CN112194189B - 一种硫氯耦合废液制作铁系颜料的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废液处理技术领域，提供一种硫氯耦合废液制作铁系颜料的工艺，通过筛除硫氯耦合废液中杂质，得到浓度高的硫酸亚铁溶液，并通过硫酸亚铁溶液生产铁红、铁黑或铁黄的工艺。有益效果：1、本发明通过对硫氯耦合废液进行处理，然后制备铁系颜料，使废物利用产生经济效益，又大量减少污染物外排，经济效益和社会效益明显。
Description
技术领域
本发明涉及废液处理技术领域，特别涉及一种硫氯耦合废液制作铁系颜料的工艺。
背景技术
硫氯耦合制备合成金红石项目会产生大量的废水，该废水主要含量为硫酸亚铁，还含有硫酸以及钛、锰、铝等金属离子。该废水直接处理外排会产生大量的固体废渣，处理成本高且会造成污染。
铁黑、铁黄、铁红颜料为重要的工业原料，如何利用硫氯耦合废液来制备铁黑、铁黄、铁红颜料也是目前产业增值亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫氯耦合废液制作铁系颜料的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种硫氯耦合废液制作铁系颜料的工艺，包括以下步骤：
1)、将硫氯耦合废液加入反应釜中，加入铁皮调节pH至3；
2)、通入蒸汽使硫氯耦合废液升温至85-95℃，使硫氯耦合中杂质离子部分水解成固体颗粒，杂质离子主要为钛、锰、镁、铝离子，其容易水解成沉淀；
3)、絮凝剂加入水配置成絮凝剂溶液，将絮凝剂溶液加入步骤2)溶液中，静置然后固液分离；
4)、步骤3)上清液即为硫酸亚铁溶液，利用该硫酸亚铁溶液制备铁红颜料、铁黑颜料或铁黄颜料。
优选的，步骤3)中絮凝剂为聚丙烯酰胺，絮凝剂溶液浓度为1‰-2‰。
优选的，步骤3)中絮凝剂溶液和步骤2)溶液的体积比为1:10。
优选的，所述步骤4)中利用硫酸亚铁制备铁黑颜料的步骤为：
a、将硫酸亚铁溶液调制成28％-30％浓度，之后升温至70-80℃；
b、向步骤a中溶液加入质量分数20％的纯碱溶液调节pH值为6.0-6.5，同时通入含氧气体并持续搅拌；反应2-3h后升温至90-95℃；
c、待步骤b中溶液pH下降至4.0-4.5时，继续加入质量分数20％的纯碱溶液调节pH，使pH值保持在5.5-6.0；
d、持续监测步骤b中溶液的pH值，直至pH不再下降，稳定于6.0±0.5时，停止升温，进行放料、压滤、漂洗、烘干、粉碎，即得到铁黑颜料。
优选的，所述步骤4)中利用硫酸亚铁制备铁红颜料的步骤为：
a、将硫酸亚铁溶液调制成28％-30％浓度，之后升温至80℃；
b、在1.5小时内匀速加入烧碱使步骤a中溶液pH达到6.5，之间同时通入含氧气体并持续搅拌；
c、监测步骤b中溶液pH，待pH降低至5时，升温至90℃，并继续匀速加入烧碱使溶液pH保持为5-5.3；
d、步骤c反应终点为pH不再下降且快速上升到6时，停止升温，进行放料、压滤、漂洗即得到铁黑中间体；
e、铁黑中间体经煅烧，煅烧温度为600℃，得到铁红颜料。
优选的，所述步骤4)中利用硫酸亚铁制备铁黄颜料的步骤为：
a、制备晶种：
s1，将硫酸亚铁溶液调制成15％浓度，其中含硫酸亚铁质量为8t，同时加入6t水和32％浓度的烧碱溶液，烧碱溶液中含烧碱2.4t；
s2，打开搅拌和通入含氧气体，等步骤s1混合溶液胶体化后增大含氧气体通入量；
s3，步骤s2中溶液胶体达到土黄色后停止反应，得到晶种；
b、制备铁黄颜料
s4，在10-15％浓度的硫酸亚铁溶液中加入晶种，其中硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁含量为10t，加入晶种重量为步骤s3中得到晶种的1/2；
s5，升温至80℃，通入含氧气体，打开搅拌，开始氧化反应；
s6，持续补充额外的硫酸亚铁溶液和烧碱，保持硫酸亚铁含量在5-10％，同时保持pH值为3-4之间；
s7，步骤s6溶液颜色接近标准样品时停止反应，之后进行放料、压滤、漂洗、烘干、粉碎，即得到铁黄颜料。
有益效果：1、本发明通过对硫氯耦合废液进行处理，然后制备铁系颜料，使废物利用产生经济效益，又大量减少污染物外排，经济效益和社会效益明显。2、本发明解决了铁黑生产中暗相和蓝相不够的问题，即可生产着色力高和蓝相的铁黑产品，且原料为纯碱成本比烧碱生产成本节约20％左右。3、本发明创新的使用煅烧法黑烧红，生产出粒度硬、颜色好、低污染低成本，且有广泛用途的氧化铁红颜料。4、本发明使用了新的生产工艺，生产出来的铁黄产品颜色可达到同行业较高水平，充分利用了硫氯耦合废液中的亚铁资源，生产成本低，产品竞争力强。
具体实施方式
通过对实施例的描述，对本发明作进一步详细说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
实施例1
一种硫氯耦合废液制作铁系颜料的工艺，包括以下步骤：
