DE102004059191B4 - Apparatus and process for the production of chlorosilanes - Google Patents

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Abstract

Vorrichtung für die Umsetzung von stückigem Feststoff (A) mit einem Gas (B bzw. B1, B2), wobei innerhalb des Reaktors unter dem Tragrost der Hauptreaktionszone eine weitere Reaktionszone in Form eines weiteren Tragrosts angeordnet ist, basierend auf
– einem Reaktor (1, 1.1),
– einer Schleuse (2) für die Zufuhr von Feststoff (A),
– einem Rost (4) und einem Rost (7), wobei die Roste im Wesentlichen senkrecht zur Längsachse des Reaktors orientiert sind und Rost (7) unterhalb von Rost (4) angeordnet ist, und die Spaltweiten (d1) von Rost (4) größer sind als die Spaltweiten (d2) von Rost (7),
– mindestens einer Gaszuführung (3 bzw. 3.1), wobei die Gaszuführung unterhalb eines Rosts (4) orientiert ist,
– einem Auslass (5) für gas- oder dampfförmiges Produkt (C) und
– einer Schleuse (6) für den Austrag von Reststoff bzw. Asche (D), wobei die Schleuse (6) unterhalb des letzten Rosts...Device for the reaction of lumpy solid (A) with a gas (B or B1, B2), wherein within the reactor under the support grid of the main reaction zone, a further reaction zone is arranged in the form of a further supporting grid, based on
A reactor (1, 1.1),
- a lock (2) for the supply of solids (A),
- a grate (4) and a grate (7), wherein the grates are oriented substantially perpendicular to the longitudinal axis of the reactor and grate (7) is arranged below the grate (4), and the gap widths (d1) of grate (4) are larger than the gap widths (d2) of rust (7),
- At least one gas supply (3 or 3.1), wherein the gas supply is oriented below a grate (4),
- An outlet (5) for gaseous or vaporous product (C) and
- A lock (6) for the discharge of residue or ash (D), the lock (6) below the last rust ...

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Figure 00000001

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren für die Umsetzung von stückigem Feststoff mit einem Gas.The The invention relates to an apparatus and a method for the implementation of lumpy Solid with a gas.

Schachtöfen bzw. Festbettreaktoren sind in der Prozesstechnik seit alters bekannt (Handbuch Verfahrenstechnik und Anlagenbau, H. G. Hirschberg, Springer-Verlag 1999). Auch sind verschiedene Ausführungen von Reaktoren DE 100 44 796 A1 , DE 34 10 896 A1 , DE 31 37 474 C2 , DE 18 08 911 , DE 14 42 807 , DE 11 14 513 , DE 388 021 , EP 0 659 473 A1 , EP 0 427 344 A1 , US 4 039 290 A und US 3 127 247 A zu entnehmen.Shaft furnaces or fixed bed reactors have been known in process technology since ancient times (Handbuch Verfahrenstechnik und Anlagenbau, HG Hirschberg, Springer-Verlag 1999). Also, different versions of reactors DE 100 44 796 A1 . DE 34 10 896 A1 . DE 31 37 474 C2 . DE 18 08 911 . DE 14 42 807 . DE 11 14 513 . DE 388 021 . EP 0 659 473 A1 . EP 0 427 344 A1 . US 4 039 290 A and US 3 127 247 A refer to.

Entsprechende Reaktoren werden in industriellen Verfahren beispielsweise für die Umsetzung von stückigem Siliciummetall mit Chlorwasserstoffgas genutzt. Dabei erhält man ein Gemisch aus Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan und Wasserstoff. Das gasförmige Reaktionsprodukt verlässt den Reaktor in der Regel durch einen Auslass am Reaktorkopf. Zur Abstützung des Festbetts, in dem die Reaktion durchgeführt wird, hat sich eine massive Stahlgitterkonstruktion als Tragrost (nachfolgend auch kurz Rost genannt) bewährt. Aufgrund der im stationären Prozess vorhandenen Betriebstemperatur und der hohen spezifischen Oberfläche der Feststoffstücke springt die exotherme Reaktion in der Regel spontan an und erreicht bei Ausbildung einer ausreichenden Schüttschicht in der Regel bis zu 1 300°C. Diese an sich hohe Reaktivität wird jedoch durch die als Nebenprodukt entstehende inerte Asche behindert. Ferner ist Sorge zu tragen, dass der Rost nicht zu heiß wird und seine Festigkeit verliert. Die bei der Umsetzung entstehende Asche, die gemeinsam mit nicht umgesetzten, jedoch noch verwertbaren Siliciumstücken durch den Rost hindurchfällt, wird über eine gasdichte Schleuse ausgetragen. Dadurch geht ein erheblicher Anteil an nicht umgesetztem Siliciummetall mit dem Ascheaustrag verloren oder wird in der Regel nach zeitaufwendigem Abkühlen der Asche aus dieser durch einen aufwendigen Siebprozess zurückgewonnen. Ferner ist zu beachten, dass das Siliciummetall unter den Reaktionsbedingungen an dem üblicherweise verwendeten Stahl einen starken Verschleiß bewirkt.Appropriate Reactors are used in industrial processes, for example for the implementation of lumpy Silicon metal used with hydrogen chloride gas. You get one Mixture of silicon tetrachloride, trichlorosilane and hydrogen. The gaseous Leaves reaction product the reactor usually through an outlet at the reactor head. To support the Fixed bed, in which the reaction is carried out, has become a massive Steel grid construction as a supporting grid (hereafter also called "rust" for short) called) proven. Due to the in-patient process existing operating temperature and the high specific surface of the Solid pieces jumps the exothermic reaction usually spontaneously and reached at Formation of a sufficient bulk layer usually up to 1 300 ° C. This inherently high reactivity however, is due to the by-produced inert ash with special needs. Care must be taken that the rust does not get too hot and loses its strength. The resulting ash in the implementation, which together with unreacted, but still usable silicon pieces by the rust falls through, will over a gas-tight lock discharged. This is a significant Proportion of unreacted silicon metal with the ash discharge lost or is usually after time-consuming cooling of the Ashes recovered from this through a complex screening process. It should also be noted that the silicon metal under the reaction conditions usually used steel causes a strong wear.

