CN109713323B - 一种PtNi/C合金催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PtNi/C合金催化剂的制备方法。本发明以目前已经商业化的Pt/C和乙酰丙酮镍为前驱体，以乙醇为溶剂，采用浸渍、热还原的方法制备了一种PtNi/C合金催化剂，并应用于燃料电池阴极的ORR反应。该催化剂在ORR反应的半电池测试中展现出了超越目前商业化Pt/C催化剂的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种PtNi/C合金催化剂的制备方法，该催化剂可应用于燃料电池阴极氧还原(Oxygen Reduction Reaction,ORR)反应中。
背景技术
Pt/C一直被认为是低温燃料电池最好的催化剂。无论是对于其阳极的HOR反应还是阴极的ORR都具有优异的催化活性。但是铂的储量稀少，价格昂贵，严重影响了Pt/C催化剂在燃料电池产业化中的应用。本发明采用Pt与Ni的金属合金催化剂来替代传统的Pt/C。研究表明，Pt基合金催化剂，不仅可以降低铂的用量，而且可以通过改变Pt的d能带电子状态，来提高其催化活性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种PtNi/C合金催化剂的制备方法，该方法通过浸渍还原来制备PtNi/C合金催化剂，可有效降低Pt的用量并提高催化剂活性。
本发明的PtNi/C合金催化剂的制备方法，如下：将乙酰丙酮镍溶解于乙醇中，并加入商业Pt/C催化剂，通过超声分散使得该体系形成均匀分布的类胶体溶液，将溶剂挥发获得粉末，经氢气热还原后，洗涤烘干制得PtNi/C合金催化剂。
上述方案中，所述的乙酰丙酮镍与商业Pt/C催化剂中镍与Pt摩尔比优选为1:1。
所述的超声通常应不少于1小时。
所述的氢气热还原是指在含氢气的氛围下进行热处理。气氛优选为氢气与氩气的混合，其中氢气的体积占比为5％。
热处理具体为：以升温速率为2～5℃/min，从室温升温至350℃，在该温度下停留1h后再以2～5℃/min升温至600℃，在600℃下停留1h，然后再以2～5℃/min升温至700℃，在该温度下停留2～3h后，自然降温。
与已有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以目前已经商业化的Pt/C催化剂和乙酰丙酮镍为前驱体，以乙醇为溶剂，采用浸渍热还原的方法制备获得PtNi/C合金催化剂，可应用于燃料电池阴极的ORR反应，该催化剂在ORR反应的半电池测试中展现出了超越目前商业化Pt/C催化剂的性能，即相对于商业Pt/C催化剂，本发明制得的催化剂活性增高，且可有效降低铂的金属用量，尤其是采用慢速升温的三段式保温处理方法，更有利于获得高活性PtNi/C合金催化剂。
附图说明
图1是本发明制得的PtNi/C合金催化剂的HR-TEM图；
图2是实施例1制得的PtNi/C在氩气以及氧气氛围的0.1M的HClO4溶液中的电化学表现；
图3是商业化的Pt/C在氩气以及氧气氛围的0.1M的HClO4溶液中的电化学表现；
图4是对比例2制得的PtNi/C在氧气氛围的0.1M的HClO4溶液中的电化学表现；
图5是对比例3制得的PtNi/C在氧气氛围的0.1M的HClO4溶液中的电化学表现；
图6是对比例4制得的PtNi/C在氧气氛围的0.1M的HClO4溶液中的电化学表现；
具体实施方案
实施例1
制备PtNi/C合金催化剂：
1)取13.2mg乙酰丙酮镍溶解于100mL的无水乙醇溶液中，取40mg金属负载量为20％的Johnson Matthey的Pt/C分散于上述溶液。
2)将步骤1)中获得溶液超声至少1小时，形成均匀分布的类胶体溶液(即ink溶液)。
