CN106238009A - 一种四氯化碳吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种四氯化碳吸附剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106238009A
CN106238009A CN201610603947.0A CN201610603947A CN106238009A CN 106238009 A CN106238009 A CN 106238009A CN 201610603947 A CN201610603947 A CN 201610603947A CN 106238009 A CN106238009 A CN 106238009A
Authority
CN
China
Prior art keywords
adsorbent
carbon tetrachloride
preparation
phase
aqueous phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610603947.0A
Other languages
English (en)
Inventor
王琪宇
王新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610603947.0A priority Critical patent/CN106238009A/zh
Publication of CN106238009A publication Critical patent/CN106238009A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B01J20/264—Synthetic macromolecular compounds derived from different types of monomers, e.g. linear or branched copolymers, block copolymers, graft copolymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/389—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by adsorption on solids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明提供了一种四氯化碳吸附剂的制备方法，反应釜中加入水，聚乙烯醇，搅拌均匀配制成水相；在反应釜中加入苯乙烯，1，5，9‑环十二碳三烯，5‑降冰片烯‑2‑甲酸，甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸，双（五甲基环戊烯钌）搅拌均匀配制成油相；将油相溶液加入到已配制水相的反应釜中，在适宜温度下反应，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得比表面积大，性质稳定，吸附后产品纯度高的四氯化碳提纯用吸附剂。

Description

一种四氯化碳吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种提纯用吸附剂的制备方法，尤其是一种四氯化碳吸附剂的制备方法。
背景技术
四氯化碳是一种无色有毒液体，能溶解脂肪、油漆等多种物质，易挥发液体，具氯仿的微甜气味。四氯化碳与水互不相溶，可与乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。是一种性质优良的有机溶剂，也用于有机物质的氯化，广泛应用于药物的萃取，制药，纺织，食品，工业生产等方面。高纯度的四氯化碳更有利于相关产品的生产，以及生产出产品的质量。
CN2573497公开了一种用于四氯化碳提纯的吸附柱。它包括吸附柱本体(1),本体(1)内填充的活性炭填料层(11)、活性氧化铝填料层(12),其特征在于:所述本体(1)内还填充有硅酸镁填料层(13)。本发明为红外测油技术的配套设备,它的使用不仅能够降低测定成本,提高溶剂使用效率,而且有利于环境保护,防止有害溶剂的二次污染。
CN104119200A一种四氯化碳的吸附提纯方法，其特征在于，所使用的吸附剂为γ-Al2O3吸附剂或活性炭基吸附剂，吸附温度为30℃～90℃，吸附压力1atm～5atm，空速为0.1h-1～10.0h-1，所述活性炭基吸附剂所选用的活性炭为椰壳基活性炭、煤基活性炭、高聚物活性炭中的一种。本发明通过分子筛吸附的方法替换传统蒸馏方法，或作为传统蒸馏方法的补充。
现有的四氯化碳吸附剂大多生产工艺复杂，使用寿命短，生产出的四氯化碳产品纯度不够高。
发明内容
本发明的目的是：提供一种四氯化碳吸附剂的制备方法，它可以应用于四氯化碳的提纯吸附中，生产流程简单，应用此吸附剂所生产的四氯化碳产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：
（1）水相的配制
按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份羟甲基丙基纤维素，搅拌均匀。
（2）油相的配制
按重量份计，将100份的苯乙烯，0.5-2份1，5，9-环十二碳三烯、0.1-0.5份5-降冰片烯-2-甲酸、0.5-1份甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸、0.1-0.5份双（五甲基环戊烯钌）搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后80-100℃反应10-20h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品。
所述1，5，9-环十二碳三烯，5-降冰片烯-2-甲酸，甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸，双（五甲基环戊烯钌）为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
（1）制得吸附剂比表面积大，孔径分布密集，在生产四氯化碳产品时吸附杂质迅速，所吸附杂质的量大。
（2）引入双（五甲基环戊烯钌）作为共聚单体，并引入三烯，磷酸基团，提高了吸附剂整体的稳定性，并提高了吸附剂吸附杂质的能力。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
（1）水相的配制
在1000L反应釜中加入100Kg纯水、1Kg羟甲基丙基纤维素，搅拌均匀。
（2）油相的配制
在1000L反应釜中，将100Kg苯乙烯，1Kg1，5，9-环十二碳三烯、0.3Kg5-降冰片烯-2-甲酸、0.8Kg甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸、0.3Kg双（五甲基环戊烯钌）搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后90℃反应15h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品；
实施例2
（1）水相的配制
在1000L反应釜中加入100Kg纯水、0.5Kg羟甲基丙基纤维素，搅拌均匀。
（2）油相的配制
在1000L反应釜中，将100Kg苯乙烯，0.5Kg1，5，9-环十二碳三烯、0.1Kg5-降冰片烯-2-甲酸、0.5Kg甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸、0.1Kg双（五甲基环戊烯钌）搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后80℃反应10h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品；
实施例3
（1）水相的配制
在1000L反应釜中加入100Kg纯水、2Kg羟甲基丙基纤维素，搅拌均匀。
（2）油相的配制
在1000L反应釜中，将100Kg苯乙烯，2Kg1，5，9-环十二碳三烯、0.5Kg5-降冰片烯-2-甲酸、1Kg甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸、0.5Kg双（五甲基环戊烯钌）搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后100℃反应20h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品；
对比例1
不加入1，5，9-环十二碳三烯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入5-降冰片烯-2-甲酸，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入双（五甲基环戊烯钌），其他条件同实施例1。
实施例4
将500g纯度约为98%的粗品四氯化碳原料，以气体形式通入装有本专利实施例1-3以及对比例1-4制备的吸附剂PMMA有机玻璃管仲，温度70℃，压力0.2MPa，空速1.0m³/h，吸附完成后检测吸附后气体四氯化碳的质量百分含量。
表1：
编号 四氯化碳含量（%）
实施例1 99.93
实施例2 99.91
实施例3 99.98
对比例1 99.69
对比例2 99.11
对比例3 99.22
对比例4 99.12
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种四氯化碳吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）水相的配制
按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份羟甲基丙基纤维素，搅拌均匀；
（2）油相的配制
按重量份计，将100份的苯乙烯，0.5-2份1，5，9-环十二碳三烯、0.1-0.5份5-降冰片烯-2-甲酸、0.5-1份甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸、0.1-0.5份双（五甲基环戊烯钌）搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后80-100℃反应10-20h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品。
2.根据权利要求1所述的四氯化碳吸附剂，其特征在于：适用的吸附温度为40-100℃，吸附空速为0.5-15m³/h，压力为0.1-1MPa。
CN201610603947.0A 2016-07-28 2016-07-28 一种四氯化碳吸附剂的制备方法 Pending CN106238009A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610603947.0A CN106238009A (zh) 2016-07-28 2016-07-28 一种四氯化碳吸附剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610603947.0A CN106238009A (zh) 2016-07-28 2016-07-28 一种四氯化碳吸附剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106238009A true CN106238009A (zh) 2016-12-21

