RU2614197C2 - Method of static pressure determining in high-pressure uncalibrated chamber - Google Patents

Method of static pressure determining in high-pressure uncalibrated chamber Download PDF

Info

Publication number
RU2614197C2
RU2614197C2 RU2015123437A RU2015123437A RU2614197C2 RU 2614197 C2 RU2614197 C2 RU 2614197C2 RU 2015123437 A RU2015123437 A RU 2015123437A RU 2015123437 A RU2015123437 A RU 2015123437A RU 2614197 C2 RU2614197 C2 RU 2614197C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pressure
load
impedance
values
max
Prior art date
Application number
RU2015123437A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2015123437A (en
Inventor
Нина Владимировна Мельникова
Алексей Николаевич Бабушкин
Василиса Евгеньевна Зайкова
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"
Priority to RU2015123437A priority Critical patent/RU2614197C2/en
Publication of RU2015123437A publication Critical patent/RU2015123437A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2614197C2 publication Critical patent/RU2614197C2/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L9/00—Measuring steady of quasi-steady pressure of fluid or fluent solid material by electric or magnetic pressure-sensitive elements; Transmitting or indicating the displacement of mechanical pressure-sensitive elements, used to measure the steady or quasi-steady pressure of a fluid or fluent solid material, by electric or magnetic means

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Measuring Fluid Pressure (AREA)

Abstract

FIELD: measuring equipment.
SUBSTANCE: invention relates to measuring equipment and can be used to determine pressure values (including high and ultrahigh) and pressure intervals in materials synthesis chambers, as well as at studies of condensed phases under high pressures. To implement method material with sufficient electrical parameters baric relationships is used. Method of static pressure determining in high-pressure uncalibrated chamber involves electric field exposure onto material, measurement of material electric parameters values at initial values of load, step-by-step applying of gradually increasing load to material and measurement of electric parameters at each stage. Electric parameters dependences on applied load are plotted by obtained values. Then load, at which pronounced behavior of material electrical properties is observed, compared values of pressure, which causes such features and known in advance. This method differs from known one by that, material is exposed to variable electric field, electric parameters are presented by actual and imaginary parts of impedance, as well as electric conductivity and losses angle tangent, which receives single value inside examined pressure interval, with exponential baric relationships. At increase of applied load such its value is determined, at which impedance actual part derivative by pressure is turned to zero and impedance imaginary part derivative by pressure simultaneously receives maximum value, and comparing load pressure value Pmax, known in advance for calibration material, whereby impedance imaginary part derivative by pressure turns to zero and impedance imaginary part derivative by pressure simultaneously receives maximum value.
EFFECT: technical result is enabling possibility of determining pressure interval boundaries, due to linear relationship of pressure Pmax from alternating electric field frequency, and pressure values of given interval, based on one calibration material properties.
1 cl, 7 dwg

Description

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к способам измерения давления, и может быть использовано для определения величин давления (в том числе высоких и сверхвысоких) и интервалов давлений в камерах синтеза материалов, а также при проведении исследований конденсированных фаз в условиях высоких давлений.The invention relates to measuring technique, and in particular to methods of measuring pressure, and can be used to determine pressure values (including high and ultrahigh) and pressure ranges in the material synthesis chambers, as well as when conducting studies of condensed phases at high pressures.

Одной из особенностей халькогенидных материалов является их способность значительно изменять электрические параметры под действием приложенных давлений в широком интервале частот электрического поля. Это обстоятельство позволяет использовать данные материалы в качестве рабочих тел датчиков давления. Известно применение халькогенидов в качестве реперного вещества для датчиков высоких давлений в условиях приложения постоянной разности потенциалов [Патент СССР №1638679, МПК G01L 11/00, G01L 11/00, опубликовано 30.03.1991, бюл. №12].One of the features of chalcogenide materials is their ability to significantly change electrical parameters under the influence of applied pressures in a wide frequency range of the electric field. This circumstance allows the use of these materials as working bodies of pressure sensors. It is known to use chalcogenides as a reference substance for high pressure sensors under the application of a constant potential difference [USSR Patent No. 1638679, IPC G01L 11/00, G01L 11/00, published March 30, 1991, bull. No. 12].