Der vorliegenden Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zur Herstellung von Chlorsilanen aus Silicium und Chlorwasserstoffgas weiter zu verbessern. Insbesondere besteht das Bestreben, den Nutzungsgrad des eingesetzten Siliciummetalls zu steigern und den aufwendigen Trenn- und Rückführungsprozess für den mit der Asche ausgeschleusten Wertstoff einzusparen.Of the The present invention was therefore based on the object of economic efficiency of the process for the production of chlorosilanes from silicon and Hydrogen chloride gas to further improve. In particular, that exists Endeavor to increase the degree of utilization of the silicon metal used increase and the complex separation and return process for the to save the ashes discharged valuable material.

Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß entsprechend den Angaben in den Patentansprüchen gelöst.The Task was according to the invention accordingly the information in the claims.

Überraschend wurde gefunden, dass man in einfacher und besonders wirtschaftlicher Weise durch die Verwendung eines Festbettreaktors, d. h. einer Vorrichtung, bei der innerhalb des Reaktors unter dem Tragrost der Hauptreaktionszone eine weitere Reaktionszone angeordnet ist, den Nutzungsgrad des für die vorliegende Umsetzung eingesetzten Feststoffs deutlich und damit vorteilhaft verbessern kann.Surprised It was found to be simpler and more economical Way through the use of a fixed bed reactor, d. H. a device at the inside of the reactor under the support grid of the main reaction zone a further reaction zone is arranged, the degree of utilization of for the present implementation of solid used clearly and thus can improve advantageous.

So kann durch den Einsatz einer erfindungsgemäßen Vorrichtung auch nicht umgesetztes Siliciummetall, d. h. rund 5 bis 15 Gew.-% der Aufgabe an Siliciummetall, in einem vorzugsweise kontinuierlichen Verfahren nahezu vollständig umgesetzt und vorteilhaft noch im selben Prozessschritt, d. h. ohne einen zusätzlichen Trenn- und Rückführungsprozess nutzbar gemacht werden.So can not by the use of a device according to the invention also converted silicon metal, d. H. around 5 to 15% by weight of the task on silicon metal, in a preferably continuous process almost complete implemented and advantageously still in the same process step, d. H. without one additional Separation and return process usable be made.

Weiterhin kann die vorliegende Vorrichtung, insbesondere die darin verwendeten Roste und Reaktorinnenseiten, d. h. die Wände bzw. der unter Druck stehende Heizmantel, in dem die Reaktionswärme beispielsweise durch eine Verdampfungskühlung mittels Wasser abgeführt werden kann, vorteilhaft gegen Verschleiß und Korrosion geschützt werden, indem man die Bauteile in besagter Weise kühlt und/oder für die erfindungsgemäße Ausführung der entsprechenden Vorrichtungsteile einen mit keramischen Hartstoffen gefüllten Stahl auswählt. Zusätzlich können entsprechend beanspruchte Teile der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorteilhaft mit einem Überzug aus dem gleichen Material ausgestattet werden.Farther can the present device, in particular those used therein Grates and inside of the reactor, d. H. the walls or the pressurized Heating jacket in which the heat of reaction, for example, by a Evaporative cooling removed by means of water can be advantageously protected against wear and corrosion, by cooling the components in said manner and / or for the inventive execution of the corresponding Device parts a filled with ceramic hard materials steel selects. additionally can correspondingly claimed parts of the device according to the invention advantageous with a coating be made of the same material.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit eine Vorrichtung für die Umsetzung von stückigem Feststoff (A) mit einem Gas (B bzw. B1, B2) (nachfolgend auch als Reaktor, Festbettreaktor oder Schachtofen bezeichnet), wobei innerhalb des Reaktors unter dem Tragrost der Hauptreaktionszone eine weitere Reaktionszone in Form mindestens eines weiteren Tragrosts angeordnet ist, basierend auf

  • – einem Reaktor (1, 1.1),
  • – einer Schleuse (2) für die Zufuhr von Feststoff (A),
  • – einem Rost (4) und einem Rost (7), wobei die Roste im Wesentlichen senkrecht zur Längsachse des Reaktors orientiert sind und Rost (7) unterhalb von Rost (4) angeordnet ist, und die Spaltweiten (d1) von Rost (4) größer sind als die Spaltweiten (d2) von Rost (7),
  • – mindestens einer Gaszuführung (3 bzw. 3.1), wobei die Gaszuführung unterhalb eines Rosts (4) orientiert ist,
  • – einem Auslass (5) für gas- oder dampfförmiges Produkt (C) und
  • – einer Schleuse (6) für den Austrag von Reststoff bzw. Asche (D), wobei die Schleuse (6) unterhalb des letzten Rosts (7) angeordnet ist.
The present invention is thus an apparatus for the reaction of particulate solid (A) with a gas (B or B1, B2) (hereinafter also referred to as reactor, fixed bed reactor or shaft furnace), wherein within the reactor under the support grid of the main reaction zone further reaction zone is arranged in the form of at least one further supporting grid, based on
  • A reactor ( 1 . 1.1 )
  • - a lock ( 2 ) for the supply of solid (A),
  • - a rust ( 4 ) and a grate ( 7 ), wherein the grates are oriented substantially perpendicular to the longitudinal axis of the reactor and rust ( 7 ) below rust ( 4 ), and the gap widths (d1) of rust ( 4 ) are larger than the gap widths (d2) of rust ( 7 )
  • - at least one gas supply ( 3 respectively. 3.1 ), wherein the gas supply below a grate ( 4 ),
  • - an outlet ( 5 ) for gas or vapor product (C) and
  • - a lock ( 6 ) for the discharge of residue or ash (D), whereby the lock ( 6 ) below the last rust ( 7 ) is arranged.

