert wird. Gegebenenfalls kann das Sintergut nach dem Abkühlen auf die Temperatur T₁ über eine Zeit zwischen 1 min und 10 min bei der Temperatur T₁ gehalten werden. Then it is cooled to room temperature, preferably the device 10 . 100 from the sintering room 12 Will get removed. For this purpose, the device 10 . 100 be lowered, as by the double arrow 52 is symbolized. Optionally, the sintered body can be produced by cooling to the temperature T ₁ for a time between 1 min and 10 min at the temperature T _{1 is} kept.

Wie sich aus der Prinzipdarstellung der 3 ergibt, kann das Sintergut nach Erreichen der Temperatur T₂ kurzfristig auf eine höhere Temperatur T₃ (gestrichelter Bereich) erhitzt werden, um ein oberflächliches Aufschmelzen zu erreichen. As can be seen from the schematic diagram of the 3 results, the sintered material after reaching the temperature T _{2 can be} briefly heated to a higher temperature T ₃ (dashed area) in order to achieve a superficial melting.

Das Aufheizen auf die Temperatur T₁, Halten bei dieser Temperatur und sodann das weitere Aufheizen auf die Temperatur T₂ mit gegebenenfalls voneinander abweichenden Aufheizraten beim Sintern kleiner Objekte, wie ein Gerüst für einen Zahn, ist nicht erforderlich. Vielmehr kann ein unmittelbares Aufheizen von der Zimmertemperatur auf die Temperatur T₂ erfolgen. Unabhängig hiervon besteht gleichfalls die Möglichkeit, nach dem Halten auf der Temperatur T₂ eine kurzfristige Temperaturerhöhung auf eine Temperatur T₃ durchzuführen, um ein oberflächliches Aufschmelzen des Sintergutes zu erreichen. The heating to the temperature T ₁ , holding at this temperature and then the further heating to the temperature T ₂ with possibly different heating rates when sintering small objects, such as a framework for a tooth, is not required. Rather, a direct heating from the room temperature to the temperature T ₂ take place. Irrespective of this, it is likewise possible to carry out a short-term temperature increase to a temperature T ₃ after holding at the temperature T _{2 in} order to achieve superficial melting of the sintered material.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 202010007606 U [0003]
DE 202010002533 U [0003]

Claims

A method for sintering metallic sintered material, in particular in the form of a dental framework, in particular using a device comprising a shell receiving the sintered material arranged on a base plate, a cup-shaped cover surrounding the shell, the edge of which is sealed relative to the base plate, as well as surrounded by the cover Interior connected Schutzgaszuführungs- and -ableitungsöffnung, wherein the interior of the cup-shaped cover is purged with inert gas, characterized in that the protective gas targeted impurities are added or impurities are absorbed by the protective gas and that the impurity at least one element or more elements from the group Au Al, B, Pd, Pt, Ru, Si, Nb, Sn, Ta, Ti, V, Zn, Zr.

A method for sintering metallic sintered material, in particular in the form of a dental framework, in particular using a device comprising a shell receiving the sintered material arranged on a base plate, a cup-shaped cover surrounding the shell, the edge of which is sealed relative to the base plate, as well as surrounded by the cover Inner space associated Schutzgaszuführungs- and -ableitungsöffnung, wherein the interior of the cup-shaped cover is purged with inert gas, characterized in that the sintered material prior to sintering superficially with one or more elements from the group Au, Al, B, Pd, Pt, Ru , Si, Nb, Sn, Ta, Ti, V, Zn, Zr metal-containing layer.

A method according to claim 1 or 2, characterized in that the layer is applied galvanically or as a paste or by thermal decomposition of a compound containing the at least one element is generated.

Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the layer is applied with a thickness d of 250 μm ≤ d ≤ 350 μm.

Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the shell is covered after introduction of the sintered material into it by a closure device, penetrates through the protective gas into the interior of the shell, and that the interior of the cup-shaped cover with a lifting of the cover excluding overpressure is subjected to the protective gas, in particular with an overpressure p with 1 mbar ≤ p ≤ 20 mbar.

