CN107723638A - 一种深冲用钛板的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种深冲用钛板的制备方法，利用O含量≤0.05%、N含量≤0.006%、Fe含量≤0.05%的不低于0_A级的海绵钛作为原料，对其进行熔炼铸造和锻造，并在锻造过程中进行不少于两次的拔长和/或镦粗，以制备具有良好的组织、轻微织构的板坯，随后板坯经热轧、冷轧、换向轧制并结合退火以及后续处理的步骤获得晶粒适宜、性能合格、杯突值较高的纯钛板材。本方法可使纯钛板材的生产流程较短、效率较高、深冲性能好。

Description

一种深冲用钛板的制备方法

技术领域

本发明属于钛板加工的技术领域，具体涉及一种深冲用钛板的制备方法。

背景技术

钛是所有金属里唯一对人体有亲和作用的金属、对人体没有任何伤害，与人体结合不会产生排异反应。钛具有很多优异的性能，如密度小、比强度高和耐腐蚀等，钛制成的生活用品具有质轻牢固、不生锈、无毒无害、抑菌和无过敏性的优点，因此在日常生活用品领域具有广阔的应用前景。

相对于其他机械加工方法，冲压制品具有质量稳定、互换性好、可直接使用、能源消耗低、生产效率高等优点。钛属于难冲压成形的金属，钛板冲压成形件的应用相对较少，针对钛的冲压成形技术有待开发与提高，对于冲压成形用钛板的生产工艺也研究较少。冲压用钛板要求有良好的工艺性能，即较好的冲压性能，保证有足够的塑性、不产生裂纹，由于钛的屈强比高、塑性变形区小，不利于深冲成形。金属钛为密排六方结构，塑性远不如钢、铝和铜等金属，冲压性能相对较差，钛具有明显的各向异性、其成形性能受各向异性的影响很大。

影响钛板冲压成形性的因素很多，包括钛材的成分、力学性能、工艺性能和组织，外部因素还有模具、冲压工艺参数和润滑剂等等，需要用综合性指标来衡量。力学性能包括强度、屈强比、塑性、应变比和硬化指数等；工艺性能包括冷弯、弯曲回弹、冲压极限和冲压性能等。

冲压成形的变形较剧烈，钛板中O、N、Fe等杂质含量低，则材料的塑性高、屈服强度低，有利于冲压成形。材料的强度高、成形性能好，屈服强度越小则冲压成形的形状精度越高，延伸率越大胀形性能越好；弹性模量高，则回弹量小、成形后零件精度高。冲压用钛板以等轴α组织为主，晶粒较大有利于冲压成形、但晶粒过于粗大时冲压变形会引起表面起皱，过大或过小的晶粒会造成杯突值下降，因此需要适宜的晶粒尺寸。硬化指数n和宽厚向的应变比r对冲压性能有较大影响，这两个指数具有各向异性，n值大代表材料均匀变形能力强、拉胀的总变形量更大；r值越高深冲性越好，r值较高表示在板宽方向的变形抗力小、而在板厚方向的变形抗力大，材料不容易减薄、不易破裂；加工硬化指数n值大的材料冲压性能好，杯突值越高胀形性能越好，另外，板料较厚则杯突值越大、成形性也越好些。

另外，织构对冲压性能也有较大影响，纯钛轧制时进行滑移变形，c 轴方向产生变形比较困难，故纯钛板的织构组织一般以底面极图表示，纯钛的织构用极图表示主要有三种：中心极点型、α轧制稳定方位型和边界型。中心极点型是在α温度区间进行交叉轧制和环轧中形成；稳定方位型是在 α温度区间单向轧制形成；边界型是在 β温度区间加热，而在α温度区间开始轧制和结束的单向轧制中形成。采用卷带式方式生产钛板带具有产量大、效率高、流程短、成本低、性能均匀和厚度精确等优点，可生产更薄规格的板（最薄0.5mm左右）、厚度精确高（最小可实现0~0.05mm公差）、同板差小（薄板实现0~0.1mm），冷轧纯钛卷板是在 α温度区间单向轧制成带的方式生产的，所以织构都是第 2 种类型，为了改变织构组织、减轻对冲压的不利影响，就需要适当调整轧制变形方式。

