CN110047636B - 一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于永磁材料领域，特别是一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法，通过双合金工艺，分别制备(La,Ce,Pr,Nd)‑Fe‑B和(Pr,Nd)‑Fe‑B主相合金；分别熔炼、破制粉，混料，取向压型，冷等静压，烧结，热处理得到烧结磁体；其中(La,Ce,Pr,Nd)‑Fe‑B主相合金稀土含量总量控制在27～28wt.％，(Pr,Nd)‑Fe‑B主相合金总的稀土含量总量控制在35～45wt.％。本发明通过调控富La/Ce组元和无La/Ce组元合金的初始稀土含量配比，使得富La/Ce组元合金的稀土含量接近2:14:1正比相，而无La/Ce组元合金的初始稀土含量远高于正比，这样富余的Pr/Nd等稀土元素富集于晶界，在烧结和热处理的过程中，在富La/Ce主相晶粒表面形成Pr/Nd含量更高的硬磁壳层，提高晶粒边界层各向异性场，从而提高磁体的矫顽力。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域，特别是一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼(Nd-Fe-B)永磁材料是目前磁性最强和应用最广的磁性功能材料。自20世纪80年代发现至今，烧结钕铁硼永磁材料已经不断发展成为现代信息化社会不可缺少的一个重要功能材料，其广泛应用于磁盘存储、电声设备、医疗器械、航空航天以及清洁能源领域的混合动力汽车和风力发电机等。同时，钕铁硼永磁材料也是目前消耗稀土最多的材料。我国是稀土大国，也是全世界生产稀土永磁材料的第一大国，在不断增长的高性能烧结钕铁硼磁体生产中，消耗了大量的Nd/Pr等储量相对较少稀土元素。而总所周知，自然界中的稀土元素都是共生存在，一同开采。La/Ce等自然界中丰度高、价格低(目前La/Ce的价格仅为Pr/Nd的1/10左右)的稀土元素被一同开采，却在钕铁硼磁体生产中极少使用，被分离丢弃在一边，出现大量积压，导致稀土资源利用严重不平衡。为了实现资源合理配置，一些生产企业在永磁材料中适量的添加La/Ce去替代部分的Pr/Nd，生产一些中低牌号的磁体产品。
虽然La/Ce取代可以有效的降低成本，但是磁体的性能会随着La/Ce取代量的增加而降低。因此，高丰度稀土永磁材料只能被应用到一些中低端产品领域。实际上，钕铁硼烧结磁体的实际磁性能，不仅仅取决于磁体内部2:14:1硬磁相的内禀磁性能的大小，而且对于局域的成分、显微组织和结构极其敏感。烧结磁体的显微组织是典型的两相结构，一是2:14:1硬磁主相晶粒，主要提供磁体的宏观强磁性，另一是晶界的富稀土相，主要起烧结助剂及隔离主相晶粒的作用。对于高丰度稀土元素La/Ce的取代，一方面会形成富La/Ce的(La,Ce,Pr,Nd)2Fe14B的硬磁相，该相的内禀磁性随着La/Ce含量的提高而快速下降，导致整个磁体在宏观上的磁稀释效应，磁体性能下降。另一方面，稀土La/Ce在高温烧结和热处理的过程中，其元素的分布及扩散趋势相对于Pr/Nd而言有所差异，稀土La/Ce更易于在晶界处形成元素偏聚，导致晶界中La/Ce的含量相对较高，而且这种趋势随着La/Ce取代量的增加而变得更加明显，最终导致整个磁体在成分上的局域不均匀性。稀土La/Ce在晶界附近严重偏聚，必然会导致2:14:1硬磁主相晶粒表面的La/Ce含量相对较高。2:14:1硬磁主相晶粒表面是磁体易反磁化形核区，La/Ce含量的增加，导致主相晶粒表面磁晶各向异性场的快速降低，使得反磁化形核过程变得更加容易，磁体的矫顽力会进一步恶化。
除此之外，由于稀土La/Ce的化学活性远远高于Pr/Nd，在合金熔炼时，除形成2:14:1磁性相，较高La/Ce含量也易于形成众多杂相，如：CeFe2，LaB，Ce2O3，La2O3等等。这些杂相的存在，不仅在磁体内部引入了大量的孔隙，缺陷等，而且本征也会稀释磁体磁性。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法，通过双合金工艺，分别制备(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B和(Pr,Nd)-Fe-B主相合金；分别熔炼和速凝甩带、然后氢破碎和气流磨制粉，混料，取向压型，冷等静压，烧结，热处理得到烧结磁体；其中(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B主相合金稀土含量总量控制在27～28wt.％，(Pr,Nd)-Fe-B主相合金总的稀土含量总量控制在35～45wt.％。
