DE10201094B4 - Single-grain analyzer and method for single-grain analysis - Google Patents
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Abstract
Einzelkornanalysator
(10) mit
(a) einer Förder-
und Separationseinheit (14), in der ein zu untersuchendes Korn (28)
(Einzelkorn) aus einer Vielzahl von Körnern (Messgut) separiert und
vereinzelt einem Spektrometer (16) zugeführt wird sowie
(b) einem
Spektrometer (16) mit einer Messeinrichtung (34), an der das Korn
(28) während
der Messung vorbei gefördert
wird und die eine auf das Korn (28) ausgerichtete Strahlungsquelle
für elektromagnetische
Strahlung und einen die Reflektion der Strahlung vom Korn (28) oder
die Transmission der Strahlung durch das Korn (28) erfassenden Detektor
(42) umfasst.Single Grain Analyzer (10) with
(A) a conveying and separating unit (14) in which a grain to be examined (28) (single grain) from a plurality of grains (material to be measured) separated and isolated a spectrometer (16) is supplied and
(B) a spectrometer (16) having a measuring device (34) on which the grain (28) is conveyed during the measurement and the one directed to the grain (28) radiation source for electromagnetic radiation and a reflection of the radiation from the grain (28) or the transmission of the radiation through the grain (28) detecting detector (42).
Description
Die Erfindung betrifft einen Einzelkornanalysator, ein dazugehöriges Verfahren zur Einzelkornanalyse sowie deren Verwendung zur Bestimmung der Homogenität der Endospermmodifikation insbesondre von Gersten und Malzen.The The invention relates to a single-grain analyzer, an associated method for single-grain analysis and their use for determining the homogeneity of the endosperm modification especially of barley and malts.
Seit Jahrtausenden dient Korn, sei es in verarbeiteten Zustand oder direkt als Rohprodukt, der Ernährung von Mensch und Tier. Zur Züchtung neuer Sorten war es seit jeher notwendig Körner mit den gewünschten Eigenschaften aus dem Gros des Ernteeintrags zu separieren. Dazu sind im Laufe der Zeit zahlreiche Verfahren entwickelt worden, die im wesentlichen auf physikalischen Trennverfahren und manuell-optischen Sortierverfahren beruhen. Informationen über den Gehalt eines oder mehrerer Inhaltsstoffe der einzelnen Körner können auf diese Weise allenfalls grob geschätzt werden. Eine genaue Bestimmung nach chemometrischen Methoden führt zur Zerstörung des Korns – was bei Züchtungsverfahren selbstverständlich unerwünscht ist. Zudem sind die bisher entwickelten Verfahren zur Selektion einzelner Körner sehr zeit- und damit kostenintensiv.since Grain is used for millennia, be it in processed condition or directly as a raw product, the diet of human and animal. For breeding new varieties have always been necessary grains with the desired To separate properties from the bulk of the crop entry. To In the course of time, numerous procedures have been developed which essentially on physical separation methods and manual-optical Sorting based. Information about the salary of one or more Ingredients of the individual grains can at most be roughly estimated in this way. An exact determination according to chemometric methods leads to destruction of the grain - what in breeding procedures Of course undesirable is. In addition, the previously developed methods for the selection of individual grains very time-consuming and thus cost-intensive.
Moderne industrielle Produktionsverfahren verlangen weiterhin den Einsatz von Rohstoffen, die nicht nur in ihren physikalisch-chemischen Analysedaten den Anforderungen entsprechen, sondern auch in großen einheitlichen Chargen zur Verfügung stehen. So ist beispielsweise die hohe und gleichbleibende Qualität der verwendeten Rohstoffe eine wesentliche Voraussetzung für die rationelle und kostengünstige Produktion hochwertiger Malze und Biere. Infolge der zunehmenden Technisierung und Automatisierung der Herstellungsprozesse von Malz und Bier und der Entwicklung zu immer größeren Produktionseinheiten haben sich die Anforderungen an die Qualität der Rohstoffe weiter erhöht und ihre Gewichtung verschoben. Inhomogene Gersten mit unterschiedlichen Verarbeitungseigenschaften sind nicht geeignet für einen industriellen Mälzungsprozess mit einem einheitlichen Mälzverfahren. Inhomogene Malze können in der Brauerei zu erheblichen technologischen Problemen führen. Sie erschweren und verteuern die Sudhaus-, Lager- und Filterkellerarbeit und beeinträchtigen die Qualität des Produktes Bier.modern industrial production processes continue to demand the use of raw materials not only in their physico-chemical analysis data meet the requirements, but also in large uniform Batches are available. For example, the high and consistent quality of the used Raw materials are an essential prerequisite for rational and cost-effective production high-quality malts and beers. As a result of increasing mechanization and automation of the production processes of malt and beer and the development to ever larger production units The demands on the quality of the raw materials have further increased and their weighting postponed. Inhomogeneous barley with different processing properties are not suitable for an industrial malting process with a uniform malting process. Inhomogeneous malts can lead to significant technological problems in the brewery. she complicate and make more expensive the brewhouse, warehouse and filter cellar work and affect the quality of the product beer.