1 zeigt schematisch eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Feststoffreaktors. 1 schematically shows a preferred embodiment of a solid reactor according to the invention.

So basiert eine erfindungsgemäße Vorrichtung für die Umsetzung von stückigem Feststoff (A) mit einem Gas (B bzw. B1, B2) bevorzugt auf

  • – einem Reaktor (1 bzw. 1.1),
  • – einer gasdichten Schleuse (2) für die Zufuhr von Feststoff (A),
  • – einem Rost (4) mit einer darüber befindlichen Hauptreaktionszone (4a) und mindestens einem Rost (7) mit so genannter integrierter Nachreaktionszone (7a), wobei die besagten Roste im Wesentlichen senkrecht zur Längsachse des Reaktors, d. h. senkrecht zur Schwerkraft orientiert sind, und Rost (7) unterhalb, d. h. in Richtung zur Schwerkraft, von Rost (4) angeordnet ist,
  • – mindestens einer Gaszuführung (3 bzw. 3.1), wobei die Gaszuführung unterhalb, d. h. in Richtung zur Schwerkraft, eines Rosts (4) orientiert ist,
  • – einem Auslass (5) für gas- oder dampfförmiges Produkt (C), vorzugsweise am Reaktorkopf, und
  • – einer gasdichten Schleuse (6) für den Austrag von Reststoff bzw. Asche (D), wobei die Schleuse (6) unterhalb des letzten Rosts (7), d. h. in Richtung zur Schwerkraft, angeordnet ist.
Thus, a device according to the invention for the reaction of particulate solid (A) with a gas (B or B1, B2) is based preferably on
  • A reactor ( 1 respectively. 1.1 )
  • - a gas-tight lock ( 2 ) for the supply of solid (A),
  • - a rust ( 4 ) with a main reaction zone ( 4a ) and at least one grate ( 7 ) with so-called integrated post-reaction zone ( 7a ), wherein said grates are oriented substantially perpendicular to the longitudinal axis of the reactor, ie perpendicular to gravity, and rust ( 7 ) below, ie in the direction of gravity, of rust ( 4 ) is arranged
  • - at least one gas supply ( 3 respectively. 3.1 ), wherein the gas supply below, ie in the direction of gravity, a rust ( 4 ),
  • - an outlet ( 5 ) for gaseous or vaporous product (C), preferably at the reactor head, and
  • - a gas-tight lock ( 6 ) for the discharge of residue or ash (D), whereby the lock ( 6 ) below the last rust ( 7 ), ie in the direction of gravity, is arranged.

In einem solchen Reaktor können Reaktionen bzw. Umsetzungen vom Typ
A (fest) + B (gasförmig) → C (gasförmig) + D (fest) + Energie
durchgeführt werden.In such a reactor reactions or reactions of the type
A (solid) + B (gaseous) → C (gaseous) + D (solid) + energy
be performed.

Der Reaktor (1 bzw. 1.1) einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, d. h. unter der Bezeichnung Reaktor ist hier auch das Reaktorgehäuse bzw. der Reaktormantel zu verstehen, kann vorteilhaft als Doppelmantelreaktor mit Dampfkühlung bzw. -temperierung ausgeführt sein. Vorzugsweise führt man einen erfindungsgemäßen Reaktor derart aus, dass die Höhe über dem Rost (4), d. h. die Hauptreaktionszone (4a) dem 0,5- bis 10-fachen, besonders bevorzugt dem 3- bis 8-fachen, der Rostbreite auf der Höhe von Rost (4) entspricht, wobei sich das Volumen von der Hauptreaktionszone (4a) und der Nachreaktionszone (7a) vorteilhaft wie 5:1 bis 15:1 verhält und der Querschnitt des Reaktors (1) geeigneterweise bei rund 3 bis 6 m2 liegt.The reactor ( 1 respectively. 1.1 ) of a device according to the invention, ie the term reactor is here also to be understood as the reactor housing or the reactor jacket, can advantageously be designed as a double jacket reactor with steam cooling or temperature control. Preferably, a reactor according to the invention is carried out in such a way that the height above the grate ( 4 ), ie the main reaction zone ( 4a ) 0.5 to 10 times, more preferably 3 to 8 times, the rust width at the level of rust ( 4 ), the volume of the main reaction zone ( 4a ) and the post-reaction zone ( 7a ), such as 5: 1 to 15: 1, and the cross-section of the reactor ( 1 ) is suitably about 3 to 6 m 2 .

Ferner sind in erfindungsgemäßen Vorrichtungen die Roste (4) und/oder (7) bevorzugt als Stahlgitter- oder Stahlrohrkonstruktionen ausgeführt.Furthermore, in devices according to the invention, the grates ( 4 ) and or ( 7 ) preferably designed as steel lattice or steel tube constructions.

Dabei wählt man die lichten Abstände der Gitter- bzw. Rohrkonstruktionen vorteilhaft so, dass die Spaltweiten (d1) von Rost (4) größer sind als die Spaltweiten (d2) von Rost (7). Insbesondere hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die jeweilige Spaltweite (d2) eines Rosts (7) rund 1/6 bis 1/15, vorzugsweise 1/6 bis 1/20, der jeweiligen Spaltweite (d1) des Rosts (4) beträgt, wobei die Spaltweite (d2) des Rosts (7) bevorzugt 2 bis 6 mm beträgt.In this case, it is advantageous to choose the clearances of the grid or pipe constructions so that the gap widths (d1) of rust ( 4 ) are larger than the gap widths (d2) of rust ( 7 ). In particular, it has proved to be advantageous if the respective gap width (d2) of a grate ( 7 ) about 1/6 to 1/15, preferably 1/6 to 1/20, of the respective gap width (d1) of the grate ( 4 ), wherein the gap width (d2) of the grate ( 7 ) is preferably 2 to 6 mm.