日常用品使用的钛板厚度一般为0.5~1.5mm，制作生活用品如餐具的钛板片，一般要进行冲压或深冲加工，对钛的成分、力学性能、工艺性能和晶粒组织等都有特别要求，因此，需要专门设计材料的成分、生产工艺和退火工艺。本发明介绍了适合于深冲用的纯钛板成分选择、熔炼生产和轧制工艺等。

发明内容

本发明的目的是提供一种深冲用的钛板制备方法，选用合适的原料熔炼铸锭，锻造后获得良好的组织、轻微织构，热轧结合冷轧与退火，获得晶粒适宜（晶粒度3.5~7.5级）、性能合格、杯突值较高的纯钛板材，使纯钛板材的生产流程较短、效率较高、深冲性能好。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种深冲用钛板的制备方法，包括如下步骤：

（1）使用粒度为3~12.7mm、不低于0_A级的海绵钛熔炼铸锭，接着对铸锭锻造不少于两火次，并在锻造过程中进行不少于两次的拔长和/或镦粗，每次镦粗或拔长变形量不小于30%，将铸态组织破碎获得再结晶组织、晶粒较均匀的TA1板坯，所述海绵钛的成分中要求O含量≤0.05%、N含量≤0.006%、Fe含量≤0.05%；

（2）利用天然气将步骤（1）所获得的TA1板坯加热到850~930℃并保温，经轧制获得3~6mm厚度的热轧卷，随后进行（700~780）℃×（2~30）min大气连续退火获得再结晶组织，接着进行抛丸和酸洗将表面氧化层去除；

（3）采用可逆轧机将步骤（2）处理所得的热轧卷在张力作用下沿钛卷的长度方向进行多道次冷轧，单道次变形量≥5%、轧程总变形量≥50%，总轧程数不超过2个，当一轧程轧制后，在钛卷表面脱脂除油，然后进行半成品退火，之后对表面缺陷进行处理，并将钛卷分切成长度不超过1300mm的单张钛板，接着沿钛板的宽度方向进行换向冷轧，换向冷轧中轧制的速率≤3m/s，换向冷轧总变形量≥30%；经钛卷长度方向的冷轧以及分切后钛板宽度方向的冷轧后，获得成品钛板；

（4）将步骤（3）所获得的成品钛板进行退火，并对退火后的钛板表面进行处理，得到合格的TA1成品板。

优选的，在对成品钛板退火时，采用大气气氛退火，将钛板在电阻炉中进行压矫形退火，退火温度630~700℃、保温时间2~10h，具体退火保温、保温时间根据钛板的成分、总厚度和冷轧变形量确定。

优选的，在对成品钛板退火时，将钛板放置于真空罩式炉中进行真空退火，真空度优于10^-1Pa，退火温度630~700℃、保温时间3~10h，升温到500℃以上时充氩气加强热量循环，退火制度根据钛板成分、冷轧变形量和钛卷的卷径确定。

优选的，所述步骤（4）中，对退火后钛板的表面进行处理时，采用碱酸洗处理或喷砂+酸洗处理或砂光处理；若钛板表面有缺陷，则在机械修磨后进行碱酸洗处理或喷砂+酸洗处理或砂光处理。

优选的，所述的半成品退火的方法是：退火温度为660℃，退火后冷却到200℃以下，再出炉空冷至室温。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）深冲用钛板冲压效果

深冲用钛板冲压制备钛锅、钛杯和钛壳体，可以实现最大冲压深度不低于90mm；钛板的各向异性较小，强度指标各向异性差异不超过20%。

（2）深冲用钛板的成分、规格和质量

纯钛铸锭中主要杂质元素含量满足O≤0.06%、N≤0.008%、Fe≤0.1%，其他杂质含量满足GB/T 3621.1-2007中TA1要求，铸锭重量3~8t。可生产厚度范围0.5~1.5mm的深冲用TA1板带、单卷最大重量3~8t，钛板最大宽度可达到1250mm，生产效率高、外观质量好、成本较低，同批次板材的力学性能和微观组织的均匀一致程度较高；同板差可稳定控制到≤0.1mm、整板（厚度*1000*2000mm）不平度≤8mm/m。

