CN109438905B - 一种abs四元共混改性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于ABS材料领域，公开了一种ABS四元共混改性材料及其制备方法。本发明以ABS树脂、EVOH、POK、云母/滑石粉填料母料、SMA、抗氧剂225为原料，先将ABS树脂、EVOH等进行干燥，干燥后和抗氧剂225加入高速混合机中混合，得混合物料，将混合物料加入配置有水槽和风冷装置的双螺杆挤出机中，并调节频率，挤出，经冷却后切粒，干燥，得到ABS/EVOH/POK/云母/滑石粉填料母料四元共混改性材料。利用ABS优良的力学性能、EVOH良好的阻隔性能、POK良好的耐溶剂及阻隔性能、云母/滑石粉填料母料隔热耐热性能，使制得四元共混改性材料力学性能较好、耐溶剂、耐热性能优异。

Description

一种ABS四元共混改性材料及其制备方法
技术领域
本发明属于ABS材料领域，涉及了一种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)四元共混改性材料及其制备方法，尤其涉及ABS树脂/乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)/聚酮(POK)/填料四元共混改性材料及其制备方法。
技术背景
ABS树脂是一种韧性好、强度高、易于加工成型的热塑型高分子材料，用于制备仪表、电气、电器、机械等各种零件。ABS树脂是丙烯腈(Acrylonitrile)、1,3-丁二烯(Butadiene)、苯乙烯(Styrene)三种单体的接枝共聚物。它的分子式可以写为(C8H8)x·(C4H6)y·(C3H3N)z，但实际上往往是含丁二烯的接枝共聚物与丙烯腈-苯乙烯共聚物的混合物，其中，丙烯腈占15％～35％，丁二烯占
5％～30％，苯乙烯占40％～60％，最常见的比例是A:B:S＝20:30:50，此时ABS树脂熔点为175℃。ABS塑料的成型温度为180-250℃，但是最好不要超过240℃，此时树脂会有分解。ABS材料有一些缺点，如ABS树脂热变形温度低，其变形温度为93-118℃，可燃，耐热性较差，耐候性不佳(受到光照容易变黄)。熔融温度在217～237℃，热分解温度在250℃以上。而单一EVOH吸水后耐溶剂性能和阻隔性能下降。为了增加ABS的耐溶剂和耐热性能，本申请用EVOH和聚酮(POK)及云母/滑石粉填料改性ABS，获得综合性能优良的ABS复合材料。
发明内容
为了实现上述目的，本发明是这样实现的：
一种ABS四元共混改性材料及其制备方法，这种材料是将云母粉，超细滑石粉用钛酸酯偶联剂改性，改性后与ABS混合挤出造粒，得云母/滑石粉填料母料。将ABS树脂、EVOH、聚酮(POK)、云母/滑石粉填料母料通过混合，挤出造粒，制备ABS/EVOH/聚酮(POK)/云母-滑石粉填料四元共混材料。EVOH具有良好的阻隔性能和耐溶剂性能，与ABS共混，提高了ABS耐溶剂性能。EVOH树脂具有高的机械强度、弹性、表面硬度、耐磨性和耐候性，以及强的抗静电性。热稳定性很高。苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物材料(SMA)作为ABS和EVOH的相容剂。聚酮(POK)是目前耐磨性最突出的新型工程塑料，长期使用尺寸稳定性高，且受温度变化影响非常小，低噪音效果突出；具有优异的耐水解性能，不论在冷水或热水中，其机械性能变化相较于尼龙、聚酯等要小很多，基本与PPO及PPS相当，可在水环境中长期使用；由于其紧密的结晶结构，对各种物质的阻隔效果都非常优异，不亲油，不亲水，耐各种化学溶剂，其阻隔性能基本与EVOH相当，且能通过挤出、注塑、吹塑等不同工艺成型各类阻隔产品；其改性后热变形温度为200-215℃，长期使用温度可达120℃，其性能在高温环境内优于许多工程塑料，运用领域更广；低温方面，由于材料优异的低温韧性，在零下20-40℃的工况下仍具有良好的耐冲击性；其耐化学性极其优异，C-C键具有化学稳定性，除强酸强碱外，其他化学环境均可耐受，耐化学性基本与PPS相当。
云母/滑石粉填料有插层隔热效果，提高了材料的隔热性能。另一方面，云母/滑石粉填料作为隔热填料具有较低的导热系数，添加到基体材料中本身就可以降低材料的导热系数。
ABS共混改性材料的配方为：
按重量份数计，原料组成为：
ABS树脂、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、聚酮(POK)、云母/滑石粉填料母料、苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物(SMA)、抗氧剂225的总份数100份；
其中，ABS树脂60～80份，乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)4～10份，聚酮(POK)4～10份，云母/滑石粉填料母料5～10份，苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物(SMA)5～10份，抗氧剂2250.3～0.6份。
制备工艺：
