CN108310813A - 一种消泡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消泡剂的制备方法，属于消泡剂领域。本发明正硅酸乙酯为原料制备纳米型二氧化硅，但因为其具有丰富的亲水基团‑OH，易在大量氢键的作用下团聚，从而降低消泡剂的稳定性，将聚二甲基硅氧烷负载于纳米二氧化硅上，可以解决纳米型二氧化硅易团聚的问题，增强了其在消泡剂中促使消泡剂主要成分分散、增黏，提高乳化效果；添加疏水白炭黑使其与有机相的相容性、分散性得到提高，有利于促进二甲基硅油快速分散在起泡体系中，从而促进整个消泡剂体系的稳定性增强和消泡抑泡性能。

Description

一种消泡剂的制备方法
技术领域
本发明属于消泡剂领域，具体涉及一种消泡剂的制备方法。
背景技术
随着科学技术的高速发展，工业上涉及搅拌的行业均会伴随泡沫的产生，如造纸、油墨、涂料、发酵、印染等行业。泡沫是气体在液体中的粗分散相，一方面会使工业生产能力大大受到限制；另一方面会造成原料和产品的浪费，影响产品的质量和性能。工业上通常选择往反应体系中加入消泡剂来消除和抑制泡沫的产生。消泡剂的作用分为消泡和抑泡。泡沫产生后，当消泡剂接触到泡沫时立即与泡沫表面的憎水段分子作用，形成双膜层。消泡剂的表面张力很低，被周围表面张力大的起泡膜层牵引会造成气泡应力的不平衡，从而使气泡破裂。如果泡沫还未产生，消泡剂能够以微粒的形式渗入即将起泡的体系中，破坏气泡的弹性膜，从而抑制其形成。
目前使用的消泡剂主要分为矿物油类、有机硅类和聚醚类，其中有机硅消泡剂的消泡性能和抑泡泡沫产生性能较好，但其不耐高温，不耐酸碱，使用受到了很大的限制，因此生产出一种耐高温耐酸碱的消泡剂有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前有机硅消泡剂的消泡性能和抑泡泡沫产生性能较好，但其不耐高温，不耐酸碱的问题，提供一种消泡剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种消泡剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取40~45份十六醇、45~50份α-甲基丙烯酸、1.5~1.8份对甲苯磺酸、0.9~1.2份对苯二酚，升温至120~130℃搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比1：2加入二氯甲烷，调节pH至7~7.5，静置，取下层液，再加入下层液质量9~12倍的氯化钠溶液，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（2）取含氢硅油按质量比50~60：30~40：0.1~0.3加入甲苯、对苯二酚，于45~50℃搅拌混合，再加入含氢硅油质量3~5%的氯铂酸，升温至85~90℃保温1~2h，得混合液，按质量份数计，取20~30份混合液、10~14份旋转蒸发物、10~12份烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，搅拌混合，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物，备用；
（3）取氨水按质量比1：13~15加入无水乙醇，搅拌混合，再加入氨水质量60~70%的正硅酸乙酯，于25~30℃搅拌混合，离心，取沉淀用无水乙醇洗涤，干燥，得干燥物a，按质量份数计，取1~3份干燥物a，0.8~1.2份聚二甲基硅氧烷、30~40份甲醇、10~15份去离子水、1~2份氨水混合，升温至45~55℃保温1~2h，冷却至室温，离心，取沉淀物干燥，得干燥物；
（4）取疏水白炭黑、二甲基硅油按质量比2：3混合，再加入疏水白炭黑质量0.1~0.2%的氢氧化钾，升温至130~150℃搅拌混合，冷却至室温，得冷却物，按质量份数计，取步骤（2）备用的40~60份减压蒸馏物、20~30份干燥物、8~10份司盘-60，高速剪切，再加入减压蒸馏物质量20~30%的70~80℃的蒸馏水，搅拌混合，调节pH至6.8~7.2，即得消泡剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以甲基丙烯酸、正十六醇为原料，加入苯二酚、对甲苯磺酸，催化发生酯化反应，制备长链型的酯化物，将其与聚醚复配对含氢硅油共同进行改性，硅油中Si-H键与不饱和双键之间进行硅氢化加成，以烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、长链型的酯化物与含氢硅油为原料，甲苯为溶剂，制备了以含长链烷基酯和硅油为疏水性链段、聚醚为亲水性链段的共改性硅油，硅上同时引入长链烷基酯和羟基聚醚，使改性硅油兼具引入的聚醚来增加亲水性，有助于分散和乳化，引入的烷基酯来增加亲油性，提高表面性能，改性物疏水与亲水部分结合成一体，分子中具有很大的极性；