Family

ID=57603434

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610603947.0A Pending CN106238009A (zh) 2016-07-28 2016-07-28 一种四氯化碳吸附剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106238009A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108126674A (zh) * 2017-11-21 2018-06-08 孝感市锐思新材科技有限公司 一种四烯甲萘醌用提纯材料的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2573497Y (zh) * 2002-09-20 2003-09-17 史永刚 用于四氯化碳提纯的吸附柱
CN102117925A (zh) * 2011-01-20 2011-07-06 中科院广州化学有限公司 钒电池用的结构可控的磷酸化聚合物复合膜及其制备方法
CN102417434A (zh) * 2011-12-26 2012-04-18 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法
CN102746106A (zh) * 2012-06-29 2012-10-24 苏州国环环境检测有限公司 一种四氯化碳的提纯方法
CN103772576A (zh) * 2014-01-22 2014-05-07 王金明 一种应用于普那霉素分离的吸附剂的制备方法
CN105294910A (zh) * 2015-11-30 2016-02-03 王金明 一种应用于普那霉素分离的吸附剂的制备方法
CN105646800A (zh) * 2016-03-13 2016-06-08 桂林理工大学 一种松香基羟基化聚合物微球的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2573497Y (zh) * 2002-09-20 2003-09-17 史永刚 用于四氯化碳提纯的吸附柱
CN102117925A (zh) * 2011-01-20 2011-07-06 中科院广州化学有限公司 钒电池用的结构可控的磷酸化聚合物复合膜及其制备方法
CN102417434A (zh) * 2011-12-26 2012-04-18 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法
CN102746106A (zh) * 2012-06-29 2012-10-24 苏州国环环境检测有限公司 一种四氯化碳的提纯方法
CN103772576A (zh) * 2014-01-22 2014-05-07 王金明 一种应用于普那霉素分离的吸附剂的制备方法
CN105294910A (zh) * 2015-11-30 2016-02-03 王金明 一种应用于普那霉素分离的吸附剂的制备方法
CN105646800A (zh) * 2016-03-13 2016-06-08 桂林理工大学 一种松香基羟基化聚合物微球的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
车如心: "《界面与胶体化学》", 31 August 2012, 中国铁道出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108126674A (zh) * 2017-11-21 2018-06-08 孝感市锐思新材科技有限公司 一种四烯甲萘醌用提纯材料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5189991B2 (ja) パーム油またはパーム油派生物から天然化合物の高度富化した画分を製造する方法
JP2013143944A5 (zh)
CN103467475B (zh) 1,8-桉叶素的纯化方法
CN102698466B (zh) 去除天然提取物中农药残留的方法
CN106238009A (zh) 一种四氯化碳吸附剂的制备方法
CN110734359A (zh) 一种大麻二酚的提取纯化方法
CN108218681A (zh) 一种辅酶q10的纯化方法
CN106040206A (zh) 一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法
CN102477035B (zh) 一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺
CN108129256A (zh) 从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离卤代烯烃杂质的方法
CN106111092A (zh) 一种癸二酸二乙酯纯化用吸附剂的制备方法
CN107118307A (zh) 一种含茚基二氯化锆官能团的吸附材料
CN107033045A (zh) 一种高纯度天然大蒜阿霍烯的制备方法
CN103240059A (zh) 一种用于油气回收的活性炭制备方法
CN103540408B (zh) 一种制备砂仁挥发油的方法
CN106831338A (zh) 一种高纯度二氟乙醇的制备方法
CN104876973B (zh) 一种工业级辛基二茂铁原料的分级分离纯化的方法
CN102964200B (zh) 焦化甲苯的提纯方法
CN103288878B (zh) 用于提纯(r)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧基)丙基]腺嘌呤的镁盐沉淀剂及提纯方法
CN114853709B (zh) 一种富集酱油渣中的大豆素的方法及其应用
CN104961765B (zh) 一种以磷脂酰乙醇胺为主成分的磷脂的制备方法
CN105837414B (zh) 一种合成乙二醇丁醚的方法
CN106831340B (zh) 一种高纯度三氟乙醇的制备方法
CN105906592B (zh) 一种2-呋喃甲酸异戊酯纯化的方法
CN114015063B (zh) 含硝基配体掺杂的沸石咪唑酯骨架材料ZIF-71-clnImx的制备及应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161221