Die Inhomogenität des Rohstoffes hat in der Regel zahlreiche Gründe. In der Praxis werden häufig Kornpartien mehrerer Handelspartner und unterschiedlicher Anbaugebiete zusammengeführt und gemeinsam verarbeitet (Verschneiden). Aber selbst bei identischer Herkunft von einer einzelnen Pflanze bestehen teils erhebliche Unterschiede, da auch die Konkurrenzsituation zwischen den Körnern innerhalb einer Ähre und zwischen den Ähren/Halmen einer Pflanze Auswirkungen zeigt. Für benachbarte Pflanzen innerhalb des gleichen Ackerschlages herrschen unterschiedliche Wachstumsbedingungen (Nährstoff- und Wasserversorgung, Krankheitsdruck u.a.). Zusätzliche Inhomogenitäten entstehen durch uneinheitliche Trocknung und variierende Lagerbedingungen sowie durch technologische Einflüsse während des Verarbeitungsprozesses (z.B. bei der Mälzung) infolge von Austrocknung, variierenden O2-/CO2-Konzentrationen, unterschiedlichen thermischen Bedingungen oder dergleichen.The inhomogeneity of the raw material usually has many reasons. In practice, grain lots from several trading partners and different growing areas are often combined and processed together (blending). However, even with an identical origin of a single plant, there are sometimes considerable differences, as the competition between the grains within an ear of corn and between the ears / stalks of a plant also has an effect. Adjacent plants within the same field impact are subject to different growth conditions (nutrient and water supply, disease pressure, etc.). Additional inhomogeneities arise from inconsistent drying and varying storage conditions, as well as from technological influences during processing (eg, malting) due to dehydration, varying O 2 - / CO 2 concentrations, different thermal conditions, or the like.
Die stärkere Einbeziehung der Homogenität in die Bewertung von Kornchargen ist eine wesentliche Voraussetzung für eine präzisere Vorhersage der Verarbeitbarkeit und für eine spürbare Verbesserung der Rohstoffqualität (Kontrollfunktion). Die wenigen bisher entwickelten Methoden zur Untersuchung der Homogenität sind zwar teilweise für Forschungszwecke gut geeignet, für die Anwendung in der Praxis sind sie jedoch zu kompliziert, zu zeitaufwendig, zu wenig reproduzierbar, zu teuer oder weisen andere schwerwiegende Nachteile auf. So haben beispielsweise die Ergebnisse der heute verfügbaren und empfohlenen Methoden der Malzanalyse den Charakter von Mittelwerten. Sie erlauben keine Rückschlüsse auf die Homogenität der Lösungseigenschaften innerhalb einer Charge und die tatsächlichen Verarbeitungseigenschaften eines Malzes unter den Bedingungen einer industriellen Bierherstellung. Auch die Einhaltung vereinbarter Spezifikationen und der darin enthaltenden Standard-Parameter bieten häufig keine Gewähr für eine problemlose Verarbeitung im Sudhaus. Nur durch eine verstärkte Einbeziehung von Homogenitätskriterien in die Bewertung von Gerste und Malz können präzisere Vorhersagen über die tatsächlichen Verarbeitungseigenschaften im Mälzungs- beziehungsweise Brauprozess und weitere spürbare Verbesserungen der Rohstoffqualität erreicht werden.The more Inclusion of homogeneity in the evaluation of grain batches is an essential requirement for one precise Prediction of processability and a noticeable improvement in the quality of the raw materials (control function). The few methods developed to date for the investigation of homogeneity are indeed partly for Research purposes well suited for However, in practice they are too complicated, too time-consuming, too little reproducible, too expensive or have other serious ones Disadvantages. For example, the results of today available and recommended methods of malt analysis the character of means. They do not allow conclusions to be drawn the homogeneity the solution properties within a batch and the actual processing characteristics of a malt under the conditions of an industrial beer production. Also compliance with agreed specifications and the content contained therein Standard parameters offer often no guarantee for one easy processing in the brewhouse. Only through increased involvement of homogeneity criteria in the assessment of barley and malt can make more precise predictions about the actual Processing properties in malting brewing process and other noticeable improvements in raw material quality become.
