SU981321A1

SU981321A1 - Process for producing viscose

Info

Publication number: SU981321A1
Application number: SU792812266A
Authority: SU
Inventors: Геннадий Константинович Кудряшов; Валентина Ивановна Журавлева; Татьяна Борисовна Кутумова; Энесса Петровна Честнова
Original assignee: за вители У1умов1 ЗЯА{ ,13 «АГЕйШ. ,.| и Э. П. Честнова . 1 MlfJf OTfei/
Priority date: 1979-08-22
Filing date: 1979-08-22
Publication date: 1982-12-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗЫ(54) METHOD FOR OBTAINING VISCOSES

1one

Изобретение относитс к получению продукции химическрй технологии, в час1 ности к получению вискозы.The invention relates to the production of products of chemical technology, in particular to the production of viscose.

Известеи способ получени вискозы, в котором растворение ведут щелочью при добавлении небольшого количества IOIBKEI- та натри . Целлюлозу после мерсеризации и ксантогенированй раствор ют в щелочи в присутствии небольшого количества щ пннката натри 1 3Limes are a method of producing viscose, in which dissolution is carried out with alkali by adding a small amount of sodium IOIBKEI-. The cellulose after mercerization and xanthogenization is dissolved in alkali in the presence of a small amount of alkali sodium nitrate 1 3

. .

Известен способ получени вискозы,A known method for producing viscose,

включающий мерсеризацию целлюлозы,including mercerizing cellulose,

ксантогенирование щелочной целлюлозы ts растворение ксантогената целлюлозы в водном растворе ещсого натри в присутствии добавки мочевины в количестве 110% от веса ot-целлюлозы. Растъарвале провод т в растворительной щелочи конпэн трацией 5-6%. а при ксантагенировавви расходуют не менее 30% сероуглерода; дл получени хорошо фильтруемых растворов С 2 3 .Alkaline cellulose xanthogenesis ts dissolving cellulose xanthate in an aqueous solution of sodium in the presence of urea in the amount of 110% of the weight of ot-cellulose. The compound is carried out in a solvent base with a concentration of 5-6%. and when xantagenicavi spend at least 30% carbon disulfide; to obtain well-filtered C 2 3 solutions.

Шщ изобретени - снижение расхода серохглеропа и улучшение фильтруемое ти ъаскозы.Invented is a reduction in the consumption of sulfur dioxide and an improvement in filterable tyrosiosis.

Поставлений цель достигаетс тем, что в способе получейии виско л, вкл1с чаюшем м еризашпо целлюлозы, ксан1Ч генирование щелочной целлюлозы в paci ксантогената целлюлозы в водном pactaqpe едкого натри в присутствии мо чевины, растворенье провод т в О12%-вом растворе едкого натра, содержащем 1-3% мочевины.The goal is achieved by the fact that in the method of obtaining visco l, including a bowl of cellulose, a xanine cell, the generation of alkaline cellulose in paci cellulose xanthate in aqueous sodium hydroxide pactaqpe, in the presence of urea, the dissolution is carried out in an O12% sodium hydroxide solution, in a sodium hydroxide solution in the presence of urea, the dissolution is carried out in an O12% sodium hydroxide solution. -3% urea.