Die Reaktionszone (7a) ist vorzugsweise für die Reaktion von stückigem Material mit 1/5 bis 1/200 der Abmessungen des Materials in der Hauptreaktionszone (4a) ausgelegt, bevorzugt von 1 bis 30 mm Kantenlänge.The reaction zone ( 7a ) is preferably for the reaction of particulate material 1/5 to 1/200 of the dimensions of the material in the main reaction zone ( 4a ), preferably from 1 to 30 mm edge length.

Ferner bevorzugt man eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der die Querschnittsfläche eines Rosts (7), d. h. die Schnittfläche zwischen Rost und dem Reaktorgehäuse (1 bzw. 1.1), 10 bis 70%, besonders bevorzugt 15 bis 60%, ganz besonders bevorzugt 20 bis 50%, insbesondere rund 25%, der Querschnittsfläche von Rost (4) beträgt.Furthermore, a device according to the invention is preferred in which the cross-sectional area of a grate ( 7 ), ie the intersection between the grate and the reactor housing ( 1 respectively. 1.1 ), From 10 to 70%, particularly preferably from 15 to 60%, very particularly preferably from 20 to 50%, in particular around 25%, of the cross-sectional area of rust ( 4 ) is.

Insbesondere bevorzugt man bei der Ausführung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, dass ein Rost (7) in einem auslassseitig konisch zulaufenden Bereich des Reaktors (1.1) angeordnet ist.In particular, in the embodiment of a device according to the invention, it is preferred that a grate ( 7 ) in a region of the reactor which tapers on the outlet side ( 1.1 ) is arranged.

Darüber hinaus bevorzugt man bei erfindungsgemäßen Vorrichtungen, dass die Roste (4) und/oder (7) temperierbar, d. h. kühlbar und falls erforderlich – beispielsweise beim Anfahren des Reaktors – heizbar, ausgeführt sind. So können die Rostkonstruktionen aus Rohren (4.3) bzw. (7.3) bzw. Rohrsystemen mit einem Einlass und einem Auslass für Temperierflüssigkeit bzw. flüssigen Wärmeträger (4.1) bzw. (7.1) bestehen. Die Erfindung betrifft vorteilhaft auch die Verwendung thermalöltemperierter Roste (4, 7), bestehend aus längsseitigen öltemperierten Zugbalken, die durch querstehende öltemperierte Gitterstäbe miteinander verbunden sind.In addition, it is preferred in devices according to the invention that the grates ( 4 ) and or ( 7 ), ie coolable and if necessary - for example when starting the reactor - heated, are executed. Thus, the rust structures from pipes ( 4.3 ) respectively. ( 7.3 ) or pipe systems with an inlet and an outlet for heat transfer liquid or liquid heat transfer medium ( 4.1 ) respectively. ( 7.1 ) consist. The invention also relates advantageously to the use of thermal oil-tempered grates ( 4 . 7 ), consisting of longitudinally oil-tempered drawbars, which are interconnected by cross-standing oil-tempered bars.

Auf die Zugbalken kann durch eine Durchführung durch die Reaktorwand hindurch ein Rüttelmechanismus oder Verschiebemechanismus einwirken. In der Regel haftet lose Asche auf der Oberfläche der bereits teilweise abreagierten Silicium-Stücke. So kann man durch Rütteln oder Verschieben diese Asche entfernen und austragen und somit je nach Bedarf die Reaktivität in der Nachreaktion durch zeitweises Rütteln oder Verschieben steuern.On the drawbar can pass through a passage through the reactor wall through a jarring mechanism or displacement mechanism. As a rule, loose ash adheres on the surface already partially reacted silicon pieces. So you can by shaking or Move this ash to remove and discharge and thus depending on Needs the reactivity in the after-reaction by temporarily shaking or shifting control.

Daher ist es bei erfindungsgemäßen Vorrichtungen vorteilhaft, wenn man die Roste (4) und/oder (7) in der Ebene der jeweiligen Querschnittsfläche mechanisch bewegen, d. h. insbesondere rütteln kann. Dazu können die Roste mit an sich bekannten mechanischen Rüttelmaschinen (4.2, 7.2) verbunden sein.Therefore, it is advantageous in devices according to the invention, if the grates ( 4 ) and or ( 7 ) move mechanically in the plane of the respective cross-sectional area, ie in particular can shake. For this purpose, the grates with known mechanical vibrating ( 4.2 . 7.2 ).

Zusätzlich kann die Oberfläche der Stäbe, Gitter bzw. Rohre der Einheiten (4) und/oder (7) vorteilhaft mit einer Schutzschicht gegen Verschleiß, beispielsweise einer Schicht aus einem Hartstoff, wie Creusabro®, Stellite®, oder anderen, mit keramischem Hartstoff gefüllten Stählen ausgestattet sein.In addition, the surface of the rods, Grids or tubes of the units ( 4 ) and or ( 7 ) Advantageously be equipped with a protective layer against wear, for example, a layer of a hard material, such as Creusabro ®, Stellite ®, or other, filled with ceramic hard material steels.

Besonders vorteilhaft kann man erfindungsgemäße Vorrichtungen für die kontinuierliche Herstellung von Chlorsilanen, insbesondere einem Gemisch aus Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan und Wasserstoff als Produkt (C), durch Umsetzung von stückigem Silicium mit trockenem, gasförmigem Chlorwasserstoff verwenden.Especially Advantageously, devices according to the invention for the continuous Preparation of chlorosilanes, in particular a mixture of silicon tetrachloride, Trichlorosilane and hydrogen as product (C), by reaction of lumpy Silicon with dry, gaseous Use hydrogen chloride.