1、制备云母/滑石粉填料母料：
填料母料配方：按重量份数计，分别称取云母粉30份，超细滑石粉30份，ABS 40份。混合前，要用钛酸酯偶联剂处理云母粉、超细滑石粉填料表面。在高混机中混合5-10min，转速600-900r/min。将处理后的填料和ABS一起用高混机混合5-10min，转速600-900r/min。然后用双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得云母/滑石粉填料母料。
酸酯偶联剂加入量为云母粉、超细滑石粉总质量的1％。
2、制备ABS共混改性材料
(1)将ABS树脂、EVOH、聚酮(POK)、云母/滑石粉填料母料、SMA原料在80～100℃(优选100℃)的鼓风干燥箱干燥6～24小时；
(2)将干燥的ABS树脂、EVOH、聚酮(POK)、云母/滑石粉填料母料、SMA、抗氧剂225按照一定重量比加入高速混合机中，启动高速混合机，控制转速为600～900r/min，搅拌混合5～10min，将混合物料倒出后，备用；
(3)打开配置有水槽和风冷装置的双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，一区140℃，二区160℃，三区180℃，四区190℃，五区200℃，六区200℃，七区210℃，八区210℃，九区210℃，机头210℃。将上述经过高混机混合的物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10-15Hz(相当于转速
60-90r/min)，启动加料电机，调节转速为喂料频率：5-10Hz，母料物料在所述工作温度下被捏合熔融，待熔融物料从机头连续挤出且挤出物尺寸均匀后，将挤出物牵条，经水槽水冷和风冷装置风冷后切粒，然后将母料粒料干燥，得到ABS树脂/乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)/聚酮(POK)/云母-滑石粉填料母料四元共混改性材料。
本发明采用双螺杆挤出机进行造粒，主机频率至10-15Hz，喂料频率为5-10Hz，喂料速度要比挤出速度慢一些，如果挤出转速太低，材料黏度高，剪切阻力大，螺杆承受较大的载荷，对于机器不利，而且加工效率也低；转速太高，剪切发热严重，材料受热容易降解。而且太高的螺杆转速，容易承受流动不稳定性，挤出物料表面粗糙破裂，也容易夹杂着气泡。
所述的水冷是指将挤出物冷却至50℃～80℃之间，且水冷后挤出物表面沾有水，含水量在10～30％之间；所述的风冷是指将水冷后的挤出物冷却至室温～40℃之间，且风冷后挤出物的含水量在5％以下。这样物料较干燥，再切粒之后再经过85-100℃烘箱烘6小时，得到干燥的挤出物料，可以直接加工成型制备产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明制备了力学性能较好、耐溶剂、耐热的ABS/EVOH/聚酮(POK)/云母-滑石粉填料母料四元共混材料，利用ABS优良的力学性能、EVOH良好的阻隔性能、POK(聚酮)良好的耐溶剂及阻隔性能、云母-滑石粉填料隔热耐热性能，使四元共混复合材料力学性能较好、耐溶剂、耐热性能优异，可用于包装、汽车、热绝缘、建筑、化工等领域。
(2)本发明采用EVOH和POK为耐溶剂材料，两种材料混用，协同后提高了复合材料的耐磨，耐溶剂性能，并且耐水性能好，耐热性能提高，耐低温性能提高。
(3)本发明将云母粉和超细滑石粉为填料，两者混用，不仅降低成本，提高白度，而且提高了高分子材料的耐磨性能和强度，将其填充在ABS载体中制成母料，使填料不易损失，通过螺杆剪切混合，使填料能够均匀分散在ABS载体中。避免了填料直接与EVOH和POK混合，因为其粒径不同，塑料粒径大，填料粒径小，混合不均匀，部分填料会粘附在挤出机料斗及进料口，损失填料用量。而本发明制成填料母料后与树脂(ABS，EVOH，POK)混合时填料的用量几乎不损失。并且还能够提高ABS的耐热性能和尺寸稳定性、冲击强度等。同时云母粉和超细滑石粉填料呈片状结构，还能够提高ABS流动性。对其表面用钛酸酯偶联剂处理后增加与ABS分子链之间的相容性。
(4)本申请是以ABS为载体，将等量的云母和滑石粉填充到ABS中，形成母料。再与ABS、EVOH、POK等共混。因为ABS为基体，以ABS为载体制成的母料，更易于与ABS基体相容，而且填料会扩散分布到EVOH和POK之中。POK与ABS相容性好。SMA用于改善ABS与EVOH的相容性。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例中所采用的实验原料如下：
ABS(牌号0215A)，吉林石化。乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)，工业级，日本合成化学公司。聚酮(POK)M330A，上海佩弘新材料技术有限公司。云母/滑石粉填料母料，(云母HY PM3，10μm，深圳市海扬粉体科技有限公司。滑石粉1250目(相当于10微米)，辽宁大石桥市万通粉体厂)，SMA(MA含量21％)，上海石化产品。抗氧剂225，山东佰仟化工有限公司。
