CN108199037A - 一种阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明适用于锂电池技术领域，提供一种阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法，本发明方法首先采用喷撒小苏打溶液和F溶液的预烧方法，将镍钴铝酸锂NCA前驱体预烧成多孔蜂窝状的类球形的预烧前驱体，然后将Mg、Nb源按比例配置成溶液，与预烧前驱体在水系条件下混合后，Mg、Nb溶液通过蜂窝状的孔洞有效的导入到正极材料基材内部中，再在使用高混机混料补锂时喷洒F离子调节剂溶液，使得物料充分混合均匀，最后高温烧结，使得成品结晶，得到阴阳离子混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料；该正极材料中，Nb4+可以减少阳离子混排，Mg3+可以减少极化，增强电化学性能，因此Mg3+/Nb4+在充电过程不发生电化学反应，不发生价态变化，可以起到稳定晶型结构的作用，而通过F这种负离子掺杂可以固氧，减少氧析出，稳定材料结构，提高循环能力。

Description

一种阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
镍钴铝酸锂三元正极材料由于具有较高的能量密度，被广泛的运用于IT产品以及新能源汽车领域。但单纯的镍钴铝酸锂(LNCA)由于结构稳定性较差，而且镍钴铝酸锂有着较高的镍含量，容易发生阳离子混排，Ni2+、Li+互相占位，阻碍Li+传输和破坏材料晶体结构，并且Li+传在晶界之间的传达能力较差，导致材料的循环寿命和容量造成极大的危害。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法，旨在解决现有镍钴铝酸锂三元正极材料的循环寿命和容量较差的技术问题。
一方面，所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法包括下述步骤：
S1、预烧结步骤：
称取镍钴铝酸锂前驱体，并喷撒一定量的小苏打溶液和F溶液，然后混合均匀，转入烧结炉先进行低温预烧结，然后快速升温，进行一段时间高温预烧结，得到孔洞状的预烧前驱体；
S2、阳离子掺杂步骤：
配置一定浓度的Nb溶液和Mg溶液并混合，称取所述孔洞状的预烧前驱体，在边搅拌边加热一段时间的情况下，将预烧前驱体倒入到Nb、Mg混合溶液中，混合均匀，得到备用样品；
S3、干燥步骤：
将所述备用样品进行干燥处理，得到Nb、Mg掺杂前驱体原料；
S4、配混料及阴离子掺杂步骤：
称取所述Nb、Mg掺杂前驱体原料，按照一定的锂配比加入锂源，一并高置入高混机里进行混合，混合同时喷入一定量F离子调节剂溶液；
S5、烧结步骤：
将混合好的样品投入到烧结窑中，设置烧结温度和烧结时间，通入气体，烧结完成后的样品，经过过筛除铁后得到所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料。
另一方面，所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料由上述方法制备得到，成分化学式用LixNi1-a-b-c-dCoaAlbMgcNbdO2-yFy表示，其中0.85≤x≤1.2,0≤a≤0.15,0≤b≤0.03,0.001≤c≤0.003,0.001≤d≤0.0003,0.001≤y≤0.005。
本发明的有益效果是：本发明制备方法中，首先采用喷撒小苏打溶液和F溶液的预烧方法，将镍钴铝酸锂NCA前驱体预烧成多孔蜂窝状的类球形的预烧前驱体，然后将Mg、Nb源按比例配置成溶液，与预烧前驱体在水系条件下混合后，Mg、Nb溶液通过蜂窝状的孔洞有效的导入到正极材料基材内部中，再在使用高混机混料补锂时喷洒F离子调节剂溶液，使得物料充分混合均匀，最后高温烧结，使得成品结晶，得到阴阳离子混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料；该正极材料中，Nb4+可以减少阳离子混排，Mg3+可以减少极化，增强电化学性能，因此Mg3+/Nb4+在充电过程不发生电化学反应，不发生价态变化，可以起到稳定晶型结构的作用，而通过F这种负离子掺杂可以固氧，减少氧析出，稳定材料结构，提高循环能力。
附图说明
图1是本发明阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法流程图；
图2是本发明实施例预烧结前驱体电镜图；
图3是本发明实施例得到的Mg、Nb、F离子混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料的电镜图；
图4是本发明实施例和对比例制备的锂电池的电性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明提供的阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法包括下述步骤：