Als bisher einzige chemometrische Methode zur Bestimmung der Homogenität konnte sich die spezifische Anfärbung hochmolekularer β-Glucane in den Zellwänden und Zellwandresten des Malzendosperms mittels Calcofluor etablieren. Obwohl die Entwicklung der Einzelkornanalytik auf der Basis der Calcofluor-Färbung zum Verständnis der Homogenität als einem wichtigen Kriterium der Malzqualität wesentlich beigetragen hat und durch die Entwicklung computergestützter, automatischer Bildanalysesysteme auch der Aufbau einer praktikablen und reproduzierbaren Routineanalytik möglich wurde, bleiben dennoch methodische Nachteile und Schwächen dieser Homogenitätsanalytik unübersehbar, die einer breiteren Anwendung entgegenstehen.When so far only chemometric method for the determination of the homogeneity could the specific staining high molecular weight β-glucans in the cell walls and establish cell wall residues of the malt endosperm by means of calcofluor. Although the development of single-grain analysis on the basis of Calcofluor staining for understanding homogeneity significantly contributed to an important criterion of malting quality and through the development of computer-aided automatic image analysis systems also the construction of a practicable and reproducible routine analysis possible still have methodological disadvantages and weaknesses homogeneity analysis unmissable, that oppose a wider application.
Eine zerstörungsfreie Analysemethode ist die Spektroskopie. Als Spektroskopie bezeichnet man allgemein die Wechselwirkung zwischen Licht und Materie. Bei der IR-Spektroskopie werden die Schwingungsfreiheitsgrade der bestrahlten Moleküle angeregt. Es kommt zu Absorptionsbanden im IR-Spektrum, deren Grundtöne im MIR-Bereich (mittlerer Infrarot-Bereich; 400–4000 cm–1) und die Kombinations- bzw. Obertöne im NIR-Bereich (naher Infrarot-Bereich; 4000–10000 cm–1) zu finden sind. Während man im MIR sehr scharfe Peaks beobachtet, sind die Banden im nahen Infrarot durch Überlagerung der Schwingungszustände deutlich verbreitert. Eine Zuordnung der Banden zu bestimmten Schwingungen im Molekül, wie im mittleren Infrarot, ist schwierig beziehungsweise nicht möglich.A nondestructive analysis method is spectroscopy. Referred to as spectroscopy in general, the interaction between light and matter. In IR spectroscopy, the vibration degrees of freedom of the irradiated molecules are excited. It comes to absorption bands in the IR spectrum, the fundamental tones in the MIR range (mid-infrared range, 400-4000 cm -1 ) and the combination or overtones in the NIR range (near infrared range, 4000-10000 cm - 1 ) can be found. While very sharp peaks are observed in the MIR, the bands in the near infrared are significantly broadened by superposition of the vibrational states. An assignment of the bands to certain vibrations in the molecule, such as in the mid-infrared, is difficult or impossible.
Trotz der genannten Problematik weist die NIR-Spektroskopie mehrere Vorteile auf, die in den letzten zwei Jahrzehnten zu einem ständig wachsenden Einsatzbereich geführt haben. So erweist es sich als vorteilhaft, dass die Reflektion der NIR-Lichtstrahlung wesentlich größer ist als die im MIR, d.h. trotz der geringen Intensität der Schwingungsobertöne können noch zufriedenstellende Spektren registriert werden. Des weiteren ist Quarz im NIR-Bereich weitestgehend durchlässig, was den Einsatz von Glasfaserleitungen ermöglicht. Dadurch ist es gerade in der In-Prozess-Kontrolle möglich, eine Trennung von Probenmessort und Spektrometerstandort vorzunehmen. Die Anwendung multivarianter Rechenverfahren, unterstützt durch die heute zur Verfügung stehenden Computerkapazitäten, erlaubt die quantitative Auswertung von NIR-Spektren nach vorhergehender Kalibrationserstellung innerhalb sehr kurzer Zeitspannen. Die grundsätzliche Eignung der Methodik wurde durch punktuelle NIR-mikroskopische Messungen in verschiedenen Bereichen halber Malzkörner belegt, die signifikante Unterschiede in den spektralen Eigenschaften gut gelöster und schlecht gelöster Bereiche des Malzendosperms zeigten (K. Uhlenkamp, Untersuchung von Gerstenmalz mittels N1R-Spektrometrie, Universität-Gesamthochschule Duisburg, Diplomarbeit, 1999).In spite of The problem mentioned, the NIR spectroscopy has several advantages on, which has been growing steadily over the last two decades Field of application led to have. So it proves to be advantageous that the reflection of the NIR light radiation is much larger than those in the MIR, i. despite the low intensity of the vibration overtones can still satisfactory spectra are registered. Furthermore, it is Quartz in the NIR range largely permeable, which allows the use of fiber optic cables. That's just how it is possible in in-process control, to separate the sample location and spectrometer location. The application of multivariable calculation methods, supported by available today standing computer capacities, allows the quantitative evaluation of NIR spectra after previous Calibration creation within a very short period of time. The fundamental Suitability of the methodology was assessed by selective NIR microscopic measurements occupied in different areas half malt grains, the significant Differences in the spectral properties well resolved and badly solved Areas of the malt endosperm showed (K. Uhlenkamp, Investigation of barley malt using N1R spectrometry, University of Applied Sciences Duisburg, Diploma thesis, 1999).