Somit ist auch Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung für die kontinuierliche Herstellung von Chlorsilanen durch Umsetzung von stückigem Silicium mit gasförmigem Chlorwasserstoff.Consequently is also the subject of the present invention the use of a Device according to the invention for the continuous production of chlorosilanes by reaction of lumpy Silicon with gaseous Hydrogen chloride.

Im Allgemeinen führt man in einem erfindungsgemäßen Reaktor Umsetzungen durch, die exotherm verlaufen und daher meist ohne weiteres Zutun anspringen.in the Generally leads in a reactor according to the invention Implementations by, which are exothermic and therefore usually without further action start an engine.

Üblicherweise führt man die Umsetzung von stückigem Silicium mit gasförmigem Chlorwasserstoff in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wie folgt durch: Über das Schleusensystem (2) kann man Feststoff (A), insbesondere stückiges Siliciummetall, einer Reaktionszone (4a) zuführen. Die Höhe der Silicium-Schüttung bzw. der Reaktionsschicht über Rost (4) kann z. B. ca. 4 m betragen. Geeigneterweise sorgt man durch regelmäßige Aufgabe von stückigem Feststoff (A) dafür, dass eine im Wesentlichen gleichbleibende Schütthöhe, vorzugsweise ±30% der mittleren Schütthöhe, über dem Rost der Hauptreaktionszone (4a) während der Umsetzung gegeben ist. Ferner führt man dem Reaktor (1) bzw. (1.1) ein Gas (B bzw. B1, B2), insbesondere Chlorwasserstoffgas, zu.The reaction of lumped silicon with gaseous hydrogen chloride is usually carried out in a device according to the invention as follows: via the lock system (US Pat. 2 ) can be solid (A), in particular lumpy silicon metal, a reaction zone ( 4a ) respectively. The height of the silicon bed or the reaction layer via rust ( 4 ) can z. B. be about 4 m. Suitably, by giving up particulate solid (A) regularly, it is ensured that a substantially constant bed height, preferably ± 30% of the mean bed height, above the grid of the main reaction zone (A) 4a ) is given during the reaction. Furthermore, one leads the reactor ( 1 ) respectively. ( 1.1 ) a gas (B or B1, B2), in particular hydrogen chloride gas to.

So führt man die Umsetzung in der Regel bei einer Temperatur im Bereich zwischen 500 und 1 300°C bei Normaldruck bis hin zu einem leichten bis mäßigen Überdruck durch. Etwa 90% des eingesetzten Siliciums reagieren im Allgemeinen in der Zone (4a) ab. Etwa 10% nunmehr kleinere Silicium-Stücke mit vorwiegend 5 bis 15 mm Größe und vereinzelt größere Stücke fallen durch den Rost (4) in die Nachreaktionszone (7a) und haben dabei in der Regel eine Temperatur von über 600°C. Unter diesen Bedingungen reagieren sie erfindungsgemäß in der Nachreaktionszone (7a) weiter bis die Stücke so klein sind, dass sie, vorteilhaft beim halbstündlich durchgeführten Rütteln, durch Rost (7) fallen. Das Rütteln oder die Verschiebebewegung dauert geeigneterweise 1 bis 60 Sekunden, vorzugsweise etwa 20 Sekunden. So kann vorteilhaft gewährleistet werden, dass in den Reaktionszonen wieder hinreichend frische, reaktive Siliciumoberfläche für das HCl (g) zugänglich ist. Das Material, das dabei durch den Rost fällt, kann nun über das Schleusensystem (6) ausgetragen, mit wenig Wasser konditioniert und zur Entsorgung gegeben werden. Es enthält vorteilhaft weniger als 2% des eingesetzten Siliciums.Thus, the reaction is usually carried out at a temperature in the range between 500 and 1 300 ° C at atmospheric pressure through to a slight to moderate pressure. About 90% of the silicon used generally reacts in the zone ( 4a ). About 10% smaller pieces of silicon now predominantly 5 to 15 mm in size and occasionally larger pieces fall through the grate ( 4 ) in the post-reaction zone ( 7a ) and usually have a temperature of over 600 ° C. Under these conditions, they react according to the invention in the post-reaction zone ( 7a ) until the pieces are so small that, advantageously when shaken every half an hour, they are rusted ( 7 ) fall. The shaking or the sliding movement suitably takes 1 to 60 seconds, preferably about 20 seconds. Thus, it can be advantageously ensured that sufficiently fresh, reactive silicon surface for the HCl (g) is again accessible in the reaction zones. The material that falls through the grate can now pass through the lock system ( 6 ), conditioned with a little water and given for disposal. It advantageously contains less than 2% of the silicon used.

Bei der Umsetzung entstehendes Produkt kann vorteilhaft über den Auslass (5) abgeführt und einer Weiterverwertung zugeführt werden, beispielsweise einer Trenn- bzw. Reinigungsstufe.In the implementation resulting product can advantageously via the outlet ( 5 ) are discharged and recycled, for example, a separation or purification stage.