S1、预烧结步骤：称取镍钴铝酸锂前驱体，并喷撒一定量的小苏打溶液和F溶液，然后混合均匀，转入烧结炉先进行低温预烧结，然后快速升温，进行一段时间高温预烧结，得到孔洞状的预烧前驱体。
所述小苏打溶液的质量百分比浓度为5％-10％，喷洒量占镍钴铝酸锂前驱体总质量的1％-10％，所述F溶液的质量百分比浓度为0.2％-1.5％，F溶液占镍钴铝酸锂前驱体总质量的1％-5％，所述F溶液为NH4F、NaF、MgF2中的一种；烧结炉低温预烧结温度为300℃，时间为2-5h，然后按5-10℃/min进行快速升温，升温到600-800℃后进行高温预烧结，时间为5-10h。
S2、阳离子掺杂步骤：配置一定浓度的Nb溶液和Mg溶液并混合，称取所述孔洞状的预烧前驱体，在边搅拌边加热一段时间的情况下，将预烧前驱体倒入到Nb、Mg混合溶液中，混合均匀，得到备用样品。
所述Nb溶液与Mg溶液的质量百分比浓度均为0.05-3％，预烧前驱体与Nb、Mg混合溶液的质量比为1：(5-20)，搅拌温度为40-80℃，搅拌时间1-4h，所述Nb溶液为硝酸铌、铌酸、铌酸锂、氟化铌、硫酸铌中的一种或几种,所述Mg溶液为硝酸镁、草酸镁、氯化镁、硫酸镁中一种或几种。
S3、干燥步骤：将所述备用样品进行干燥处理，得到Nb、Mg掺杂前驱体原料。
本步骤采用旋转蒸发干燥工艺，将所述备用样品放置到旋转蒸发仪内，进行旋转减压蒸馏，旋转蒸发仪的温度设定在60-90℃，旋转时间为2-6h，将水分蒸发完全后所得物料即为Nb、Mg掺杂前驱体原料。
S4、配混料及阴离子掺杂步骤：称取所述Nb、Mg掺杂前驱体原料，按照一定的锂配比加入锂源，一并高置入高混机里进行混合，混合同时喷入一定量F离子调节剂溶液。
所述F离子调节剂溶液的质量百分比浓度大于步骤S1中的F溶液，且这里所述F离子调节剂溶液的质量百分比浓度1-10％，F离子调节剂溶液为NH4F、NaF、MgF2中的一种，使用的锂源为一水氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中的一种或几种，锂配比Li/Me为1.0-1.2，这里Me为镍钴铝锰铌的总摩尔量，混合时间为2-10min，转速为500-1400rpm。
S5、烧结步骤：将混合好的样品投入到烧结窑中，设置烧结温度和烧结时间，通入气体，烧结完成后的样品，经过过筛除铁后得到所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料。这里烧结温度为500-800℃，烧结时间为10-25h，通入气体为空气或者氧气。
最后得到的阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料成分为镍钴铝酸锂；其形貌为类球形状。其成分化学式可以用LixNi1-a-b-c-dCoaAlbMgcNbdO2-yFy表示，0.85≤x≤1.2,0≤a≤0.15,0≤b≤0.03,0.001≤c≤0.003,0.001≤d≤0.0003,0.001≤y≤0.005。
本发明通过掺入适量混合Mg3+、Nb4+的阳离子和F阴离子，过Mg+Nb的阳离子掺杂可以有效减少阳离子混排，而通过F这种负离子掺杂可以固氧，减少氧析出，稳定材料结构，提高循环能力。通过预先对前驱体进行阳离子的孔洞融入，然后阴离子表面半湿法掺杂，补Li后高温反应掺杂的手段，可以使得元素掺杂的更加均匀，分布的更加完全，循环的改善效果会更加好。这种材料的制作方法简单、原料易得，可以较容易转移到工业化生产。
下面通过具体实施例和对比例来验证本产品效果：
实施例：
1)称取100g镍钴铝酸锂前驱体，并喷撒5％的小苏打溶液和0.2％的NH4F溶液，混合均匀，然后转入烧结炉进行预烧结。小苏打溶液上喷洒量与镍钴铝酸锂前驱体的质量比为5％，F溶液喷洒量占镍钴铝酸锂前驱体总质量的2％先烧结温度为300℃，时间为2h，然后按5℃/min进行快速升温，升温到600℃，时间为10h，得到孔洞状的预烧前驱体。
2)称取100g已经成孔洞状的预烧前驱体，将预烧前驱体在边搅拌边加热的情况下加入到1％的NbCl5溶液和2％的MgCl2溶液，然后混合均匀，得到备用样品。预烧前驱体与Mg、Nb混合溶液的质量比为1:10，搅拌温度为40℃，搅拌时间1h。
3)将掺杂好的备用样品，放置到旋转蒸发仪内，设置旋转蒸发仪的温度为80℃，旋转时间为2h，进行旋转减压蒸馏，将水分蒸发完全后所得物料即为Nb、Mg掺杂前驱体原料。
4)称取100g的有Nb、Mg掺杂前驱体原料，按照Li/Me为1.03，加入氢氧化锂，将两种原料放到高混机里，同时再喷入浓度为4％的NH4F溶液，然后按照在转速为1000rpm下混合10min。
5)将混合好的样品投入到烧结窑中，在750℃的温度下烧结20h，通入氧气，烧结完成的样品，经过过筛除铁后即为阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料。
对比例：
称取100g镍钴铝酸锂前驱体，按照Li/Me为1.03，加入氢氧化锂，将两种原料放到高混机里。将混合好的样品投入到烧结窑中，在600℃的温度下烧结12h，通入氧气，烧结完成的样品，经过过筛除铁后即为普通铝酸锂正极材料。
