CN105195735A - 在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法 - Google Patents
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Abstract
在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法，将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类，得预处理磁体材料，并对获得的预处理磁体材料直接进行氢碎制粉，得稀土氢碎磁粉；而后对稀土氢碎磁粉进行取样分析，再根据需要在稀土氢碎磁粉中添加液相铈得混合粉，最后通过静压、烧结、退火制备出所需的稀土永磁材料，有效解决了各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析问题，进行预分类不仅节省回收废旧磁钢的时间，且减少提取稀土元素的工艺步骤；并在预处理磁体材料中添加液相铈，有利于降低合金液熔点，获得细晶粒磁体，从而提高磁体的矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法。
背景技术
近年来，随着稀土永磁材料应用领域的不断扩展，对原材料的需求越来越大，但因稀土开采的成本较高且随着国家调控力度的加大，其材料成本也逐渐加大。而在当前价格涨幅过大的情况下，下游企业的价格承受能力比较有限，因此部分下游企业选择使用较便宜的铁氧体或铝镍钴、钐钴等材料代替钕铁硼磁体原材料中的稀土，这给钕铁硼磁体市场带来较大的不稳定性。同时因钕铁硼磁体材料脆性高，规格杂，在电镀过程中极易出现缺角和尺寸不良等问题；进而导致电镀后钕铁硼磁体的报废量非常大，仅是成品外观与尺寸的报废率就在2～5％之间，且由于客户其他方面特殊要求也时常导致发生不良报废现象。
目前针对废旧磁钢的回收与再利用的工艺方法是：将收集的所有废旧磁钢混为一体，未进行预分类，而统一返回至回收容器，在回收容器将废旧磁钢中所含的各种稀土元素逐一提取，而后根据所需制备的稀土永磁材料再次进行加工。这种工艺方法虽然对废旧磁钢进行了再利用，但是其提取工序复杂，且需针对不同稀土元素熔点调整回收容器的各种工艺参数，以满足不同稀土元素的提取工艺要求，这对回收容器的设备提出来了更高的要求。同时再次进行加工时，将回收得到单一的稀土金属氧化物，在后道经配比冶炼等各道工艺后得到要求制备的永磁材料，而采用该工艺制得的永磁体有着诸多的缺陷，生产过程难以控制，人为因素较多，进而影响批量生产的质量。此外，现有生产工艺生产的永磁材料实际矫顽力低、工作温度稳定性较低，且抗腐蚀性能弱，成为限制其发展和应用的主要因素。
此外，现有技术中通常采用添加少量低熔点的金属，如镓、铜、铝、锗、锌、锡等，通过添加一种或多种合金元素与钕、镨等稀土元素形成新的低熔点共晶相促进烧结、改善富钕相的微观结构，从而实现对矫顽力的调控。但是由于上述金属是非磁性相，只能微量添加，因此其只能在较小范围内对烧结温度和回火过程中富钕相的分布和微观组织结构实现调控。另一方面，添加的稀土元素镧、铈等可以降低烧结温度，但镧铁硼和铈铁硼相的饱和磁化强度低于钕铁硼相，降低磁体的剩磁，特别是其各向异性场仅为钕铁硼相的三分之一。而氧含量的提高，易引起富稀土相的组织结构变化，导致磁体的矫顽力进一步降低，难以到达商业磁体对矫顽力和磁能积等综合磁性能的要求。
而通过稀土元素制备的稀土永磁材料，具有高催化活性、高磁性、超导性、光电转化、光磁记忆、高储氢量、耐蚀耐磨等特性；因此，如何在不改变稀土永磁材料特性的前提下提高稀土永磁材料的抗弯强度、硬度及抗冲击韧性，同时避免后续熔炼时的合金锭材料产生偏析，并降低对生产设备的技术要求已经成为本领域技术人员亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法，其具体步骤如下：
1)将收集的废旧磁钢按照磁钢中所含稀土元素进行预分类，预分类的标准为同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类，得预处理磁体材料；
2)根据制备的稀土永磁材料，对步骤1)中获得的预处理磁体材料直接进行氢碎制粉，得稀土氢碎磁粉；
3)对步骤2)中获得的稀土氢碎磁粉进行取样分析，得稀土磁粉组分参数；
4)根据步骤3)中分析得到的稀土磁粉组分参数，在获得的稀土氢碎磁粉中添加液相铈得混合粉，混合粉的质量百分配比：98～99.5％稀土氢碎磁粉、0.5～2％液相铈；
5)将步骤4)中获得的混合粉通过氢碎、气流磨破碎成细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌；
6)将步骤5)中获得的细粉末通过模压加等静压法压制成压坯；
7)将步骤6)中获得的压坯置于真空烧结炉中烧结并进行保温；
8)将步骤7)中烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至300℃～350℃，再升温至第一段热处理并进行保温，而后继续降温至300℃～350℃，最后升温至第二段热处理并进行保温，并对两段热处理分别进行回火，以获得稀土永磁材料坯体；
9)将步骤8)中获得的稀土永磁材料坯体，根据实际需求进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得稀土永磁材料。
在本发明中，所述步骤5)中，细粉末平均粒度为2.4～3.2μm。
在本发明中，所述步骤6)中，等静压的压力为230～280MPa。
在本发明中，所述步骤7)中，烧结温度为1070℃～1095℃。
