CN110846810A - 一种高导热纳米复合纤维薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热纳米复合纤维薄膜及其制备方法，该高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法包括：将由碳材料经改性处理制得的改性碳材料与聚合物混合制备混合溶胶，而后采用混合溶胶进行制备静电纺丝，并采用平行电极收集纳米复合纤维；其中，改性处理用于使改性后的碳材料与聚合物可实现均匀混合。通过以上方式，可实现纳米复合纤维薄膜内两级结构的有序排列组装，包括纳米复合纤维内的碳材料沿着纤维轴向的有序排列和复合纤维的一致取向，大幅度提高纳米复合纤维薄膜材料的导热性能，可减少改性碳材料的填充量。

Description

一种高导热纳米复合纤维薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热复合材料技术领域，具体涉及一种高导热纳米复合纤维薄膜及其制备方法。
背景技术
研究表明器件的可靠性主要取决于工作温度，温度的微小提高就会导致器件寿命的快速下降，因此保证器件的热量快速传递出去成为保证器件工作的关键。随着现代器件越来越小、集成化程度越来越高，器件热流密度快速增加，器件的散热面临更严峻的挑战，热管理成为微电子、通讯、新能源汽车等领域和设备的共性关键技术，其中高效的热界面材料是主要技术瓶颈之一。
传统的导热材料，如金属、碳材料等，虽然具有较高的导热性能，但同时存在的导电问题；而金属氧化物、氮化物及其他非金属材料虽然绝缘，但存在比重较高或者质脆等缺陷，制约了在现代电子领域的应用。因此，以聚合物为基体添加高导热无机填料的复合材料被广泛应用于热界面材料和微电子领域，如导热硅脂、导热垫片以及导热膏等，但国产的聚合物基热界面材料的热导率大都小于10W/(m·K)，难以满足高热流密度电子器件的散热要求。
目前常用的热导率较高的产品其填料大都应用碳材料，但是碳材料在基体中随机取向，导热通道混乱，填料和基体间存在很大的热阻，导致材料并不能进行有效散热，需要很高的填充量才能获得较高的热导率。因此如何在一定量的填料填充量下，提高复合材料的热导率就成为亟待解决的问题。
发明内容
为了至少解决上述技术问题之一，本发明提供一种高导热纳米复合纤维薄膜及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将改性碳材料与聚合物混合制备混合溶胶；所述改性碳材料由碳材料经改性处理制得，所述改性处理用于使改性后的碳材料与所述聚合物可实现均匀混合；
S2、采用所述混合溶胶进行静电纺丝，并采用平行电极收集纳米复合纤维，制得高导热纳米复合纤维薄膜。
优选地，步骤S1中，所述改性处理为改性剂改性。进一步优选地，改性剂改性过程可通过超声处理辅助提高碳材料的改性效果。
优选地，所述改性剂选自十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(NaDDBS)、聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)中的至少一种。
优选地，所述改性剂与所述碳材料的质量比为(0.1～10)：100。
优选地，所述碳材料为碳纤维、石墨烯、碳纳米管中的至少一种。
优选地，所述改性碳材料与所述聚合物的质量比为1：(5～30)。
优选地，所述聚合物选自聚乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚偏二氟乙烯中的至少一种。
优选地，步骤S1具体包括：将改性碳材料、聚合物与溶剂混合均匀，再进行超声处理，制得混合溶胶；
或者，步骤S1具体包括：先将聚合物溶解于溶剂中，制得聚合物溶液；而后将改性碳材料与所述聚合物溶液混合，再进行超声处理，制得混合溶胶。
溶剂具体可采用水、二乙基三胺、三乙基四胺中的至少一种。
优选地，所述纳米复合纤维的直径为50～500nm。
本发明还提供了一种高导热纳米复合纤维薄膜，由以上任一种高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法制得。
优选地，所述高导热纳米复合纤维薄膜的厚度为0.5～5㎜。
本发明的有益技术效果是：本发明提供一种高导热纳米复合纤维薄膜及其制备方法，其基于两级结构有序的材料设计思路，两级包括纳米复合纤维内的碳材料沿着纤维轴向的有序排列和复合纤维的一致取向，保证能最大程度地提高薄膜材料的导热性能。其具体以改性碳材料为填料，以聚合物为基体，通过静电纺丝制备纳米复合纤维薄膜。其中，以改性碳材料为填料，碳材料经改性处理可大幅度减少碳材料的缠结；又由于在静电纺丝过程中，改性碳材料与高分子聚合物之间存在范德瓦尔力作用，使得碳材料沿着纤维轴向方向排列；另外，采用平行电极作为接收电极收集纳米复合纤维，平行电极之间的特殊电场分布可使得纤维两端受到垂直于电极轴线方向上的电场力作用，使纤维沿着垂直平行电极轴向方向上平行排列，从而实现两级结构的有序排列组装，获得高导热的纳米复合纤维薄膜，可减少改性碳材料的填充量。