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Einzelkornanalysator und ein dazugehöriges Verfahren zu schaffen, mit denen die vorgenannten Nachteile des Standes der Technik überwunden werden können. Das Verfahren beziehungsweise der Einzelkornanalysator sollen es erlauben, eine große Anzahl an Körnern in kürzester Zeit zu untersuchen. Es sollen auf zerstörungsfreiem Wege Informationen über den Gehalt ausgewählter Inhaltsstoffe gewonnen werden und hieraus letztendlich die Homogenität der Korncharge genauer und reproduzierbarer bestimmt werden.task The present invention is a single grain analyzer and a related procedure to create, with which the aforementioned disadvantages of the state of the Technology overcome can be. The method or the single-grain analyzer should allow a large number on grains in no time Time to investigate. It should be in a non-destructive way information about the Salary of selected Ingredients are obtained and from this ultimately the homogeneity of the grain batch be determined more accurately and reproducibly.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch den Einzelkornanalysator mit den im Anspruch 1 genannten Merkmalen und das Verfahren zur Einzelkornanalyse nach Anspruch 27 gelöst. Dadurch, dass der Einzelkornanalysator
- (a) eine Förder- und Separationseinheit, in der ein zu untersuchendes Korn aus einer Vielzahl von Körnern (Messgut) separiert und vereinzelt einem Spektrometer zugeführt wird sowie
- (b) ein Spektrometer mit einer Messeinrichtung, an der das Korn während der Messung vorbeitransportiert wird und die eine auf das Korn ausgerichteten Strahlungsquelle vorzugsweise für den sichtbaren Bereich und den nahen Infrarot-Bereich (VIS/NIR) und einen die Reflektion vom Korn erfassenden Detektor vorzugsweise im spektralen Messbereich von 380 bis 2400 nm beinhaltet,
- (A) a conveying and separating unit, in which a grain to be examined from a plurality of grains (material to be measured) separated and occasionally fed to a spectrometer, and
- (B) a spectrometer with a measuring device, on which the grain is transported during the measurement and the a grain-oriented radiation source, preferably for the visible and the near infrared region (VIS / NIR) and a reflection of the grain detecting detector preferably in the spectral measuring range from 380 to 2400 nm,
Die Messeinrichtung ist vorzugsweise eine Messzelle, durch die das Messgut einzeln hindurchgefördert wird. Strahlungsquelle und Detektor können auch so angeordnet sein, dass anstelle oder zusätzlich zur reflektierten Strahlung auch die Transmission der Strahlung gemessen wird. Insbesondere im Falle einer offenen Messeinrichtung anstelle einer geschlossenen Messzelle kann der Transport des Messgutes nahe an der Strahlungsquelle und dem Detektor vorbei auch mit Hilfe eines Förderbandes erfolgen.The Measuring device is preferably a measuring cell through which the material to be measured individually conveyed through becomes. Radiation source and detector can also be arranged that instead of or in addition to the reflected radiation and the transmission of radiation is measured. Especially in the case of an open measuring device Instead of a closed measuring cell, the transport of the material to be measured close to the radiation source and the detector also with help a conveyor belt done.
Eine bevorzugte Messzelle des Spektrometers umfasst vorzugsweise eine Probenzufuhr aus einen im Bereich der Strahlungsquelle und des Detektors NIR-transparenten Material. Als Probenzufuhr kann insbesondere ein Glasrohr aus Quarzglas verwendet werden. Der Detektor und die Strahlungsquelle werden auf diese Weise vor dem direkten Kontakt mit dem Korn geschützt, so das Verunreinigungen oder Beschädigungen vermieden werden können. Um den Start- und Endzeitpunkt für die Messung möglichst exakt festzulegen, ist es ferner vorteilhaft, wenn die Messzelle zwei Lichtschranken zur Detektion des Ein- und Austritts des Messobjektes umfasst.A preferred measuring cell of the spectrometer preferably comprises a Sample feed from one in the area of the radiation source and the detector NIR-transparent Material. In particular, a glass tube of quartz glass can be used as a sample feed be used. The detector and the radiation source are on this way protected from direct contact with the grain, so the impurities or damage can be avoided. At the start and end times for the measurement as possible To determine exactly, it is also advantageous if the measuring cell comprises two light barriers for detecting the entry and exit of the measurement object.
Alternativ oder zusätzlich kann die Messeinrichtung auch ein Laufband zum Transport des Messgutes umfassen.alternative or additionally The measuring device can also be a treadmill for transporting the material to be measured include.