在本发明中，所述步骤7)中，保温时间为200分钟。
在本发明中，所述步骤8)中，第一段热处理温度为900℃～920℃，保温时间为90分钟；第二段热处理温度为530℃～620℃，保温时间为200分钟。
在本发明中，通过将收集的废旧磁钢按照磁钢中所含稀土元素进行预分类，即可得到即将处理的废旧磁钢中各种稀土元素的含量，进而有效针对不同稀土元素熔点进行调整，不仅节省回收废旧磁钢的时间，且减少提取废旧磁钢中不同稀土元素的工艺步骤与降低对回收容器设备的要求，同时也为生产与废旧磁钢同等型号的稀土永磁材料后道工序提供便利；铈的加入有利于降低合金液的熔点，由于液相的熔点低，可以实现低温烧结，获得细晶粒磁体，从而提高磁体的矫顽力；同时由于液相具有较低的熔点，因此在烧结过程中的流动性好，可以均匀的分布在钕铁硼主相晶粒之间，使烧结磁体的晶界相光滑平直，有效提高了其去交换耦合作用的能力。
一种稀土永磁材料，包括钕、镨、铈、硼、铜、铝、钇及铁；各组分质量百分比为：10～20％钕，8～15％镨，0.5～2％铈，0.5～1.2％硼，0～0.25％铜，0～0.8％铝，0.2～3％钇，57～81％铁，且铁为铁及不可避免的杂质。
有益效果：本发明将通过将收集的废旧磁钢按照磁钢中所含稀土元素进行预分类，即可得到即将处理的废旧磁钢中各种稀土元素的含量，进而有效针对不同稀土元素熔点进行调整，不仅节省回收废旧磁钢的时间，且减少提取废旧磁钢中不同稀土元素的工艺步骤与降低对回收容器设备的要求，同时也为生产与废旧磁钢同等型号的合金永磁材料后道工序提供便利；并通过分析得到的稀土磁粉组分参数，在获得的稀土氢碎磁粉中添加液相铈得混合粉，有效降低企业的生产成本，且解决了传统熔炼过程中各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析的问题，铈的加入有利于降低合金液的熔点，由于液相的熔点低，便于实现低温烧结，获得细晶粒磁体，从而提高磁体的矫顽力；钇的加入有利于提高合金锭的实际矫顽力，同时减少钕、镨用量。
具体实施方式
下面通过以下具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种稀土永磁材料，按如下表1-1进行配料：
表1-1实施例1配方表
| 组分 | 钕 | 镨 | 铈 | 钇 | 硼 | 铜 | 铝 | 铁 | 合计 |
| 重量/kg | 4.2 | 3.2 | 0.1 | 0.04 | 0.17 | 0.02 | 0.04 | 13.3 | 21.07 |
| 质量百分比/％ | 20 | 15 | 0.5 | 0.2 | 0.5 | 0.1 | 0.2 | 63.5 | 100 |
本实施例的上述稀土永磁材料的制备方法如下：
将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类，得预处理磁体材料；而后根据制备的稀土永磁材料，对获得的预处理磁体材料直接进行氢碎制粉，得稀土氢碎磁粉；同时对获得的稀土氢碎磁粉进行取样分析，得稀土磁粉组分参数，再根据分析得到的稀土磁粉组分参数，在获得的稀土氢碎磁粉中添加液相铈得混合粉，最后将获得的混合粉通过氢碎、气流磨破碎成细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌，细粉末的平均粒度为2.4μm，依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且等静压的压力为230MPa，压坯密度为4.3g/cm3；待细粉末全部压制完毕后，将压坯置于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1070℃，并进行保温200分钟；而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至300℃，再升温至900℃并进行保温90分钟，再次降温至300℃，在升温至530℃并进行保温200分钟，即获得稀土永磁材料坯体，最后根据实际需求对永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得稀土永磁材料；其性能测试数据参见表1-2。
其中，Br为剩磁，Hcb为矫顽力，(B.H)max为磁能积，MPa为抗弯强度。
表1-2实施例1产品性能测试表
| 项目 | Br/kGs | Hcb/KOe | MPa | (B.H)max/MGOe |
| 测试值 | 13.9 | 10.4 | 458 | 54 |
实施例2
一种稀土永磁材料，按如下表2-1进行配料：
表2-1实施例2配方表
| 组分 | 钕 | 镨 | 铈 | 钇 | 硼 | 铜 | 铝 | 铁 | 合计 |
| 重量/kg | 3.8 | 2.5 | 0.17 | 0.15 | 0.2 | 0.02 | 0.04 | 14.1 | 20.98 |
| 质量百分比/％ | 18 | 12 | 0.8 | 0.7 | 1 | 0.1 | 0.2 | 67.2 | 100 |
本实施例的上述稀土永磁材料的制备方法如下：