Daher ist ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Umsetzung von Siliciummetall mit Chlorwasserstoffgas in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei man

  • – den Tragrost (4) über das Schleusensystem (2) mit stückigem Siliciummetall (A) beaufschlagt,
  • – über Zuführungen (3) und/oder (3.1) Chlorwasserstoffgas dosiert,
  • – in den Reaktionszonen (4a) sowie (7a) jeweils eine Temperatur zwischen 500 und 1 300°C, vorzugsweise bis 900°C, einstellt,
  • – in zeitlichen Abständen die Tragroste (4) und/oder (7) bewegt (4.2 bzw. 7.2),
  • – über das Schleusensystem (6) Reststoff und Asche austrägt und
  • – über einen Auslass (5) Chlorsilane, d. h. insbesondere ein gasförmiges Gemisch, das Trichlorsilan, Tetrachlorsilan und Wasserstoff als Hauptbestandteile enthält, abführt und nachfolgend beispielsweise einer Aufarbeitung, d. h. Reinigungsstufe, z. B. einer Wäsche, einer fraktionierten Kondensation bzw. Destillation mit dem Produkt Wasserstoff, Trichlorsilan und Tetrachlorsilan, oder einer Weiterverarbeitung, z. B. zu hochdisperser Kieselsäure, zuführt.
Therefore, the present invention is also a process for the reaction of silicon metal with hydrogen chloride gas in a device according to the invention, wherein
  • - the supporting grid ( 4 ) via the lock system ( 2 ) is loaded with lumpy silicon metal (A),
  • - via feeders ( 3 ) and or ( 3.1 ) Dosed hydrogen chloride gas,
  • - in the reaction zones ( 4a ) such as ( 7a ) in each case sets a temperature between 500 and 1 300 ° C, preferably up to 900 ° C,
  • - at intervals the supporting grids ( 4 ) and or ( 7 ) emotional ( 4.2 respectively. 7.2 )
  • - via the lock system ( 6 ) Residues and ash discharges and
  • - via an outlet ( 5 ) Chlorosilanes, ie in particular a gaseous mixture containing trichlorosilane, tetrachlorosilane and hydrogen as the main constituents, dissipates and subsequently, for example, a workup, ie purification stage, for. As a wash, a fractional condensation or distillation with the product hydrogen, trichlorosilane and tetrachlorosilane, or a further processing, for. B. to fumed silica, feeds.

Beim vorliegenden Verfahren setzt man als Feststoff (A) geeigneterweise ein stückiges Siliciummetall (A) mit einem Siliciumgehalt von 85 bis 100 Gew.-%, vorzugsweise 90 bis 98 Gew.-%, insbesondere ≥ 95 Gew.-%, Si ein. Die übrigen Bestandteile des bevorzugt eingesetzten Siliciums, z. B. Ferrosilicium (FeSi), können beispielsweise Fe, Ca, C, Al, S und andere Metalle, sein. Ferner weisen besagte Siliciumstücke bevorzugt eine Kantenlänge bis rund 1,5 dm auf. Besonders bevorzugt man beim erfindungsgemäßen Verfahren den Einsatz von stückigem Silicium mit einer Kantenlänge von 4 bis 15 cm.At the The present method is suitably used as the solid (A) a lumpy Silicon metal (A) having a silicon content of 85 to 100% by weight, preferably 90 to 98 wt .-%, in particular ≥ 95 wt .-%, Si a. The remaining components of the preferably used silicon, for. As ferrosilicon (FeSi), for example Fe, Ca, C, Al, S and other metals. Furthermore, said silicon pieces preferably an edge length up to about 1.5 dm up. Particularly preferred in the inventive method the use of lumpy Silicon with one edge length from 4 to 15 cm.

Das beim erfindungsgemäßen Verfahren dem Reaktor zugeführte Chlorwasserstoffgas (B bzw. B1, B2) kann vorteilhaft auf eine Temperatur von 200 bis 300°C vorgewärmt und über die Leitungen (3) und/oder (3.1) zugeführt werden.The hydrogen chloride gas (B or B1, B2) fed to the reactor in the process according to the invention can advantageously be preheated to a temperature of 200 to 300 ° C. and fed via the lines ( 3 ) and or ( 3.1 ).

Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der sich neben einer Zuführung (3) eine weitere Gaszufuhr (3.1) unterhalb von Rost (7) befindet, wobei die Menge und Temperatur des hier zuzuführenden Gases (B2) geregelt werden kann. Die Zufuhr der Hauptmenge des Reaktionsgases erfolgt vorzugsweise kontinuierlich im konischen Teil unterhalb des Rosts (4). Insbesondere bei einem Neustart des Reaktors kann es zweckmäßig sein, das für beide Reaktionszonen (4a) und (7a) eingesetzte HCl-Gas auf 200 bis 300°C vorzuwärmen, um ein Anspringen der Reaktion nachhaltig zu gewährleisten.Particularly preferred is an embodiment in which, in addition to a feed ( 3 ) another gas supply ( 3.1 ) below rust ( 7 ), wherein the amount and temperature of the gas to be supplied here (B2) can be controlled. The supply of the main amount of the reaction gas is preferably carried out continuously in the conical part below the grate ( 4 ). In particular, when the reactor is restarted, it may be expedient to do this for both reaction zones ( 4a ) and ( 7a ) to preheat HCl gas to 200 to 300 ° C to ensure a start of the reaction sustainable.

Geeigneterweise betreibt man beim erfindungsgemäßen Verfahren den Festbettreaktor bei einem Druck im Bereich von rund 1 bis 2,5 bar abs., vorzugsweise bei 1,6 bis 2,0 bar abs..suitably one operates in the method according to the invention the fixed bed reactor at a pressure in the range of about 1 to 2.5 bar abs., preferably at 1.6 to 2.0 bar abs ..

Darüber hinaus wird man bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens vorzugsweise mindestens einen der Roste (4 bzw. 7) mit Thermalöl temperieren (4.1 bzw. 7.1). Als Thermalöl kann man beispielsweise Marlotherm®, Dowtherm® oder ein ähnliches Produkt einsetzen.Moreover, in carrying out the present process, at least one of the grids ( 4 respectively. 7 ) with thermal oil ( 4.1 respectively. 7.1 ). As a thermal oil can be used for example Marlotherm ® , Dowtherm ® or a similar product.

