CN101712772B - 一种光稳定剂及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光稳定剂及其生产方法，是以二甲苯、癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶为原料，在催化剂存在的条件下反应制得光稳定剂。本发明用二甲苯、癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶为原料合成光稳定剂，采用二丁基氧化锡催化剂，简化了分离提纯过程，反应时间短，产品收率高，使产品的收率达到96％以上，能耗减少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

Description

一种光稳定剂及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种光稳定剂-292及其生产方法。 
背景技术：
光稳定剂-292为新型受阻胺类光稳定剂，可延长各式塑胶及涂料在户外照射的使用时间。在使用、加工过程中，不会与高分子产生气味，也不会影响材质原有的色彩。高温加工时产品不易挥发。与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性，为了防止紫外光的破坏作用，用光稳定剂来解决阳光暴露下的降解问题。对大多数易光致降解的聚合物来说，受阻胺类光稳定剂是一种高效的稳定剂。它们本身并不吸收紫外光而是起到限制聚合物降解的作用，在较低的浓度下就能起到显著的稳定作用。受阻胺类光稳定剂是高效长寿的，它的稳定过程是一个循环再生的而不仅仅是消耗的。由于光稳定剂的再生特点和典型性的低分子量的稳定剂特点，使得受阻胺类稳定剂能够具有相当长时间的热和光稳定性，可用于涂料、汽车用烤漆等，其光稳定效果优良。 
其化学名称为：双(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯与单(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯构成的混合物，其中双(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯的质量含量为65-90％，单(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯的质量含量为10-35％； 
分子结构式： 
双酯： 
Figure GA20191209200910036229X01D00021
单酯： 
Figure GA20191209200910036229X01D00022
理化性质：外观为无色或浅黄色粘稠液体，沸点220-222℃(26.6Pa)。目前，光稳定剂的合成方法是由癸二酸二甲酯与1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶为原料，以四异丙基钛酸酯为催化剂进行酯交换反应，虽然产品的收率较高，但由于该催化剂在后处理过程中产生的污水量多，对环境污染大在，不适合工业化生产。据文献报导，采用Lewis酸、碱等为催化剂进行酯交换反应，催化剂易腐蚀设备，后处理产生的污染大，产品质量差。采用固体酸催化剂催化酯交换反应，虽然产物与催化剂易分离，对设备的腐蚀性小，催化剂可回收利用，但选择性和活性低。 
发明内容：
本发明的目的在于提供一种产品收率高的光稳定剂及其生产方法。 
本发明的技术解决方案是： 
一种光稳定剂及其生产方法，其特征是：是以二甲苯、癸二酸二甲酯与1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶为原料，在催化剂存在的条件下反应制得光稳定剂；所述光稳定剂是由双(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯与单(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯构成的混合物，其中双(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯的质量含量为65-90％，单(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯的质量含量为10-35％；所述催化 剂是二丁基氧化锡。 
癸二酸二甲酯、二甲苯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶、催化剂的用量比例按质量计为：癸二酸二甲酯∶二甲苯∶1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶∶催化剂＝1∶1.3～2.6∶1.0～1.7∶0.01～0.1。 
以二甲苯、癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶为原料，在催化剂存在的条件下反应，反应结束后，进行过滤、水洗，分出有机层；在分出有机层后的溶液中除水、脱色，得到的有机层进行脱溶剂，即得光稳定剂。所述反应的温度为110～130℃、反应时间为2.5h。 
本发明用二甲苯、癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶为原料合成光稳定剂，采用二丁基氧化锡催化剂，简化了分离提纯过程，反应时间短，产品收率高，使产品的收率达到96％以上，能耗减少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。 
下面结合实施例对本发明作进一步说明： 
具体实施方式：
实施例1： 
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲酯23.0g(0.1mol)，1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶28.26g(0.165mol)，催化剂1g，该催化剂是二丁基氧化锡，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至110-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的甲醇，反应时间2.5h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，进行过滤、水洗，收集有机相，有机相进行除水、脱色、脱溶剂即得光稳定剂，产品收率为96.31％。 
实施例2： 
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲 酯23.0g(0.1mol)，1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶28.26g(0.165mol)，催化剂1.2g，该催化剂是二丁基氧化锡，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至110-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的甲醇，反应时间2.5h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，进行过滤、水洗，收集有机相，有机相进行除水、脱色、脱溶剂即得光稳定剂，产品收率为96.67％。 
实施例3： 
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲酯23.0g(0.1mol)，1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶29.12g(0.17mol)，催化剂1.0g，该催化剂是二丁基氧化锡，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至110-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的甲醇，反应时间2.5h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，进行过滤、水洗，收集有机相，有机相进行除水、脱色、脱溶剂即得光稳定剂，产品收率为96.84％。 
实施例4： 
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲酯23.0g(0.1mol)，2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶26.55g(0.155mol)，催化剂1.0g，该催化剂是二丁基氧化锡，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至110-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的甲醇，反应时间2.5h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，进行过滤、水洗，收集有机相，有机相进行除水、脱色、脱溶剂即得光稳定剂，产品收率为95.64％。 
实施例5： 
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲酯23.0g(0.1mol)，2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶29.98g(0.185mol)，催化剂1.0g，该催化剂是二丁基氧化锡，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至 110-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的甲醇，反应时间2.5h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，进行过滤、水洗，收集有机相，有机相进行除水、脱色、脱溶剂即得光稳定剂，产品收率为97.18％。 

Claims (2)

1.一种光稳定剂-292的生产方法，其特征是：以癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶为原料，在催化剂存在的条件下反应，所述催化剂是二丁基氧化锡，反应结束后，进行过滤、水洗，分出有机层；在分出有机层后的溶液中除水、脱色，得到的有机层进行脱溶剂，即得光稳定剂-292，所述光稳定剂-292是由双(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯与单(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯构成的混合物，其中双(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯的质量含量为65-90％，单(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯的质量含量为10-35％，所述癸二酸二甲酯、二甲苯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶、催化剂的用量比例按质量计为：癸二酸二甲酯∶二甲苯∶1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶∶催化剂＝1∶1.3～2.6∶1.0～1.7∶0.01～0.1。
2.根据权利要求1所述的一种光稳定剂-292的生产方法，其特征是：所述反应的温度为110～130℃、反应时间为2.5h。
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