CN103738015B - 一种横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括上层、中层和下层，所述中层覆盖在下层上，所述上层覆盖在中层上，所述的上层、中层、下层分别经熔融状态由挤出机挤出后共同进入三层共挤模头复合而成所述的聚酯薄膜；所述上层、中层和下层的质量份数为：上层为30～40份母料A，中层为20～30份母料B，下层为30～40份母料C；本发明生产工艺可添加了一定比例的回收料，大大降低了生产成本，很好地适应了工业化的要求；采用了内添加的生产技术，在配方中引入稳定剂使低成本横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜具有较好的收缩性能，收缩率高达30%，纵向热收缩率5%。
Description
（一）技术领域
本发明属于包装工业领域，涉及一种双向拉伸聚酯薄膜及其生产方法，尤其涉及一种低成本横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜及其生产方法。
（二）背景技术
低成本横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜应用非常的广泛，可应用于饮料瓶外的包装，各种食品外袋的复合印刷，还广泛用于保质期较长的食品如咖啡、牛奶等外包装产品，防伪商标用途，是一种高附加值的聚酯薄膜产品。
目前低成本横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜生产方式主要用PETG原料进行双向拉伸，在POF膜工艺基础上进行改进。但是这种方法对于干燥要求特殊，而且原料相对高昂，在生产过程中连续性较差。而直接用PET原料进行生产，效果较为明显，生产出来的横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜用于后加工中贴体透明，体现商品形象；紧束包装物，防散性好；无复原性，有一定防伪功能。热收缩聚酯薄膜常用于方便食品、饮料市场、电子电器、金属制品，特别是收缩标签是其最主要的应用领域。
（三）发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供低成本横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜的原料配比及制备方法，生产过程中既保证薄膜的亮度，又保证薄膜的收缩性能，制备出质量稳定的聚酯薄膜。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括上层、中层和下层，所述中层覆盖在下层上，所述上层覆盖在中层上，所述的上层、中层、下层分别经熔融状态由挤出机挤出后共同进入三层共挤模头复合而成所述的聚酯薄膜；所述上层、中层和下层的质量份数为：上层为30～40份母料A，中层为20～30份母料B，下层为30～40份母料C；
基于所述母料A，所述的母料A质量组成为：100份聚酯a、50～80份填料a和1～5份稳定剂a，所述填料a的粒径为0.5～3μm（优选1μm）；
基于所述母料B，所述的母料B质量组成为：100份聚酯b和0.2～0.4份稳定剂b；
所述母料C与母料A质量组成相同；
所述聚酯a为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二酯，或两者的共聚物，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），其特性粘度（单位：dl/g）最好为0.6～0.70；所述聚酯b与聚酯a相同；
所述稳定剂a为四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述稳定剂b与稳定剂a相同；
所述填料a为氧化锌、硫酸钡或高岭土中的一种或两种以上任意比例的混合，优选氧化锌，可以满足成本和生产性能两方面的要求。
进一步，所述上层为30份母料A，所述中层为20份母料B，所述下层为30份母料C。
进一步，优选所述母料A质量组成为：100份聚酯a、60～70份填料a和1～5份稳定剂a，所述填料a的粒径为0.5～3μm；所述填料a为氧化锌。
更进一步，所述横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜质量组成为：
基于所述的母料A质量组成为：100份聚酯a、50份填料a和4份稳定剂a，所述填料a的粒径为1μm；
基于所述的母料B质量组成为：100份聚酯b和0.4份稳定剂b；
所述的母料C与母料A质量组成相同；
所述聚酯a为聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述聚酯b与聚酯a相同；
所述稳定剂a为四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述稳定剂b与稳定剂a相同；
所述填料a为氧化锌。
此外，本发明所述横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜中，所述母料B（即中间层）中用15～30份回收料替代聚酯b，所述回收料为制备横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜成品后分切产生的边角料，优选所述回收料质量份为20～25份。
本发明还提供一种制备所述横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜的方法，所述方法为：
（1）原料配制：所述聚酯薄膜包括上层、中层和下层，所述上层为质量份30～40份母料A，所述中层质量份为20～30份母料B，所述下层质量份为30～40份母料C；
基于所述母料A，所述的母料A质量组成为：100份聚酯a、50～80份填料a和1～5份稳定剂a，所述填料a的粒径为0.5～3μm；
基于所述母料B，所述的母料B质量组成为：100份聚酯b和0.2～0.4份稳定剂b；
所述母料C与母料A质量组成相同；
（2）聚酯薄膜：将母料A和母料C各自送入双螺杆挤出机，挤出温度均为255～285℃，将母料B经翻板式干燥塔在180～190℃干燥2～3小时后送入单螺杆挤出机，挤出温度为255～285℃，三台挤出机经熔融状态挤出后从上到下按上层、中层和下层的顺序进入三层共挤模头复合，熔体经模唇口均匀挤出，挤出温度为255～285℃，然后经过铸片、拉伸、定型、收卷和分切，即得横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜；拉伸区温度65～110℃，定型温度65～150℃。