（3）深冲用钛板性能和组织

深冲板材成形的重要参数是屈服强度、屈强比、杯突、硬化指数n和塑性应变值r等，另外这些参数与各向异性关系很大。制成厚度为0.5~1.5mm的钛板，强度≤350MPa、屈服强度≤270MPa，杯突值>10mm。拉伸应变硬化指数n为0.1以上，塑性应变值r在0.4以上；另外，通过较充分的锻造和再结晶，钛板的各向异性不显著、轧制方向到垂直轧向的性能变化≤20%。钛板的晶粒范围3.5~7级，整卷板带材的晶粒度差异不超过1.5级、单张钛板组织较均匀、晶粒度级别差异不超过0.5级。

（4）钛卷的生产过程控制

通过镦拔锻造获得成分和组织较均匀的板坯，并减轻了织构情况。钛卷材轧制时轧程变形率不低于50%，卷轧后再进行换向单张板冷轧的轧程变形量不低于30%，使变形能够深入整个厚度并使晶粒的破碎和再结晶充分，获的较均匀晶粒组织，同时钛板的塑性较高、深冲性能良好。

具体实施例

以下详细说明本发明的部分实施例，但本发明不局限于此，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干变形和改进，均应属于本发明的保护范围。

实施例1：一种深冲用钛板的制备方法，包括如下步骤：

（1）选用粒度为3~8mm的不低于0_A级海绵钛，采用德国ALD真空自耗电弧炉进行二次熔炼，制备成直径Φ800mm左右的TA1铸锭，铸锭中O含量≤0.06%、N含量≤0.006%、Fe含量≤0.03%，接着对铸锭锻造三火次，共进行两次拔长和两次镦粗，每次镦粗及拔长变形量不小于30%，再经过整形、铣面后得到探伤级达到A级的、且再结晶组织、晶粒较均匀的TA1板坯，板坯名义尺寸为150×1270×5000mm，所述不低于0_A级海绵钛的成分中要求O含量≤0.05%、N含量≤0.006%、Fe含量≤0.05%；

（2）利用天然气将步骤（1）所获得的TA1板坯加热到900±15℃并保温，经轧制获得4mm厚度的热轧卷，随后进行750℃±15℃×10min大气连续退火获得再结晶组织，接着进行抛丸和酸洗将表面氧化层去除，热轧退火TA1卷晶粒度为8级左右；

（3）采用可逆轧机将步骤（2）处理所得的热轧卷在张力作用下沿钛卷的长度方向进行多道次冷轧，单道次变形量≥5%、轧程总变形量≥50%，总轧程数为2个，两个轧程变形率分别是52%和63%；当一轧程轧制后，对钛卷表面脱脂除油，之后对表面缺陷进行处理，并将钛卷分切成长度不超过1300mm的单张钛板，接着沿钛板的宽度方向进行换向冷轧，换向冷轧中轧制的速率≤3m/s，换向冷轧总变形量≥30%；经钛卷长度方向的冷轧以及分切后钛板宽度方向的冷轧后，获得厚度为0.7mm的成品钛板；

（4）将步骤（3）所获得的成品钛板进行真空退火，真空度优于10^-1Pa、退火温度为680℃、保温时间为8h，升温到500℃以上时充氩气加强热量循环，550℃以上的降温过程适当缓慢、防止降温过快造成钛板粘接，以得到合格的TA1成品板。

在本实施例中，对成品钛板的退火也可采用大气气氛退火，退火温度为680℃、保温时间为8h，550℃以上的降温过程适当缓慢、防止降温过快造成钛板变形，对退火后的钛板表面进行处理，得到合格的TA1成品板。

采用以上方法所制备的钛板的性能和组织见表1：

表1 深冲用0.7mm厚成品TA1板性能和组织

*伸长率使用15mm标距；n和r的测量在拉伸应变3~10%条件下。

从上表中可以看出，采用本发明的方法制备0.7mm钛板后，强度较低塑性较好，沿着轧制方向的强度最低、硬化指数n最高、塑性应变值r最低；横向强度最高、塑性最差，硬化指数n最低、应变值较高；45°方向强度和屈服强度最低、伸长率最高、应变值r较高、硬化指数n较低。从轧向到横向的不同角度看，钛板有一定的各向异性、但差异不太大。

这批钛板冲压制备Φ220×110mm、Φ240×130mm、Φ260×150mm和Φ300×180mm的钛锅，使用专用润滑油、冲压工艺适宜，冲压过程顺利，冲压成型合格率超过96%，侧面、底面和圆弧过渡处的减薄过渡较均匀，压边没有折皱、制耳较小。后续的加工、去油、喷砂、酸洗和表面处理等工序顺利，钛锅内外质量合格。

