CN111640931A - 一种富锂锰基正极材料的制备方法 - Google Patents

一种富锂锰基正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种富锂锰基正极材料的制备方法，包括以下步骤：S1，碳酸盐共沉淀法制备镁元素掺杂前驱体：将镍盐、锰盐和镁盐溶于水中获得混合金属盐溶液，与沉淀剂溶液分别打入反应釜中，通过络合剂调节pH值，反应24‑120h生成沉淀并将其进行洗涤、干燥、粉碎、过筛后，获得前驱体[Ni0.25Mn0.75Mg0.1]0.91CO3；S2，将前驱体与锂源混合煅烧：将前驱体和锂源充分研磨混合后，烧结得到正极材料Li1.4Ni0.25Mn0.75Mg0.1O2。获得的正极材料的二次颗粒微观形貌为球形，此种结构的富锂锰基正极材料提高了结构的稳定性，提升了电压平台和材料的压实密度，从而使得电压降减小，循环性能得以改善。利用本发明的富锂锰基正极材料组装的电池在可逆容量、放电容量和循环稳定性方面得到有效的提高。

Description

一种富锂锰基正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及化学储能和新能源的技术领域，更具体地说，它涉及一种富锂锰基正极材料的制备方法。
背景技术
目前，电动汽车的发展面临着续航里程短和安全性差两个主要的问题，制约了其大规模推广和应用。解决问题最直接有效的方法就是采用高能量密度的电池正、负极活性材料。
其中最具竞争力的富锂锰基正极材料吸引了人们的广泛关注，具有层状结构的富锂锰基正极材料xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(M＝Mn、Ni、Co、Fe等)，是一种具有开发潜力的锂离子电池正极材料，因为其高比容量(可逆容量大于250 mAh/g)、成本低和环境友好、安全性高等优点，受到了科研院所和产业界的广泛关注和研究。
然而，富锂锰基正极材料仍面临着许多基础问题，其中首次库伦效率偏低、电压降严重和倍率性能差等是主要的问题。因此，为了实现富锂锰基正极材料的产业化，主要着眼于提高材料的结构稳定性、首次库伦效率以及倍率性能等。针对富锂锰基正极材料的问题，科研工作者做了大量的研究工作，从材料结构设计方面主要包括掺杂改性、表面包覆修饰改性、活性颗粒纳米化改性等。
目前报道的层状富锂锰基正极材料的产品及制备方法仍然需要进一步改善提高，如材料制备工艺比较复杂，操作程序比较繁琐，导致产率比较低；产品结构稳定性较差，电化学充放电测试的循环稳定性及倍率性能较低等。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种富锂锰基正极材料的制备方法，具有制备方法简单、所得产物结构稳定的优点，且获得的正极材料的二次颗粒微观形貌为球形，此种结构的富锂锰基正极材料提高了结构的稳定性，提升了电压平台和材料的压实密度，从而使得电压降减小，循环性能得以改善。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种富锂锰基正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，碳酸盐共沉淀法制备镁元素掺杂前驱体：将镍盐、锰盐和镁盐溶于水中获得混合金属盐溶液，与沉淀剂溶液分别打入反应釜中，通过络合剂调节pH值，反应24-120h生成沉淀并将其进行洗涤、干燥、粉碎、过筛后，获得前驱体[Ni0.25Mn0.75Mg0.1]0.91CO3；
S2，将前驱体与锂源混合煅烧：将前驱体和锂源充分研磨混合后，烧结得到正极材料Li1.4Ni0.25Mn0.75Mg0.1O2。
通过采用上述技术方案，本发明所述层状富锂锰基正极材料采用了碳酸盐共沉淀法制备镁元素掺杂前驱体，掺杂元素镁以可溶性金属盐的形式发生共沉淀反应，均匀地分布在前驱体组分里面，达到了原子级的掺杂，提高正极材料的一致性和稳定性。本发明方法制备的富锂锰基正极材料的粒度、形貌可控，粒径分布均匀。
本发明所述制备方法工艺简单，共沉淀反应合成的镁元素掺杂前驱体不需要复杂的预烧结前处理工序，大大降低了工艺成本，简化了工艺操作。获得的正极材料的二次颗粒微观形貌为球形，此种结构的富锂锰基正极材料提高了结构的稳定性，提升了电压平台和材料的压实密度，从而使得电压降减小，循环性能得以改善。利用本发明的富锂锰基正极材料组装的电池在可逆容量、放电容量和循环稳定性方面得到有效的提高。
进一步地，所述镍盐、锰盐和镁盐均为可溶性盐，为硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐和氯化物中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，采用上述可溶性盐，保证了沉淀反应的效率。