So wird mit der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung bereitgestellt, die aufgrund eines nahezu quantitativen Nutzungsgrads des eingesetzten Feststoffs und einer Verbesserung von Abrieb- bzw. Korrosionsschutz an einzelnen Reaktorteilen sowie im Reaktor in einfacher und wirtschaftlicher Weise und damit vorteilhaft eine deutliche Erhöhung der Ausbeute bei der Umsetzung von gasförmigen und festen stückigen Stoffen in einem kontinuierlich arbeitenden Feststoffreaktor oder Schachtofen ermöglicht.So a device is provided by the present invention, due to a nearly quantitative efficiency of the used Solid and an improvement of abrasion and corrosion protection on individual reactor parts and in the reactor in a simpler and more economical Way and thus advantageous a significant increase in the yield in the reaction of gaseous and solid chunky Substances in a continuous solids reactor or Shaft furnace allows.

Claims (15)

Vorrichtung für die Umsetzung von stückigem Feststoff (A) mit einem Gas (B bzw. B1, B2), wobei innerhalb des Reaktors unter dem Tragrost der Hauptreaktionszone eine weitere Reaktionszone in Form eines weiteren Tragrosts angeordnet ist, basierend auf – einem Reaktor (1, 1.1), – einer Schleuse (2) für die Zufuhr von Feststoff (A), – einem Rost (4) und einem Rost (7), wobei die Roste im Wesentlichen senkrecht zur Längsachse des Reaktors orientiert sind und Rost (7) unterhalb von Rost (4) angeordnet ist, und die Spaltweiten (d1) von Rost (4) größer sind als die Spaltweiten (d2) von Rost (7), – mindestens einer Gaszuführung (3 bzw. 3.1), wobei die Gaszuführung unterhalb eines Rosts (4) orientiert ist, – einem Auslass (5) für gas- oder dampfförmiges Produkt (C) und – einer Schleuse (6) für den Austrag von Reststoff bzw. Asche (D), wobei die Schleuse (6) unterhalb des letzten Rosts (7) angeordnet ist.Device for the reaction of lumpy solid (A) with a gas (B or B1, B2), wherein within the reactor under the support grid of the main reaction zone, a further reaction zone in the form of another support grid is arranged, based on - a reactor ( 1 . 1.1 ), - a lock ( 2 ) for the supply of solid (A), - a rust ( 4 ) and a grate ( 7 ), wherein the grates are oriented substantially perpendicular to the longitudinal axis of the reactor and rust ( 7 ) below rust ( 4 ), and the gap widths (d1) of rust ( 4 ) are larger than the gap widths (d2) of rust ( 7 ), - at least one gas supply ( 3 respectively. 3.1 ), wherein the gas supply below a grate ( 4 ), - an outlet ( 5 ) for gaseous or vaporous product (C) and - a lock ( 6 ) for the discharge of residue or ash (D), whereby the lock ( 6 ) below the last rust ( 7 ) is arranged. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Roste (4) und/oder (7) Stahlgitter- oder Stahlrohrkonstruktionen sind.Device according to claim 1, characterized in that the grates ( 4 ) and or ( 7 ) Are steel grid or steel tube constructions. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweilige Spaltweite (d2) eines Rosts (7) rund 1/6 bis 1/15 der jeweiligen Spaltweite (d1) des Rosts (4) beträgt.Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the respective gap width (d2) of a grate ( 7 ) about 1/6 to 1/15 of the respective gap width (d1) of the grate ( 4 ) is. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Querschnittsfläche eines Rosts (7) mit dem Reaktorgehäuse (1 bzw. 1.1) 10 bis 70% der Querschnittsfläche von Rost (4) beträgt.Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the cross-sectional area of a grate ( 7 ) with the reactor housing ( 1 or 1.1) 10 to 70% of the cross-sectional area of rust ( 4 ) is. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Roste (4) und/oder (7) temperierbar ausgeführt sind.Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the grates ( 4 ) and or ( 7 ) are designed to be tempered. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Roste (4) und/oder (7) in der Ebene der jeweiligen Querschnittsfläche mechanisch bewegbar ausgeführt sind.Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the grates ( 4 ) and or ( 7 ) are designed to be mechanically movable in the plane of the respective cross-sectional area. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Stäbe, Gitter bzw. Rohre der Einheiten (4) und/oder (7) mit einer Schutzschicht gegen Verschleiß ausgestattet sind.Device according to one of claims 1 to 6, characterized in that the surface of the bars, grids or tubes of the units ( 4 ) and / or (7) are provided with a protective layer against wear. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Rost (7) in einem auslassseitig konisch zulaufenden Bereich des Reaktors (1.1) angeordnet ist.Device according to one of claims 1 to 7, characterized in that a grate ( 7 ) in a region of the reactor which tapers on the outlet side ( 1.1 ) is arranged. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (1, 1.1) als Doppelmantelreaktor mit Dampfkühlung ausgeführt ist.Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that the reactor ( 1 . 1.1 ) is designed as a double-jacket reactor with steam cooling. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 für die kontinuierliche Herstellung von Chlorsilanen durch Umsetzung von stückigem Silicium mit gasförmigem Chlorwasserstoff.Use of a device according to one of claims 1 to 9 for the continuous production of chlorosilanes by reaction of lumpy Silicon with gaseous Hydrogen chloride. Verfahren zur Umsetzung von Siliciummetall mit Chlorwasserstoffgas in einem Festbettreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei man – den Tragrost (4) über das Schleusensystem (2) mit stückigem Siliciummetall (A) beaufschlagt, – über Zuführungen (3) und/oder (3.1) Chlorwasserstoffgas dosiert, – in den Reaktionszonen (4a) sowie (7a) jeweils eine Temperatur zwischen 600 und 1 300°C einstellt, – in zeitlichen Abständen die Tragroste (4) und/oder (7) bewegt (4.2 bzw. 7.2), – über das Schleusensystem (6) Reststoff und Asche austrägt und – über einen Auslass (5) ein Chlorsilan enthaltendes Gas abführt.Process for the conversion of silicon metal with hydrogen chloride gas in a fixed bed reactor according to one of claims 1 to 10, wherein - the support grid ( 4 ) via the lock system ( 2 ) is loaded with lumpy silicon metal (A), - via feeds ( 3 ) and or ( 3.1 ) Metered hydrogen chloride gas, - in the reaction zones ( 4a ) such as ( 7a ) sets in each case a temperature between 600 and 1 300 ° C, - at intervals the support grates ( 4 ) and or ( 7 ) emotional ( 4.2 respectively. 7.2 ), - via the lock system ( 6 ) Residues and ash discharges and - via an outlet ( 5 ) dissipates a chlorosilane-containing gas. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man Siliciummetall (A) mit einem Siliciumgehalt von ≥ 85 Gew.-% Si und in Stücken mit einer Kantenlänge bis 1,5 dm einsetzt.Method according to claim 11, characterized in that that silicon metal (A) with a silicon content of ≥ 85 wt .-% Si and in pieces with an edge length up to 1.5 dm. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass man das dem Reaktor zugeführte Chlorwasserstoffgas (B1, B2) auf eine Temperatur von 200 bis 300°C vorwärmt.Method according to claim 11 or 12, characterized that one fed to the reactor Hydrogen chloride gas (B1, B2) preheated to a temperature of 200 to 300 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man den Festbettreaktor bei einem Druck im Bereich von rund 1 bis 2,5 bar abs. betreibt.Method according to one of claims 11 to 13, characterized that the fixed bed reactor at a pressure in the range of around 1 to 2.5 bar abs. operates. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens einen der Roste (4 bzw. 7) mit Thermalöl temperiert (4.1 bzw. 7.1).Method according to one of claims 11 to 14, characterized in that at least one of the grates ( 4 respectively. 7 ) tempered with thermal oil ( 4.1 respectively. 7.1 ).
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102010044108A1 (en) 2010-11-18 2012-05-24 Evonik Degussa Gmbh Production of chlorosilanes from ultrafine ultrapure silicon