Als vorteilhaft hat es sich weiterhin erwiesen, wenn der Messzelle Mittel zugeordnet sind, mit denen eine Fördergeschwindigkeit des Korns in der Messzelle und damit eine Messzeit beeinflusst werden kann. Diese Mittel können eine regelbare Druckluftzufuhr umfassen, durch deren erzeugte Luftströmung das Korn in definierter Weise mitgerissen wird. Denkbar ist auch, dass die Mittel mechanisch, elektromotorisch oder pneumatisch verstellbare Gelenke umfassen, mit denen ein Neigungswinkel der Messzelle veränderbar ist. So führt beispielsweise eine senkrechte Ausrichtung der Messzelle zu einer maximalen gravitatorischen Beschleunigung des Korns und eine Ausrichtung mit geringerer Neigung, aufgrund der entstehenden Reibung an den Wänden der Messzelle, zur Abbremsung des Korns.It has also proven to be advantageous if the measuring cell are assigned means with which a conveying speed of the grain in the measuring cell and thus a measuring time can be influenced. These means may comprise a controllable compressed air supply, through the generated air flow, the grain is entrained in a defined manner. It is also conceivable that the means mechanically, elek comprise tromagnetically or pneumatically adjustable joints, with which a tilt angle of the measuring cell is changeable. For example, a vertical orientation of the measuring cell leads to a maximum gravitational acceleration of the grain and an orientation with less inclination, due to the resulting friction on the walls of the measuring cell, for braking the grain.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden der Detektor und die Strahlungsquelle auf Basis eines auf Glasfaseroptiken beruhenden Messvorsatzes realisiert. Dazu umfassen diese Komponenten Fasersonden aus einem lichtführenden Material, die die reflektierte Strahlung vom Messort zum Detektor (Detektorsonden), beziehungsweise die erzeugte Strahlung von der Strahlungsquelle zum Messort leiten (Strahlungssonden). Vorteilhafterweise ist die Messzelle aus einer oder mehreren Einzelsonden, die aus jeweils wenigstens einer Strahlungssonde und wenigstens einer Detektorsonde bestehen, aufgebaut. Hierbei können die Einzelsonden insbesondere aus einer mittig gelegenen Strahlungssonde und ringförmig darum angeordneten Detektorsonden bestehen.In a further advantageous embodiment of the invention the detector and the radiation source based on fiber optics realized measuring attachment implemented. These include these components Fiber probes from a light-guiding Material that reflects the reflected radiation from the site to the detector (Detector probes), or the generated radiation from the Route the radiation source to the measuring location (radiation probes). advantageously, is the measuring cell from one or more individual probes, the in each case at least one radiation probe and at least one detector probe exist, built up. Here you can the individual probes in particular from a centrally located radiation probe and annular therefore arranged detector probes exist.
Störende Einflüsse von Kornform, Korngröße oder der jeweiligen Ausrichtung der Körner können durch spezielle Anordnungen von zumindest zwei Einzelsonden in der Messzelle kompensiert werden. Dazu werden diese Einzelsonden so platziert, dass eine Messung simultan in quer zur Förderrichtung versetzen Bereichen des Korns (Messpunkte) erfolgt (transversale Einzelsonden- und Messpunktanordnung). Vorzugsweise sind die Messpunkte der zumindest zwei Einzelsonden in einer solchen transversalen Einzelsondenanordnung auf einer senkrecht zur Förderrichtung verlaufenden Ebene in einem etwa 90°-Winkel zueinander versetzt angeordnet. Denkbar ist es auch, mehrere Einzelsonden ringförmig um die Messzelle anzuordnen. Nach einer im folgenden noch näher erläuterten Lagebestimmung der Messpunkte auf dem Korn, können auf diese Weise ungeeignete Reflektionsspektren in der weiteren Auswertung ausselektiert werden und so die Genauigkeit und Flexibilität der Methode weiter verbessert werden.Disturbing influences of Grain shape, grain size or the respective orientation of the grains can by special arrangements of at least two individual probes in the Measuring cell to be compensated. These individual probes are so Placed that measurement simultaneously in transverse to the conveying direction offset areas of the grain (measuring points) takes place (transversal Single probe and measuring point arrangement). Preferably, the measuring points the at least two individual probes in such a transverse single probe arrangement on a perpendicular to the conveying direction extending plane offset in an approximately 90 ° angle to each other arranged. It is also conceivable, several individual probes ring around to arrange the measuring cell. After one explained in more detail below Orientation of the measuring points on the grain can be unsuitable in this way Reflection spectra are selected in the further evaluation thus further improving the accuracy and flexibility of the method become.
Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, wenn zumindest zwei Einzelsonden derart in der Messzelle angeordnet sind, dass eine Messung an in Förderrichtung versetzten Messpunkten erfolgen kann (longitudinale Einzelsonden- und Messpunktanordnung). Hierdurch kann der in Längsrichtung unsymmetrische Aufbau des Korns kompensiert werden und dem Umstand Rechung getragen werden, dass die Verteilung von Inhaltsstoffen im Korn in der Regel ungleichmäßig ist. Mit der Erhöhung der Anzahl der Messpunkte ist es auch möglich, gezielt in verschiedenen Bereichen des Korns gleiche oder unterschiedliche Inhaltsstoffen ihrem Gehalt nach zu erfassen. Als besonders günstig hat es sich erwiesen, wenn 2 bis 20, insbesondere 8 bis 12, derartig unterscheidbarer Messpunkte in longitudinaler Anordnung vorgegeben sind.It has also proven to be advantageous if at least two individual probes are arranged in the measuring cell such that a measurement in the conveying direction offset measuring points (longitudinal individual probe and measuring point arrangement). As a result, the asymmetrical in the longitudinal direction Structure of the grain can be compensated and taken into account the circumstance Be that distribution of ingredients in the grain usually is uneven. With the increase The number of measuring points it is also possible to target in different Areas of grain same or different ingredients according to their salary. It has proved to be particularly favorable if 2 to 20, in particular 8 to 12, such differentiable measuring points are given in a longitudinal arrangement.
Der Detektor ist vorzugsweise ein Diodenarray-Detektor mit einer Photodiodenzeile und als Hochgeschwindigkeitsdetektor mit Messintervallen von 0,01 bis 50 ms, insbesondere 1 bis 10 ms, ausgelegt. Sein spektraler Messbereich beträgt vorzugsweise 350 bis 2000 nm, insbesondere 1000 bis 1700 nm. Durch die direkte Kopplung mit der Optik der Detektorsonden können Integrationszeiten von < 10 ms erzielt werden. Insgesamt dauert die Messung eines Einzelkorn etwa 0,5 s, so dass Tausende von Körner pro Stunde vermessen werden können.Of the Detector is preferably a diode array detector with a photodiode array and as a high-speed detector with sampling intervals of 0.01 to 50 ms, in particular 1 to 10 ms designed. His spectral Measuring range is preferably 350 to 2000 nm, in particular 1000 to 1700 nm the direct coupling with the optics of the detector probes can provide integration times of <10 ms become. Overall, the measurement of a single grain takes about 0.5 s, so that thousands of grains per Hour can be measured.
Die Förder- und Separationseinheit umfasst in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung frequenzgesteuerte Vibratoren oder Rotationsscheiben zur Sortierung der Körner (Rotationsvereinzelung) und ein Modul zur Vereinzelung der Körner (Linearvereinzelung). Die einzelnen Komponenten sollen eine weitere Automatisierung der Detektion ermöglichen und im Zusammenspiel mit der in wenigen Bruchteilen von Sekunden stattfinden eigentlichen spektralen Messung den Durchsatz von mehreren Hundert bis mehreren Tausend Körnern in sehr kurzen Zeiträumen ermöglichen.The conveying and separation unit comprises in a preferred embodiment the invention frequency-controlled vibrators or rotary disks for sorting the grains (Rotary separation) and a module for singling the grains (linear separation). The individual components are intended to further automate the Enable detection and in conjunction with that in just a few fractions of a second actual spectral measurement take the throughput of several hundred to several thousand grains in very short periods of time enable.
Weiterhin ist bevorzugt, dass der Messzelle eine Sortiereinheit nachgeschaltet ist, mit der die zuvor vermessenen Körner definiert abgelegt werden können. Mit einer solchen, aus dem Stand der Technik an sich bekannten Sortiereinheit kann beispielsweise Saatgut nach dem Gehalt bestimmter Inhaltsstoffe aufgetrennt werden. Daneben ist es auf diese Weise auch möglich, die durch das Verfahren ermittelten Gehalte an Inhaltsstoffen auf chemometrischen Wege zu überprüfen. Dies ist insbesondere bei der Erstellung neuer Referenzdaten für die Auswertung sinnvoll.Farther is preferred that the measuring cell downstream of a sorting unit is, with which the previously measured grains can be stored defined. With Such, from the prior art known per se sorting unit can, for example, seed according to the content of certain ingredients be separated. In addition, it is also possible in this way, the Content of contents determined by the method on chemometric Ways to check. This is in particular when creating new reference data for the evaluation meaningful.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung umfasst der Einzelkornanalysator eine Auswerteeinheit, in der die vom Spektrometer erfassten Spektren eines jeden Korns mit einem in einen Speichermedium hinterlegten Datensatz aus Referenzspektren auf Übereinstimmung verglichen werden (Korrelationsmodell). Durch die Integration der Auswerteeinheit in den Einzelkornanalysator kann die Auswertung automatisiert werden und auch bei niedriger Qualifikation der Mitarbeiter eine hohe Reproduzierbarkeit und Verfahrenssicherheit gewährleistet werden.In A preferred embodiment of the invention comprises the single-grain analyzer an evaluation unit in which the spectrums recorded by the spectrometer of each grain with a stored in a storage medium Data set from reference spectra to match (correlation model). By integrating the evaluation unit into the single-grain analyzer the evaluation can be automated and even at lower Qualification of employees a high reproducibility and process safety be guaranteed.
