DE102004049364A1 - Generating a fluidized bed for carrying out thermal reactions, especially for thermally cracking iron sulfates from titanium dioxide manufacture, comprises using a fluidizing gas with a high oxygen content - Google Patents

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Abstract

Generating a fluidized bed for carrying out thermal reactions by injecting an oxygen-containing fluidizing gas from a blast box (2) through a blower plate (4) into a bed of particles in a fluidized bed reactor (1) comprises using a fluidizing gas with an oxygen content of more than 30 vol.%. An independent claim is also included for a fluidized bed reactor for carrying out thermal reactions, in which an oxygen-containing fluidizing gas is fed from a supply line (3) into a blast box and injected through a blower plate into a bed of particles in the reactor, where the blower plate has a set of tuyeres (5) and is otherwise closed off.

Description

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Erzeugung einer Wirbelschicht mit darin ablaufenden thermischen Reaktionen, insbesondere einer thermischen Spaltung von Reaktanden, vorzugsweise Metallsulfaten, speziell Eisensulfat aus der Titandioxidherstellung, unter Verwendung eines einen Anströmboden aufweisenden Wirbelschichtreaktors, wobei von einem Windkasten durch den Anströmboden ein sauerstoffhaltiges Fluidisierungsgas in eine über dem Anströmboden angeordnete Partikelschicht zur Ausbildung der Wirbelschicht eingeleitet wird. Weiterhin richtet sich die Erfindung auf einen Wirbelschichtreaktor zur Ausbildung einer Wirbelschicht mit darin ablaufenden thermischen Reaktionen, insbesondere einer thermischen Spaltung von Reaktanden, vorzugsweise Metallsulfaten, speziell Eisensulfat aus der Titandioxidherstellung, mit einem Anströmboden mit zugeordnetem Windkasten, in den eine Fluidisierungsgaszuleitung einmündet, wobei durch den Anströmboden ein sauerstoffhaltiges Fluidisierungsgas in eine über den Anströmboden angeordnete Partikelschicht zur Ausbildung der Wirbelschicht einleitbar ist.The The invention is directed to a method for producing a fluidized bed with occurring therein thermal reactions, in particular a thermal Cleavage of reactants, preferably metal sulfates, especially iron sulfate from titanium dioxide production, using a distributor plate Fluidized bed reactor, wherein a wind box through the distributor plate a oxygen-containing fluidizing gas in a arranged above the distributor plate Particle layer is introduced to form the fluidized bed. Furthermore, the invention is directed to a fluidized bed reactor for forming a fluidized bed with thermal running therein Reactions, in particular thermal cleavage of reactants, preferably metal sulphates, especially iron sulphate from titanium dioxide production, with a distributor bottom with associated wind box, in which a Fluidisierungsgaszuleitung opens, being through the distributor bottom an oxygen-containing fluidizing gas in one over the Inlet floor arranged particle layer for forming the fluidized bed can be introduced is.

Bekannt sind Reaktionen in fluidisierten Partikelschichten, wobei diese Partikelschichten in so genannten Fließbett- oder Wirbelschichtreaktoren oder Ströme in Gas suspendierter Partikel in Reaktoren mit zirkulierender Wirbelschicht sein können, bei denen der aus dem Reaktor ausgetragene Partikelstrom vollständig oder teilweise vom Gasstrom getrennt und in den unteren Bereich des Reaktors zurückgeführt wird. Die fluidisierten Partikel können sowohl Reaktanden sein, wie z. B. bei Röstprozessen, der Kohleverbrennung, Chlorierungsprozessen usw., als auch Katalysatoren, wie z. B. bei Crackprozessen, Hydrierungsreaktionen usw., aber auch Inertmaterial. Bei der Vielzahl der im technischen Maßstab durchgeführten Reaktionen in fluidisierten Partikelschichten (FPS), bei denen das Fluidisierungsmedium gasförmig ist, stellen die Anströmböden, durch die die Fluidisierungsgase in die Reaktoren eingeleitet werden, häufig ein Problem dar, weil sie sowohl chemischen wie auch mechanischen Angriffen ausgesetzt sind. Ein weiteres Problem entsteht bei großen Reaktoren dadurch, dass die gleichmäßige Gasverteilung über große Anströmflächen schwierig ist und dass an die mechanische Tragfähigkeit der Anströmböden bei Betriebsstillstand hohe Anforderungen gestellt werden.Known are reactions in fluidized particle layers, these being Particle layers in so-called fluidized bed or fluidized bed reactors or streams gas-suspended particles in circulating fluid bed reactors could be, where the discharged from the reactor particle flow completely or partially separated from the gas stream and into the lower region of the reactor is returned. The fluidized particles can be both reactants, such as. B. in roasting processes, the coal combustion, Chlorination processes, etc., as well as catalysts, such. B. at Cracking processes, hydrogenation reactions, etc., but also inert material. In the large number of reactions carried out on an industrial scale in fluidized particle layers (FPS) in which the fluidization medium gaseous is, put the inflow floors, through which the fluidizing gases are introduced into the reactors, often Problem because they are both chemical and mechanical attacks are exposed. Another problem arises with large reactors in that the uniform gas distribution over large inflow difficult is and that contributes to the mechanical load capacity of the distributor plates Downtime high demands are made.