Провесе набухани и растворени хсавтогената в системе щелочь (10-12%); и () происходит намного полнее,, при концентрации щелочи 1Q-12%. Таким образом, смесь щелочи и мочевины в указанных концентраци х позвол ет переводить в раствор ксантогенаты с пон женной степенью этерификации. Элементы мс срого ксантогенировани используютс в предлагаемом способе- вискозообразовав в, а тленно перед ксантсгениров нием за счет некоторой части растворитепьнсА ще398 лочи достигаетс дополнительное набухакие волокон алкалицеллюлозы, что способ- ствует более равномерному проникновению в них сероуглерода и более легкому их дальнейшему набуханию и растворению в щелочи. Если в эту первую добавку растворительной щелочи ввести мочевину, то набухание алкалицеллюлозы становитс настолько значительньш, что переводит ее в состо ние, близкое к студнеобразному. Это приводит к слипанию алкалицеллюлозы , к затруднени м проникновени сероуглерода и растворител в эти слипшиес участки. В получившемс вискозном растворе остаетс много свободного сероуглерода , не вступившего в реакцию этерификаиин , и вместе с тем этот вискозный раствор ({жльтруетс с трудом из-за значительного количества целлюлозных полурастворившихс волокон. Пример 1. Щелочна целлюлоза состава, %: альфа-целлюлоза 30 + i, едкий натр 16 +0,5, полученна из целлюлозы , в количестве 255О26ОО кг загружаетс в ксантогенатор, Дл улучшени последующей диф4узии сероуглерода провод т ограниченное набузвание алкали-целлюлозь за счет дозировки 90О - 1200 кг растворительной шелочи с концентрацией 5,0 ± 0,1%. Дл сантогенировани используетс 285 ±295к сероурлерода в зависимости от массы апьфа-целлюлозы в партии. Ксантогенирование проводитс в течение 7О - 8О мин, после чего производитс дозировка щелочи с прежней кон- шнтрацией (5 ±0,1%). Посто нно работающа мешалка обеспечивает перемёшивание как сыпучей алкалицеллюпозь1 так и высоков зкой массы следующего состава, %: Альфа-целлюлоза16,4 - 16,8 Едкий натр1О,6 - 11,0 Сероуглерод5,5 - 5,8 котора получаетс после последней добавки шёлочи в котора носит название полувискоза. Затем ввод т мочевину таким образом, что расворюние провод т в 1О%-ном растворе щелочи, содержащем 1% мочевины. Партии вискозь с мочевиной оказываютс все фильтруемыми. Про вление максимальной силы растворител позвол ет сократить расход сероуглерода ва ксантогенкрование, так как хороший ре1створитель дает во8зможность перевести в раствор ксантогенат с меньшей степенью замещени . Затем уже с помощью 14 воды происходит доведение концен.трации вискозы до тех пораметров, которые пре-. дусматриваютс с технологическим регламентом . В зкость вискозы после растворител позвол ет осуществить и фильтрацию вискозы , и в последующем формование из нее конечных гидратделлюлозных продуктов, В таблице приведен состав полупродук- тов при вискозообразовании и вискозы после растворител и ее качество без мочевины и с мочевиной. При м е р 2. Щелочную целлюлозу ( таблица, п. 1), получаемук) из целлюлозы Rauna, загружают в ксантогенатор. Дл облегчени последующей диффузии сероуглерода в отдельные волоконца алкалиделлюлозы провод т дополнительно их набухание в ограниченном количестве щелочи с коншнтрацией 5,0% (таблица, п. 2). Ксантогенирование провод т при пониженном расходе сероуглерода. Ксантогенат с меньшей степенью ксантогенировани в случае малого расхода сероуглерода (22О кг/ /парти ) способен перейти в раствор лишь при применении сильного растворител , каким вл етс раствор щелочи с мочевиной ( таблица, п, 3). Пoлyвиcкqзa (таблица, п. 4), характеризующа с высокой в зкостью, способна перемешиватьс лишь такой мощной мешалкой , котора находитс в ксантогенаторе . Дл передачи в растворитель полувискозу разбавл ют половинным от ее массы количеством воды и передают в растворитель. Остальное количество воды после мойки ксантогенатора ,тоже пере- даетс в растворитель, где и происходит гомогенизаци раствора с получением вискозы такой в зкости.котора удовлетвор ет ее аальнейшийпереработке, (таблица, п. 5), В данном примере процесс растворени полувискозы осуществл етс при концентрации щелочи около 12% и концентрации мочевины около 3%. Это один из оптимальных вариантов растворени ксантогената с применением мочевины, так как в конечном итоге позвол ет получить фильтруемые вискозы. при уменьшенном на 20% расходе сероуглерода . При переработке вискозных растворов с уменьшенным благодар мочевине расходом сероуглерода получаетс продукци , удовлетвор юща требовани Государственного стандарта. Таким образом , изобретение позвол ет улучшить фильтруемость вискозы при снижении расхода сероуглерода.By swelling and dissolving xsautogenate in the alkali system (10-12%); and () is much more complete, with an alkali concentration of 1Q-12%. Thus, a mixture of alkali and urea in the indicated concentrations allows converting xanthate with a degree of esterification into solution. Elements ms srogo ksantogenirovani used in the proposed sposobe- viskozoobrazovav in and before ksantsgenirov Niemi perishable due to some part rastvoritepnsA sche398 lochi achieved additional nabuhakie alkalitsellyulozy fibers that ability exists more uniform penetration of carbon disulfide and easier their further swelling and dissolution in alkalis . If urea is added to this first solvent alkali additive, the swelling of the alkali cellulose becomes so significant that it translates into a state close to the gelatinous. This leads to sticking of alkali cellulose, making it difficult for the carbon disulfide and solvent to penetrate into these areas. In the resulting viscose solution, there is a lot of free carbon disulfide, unreacted esterifikain, and at the same time this viscose solution ({it is difficult to work due to a significant amount of cellulose semi-dissolved fibers. Example 1. Alkaline cellulose composition,%: 30% alpha-cellulose i, caustic soda 16 +0.5, obtained from cellulose, in the amount of 255О26ОО kg, is loaded into the xanthogenizer. To improve the subsequent diffusion of carbon disulfide, limited alkaning of cellulose alkali is carried out due to the dosage of 90О - 1200 kg of solvent This concentration is 5.0 ± 0.1%. For santogenation, 285 ± 295 K of sulfur-fluoride is used, depending on the mass of APF in the batch. Xanthogenesis is carried out for 7 O - 8 O min. 5 ± 0.1%). Continuously operating agitator provides mixing of both friable alkali-cellulose1 and high-viscous mass of the following composition,%: Alpha cellulose 16.4 - 16.8 Caustic soda, 6 - 11.0 Carbon disulfide 5,5 - 5, 8 which is obtained after the last addition of the silk in which wears the name semi-viscose. Urea is then introduced in such a way that the solution is carried out in a 1O% alkali solution containing 1% urea. The batches of viscose and urea are all filtered. The manifestation of the maximum strength of the solvent makes it possible to reduce the consumption of carbon disulfide and xanthogenesis, since a good solvent makes it possible to transfer the xanthate to a solution with a lower degree of substitution. Then, with the help of 14 water, the viscose concentration is brought to the parameters that are pre-. flown down with process regulations. The viscosity of viscose after solvent allows the filtration of viscose, and the subsequent formation of final hydrate-cellulose products from it. The table shows the composition of the semi-products with viscose formation and viscose after solvent and its quality without urea and with urea. Example 2. Alkaline cellulose (table, p. 1), semi-receptacles) from Rauna cellulose, is loaded into a xanthogenator. To facilitate the subsequent diffusion of carbon disulfide into individual filaments of alkali-cellulose, their additional swelling is carried out in a limited amount of alkali with a concentration of 5.0% (table, item 2). Xanthogenesis is carried out at a reduced carbon disulfide consumption. A xanthate with a lesser degree of xanthogenation in the case of a small consumption of carbon disulfide (22O kg / / batch) is able to go into solution only when using a strong solvent, such as an alkali solution with urea (table, p, 3). Polylevikz (table, p. 4), characterized by high viscosity, can only be mixed by such a powerful agitator, which is located in the xanthate generator. For the transfer to the solvent, the half viscose is diluted with a half of its mass by the amount of water and transferred to the solvent. The remaining amount of water after washing the xanthogenic agent is also transferred to the solvent, where the solution is homogenized to produce viscose of such viscosity. Which is satisfied with its most thorough processing, (table, clause 5). In this example, the dissolution of semi-viscose occurs at a concentration of alkali about 12% and the concentration of urea about 3%. This is one of the best options for dissolving xanthate with the use of urea, since it ultimately allows to obtain filtratable viscose. with a reduced carbon dioxide consumption of 20%. By processing viscose solutions with a reduced urea consumption due to carbon disulfide, products are obtained that meet the requirements of the State Standard. Thus, the invention makes it possible to improve the filterability of viscose while reducing the consumption of carbon disulfide.

