CN107353417B - 聚合物纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种聚合物纳米材料的制备方法，将聚合物加入第一有机溶剂，再加入乙酰苯胺，加热搅拌至均匀，倒入蒸馏水中析出白色晶体，搅拌均匀后抽滤、烘干；把烘干的白色晶体研磨，加入第二有机溶剂后超声分散，用有机微孔滤膜进行抽滤，然后烘干得到聚合物纳米材料。本发明把聚合物和乙酰苯胺溶于有机溶剂，然后倒入蒸馏水析出白色结晶。利用乙酰苯胺在水中微溶(0.46g/100g，20℃)，在乙醇中易溶(36.9g/100g，20℃)的特点，用乙醇去除白色结晶中的乙酰苯胺，得到聚合物纳米材料。

Description

聚合物纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，特别涉及一种聚合物纳米材料的制备方法。
背景技术
乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。聚氯乙烯、聚偏氟乙烯等一类聚合物不易破碎，熔点低，在生产过程中就产生团聚，分散性差，限制了其用途。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合物纳米材料的制备方法，解决了聚合物不易破碎，熔点低，在生产过程中就产生团聚的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
聚合物纳米材料的制备方法，将聚合物加入第一有机溶剂，再加入乙酰苯胺，加热搅拌至均匀，倒入蒸馏水中析出白色晶体，搅拌均匀后抽滤、烘干；把烘干的白色晶体研磨，加入第二有机溶剂后超声分散(普通的超声清洗)，抽滤烘干得到聚合物纳米材料。
进一步的，聚合物为聚氯乙烯、聚偏氟乙烯中一种或两种。
进一步的，第一有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中一种或多种。
进一步的，聚合物和乙酰苯胺的投料质量比例为1:30～1:300。
进一步的，第一有机溶剂的体积与蒸馏水的体积比例为1:30～1:50。
进一步的，在蒸馏水中析出的白色晶体搅拌3小时后抽滤。
进一步的，第二有机溶剂为乙醇、丙酮中一种或两种。
进一步的，加热搅拌的温度为50℃～100℃。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1.聚合物纳米材料的制备方法简单，涉及的有机溶剂可以进一步回收，成本较低。
2.本发明适用性广，适用于其他溶于有机溶剂的聚合物，如聚氯乙烯，聚偏氟乙烯等。
3.能够大批量的制备聚合物纳米颗粒。
4.解决了高分子聚合物不易破碎，熔点低，在生产过程中就产生团聚的问题。
本发明把聚合物和乙酰苯胺溶于有机溶剂，然后倒入蒸馏水析出白色结晶。利用乙酰苯胺在水中微溶(0.46g/100g，20℃)，在乙醇中易溶(36.9g/100g，20℃)的特点，用乙醇去除白色结晶中的乙酰苯胺，得到聚合物纳米材料。目前聚合物颗粒存在不易破碎，熔点低，在制备过程中就产生团聚现象。用乙酰苯胺和聚合物共结晶的方法，来制备聚合物纳米材料的研究未见报道。
附图说明
图1为实施案例1的纳米材料透射电镜图。
具体实施方式
本发明把聚合物和乙酰苯胺溶于有机溶剂，然后倒入蒸馏水析出白色结晶，用乙酰苯胺和聚合物共结晶的方法，来制备聚合物纳米材料：聚合物纳米颗粒在水中结晶析出，被乙酰苯胺在水中析出的晶体隔离，制备出聚合物纳米颗粒和乙酰苯胺晶体的混合物。利用乙酰苯胺在水中微溶，在乙醇中易溶的特点，用乙醇去除白色结晶中的乙酰苯胺，得到聚合物纳米材料。
本发明一种聚合物纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将聚合物加入有机溶剂，再加入乙酰苯胺，加热搅拌0.5小时，倒入蒸馏水中析出白色晶体，搅拌3小时后抽滤，50℃烘干。把烘干的白色晶体研磨，加入乙醇后超声分散0.5小时，抽滤烘干得到聚合物纳米材料。
以下对本发明作进一步的描述，工艺步骤如下：
1.把聚合物加入有机溶剂，再加入乙酰苯胺，加热搅拌0.5小时，得到黄色透明的液体。
2.把上述黄色透明的有机溶液倒入蒸馏水中，聚合物和乙酰苯胺失去有机溶剂后结晶，析出白色晶体，
3.搅拌3小时释放出结晶中的残余有机溶剂，然后抽滤，50℃烘干。
4.把烘干的白色晶体研磨，加入乙醇后超声分散0.5小时。
5.用有机微孔滤膜进行抽滤，50℃烘干得到产品。
实施例1：将0.1g聚偏氟乙烯加入50mL四氢呋喃，再加入30g乙酰苯胺，加热至50℃，搅拌0.5小时，倒入1800mL蒸馏水中析出白色晶体，搅拌3小时后抽滤，50℃烘干。把烘干的白色晶体研磨，加入乙醇后超声分散0.5小时，抽滤烘干得到产品聚合物纳米材料。
