DD286001A5 - METHOD FOR PRODUCING A POLYMER SOLUTION - Google Patents

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DD286001A5
DD286001A5 DD33109889A DD33109889A DD286001A5 DD 286001 A5 DD286001 A5 DD 286001A5 DD 33109889 A DD33109889 A DD 33109889A DD 33109889 A DD33109889 A DD 33109889A DD 286001 A5 DD286001 A5 DD 286001A5
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cellulose
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polymer solution
stabilizer
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DD33109889A
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Christoph Dr. Dipl.-Chem. De Michels
Siegfried Dr. Dipl.-Ing. De Kaufmann
Original Assignee
Veb Chemiefaserkombinat Schwarza "Wilhelm Pieck",De
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Polymerloesung aus Cellulose, Aminoxid, Wasser und Stabilisator, die in der Chemiefaser- und Folienindustrie zu gleichmaeszigen Regeneratfaeden und -folien hoher Feinheit verarbeitet werden kann. Die Polymerloesung besteht aus 5-20 Masseanteilen Cellulose in %, 95-80 Masseanteilen Aminoxid in % mit 10-18 Masseanteilen Wasser in %, * Masseanteilen Stabilisator in % bezogen auf Cellulose und enthaelt erfindungsgemaesz 0,05-5,0 Masseanteile eines grenzflaechenaktiven Stoffes in % bezogen auf Cellulose. Als grenzflaechenaktive Stoffe (Tenside) werden ethoxylierte Amine eingesetzt.{Polymerloesung; Cellulose; Aminoxid; Stabilisator; grenzflaechenaktive Stoffe; Tenside; ethoxylierte Amine; Regeneratfaeden; Regeneratfolien}The invention relates to a process for the preparation of a polymer solution of cellulose, amine oxide, water and stabilizer, which can be processed in the chemical fiber and film industry to gleichmaeszigen Regeneratfaeden and films of high fineness. The polymer solution consists of 5-20 parts by weight of cellulose in%, 95-80 parts by weight of amine oxide in% with 10-18 parts by weight of water in%, * parts by weight of stabilizer in% based on cellulose and contains 0.05-5.0 parts by weight of a surface-active substance according to the invention in% based on cellulose. As surface-active substances (surfactants) ethoxylated amines are used {Polymer solution; cellulose; amine oxide; Stabilizer; surface-active substances; surfactants; ethoxylated amines; Regeneratfaeden; Regeneratfolien}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Polymerlö jung aus Cellulose, Aminoxid, Wasser und Stabilisator, die in der Chemiefaser- und Folienindustrie zu Celluloseregeneratfaserstoffen und -folien verarbeitet wird.The invention relates to a process for preparing a Polymerlö young from cellulose, amine oxide, water and stabilizer, which is processed in the chemical fiber and film industry to cellulose regenerated pulps and films.

Charakteristik de« bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Es ist bekannt, Polymerlösungen bestehend aus Cellulose, Aminoxlden und Wasser herzustellen und zu Celluloseregeneratfäden und -folien zu verarbeiten. (OE-OS 2830683/84/85, DE-OS 284847Ί, DE-OS 2913589, DE-OS 3021043) Weiterhin ist bekannt, die Polymorlösungen aus Cellulose durch Zusatzstoffe, wie beispielsweise Gallussäurepropylester, substituierte Phenole, gegen · Polymerabbau zu stabilisieren. (DE-OS 3034685, EP 0047929, DD-PS 229708) Die Oberdurchschnittlich ausgeprägten viskoelastischen Eigenschaften der Polymerlösung sowie ihre relativ hohen Grenzflächenspannungen begrenzen ihre Spinnbarkeit, d.h., die Fadenbildung ist hinsichtlich Gleichmäßigkeit und Feinheit begrenzt. (Vergl. Navard, P., u. Haudin, I., Polymer Process Eng. 3 [1985] S. 291-301)It is known to prepare polymer solutions consisting of cellulose, aminoxides and water and to process cellulose regenerated threads and films. (OE-OS 2830683/84/85, DE-OS 284847Ί, DE-OS 2913589, DE-OS 3021043) It is also known to stabilize the Polymorlösungen of cellulose by additives, such as propyl gallate, substituted phenols, against polymer degradation. (DE-OS 3034685, EP 0047929, DD-PS 229708) The above-average viscoelastic properties of the polymer solution as well as their relatively high interfacial tensions limit their spinnability, i.e. the filament formation is limited in terms of uniformity and fineness. (See, Navard, P., and Haudin, I., Polymer Process Eng. 3 [1985], pp. 291-301)