进一步的，所述(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B主相合金的平均名义成分按照质量百分比计为(La,Ce,Pr,Nd)aFebBcMd，其中：La,Ce,Pr和Nd之间的比例任意；M为Co、Ni、Mo、Ga、Al、Cu、Zr、Nb元素中的一种或几种，a、b、c、d满足以下关系：27≦a≦28，70≦b≦78，0.9≦c≦1.2，0≦d≦1.5。
进一步的，所述(Pr,Nd)-Fe-B主相合金的平均名义成分按照质量百分比计为(Pr,Nd)eFefBgZh，其中：Pr和Nd的之间的比例任意；Z为Co、Ni、Mo、Ga、Al、Cu、Zr、Nb元素中的一种或几种，e、f、g、h满足以下关系：35≦e≦45，68≦b≦80，0.9≦c≦1.2，0≦d≦1.5。
进一步的，具体包括如下步骤：
步骤一：采用感应熔炼和速凝甩带分别制备(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B和(Pr,Nd)-Fe-B主相合金；
步骤二：将步骤一的合金分别经过氢破碎和气流磨工艺，制成(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B和(Pr,Nd)-Fe-B主相合金粉末；
步骤三：将步骤二中的两种合金粉末颗粒，在保护气氛下于混料机中均匀混合；
步骤四：将均匀混合的合金粉末在磁场下进行取向压型，将压型完成的磁块进行冷等静压，使其压型成为生坯；
步骤五：将生坯在真空烧结和热处理炉中进烧结，回火，最终制得高矫顽力富La/Ce烧结磁体。
进一步的，所述步骤二中，(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B主相合金粉末的平均颗粒尺寸为3～5μm，(Pr,Nd)-Fe-B主相合金粉末的平均颗粒尺寸为1～3μm。
进一步的，所述步骤三中，保护气氛为氮气或氩气，混合时间为0.5～1.0h。
进一步的，所述步骤四中磁场的磁场强度为1.5～2.0T，所述冷等静压的压强为150-220Mpa。
进一步的，所述步骤五中烧结为950～1100℃烧结2～3h，回火为450～900℃回火3～5h。
本发明与现有技术相比，其显著优点如下：
(1)本发明通过双合金工艺，且合理的设定含高丰度稀土La/Ce和不含La/Ce组元合金的初始稀土含量，使得含La/Ce组元中稀土含量接近2:14:1的正比相，而不含La/Ce组元的稀土含量富余，提供额外的富稀土晶界相，这样克服了传统成分设计和制备方法中，富高丰度稀土磁体晶界中La/Ce含量较高，晶界活性高，磁体易于氧化，非磁性杂相较多等问题，可以有效提高磁体综合磁性能。
(2)本发明通过将无La/Ce组元合金中稀土元素的总量控制在35～45wt％，大于正比相中稀土元素的含量，通过无La/Ce组元合金提供额外的稀土晶界相，晶界Pr/Nd含量较高，在高温烧结和热处理的过程中，稀土元素互扩散，会在富La/Ce主相晶粒表面形成Pr/Nd含量更高的2:14:1硬磁相壳层，有利于提高富La/Ce主相晶粒表面的局域磁晶各向异性场，大幅度提高磁体的矫顽力。
(3)本发明在合金粉末制备和混合过程中，采用不同颗粒尺寸粉末混合，较大的富La/Ce合金粉末可以有效抑制含La/Ce细粉，高活性氧化的问题，较小的无La/Ce合金可以更有效的弥散分布于大颗粒周围及间隙中，实现富La/Ce晶粒周围的晶界中有富集的Pr/Nd元素，有利于矫顽力的大幅度提升。
具体实施方式
一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法，具体地：
采用感应熔炼和速凝甩带工艺制备两种不同稀土成分及配比的主相合金，其一：
(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B合金，平均名义成分按照质量百分比计为(La,Ce,Pr,Nd)aFebBcMd，其中：La,Ce,Pr和Nd的之间的比例任意；M为Co、Ni、Mo、Ga、Al、Cu、Zr、Nb元素中的一种或几种，a、b、c、d满足以下关系：27≦a≦28，70≦b≦78，0.9≦c≦1.2，0≦d≦1.5；其二：(Pr,Nd)-Fe-B组元合金主相合金的平均名义成分按照质量百分比计为(Pr,Nd)eFefBgXh，其中：Pr和Nd的之间的比例任意；X为Co、Ni、Mo、Ga、Al、Cu、Zr、Nb元素中的一种或几种，e、f、g、h满足以下关系：35≦e≦45，68≦b≦80，0.9≦c≦1.2，0≦d≦1.5；