Известны способы измерения давления, основанные на использовании датчиков (преобразователей), которые под воздействием давления вырабатывают электрический сигнал или изменяют свои электрические характеристики [Иванова Г.М. Теплотехнические измерения и приборы: Учебник для вузов, Изд. МЭИ, 2005, с. 199-210].Known methods of measuring pressure based on the use of sensors (transducers), which under the influence of pressure generate an electrical signal or change their electrical characteristics [Ivanova G.M. Thermotechnical Measurements and Devices: Textbook for High Schools, Ed. MPEI, 2005, p. 199-210].

Можно отметить, что большинство из этих способов определения давления, а также использование на их основе датчиков давления, разработаны для жидких и газообразных сред [Патент РФ №2523754, МПК G01L 9/04, опубликован 20.07.2014, бюл. №20, патент РФ №2349886, МПК G01L 9/08, опубликован 20.03.2009, бюл. №8].It can be noted that most of these methods for determining pressure, as well as the use of pressure sensors based on them, are designed for liquid and gaseous media [RF Patent No. 2523754, IPC G01L 9/04, published July 20, 2014, bull. No. 20, RF patent No. 2349886, IPC G01L 9/08, published March 20, 2009, bull. No. 8].

Недостаток этих способов состоит в том, что электрические приборы давления имеют весьма ограниченное применение вследствие малой чувствительности и зависимости характеристик от температуры, что делает невозможным использовать их в условиях конденсированных сред при высоких давлениях.The disadvantage of these methods is that electrical pressure devices have a very limited use due to the low sensitivity and temperature dependence of the characteristics, which makes it impossible to use them in condensed matter at high pressures.

Также известен способ калибровки камеры высокого давления с наковальнями из спеченных алмазов, предназначенной для измерения электрического сопротивления материалов при давлениях до 50 ГПа [Y. Akahama, М. Kobayashi, Н. Kawamura, «Sintered diamond anvil high-pressure cell for electrical resistance measurements at low temperatures up to 50 GPa» Review of scientific instruments, 1993 год, том 64, №7, с. 1979-1983].Also known is a method of calibrating a high-pressure chamber with anvils of sintered diamonds, designed to measure the electrical resistance of materials at pressures up to 50 GPa [Y. Akahama, M. Kobayashi, N. Kawamura, “Sintered diamond anvil high-pressure cell for electrical resistance measurements at low temperatures up to 50 GPa” Review of scientific instruments, 1993, Volume 64, No. 7, p. 1979-1983].

Этот способ заключается в использовании зависимостей электросопротивления Bi, Pb и сплавов Fe-V, с известными термодинамическими условиями перехода в сверхпроводящее состояние, от прикладываемой нагрузки и температуры. При этом для калибровки некалиброванных устройств используются заранее известные параметры реперных материалов - температура и давление, соответствующие переходу этих материалов в сверхпроводящую фазу,This method consists in using the dependences of the electrical resistance of Bi, Pb and Fe-V alloys, with known thermodynamic conditions for the transition to the superconducting state, on the applied load and temperature. In order to calibrate non-calibrated devices, previously known parameters of reference materials are used - temperature and pressure, corresponding to the transition of these materials to the superconducting phase,

Недостатком данного способа является необходимость создания низких температур и контроля температуры в процессе определения давления или использование набора различных материалов для калибровки камеры при комнатной температуре (один материал позволяет определить одну точку).The disadvantage of this method is the need to create low temperatures and temperature control in the process of determining pressure or using a set of different materials to calibrate the chamber at room temperature (one material allows you to define one point).