说明书附图
为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单说明。
图1(a)是实施例1纳米复合纤维薄膜的制备方法中静电纺丝示意图；
图1(b)是图1(a)中平行电极之间的电场分布示意图；
图1(c)是图1(a)所示静电纺丝过程纳米复合纤维在平行电极上的受力图；
图2是实施例1和对比例1、2所制得纳米复合纤维薄膜的形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种纳米复合纤维薄膜，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份的十二烷基硫酸钠(SDS)对10重量份的碳纳米管进行改性处理，制得改性碳纳米管填料；
S2、称取1重量份的改性碳纳米管填料与10重量份聚乙烯醇和10重量份水混合并搅拌均匀，而后进行超声处理半小时，得混合溶胶；
S3、采用步骤S2制得的混合溶胶进行静电纺丝，并采用平行电极收集纳米复合纤维；具体地，平行电极由两个长平板组成，且两平板沿着长轴方向平行放置，静电纺丝装置料筒的长轴方向垂直于平板的长轴，料筒的喷嘴喷出的纳米复合纤维会沿着垂直于平板的长轴方向排列，搭在两平板间，但纳米复合纤维能均匀沿着平板长轴方向分布，然后逐层叠加，形成纳米复合纤维薄膜。
如图1(a)所示，以上实施例中采用平行电极3作为收集电极进行静电纺丝，具体地，将混合溶胶注入料筒2内，通过高压电源1向料筒2施加电压，料筒2内的混合溶胶在电压的作用下从料筒2的喷嘴喷射出纳米复合纤维4，通过喷嘴与平行电极3之间的电势场可以将纳米复合纤维4向作为接收电极的平行电极3牵引，平行电极3之间的电场分布如图1(b)所示，平行电极3之间特殊的电场分布可使纳米复合纤维4两端受到垂直于平行电极3轴线方向上的电场力作用，进而使纳米复合纤维4沿着垂直平行电极3轴向方向上平行排列。纳米复合纤维4在平行电极3上的受力具体如图1(c)所示，其中，F为静电力。另外，以上各实施例中以改性碳材料作为填料，碳材料经改性处理可减少碳材料的缠结，又由于静电纺丝过程中，改性碳材料与高分子聚合物之间存在范德瓦尔力作用，使得碳材料沿着纤维轴向方向排列，从而实现两级结构有序排列组装，使得可在较少改性碳材料填充量的条件下，也可获得高导热的纳米复合纤维薄膜。
实施例2
一种纳米复合纤维薄膜，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份的十二烷基苯磺酸钠(NaDDBS)对10重量份的碳纤维进行改性处理，制得改性碳纤维填料；
S2、称取1重量份的改性碳纤维填料与5重量份聚乙烯和8重量份水混合并搅拌均匀，而后进行超声处理半小时，得混合溶胶；
S3、采用步骤S2制得的混合溶胶进行静电纺丝，并采用平行电极收集纳米复合纤维，纳米复合纤维沿垂直于平行电极的长轴方向排列，搭设于平行电极之间，且均匀地沿平行电极的长轴方向分布，逐层叠加，制得纳米复合纤维薄膜。
实施例3
一种纳米复合纤维薄膜，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份的聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)对10重量份的石墨烯进行改性处理，制得改性石墨烯填料；
S2、称取1重量份的改性石墨烯填料与20重量份聚偏二氟乙烯和20重量份水混合并搅拌均匀，而后进行超声处理半小时，得混合溶胶；
S3、采用步骤S2制得的混合溶胶进行静电纺丝，并采用平行电极收集纳米复合纤维，纳米复合纤维沿垂直于平行电极的长轴方向排列，搭设于平行电极之间，且均匀地沿平行电极的长轴方向分布，逐层叠加，制得纳米复合纤维薄膜。
实施例4
一种纳米复合纤维薄膜，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份的十二烷基硫酸钠(SDS)对10重量份的碳纳米管进行改性处理，并在改性处理过程中进行超声处理，制得改性碳纳米管填料；
S2、称取1重量份的改性碳纳米管填料与30重量份聚偏二氟乙烯和30重量份水混合并搅拌均匀，而后进行超声处理半小时，得混合溶胶；
S3、采用步骤S2制得的混合溶胶进行静电纺丝，并采用平行电极收集纳米复合纤维，纳米复合纤维沿垂直于平行电极的长轴方向排列，搭设于平行电极之间，且均匀地沿平行电极的长轴方向分布，逐层叠加，制得纳米复合纤维薄膜。
对比例1