将两种主相合金甩带分别经过氢破碎和气流磨工艺，其一：(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B组元合金的平均颗粒尺寸为3～5μm；其二：(Pr,Nd)-Fe-B组元合金粉末的平均颗粒尺寸为1～3μm；
将获得的(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B组元合金粉末和(Pr,Nd)-Fe-B组元合金粉末，按照一定的比例，在保护气氛下(氮气或者氩气)，于混料机中机械混合0.5～1.0h,在混料的过程中，可选择添加0.05％的抗氧化剂；
将均匀混合后的合金粉末在1.5～2.0T的磁场下进行取向压型，将压型完成的磁块进行～200MPa的冷等静压，使其压型成为生坯；
在真空烧结炉中，将压型完成的磁块在真空烧结和热处理炉中进行950～1100℃烧结2～3h，再450～900℃回火3～5h最终制得高矫顽力富La/Ce烧结磁体。
实施例1：
(1)将主相合金一，按名义成分(La0.1Ce0.4Pr0.1Nd0.4)27Fe71B1.0M1.0wt.％配比称料，采用感应熔炼、速凝铸片、氢爆和气流磨的工艺制备合金粉末，粉末平均颗粒大致在4.0μm左右，其中M为Al＝0.3、Co＝0.3、Cu＝0.3、Ga＝0.1；
(2)将主相合金二，按名义成分(Pr0.1Nd0.4)40Fe58B1.0X1.0wt.％配比称料，采用感应熔炼、速凝铸片、氢爆和气流磨的工艺制备合金粉末，粉末平均颗粒大致在2.5μm左右，其中X为Al＝0.3、Co＝0.3、Cu＝0.3、Ga＝0.1；
(3)将获得的两种组元合金，按照质量分数为1:1比例在保护气氛下(氮气或者氩气)于混料机中，同时添加0.05％的抗氧化剂，均匀混合0.5～1.0h。
(4)将均匀混合的合金粉末在1.6T的磁场下进行取向压型，将压型完成的磁块进行～200MPa的冷等静压，使其压型成为生坯；
(5)在真空烧结炉中，将压型完成的磁块在真空烧结和热处理炉中进行1040℃烧结2.5h，再480℃回火4.0h，最终制得高矫顽力富La/Ce烧结磁体。
(6)将制备的磁体通过表面机械打磨后置于AMT-4磁性测量仪中测试其磁性能，具体磁性为：
| (BH)<sub>max</sub>(MGOe) | H<sub>cj</sub>(kOe) | B<sub>r</sub>(kG) | |
| 样品1 | 43.6 | 13.5 | 12.9 |
| 样品2 | 42.4 | 13.1 | 12.7 |
获得实施例磁体的性能较好，矫顽力均大于13kOe,磁体性能达到商业牌号“N42”。
实施例2：
(1)将主相合金一，按名义成分(La0.2Ce0.3Pr0.1Nd0.4)28Fe70B1.0M1.0wt.％配比称料，采用感应熔炼、速凝铸片、氢爆和气流磨的工艺制备合金粉末，粉末平均颗粒大致在4.0μm左右，其中M为Al＝0.3、Co＝0.3、Cu＝0.3、Ga＝0.1；
(2)将主相合金二，按名义成分(Pr0.2Nd0.8)39Fe59B1.0X1.0wt.％配比称料，采用感应熔炼、速凝铸片、氢爆和气流磨的工艺制备合金粉末，粉末平均颗粒大致在2.5μm左右，其中X为Al＝0.3、Co＝0.3、Cu＝0.3、Ga＝0.1；
(3)将获得的两种组元合金，按照质量分数为3:1比例在保护气氛下(氮气或者氩气)于混料机中，同时添加0.05％的抗氧化剂，均匀混合0.5～1.0h。
(4)将均匀混合的合金粉末在1.6T的磁场下进行取向压型，将压型完成的磁块进行～200MPa的冷等静压，使其压型成为生坯；
(5)在真空烧结炉中，将压型完成的磁块在真空烧结和热处理炉中进行1020℃烧结2.5h，再480℃回火4.0h，最终制得高矫顽力富La/Ce烧结磁体。
(6)将制备的磁体通过表面机械打磨后置于AMT-4磁性测量仪中测试其磁性能，具体磁性为：
| (BH)<sub>max</sub>(MGOe) | H<sub>cj</sub>(kOe) | B<sub>r</sub>(kG) | |
| 样品1 | 40.0 | 12.3 | 12.4 |
| 样品2 | 39.6 | 12.2 | 12.5 |
在较高La/Ce取代量(占稀土总量～35wt％)时，磁体的矫顽力依旧能保持在12kOe以上。
Claims (6)