用类似的工艺冲压制备Φ150×120mm钛锅，冲压成型合格率超过93%，制耳较小，制备过程顺利，产品质量合格。

实施例2：一种深冲用钛板的制备方法，包括如下步骤：

（1）选用粒度为8~12.7mm的、不低于0_A级海绵钛，采用EB炉（电子束冷床炉）方法制备成TA1铸锭，铸锭厚度为400mm、宽度1300mm，铸锭中O含量≤0.055%、N含量≤0.0058%、Fe含量≤0.03%，接着对铸锭锻造三火次，并在锻造的过程中共进行两次拔长和镦粗，每次镦粗及拔长变形量不小于30%，再经过整形、铣面后得到探伤级达到A级的、且再结晶组织、晶粒较均匀的TA1板坯，所述不低于0_A级海绵钛的成分中要求O含量≤0.05%、N含量≤0.006%、Fe含量≤0.05%；

（2）利用天然气将步骤（1）所获得的TA1板坯加热到930℃并保温，经轧制获得3mm厚度的热轧卷，随后进行720℃×30min大气连续退火获得再结晶组织，接着进行抛丸和酸洗将表面氧化层去除，热轧退火TA1卷晶粒度为7.5级左右；

（3）采用可逆轧机将步骤（2）处理所得的热轧卷在张力作用下沿钛卷的长度方向进行多道次冷轧，单道次变形量≥6%、轧程总变形量71%，总轧程数为2个；当一轧程轧制后，在钛卷表面脱脂除油，然后进行半成品退火，半成品退火温度660℃、退火后冷却到200℃以下，出炉空冷；冷却到室温后，进行变形量≤2%的平整，改善板形、减小不平度；随后利用矫直机分切机，矫直后分切为1×1250（卷宽）×1200mm成品板材；接着沿钛板的宽度方向进行换向冷轧，换向冷轧中轧制的速率≤3m/s，换向冷轧总变形量40%；经钛卷长度方向的冷轧以及分切后钛板宽度方向的冷轧后，获得厚度为0.6mm的成品钛板；

（4）将步骤（3）所获得的成品钛板进行大气气氛退火，退火温度为650℃、保温时间为6h，550℃以上的降温过程适当缓慢、防止降温过快造成钛板变形，对退火后的钛板表面进行处理，得到合格的TA1成品板。

在本实施例中，成品钛板也可采用真空退火，真空度优于10^-1Pa、退火温度为700℃、保温时间为10h，升温到500℃以上时充氩气加强热量循环，550℃以上的降温过程适当缓慢、防止降温过快造成钛板粘接，以得到合格的TA1成品板。

所得TA1成品板整板不平度≤8mm/m，钛板晶粒度为4.5级，横向强度不超过330MPa、伸长率超过60%，不同方向性能值差异不超过15%，各向异性较小。

用这批钛板冲压制备Φ180×90mm、Φ200×100mm、Φ220×110mm和Φ240×130mm的钛锅，冲压过程顺利，冲压成型合格率超过95%，钛锅没有可发现的冲压不平滑现象，制耳较小；还可以冲压制备锥形或柱状钛杯，上下底面直径40~120mm、高度60~140mm，冲压后的钛杯内外质量合格，表面平滑。后续的加工、去油、喷砂、酸洗和表面处理等工序顺利，钛锅和钛杯内外质量合格。

实施例3：一种深冲用钛板的制备方法，包括如下步骤：

（1）选用粒度为3~12.7mm、不低于0_A级海绵钛，采用VAR炉制备成TA1铸锭，铸锭中O含量≤0.055%、N含量≤0.0058%、Fe含量≤0.03%，接着对铸锭锻造三火次，并在锻造的过程中进行两次拔长和两次镦粗，每次镦粗及拔长变形量不小于30%，再经过整形、铣面后得到探伤级达到A级的、且再结晶组织、晶粒较均匀的TA1板坯，所述不低于O_A级海绵钛的成分中要求O含量≤0.05%、N含量≤0.006%、Fe含量≤0.05%；

（2）利用天然气将步骤（1）所获得的TA1板坯加热到850℃并保温，经轧制获得6mm厚度的热轧卷，随后进行780℃×2min大气连续退火获得再结晶组织，接着进行抛丸和酸洗将表面氧化层去除，热轧退火TA1卷晶粒度为7.5级左右；