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ калибровки камер высокого давления, основанный на использовании особенностей поведения электрических характеристик материалов (элементов или соединений), таких как резкое изменение величины электропроводности или электросопротивления при фазовых переходах полупроводник - металл или кристаллических фазовых переходах, в постоянном электрическом поле при постепенном увеличении давления, т.е. материалов с существенными барическими зависимостями электрических параметров [Babushkin, A.N. (1992) «Electrical conductivity and thermal emf of CsI at high pressures», High Pressure Research, 1992 год, №6, с. 349-356].Closest to the claimed technical solution is a method for calibrating high-pressure chambers, based on the use of the behavior of the electrical characteristics of materials (elements or compounds), such as a sharp change in the conductivity or electrical resistance during semiconductor-metal phase transitions or crystalline phase transitions, in a constant electric field with a gradual increase in pressure, i.e. materials with significant baric dependences of electrical parameters [Babushkin, A.N. (1992) “Electrical conductivity and thermal emf of CsI at high pressures”, High Pressure Research, 1992, No. 6, p. 349-356].

Этот способ заключается в приложении нагрузки к калибровочному материалу, помещенному в некалиброванную камеру высокого давления, воздействии на него постоянным электрическим полем, измерении значений электрических параметров при начальных величинах нагрузки, поэтапном прикладывании к материалу постепенно возрастающей нагрузки и измерении на каждом этапе электрических параметров, построении по снятым значениям зависимости электрических параметров от прикладываемой нагрузки, сопоставлении нагрузке, при которой наблюдают ярко выраженные особенности поведения электрических свойств материала, соответствующие, например, фазовому переходу полупроводник - металл, сопровождающемуся существенными изменениями в значениях электрических параметров, величины давления, которое вызывает такие особенности и которое известно заранее.This method consists in applying a load to a calibration material placed in a non-calibrated high-pressure chamber, exposing it to a constant electric field, measuring electrical parameters at initial load values, applying a gradually increasing load to the material and measuring electrical parameters at each stage, building according to the measured values of the dependence of electrical parameters on the applied load, matching the load at which a bright break is observed The described features of the behavior of the electrical properties of the material, corresponding, for example, to the semiconductor – metal phase transition, are accompanied by significant changes in the values of electrical parameters, the pressure value that causes such features and which is known in advance.

Преимуществом данного способа является возможность использовать тот факт, что электросопротивление материалов резко изменяет величину при барических фазовых переходах, происходящих при известных величинах давлений.The advantage of this method is the ability to use the fact that the electrical resistance of materials dramatically changes during baric phase transitions occurring at known pressure values.

Недостатками данного способа являются необходимость использования нескольких различных эталонных материалов для определения нескольких реперных точек и невозможность точного определения интервала давлений на основе данных, полученных с использованием свойств одного материала [Тонков Е.Ю. Фазовые превращения соединений при высоком давлении. Справочник в 2-х книгах под редакцией д. ф. м. н. Е.Г. Понятовского. - М.: Металлургия. - 1988. -464 с, (Т. 1), 358 с. (Т.2)]The disadvantages of this method are the need to use several different reference materials to determine several reference points and the inability to accurately determine the pressure interval based on data obtained using the properties of one material [Tonkov E.Yu. Phase transformations of compounds at high pressure. Reference book in 2 books edited by d. m. E.G. Ponyatovsky. - M.: Metallurgy. - 1988. -464 s, (T. 1), 358 s. (T.2)]

Задача изобретения состоит в обеспечении возможности определения статических давлений, в том числе и высоких, в измерительных приборах при проведении исследований конденсированных фаз непосредственно в процессе деформации, используя в качестве эталонного материала один материал (соединение, элемент), барические зависимости электрических свойств которого в широком интервале частот электрического поля позволяют определить сразу несколько величин давлений из определенного интервала давлений и определить границы самого интервала давлений.The objective of the invention is to provide the ability to determine static pressures, including high, in measuring instruments when conducting studies of condensed phases directly in the process of deformation, using as a reference material one material (connection, element), the pressure dependences of the electrical properties of which in a wide range frequencies of the electric field make it possible to immediately determine several pressure values from a certain pressure range and to determine the boundaries of the pressure interval itself laziness.