Method according to at least claim 1, characterized in that a larger object, in particular a dental bridge framework, in particular a bridge framework with at least three bridge members, in particular five bridge members, is used as the sintered material, and in that the sintered material is heated from room temperature to a temperature T ₁ in a sintering space with 800 ° C ≤ T ₁ ≤ 1100 ° C with a heating rate R ₁ with 5 K / min ≤ R ₁ ≤ 100 K / min, in particular 20 K / min ≤ R ₁ ≤ 80 K / min, heated, if necessary, a holding time t ₁ at the temperature T ₁ with 1 min ≤ t ₁ ≤ 10 min to a temperature T ₂ at 1200 ° C ≤ T ₂ ≤ 1350 ° C at a heating rate R ₂ with 5 / min ≤ R ₂ ≤ 30 K / min heated is, the sintered material at the temperature T ₂ for a time t ₂ with 5 min ≤ t ₂ ≤ 120 min, in particular 15 min ≤ t2 ≤ 50 min is maintained, where appropriate, the sintered material then to a temperature T ₃ with T ₃ > T. ₂ for superficial melting of the sintered material e is rotted, and is then cooled from the temperature T ₂ or T ₃ to a temperature below 400 ° C at a cooling rate R ₃ , which is preferably at least at the beginning of the cooling is 5 K / min ≤ R ₃ ≤ 100 K / min.

A method according to at least claim 1, characterized in that the sintered material is heated for sintering in a sintering chamber from room temperature to a temperature T ₂ with 1200 ° C ≤ T ₂ ≤ 1350 ° C at a heating rate R ₂ , at the temperature T ₂ via a Time t ₂ with 5 min ≤ t ₂ ≤ 220 min, in particular 15 min ≤ t ₂ ≤ 60 min, is maintained, where appropriate, the sintered material is then heated to a temperature T ₃ with T ₃ > T ₂ for superficial melting of the sintered material, and then cooled from the temperature T ₂ or T ₃ to a temperature below 400 ° C with a cooling rate R ₃ , wherein the cooling rate R _{3 is} preferably initially 5 K / min ≤ R ₃ ≤ 100 K / min.

Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the heating rate R _{2 is set} to a value of 5 K / min ≤ R ₂ ≤ 100 K / min, in particular 20 K / min ≤ R ₂ ≤ 80 K / min.

Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that for cooling or during the cooling of the sintered material, the base plate with the shell, the closure element and the cover from the sintering space at least partially, preferably completely removed.

Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the sintered material used is one which consists of a cobalt-chromium alloy, preferably of a CoCrMo alloy.

Contraption ( 10 . 100 ) for carrying out the method according to at least claim 1 or Claim 2, comprising a sintered material receiving on a base plate ( 14 ) arranged shell ( 18 ), a cup-shaped cover surrounding the shell ( 16 ), whose edge ( 36 ) is sealed relative to the base plate, as well as surrounded by the cup-shaped cover interior ( 30 ) associated protective gas supply and discharge opening ( 38 ), characterized in that the shell ( 18 ) of a closure element ( 20 ), where interior space ( 34 ) of the shell is connected in a gas-flow manner to the interior of the cover in the case of this covering closure element and / or that the base plate ( 14 ), the shell ( 18 ) and the cover ( 16 ) consists of a material from the group SiC, SiN.

Device according to at least claim 11, characterized in that the cover ( 16 ) immediately with its edge ( 36 ) gas-tight on the base plate ( 14 ) is supported.

Device according to one of claims 11 to 12, characterized in that the shell ( 18 ) on a breakthroughs ( 24 . 26 . 28 ) ring ( 22 ), which in turn is supported on the base plate ( 14 ), wherein preferably the bottom plate within the ring of the protective gas feed opening ( 38 ) and optionally the shielding gas discharge opening is interspersed.

Device according to one of claims 11 to 13, characterized in that from the bottom wall ( 40 ) the Bowl ( 18 ) Projections ( 42 . 44 ), preferably at least three evenly arranged on a circle projections, go out, over which the shell on the base plate ( 14 ) is supported.

Device according to one of claims 11 to 14, characterized in that in the shell ( 18 ) the sintered material ( 46 ) on bulk material ( 50 ) is arranged in the form of solid spheres made of ceramic, in particular zirconium oxide or Al ₂ O ₃ .

Device according to one of claims 11 to 15, characterized in that the interior ( 30 ) of the cover ( 16 ) with an overpressure excluding lifting of the cover, in particular with an overpressure p with 1 mbar ≦ p ≦ 25 mbar, preferably 2 mbar ≦ p ≦ 10 mbar, is subjected to ambient pressure.