（3）采用可逆轧机将步骤（2）处理所得的热轧卷在张力作用下沿钛卷的长度方向进行多道次冷轧，单道次变形量≥6%、轧程总变形量71%，总轧程数为2个；当一轧程轧制后，在钛卷表面脱脂除油，然后进行半成品退火，半成品退火温度660℃、退火后冷却到200℃以下，出炉空冷；冷却到室温后，进行变形量≤2%的平整，改善板形、减小不平度；随后利用矫直机分切机，矫直后分切为1×1250（卷宽）×1200mm成品板材；接着沿钛板的宽度方向进行换向冷轧，换向冷轧中轧制的速率≤3m/s，换向冷轧总变形量40%；经钛卷长度方向的冷轧以及分切后钛板宽度方向的冷轧后，获得厚度为0.6mm的成品钛板；

（4）将步骤（3）所获得的成品钛板在真空炉内进行真空退火，真空度优于10^-1Pa、退火温度为640℃、保温时间为5h，升温到500℃以上时充氩气加强热量循环，550℃以上的降温过程适当缓慢、防止降温过快造成钛板粘接，最后得到合格的TA1成品板。

在实施例3中，成品钛板的退火也可采用大气气氛退火，在采用大气气氛退火时，将钛板在电阻炉中进行压矫形退火，退火温度700℃、保温时间10h，并对退火后的钛板表面进行处理，最后得到合格的TA1成品板。

Claims (5)

1.一种深冲用钛板的制备方法，其特征在于，钛板的制备方法包括如下步骤：

（1）使用粒度为3~12.7mm、不低于0_A级的海绵钛进行熔炼铸锭，接着对铸锭锻造不少于两火次，并在锻造过程中进行不少于两次的拔长和/或镦粗，每次镦粗或拔长变形量不小于30%，将铸态组织破碎获得再结晶组织、晶粒较均匀的TA1板坯，所述海绵钛的成分中要求O含量≤0.05%、N含量≤0.006%、Fe含量≤0.05%；

（2）利用天然气将步骤（1）所获得的TA1板坯加热到850~930℃并保温，经轧制获得3~6mm厚度的热轧卷，随后进行（720~780）℃×（2~30）min大气连续退火获得再结晶组织，接着进行抛丸和酸洗将表面氧化层去除；

（3）采用可逆轧机将步骤（2）处理所得的热轧卷在张力作用下沿钛卷的长度方向进行多道次冷轧，单道次变形量≥5%、轧程总变形量≥50%，总轧程数不超过2个，两个轧程间进行半成品退火；当一轧程轧制后，钛卷表面脱脂除油，然后进行半成品退火和表面缺陷处理，可将钛卷分切成长度不超过1300mm的单张钛板，接着沿钛板的宽度方向进行换向冷轧，换向冷轧中轧制的速率≤3m/s，换向冷轧总变形量≥30%；经钛卷长度方向的冷轧以及分切后钛板宽度方向的冷轧后，获得成品钛板；

（4）将步骤（3）所获得的成品钛板进行退火，得到合格的TA1成品板。

2.根据权利要求1所述的一种深冲用钛板的制备方法，其特征在于：在对成品钛板退火时，采用大气气氛退火，将钛板在电阻炉中进行压矫形退火，退火温度650~700℃、保温时间2~10h，具体退火保温、保温时间根据钛板的成分、总厚度和冷轧变形量确定。

3.根据权利要求1所述的一种深冲用钛板的制备方法，其特征在于：在对成品钛板退火时，采用真空退火，真空度优于10^-1Pa，退火温度630~700℃、保温时间3~10h，升温到500℃以上时充氩气加强热量循环，退火制度根据钛板成分、冷轧变形量确定。

4.根据权利要求2所述的一种深冲用钛板的制备方法，其特征在于：采用大气气氛退火后，对钛板的表面采用碱酸洗处理或喷砂+酸洗处理或砂光处理；若钛板表面有缺陷，则在机械修磨后进行碱酸洗处理或喷砂+酸洗处理或砂光处理。

5.根据权利要求1所述的一种深冲用钛板的制备方法，其特征在于：所述的半成品退火的方法是：退火温度为660℃，退火后冷却到200℃以下，再出炉空冷至室温。