分别以实施例和对比例制备的正极材料为正极活性物质，锂片为负极，组装成扣式电池。正极片的组成为m(活性物质)：m(乙炔黑)：m(PVDF)＝80:12:8，采用蓝电测试系统进行测试，充放电电压为2.75～4.3V，在常温环境下进行循环性能测试。充放电循环次数与容量保持率的关系如图4所示。经过50圈循环后，实施例正极材料制备的锂电池保持率为97.2％，对比例正极材料制备的锂电池容量保持率为95.3％。由此可见，本发明阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料电学性能优于普通的镍钴铝酸锂正极材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
S1、预烧结步骤：
称取镍钴铝酸锂前驱体，并喷撒一定量的小苏打溶液和F溶液，然后混合均匀，转入烧结炉先进行低温预烧结，然后快速升温，进行一段时间高温预烧结，得到孔洞状的预烧前驱体；
S2、阳离子掺杂步骤：
配置一定浓度的Nb溶液和Mg溶液并混合，称取所述孔洞状的预烧前驱体，在边搅拌边加热一段时间的情况下，将预烧前驱体倒入到Nb、Mg混合溶液中，混合均匀，得到备用样品；
S3、干燥步骤：
将所述备用样品进行干燥处理，得到Nb、Mg掺杂前驱体原料；
S4、配混料及阴离子掺杂步骤：
称取所述Nb、Mg掺杂前驱体原料，按照一定的锂配比加入锂源，一并高置入高混机里进行混合，混合同时喷入一定量F离子调节剂溶液；
S5、烧结步骤：
将混合好的样品投入到烧结窑中，设置烧结温度和烧结时间，通入气体，烧结完成后的样品，经过过筛除铁后得到所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料。
2.如权利要求1所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述小苏打溶液的质量百分比浓度为5％-10％，小苏打溶液喷洒量占镍钴铝酸锂前驱体总质量的1％-10％，所述F溶液的质量百分比浓度为0.2％-1.5％，F溶液占镍钴铝酸锂前驱体总质量的1％-5％，所述F溶液为NH4F、NaF、MgF2中的一种；烧结炉低温预烧结温度为300℃，时间为2-5h，然后按5-10℃/min进行快速升温，升温到600-800℃后进行高温预烧结，时间为5-10h。
3.如权利要求1所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，Nb溶液与Mg溶液的质量百分比浓度均为0.05-3％，预烧前驱体与Nb、Mg混合溶液的质量比为1：(5-20)，搅拌温度为40-80℃，搅拌时间1-4h，所述Nb溶液为硝酸铌、铌酸、铌酸锂、氟化铌、硫酸铌中的一种或几种,所述Mg溶液为硝酸镁、草酸镁、氯化镁、硫酸镁中一种或几种。
4.如权利要求1所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3采用旋转蒸发干燥工艺，将所述备用样品放置到旋转蒸发仪内，进行旋转减压蒸馏，将水分蒸发完全后所得物料即为Nb、Mg掺杂前驱体原料。
5.如权利要求4所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，旋转蒸发仪的温度设定在60-90℃，旋转时间为2-6h。
6.如权利要求1所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中的F离子调节剂溶液的质量百分比浓度大于步骤S1中的F溶液，且这里所述F离子调节剂溶液的质量百分比浓度1-10％，F离子调节剂溶液为NH4F、NaF、MgF2中的一种，使用的锂源为一水氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中的一种或几种，锂配比Li/Me为1.0-1.2，混合时间为2-10min，转速为500-1400rpm。
7.如权利要求1所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中烧结温度为500-800℃，烧结时间为10-25h，通入气体为空气或者氧气。
8.一种阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料，其特征在于，所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料由如所述权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
9.如权利要求8所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料，其特征在于，所述阴阳离子混合掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的成分化学式用LixNi1-a-b-c-dCoaAlbMgcNbdO2-yFy表示，其中0.85≤x≤1.2,0≤a≤0.15,0≤b≤0.03,0.001≤c≤0.003,0.001≤d≤0.0003,0.001≤y≤0.005。
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