Поставленная задача достигается за счет того, что в способе определения статического давления Р в некалиброванной камере высокого давления с использованием в качестве рабочего элемента датчика давления материала с существенными барическими зависимостями электрических параметров, включающем воздействие электрического поля на материал, измерение значений электрических параметров материала при начальных величинах нагрузки, поэтапное прикладывание к материалу постепенно возрастающей нагрузки и измерение на каждом этапе электрических параметров, построение по снятым значениям зависимости электрических параметров от прикладываемой нагрузки, сопоставление нагрузке, при которой наблюдают ярко выраженные особенности поведения электрических свойств материала, величины давления, которое вызывает такие особенности и известное заранее, на материал воздействуют переменным электрическим полем, в качестве электрических параметров материала используют вещественную (ReZ) и мнимую части (ImZ) полного комплексного сопротивления, а также электропроводность и тангенс угла потерь (tgδ), принимающий внутри исследуемого интервала давлений единичное значение, с экспоненциальными барическими зависимостями, при постепенном увеличении прикладываемой нагрузки определяют нагрузку Fmax, при которой производная вещественной части импеданса по давлению обращается в ноль и одновременно производная мнимой части импеданса по давлению принимает максимальное значение, и сопоставляют нагрузке Fmax величину давления Pmax, известную для материала заранее, при которой производная вещественной части импеданса по давлению обращается в ноль и одновременно производная мнимой части импеданса по давлению принимает максимальное значение.The problem is achieved due to the fact that in the method for determining the static pressure P in an uncalibrated high-pressure chamber using as a working element a pressure sensor with significant pressure dependences of the electrical parameters, including the effect of an electric field on the material, measuring the electrical parameters of the material at initial values loads, phased application of a gradually increasing load to the material and measurement at each stage of electric their parameters, the construction of the measured values of the dependence of electrical parameters on the applied load, the comparison of the load, at which there are pronounced features of the behavior of the electrical properties of the material, the pressure value that causes such features and known in advance, the material is affected by an alternating electric field, as electrical parameters the material uses the real (ReZ) and imaginary parts (ImZ) of the total complex resistance, as well as the electrical conductivity and sweat angle tangent pb (tanδ), which takes a single value within the pressure range under study, with exponential pressure dependences, with a gradual increase in the applied load, determine the load F max at which the derivative of the real part of the pressure impedance vanishes and at the same time the derivative of the imaginary part of the pressure impedance takes the maximum value , and compare the load F max the pressure value P max known for the material in advance, at which the derivative of the material part of the impedance with respect to pressure is zero and at the same time the derivative of the imaginary part of the impedance with respect to pressure takes the maximum value.

Изобретение поясняется следующими чертежами:The invention is illustrated by the following drawings:

фиг. 1 - структурная схема для калибровки устройства,FIG. 1 is a block diagram for calibrating a device,

фиг. 2 - общий вид графиков функций ReZ(P) (вещественной части импеданса) и - ImZ(P) (мнимой части импеданса) для ячейки с материалом, используемым в качестве рабочего тела датчика давления, при фиксированном значении частоты f электрического поля,FIG. 2 is a general view of the graphs of the functions ReZ (P) (the real part of the impedance) and - ImZ (P) (the imaginary part of the impedance) for the cell with the material used as the working fluid of the pressure sensor, at a fixed frequency f of the electric field,