3)将步骤2)中溶液加热并电磁搅拌使溶剂挥发，最后得到无溶剂的混合物粉末。
4)将步骤3)中获得的混合物粉末置于石英舟中，置于氢气氛围中按设定的升温程序进行加热还原；升温程序为：
起始温度为室温，以升温速率为2～5℃/min，升温至350℃，保持在该温度下停留1h，然后以2～5℃/min升温至600℃，在600℃下停留1h，然后以2～5℃/min升温至700℃，在该温度下停留2～3h，自然降温，获得PtNi/C合金催化剂。
图1为本例制得的催化剂的HR-TEM图，图中可以清楚的观察到超晶格峰(001)，证明已经形成合金，且形成的是有序的合金Ordered-PtNi/C(O-PtNi/C)，颗粒尺寸在5～10nm。
以异丙醇和水的混合物作为溶剂，将制得的PtNi/C分散于异丙醇和水的混合溶液中，超声数小时，待其均匀分散后，滴在玻碳电极上，使其催化剂的金属负载量为30μg/cm2。在异丙醇的气氛中待其溶剂挥发后，在电化学工作站上进行半电池测试。测试的环境为0.1M的HClO4溶液，先在氩气饱和的HClO4溶液中，在0V到1.1V的电压范围中来回扫描进行活化。然后在氧气饱和的HClO4溶液中测试其氧还原活性，再加转数测试其在900rpm下的半波电位。其测试结果如图2。其半波电位为0.91V。
对比例1
取金属负载量为20％的Johnson Matthey商业Pt/C催化剂，以异丙醇和水的混合物作为溶剂，将Pt/C分散于异丙醇和水的混合溶液中，超声数小时，待其均匀分散后，滴在玻碳电极上，使其催化剂的金属负载量为30μg/cm2。在异丙醇的气氛中待其溶剂挥发后，在电化学工作站上进行半电池测试。测试的环境为0.1M的HClO4溶液，先在氩气饱和的HClO4溶液中，在0V到1.1V的电压范围中来回扫描进行活化。然后在氧气饱和的HClO4溶液中测试其氧还原活性，再加转数测试其在900rpm下的半波电位。其测试结果如图3。其半波电位为0.90V。
对比例2
制备PtNi/C合金催化剂：
1)取13.2mg乙酰丙酮镍溶解于100mL的无水乙醇溶液中，取40mg金属负载量为20％的Johnson Matthey的Pt/C分散于上述溶液。
2)将步骤1)中获得溶液超声至少1小时，形成均匀分布的类胶体溶液(即ink溶液)。
3)将步骤2)中溶液加热并电磁搅拌使溶剂挥发，最后得到无溶剂的混合物粉末。
4)将步骤3)中获得的混合物粉末置于石英舟中，置于氢气氛围中按设定的升温程序进行加热还原；升温程序为：
起始温度为室温，以升温速率为10℃/min，升温至350℃，保持在该温度下停留1h，然后以10℃/min升温至600℃，在600℃下停留1h，然后以10℃/min升温至700℃，在该温度下停留2～3h，自然降温，获得PtNi/C合金催化剂。
以异丙醇和水的混合物作为溶剂，将制得的PtNi/C分散于异丙醇和水的混合溶液中，超声数小时，待其均匀分散后，滴在玻碳电极上，使其催化剂的金属负载量为30μg/cm2。在异丙醇的气氛中待其溶剂挥发后，在电化学工作站上进行半电池测试。测试的环境为0.1M的HClO4溶液，先在氩气饱和的HClO4溶液中，在0V到1.1V的电压范围中来回扫描进行活化。然后在氧气饱和的HClO4溶液中测试其氧还原活性，再加转数测试其在900rpm下的半波电位。其测试结果如图4。其半波电位为0.87V。
对比例3
制备PtNi/C合金催化剂：
1)取13.2mg乙酰丙酮镍溶解于100mL的无水乙醇溶液中，取40mg金属负载量为20％的Johnson Matthey的Pt/C分散于上述溶液。
2)将步骤1)中获得溶液超声至少1小时，形成均匀分布的类胶体溶液(即ink溶液)。
3)将步骤2)中溶液加热并电磁搅拌使溶剂挥发，最后得到无溶剂的混合物粉末。