（2）本发明一方面将长链烷基酯基团引入到聚硅氧烷链上，长链烷基对硅油的改性增强了硅油的亲油性，其次使硅油的润滑性增加，另一方面通过烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚接枝，引入了它不仅具有聚硅氧烷类消泡剂消泡效力强、表面张力低、无毒等特点，而且还具有聚醚类消泡剂的耐高温、耐强碱性等特性；
（3）本发明正硅酸乙酯为原料制备纳米型二氧化硅，但因为其具有丰富的亲水基团-OH，易在大量氢键的作用下团聚，从而降低消泡剂的稳定性，将聚二甲基硅氧烷负载于纳米二氧化硅上，可以解决纳米型二氧化硅易团聚的问题，增强了其在消泡剂中促使消泡剂主要成分分散、增黏，提高乳化效果；
（4）本发明添加疏水白炭黑使其与有机相的相容性、分散性得到提高，有利于促进二甲基硅油快速分散在起泡体系中，从而促进整个消泡剂体系的稳定性增强和消泡抑泡性能。
具体实施方式
烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚：购于江苏海安石油化工厂。
疏水白炭黑：购于上海跃江钛化工制品有限公司，比表面积为95~100m2/g。
一种消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取40~45份十六醇、45~50份α-甲基丙烯酸、1.5~1.8份对甲苯磺酸、0.9~1.2份对苯二酚，升温至120~130℃搅拌混合5~6h，得混合物，取混合物按质量比1：2加入二氯甲烷，调节pH至7~7.5，静置，取下层液，再加入下层液质量9~12倍的质量分数为36%的氯化钠溶液，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（2）取含氢硅油按质量比50~60：30~40：0.1~0.3加入甲苯、对苯二酚，于45~50℃搅拌混合20~30min，再加入含氢硅油质量3~5%的氯铂酸，升温至85~90℃保温1~2h，得混合液，按质量份数计，取20~30份混合液、10~14份旋转蒸发物、10~12份烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，搅拌混合4~5h，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物，备用；
（3）取氨水按质量比1：13~15加入无水乙醇，搅拌混合30~40min，再加入氨水质量60~70%的正硅酸乙酯，于25~30℃搅拌混合18~24h，离心，取沉淀用无水乙醇洗涤，干燥，得干燥物a，按质量份数计，取1~3份干燥物a，0.8~1.2份聚二甲基硅氧烷、30~40份甲醇、10~15份去离子水、1~2份氨水混合，升温至45~55℃保温1~2h，冷却至室温，离心，取沉淀物干燥，得干燥物；
（4）取疏水白炭黑、二甲基硅油按质量比2：3混合，再加入疏水白炭黑质量0.1~0.2%的氢氧化钾，升温至130~150℃搅拌混合5~6h，冷却至室温，得冷却物，按质量份数计，取步骤（2）备用的40~60份减压蒸馏物、20~30份干燥物、8~10份司盘-60，高速剪切5~8min，再加入减压蒸馏物质量20~30%的70~80℃的蒸馏水，搅拌混合3~5min，调节pH至6.8~7.2，即得消泡剂。
实施例1
烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚：购于江苏海安石油化工厂。
疏水白炭黑：购于上海跃江钛化工制品有限公司，比表面积为95m2/g。
一种消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取40份十六醇、45份α-甲基丙烯酸、1.5份对甲苯磺酸、0.9份对苯二酚，升温至120℃搅拌混合5h，得混合物，取混合物按质量比1：2加入二氯甲烷，调节pH至7，静置，取下层液，再加入下层液质量9倍的质量分数为36%的氯化钠溶液，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（2）取含氢硅油按质量比50：30：0.1加入甲苯、对苯二酚，于45℃搅拌混合20min，再加入含氢硅油质量3%的氯铂酸，升温至85℃保温1h，得混合液，按质量份数计，取20份混合液、10份旋转蒸发物、10份烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，搅拌混合4h，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物，备用；