进一步地，所述镍盐、锰盐和镁盐的摩尔比为0.25：0.75：0.1，金属离子总浓度为1-3mol/L。
通过采用上述技术方案，通过采用上述配比，能够提高前驱体组分的稳定性和一致性。
进一步地，所述沉淀剂为碳酸钠和/或氢氧化钠，所述沉淀剂的浓度和金属离子浓度相同。
通过采用上述技术方案，保证了反应的充分性。
进一步地，所述络合剂采用氨水和/或碳酸氢氨，所述络合剂的浓度为0.2-1mol/L。
通过采用上述技术方案，能够对体系进行充分络合。
进一步地，所述反应釜中水浴温度为40-70℃，搅拌速度为400-900rpm，pH值为7-9，陈化6-12h，洗涤后的沉淀在80-120℃下干燥10-24h。
通过采用上述技术方案，使得反应充分。
进一步地，所述烧结的升温速率为2-10℃/min，于400-700℃下预烧5-10h，再于750-1000℃下煅烧10-18h。
通过采用上述技术方案，通过上述烧结方案，保证了正极材料的一致性和稳定性。
进一步地，所述锂源按照最终产物的比例过量0-15%与前驱体混合。
通过采用上述技术方案，混合过量的锂源，能够进一步提高正极材料的电化学性能。
进一步地，所述锂源采用氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂和硝酸锂中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，为正极材料提供锂源。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1. 本发明所述层状富锂锰基正极材料采用了碳酸盐共沉淀法制备镁元素掺杂前驱体，掺杂元素镁以可溶性金属盐的形式发生共沉淀反应，均匀地分布在前驱体组分里面，达到了原子级的掺杂，提高正极材料的一致性和稳定性。本发明方法制备的富锂锰基正极材料的粒度、形貌可控，粒径分布均匀。
2. 本发明所述制备方法工艺简单，共沉淀反应合成的镁元素掺杂前驱体不需要复杂的预烧结前处理工序，大大降低了工艺成本，简化了工艺操作。获得的正极材料的二次颗粒微观形貌为球形，此种结构的富锂锰基正极材料提高了结构的稳定性，提升了电压平台和材料的压实密度，从而使得电压降减小，循环性能得以改善。
3. 利用本发明的富锂锰基正极材料组装的电池在可逆容量、放电容量和循环稳定性方面得到有效的提高。
附图说明
图1为实施例1所制备的层状富锂锰基正极材料前驱体的扫描电镜图；
图2为实施例2所制备的碳酸锂过量0%的层状富锂锰基正极材料的扫描电镜图；
图3为实施例3所制备的碳酸锂过量5%的层状富锂锰基正极材料的扫描电镜图；
图4为实施例4所制备的碳酸锂过量10%的层状富锂锰基正极材料的扫描电镜图；
图5为实施例2~4制备的层状富锂锰基正极片在0.1C（1C=250 mA g-1）的首次充放电曲线对比图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例
实施例1
采用碳酸盐共沉淀法制备镁元素掺杂前驱体，包括以下步骤：
S1，将硫酸镍、硫酸锰和硫酸镁以镍、锰、镁离子的摩尔比为0.25：0.75：0.1溶于水中配置混合金属盐溶液，金属离子的总浓度为2mol/L；
S2，以去离子水作为底液，并以氨水调整pH=8加入到反应釜中；
S3，将金属盐溶液、2mol/L的碳酸钠溶液以及0.3mol/L的氨水采用蠕动泵并流加入反应釜中，蠕动泵的进料速率为500ml/h，反应釜水浴温度控制在60℃，反应过程搅拌转速为600rpm，沉淀反应完全后继续陈化10h，获得沉淀前驱体；
S4，用去离子水抽滤洗涤沉淀，至无硫酸根离子残留，在真空干燥性中干燥10h，粉碎过筛获得前驱体[Ni0.25Mn0.75Mg0.1]0.91CO3；
其中，硫酸镍、硫酸锰和硫酸镁还可以是硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐和氯化物等可溶性盐中的一种或多种，本实施例优选硫酸盐。
碳酸钠作为沉淀剂，沉淀剂还可以是氢氧化钠或碳酸钠中的一种或两者的混合物。
氨水作为络合剂，络合剂还可以是氨水或碳酸氢氨中的一种或两者的混合物。
如图1所示，为本实施例所制备的前驱体的扫描电镜图，该前驱体二次球形颗粒形貌大小分布均匀。
实施例2
镁元素掺杂富锂锰基正极材料的制备：
取实施例1中的前驱体与不过量碳酸锂（即过量0%）在研钵中充分研磨混合，放入磁舟中，在氧气气氛的马弗炉中进行焙烧，升温速度为3℃/min，在500℃下预烧6h，再于850℃下煅烧12h。烧结完成后，自然降温到室温，得到均匀的二次颗粒球形状态的层状富锂锰基正极材料Li1.4Ni0.25Mn0.75Mg0.1O2。
其中，碳酸锂作为锂源，锂源还可以氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂和硝酸锂中的一种或多种。
