CN101338327A - 从虎杖中提取纯度98%以上的白藜芦醇的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了从虎杖中提取纯度98％以上的白藜芦醇的工艺。是将虎杖药材经粉碎后由乙醇提取，浓缩回收乙醇后经虎杖专用酶在45℃~50℃恒温酶解4~5天；升温至85－100℃，维持2分钟，将虎杖专用酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品白藜芦醇；再用虎杖专用絮凝剂絮凝沉淀，过滤，清液经氧化铝层析精制，洗脱液再经醇-纯化水结晶与重结晶和真空干燥得成品。实现将白藜芦醇的纯度提高到98％以上，将产品收率从0.4％~0.5％提高到0.6％以上，并将白藜芦醇的颜色做白且无杂色，提高产品质量，并能真正应用于工业生产，可缩短生产周期，提高工作效率，降低生产成本。

Description

从虎杖中提取纯度98%以上的白藜芦醇的工艺
技术领域
本发明涉及一种从虎杖中提取纯度98％以上的白藜芦醇的工艺。
背景技术
目前国内生产企业生产白藜芦醇的经典工艺路线是：虎杖药材→粉碎→发酵(自然或加酶)→醇提→浓缩→有机溶剂萃取→回收溶剂与浓缩→醇溶→柱层析(硅胶或氧化铝)→活性炭脱色→结晶与重结晶。此工艺路线的最终产品白藜芦醇的收率一般只有0.4％～0.5％，颜色略带米黄或灰色，白藜芦醇的纯度均在97％左右，市场上当成98％白藜芦醇销售。此数据与理论收率有较大的出入，如何进一步提高产品收率，同时把颜色做白，提高产品质量是本领域的确技术人员期待解决的问题。目前也有一些生产98％白藜芦醇的报导，但是这些技术多数还只是停留在实验室水平，在实际应用中存在有较大的问题，如(1)周锦珂等在《超临界CO2萃取虎杖中白藜芦醇的工艺研究》中报导了采用超临界CO2技术萃取白藜芦醇，这是一种适用于亲脂性成分及热敏性成分的高新技术，但作为芪三酚类化合物的白藜芦醇并非亲脂性化学成分，并且在温度≤60℃时，白藜芦醇是稳定的，这种技术与白藜芦醇的理化性质不符。并且实际生产中设备投入大，成本难以回收，加上需要高压设备，又存在安全隐患，因此目前未见有厂家将此技术用于工业化生产。(2)申请号200510019788.1公开的采用大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇和申请号200310112538.3公开的采用聚酰胺层析法分离纯化白藜芦醇。这二种分离纯化技术是对物料水溶性要求较高的技术，而在水中不溶的白藜芦醇并非水溶性成分，这种技术与白藜芦醇的溶解性质不符。当采用这二种技术时，80％以上的白藜芦醇会在水洗树脂除杂过程中被当成杂质除去，若用醇溶解白藜芦醇，又会在这些树脂中存在解吸与吸附同时进行的现象，根本起不到分离纯化白藜芦醇的目的。故实际中未见有生产企业采用这二种技术故未实现产业化。(3)发酵或酶解是实际中工业生产白藜芦醇的关键技术环节，也是核心技术所在。瞿卫林的《酶解法提高虎杖中藜芦醇含量的研究》中报导采用自然发酵法转化，四川省凉山州生物研究所的科技成果《虎杖中白藜芦醇提取技术研究》中报导采用复合酶解法转化。采用自然发酵法或外加酶解法将虎杖苷转化成白藜芦醇，这种方法从理论上来说是可行的，并且在实际在的生产企业一般采用此法进行生产。但是将药材先发酵再提取的方法，需要占用较大的生产空间，约1T药材需要3m3的发酵生产空间，造成了生产场所的浪费；另外，此法的转化率低，约有30％的白藜芦醇损失在转化过程中；发酵时间长，一般一个生产周期需要6～7天左右，再加上本来需要较大的空间，造成生产效率低下，产能低。
发明内容
本发明的目的在于克服以上缺点，提供一种从虎杖中提取纯度98％以上的白藜芦醇的方法。以实现将白藜芦醇的纯度提高到98％以上，将产品收率从0.4％～0.5％提高到0.6％以上，并将白藜芦醇的颜色做白且无杂色，提高产品质量，并能真正应用于工业生产，可缩短生产周期，提高工作效率。
本发明的技术方案包括以下步骤：
(1)虎杖药材粉碎到通过1号筛≥70％；
(2)乙醇提取；加入虎杖重量5～6倍的60％乙醇；提取三次，每次1-2小时；“加入虎杖药材重量5～6倍的60％乙醇”；
(3)浓缩与回收乙醇；将3次虎杖提取液按已有技术回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.15左右。