4)将步骤3)中获得的混合物粉末置于石英舟中，置于氢气氛围中按设定的升温程序进行加热还原；升温程序为：
起始温度为室温，以升温速率为2～5℃/min至350℃，在350℃下停留1h，然后以2～5℃/min升温至700℃，在该温度下停留2～3h，自然降温，获得PtNi/C合金催化剂。
以异丙醇和水的混合物作为溶剂，将制得的PtNi/C分散于异丙醇和水的混合溶液中，超声数小时，待其均匀分散后，滴在玻碳电极上，使其催化剂的金属负载量为30μg/cm2。在异丙醇的气氛中待其溶剂挥发后，在电化学工作站上进行半电池测试。测试的环境为0.1M的HClO4溶液，先在氩气饱和的HClO4溶液中，在0V到1.1V的电压范围中来回扫描进行活化。然后在氧气饱和的HClO4溶液中测试其氧还原活性，再加转数测试其在900rpm下的半波电位。其测试结果如图5。其半波电位为0.875V。
对比例4
制备PtNi/C合金催化剂：
1)取13.2mg乙酰丙酮镍溶解于100mL的无水乙醇溶液中，取40mg金属负载量为20％的Johnson Matthey的Pt/C分散于上述溶液。
2)将步骤1)中获得溶液超声至少1小时，形成均匀分布的类胶体溶液(即ink溶液)。
3)将步骤2)中溶液加热并电磁搅拌使溶剂挥发，最后得到无溶剂的混合物粉末。
4)将步骤3)中获得的混合物粉末置于石英舟中，置于氢气氛围中按设定的升温程序进行加热还原；升温程序为：
起始温度为室温，以升温速率为2～5℃/min至600℃，在600℃下停留1h，然后以2～5℃/min升温至700℃，在该温度下停留2～3h，自然降温，获得PtNi/C合金催化剂。
以异丙醇和水的混合物作为溶剂，将制得的PtNi/C分散于异丙醇和水的混合溶液中，超声数小时，待其均匀分散后，滴在玻碳电极上，使其催化剂的金属负载量为30μg/cm2。在异丙醇的气氛中待其溶剂挥发后，在电化学工作站上进行半电池测试。测试的环境为0.1M的HClO4溶液，先在氩气饱和的HClO4溶液中，在0V到1.1V的电压范围中来回扫描进行活化。然后在氧气饱和的HClO4溶液中测试其氧还原活性，再加转数测试其在900rpm下的半波电位。其测试结果如图6。其半波电位为0.89V。
Claims (4)
1.一种PtNi/C合金催化剂的制备方法，其特征在于，采用如下方法制得：将乙酰丙酮镍溶解于乙醇中，并加入金属负载量20%的商业Pt/C催化剂，通过超声分散使得该体系形成均匀分布的类胶体溶液，将溶剂挥发获得粉末，经氢气热还原后，洗涤烘干制得PtNi/C合金催化剂；所述的氢气热还原是指在含氢气的氛围下进行热处理；所述的热处理具体为：以升温速率为2~5 ℃/min，从室温升温至350℃，在该温度下停留1h后再以2~5 ℃/min升温至600℃，在600℃下停留1h，然后再以2~5 ℃/min升温至700℃，在该温度下停留2~3h后，自然降温。
2.根据权利要求1所述的PtNi/C合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述的乙酰丙酮镍与商业Pt/C催化剂中镍与Pt摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的PtNi/C合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述的超声不少于1小时。
4.根据权利要求1所述的PtNi/C合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述的含氢气的氛围是指热处理时气氛为氢气与氩气的混合，其中氢气的体积占比为5%。
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