CN101844087A - 一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：将硅铝摩尔比为50～250的氢型ZSM-5分子筛粉末加入水中，得到均匀浆液；向浆液中添加磷酸溶液；向浆液中添加镁或铈的硝酸盐或乙酸盐，该添加物与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为0.2～5：100；向浆液中添加钠或钾的硝酸盐、碳酸盐或乙酸盐，该添加物与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为0.01～3：100，浆液置于60～90℃恒温水浴中搅拌3～5小时，在100～120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在400～550℃温度下焙烧4～8小时，制得所需的催化剂。本发明方法制取的催化剂具有高丙烯选择性和良好热稳定性。

Description

一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法。
背景技术
丙烯是乙烯以外最重要且用量仅次于乙烯的石油化工基础原料，可用以生产多种重要有机化工原料，如丙烯腈、环氧氯丙烷、环氧丙烷、异丙醇、丙三醇、丙酮、丙烯酸脂等；也可直接合成聚丙烯、乙丙橡胶、腈纶、丙纶等；在炼油工业上是制取叠合汽油的原料。
随着对丙烯及其衍生物的需求的迅速增长，对丙烯的需求也逐年上升。传统的丙烯生产工艺要求大量的原油或液化石油气的供给，全球油价的大幅度升高以及未来石油能源面临枯竭，迫切需要开发新的能源替代产品和新的工艺方法以解决未来石油短缺造成的能源危机。由甲醇为原料催化制取丙烯技术最有希望代替石油路线的新型工艺。甲醇制丙烯技术的研究、开发和工业化，近年来成为国内外技术开发的重要热点之一，该技术的关键是高性能催化剂的研制。
目前，甲醇转化制丙烯所采用的催化剂主要有磷酸铝系列分子筛和硅酸铝系列分子筛。在美国专利US4440871中公开了一种磷酸铝系列分子筛（SAPO-n），其中磷酸铝分子筛SAPO-34对甲醇制取烯烃有一定的催化性能，但是其反应产物中乙烯收率达53.8%，而丙烯收率仅为29.1%，同时，SAPO系列分子筛催化剂孔径小，易结焦，所以甲醇转化制取丙烯工艺中已较少采用。
美国Mobil公司在研究甲醇制备汽油过程中发现，通过对硅酸铝分子筛催化剂ZSM-5进行修饰以及改变反应条件能够实现甲醇到低级烯烃的生产。ZSM-5分子筛催化剂在甲醇反应中的丙烯选择性好于SAP0-34，并具有较好的抗结焦能力和水热稳定性，目前在甲醇转化制取丙烯工艺中广泛采用。
由于磷酸铝系列分子筛和硅酸铝系列分子筛的孔径较小，可以限制大分子产物的产生，因而产物中低碳烯烃（乙烯、丙烯和丁烯）选择性得到提高，实现甲醇到低级烯烃的生产。然而由于上述两类催化剂的选择性是通过孔径小而得以实现，其结果往往是乙烯和丙烯等低碳烯烃的同时增加，不能达到提高丙烯选择性的同时降低乙烯选择性的要求，不能有效地满足甲醇转化制丙烯的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中甲醇转化制备丙烯催化剂对丙烯选择性不高的不足，提供一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法。该方法制取的催化剂具有高丙烯选择性和良好的热稳定性。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将硅铝摩尔比为50～250的氢型ZSM-5分子筛粉末加入水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为1～6：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加镁或铈的硝酸盐或乙酸盐，该添加物与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为0.2～5：100；
D、向步骤C得到的浆液中添加钠或钾的硝酸盐、碳酸盐或乙酸盐，该添加物与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为0.01～3：100，浆液置于恒温水浴中在60～90℃温度下搅拌3～5小时，在100～120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在400～550℃温度下焙烧4～8小时，制得所需的催化剂。
作为优选方式，所述步骤A中氢型ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为70～200；进一步优选，所述步骤A中氢型ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为90～150；最优选，所述步骤A中氢型ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为100。
作为优选方式，在所述步骤B中，磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为2：100；在所述步骤C中，添加物与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为0.5～2：100；在所述步骤D中，添加物与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为0.05～1：100。
作为优选方式，所述步骤A中焙烧是在马弗炉中进行的。
本发明引入磷和镁或磷和铈，能够部分覆盖强酸位，降低分子筛的酸性位密度，有效抑制氢转移的发生，从而提高分子筛的抗结焦能力；而且磷还能够有效抑制分子筛的脱铝失活，提高其热稳定性。在添加磷和镁或磷和铈的基础上，同时添加钠或钾的硝酸盐、碳酸盐或乙酸盐，对氢型ZSM-5分子筛进行改性，得到了复合型催化剂。甲醇转化制丙烯反应属于酸催化下烃的放热反应，其反应性能受酸催化性能的影响，本发明引入钠或钾，可以对酸性结构进行调整，有利于反应的进行，从而在提高丙烯选择性的同时降低乙烯选择性。
本发明的有益效果在于：本发明主要解决了现有技术中存在的目的产物丙烯收率低，催化剂的热稳定性差等问题，而且催化剂制备方法工艺简单，由于钠或钾的添加，一定程度上降低了催化剂的制备成本。采用本发明的技术方案，丙烯选择性最高可达48%，甲醇单程转化率在反应280小时后仍能保持99%以上，取得了良好的技术效果。
具体实施方式
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本发明中催化剂的活性评价采用固定床反应器，以甲醇为原料、水为稀释剂、甲醇质量空速为1小时-1、水/甲醇质量比为2：1，甲醇转化制二甲醚催化反应温度为290℃，催化制丙烯反应温度为480℃，常压。
比较例1：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将硅铝摩尔比为50～250的氢型ZSM-5分子筛粉末加入水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为2：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加0.5克硝酸镁；然后浆液置于恒温水浴中在60～90℃温度下搅拌3～5小时，在120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在550℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。该催化剂的活性评价见表1。
实施例1：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将硅铝摩尔比为50～250的氢型ZSM-5分子筛粉末加入水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为2：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加0.5克硝酸镁，搅拌均匀；
D、向步骤C得到的浆液中添加0.05克乙酸钾，搅拌均匀，浆液置于恒温水浴中在90℃温度下搅拌3小时，在120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在550℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。该催化剂的活性评价见表1。
实施例2：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将200克硅铝摩尔比为100的氢型ZSM-5分子筛粉末溶解于水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为2：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加4克硝酸镁，搅拌均匀；
D、向步骤C得到的浆液中添加0.1克乙酸钾，浆液置于恒温水浴中在60℃温度下搅拌5小时，在120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在550℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。该催化剂的活性评价见表1。
实施例3：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将硅铝摩尔比为70的氢型ZSM-5分子筛粉末加入水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为2：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加0.5克乙酸铈；