图2为实施例2所制备的碳酸锂不过量的层状富锂锰基正极材料的扫描电镜图，烧结后的目标材料呈现大小均匀的8μm左右的二次球形颗粒状态，分布紧密，一次颗粒为大小均匀的片状尺寸分布，大约100~200nm。
实施例3
镁元素掺杂富锂锰基正极材料的制备：
取实施例1中的前驱体与过量5%的碳酸锂在研钵中充分研磨混合，放入磁舟中，在氧气气氛的马弗炉中进行焙烧，升温速度为3℃/min，在500℃下预烧6h，再于850℃下煅烧12h。烧结完成后，自然降温到室温，得到均匀的二次颗粒球形状态的层状富锂锰基正极材料Li1.4Ni0.25Mn0.75Mg0.1O2。
其中，碳酸锂作为锂源，锂源还可以氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂和硝酸锂中的一种或多种。
图3为实施例3所制备的碳酸锂过量5%的层状富锂锰基正极材料的扫描电镜图，烧结后的目标材料呈现大小均匀的8μm左右的二次球形颗粒状态，分布紧密，一次颗粒为大小均匀的片状尺寸分布，大约100~200nm。
实施例4
镁元素掺杂富锂锰基正极材料的制备：
取实施例1中的前驱体与过量10%的碳酸锂在研钵中充分研磨混合，放入磁舟中，在氧气气氛的马弗炉中进行焙烧，升温速度为3℃/min，在500℃下预烧6h，再于850℃下煅烧12h。烧结完成后，自然降温到室温，得到均匀的二次颗粒球形状态的层状富锂锰基正极材料Li1.4Ni0.25Mn0.75Mg0.1O2。
其中，碳酸锂作为锂源，锂源还可以氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂和硝酸锂中的一种或多种。
图4为实施例4所制备的碳酸锂过量10%的层状富锂锰基正极材料的扫描电镜图，烧结后的目标材料呈现大小均匀的8μm左右的二次球形颗粒状态，分布紧密，一次颗粒为大小均匀的片状尺寸分布，大约100~200nm。
性能检测试验
充放电性能测试：将实施例2-4所制备的层状富锂锰基正极片在0.1C（1C=250mA/g）进行首次充放电。充放电的曲线对比图如图5所示，从图中可以看出，碳酸锂过量5%的富锂锰基正极材料具有良好的电化学性能，首次充放电极化比较小，容量发挥比较高，首次放点容量达270.3mAh/g。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，碳酸盐共沉淀法制备镁元素掺杂前驱体：将镍盐、锰盐和镁盐溶于水中获得混合金属盐溶液，与沉淀剂溶液分别打入反应釜中，通过络合剂调节pH值，反应24-120h生成沉淀并将其进行洗涤、干燥、粉碎、过筛后，获得前驱体[Ni0.25Mn0.75Mg0.1]0.91CO3；
S2，将前驱体与锂源混合煅烧：将前驱体和锂源充分研磨混合后，烧结得到正极材料Li1.4Ni0.25Mn0.75Mg0.1O2。
2.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述镍盐、锰盐和镁盐均为可溶性盐，为硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐和氯化物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述镍盐、锰盐和镁盐的摩尔比为0.25：0.75：0.1，金属离子总浓度为1-3mol/L。
4.根据权利要求2所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为碳酸钠和/或氢氧化钠，所述沉淀剂的浓度和金属离子浓度相同。
5.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述络合剂采用氨水和/或碳酸氢氨，所述络合剂的浓度为0.2-1mol/L。
6.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述反应釜中水浴温度为40-70℃，搅拌速度为400-900rpm，pH值为7-9，陈化6-12h，洗涤后的沉淀在80-120℃下干燥10-24h。
7.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述烧结的升温速率为2-10℃/min，于400-700℃下预烧5-10h，再于750-1000℃下煅烧10-18h。
8.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源按照最终产物的比例过量0-15%与前驱体混合。
9.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源采用氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂和硝酸锂中的一种或多种。
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