（3）取氨水按质量比1：13加入无水乙醇，搅拌混合30min，再加入氨水质量60%的正硅酸乙酯，于25℃搅拌混合18h，离心，取沉淀用无水乙醇洗涤，干燥，得干燥物a，按质量份数计，取1份干燥物a，0.8份聚二甲基硅氧烷、30份甲醇、10份去离子水、1份氨水混合，升温至45℃保温1h，冷却至室温，离心，取沉淀物干燥，得干燥物；
（4）取疏水白炭黑、二甲基硅油按质量比2：3混合，再加入疏水白炭黑质量0.1%的氢氧化钾，升温至130℃搅拌混合5h，冷却至室温，得冷却物，按质量份数计，取步骤（2）备用的40份减压蒸馏物、20份干燥物、8份司盘-60，高速剪切5min，再加入减压蒸馏物质量20%的70℃的蒸馏水，搅拌混合3min，调节pH至6.8，即得消泡剂。
实施例2
烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚：购于江苏海安石油化工厂。
疏水白炭黑：购于上海跃江钛化工制品有限公司，比表面积为100m2/g。
一种消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取45份十六醇、50份α-甲基丙烯酸、1.8份对甲苯磺酸、1.2份对苯二酚，升温至130℃搅拌混合6h，得混合物，取混合物按质量比1：2加入二氯甲烷，调节pH至7.5，静置，取下层液，再加入下层液质量12倍的质量分数为36%的氯化钠溶液，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（2）取含氢硅油按质量比60：40：0.3加入甲苯、对苯二酚，于50℃搅拌混合30min，再加入含氢硅油质量5%的氯铂酸，升温至90℃保温2h，得混合液，按质量份数计，取30份混合液、14份旋转蒸发物、12份烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，搅拌混合5h，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物，备用；
（3）取氨水按质量比1：15加入无水乙醇，搅拌混合40min，再加入氨水质量70%的正硅酸乙酯，于30℃搅拌混合24h，离心，取沉淀用无水乙醇洗涤，干燥，得干燥物a，按质量份数计，取3份干燥物a，1.2份聚二甲基硅氧烷、40份甲醇、15份去离子水、2份氨水混合，升温至55℃保温2h，冷却至室温，离心，取沉淀物干燥，得干燥物；
（4）取疏水白炭黑、二甲基硅油按质量比2：3混合，再加入疏水白炭黑质量0.2%的氢氧化钾，升温至150℃搅拌混合6h，冷却至室温，得冷却物，按质量份数计，取步骤（2）备用的60份减压蒸馏物、30份干燥物、10份司盘-60，高速剪切8min，再加入减压蒸馏物质量30%的80℃的蒸馏水，搅拌混合5min，调节pH至7.2，即得消泡剂。
实施例3
烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚：购于江苏海安石油化工厂。
疏水白炭黑：购于上海跃江钛化工制品有限公司，比表面积为97m2/g。
一种消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取42.5份十六醇、47.5份α-甲基丙烯酸、1.65份对甲苯磺酸、1.05份对苯二酚，升温至125℃搅拌混合5.5h，得混合物，取混合物按质量比1：2加入二氯甲烷，调节pH至7.25，静置，取下层液，再加入下层液质量10.5倍的质量分数为36%的氯化钠溶液，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（2）取含氢硅油按质量比55：35：0.2加入甲苯、对苯二酚，于47℃搅拌混合25min，再加入含氢硅油质量4%的氯铂酸，升温至87℃保温1.5h，得混合液，按质量份数计，取25份混合液、12份旋转蒸发物、11份烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，搅拌混合4.5h，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物，备用；
