CN102675127A - 一种无溶剂生产3,4-二氯苯胺的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工生产领域，特别公开了一种无溶剂生产3,4-二氯苯胺的方法及装置。本发明以3,4-二氯硝基苯为原料，在3,4-二氯硝基苯中添加助剂和新型催化剂，于一定压力和温度下通入氢气在氢化釜内连续反应，反应后的氢化液通过过滤器收集入氢化液槽内；过滤后的催化剂通过过滤器反吹进入氢化釜重新使用。本发明工艺操作简单、生产成本低，自控水平高，产品收率高、质量好，副反应很吵，反应条件温和，安全性得到保障，工人劳动强度低，适于广泛推广应用。
Description
（一） 技术领域
本发明属于化工生产领域，特别涉及一种无溶剂生产3,4-二氯苯胺的方法及装置。
（二） 背景技术
随着改革开放，国民经济迅速发展，医药、燃料、农药、日用化工等精细化工行业在规模数量上已跻身世界大国行列，但技术水平与发达国家尚有较大的差距，产品质量不高，物耗与能耗较高，特别是三废治理不完善，严重制约了精细化工的进一步发展。近几年我国催化加氢技术在技术开发与推广使用上都有了重大突破，催化加氢技术不仅仅在石油化工、石油炼制上得到广泛的应用，在精细化工上也得到了不断开发和应用。
目前，我国许多企业在苯胺生产上仍普遍采用五六十年代的铁粉、硫化碱、水合肼等还原方法和加氢还原法组织生产，前者因污染严重目前逐步淘汰，后者生产工艺比较先进，但使用甲醇等作溶剂反应过程中需滴加硝基物，通过反应颜色控制反应效果，经常出现因颜色判定不准影响反应效果的现象，影响单釜负荷的提升；另外反应釜内有甲醇、氢气存在且操作压力在1.0Mpa以上操作安全系数增大，反应后加氢液需通过精馏塔将甲醇提出，造成消耗成本增加。
（三） 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种工艺操作简单、生产成本低的无溶剂生产3,4-二氯苯胺的方法和装置。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种无溶剂生产3,4-二氯苯胺的方法，以3,4-二氯硝基苯为原料，其特征在于：在3,4-二氯硝基苯中添加吗啉和重量份数为1%的铂炭催化剂，于0.5~0.7M压力、95~105℃温度下通入氢气在氢化釜内连续反应，反应后的氢化液通过过滤器收集入氢化液槽内，过滤后的催化剂通过过滤器反吹进入氢化釜重新使用。
本发明的催化剂改型后，强度较高，不会因反应釜搅拌问题造成催化剂流失，延长催化剂使用寿命，在催化反应过程中除生产产物和水外，不会生产其他副产物，具有很好的经济性；反应物无需添加溶剂，减少因溶剂占用氢化釜利用空间，提高反应釜利用率；同时新型催化剂及生产工艺不会因无聊浓度高低影响催化剂活性，节省了溶剂精馏装置。
本发明的更优方案为：
为防止反应过程中出现脱氯现象，所述氢化釜在投料前，向其中加入防脱氯抑制剂，确保反应后加氢液脱氯量控制在千分之一以下，解决反应过程中因严重脱氯造成对设备的腐蚀。
所述过滤器的过滤和再生均在微正压下进行，使用氢气将过滤器内催化剂反吹到氢化釜底部重新使用，降低氢气消耗。
本发明所述的无溶剂生产3,4-二氯苯胺的装置，包括连通氢气进管的磁力氢化釜，氢化釜、氢气进管均与过滤器连通，过滤器与沉降槽连通。
所述过滤器与沉降槽的连通管道上安装有管道视镜，便于及时掌握管道内流体的情况，达到及时反馈反应信息的目的。
所述氢化釜底部安装有取样口，便于取样和排出釜底废料。
所述过滤器滤芯为金属粉末烧结滤芯，过滤方式为滤管内过滤，解决了过滤存在的问题。
本发明工艺操作简单、生产成本低，自控水平高，产品收率高、质量好，副反应很少，反应条件温和，安全性得到保障，工人劳动强度低，适于广泛推广应用。
（四） 附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中，1氢化釜，2过滤器，3沉降槽，4管道视镜，5氢气进管，6取样口。
（五） 具体实施方式
图1为本发明的一种具体实施例。该实施例包括连通氢气进管5的磁力氢化釜1，氢化釜1、氢气进管5均与过滤器2连通，过滤器2与沉降槽3连通；所述过滤器2与沉降槽3的连通管道上安装有管道视镜4；所述氢化釜1底部安装有取样口6。
在投料前，向氢化釜1中加入防脱氯抑制剂，然后向氢化釜1中投放3,4-二氯硝基苯、吗啉和重量份数为1%的铂炭催化剂，于一定压力和温度下通入氢气，在氢化釜内连续反应，氢化合格后混合液通过过滤器2过滤催化剂，滤出液通过管道视镜4进一步确认催化剂过滤效果；合格的过滤液进入沉降槽3进行分水，过滤后的催化剂通过过滤器2反吹进入氢化釜1重新使用；所述过滤器2的过滤和再生均在微正压下进行。
Claims (7)
1.一种无溶剂生产3,4-二氯苯胺的方法，以3,4-二氯硝基苯为原料，其特征在于：：在3,4-二氯硝基苯中添加吗啉和重量份数为1%的铂炭催化剂，于0.5~0.7M压力、95~105℃温度下通入氢气在氢化釜内连续反应，反应后的氢化液通过过滤器收集入氢化液槽内；过滤后的催化剂通过过滤器反吹进入氢化釜重新使用。
2.根据权利要求1所述的无溶剂生产3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于：所述氢化釜在投料前，向其中加入防脱氯抑制剂。
3.根据权利要求1所述的无溶剂生产3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于：所述过滤器的过滤和再生均在微正压下进行。
4.根据权利要求1所述的无溶剂生产3,4-二氯苯胺的装置，其特征在于：包括连通氢气进管（5）的磁力氢化釜（1），氢化釜（1）、氢气进管（5）均与过滤器（2）连通，过滤器（2）与沉降槽（3）连通。
5.根据权利要求4所述的无溶剂生产3,4-二氯苯胺的装置，其特征在于：所述过滤器（2）与沉降槽（3）的连通管道上安装有管道视镜（4）。
6.根据权利要求4所述的无溶剂生产3,4-二氯苯胺的装置，其特征在于：所述氢化釜（1）底部安装有取样口（6）。
7.根据权利要求4所述的无溶剂生产3,4-二氯苯胺的装置，其特征在于：所述过滤器滤芯（2）为金属粉末烧结滤芯，过滤方式为滤管内过滤。
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