Verbesserungen, besonders hinsichtlich der erreichbaren Feinheit werden durch Verspinnung der Polymerlösung bei sehr geringen Schergeschwindigkeiten und großen Verweilzeiten im Düsenkanal erreicht. Das hat eine Verminderung der Durchsatzleistung pro Spinndüse zur Folge.Improvements, especially in terms of achievable fineness are achieved by spinning the polymer solution at very low shear rates and long residence times in the nozzle channel. This results in a reduction in throughput per spinneret.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in einem einfachen Verfahren zur Herstellung und Verspinnung von Polymerlösungen aus Cellulose, Aminoxiden, Wasser und Stabilisator zu gleichmäßigen Celluloseregeneratfäden hoher Feinheit.The object of the invention is a simple process for the preparation and spinning of polymer solutions of cellulose, amine oxides, water and stabilizer to uniform cellulose regenerate yarns of high fineness.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, unter Beseitigung der genannten Mängel Celluloseregeneratfäden mit wesentlich höherer Gleichmäßigkeit und Feinheit zu erspinnen. Erfindungsgemäß wird das erreicht, indem man eine Polymerlösung bestehend aus 5-20 Masseanteilen Cellulose in %, 95-80 Masseanteilen Aminoxid in % mit 10-18 Masseanteilen Wasser in %, 0,1-1,0 Masseanteilen Stabilisator in % bezogen auf Cellulose und 0,05-5,0 Masseanteile eines grenzflächenaktiven Stoffes (Tonside), bezogen auf Cellulose, durch eine Spinndüse zur Fadenschar verformt, die Fäden orientiert und anschließend die Cellulose in Wasser bzw. wäßrigen Aminoxidlösungen regeneriert.The object of the invention is to spew cellulose regenerated yarns with substantially higher uniformity and fineness while eliminating the said defects. According to the invention, this is achieved by adding a polymer solution consisting of 5-20% by weight of cellulose in%, 95-80% by weight of amine oxide in% with 10-18% by weight of water in%, 0.1-1.0% by weight of stabilizer in% based on cellulose and 0.05-5.0 parts by mass of a surfactant (tonsides), based on cellulose, deformed by a spinneret to the yarn sheet, the threads oriented and then regenerates the cellulose in water or aqueous amine oxide solutions.

Durch Zusatz des grenzflächenaktiven Stoffes, vorzugsweise ein ethoxyliertes Amin, wird die Grenzflächenspannung der Polymerlösung stark herabgesetzt, ein Kohäsionsbruch der Elementarfäden bei DuiSnkapillaraustritt verhindert und damit die Spinnbarkeit erhöht. Als Aminoxid kann N-Methylmorpholin-N-oxid verwendet werden.By addition of the surfactant, preferably an ethoxylated amine, the interfacial tension of the polymer solution is greatly reduced, prevents cohesive failure of the filaments in DuiSnkapillaraustritt and thus increases the spinnability. As the amine oxide, N-methylmorpholine N-oxide can be used.

AusführungsbelspleleAusführungsbelsplele Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden:The invention will be explained below by way of examples: Beispiel 1example 1

Eine homogene Mischung aus 10,0 Masseanteilen Cellulose (DP 400) in %, 90,0 Masseanteilen N-Methylmorpholin-N-oxid in % mit 14,4 Masseanteilen Wasser in %, 0,4 Masseanteilen Stabilisatorl2,6 Di-tert.-butyl-p-Kresoll In %, bezogen auf Cellulose und 0,1 Masseanteilen ethoxyliertos AmIn (Präwozell N9) in %, bezogen auf Cellulose, wird einem Doppelschneckenextruder zugeführt, aufgeschmolzen, entgast, filtriert und durch eine Düse mit 60 Spinnkapillaren bei 368K zu einem Elementarfadenbündel verformt. Nach Verzug in einem Luftspalt durchläuft das Elementarfadenbündel mit 60m/min ein Spinnbad und wird anschließend in Stapel von 38mm Länge geschnitten, gewaschen, aviviert und getrocknet.A homogeneous mixture of 10.0 parts by weight of cellulose (DP 400) in%, 90.0 parts by weight of N-methylmorpholine N-oxide in% with 14.4 parts by weight of water in%, 0.4 parts by weight of stabilizer 1.2 g of di-tert. butyl-p-cresol in%, based on cellulose and 0.1 parts by weight ethoxyliertos AmIn (Präwozell N9) in%, based on cellulose, is fed to a twin-screw extruder, melted, degassed, filtered and through a nozzle with 60 spinning capillaries at 368K to a Filament bundle deformed. After being deflated in an air gap, the filament bundle passes through a spinning bath at 60 m / min and is then cut into 38-mm stacks, washed, finished and dried.