各实施例所用的设备如表1所示。
表1主要设备
Figure BDA0001818892610000061
各实施例所制备产品的性能测试标准如下：
拉伸性能按照GB/T 1040－2006测试。
缺口冲击强度按照GB T 1843-2008测试。
热变形温度按照ASTM D648测试。
熔体流动速率按照GB/T 3682-2000测试。
吸油率按照GB11547-89测试。
万能制样机将各个实施例所制得的产品裁成5cm×5cm的样，然后放入50℃(高温)二甲苯中2周，取出擦干表面溶剂称量(在1分钟内称量完毕)；高温下测试耐溶剂性优点在于吸油率能在较短时间内达到饱和，提高了效率。
吸油率D(％)按下式计算：
D＝(G2-G1)/G1×100％
式中：G2——浸油后试样的质量/g。
G1——浸油前试样的质量/g。
实施例1(以下份数均为重量份)
ABS共混改性材料的制备，方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，分别称取云母粉30份，超细滑石粉30份，ABS 40份。混合前，要用钛酸酯偶联剂处理云母粉、超细滑石粉填料表面。在高混机中混合5min，转速600r/min。将处理后的填料和ABS一起用高混机混合5min，转速600r/min。然后用双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得云母/滑石粉填料母料；
(2)准确称取各种配料(按重量份称取)：ABS树脂80份，EVOH 4.5份，聚酮(POK)5份，云母/滑石粉填料母料5份，SMA 5份，抗氧剂225 0.5份。然后将各种配料投入高速混合机中，用高速混合机混合5分钟，高速混合机的转速为800r/min。
(3)混合结束后将混合后的物料投入双螺杆挤出机的料斗中，然后启动双螺杆挤出机主机并调频率至15Hz(相当于转速90r/min)，启动加料电机，调节转速为喂料频率：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，然后将粒料在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，制得ABS/EVOH/聚酮(POK)/云母-滑石粉填料母料四元共混材料。
制备的材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为8.1％，缺口冲击强度为29kJ/m2，拉伸强度为42MP，熔体流动速率(MFR)为4.6g/(10min)(200℃，5Kg)。热变形温度120℃。
实施例2(以下份数均为重量份)
ABS共混改性材料的制备，方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，分别称取云母粉30份，超细滑石粉30份，ABS 40份。混合前，要用钛酸酯偶联剂处理云母粉、超细滑石粉填料表面。在高混机中混合8min，转速700r/min。将处理后的填料和ABS一起用高混机混合8min，转速700r/min。然后用双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得云母/滑石粉填料母料；
(2)准确称取各种配料(按重量份称取)：ABS树脂70份，EVOH 8份，聚酮(POK)7份，云母/滑石粉填料母料9.5份，SMA 5份，抗氧剂225 0.5份。然后将各种配料投入高速混合机中，用高速混合机混合5分钟，高速混合机的转速为800r/min。
(3)混合结束后将混合后的物料投入双螺杆挤出机的料斗中，然后启动双螺杆挤出机主机并调频率至15Hz(相当于转速90r/min)，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，然后将粒料在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，制得ABS/EVOH/聚酮(POK)/云母-滑石粉填料母料四元共混材料。
制备的材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为6.3％，缺口冲击强度为25kJ/m2，拉伸强度为40MP，熔体流动速率(MFR)为5.5g/(10min)(200℃，5Kg)，热变形温度122℃。
实施例3(以下份数均为重量份)
ABS共混改性材料的制备，方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，分别称取云母粉30份，超细滑石粉30份，ABS 40份。混合前，要用钛酸酯偶联剂处理云母粉、超细滑石粉填料表面。在高混机中混合10min，转速900r/min。将处理后的填料和ABS一起用高混机混合10min，转速900r/min。然后用双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得云母/滑石粉填料母料；
(2)准确称取各种配料(按重量份称取)：ABS树脂60份，EVOH 10份，聚酮(POK)10份，云母/滑石粉填料母料9.5份，SMA 10份，抗氧剂225 0.5份。然后将各种配料投入高速混合机中，用高速混合机混合5分钟，高速混合机的转速为800r/min。