фиг. 3 - общий вид графиков функций ReZ(P) (эксперимент - черные точки, аппроксимация - сплошные линии) и - ImZ(P) (эксперимент - светлые точки, аппроксимация - пунктирные линии) для ячейки с материалом, используемым в качестве рабочего тела датчика давления, при разных фиксированных значениях частоты электрического поля - f1(1), f2(2), f3(3), где f1<f2<f3,FIG. 3 - general view of the graphs of the functions ReZ (P) (experiment - black dots, approximation - solid lines) and - ImZ (P) (experiment - bright dots, approximation - dashed lines) for a cell with the material used as the working medium of the pressure sensor , for different fixed values of the frequency of the electric field - f 1 (1), f 2 (2), f 3 (3), where f 1 <f 2 <f 3 ,

фиг. 4 - общий вид зависимости давления Pmax (см. Фиг. 2), при котором достигается максимум ReZ, от частоты электрического поля f для ячейки с материалом, используемым в качестве рабочего тела датчика давления,FIG. 4 is a General view of the dependence of the pressure P max (see Fig. 2), at which a maximum ReZ is achieved, on the frequency of the electric field f for the cell with the material used as the working fluid of the pressure sensor,

фиг. 5 - зависимости вещественной части комплексной проводимости (ReY) и тангенса угла потерь (tgδ) от давления для образца Cu1-xAgxGeAsSe3, х=0.5; частота электрического поля f=44.444 кГц,FIG. 5 - dependences of the real part of the complex conductivity (ReY) and the loss tangent (tanδ) on pressure for a Cu 1-x Ag x GeAsSe 3 sample, x = 0.5; frequency of the electric field f = 44.444 kHz,

фиг. 6 - зависимости действительной и мнимой частей импеданса ячейки с образцом Cu1-xAgxGeAsSe3, х=0.5 от давления (точки - эксперимент, сплошные линии - аппроксимации из оцененных ReY и tgδ), частота электрического поля f=44.444 кГц,FIG. 6 - dependences of the real and imaginary parts of the impedance of a cell with a Cu 1-x Ag x GeAsSe 3 sample, x = 0.5, on pressure (points — experiment, solid lines — approximations from the estimated ReY and tanδ), electric field frequency f = 44.444 kHz,

фиг. 7 - зависимость давления Pmax (см. Фиг. 2), при котором достигается максимум ReZ, от частоты электрического поля для ячейки с Cu1-xAgxGeAsSe3, x=0.5, используемым в качестве рабочего материала датчика давления.FIG. 7 - dependence of pressure P max (see Fig. 2), at which ReZ maximum is achieved, on the frequency of the electric field for a cell with Cu 1-x Ag x GeAsSe 3 , x = 0.5, used as the working material of the pressure sensor.

Предлагаемый способ определения давления может быть реализован в камере высокого давления (фиг 1), включающей в себя верхнюю 1 и нижнюю 2 наковальни, с помощью устройства, состоящего из моста переменного тока 3 и датчика давления, включающего халькогенидный материал 4, первый 5 и второй 6 электроды, снабженного преобразователем 7, предоставляющим возможность сканирования величины сопротивления в окрестности определенного давления, аналитической аппроксимации зависимости ReZ(P) и дифференцирования в точке с целью определения давления Pmax, при котором производная по давлению вещественной части импеданса обращается в ноль

Figure 00000001
, тангенс угла потерь равен 1, а производная по давлению мнимой части импеданса принимает максимальное значение, и в качестве рабочего элемента датчика давления используется материал 4 с экспоненциальными зависимостями тангенса угла потерь и электропроводности от давления. Совместно с датчиком, работа которого основана на изменении активного и реактивного сопротивлений, применена мостовая схема.The proposed method for determining pressure can be implemented in a high pressure chamber (Fig 1), including the upper 1 and lower 2 anvils, using a device consisting of an AC bridge 3 and a pressure sensor including chalcogenide material 4, the first 5 and second 6 electrodes equipped with a transducer 7, which provides the ability to scan the resistance value in the vicinity of a certain pressure, analytical approximation of the dependence ReZ (P) and differentiation at a point in order to determine the pressure P max , at where the derivative with respect to the pressure of the material part of the impedance vanishes
Figure 00000001
, the loss tangent is 1, and the pressure derivative of the imaginary part of the impedance takes a maximum value, and material 4 with exponential dependences of the loss tangent and conductivity on pressure is used as the working element of the pressure sensor. Together with the sensor, the operation of which is based on a change in the active and reactance, a bridge circuit is used.