Bekannt ist der Einsatz von Sauerstoff in stationären oder zirkulierenden Wirbelschicht- bzw. Fließbettreaktoren bei oxidierenden Reaktionen, wie z. B. dem Rösten sulfidischer Erze, der thermischen Spaltung von Abfallschwefelsäuren, der Kalzinierung von Tonerde oder der Verbrennung von Klärschlamm, aber auch bei der Spaltung von Metallsulfaten, insbesondere Eisensulfat, wie es bei der Herstellung von Titandioxid anfällt, in einem Spaltofen. Durch die Verwendung von Luft bzw. mit Sauerstoff angereichterter Luft als Fluidisierungsgas werden die Feststoffpartikel fluidisiert, d. h. in eine Wirbelschicht überführt und in der Schwebe gehalten und gleichzeitig wird Sauerstoff für die oxidierenden, thermischen Reaktionen mit den Reaktanden zugeführt. Fluidisierte Partikel können oxidierbare Reaktanden, Inertstoffe oder Katalysatoren sein. Bei der Spaltung von Eisensulfat im Rahmen der Titandioxidherstellung ist in einem Spaltofen eine Mischung aus schwefelsäurehaltigem Filterkuchen aus überwiegend Eisensulfat mit Koks oder Kohle vorhanden, wobei in der Regel auch Pyrit und/oder Schwefel beigemischt ist.Known is the use of oxygen in stationary or circulating fluidized bed or fluidized bed reactors in oxidizing reactions, such. As the roasting sulfide ores, the thermal fission of waste sulfuric acids, the calcination of Alumina or the incineration of sewage sludge, but also in the Cleavage of metal sulfates, in particular iron sulfate, as in the production of titanium dioxide is obtained in a cracking furnace. By the use of air or oxygen enriched air as fluidizing gas, the solid particles are fluidized, d. H. transferred to a fluidized bed and held in suspension and at the same time oxygen is used for the oxidizing, thermal reactions with the reactants supplied. Fluidized particles can be oxidizable reactants, inert substances or catalysts. at the cleavage of iron sulfate in the titanium dioxide production is in a cracking furnace a mixture of sulfuric acid-containing Filter cake from predominantly Iron sulfate with coke or coal present, usually also Pyrite and / or sulfur is mixed.

Dem Sauerstoffgehalt des Fluidisierungsgases sind jedoch Grenzen gesetzt. Derzeit erscheint es nicht möglich, das Fluidisierungsgas mit einem Sauerstoffanteil von mehr als 30 Vol.-% Sauerstoff zu versehen. Die begrenzenden Faktoren sind einerseits die Beständigkeit der Werkstoffe im Bereich des Zuleitungssystems für die Fluidisierungsluft und andererseits eine Temperaturerhöhung in unmittelbarer Nähe des Anströmbodens aufgrund der Sauerstoffanreicherung des Fluidisierungsgases. Der Sauerstoffanteil führt zu Problemen hinsichtlich der mechanischen Festigkeit und der Verzunderung des Anströmbodens. Es besteht die Gefahr, dass die Temperatur oberhalb des Rostes zu hoch wird und gegebenenfalls ein Durchbrennen der Wirbelschicht erfolgt oder aber dass die aus Stahl bestehenden Anströmböden verzundern und dadurch zerstört werden. Auch muss befürchtet werden, dass die Düsen bzw. Enden der in die Reaktoren einmündenden Gaszuleitungen bei höherem Sauerstoffgehalt des Gases zerstört werden.the However, oxygen content of the fluidizing gas are limited. Currently it does not seem possible the fluidizing gas with an oxygen content of more than 30 Vol .-% to provide oxygen. The limiting factors are one hand the durability the materials in the area of the supply system for the fluidizing air and on the other hand, a temperature increase in the immediate vicinity of the inflow base due to the oxygenation of the fluidizing gas. Of the Oxygen percentage leads problems with mechanical strength and scaling of the inflow floor. There is a risk that the temperature above the grate too becomes high and optionally burn through the fluidized bed takes place or that the existing steel infills scale and thereby destroyed become. Also has to be feared be that the nozzles or Ends of the gas feeds entering the reactors at higher Destroyed oxygen content of the gas become.

So ist in der WO 98/53908 A2 vorgeschlagen worden, zur Erhöhung des Sauerstoffanteiles zusätzlich oberhalb des Anströmbodens Sauerstoff mittels Ultraschalldüsen in die Wirbelschicht bzw. das Wirbelschichtbett einzublasen. Dies bedingt aber einen hohen technologischen und konstruktiven Aufwand, der zu einer Verteuerung der Gesamtanlage führt. Außerdem sind die Ultraschalldüsen störanfällig. Des Weiteren hat man bei diesem Verfahren erhöhte Korrosionsschäden am Ausgang des Wirbelschichtreaktors und in den Wänden des nachgeschalteten Abhitzekessels festgestellt, was zu erhöhten Unterhaltungskosten und zu einer verminderten Verfügbarkeit des Reaktors geführt hat. Auch wurde bei diesem Verfahren festgestellt, dass ein relativ hoher Anteil unreagierten bzw. unoxidierten Materials aus der Wirbelschicht fortgetragen wird. So war bei der Spaltung von Eisensulfat unter Beimischung von Schwefel festzustellen, dass unverbrannter Schwefel aus dem Wirbelschichtreaktor ausgetragen wird und in dem nachgeschalteten Abhitzekessel verbrennt, wodurch Energieverluste und Korrosion in dem Abhitzekessel bewirkt werden.For example, in WO 98/53908 A2 it has been proposed, in order to increase the oxygen content, to additionally inject oxygen into the fluidized bed or the fluidized bed by means of ultrasonic nozzles above the inflow base. However, this requires a high technological and design effort, which leads to an increase in the price of the entire system. In addition, the ultrasonic nozzles are prone to failure. Furthermore, it has been found in this process increased corrosion damage at the outlet of the fluidized bed reactor and in the walls of the downstream waste heat boiler, which has led to increased maintenance costs and reduced availability of the reactor. It has also been found in this process that a relatively high proportion of unreacted or unoxidized material is carried away from the fluidized bed. Thus, in the splitting of iron sulfate with admixture of sulfur, it was found that unburned sulfur is discharged from the fluidized bed reactor and in burns the downstream waste heat boiler, causing energy losses and corrosion in the waste heat boiler.

Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, eine Lösung zu schaffen, mit der die vorstehenden Nachteile vermieden werden und das Verfahren effizienter durchgeführt werden kann.Of the Invention is in contrast the task is based on a solution to provide, with which the above disadvantages are avoided and the process can be performed more efficiently.

Bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass ein sauerstoffhaltiges Fluidisierungsgas mit einem Sauerstoffanteil von mehr als 30 Vol.-% in den Windkasten eingeleitet wird.at a method of the type described is this task according to the invention thereby solved, that an oxygen-containing fluidizing gas having an oxygen content of more than 30% by volume is introduced into the windbox.

Es hat sich nämlich überraschenderweise herausgestellt, dass entgegen aller bisherigen Fachmeinungen, die von einer maximalen Obergrenze von 30 Vol.-% Sauerstoff ausgeht, auch oberhalb dieser Grenze sauerstoffhaltiges Fluidisierungsgas in den Windkasten eingeleitet und durch einen Anströmboden hindurch zur Fluidisierung einer darüber befindlichen Wirbelschicht mit darin ablaufenden thermischen Reaktionen verwendet werden kann, ohne dass es zu einer Schädigung sowohl der Fluidisierungsgaszuleitungen im Bereich des Windkastens als auch des Anströmbodens kommt. In Versuchen hat sich herausgestellt, dass auch bei einem Sauerstoffanteil von mehr als 30 Vol.-% im Fluidisierungsgas die Standzeiten der Fluidisierungsgaszuleitungen und der Anströmböden in demselben Bereich liegen, wie bei der Verwendung eines sauerstoffhaltigen Gases mit weniger oder bis zu 30 Vol.-% Sauerstoffanteil. Vielmehr zeigt sich der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, dass nunmehr viel weniger unreagierte Reaktanden, bei der Spaltung von Eisensulfat eben ungespaltene Sulfatpartikel oder Schwefel, aus dem Ofen ausgetragen werden. Dies ist wohl damit begründet, dass durch die Einleitung des Sauerstoffes von unten eine übliche und gleichmäßige Durchwirbelung der Wirbelschicht, aber keine besondere Turbulenz, wie sie durch Ultraschalldüsen erzeugt wird, erfolgt. Dadurch, dass in dem durch den Anströmboden hindurch geleiteten Fluidisierungsgas der Sauerstoffanteil auf Werte oberhalb von 30 Vol.-% Sauerstoff ansteigt, wird auch eine dramatische Verbesserung bezüglich des dem Wirbelschichtreaktor nachgeschalteten Abhitzekessels erreicht. Die Korrosionsschäden sowohl an dem Abhitzekessel als auch an dem Wirbelschichtreaktor sind deutlich vermindert. Weiterhin ist der Energieverbrauch deutlich verbessert, d. h. vermindert, und zeigt sich ein verbessertes Spaltungsverhältnis in Bezug auf das zugeführte Rohmaterial.It Surprisingly, it has turned out that contrary to all previous expert opinions, that of a maximum Upper limit of 30 vol .-% oxygen goes out, even above this Limiting oxygen-containing fluidizing gas introduced into the windbox and through a distributor bottom through to fluidize an overlying fluidized bed can be used with running in thermal reactions, without that it causes injury both the Fluidisierungsgaszuleitungen in the field of the windbox as also of the inflow floor comes. In experiments it has been found that even at a Oxygen content of more than 30 vol .-% in the fluidizing gas the Service life of the Fluidisierungsgaszuleitungen and the distributor plates in the same Range, as with the use of an oxygenated Gases with less or up to 30 vol .-% oxygen content. Much more shows the advantage of the method according to the invention is that now much less unreacted reactants, in the cleavage of Iron sulfate just uncleaved sulfate particles or sulfur, out be discharged from the oven. This is probably due to the fact that by the introduction of oxygen from below a usual and uniform turbulence the fluidized bed, but no particular turbulence as they pass through ultrasonic nozzles is generated takes place. The fact that in the through the distributor plate through passed fluidizing gas, the oxygen content to values above of 30% oxygen by volume also becomes a dramatic improvement in terms of achieved the downstream of the fluidized bed reactor waste heat boiler. The corrosion damage both at the waste heat boiler and at the fluidized bed reactor are significantly reduced. Furthermore, the energy consumption is clear improved, d. H. diminished, and shows an improved cleavage ratio in Reference to the supplied Raw.

Von Vorteil ist hierbei, wenn dem eine Vielzahl an Düsenstöcken aufweisenden und im Übrigen geschlossen ausgebildeten Anströmboden das Fluidisierungsgas aus dem Windkasten zugeführt wird, was die Erfindung in Weiterbildung vorsieht. Während übliche Anströmböden als Schlitzböden oder Schlitzroste ausgebildet sind, ist durch die Ausbildung des erfindungsgemäßen Anströmbodens als Düsenboden die Gas- und Temperaturverteilung oberhalb des Anströmbodens und im Bereich der fluidisierten Wirbelschicht deutlich verbessert.From The advantage here is if the having a plurality of nozzle blocks and otherwise closed trained distributor bottom the fluidizing gas is supplied from the windbox, which is the invention envisages continuing education. While usual distributor bases as slot floors or slot grates are formed by the formation of the Inventive floor according to the invention as a nozzle bottom the gas and temperature distribution above the inflow base and significantly improved in the fluidized fluidized bed.