(3)混合结束后将混合后的物料投入双螺杆挤出机的料斗中，然后启动双螺杆挤出机主机并调频率至15Hz(相当于转速90r/min)，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，然后将粒料在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，制得ABS/EVOH/聚酮(POK)/云母-滑石粉填料母料四元共混材料。
制备的材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为4.6％，缺口冲击强度为28kJ/m2，拉伸强度为42MP，熔体流动速率(MFR)为6.6g/(10min)(200℃，5Kg)，热变形温度125℃。
对比例1
对比例1与实施例3相比，未加入聚酮材料(POK)，其它步骤与实施例1相同，制备得ABS树脂/乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)/云母-滑石粉填料母料三元共混改性材料。
ABS共混改性材料的制备，方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，分别称取云母粉30份，超细滑石粉30份，ABS 40份。混合前，要用钛酸酯偶联剂处理云母粉、超细滑石粉填料表面。在高混机中混合10min，转速900r/min。将处理后的填料和ABS一起用高混机混合10min，转速900r/min。然后用双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得云母/滑石粉填料母料；
(2)准确称取各种配料(按重量份称取)：ABS树脂70份，EVOH 10份，云母/滑石粉填料母料9.5份，SMA 10份，抗氧剂225 0.5份。然后将各种配料投入高速混合机中，用高速混合机混合5分钟，高速混合机的转速为800r/min。
(3)混合结束后将混合后的物料投入双螺杆挤出机的料斗中，然后启动双螺杆挤出机主机并调频率至15Hz(相当于转速90r/min)，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，然后将粒料在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，制得ABS/EVOH/云母-滑石粉填料母料三元共混材料。
制备的材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为9.4％，缺口冲击强度为23kJ/m2，拉伸强度为36.6MP，熔体流动速率(MFR)为5.3g/(10min)(200℃，5Kg)，热变形温度118℃。
对比例2
对比例2与实施例3相比，未加入乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)，其它步骤与实施例1相同，制备得ABS树脂/聚酮(POK)/云母-滑石粉填料母料三元共混改性材料。
ABS共混改性材料的制备，方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，分别称取云母粉30份，超细滑石粉30份，ABS 40份。混合前，要用钛酸酯偶联剂处理云母粉、超细滑石粉填料表面。在高混机中混合10min，转速900r/min。将处理后的填料和ABS一起用高混机混合10min，转速900r/min。然后用双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得云母/滑石粉填料母料；
(2)准确称取各种配料(按重量份称取)：ABS树脂70份，聚酮(POK)10份，云母/滑石粉填料母料9.5份，SMA 10份，抗氧剂225 0.5份。然后将各种配料投入高速混合机中，用高速混合机混合5分钟，高速混合机的转速为800r/min。
(3)混合结束后将混合后的物料投入双螺杆挤出机的料斗中，然后启动双螺杆挤出机主机并调频率至15Hz(相当于转速90r/min)，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，然后将粒料在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，制得ABS/聚酮(POK)/云母-滑石粉填料母料三元共混材料。
制备的材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为6.8％，缺口冲击强度为25.7kJ/m2，拉伸强度为38.4MP，熔体流动速率(MFR)为5.9g/(10min)(200℃，5Kg)，热变形温度121.4℃。
对比例3
对比例3与实施例3相比，将钛酸酯偶联剂处理后的云母/滑石粉直接加入树脂中。具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称取云母粉30份，超细滑石粉30份。混合前，要用钛酸酯偶联剂处理云母粉、超细滑石粉填料表面。在高混机中混合10min，转速900r/min，得处理后云母/滑石粉填料；