（3）取氨水按质量比1：14加入无水乙醇，搅拌混合35min，再加入氨水质量65%的正硅酸乙酯，于27℃搅拌混合21h，离心，取沉淀用无水乙醇洗涤，干燥，得干燥物a，按质量份数计，取2份干燥物a，1份聚二甲基硅氧烷、35份甲醇、12.5份去离子水、1.5份氨水混合，升温至50℃保温1.5h，冷却至室温，离心，取沉淀物干燥，得干燥物；
（4）取疏水白炭黑、二甲基硅油按质量比2：3混合，再加入疏水白炭黑质量0.15%的氢氧化钾，升温至140℃搅拌混合5.5h，冷却至室温，得冷却物，按质量份数计，取步骤（2）备用的50份减压蒸馏物、25份干燥物、9份司盘-60，高速剪切6.5min，再加入减压蒸馏物质量25%的75℃的蒸馏水，搅拌混合4min，调节pH至7，即得消泡剂。
对比例：常州市某公司生产的消泡剂。
分别将实施例与对比例的消泡剂进行性能测试：
（1）消泡性能的测试
室温下，将25mL、2 wt%的十二烷基苯磺酸钠水溶液倒入100 mL的量筒中，上下震荡多次，使发泡液高度达到100 mL处。加入发泡液0.1wt%含量的消泡剂，并启动秒表到泡沫完全消失后停，时间越短，消泡剂的消泡性能越好。
（2）抑泡性能的测试
室温下，在1 L量筒中加入100 mL、2 wt%的十二烷基苯磺酸钠水溶液，并加入发泡液0.1wt%含量的消泡剂。往发泡液中通入氮气，记录泡沫到达300 mL刻度的时间，时间越长，抑泡性能越好。
（3）耐酸碱性能的测试
分别取0.5g消泡剂加入到100 mL、pH=3的盐酸溶液中和100 mL、pH=12的氢氧化钠溶液中，观察消泡剂的耐酸碱情况，若无漂油，则证明耐酸碱性良好。
（4）耐高温性能的测试
取0.5g消泡剂加入到100mL的水中，60 ℃下静置，观察消泡剂的耐高温情况，如无漂油，则证明耐高温性良好。测试结果如表1。
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
消泡时间/秒 9.7 9.4 9.1 21.3~24.5
抑泡时间/秒 43.6 45.7 46.7 21.3~24.1
耐酸碱性 未漂油 未漂油 未漂油 漂油
耐高温性 未漂油 未漂油 未漂油 漂油
综合上述，本发明的消泡剂消泡效果好，且耐高温耐酸碱，值得大力推广使用。

Claims (1)

1.一种消泡剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
按质量份数计，取40~45份十六醇、45~50份α-甲基丙烯酸、1.5~1.8份对甲苯磺酸、0.9~1.2份对苯二酚，升温至120~130℃搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比1：2加入二氯甲烷，调节pH至7~7.5，静置，取下层液，再加入下层液质量9~12倍的氯化钠溶液，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
取含氢硅油按质量比50~60：30~40：0.1~0.3加入甲苯、对苯二酚，于45~50℃搅拌混合，再加入含氢硅油质量3~5%的氯铂酸，升温至85~90℃保温1~2h，得混合液，按质量份数计，取20~30份混合液、10~14份旋转蒸发物、10~12份烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，搅拌混合，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物，备用；
取氨水按质量比1：13~15加入无水乙醇，搅拌混合，再加入氨水质量60~70%的正硅酸乙酯，于25~30℃搅拌混合，离心，取沉淀用无水乙醇洗涤，干燥，得干燥物a，按质量份数计，取1~3份干燥物a，0.8~1.2份聚二甲基硅氧烷、30~40份甲醇、10~15份去离子水、1~2份氨水混合，升温至45~55℃保温1~2h，冷却至室温，离心，取沉淀物干燥，得干燥物；
取疏水白炭黑、二甲基硅油按质量比2：3混合，再加入疏水白炭黑质量0.1~0.2%的氢氧化钾，升温至130~150℃搅拌混合，冷却至室温，得冷却物，按质量份数计，取步骤（2）备用的40~60份减压蒸馏物、20~30份干燥物、8~10份司盘-60，高速剪切，再加入减压蒸馏物质量20~30%的70~80℃的蒸馏水，搅拌混合，调节pH至6.8~7.2，即得消泡剂。
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