Материал, используемый в качестве рабочего элемента датчика давления, характеризуется тем, что с ростом давления, при фиксированной частоте электрического поля, экспоненциально растут тангенс угла потерь и вещественная часть проводимости, и на барической зависимости вещественной части импеданса наблюдается максимум, график -ImZ(P) пересекается с графиком ReZ(P) при tgδ=1. Появление максимума на графике ReZ(P) можно объяснить, составив систему, связывающую вещественные части импеданса (ReZ), адмиттанса (ReY), мнимую часть импеданса (ImZ), тангенс угла потерь (tg5), и решив ее относительно ReZ и ImZ, выразив их через ReY=q(P) и tgδ=f(P).The material used as a working element of the pressure sensor is characterized by the fact that with increasing pressure at a fixed frequency of the electric field, the loss tangent and the material part of the conductivity grow exponentially, and a maximum is observed in the pressure dependence of the material part of the impedance, graph -ImZ (P) intersects with the graph ReZ (P) at tanδ = 1. The appearance of a maximum on the ReZ (P) graph can be explained by composing a system connecting the real parts of the impedance (ReZ), admittance (ReY), the imaginary part of the impedance (ImZ), the loss tangent (tg5), and solving it with respect to ReZ and ImZ, expressing them through ReY = q (P) and tanδ = f (P).

Figure 00000002
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

Графики функций, заданных аналитически такими выражениями, с учетом экспоненциальных функций

Figure 00000004
и
Figure 00000005
имеют вид, который представлен на Фиг. 2. Давление Pmax, при котором наблюдается максимум на кривой ReZ(P), зависит от частоты электрического поля (фиг. 3). При этом, изменяя частоту f электрического поля в определенных пределах рабочих частот, оцененных при аттестации материалов для датчиков, можно обеспечить величину давления из определенного интервала (фиг. 4).Graphs of functions defined analytically by such expressions, taking into account exponential functions
Figure 00000004
and
Figure 00000005
have the form shown in FIG. 2. The pressure P max , at which a maximum is observed on the ReZ (P) curve, depends on the frequency of the electric field (Fig. 3). At the same time, by changing the frequency f of the electric field within certain limits of the operating frequencies estimated during certification of materials for sensors, it is possible to provide a pressure value from a certain interval (Fig. 4).

Пример выполнения способа определения давленияAn example of the method for determining pressure

В качестве примера выполнения способа определения давления рассмотрим аттестацию самого материала для датчика давления, а затем - определение давления в неоткалиброванном устройстве.As an example of the implementation of the method for determining the pressure, we consider the certification of the material itself for the pressure sensor, and then the determination of pressure in an uncalibrated device.

Материал, используемый в качестве рабочего элемента в датчике давления, аттестуется в откалиброванной камере высокого давления с известными барическими параметрами, соответствующими реперным точкам и пр. Устанавливаются соотношения между электрическими характеристиками материала и величинами давлений, которые воздействуют на материал. Материал датчика помещают в неоткалиброванное по давлению устройство, проводят его калибровку и используют проведенную калибровку в дальнейшем при испытаниях образцов.The material used as a working element in the pressure sensor is certified in a calibrated high-pressure chamber with known pressure parameters corresponding to reference points, etc. Relations between the electrical characteristics of the material and the pressure values that affect the material are established. The sensor material is placed in a pressure-uncalibrated device, it is calibrated, and the performed calibration is used in the future when testing the samples.