Hierbei ist es von besonderem Vorteil, um die Temperatur des Anströmbodens windkastenseitig unterhalb 200 °C zu halten, wenn das Fluidisierungsgas durch einen Anströmboden geführt wird, der windkastenseitig eine Stahlplatte mit daran in Leitungsverbindung zum Windkasten angeschweißten Düsenstöcken und mit reaktionsraumseitig darauf angeordneter Isolierschicht aufweist, was die Erfindung weiterhin vorsieht.in this connection it is of particular advantage to the temperature of the inflow bottom Windbox side below 200 ° C to hold when the fluidizing gas is passed through a distributor plate, the Windkastenseitig a steel plate with it in line connection to the windbox welded nozzle sticks and Having arranged with reaction chamber side thereon insulating layer, what the invention further provides.

Eine noch bessere Stabilität des Anströmbodens und der Düsen im Bereich des Anströmbodens gegen Korrosionserscheinungen und Abbranderscheinungen wird gemäß Weiterbildung der Erfindung dadurch erreicht, dass das Fluidisierungsgas durch Düsenstöcke aus Edelstahl geführt wird.A even better stability of the inflow floor and the nozzles in the area of the inflow floor against Corrosion phenomena and Abbranderscheinungen is according to training the invention achieved in that the fluidizing gas by Nozzle sticks off Stainless steel becomes.

Um die thermischen Prozesse in der Wirbelschicht, insbesondere die Spaltung des Eisensulfats aus der Titandioxidherstellung in Schwefeldioxid und Eisenoxid kontrolliert ablaufen lassen und weiterhin beherrschen zu können, sieht die Erfindung weiterhin vor, dass ein sauerstoffhaltiges Fluidisierungsgas mit einem Sauerstoffanteil von 30 bis 55 Vol.-% in den Windkasten eingeleitet wird.Around the thermal processes in the fluidized bed, in particular the Cleavage of iron sulfate from titanium dioxide production in sulfur dioxide and iron oxide run controlled and continue to dominate to be able to the invention further provides that an oxygen-containing fluidizing gas with an oxygen content of 30 to 55 vol .-% in the windbox is initiated.

Weiterhin ist es für die Durchführung des Verfahrens zweckmäßig und von besonderem Vorteil, wenn der in der Wirbelschicht benötigte externe Verbrennungs- und/oder Reaktionssauerstoff ausschließlich mittels des durch den Anströmboden eingeleiteten sauerstoffhaltigen Fluidisierungsgases zugeführt wird. Es ist damit möglich, das gesamte benötigte Reaktionssauerstoffpotenzial von unten durch den Anströmboden der Wirbelschicht zuzuführen. Zusätzliche Leitungen, die Sauerstoff oder Gas oberhalb des Anströmbodens dem Reaktorschacht zuleiten, sind nicht notwendig.Farther is it for the implementation of the method appropriate and particularly advantageous if the external combustion required in the fluidized bed and / or reaction oxygen exclusively by means of by the Inlet floor supplied oxygen-containing fluidizing gas is supplied. It is thus possible the entire needed Reaction oxygen potential from below through the distributor plate of the To supply fluidized bed. additional Lines containing oxygen or gas above the inflow base to the reactor shaft, are not necessary.

Die Erfindung ist daher weiterhin auch dadurch gekennzeichnet, dass in den Windkasten ausschließlich das sauerstoffhaltige Fluidisierungsgas eingeleitet wird.The Invention is therefore also characterized in that in the wind box exclusively the oxygen-containing fluidizing gas is introduced.

In Ausgestaltung sieht die Erfindung auch vor, dass dem Wirbelschichtreaktor ein Abhitzekessel nachgeschaltet ist.In Embodiment, the invention also provides that the fluidized bed reactor a waste heat boiler is connected downstream.

Bei einem Wirbelschichtreaktor der eingangs bezeichneten Art wird die Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Anströmboden eine Vielzahl an Düsenstöcken aufweist und im Übrigen geschlossen ausgebildet ist. Es ergeben sich damit die vorstehend zum entsprechenden Verfahrensanspruch erläuterten Vorteile.In a fluidized bed reactor of the type described, the object is achieved in that the distributor plate a variety has at nozzle sticks and otherwise formed closed. This results in the advantages explained above for the corresponding method claim.

Hierbei ist es von besonderem Vorteil, um die Temperatur des Anströmbodens windkastenseitig unterhalb von 200 °C zu halten, wenn der Anströmboden windkastenseitig eine Stahlplatte mit daran in Leitungsverbindung zum Windkasten angeschweißten Düsenstöcken und reaktionsraumseitig eine auf der Stahlplatte angeordnete Isolierschicht aufweist.in this connection it is of particular advantage to the temperature of the inflow bottom Windbox side below 200 ° C to keep when the inflow base windbox side a steel plate with it in line connection to the windbox welded Nozzle sticks and reaction chamber side arranged on the steel plate insulating layer having.

Zweckmäßig ist es hier in Ausgestaltung der Erfindung weiterhin, dass die Düsenstöcke aus Edelstahl bestehen.Is appropriate it further here in embodiment of the invention that the nozzle sticks Stainless steel exist.