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE388021C (en) * 1920-06-30 1924-01-09 Victor Zieren Contact apparatus for catalytic processes
DE1114513B (en) * 1957-04-23 1961-10-05 Inst Nac De Ind Process for the roasting of pyrite ores containing arsenic and lead
US3127247A (en) * 1964-03-31 Alternate annular isothermal reactor
DE1442807A1 (en) * 1962-07-25 1968-12-05 Onoda Cement Co Ltd Process for the production of highly concentrated, gaseous products and roast products by thermal decomposition of powdery, grainy starting materials
DE1808911A1 (en) * 1967-11-14 1969-07-17 Chemical Construction Corp Process for producing hydrogen-rich gas
US4039290A (en) * 1972-05-15 1977-08-02 Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Spent activated carbon regenerator
DE3410896A1 (en) * 1984-03-24 1985-10-03 Perfluktiv-Consult AG, Basel METHOD FOR THE THERMAL AND / OR CHEMICAL TREATMENT OF GRAINY, GRANULATED OR PIECEOUS GOODS
EP0427344A1 (en) * 1989-11-06 1991-05-15 N.V. Kema Process and apparatus for effecting chemical and/or physical reactions
EP0659473A1 (en) * 1993-12-20 1995-06-28 ARCO Chemical Technology, L.P. Catalytic converter and method for highly exothermic reactions
DE3137474C2 (en) * 1980-09-19 1996-01-18 Chemetics Int Converter for converting sulfur dioxide to sulfur trioxide
DE10044796A1 (en) * 2000-09-11 2002-04-04 Bayer Ag Process for the production of chlorosilanes

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3127247A (en) * 1964-03-31 Alternate annular isothermal reactor
DE388021C (en) * 1920-06-30 1924-01-09 Victor Zieren Contact apparatus for catalytic processes
DE1114513B (en) * 1957-04-23 1961-10-05 Inst Nac De Ind Process for the roasting of pyrite ores containing arsenic and lead
DE1442807A1 (en) * 1962-07-25 1968-12-05 Onoda Cement Co Ltd Process for the production of highly concentrated, gaseous products and roast products by thermal decomposition of powdery, grainy starting materials
DE1808911A1 (en) * 1967-11-14 1969-07-17 Chemical Construction Corp Process for producing hydrogen-rich gas
US4039290A (en) * 1972-05-15 1977-08-02 Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Spent activated carbon regenerator
DE3137474C2 (en) * 1980-09-19 1996-01-18 Chemetics Int Converter for converting sulfur dioxide to sulfur trioxide
DE3410896A1 (en) * 1984-03-24 1985-10-03 Perfluktiv-Consult AG, Basel METHOD FOR THE THERMAL AND / OR CHEMICAL TREATMENT OF GRAINY, GRANULATED OR PIECEOUS GOODS
EP0427344A1 (en) * 1989-11-06 1991-05-15 N.V. Kema Process and apparatus for effecting chemical and/or physical reactions
EP0659473A1 (en) * 1993-12-20 1995-06-28 ARCO Chemical Technology, L.P. Catalytic converter and method for highly exothermic reactions
DE10044796A1 (en) * 2000-09-11 2002-04-04 Bayer Ag Process for the production of chlorosilanes

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102010044108A1 (en) 2010-11-18 2012-05-24 Evonik Degussa Gmbh Production of chlorosilanes from ultrafine ultrapure silicon
WO2012065892A1 (en) 2010-11-18 2012-05-24 Evonik Degussa Gmbh Preparation of chlorosilanes from very finely divided ultra-pure silicon

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