(2)准确称取各种配料(按重量份称取)：ABS树脂60份，EVOH 10份，聚酮(POK)10份，云母/滑石粉填料9.5份，SMA 10份，抗氧剂225 0.5份。然后将各种配料投入高速混合机中，用高速混合机混合5分钟，高速混合机的转速为800r/min。
(3)混合结束后将混合后的物料投入双螺杆挤出机的料斗中，然后启动双螺杆挤出机主机并调频率至15Hz(相当于转速90r/min)，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，然后将粒料在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，制得ABS/EVOH/聚酮(POK)/云母-滑石粉填料四元共混材料。
制备的材料的各项性能测试结果为：
吸油率(50℃，二甲苯，饱和)为5.3％，缺口冲击强度为21kJ/m2，拉伸强度为34.3MP，熔体流动速率(MFR)为5.6g/(10min)(200℃，5Kg)，热变形温度117℃。

Claims (5)

1.一种ABS四元共混改性材料的制备方法，其特征在于，改性材料按重量份数计，原料组成为：
ABS树脂、乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）、聚酮材料（POK）、云母/滑石粉填料母料、苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物（SMA）、抗氧剂225的总份数100份；
其中，ABS树脂60～80份，乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）4～10份，聚酮材料（POK）4～10份，云母/滑石粉填料母料5～10份，苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物（SMA）5～10份，抗氧剂2250.3～0.6份；
云母/滑石粉填料母料的制备方法为：
（1）按重量份数计，分别称取云母粉 30份，超细滑石粉 30份，ABS 40份；
（2）先向云母粉和超细滑石粉中加入钛酸酯偶联剂，在高混机中混合5-10min，转速600-900r/min，将处理后的云母粉、超细滑石粉和ABS用高混机混合5-10min，转速600-900r/min，然后用双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得云母/滑石粉填料母料；
ABS四元共混改性材料的制备方法为：
（1）将ABS树脂、EVOH、POK、云母/滑石粉填料母料、SMA原料在80～100℃的鼓风干燥箱干燥6～24小时；
（2）将干燥的ABS树脂、EVOH、POK、云母/滑石粉填料母料、SMA、抗氧剂225按照重量份数加入高速混合机中，启动高速混合机，控制转速为600～900r/min，搅拌混合5～10 min，将混合物料倒出后，备用；
（3）打开配置有水槽和风冷装置的双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度， 将步骤（2）的混合物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10-15Hz，启动加料电机，调节喂料频率为5-10Hz ，物料进料在工作温度下被捏合熔融，待熔融物料从机头连续挤出且挤出物尺寸均匀后，将挤出物牵条，经水槽水冷和风冷装置风冷后切粒，粒料干燥，得到ABS树脂/乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)/ 聚酮（POK）/云母-滑石粉填料母料四元共混改性材料。
2.根据权利要求1所述的ABS四元共混改性材料的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂加入量为云母粉和超细滑石粉总质量的1%。
3.根据权利要求1所述的ABS四元共混改性材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述挤出机各段温度为：一区150℃，二区180℃，三区200℃，四区210℃，五区220℃，六区220℃，七区230℃，八区230℃，九区230℃，机头230℃。
4.根据权利要求1所述的ABS四元共混改性材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的水冷是指将挤出物冷却至50℃~80℃之间，且水冷后挤出物表面沾有水，含水量为10~30%；所述的风冷是指将水冷后的挤出物冷却至室温~40℃之间，且风冷后挤出物的含水量在5%以下。
5.根据权利要求1所述的ABS四元共混改性材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的粒料干燥是在85~100℃烘箱下干燥6小时。
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