Insbesondere ist die Erfindung von Vorteil, wenn dem Wirbelschichtreaktor ein Abhitzekessel nachgeschaltet ist, was die Erfindung ebenfalls vorsieht. Aufgrund der erfindungsgemäßen Gasführung in dem Wirbelschichtreaktor ergeben sich im nachgeschalteten Abhitzekessel deutlich geringere Korrosionsschäden und damit längere Standzeiten und verringerte Instandhaltungskosten.Especially the invention is advantageous if the fluidized bed reactor Waste heat boiler is connected downstream, what the invention also provides. Due to the gas guide according to the invention in the fluidized bed reactor arise in the downstream waste heat boiler significantly lower corrosion damage and thus longer Service life and reduced maintenance costs.

Schließlich sieht die Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Wirbelschichtreaktors zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vor.Finally sees the invention the use of the fluidized bed reactor according to the invention execution the method according to the invention in front.

Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich bei allen Oxidationsprozessen in Wirbelschichten vorteilhaft einsetzen, beispielsweise bei dem oxidierenden Rösten sulfidischer Erze oder dem Vergasen von Kohle, bei der thermischen Spaltung von Abfallschwefelsäuren, Salzen, Beiz- und Ablaugbädern, bei der Kalzinierung von Tonerde, der Verbrennung von Klärschlämmen oder Abfällen, bei dem Recycling von Gießereialtsänden, beim Regenerieren von Katalysatoren und beim Spalten von Salzsäure. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dabei nicht auf die zuvor aufgeführten und nur beispielhaft genannten Prozesse beschränkt.The inventive method can be included Advantageously use all oxidation processes in fluidized beds for example, in the oxidizing roasting sulfide ores the gasification of coal, in the thermal decomposition of waste sulfuric acids, salts, Pickling and Ablaugbädern, at Calcination of alumina, incineration of sewage sludge or waste in the recycling of foundry stocks, the Regenerating catalysts and splitting hydrochloric acid. The inventive method is not on the previously listed and only exemplary limited processes.

Die Erfindung ist nachstehend anhand einer Zeichnung beispielhaft näher erläutert.The The invention is explained in more detail below by way of example with reference to a drawing.

Diese zeigt inThese shows in

1 in schematischer Darstellung einen erfindungsgemäßen Wirbelschichtreaktor und in 1 in a schematic representation of a fluidized bed reactor according to the invention and in

2 ausschnittsweise einen Schnitt durch einen Anströmboden. 2 partial section through a distributor plate.

Die 1 zeigt schematisch einen Wirbelschichtreaktor 1. Der Wirbelschichtreaktor 1 weist in seinem unteren Bereich einen Windkasten 2 auf. In den Windkasten 2 mündet eine Fluidisierungsgaszuleitung 3. Durch die Fluidisierungsgaszuleitung 3 wird ein Fluidisierungsgas, das mindestens 30 Vol.-% Sauerstoff aufweist, in den Windkasten 2 eingeleitet. Das Fluidisierungsgas wird beispielsweise dadurch erhalten, dass der Fluidisierungsgaszuleitung 3 mittels einer Luftleitung 3a normale Luft und mittels einer Sauerstoffleitung 3b Sauerstoff zugeführt und in nicht dargestellten Einrichtungen derart vermischt wird, dass ein homogenes Fluidisierungsgas mit einem Anteil von mindestens 30 Vol.-% Sauerstoff erzeugt und in den Windkasten 2 eingeleitet wird. Andere Gase oder Reaktanden werden in den Windkasten 2 nicht eingeleitet, so dass das Fluidisierungsgas ausschließlich aus dem eingeleiteten sauerstoffhaltigen Gas besteht. Die Einleitung erfolgt mittels Düsen aus Chrom-Nickel-Stahl. Ohne besondere Maßnahmen herrscht im Windkasten 2 während des Reak torbetriebes eine Temperatur von < 200 °C, eine Strömungsgeschwindigkeit von ca. 10 m/s und ein Druck von ca. 180 mbar.The 1 schematically shows a fluidized bed reactor 1 , The fluidized bed reactor 1 has a windbox in its lower part 2 on. In the windbox 2 opens a Fluidisierungsgaszuleitung 3 , Through the fluidizing gas supply line 3 For example, a fluidizing gas having at least 30% by volume of oxygen is introduced into the windbox 2 initiated. The fluidizing gas is obtained, for example, by providing the fluidizing gas supply line 3 by means of an air line 3a normal air and by means of an oxygen line 3b Oxygen is supplied and mixed in devices not shown such that a homogeneous fluidizing gas with a proportion of at least 30 vol .-% oxygen produced and in the windbox 2 is initiated. Other gases or reactants are in the windbox 2 not initiated, so that the fluidizing gas consists exclusively of the introduced oxygen-containing gas. The introduction takes place by means of nozzles made of chrome-nickel steel. Without special measures prevails in the wind box 2 during the reactor door operation a temperature of <200 ° C, a flow rate of about 10 m / s and a pressure of about 180 mbar.