Modularer Aufbau: Einzelkornmodul (Sondenmodul), Spektrometer (Messmodul), AuswertemodulModular structure: single-grain module (Probe module), spectrometer (measuring module), evaluation module
Ferner wird ein Modell für das Korn erstellt und im Speichermedium hinterlegt. Das Modell, in dem charakteristische spektrale Merkmale (Bezugsgrößen) für bestimmte Bereiche des Korns (modellierte Messpunkte) eingearbeitet sind, erlaubt eine Zuordnung der an einzelnen Messpunkten erfassten Spektren zu den modellierten Messpunkten (Lagezuordnung). Wenn ermittelt wurde, an welcher definierten Stelle des Korns das jeweilige Spektrum aufgenommen wurde, kann in Abhängigkeit von einer der Messung zugrundeliegenden Aufgabenstellung eine Selektion der Spektren erfolgen. Hierdurch lässt sich zum Einen der Rechenaufwand verringern und zum Anderen kann für jeden Messpunkt individuell festgelegt werden nach welchen Kriterien er auszuwerten ist. Neben einer örtlichen Selektierung der Spektren ist es auch denkbar, dass Spektren bestimmter Messpunkte, die eine vorgegebene Abweichung zur Bezugsgröße des Modells überschreiten, vor dem Vergleich mit den Referenzspektren aussortiert werden (qualitative Selektierung der Spektren). Die definierten Ausreißer (Leveragewert, Residualwerte) sind selbstverständlich für jedes Messgut vorab in das zugrundeliegende Kalibriermodell aufzunehmen. Wird der gesetzte Grenzwert überschritten, so wird dieses Spektrum nicht mehr zur weiteren Auswertung (z.B. Mittelung) herangezogen. Hiermit können insbesondere Leermessungen an der Optik unterdrückt werden.Further will be a model for the grain is created and deposited in the storage medium. The model, in which characteristic spectral features (benchmarks) for certain Areas of the grain (modeled measuring points) are incorporated, allows an assignment of the spectra recorded at individual measuring points to the modeled measuring points (position assignment). When determined was, at which defined point of the grain the respective spectrum was recorded, depending on from a task underlying the measurement a selection the spectra are done. This allows on the one hand the computational effort on the other hand, can be customized for each measuring point be determined according to which criteria it is to be evaluated. Next a local one Selecting the spectra, it is also conceivable that certain spectra Measuring points that exceed a given deviation from the reference value of the model, before being compared with the reference spectra (qualitative Selection of spectra). The defined outliers (leverage value, Residual values) are self-evident for each Measurements to be recorded in advance in the underlying calibration model. If the set limit is exceeded, so this spectrum is no longer for further evaluation (for example, averaging) used. Hereby can In particular, empty measurements on the optics are suppressed.
Mit Hilfe der nach dem Korrelationsmodell ermittelten Referenzspektren können Schätzwerte für den Gehalt an einen oder mehreren Inhaltsstoffen im Korn vorhergesagt werden. So ist es beispielsweise möglich den Gehalt an β-Glucanen in Malzen zu prognostizieren. Die Schätzwerte für die einzelnen Körner des Messguts werden in der Auswerteeinheit statistisch ausgewertet und können unter anderen ein Maß für die Homogenität des Messguts liefern.With Help of the reference spectra determined according to the correlation model can estimates for the Content of one or more ingredients in the grain predicted become. So it is possible, for example, the content of β-glucans in malts to forecast. The estimates for the single grains of the material to be measured are evaluated statistically in the evaluation unit and can among other things, a measure of the homogeneity of the material to be measured deliver.