将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类，得预处理磁体材料；而后根据制备的稀土永磁材料，对获得的预处理磁体材料直接进行氢碎制粉，得稀土氢碎磁粉；同时对获得的稀土氢碎磁粉进行取样分析，得稀土磁粉组分参数，再根据分析得到的稀土磁粉组分参数，在获得的稀土氢碎磁粉中添加液相铈得混合粉，最后将获得的混合粉通过氢碎、气流磨破碎成细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌，细粉末的平均粒度为2.5μm；依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且等静压的压力为240MPa，压坯密度为4.4g/cm3；待细粉末全部压制完毕后，将压坯置于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1080℃，并进行保温200分钟；而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至310℃，再升温至900℃并进行保温90分钟，再次降温至310℃，在升温至550℃并进行保温200分钟，即获得稀土永磁材料坯体，最后根据实际需求对稀土永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得稀土永磁材料；其性能测试数据参见表2-2。
表2-2实施例2产品性能测试表
| 项目 | Br/kGs | Hcb/KOe | MPa | (B.H)max/MGOe |
| 测试值 | 14.3 | 10.7 | 490 | 54 |
实施例3
一种稀土永磁材料，按如下表3-1进行配料：
表3-1实施例3配方表
| 组分 | 钕 | 镨 | 铈 | 钇 | 硼 | 铜 | 铝 | 铁 | 合计 |
| 重量/kg | 2.7 | 2.1 | 0.25 | 0.25 | 0.5 | 0.04 | 0.1 | 15.3 | 21.24 |
| 质量百分比/％ | 13 | 10 | 1.2 | 1.2 | 1.1 | 0.2 | 0.5 | 72.8 | 100 |
本实施例的上述稀土永磁材料的制备方法如下：
将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类，得预处理磁体材料；而后根据制备的稀土永磁材料，对获得的预处理磁体材料直接进行氢碎制粉，得稀土氢碎磁粉；同时对获得的稀土氢碎磁粉进行取样分析，得稀土磁粉组分参数，再根据分析得到的稀土磁粉组分参数，在获得的稀土氢碎磁粉中添加液相铈得混合粉，最后将获得的混合粉通过氢碎、气流磨破碎成细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌，细粉末的平均粒度为2.6μm；依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且等静压的压力为250MPa，压坯密度为4.4g/cm3；待细粉末全部压制完毕后，将压坯置于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1085℃，并进行保温200分钟；而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至320℃，再升温至910℃并进行保温90分钟，再次降温至320℃，在升温至570℃并进行保温200分钟，即获得稀土永磁材料坯体，最后根据实际需求对稀土永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得稀土永磁材料；其性能测试数据参见表3-2。
表3-2实施例3产品性能测试表
| 项目 | Br/kGs | Hcb/KOe | MPa | (B.H)max/MGOe |
| 测试值 | 14.5 | 11.2 | 530 | 54 |
实施例4
一种稀土永磁材料，按如下表4-1进行配料：
表4-1实施例4配方表
| 组分 | 钕 | 镨 | 铈 | 钇 | 硼 | 铜 | 铝 | 铁 | 合计 |
| 重量/kg | 2.1 | 1.7 | 0.3 | 2.94 | 0.6 | 0.04 | 0.2 | 16.2 | 24.08 |
| 质量百分比/％ | 10 | 8 | 1.5 | 1.4 | 1.2 | 0.2 | 0.6 | 77.1 | 100 |
本实施例的上述稀土永磁材料的制备方法如下：
将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类，得预处理磁体材料；而后根据制备的稀土永磁材料，对获得的预处理磁体材料直接进行氢碎制粉，得稀土氢碎磁粉；同时对获得的稀土氢碎磁粉进行取样分析，得稀土磁粉组分参数，再根据分析得到的稀土磁粉组分参数，在获得的稀土氢碎磁粉中添加液相铈得混合粉，最后将获得的混合粉通过氢碎、气流磨破碎成细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌，细粉末的平均粒度为2.8μm；依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且等静压的压力为240MPa，压坯密度为4.5g/cm3；待细粉末全部压制完毕后，将压坯置于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1090℃，并进行保温200分钟；而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至330℃，再升温至915℃并进行保温90分钟，再次降温至330℃，在升温至590℃并进行保温200分钟，即获得稀土永磁材料坯体，最后根据实际需求对稀土永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得稀土永磁材料；其性能测试数据参见表4-2。
表4-2实施例4产品性能测试表
| 项目 | Br/kGs | Hcb/KOe | MPa | (B.H)max/MGOe |
| 测试值 | 14.6 | 10.7 | 570 | 53 |