Im oberen Endbereich des Windkastens 2 ist in dem Wirbelschichtreaktor 1 ein Anströmboden 4 angeordnet. Der Anströmboden 4 weist gleichmäßig über seine Querschnittsfläche verteilte Düsenstöcke 5 auf und ist im Übrigen verschlossen ausgebildet. Die in der 1 schematisch dargestellten Düsenstöcke 5 bestehen aus einem Düsenstock mit einer zentralen Zuführungsöffnung auf der Seite des Windkastens 2 und fünf als Düsen ausgebildeten Bohrungen je Düsenstock. Insgesamt sind über dem Anströmboden 4 in gleichmäßiger Verteilung über dem Querschnitt ca. 600 Düsenstöcke mit je fünf Bohrungen angeordnet, so dass der Wirbelschicht aus 3000 Düsen das sauerstoffhaltige Fluidisierungsgas zugeführt wird. Dabei sind die Düsenstöcke 5 in einer Bodenplatte 10 aus Stahl des Anströmbodens 4 eingeschweißt und sind die Räume zwischen den Düsenstöcken 5 oberhalb der Bodenplatte 10 mit einer Isolierschicht 11 aus einem Material mit mineralischen und/oder keramischen Bestandteilen, vorzugsweise Beton, insbesondere einem Spezialbeton, so weit aufgefüllt, dass die Düsenöffnungen der fünf Düsen im jeweiligen Düsenkopf eines Düsenstockes 5 ca. 25 mm oberhalb der Betonoberfläche angeordnet sind. Die Austrittsrichtung des Gases aus den Düsen ist in Bezug auf den Düsenstock 5 seitlich und parallel zur Betonoberfläche. Die die Bohrungen bildenden Kanäle innerhalb des Düsenstockes 5 bzw. des Düsenkopfes sind so ausgeführt, dass das Fluidisierungsgas seitlich aus dem Düsenkopf bzw. Düsenstock 5 austritt und eine Strömungsrichtung parallel zur Betonoberfläche des Anströmbodens 4 aufweist. Die Düsen, insbesondere aber auch der gesamte Düsenstock 5 mit Düsenkopf bestehen aus einem Chrom-Nickel-Spezialstahl, insbesondere einem Chrom-Nickel-Edelstahl, wohingegen der Anströmboden bzw. die Stahlplatte(n) des Anströmbodens 4 aus Stahl, vorzugsweise einem warmfesten Chrom-Nickel-Stahl (Werkstoff Nr. 1.4828) bestehen.In the upper end of the windbox 2 is in the fluidized bed reactor 1 a distributor bottom 4 arranged. The distributor bottom 4 has nozzle blocks uniformly distributed over its cross-sectional area 5 and is otherwise closed. The in the 1 schematically illustrated nozzle sticks 5 consist of a nozzle with a central feed opening on the side of the windbox 2 and five holes designed as nozzles per nozzle. Overall, are above the distributor floor 4 about 600 nozzles arranged in a uniform distribution over the cross section with five holes, so that the fluidized bed of 3000 nozzles, the oxygen-containing fluidizing gas is supplied. The nozzle sticks are 5 in a floor plate 10 made of steel of the inflow floor 4 welded in and are the spaces between the nozzle sticks 5 above the bottom plate 10 with an insulating layer 11 from a material with mineral and / or ceramic components, preferably concrete, in particular a special concrete, filled so far that the nozzle openings of the five nozzles in the respective nozzle head of a nozzle 5 25 mm above the concrete surface are arranged. The exit direction of the gas from the nozzles is with respect to the nozzle 5 laterally and parallel to the concrete surface. The holes forming channels within the nozzle 5 or the nozzle head are designed so that the fluidizing gas laterally from the nozzle head or nozzle 5 exit and a flow direction parallel to the concrete surface of the inflow floor 4 having. The nozzles, but especially the entire nozzle 5 with nozzle head consist of a chromium-nickel special steel, in particular a chromium-nickel stainless steel, whereas the distributor plate or the steel plate (s) of the inflow base 4 made of steel, preferably a heat-resistant chromium-nickel steel (material no. 1.4828).

Die 2 zeigt ausschnittsweise einen Schnitt durch den Anströmboden 4 mit der Stahlplatte 10 und der reaktionsraumseitig darauf angebrachten Isolierschicht 11. Die Isolierschicht 11 bewirkt, dass auf der windkastenseitigen Außenseite der Stahlplatte 10 immer eine Temperatur von < 200 °C herrscht. Dies sowohl im normalen Betriebszustand als auch im Falle, dass ein heißes Wirbelbett auf die Isolierschicht durchsackt. Die Chrom-Nickel-Edelstähle, aus denen der gesamte Düsenstock 5 be steht, passivieren unter den im Wirbelschichtrektor herrschenden Bedingungen. Oberhalb des Anströmbodens 4 bildet sich im Betriebszustand ca. 1,5 m oberhalb des Anströmbodens das durch das Fluidisierungsgas fluidisierte Wirbelbett bzw. die fluidisierte Wirbelschicht aus. Diese besteht aus in den Wirbelschichtreaktor 1 mittels einer Eintragsvorrichtung 6 in den Ofen eingetragenem Produkt. Bei der Eintragsvorrichtung 6 kann es sich beispielsweise um eine Förderschnecke handeln. Der Eintragsvorrichtung 6 wird das Produkt über Zuführeinrichtungen 7 zugeführt. An seinem oberen Kopfende weist der als schachtförmiger Spaltofen ausgebildete Wirbelschichtreaktor 1 eine Abluftleitung 8 auf, die zu einem nicht dargestellten, dem Wirbelschichtreaktor 1 nachgeschalteten Abhitzekessel führt. Weiterhin ist an dem Wirbelschichtreaktor 1 ein Produktaustrag 9 ausgebildet.The 2 shows a section of a section through the distributor plate 4 with the steel plate 10 and the reaction space side mounted thereon insulating layer 11 , The insulating layer 11 causes on the windbox side outside of the steel plate 10 always a temperature of <200 ° C prevails. This both in the normal operating condition as well as in the event that a hot fluidized bed sags on the insulating layer. The chromium-nickel stainless steels that make up the entire nozzle assembly 5 be passivated under the conditions prevailing in the fluidized bed reactor conditions. Above the inflow floor 4 In the operating state, about 1.5 m above the inflow base, the fluidized bed fluidized by the fluidizing gas or the fluidized fluidized bed is formed. This consists of the fluidized bed reactor 1 by means of an entry device 6 in the oven registered product. At the entry device 6 it may, for example, be a screw conveyor. The entry device 6 the product is delivered via feeders 7 fed. At its upper head end, the formed as a shaft-shaped cracking furnace fluidized bed reactor 1 an exhaust duct 8th on, leading to a, not shown, the fluidized bed reactor 1 downstream waste heat boiler leads. Furthermore, at the fluidized bed reactor 1 a product discharge 9 educated.