Mit vorab geschildertem Einzelkornanalysator und der entwickelten praxistauglichen Methode zur Einzelkornanalyse wird insgesamt die Überprüfung qualitativer Eigenschaften des Messguts vereinfacht und eine genauere Voraussage über die Verarbeitungseigenschaften ermöglicht. Darüber hinaus bietet sie dem Pflanzenzüchter ein neues Instrument für eine zerstörungsfreie Selektion.With previously described single-grain analyzer and developed practical The method of single grain analysis will be overall qualitative Characteristics of the material to be measured simplified and a more accurate prediction of the Processing properties allows. About that It also offers to the plant breeder a new instrument for a non-destructive Selection.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, den Einzelkornanalysator und das dazugehörige Verfahren für die Vermessung von Gerste oder Malz zu verwenden. Die Messung kann insbesondere zur Ermittlung des Eiweißgehalts (besonders β-Glucane) des Malzes dienen und ein Maß für den Grad einer Endosperm-Umwandlung des Malzes liefern.It has proved to be particularly advantageous, the single-grain analyzer and the associated procedure for the Measurement of barley or malt to use. In particular, the measurement can be to determine the protein content (especially β-glucans) of the Serve malt and a measure of the degree an endosperm transformation of the malt.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung sind Gegenstand der übrigen Unteransprüche.Further advantageous embodiments of the device are the subject of the remaining dependent claims.
Die Erfindung wird nachfolgend in einem Ausführungsbeispiel anhand der zugehörigen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:The Invention will be described below in an embodiment with reference to the accompanying drawings explained in more detail. It demonstrate:
Die
Bestandteil
des Einzelkornanalysator
Sortiereinheiten
Ein
Teilbereich des Spektrometers
Das
Glasrohr
Die
Lichtschranken
In
der
Die
Strahlungsquelle
Eine
spezielle Anordnung mehrerer Einzelsonden
Es ist auch möglich mit einzelnen Fasern erfasste Strahlung in einer einzigen Faser zusammenzuführen, so dass sich ein mittleres Spektrum, dass dem Detektor zugeführt wird.It is possible, too radiation detected with single fibers in a single fiber combine, so that there is a middle spectrum that is fed to the detector.
Da
das Korn
Für ein konkretes
Malzkorn ergeben sich aus einer solchen Messung die in
Unter bestimmten Umständen ist eine weitere Selektion der nun konkreten Messpunkten zugeordneten Spektren notwendig. So kann beispielsweise der Gehalt eines für die Reflektion verantwortlichen Inhaltsstoffes in einem bestimmten Bereich besonders charakteristisch sein und/oder es sollen bei einer Messung Bereiche mit abweichenden Reflektionsverhalten infolge der Anwesenheit von unterschiedlichen Inhaltsstoffen voneinander getrennt werden. Mit vorab beschriebener Lagebestimmung ist eine örtliche Selektierung besonders einfach, indem bei der jeweiligen Auswertung nur vorher festgelegte Messpunkte berücksichtigt werden. Ferner ist es sinnvoll, auch qualitative Kriterien bei der Auswahl der Spektren für die weitere Auswertung mit einfließen zu lassen. Durch Vorgabe von Grenzwerten für eine Abweichung von den im Modell hinterlegten Bezugsgrößen können Leermessungen unterdrückt werden.Under certain circumstances is another selection of the now concrete measurement points assigned Spectra necessary. For example, the content of one for the reflection particular ingredient in a particular area be characteristic and / or it should be at a measurement areas with different reflection behavior due to the presence of different ingredients are separated. With previously described orientation is a local selection especially simply by only predetermined in the respective evaluation Taken into account measuring points become. Furthermore, it makes sense to include qualitative criteria in the Selection of spectra for to incorporate the further evaluation. By default of limits for one Deviation from the reference values stored in the model can lead to empty measurements be suppressed.
Sobald
die Selektierung abgeschlossen ist und die Lage der Messpunkte bestimmt
ist, können die
Spektren von mehreren Körnern
Der hier beanspruchte und beschriebene Einzelkornanalysator ist beispielsweise auch als Einzelstückanalysator z.B. zur Analyse von pharmazeutischen Erzeugnissen wie Pillen oder anderen Proben einsetzbar.Of the here claimed and described single-grain analyzer is, for example also as a single piece analyzer e.g. for the analysis of pharmaceutical products such as pills or can be used for other samples.
- 1010
- EinzelkornanalysatorEinzelkornanalysator
- 1212
- Vorratsbehälterreservoir
- 1414
- Förder- und SeparationseinheitPromotional and separation unit
- 1616
- Spektrometerspectrometer
- 1818
- Modul für die Rotationsvereinzelungmodule for the rotary separation
- 2020
- Modul für die Linearvereinzelungmodule for the linear separation
- 2222
- Auswerteeinheitevaluation
- 2424
- Sortiereinheitsorting unit
- 2626
- Glasrohrglass tube
- 2828
- Korngrain
- 3030
- erste Lichtschrankefirst photocell
- 3232
- zweite Lichtschrankesecond photocell
- 3434
- Messzellecell
- 3636
- Gelenkjoint
- 3838
- EinzelsondeSingle Lead
- 4040
- Strahlungsquelleradiation source
- 4242
- Detektordetector
- 4444
- Detektorsondendetector probes
- 4646
- Strahlungssondenradiation probes
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