(4)酶解与灭活：将虎杖提取浓缩液冷却至45℃～50℃，在45℃～50℃之内；加入枸椽酸或柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5～5.0，再加入虎杖药材重量0.2％～0.5％虎杖专用酶在45℃～50℃恒温酶解4～5天；升温至85-100℃，维持2分钟，将虎杖专用酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品白藜芦醇；
(5)絮凝沉淀：将粗品白藜芦醇用65％～85％乙醇溶解，过滤；加入粗品白藜芦醇湿重0.8～1.0倍的虎杖专用絮凝剂，充分搅拌10min，然后静置2h，使沉淀充分沉淀，上清液分层良好；过滤，得滤液；
(6)层析精制：将滤液进氧化铝层析柱，自有液体流出时开始收集；将液体进行分段，自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱；待全部滤液进完氧化铝柱以后，再用用65％～85％乙醇洗脱，一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止；
(7)结晶与重结晶：将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶，调节乙醇浓度为10％～20％，静置1h，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止；
(8)将结晶真空干燥得成品，成品为白色粉末，白藜芦醇≥98％。
所述虎杖专用酶由以下组分及重量份混合而成：β-葡萄糖苷酶30-50，β葡聚糖酶20-40，纤维素酶与半纤维素酶10-30，木聚糖酶5-20；
所述虎杖专用絮凝剂以下组分及重量份构成：硅胶30-60，氧化铝20-40，活性炭10-30；
本发明的优点：(1)解决了提高白藜芦醇产量的关键物质基础，即虎杖专用酶系统的组成及配比，能有效地将虎杖中的虎杖苷转化成白藜芦醇，比常规发酵方法减少25％以上的转化损失，提高产量30％以上；将转化时间从原工艺的6～8天缩短至4～5天，相比缩短转化时间2～3天。(2)提高了成品98％白藜芦醇的产量，将产量从0.4％～0.5％提高到0.60％～0.75％，相比提高0.1％～0.25％，即每吨同等原料可多得98％白藜芦醇1kg～2.5kg，创造新的价值3000元～7000元。(3)提高了成品98％白藜芦醇的色泽，去除了普通品种所带的米黄色至灰色，进一步改善了产品颜色，使最终产品成为白色无杂色的高品质白藜芦醇。(4)新路线中不再使用乙酸乙酯等对人体有害的有机溶剂，取而代之以乙醇溶解后专用絮凝沉淀，非常容易操作，同时也大大地降低了生产成本，不再需要回收有机溶剂，简化了生产操作与生产环节，使得大生产容易控制和实现，提高了劳动安全与保护。(5)本发明所建立的先提取后酶解的工艺流程，极大地节省了生产空间，能充分有效地利用生产场所。按每吨原料虎杖计算，生产所需的场地由3m3减少至0.8m3，相比节省65％以上的空间，从而有利于生产操作和控制，提高生产效率。(6)本发明的整条生产工艺路线，充分结合了白藜芦醇与共存杂质的理化性质特点，采用先絮凝，后氧化铝层析，然后再结晶与重结晶的路线，省去了常规方法所采用的活性炭进行二次脱色的工序，不仅节省了生产操作，如省去保温与微孔膜过滤环节，也使成品颜色加以提高，生产出了高品质的98％白藜芦醇。
具体实施方式
实施例1：
取虎杖药材500kg，粉碎到1号筛通过率≥70％；0.2％～0.5％
(2)乙醇提取：每次用2500L的60％乙醇；提取三次，每次1-2小时；
(3)合并提取液，并浓缩与回收乙醇；将3次虎杖提取液按已有技术回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.15左右；
(4)酶解与灭活：将虎杖提取浓缩液冷却至45℃～50℃，在45℃～50℃之内；加入枸椽酸或柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5～5.0，再加入2kg虎杖专用酶，本实施例的虎杖专用酶是由以下组分及重量份混合而成：β-葡萄糖苷酶占45，β-葡聚糖酶25，纤维素酶与半纤维素酶15，木聚糖酶占15，在45℃～50℃恒温酶解4～5天；升温至85℃，维持2分钟，将虎杖专用酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品白藜芦醇；
(5)絮凝沉淀：将粗品白藜芦醇用65％～85％乙醇溶解，过滤；加入粗品白藜芦醇湿重0.8倍重量的虎杖专用絮凝剂，本实施例的虎杖专用絮凝剂是由以下组分及重量份混合而成：硅胶50，氧化铝30，活性炭20，充分搅拌10min，然后静置2h，使沉淀充分沉淀，上清液分层良好；过滤，得滤液；