Der Wirbelschichtreaktor 1 weist im Bereich seines Anströmbodens 4 einen Durchmesser von 4 m auf und wird zur thermischen Spaltung von Metallsulfaten, insbesondere Eisensulfaten, die als Filterkuchen mit 68 %-iger Schwefelsäure als Feuchte bei der Herstellung von Titandioxidpigmenten anfallen, eingesetzt. Die Spaltung erfolgt bei ca. 950 – 1000 °C, wobei Kohle oder Koks sowie Pyrit und/oder Schwefel als Brennstoff bzw. Schwefelträger in Mischung mit den zu spaltenden Metallsulfaten, speziell Eisensulfat bzw. Filterkuchen aus der Titandioxidherstellung als Edukt eingesetzt werden, die mit den festen Spaltprodukten und mittels des Fluidisierungsgases zu der Wirbelschicht fluidisiert wird.The fluidized bed reactor 1 points in the area of its inflow floor 4 a diameter of 4 m and is used for thermal cleavage of metal sulfates, in particular iron sulfates, which are obtained as a filter cake with 68% sulfuric acid as moisture in the production of titanium dioxide pigments. The cleavage takes place at about 950-1000 ° C, coal or coke and pyrite and / or sulfur are used as fuel or sulfur carrier in mixture with the splitting metal sulfates, especially iron sulfate or filter cake from titanium dioxide production as starting material with the solid cleavage products and fluidized by the fluidizing gas to the fluidized bed.

Ein typisches Beispiel für den in dem Wirbelschichtreaktor 1 durchgeführten Prozess umfasst eine Mischung aus eisensulfatreichem, aber auch noch Aluminiumsulfat, Magnesiumsulfat und andere Metallsulfate als Beimengungen enthaltendem Filtersalz aus der Titandioxidpigmentherstellung und anhaftender Schwefelsäure mit Pyrit, Koks, Kohle, gegebenenfalls auch Sekundärbrennstoffen wie Kunststoffabfälle, Schwefel, schwefel- und/oder eisenhaltigen Abfällen oder Eisenoxiden, gegebenenfalls auch Sanden zur Betthaltung, die in den Wirbelschichtreaktor 1 (Spaltofen) eingetragen wird und bei ca. 950 °C gespalten wird. Ein Teil der gebildeten Metalloxide wie Eisenoxide bleibt in der Wirbelschicht zurück. Der Überschuss wird in Abhängigkeit vom Differenzdruck, d. h. den Druckverhältnissen innerhalb des Wirbelschichtreaktors, ausgeschleust. Die Hauptmenge der Spaltprodukte wird staubförmig und gasförmig über den Ofenkopf ausgetragen. Bei einer Sauerstoffanreicherung des Fluidi sierungsgases von 40 bis 50 Vol.-% O2 in der Röstluft lassen sich bei einem Fluidisierungsgasdurchsatz von 16500 m3/h 27 bis 29 t/h Filtersalz oder 37 bis 39 t/h der eingebrachten Mischung in dem Ofen umsetzen. Bei dem aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren mit einer Sauerstoffeindüsung oberhalb des Anströmbodens waren lediglich Durchsätze von 25 bis 27 t/h Filtersalz bzw. 35 bis 37 t/h der Mischung erzielbar.A typical example of that in the fluidized bed reactor 1 The process carried out comprises a mixture of iron sulfate-rich, but also aluminum sulfate, magnesium sulfate and other metal sulfates as admixtures containing filter salt from titanium dioxide pigment production and adhering sulfuric acid with pyrite, coke, coal, optionally also secondary fuels such as plastic waste, sulfur, sulfur and / or iron-containing waste or Iron oxides, optionally also sands for bed attitude, in the fluidized bed reactor 1 (Cracking furnace) is registered and split at about 950 ° C. Some of the metal oxides formed, such as iron oxides, remain behind in the fluidized bed. The excess is discharged as a function of the differential pressure, ie the pressure conditions within the fluidized-bed reactor. The majority of the fission products is discharged dust-like and gaseous over the furnace head. With an oxygen enrichment of Fluidi sierungsgases of 40 to 50 vol .-% O 2 in the roasting air can be at a fluidizing gas throughput of 16500 m 3 / h 27 to 29 t / h filter salt or 37 to 39 t / h of the introduced mixture in the oven implement. In the known from the prior art method with an oxygen injection above the inflow base only throughputs of 25 to 27 t / h filter salt or 35 to 37 t / h of the mixture were achieved.