实施例5
一种稀土永磁材料，按如下表5-1进行配料：
表5-1实施例5配方表
| 组分 | 钕 | 镨 | 铈 | 钇 | 硼 | 铜 | 铝 | 铁 | 合计 |
| 重量/kg | 2.1 | 1.7 | 0.4 | 0.59 | 0.6 | 0.04 | 0.2 | 15.8 | 21.43 |
| 质量百分比/％ | 10 | 8 | 1.8 | 2.8 | 1.2 | 0.2 | 0.8 | 75.2 | 100 |
本实施例的上述稀土永磁材料的制备方法如下：
将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类，得预处理磁体材料；而后根据制备的稀土永磁材料，对获得的预处理磁体材料直接进行氢碎制粉，得稀土氢碎磁粉；同时对获得的稀土氢碎磁粉进行取样分析，得稀土磁粉组分参数，再根据分析得到的稀土磁粉组分参数，在获得的稀土氢碎磁粉中添加液相铈得混合粉，最后将获得的混合粉通过氢碎、气流磨破碎成细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌，细粉末的平均粒度为3.0μm，同时可根据样品中的稀土组分比对值，针对所需制备的稀土永磁材料稀土组分与比例要求添加适量稀土组分以满足需求，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌；依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且等静压的压力为270MPa，压坯密度为4.5g/cm3；待细粉末全部压制完毕后，将压坯置于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1095℃，并进行保温200分钟；而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至350℃，再升温至920℃并进行保温90分钟，再次降温至350℃，在升温至600℃并进行保温200分钟，即获得稀土永磁材料坯体，最后根据实际需求对稀土永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得稀土永磁材料；其性能测试数据参见表5-2。
表5-2实施例5产品性能测试表
| 项目 | Br/kGs | Hcb/KOe | MPa | (B.H)max/MGOe |
| 测试值 | 14.3 | 10.8 | 614 | 52 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将收集的废旧磁钢按照磁钢中所含稀土元素进行预分类，预分类的标准为同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类，得预处理磁体材料；
2)根据制备的稀土永磁材料，对步骤1)中获得的预处理磁体材料直接进行氢碎制粉，得稀土氢碎磁粉；
3)对步骤2)中获得的稀土氢碎磁粉进行取样分析，得稀土磁粉组分参数；
4)根据步骤3)中分析得到的稀土磁粉组分参数，在获得的稀土氢碎磁粉中添加液相铈得混合粉，混合粉的质量百分配比：98～99.5％稀土氢碎磁粉、0.5～2％液相铈；
5)将步骤4)中获得的混合粉通过氢碎、气流磨破碎成细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌；
6)将步骤5)中获得的细粉末通过模压加等静压法压制成压坯；
7)将步骤6)中获得的压坯置于真空烧结炉中烧结并进行保温；
8)将步骤7)中烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至300℃～350℃，再升温至第一段热处理并进行保温，而后继续降温至300℃～350℃，最后升温至第二段热处理并进行保温，并对两段热处理分别进行回火，以获得稀土永磁材料坯体；
9)将步骤8)中获得的稀土永磁材料坯体，根据实际需求进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得稀土永磁材料。
2.根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述步骤5)中，细粉末平均粒度为2.4～3.2μm。
3.根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述步骤6)中，等静压的压力为230～280MPa。
4.根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述步骤7)中，烧结温度为1070℃～1095℃。
5.根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述步骤7)中，保温时间为200分钟。
6.根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述步骤8)中，第一段热处理温度为900℃～920℃，保温时间为90分钟；第二段热处理温度为530℃～620℃，保温时间为200分钟。
7.根据权利要求1～6任一项所述的在废旧磁钢中添加液相铈制备稀土永磁材料的方法，制备的稀土永磁材料，其特征在于，包括钕、镨、铈、硼、铜、铝、钇及铁；各组分质量百分比为：10～20％钕，8～15％镨，0.5～2％铈，0.5～1.2％硼，0～0.25％铜，0～0.8％铝，0.2～3％钇，57～81％铁，且铁为铁及不可避免的杂质。
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