1.一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体，其特征在于，烧结磁体包括(La,Ce,Pr,Nd)2Fe14B的主晶粒相，PrNd-Fe-B主晶粒相和富Pr/Nd的稀土晶界相，即在(La,Ce,Pr,Nd)2Fe14B的主晶粒相表面形成富Pr/Nd的硬磁壳层，从而提高晶粒边界层各向异性场，从而提高磁体的矫顽力；
烧结磁体采用如下方法制备：通过双合金工艺，分别制备(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B和(Pr,Nd)-Fe-B主相合金；分别熔炼和速凝甩带、然后氢破碎和气流磨制粉，混料，取向压型，冷等静压，烧结，热处理得到烧结磁体；
所述(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B主相合金的平均名义成分按照质量百分比计为(La,Ce,Pr,Nd)aFebBcMd，其中：La, Ce, Pr和Nd之间的比例任意；M为Co、Ni、Mo、Ga、Al、Cu、Zr、Nb元素中的一种或几种， a、b、c、d 满足以下关系：27≦ a ≦28，70≦ b ≦78，0.9≦ c ≦1.2，0≦d ≦ 1.5；
所述(Pr,Nd)-Fe-B主相合金的平均名义成分按照质量百分比计为(Pr,Nd)eFefBgZh，其中：Pr和Nd的之间的比例任意；Z为Co、Ni、Mo、Ga、Al、Cu、Zr、Nb元素中的一种或几种，e、f、g、h满足以下关系：35≦e≦45，68≦ b ≦80，0.9 ≦ c ≦ 1.2，0 ≦ d ≦ 1.5。
2.一种制备权利要求1所述的烧结磁体的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：采用感应熔炼和速凝甩带分别制备(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B和(Pr,Nd)-Fe-B主相合金；
步骤二：将步骤一的合金分别经过氢破碎和气流磨工艺，制成(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B和(Pr,Nd)-Fe-B主相合金粉末；
步骤三：将步骤二中的两种合金粉末颗粒，在保护气氛下于混料机中均匀混合；
步骤四：将均匀混合的合金粉末在磁场下进行取向压型，将压型完成的磁块进行冷等静压，使其压型成为生坯；
步骤五：将生坯在真空烧结和热处理炉中进烧结，回火，最终制得高矫顽力富La/Ce烧结磁体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B主相合金粉末的平均颗粒尺寸为3 ~ 5μm，(Pr,Nd)-Fe-B主相合金粉末的平均颗粒尺寸为1 ~ 3μm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，保护气氛为氮气或氩气，混合时间为0.5 ~ 1.0 h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤四中磁场的磁场强度为1.5 ~2.0 T，所述冷等静压的压强为150~220Mpa。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤五中烧结为950 ~ 1100℃烧结2~ 3 h，回火为450 ~ 900℃回火3 ~ 5 h。
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Application publication date: 20190723 Assignee: JIANGSU CHANNELON ELECTRONIC GROUP Co.,Ltd. Assignor: NANJING University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Contract record no.: X2022980007281 Denomination of invention: A preparation method of la/ce rich sintered magnets with high coercivity Granted publication date: 20210910 License type: Common License Record date: 20220608 |
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