一种纳米复合纤维薄膜，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份的碳纳米管填料与10重量份聚乙烯醇和10重量份水混合并搅拌均匀，而后进行超声处理半小时，得混合溶胶；
S2、采用步骤S1制得的混合溶胶进行静电纺丝，并采用平行电极收集纳米复合纤维，制得纳米复合纤维薄膜。
对比例2
一种纳米复合纤维薄膜，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取1重量份的十二烷基硫酸钠(SDS)对20重量份的碳纳米管进行改性处理，制得改性碳纳米管填料；
S2、称取1重量份的改性碳纳米管填料与10重量份聚乙烯醇和10重量份水混合并搅拌均匀，而后进行超声处理半小时，得混合溶胶；
S3、采用步骤S2制得的混合溶胶进行静电纺丝，并采用大金属平板收集纳米复合纤维，制得纳米复合纤维薄膜。
为了进一步验证本发明纳米复合纤维薄膜的性能特性，对以上所制得的各纳米复合纤维薄膜的形貌和性能进行检测，具体包括：
采用电子扫描显微镜检测以上实施例1和对比例1、2所制得纳米复合纤维薄膜的形貌，所示结果如图2所示，图2中(a)为实施例1所制得纳米复合纤维薄膜的形貌图，(b)为对比例1所制得纳米复合纤维薄膜的形貌图，(c)为对比例2所制得纳米复合纤维薄膜的形貌图。由图2可知，本发明实施例1所制得纳米复合纤维薄膜中纳米纤维取向比较一致，碳纳米管在纤维内部；而相比于实施例1，对比例1中碳纳米管未经改性处理，最终纳米复合纤维薄膜中碳纳米管有成团现象；对比例2中采用大金属平板作为收集电极，最终制得的纳米复合纤维薄膜中纳米纤维无序排列。
按照ASTM E1461用闪光法测定以上各实施例和对比例所制得纳米复合纤维薄膜的热扩散系数，差示扫描量热仪测定比热容，密度天平测定密度，再按照“热导率＝热扩散系数×比热容×密度”计算出各纳米复合纤维薄膜的导热率。上述实施例和对比例中所制得纳米复合纤维薄膜的导热率如下表1所示：
表1纳米复合纤维薄膜的导热率
Figure BDA0002226590410000061
由上表1可知，本发明各实施例纳米复合纤维薄膜具有良好的导热性能，相对于对比例1和对比例2而言，对碳材料进行改性，通过静电纺丝并采用平行电极作为接收电极收集纳米复合纤维，可实现两级结构有序，使得最终纳米复合纤维薄膜材料导热率有了较大的提升。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所述权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将改性碳材料与聚合物混合制备混合溶胶；所述改性碳材料由碳材料经改性处理制得，所述改性处理用于使改性后的碳材料与所述聚合物可实现均匀混合；
S2、采用所述混合溶胶进行静电纺丝，并采用平行电极收集纳米复合纤维，制得高导热纳米复合纤维薄膜。
2.根据权利要求1所述的高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述改性处理为改性剂改性。
3.根据权利要求2所述的高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述改性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述改性剂与所述碳材料的质量比为(0.1～10)：100。
5.根据权利要求1所述的高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述碳材料为碳纤维、石墨烯、碳纳米管中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述改性碳材料与所述聚合物的质量比为1：(5～30)。
7.根据权利要求6所述的高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物选自聚乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚偏二氟乙烯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括：将改性碳材料、聚合物与溶剂混合均匀，再进行超声处理，制得混合溶胶；
或者，步骤S1具体包括：将聚合物溶解于溶剂中，制得聚合物溶液；而后将改性碳材料与所述聚合物溶液混合，再进行超声处理，制得混合溶胶。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米复合纤维的直径为50～500nm。
10.一种高导热纳米复合纤维薄膜，其特征在于，由权利要求1至9中任一项所述高导热纳米复合纤维薄膜的制备方法制得。
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