1)、将硫氯耦合废液加入反应釜中，加入铁皮调节pH至3，该步骤主要反应为：在过量稀硫酸情况下，Fe+H 2 SO 4 ＝FeSO 4 +H 2 ；
2)、通入蒸汽使硫氯耦合废液升温至90℃，使硫氯耦合中杂质离子部分水解成固体颗粒，杂质离子主要为钛、锰、镁、铝离子，其容易水解成沉淀；
3)、聚丙烯酰胺加入水配置成1‰絮凝剂溶液，将絮凝剂溶液按体积比1:10加入步骤2)溶液中，静置然后固液分离；
4)、步骤3)得到的上清液即为硫酸亚铁溶液，利用该硫酸亚铁溶液制备铁红颜料、铁黑颜料或铁黄颜料。
5)、检测，硫酸亚铁溶液浓度为30％—38％，产生的固体分离物比同体积的硫氯耦合废液外排产生的固体废渣减少95％体积。
实施例2
本实施例利用实施例1的硫酸亚铁溶液制备铁黑颜料的步骤为：
a、将硫酸亚铁溶液调制成28％-30％浓度，之后升温至70-80℃；
b、向步骤a中溶液加入质量分数20％的纯碱溶液调节pH值为6.0-6.5，同时通入0.5m 3 /min的含氧气体(空气)并持续搅拌；反应2-3h后升温至90-95℃；
c、待步骤b中溶液pH下降至4.0-4.5时，继续加入质量分数20％的纯碱溶液调节pH，使pH值保持在5.5-6.0；
d、持续监测步骤b中溶液的pH值，直至pH不再下降，稳定于6.0±0.5时，停止升温，进行放料、压滤、漂洗、烘干、粉碎，即得到铁黑颜料。
本实施例生产得到的的铁黑颜料为蓝光黑色粉末，纯度高、晶粒细，粒径细而均匀，质地细腻，具有磁性,着色力和遮盖力都很高。具有良好的耐候、耐光、耐大气、耐久性,无水渗性和油渗性；各项检测指标达到了国标GB/T1863-2008的标准。并且本申请原料为纯碱，并且根据纯碱设定本申请的工艺路线，该工艺路线生产出来同样质量的蓝相铁黑，其成本比现有的烧碱生产工艺成本节约20％左右。
实施例3
本实施例利用实施例1的硫酸亚铁溶液制备铁红颜料的步骤为：
a、将硫酸亚铁溶液调制成28％-30％浓度，之后升温至80℃；
b、在1.5小时内匀速加入烧碱使步骤a中溶液pH达到6.5，之间同时通入含氧气体并持续搅拌；
c、监测步骤b中溶液pH，待pH降低至5时，升温至90℃，并继续匀速加入烧碱使溶液pH保持为5-5.3；
d、步骤c反应终点为pH不再下降且快速上升到6时，停止升温，进行放料、压滤、漂洗，即得到铁黑中间体；
e、铁黑中间体煅烧，煅烧温度为600℃，得到铁红颜料。
f、经检测，本实施例生产得到的铁红颜料纯度为98％以上。
实施例4
本实施例中利用实施例1中硫酸亚铁溶液制备铁黄颜料的步骤为：
a、制备晶种：
s1，将硫酸亚铁溶液调制成15％浓度，其中含硫酸亚铁质量为8t，同时加入6t水和32％浓度的烧碱溶液，烧碱溶液中含烧碱2.4t；
s2，打开搅拌和通入含氧气体，等步骤s1混合溶液胶体化后增大含氧气体通入量；
s3，步骤s2中溶液胶体达到土黄色后停止反应，得到晶种；
b、制备铁黄颜料
s4，在10-15％浓度的硫酸亚铁溶液中加入晶种，其中硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁含量为10t，加入晶种重量为步骤s3中得到晶种的1/2；
s5，升温至80℃，通入含氧气体，打开搅拌，开始氧化反应；
s6，持续补充额外的硫酸亚铁溶液和烧碱，保持硫酸亚铁含量在5-10％，同时保持pH值为3-4之间；
s7，步骤s6溶液颜色接近标准样品时停止反应，之后进行放料、压滤、漂洗、烘干、粉碎，即得到铁黄颜料。
以上对本发明进行了示例性描述，只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种硫氯耦合废液制作铁系颜料的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)、将硫氯耦合废液加入反应釜中，加入铁皮调节pH至3；
2)、通入蒸汽使硫氯耦合废液升温至85-95℃，使硫氯耦合中杂质离子部分水解成固体颗粒；
3)、絮凝剂加入水配置成絮凝剂溶液，将絮凝剂溶液加入步骤2)溶液中，静置然后固液分离；
4)、步骤3)上清液即为硫酸亚铁溶液，利用硫酸亚铁制备铁黑颜料的步骤为：
a、将硫酸亚铁溶液调制成28％-30％浓度，之后升温至70-80℃；
b、向步骤a中溶液加入质量分数20％的纯碱溶液调节pH值为6.0-6.5，同时通入含氧气体并持续搅拌；反应2-3h后升温至90-95℃；
c、待步骤b中溶液pH下降至4.0-4.5时，继续加入质量分数20％的纯碱溶液调节pH，使pH值保持在5.5-6.0；
d、持续监测步骤b中溶液的pH值，直至pH不再下降，稳定于6.0±0.5时，停止升温，进行放料、压滤、漂洗、烘干、粉碎，即得到为蓝光黑色粉末的铁黑颜料。
2.根据权利要求1所述的硫氯耦合废液制作铁系颜料的工艺，其特征在于：步骤3)中絮凝剂为聚丙烯酰胺，絮凝剂溶液浓度为1‰-2‰。
3.根据权利要求1所述的硫氯耦合废液制作铁系颜料的工艺，其特征在于：步骤3)中絮凝剂溶液和步骤2)溶液的体积比为1:10。
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