本发明所述稳定剂a、稳定剂b均为稳定剂，为便于区分不同步骤所用量不同而命名，所述聚酯a、聚酯b均为不同步骤使用的不同类型的聚酯，为便于区分各个步骤使用量不同而命名，所述母料A、母料B和母料C为不同组成的母料，字母本身没有含义。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
（1）生产工艺可添加了一定比例的回收料，大大降低了生产成本，很好地适应了工业化的要求。
（2）采用了内添加的生产技术，在配方中引入稳定剂使低成本横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜具有较好的收缩性能，横向的收缩率高达30%,纵向的热收缩在5%。
（四）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
（1）原料配制
上层（母料A）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为100，分子量为3万，购自中国仪征化纤公司）、50份氧化锌（粒径为1μm）和4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
下层（母料C）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为100，分子量为3万，购自中国仪征化纤公司）、50份氧化锌（粒径为1μm）和4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
中层（母料B）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为100，分子量为3万，购自中国仪征化纤公司）和0.4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
（2）聚酯薄膜
按步骤（1）配方量分别将30份母料A和30份母料C送入两台双螺杆挤出机（型号ZE60A-34D-UTX，厂家为德国的Kraussmaffei Berstorff公司），充分搅拌混合，挤出温度均为275℃，然后将20份母料B经翻板式干燥塔（型号DHP-3500，厂家为北京德厚朴公司）在150℃干燥3小时后送入单螺杆挤出机（型号BS-PETP275/30D，厂家德国BBEngineering公司），挤出温度为275℃，三台挤出机经熔融状态挤出后从上到下按上层、中层和下层的顺序进入三层共挤模头，熔体经模唇口均匀挤出，挤出温度为275℃，然后经过铸片、拉伸、定型、收卷和分切，即得横向热收缩的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜；拉伸区温度110℃，定型温度110℃，在烘箱（型号ed53#04-59955，厂家为德国宾得公司）150℃环境下测得厚度为30μm的膜横向热收缩率20%，纵向热收缩率5%。
实施例2：
（1）原料配制
上层（母料A）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为100，分子量为3万，购自中国仪征化纤公司）、70份氧化锌（粒径为1μm）和4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
下层（母料C）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为100，分子量为3万，购自中国仪征化纤公司）、70份氧化锌（粒径为1μm）和4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
中层（母料B）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为100，分子量为3万，购自中国仪征化纤公司）和0.4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
（2）聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜
按步骤（1）配方量分别将35份母料A和35份母料C送入两台双螺杆挤出机（型号ZE60A-34D-UTX，厂家为德国的Kraussmaffei Berstorff公司），充分搅拌混合，挤出温度均为275℃然后将25份母料B经翻板式干燥塔（型号DHP-3500，厂家为北京德厚朴公司）在150℃干燥3小时后送入单螺杆挤出机（型号BS-PETP 275/30D，厂家德国BBEngineering公司），挤出温度为275℃，三台挤出机经熔融状态挤出后从上到下按上层、中层和下层的顺序进入三层共挤模头，熔体经模唇口均匀挤出，挤出温度为275℃，然后经过铸片、拉伸、定型、收卷和分切，即得横向热收缩的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜；拉伸区温度100℃，定型温度100℃，在烘箱（型号ed53#04-59955，厂家为德国宾得公司）150℃环境下测得厚度为25μm的膜横向热收缩率25%，纵向热收缩率5%。
实施例3：
（1）原料配制
上层（母料A）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为100，分子量为3万，购自中国仪征化纤公司）、70份氧化锌（粒径为1μm）和4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
下层（母料C）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯、70份氧化锌（粒径为1μm）和4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
中层（母料B）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为100，分子量为3万，购自中国仪征化纤公司）和0.4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
（2）聚酯薄膜
按步骤（1）配方量分别将40份母料A和40份母料C送入两台双螺杆挤出机（型号ZE60A-34D-UTX，厂家为德国的Kraussmaffei Berstorff公司），充分搅拌混合，挤出温度均为275℃然后将30份母料B经翻板式干燥塔（型号DHP-3500，厂家为北京德厚朴公司）在150℃干燥2.5小时后送入单螺杆挤出机（型号BS-PETP 275/30D，厂家德国BBEngineering公司），挤出温度为275℃，三台挤出机经熔融状态挤出后从上到下按上层、中层和下层的顺序进入三层共挤模头，熔体经模唇口均匀挤出，挤出温度为275℃，然后经过铸片、拉伸、定型、收卷和分切，即得横向热收缩的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜；拉伸区温度100℃，定型温度80℃，在烘箱（型号ed53#04-59955，厂家为德国宾得公司）150℃环境下测得厚度为20μm的膜横向热收缩率30%，纵向热收缩率5%。