Faserparameterfiber parameters Feinheit 0,15texFineness 0,15tex Reißspannung 290mN/texTear tension 290mN / tex Reißdehnung 14%Elongation at break 14% Beispiel 2Example 2

Eine homogene Mischung mit 1,0 Masseanteilen ethoxyliertes Amin (PrSwozell P 76/1) in % wird analog Beispiel 1 mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 80m/min verarbeitet.A homogeneous mixture with 1.0 part by weight of ethoxylated amine (PrSwozell P 76/1) in% is processed analogously to Example 1 at a take-off speed of 80 m / min.

Fajerparat tarFajerparat tar 0,12tex0,12tex Feinheitfineness 350mN/tex350mN / tex Reißspannungbreaking stress 13%13% Reißdehnungelongation at break

Beispielexample

Eine Mischung aus 12,5 Masseanteilen Cellulose (DP-350) in %, 87,5 Masseanteilen N-Methylmorpholin-N-oxid in % mit 13,1 Masseanteilen Wasser in %, 0,2 Masseanteilen Stabilisator [Gallussäurepropylester] in %, bezogen auf Cellulose, mit 0,5 Masseanteilen ethoxyliertes Amin (Präwozell N9) in %, bezogen auf Cellulose, wird in ein Rührgefäß eingetragen, eine Stunde bei 363K unter Vakuum (13KPa) bis zur vollständigen Auflösung gerührt und anschließend über Spinnpumpe, Filter und Spinndüse (36 Kapillaren) zum Fadenbündel verformt. Es erfolgt eine Reckung der Elementarfäden im Luftspalt, Regenerierung der Cellulose, Entfernung des Lösungsmittels, Avivierung, Trocknung und Aufspulung des multifilen Fadens.A mixture of 12.5 parts by weight of cellulose (DP-350) in%, 87.5 parts by weight of N-methylmorpholine N-oxide in% with 13.1 parts by weight of water in%, 0.2 parts by weight of stabilizer [gallic acid propyl ester] in% on cellulose, with 0.5 parts by weight ethoxylated amine (Präwozell N9) in%, based on cellulose, is added to a stirred vessel, stirred for one hour at 363K under vacuum (13KPa) until complete dissolution and then via spin pump, filter and spinneret ( 36 capillaries) to the bundle of fibers deformed. There is a stretching of the filaments in the air gap, regeneration of the cellulose, removal of the solvent, softening, drying and winding of the multifilament yarn.

FadenparbmeterFadenparbmeter

Feinheit 12tex(36)Fineness 12tex (36)

Reißspannung 2S0mN/texTension 2S0mN / tex

Reißdehnung 20%Elongation at break 20%

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung einer Polymerlösung aus Cellulose, Aminoxid, Wasser und Stabilisator durch Extrusion einer homogenen Mischung, bestehend aus 5-20 Masseanteilen Cellulose in %, 95-80 Masseanteilen Aminoxid in % mit 10-18 Masseanteilen Wasser in % und 0,1-1,0 Masseanteilen Stabilisator in % bezogen auf Cellulose, gekennzeichnet dadurch, daß die homogene Mischung gleichzeitig 0,05-5,0 Masseanteile eines grenzflächenaktiven Stoffes in % bezogen auf Cellulose enthält.1. A process for the preparation of a polymer solution of cellulose, amine oxide, water and stabilizer by extrusion of a homogeneous mixture consisting of 5-20 mass% cellulose, 95-80 mass% amine oxide in% with 10-18 mass% water and 0.1 % By weight of stabilizer in%, based on cellulose, characterized in that the homogeneous mixture simultaneously contains 0.05-5.0 parts by mass of surfactant in%, based on cellulose. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als grenzflächenaktiver Stoff ein nichtionogenes ethoxyliertes Amin verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a nonionic ethoxylated amine is used as the surfactant.
DD33109889A 1989-07-24 1989-07-24 METHOD FOR PRODUCING A POLYMER SOLUTION DD286001A5 (en)

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