(6)层析精制：将滤液进氧化铝层析柱，自有液体流出时开始收集；将液体进行分段，淡黄色液体送下步工序，自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱；待全部滤液进完氧化铝柱以后，再用用65％～85％乙醇洗脱，一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止；
(7)结晶与重结晶：将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶，调节乙醇浓度为10％～20％，静置1h，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止；
(8)将结晶真空干燥得成品3.25kg，成品中白藜芦醇含量≥98％。收率0.65％。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是加入虎杖专用酶1.5kg，虎杖专用酶由以下组分及重量份混合而成：β-葡萄糖苷酶30，β-葡聚糖酶40，纤维素酶与半纤维素酶22，木聚糖酶8，加入0.8倍重量的虎杖专用絮凝剂，虎杖专用絮凝剂由以下组分及重量份混合而成：硅胶40，氧化铝40，活性炭20；得成品3.15kg和，收率0.63％。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是加入虎杖专用酶2.5kg，虎杖专用酶由以下组分及重量份混合而成：β-葡萄糖苷酶40，β-葡聚糖酶30，纤维素酶与半纤维素酶20，木聚糖酶10，加入0.9倍重量的虎杖专用絮凝剂，虎杖专用絮凝剂由以下组分及重量份混合而成：硅胶40，氧化铝40，活性炭20；得成品3.75kg和，收率0.75％。

Claims (3)

1.一种从虎杖中提取纯度98％以上的白藜芦醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)虎杖药材粉碎到通过1号筛≥70％；
(2)乙醇提取；加入虎杖重量5～6倍的60％乙醇；提取三次，每次1-2小时；
(3)浓缩与回收乙醇；将3次虎杖提取液按已有技术回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.15左右。
(4)酶解与灭活：将虎杖提取浓缩液冷却至45℃~50℃，在45℃~50℃之内；加入枸椽酸或柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5~5.0，再加入虎杖药材重量0.2％~0.5％虎杖专用酶在45℃~50℃恒温酶解4~5天；升温至85-100℃，维持2分钟，将虎杖专用酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品白藜芦醇；
(5)絮凝沉淀：将粗品白藜芦醇用65％~85％乙醇溶解，过滤；加入粗品白藜芦醇湿重0.8~1.0倍的虎杖专用絮凝剂，充分搅拌10min，然后静置2h，使沉淀充分沉淀，上清液分层良好；过滤，得滤液；
(6)层析精制：将滤液进氧化铝层析柱，自有液体流出时开始收集；将液体进行分段，自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱；待全部滤液进完氧化铝柱以后，再用用65％~85％乙醇洗脱，一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止；
(7)结晶与重结晶：将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶，调节乙醇浓度为10％~20％，静置1h，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止；
(8)将结晶真空干燥得成品，成品中白藜芦醇≥98％。
2.根据权利要求1所述的从虎杖中提取纯度98％以上的白藜芦醇的工艺，其特征在于，所述虎杖专用酶由以下组分及重量份混合而成：β-葡萄糖苷酶30-50，β葡聚糖酶20-40，纤维素酶与半纤维素酶10-30，木聚糖酶5-20。
3.根据权利要求1所述的从虎杖中提取纯度98％以上的白藜芦醇的工艺，其特征在于，所述虎杖专用絮凝剂以下组分及重量份构成：硅胶30-60，氧化铝20-40，活性炭10-30。
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