实施例4：
（1）原料配制
上层（母料A）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为100，分子量为3万，购自中国仪征化纤公司）、70份氧化锌（粒径为1μm）和4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
下层（母料C）：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯、70份氧化锌（粒径为1μm）和4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
中层（母料B）：80份聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为100，分子量为3万，购自中国仪征化纤公司）和0.4份四[α-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，20份的实施例1制备横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜成品后分切产生的边角料。
（2）聚酯薄膜
按步骤（1）配方量分别将40份母料A和40份母料C送入两台双螺杆挤出机（型号ZE60A-34D-UTX，厂家为德国的Kraussmaffei Berstorff公司），充分搅拌混合，挤出温度均为275℃然后将30份母料B经翻板式干燥塔（型号DHP-3500，厂家为北京德厚朴公司）在150℃干燥2.5小时后送入单螺杆挤出机（型号BS-PETP 275/30D，厂家德国BBEngineering公司），挤出温度为275℃，三台挤出机经熔融状态挤出后从上到下按上层、中层和下层的顺序进入三层共挤模头，熔体经模唇口均匀挤出，挤出温度为275℃，然后经过铸片、拉伸、定型、收卷和分切，即得横向热收缩的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜；拉伸区温度100℃，定型温度80℃，在烘箱（型号ed53#04-59955，厂家为德国宾得公司）150℃环境下测得厚度为20μm的膜横向热收缩率30%，纵向热收缩率5%，加入20份的回收料后，热收缩膜的主要性能符合要求。
Claims (7)
1.一种横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于所述聚酯薄膜包括上层、中层和下层，所述中层覆盖在下层上，所述上层覆盖在中层上，所述的上层、中层、下层分别经熔融状态由挤出机挤出后共同进入三层共挤模头复合而成所述的聚酯薄膜；所述上层、中层和下层的质量份数为：上层为30～40份母料A，中层为20～30份母料B，下层为30～40份母料C；
基于所述母料A，所述的母料A质量组成为：100份聚酯a、50～80份填料a和1～5份稳定剂a，所述填料a的粒径为0.5～3μm；
基于所述母料B，所述的母料B质量组成为：100份聚酯b和0.2～0.4份稳定剂b；
所述母料C与母料A质量组成相同；
所述聚酯a为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二酯；所述聚酯b与聚酯a相同；
所述稳定剂a为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述稳定剂b与稳定剂a相同；
所述填料a为氧化锌、硫酸钡或高岭土中的一种或两种以上任意比例的混合。
2.如权利要求1所述横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于所述上层为30份母料A，所述中层为20份母料B，所述下层为30份母料C。
3.如权利要求1所述横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于所述母料A质量组成为：100份聚酯a、60～70份填料a和1～5份稳定剂a，所述填料a的粒径为0.5～3μm；所述填料a为氧化锌。
4.如权利要求1所述横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：
基于所述的母料A质量组成为：100份聚酯a、50份填料a和4份稳定剂a，所述填料a的粒径为1μm；
基于所述的母料B质量组成为：100份聚酯b和0.4份稳定剂b；
所述的母料C与母料A质量组成相同；
所述聚酯a为聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述聚酯b与聚酯a相同；
所述稳定剂a为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述稳定剂b与稳定剂a相同；
所述填料a为氧化锌。
5.如权利要求1所述横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于所述母料B中用15～30份回收料替代聚酯b，所述回收料为制备横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜成品后分切产生的边角料。
6.如权利要求5所述横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于所述回收料质量份为20～25份。
7.一种制备权利要求1所述横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜的方法，其特征在于所述方法为：
(1)原料配制：所述聚酯薄膜包括上层、中层和下层，所述上层为质量份30～40份母料A，所述中层为质量份20～30份母料B，所述下层为质量份30～40份母料C；
基于所述母料A，所述的母料A质量组成为：100份聚酯a、50～80份填料a和1～5份稳定剂a，所述填料a的粒径为0.5～3μm；
基于所述母料B，所述的母料B质量组成为：100份聚酯b和0.2～0.4份稳定剂b；
所述母料C与母料A质量组成相同；
(2)聚酯薄膜：将母料A和母料C各自送入双螺杆挤出机，挤出温度均为255～285℃，将母料B经翻板式干燥塔在180～190℃干燥2～3小时后送入单螺杆挤出机，挤出温度为255～285℃，三台挤出机经熔融状态挤出后从上到下按上层、中层和下层的顺序进入三层共挤模头复合，熔体经模唇口均匀挤出，挤出温度为255～285℃，然后经过铸片、拉伸、定型、收卷和分切，即得横向热收缩的双向拉伸聚酯薄膜；拉伸区温度65～110℃，定型温度65～150℃。
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