实施例2：将0.2g聚偏氟乙烯加入50mL N,N-二甲基乙酰胺，再加入30g乙酰苯胺，加热至100℃，搅拌0.5小时，倒入1800mL蒸馏水中析出白色晶体，搅拌3小时后抽滤，50℃烘干。把烘干的白色晶体研磨，加入乙醇后超声分散0.5小时，抽滤烘干得到产品聚合物纳米材料。
实施例3：将0.5g聚偏氟乙烯加入50mL N,N-二甲基甲酰胺，再加入30g乙酰苯胺，加热至50℃，搅拌0.5小时，倒入1500mL蒸馏水中析出白色晶体，搅拌3小时后抽滤，50℃烘干。把烘干的白色晶体研磨，加入乙醇后超声分散0.5小时，抽滤烘干得到产品聚合物纳米材料。
实施例4：将0.1g聚氯乙烯加入50mL N,N-二甲基甲酰胺，再加入30g乙酰苯胺，加热至50℃，搅拌0.5小时，倒入1800mL蒸馏水中析出白色晶体，搅拌3小时后抽滤，50℃烘干。把烘干的白色晶体研磨，加入乙醇后超声分散0.5小时，抽滤烘干得到产品聚合物纳米材料。
实施例5：将1g聚氯乙烯和0.1g聚偏氟乙烯加入50mL四氢呋喃，再加入30g乙酰苯胺，加热至50℃，搅拌0.5小时，倒入2500mL蒸馏水中析出白色晶体，搅拌3小时后抽滤，50℃烘干。把烘干的白色晶体研磨，加入乙醇后超声分散0.5小时，抽滤烘干得到产品聚合物纳米材料。制备该聚合物纳米颗粒的过程简单，大部分颗粒的直径明显小于100nm，分散性较好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.聚合物纳米材料的制备方法，其特征在于，将聚合物加入第一有机溶剂，再加入乙酰苯胺，加热搅拌至均匀，倒入蒸馏水中析出白色晶体，搅拌均匀后抽滤、烘干；把烘干的白色晶体研磨，加入第二有机溶剂后超声分散，抽滤烘干得到聚合物纳米材料；
聚合物为聚氯乙烯、聚偏氟乙烯中一种或两种；
第一有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中一种或多种；
第二有机溶剂为乙醇。
2.根据权利要求1所述的聚合物纳米材料的制备方法，其特征在于，聚合物和乙酰苯胺的投料质量比例为1:30～1:300。
3.根据权利要求1所述的聚合物纳米材料的制备方法，其特征在于，第一有机溶剂的体积与蒸馏水的体积比例为1:30～1:50。
4.根据权利要求1所述的聚合物纳米材料的制备方法，其特征在于，在蒸馏水中析出的白色晶体搅拌3小时后抽滤。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007262158A (ja) * 2006-03-27 2007-10-11 Osaka Prefecture ポリオキサゾール又はその前駆体の微粒子及びその製造方法
CN103044173A (zh) * 2012-12-06 2013-04-17 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种有序多孔含能晶体材料的制备方法
CN105705017A (zh) * 2013-11-13 2016-06-22 日本曹达株式会社 共结晶及其制造方法
CN105731444A (zh) * 2016-04-22 2016-07-06 武汉理工大学 一种易分散的石墨烯的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007262158A (ja) * 2006-03-27 2007-10-11 Osaka Prefecture ポリオキサゾール又はその前駆体の微粒子及びその製造方法
CN103044173A (zh) * 2012-12-06 2013-04-17 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种有序多孔含能晶体材料的制备方法
CN105705017A (zh) * 2013-11-13 2016-06-22 日本曹达株式会社 共结晶及其制造方法
CN105731444A (zh) * 2016-04-22 2016-07-06 武汉理工大学 一种易分散的石墨烯的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"乙酰苯胺对聚氯乙烯微观结构和性能的影响";刘亚群等;《武汉理工大学学报》;20070630;第29卷(第6期);第5-7页 *
"小分子有机化合物对聚氯乙烯结晶度的影响";刘亚群;《化工进展》;20070228;第26卷(第2期);第249-252页 *

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