2Рас творительна шелочь до ксантогенировани - едкий натр, % 2Preating to the xanthogenic condition is caustic soda,%

3Растворительна щелочь после ксантогенировани , %3 Solvent alkali after xanthogenesis,%

едкий натрsodium hydroxide

мочевинаurea

Попувискоза, %Popuviscose,%

альфа-целлюлозаalpha cellulose

едкий натрsodium hydroxide

сероуглеродcarbon disulfide

мочевинаurea

Claims

% of alpha-cellulose Formula of the method of obtaining viscose, including mercerizing cellulose, xanthogenesis of alkali cellulose and dissolving cellulose xanthate in an aqueous solution of caustic soda in the presence of urea, characterized in that, in order to reduce the consumption of carbon and improve the filterability of viscose, dissolving

5.9 ± 0.1

5.9 ± 0.1 1.85 0.1

17.1 + 0.2 11.75 ± 0.15 4.75 ± 0.1 2.9 + 0.1 17.0% 0.6 carried out in 10-12% sodium hydroxide solution containing 1 -3% urea. Sources of information taken into account in the examination 1. Rogovin 3. A. Fundamentals himvi and technology of chemical fibers. M., Himi, 1974, p. 204.

2. USSR author's certificate number 825696, cl. D01F 2/08, 1O.04.79 (prototype).