D、向步骤C得到的浆液中添加0.05克乙酸钾，浆液置于恒温水浴中在90℃温度下搅拌3小时，在100℃温度下干燥并研磨成粉末后，在550℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。该催化剂的活性评价见表1。
实施例4：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将200克硅铝摩尔比为90的氢型ZSM-5分子筛粉末溶解于水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为2：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加1克硝酸镁；
D、向步骤C得到的浆液中添加0.1克碳酸钾，浆液置于恒温水浴中在90℃温度下搅拌3小时，在120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在马弗炉中400℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。该催化剂的活性评价见表1。
实施例5：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将300克硅铝摩尔比为150的氢型ZSM-5分子筛粉末溶解于水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为2：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加1.5克硝酸镁；
D、向步骤C得到的浆液中添加0.3克硝酸钠，浆液置于恒温水浴中在90℃温度下搅拌3小时，在120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在550℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。该催化剂的活性评价见表1。
实施例6：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将300克硅铝摩尔比为200的氢型ZSM-5分子筛粉末溶解于水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为1：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加1.5克硝酸镁；
D、向步骤C得到的浆液中添加0.15克乙酸钾，浆液置于恒温水浴中在90℃温度下搅拌3小时，在120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在550℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。该催化剂的活性评价见表1。
表1甲醇转化制丙烯催化剂的活性评价表
名称 甲醇转化率% 丙烯选择性% 寿命/h
比较例1 99.5 36.7 201
实施例1 99.9 40.3 231
实施例2 99.7 48.2 282
实施例3 99.9 34.6 220
实施例4 99.8 37.2 207
实施例5 99.4 45.3 175
实施例6 99.7 35.4 205
表1中的催化剂寿命指标为甲醇转化率大于99%。
由上表可见，本发明技术方案在甲醇转化率、丙烯选择性和催化剂寿命方面的数据优于比较例，具有高丙烯选择性。
实施例7：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将100克硅铝摩尔比为50的氢型ZSM-5分子筛粉末溶解于水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为2：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加0.5克硝酸镁；
D、向步骤C得到的浆液中添加0.05克乙酸钾，浆液置于恒温水浴中在90℃温度下搅拌3小时，在120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在550℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。
实施例8：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将200克硅铝摩尔比为250的氢型ZSM-5分子筛粉末溶解于少量水中，使得分子筛粉末被淹没，并搅拌均匀，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为2：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加0.4克硝酸镁；
D、向步骤C得到的浆液中添加0.02克乙酸钾，浆液置于恒温水浴中在90℃温度下搅拌3小时，在120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在550℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。
实施例9：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将100克硅铝摩尔比为80的氢型ZSM-5分子筛粉末溶解于少量水中，使得分子筛粉末被淹没，并搅拌均匀，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为1：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加0.2克硝酸镁；
D、向步骤C得到的浆液中添加0.01克碳酸钾，浆液置于恒温水浴中在90℃温度下搅拌3小时，在120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在马弗炉中400℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。该催化剂的活性评价见表1。
实施例10：一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将200克硅铝摩尔比为150的氢型ZSM-5分子筛粉末溶解于水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加浓度85%的磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为6：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加10克硝酸镁；
D、向步骤C得到的浆液中添加6克硝酸钠，浆液置于恒温水浴中在90℃温度下搅拌3小时，在120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在550℃温度下焙烧8小时，制得所需的催化剂。该催化剂的活性评价见表1。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将硅铝摩尔比为50～250的氢型ZSM-5分子筛粉末加入水中，得到均匀浆液；
B、向步骤A得到的浆液中添加磷酸溶液，该磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为1～6：100；
C、向步骤B得到的浆液中添加镁或铈的硝酸盐或乙酸盐，该添加物与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为0.2～5：100；
D、向步骤C得到的浆液中添加钠或钾的硝酸盐、碳酸盐或乙酸盐，该添加物与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为0.01～3：100，浆液置于恒温水浴中在60～90℃温度下搅拌3～5小时，在100～120℃温度下干燥并研磨成粉末后，在400～550℃温度下焙烧4～8小时，制得所需的催化剂。
2.如权利要求1所述的一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中氢型ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为70～200。
3.如权利要求1所述的一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中氢型ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为90～150。
4.如权利要求1所述的一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中氢型ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为100。
5.如权利要求1所述的一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中焙烧是在马弗炉中进行的。
6.如权利要求1所述的一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤B中，磷酸溶液中五氧化二磷含量与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为2：100。
7.如权利要求1所述的一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤C中，添加物与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为0.5～2：100。
8.如权利要求1所述的一种甲醇转化制丙烯催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤D中，添加物与氢型ZSM-5分子筛粉末的质量比为0.05～1：100。
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