Claims (13)

Verfahren zur Erzeugung einer Wirbelschicht mit darin ablaufenden thermischen Reaktionen, insbesondere einer thermischen Spaltung von Reaktanden, vorzugsweise Metallsulfaten, speziell Eisensulfat aus der Titandioxidherstellung, unter Verwendung eines einen Anströmboden (4) aufweisenden Wirbelschichtreaktors (1), wobei von einem Windkasten (2) durch den Anströmboden (4) ein sauerstoffhaltiges Fluidisierungsgas in eine über dem Anströmboden (4) angeordnete Partikelschicht zur Ausbildung der Wirbelschicht eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein sauerstoffhaltiges Fluidisierungsgas mit einem Sauerstoffanteil von mehr als 30 Vol.-% Sauerstoff in den Windkasten (2) eingeleitet wird.Process for producing a fluidized bed with thermal reactions taking place therein, in particular thermal cleavage of reactants, preferably metal sulfates, especially iron sulfate from titanium dioxide production, using a distributor plate ( 4 ) having fluidized bed reactor ( 1 ), whereby by a wind box ( 2 ) through the distributor plate ( 4 ) an oxygen-containing fluidizing gas in a via the distributor plate ( 4 ) is introduced to form the fluidized bed, characterized in that an oxygen-containing fluidizing gas having an oxygen content of more than 30 vol .-% oxygen in the windbox ( 2 ) is initiated. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem eine Vielzahl an Düsenstöcken (5) aufweisenden und im Übrigen geschlossen ausgebildeten Anströmboden (4) das Fluidisierungsgas aus dem Windkasten (2) zugeführt wird.Method according to claim 1, characterized in that a plurality of nozzle sticks ( 5 ) and otherwise formed closed closed distributor plate ( 4 ) the fluidizing gas from the windbox ( 2 ) is supplied. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluidisierungsgas durch einen Anströmboden (4) geführt wird, der windkastenseitig eine Stahlplatte (10) mit daran in Leitungsverbindung zum Windkasten (2) angeschweißten Düsenstöcken (5) und mit reaktionsraumseitig darauf angeordneter Isolierschicht (11) aufweist.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the fluidizing gas through a distributor plate ( 4 ), the wind box side a steel plate ( 10 ) with it in line connection to the windbox ( 2 ) welded nozzles ( 5 ) and with reaction chamber side disposed thereon insulating layer ( 11 ) having. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluidisierungsgas durch Düsenstöcke (5) aus Edelstahl geführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the fluidizing gas through nozzle sticks ( 5 ) is made of stainless steel. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein sauerstoffhaltiges Fluidisierungsgas mit einem Sauerstoffanteil von 30 bis 55 Vol.-% Sauerstoff in den Windkasten (2) eingeleitet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that an oxygen-containing fluidizing gas having an oxygen content of 30 to 55 vol .-% oxygen in the windbox ( 2 ) is initiated. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der in der Wirbelschicht benötigte externe Verbrennungs- und/oder Reaktionssauerstoff ausschließlich mittels des durch den Anströmboden (4) eingeleiteten sauerstoffhaltigen Fluidisierungsgases zugeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that in the Fluidized bed required external combustion and / or reaction oxygen exclusively by means of the distributor plate ( 4 ) introduced oxygen-containing fluidizing gas is supplied. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in den Windkasten (2) ausschließlich das sauerstoffhaltige Fluidisierungsgas eingeleitet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that in the windbox ( 2 ) only the oxygen-containing fluidizing gas is introduced. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem Wirbelschichtreaktor (1) ein Abhitzekessel nachgeschaltet ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the fluidized bed reactor ( 1 ) is followed by a waste heat boiler. Wirbelschichtreaktor (1) zur Ausbildung einer Wirbelschicht mit darin ablaufenden thermischen Reaktionen, insbesondere einer thermischen Spaltung von Reaktanden, vorzugsweise Metallsulfaten, speziell Eisensulfaten aus der Titandioxidherstellung, mit einem Anströmboden (4) mit zugeordnetem Windkasten (2), in den eine Fluidisierungsgaszuleitung (3) einmündet, wobei durch den Anströmboden (4) ein sauerstoffhaltiges Fluidisierungsgas in eine über dem Anströmboden (4) angeordnete Partikelschicht zur Ausbildung der Wirbelschicht einleitbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Anströmboden (4) eine Vielzahl an Düsenstöcken (5) aufweist und im Übrigen geschlossen ausgebildet ist.Fluidized bed reactor ( 1 ) for forming a fluidized bed with thermal reactions taking place therein, in particular a thermal cleavage of reactants, preferably metal sulfates, especially iron sulfates from titanium dioxide production, with a distributor plate ( 4 ) with associated wind box ( 2 ) into which a fluidizing gas supply line ( 3 ), whereby through the distributor plate ( 4 ) an oxygen-containing fluidizing gas in a via the distributor plate ( 4 ) arranged particle layer for forming the fluidized bed can be introduced, characterized in that the distributor plate ( 4 ) a plurality of nozzle sticks ( 5 ) and otherwise formed closed. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Anströmboden (4) windkastenseitig eine Stahlplatte (10) mit daran in Leitungsverbindung zum Windkasten (2) angeschweißten Düsenstöcken (5) und reaktionsraumseitig eine auf der Stahlplatte (10) angeordnete Isolierschicht (11) aufweist.Fluidized bed reactor according to claim 9, characterized in that the distributor plate ( 4 ) Windkastenseitig a steel plate ( 10 ) with it in line connection to the windbox ( 2 ) welded nozzles ( 5 ) and reaction chamber side one on the steel plate ( 10 ) arranged insulating layer ( 11 ) having. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenstöcke (5) aus Edelstahl bestehen.Fluidized bed reactor according to claim 9 or 10, characterized in that the nozzle sticks ( 5 ) made of stainless steel. Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass dem Wirbelschichtreaktor (1) ein Abhitzekessel nachgeschaltet ist.Fluidised bed reactor according to one of claims 9 to 11, characterized in that the fluidized bed reactor ( 1 ) is followed by a waste heat boiler. Verwendung eines Wirbelschichtreaktors nach einem der Ansprüche 9 bis 12 zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8.Use of a fluidized bed reactor after a the claims 9 to 12 to carry out the Method according to one of the claims 1 to 8.
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