Способ оценивания величины давления в некалиброванном устройстве The method of estimating the magnitude of the pressure in a non-calibrated device

При испытаниях в откалиброванной камере высокого давления с наковальнями из алмазов типа «карбонадо» использовали порошкообразный образец аморфного материала Cu1-xAgxGeAsSe3, х=0.5. Для исключения электрического пробоя напряжение не превышало 20 mV. Экспериментально полученные и аппроксимированные барические зависимости электропроводности, оцененной по вещественной части полной проводимости (адмиттанса), и тангенса угла потерь (фиг. 5) и вещественной и мнимой частей импеданса ячейки с материалом Cu1-xAgxGeAsSe3, х=0.5 (фиг. 6), представлены при частоте электрического поля 44444 Гц.When tested in a calibrated high-pressure chamber with anvils made of carbonado-type diamonds, a powdery sample of amorphous material Cu 1-x Ag x GeAsSe 3 , x = 0.5, was used. To exclude electrical breakdown, the voltage did not exceed 20 mV. The experimentally obtained and approximated pressure dependences of the electrical conductivity estimated from the real part of the total conductivity (admittance) and the tangent of the loss angle (Fig. 5) and the real and imaginary parts of the impedance of the cell with material Cu 1-x Ag x GeAsSe 3 , x = 0.5 (Fig. .6) are presented at an electric field frequency of 44444 Hz.

Для материала характерен экспоненциальный рост вещественной части адмиттанса и тангенса угла диэлектрических потерь при увеличении давления от 20 ГПа до 45 ГПа (фиг. 5). Экспоненциальные барические зависимости вещественной части адмиттанса ReY (величина ReY характеризует потери энергии) и тангенса угла потерь для материала Cu1-xAgxGeAsSe3, х=0.5, в случае частоты 44.444 кГц, аппроксимируются следующими функциями (Р в ГПа):The material is characterized by an exponential increase in the material part of the admittance and the dielectric loss tangent with increasing pressure from 20 GPa to 45 GPa (Fig. 5). The exponential pressure dependences of the real part of the ReY admittance (the ReY value characterizes the energy loss) and the loss tangent of the material Cu 1-x Ag x GeAsSe 3 , x = 0.5, in the case of a frequency of 44.444 kHz, are approximated by the following functions (P in GPa):

Figure 00000006
Figure 00000006

Figure 00000007
Figure 00000007

Тогда экспериментально полученные зависимости ReZ и -ImZ аппроксимируются функциями:Then the experimentally obtained dependences ReZ and -ImZ are approximated by the functions:

Figure 00000008
Figure 00000008

На барических зависимостях вещественных частей импеданса при фиксированных частотах электрического поля из интервала 6 кГц-200 кГц наблюдали максимумы, модули мнимых частей импеданса сначала медленно, а затем быстро убывали с ростом давления (аналогично наблюдаемым зависимостям при частоте 44.444 кГц, фиг. 6). Особенности барического поведения ReZ и ImZ, как было показано, объясняются поведением вещественной части адмиттанса (ReY) и тангенса угла потерь.On the baric dependences of the material parts of the impedance at fixed frequencies of the electric field from the interval 6 kHz-200 kHz, maximums were observed, the moduli of the imaginary parts of the impedance were slowly and then rapidly decreasing with increasing pressure (similar to the observed dependences at a frequency of 44.444 kHz, Fig. 6). The features of the pressure behavior of ReZ and ImZ, as was shown, are explained by the behavior of the real part of the admittance (ReY) and the loss tangent.

Для точного определения давления, соответствующего максимуму ReZ и точке перегиба на кривой -ImZ(P), т.е. для определения значения давления Рmах, при котором производная по давлению от ReZ(P) обратится в 0, а производная по давлению от -ImZ(P) вблизи этой же точки будет резко возрастать до некоторого максимального значения, используют программное обеспечение датчика давления. Для определения интервала давлений, внутри которого необходимо провести измерения или выполнить какие-либо действия, используют зависимость давления, при котором достигается максимум ReZ, от частоты электрического поля Pmax(f) (фиг.7). В данном примере давление Pmax, при котором производная по давлению от ReZ(P) обратится в 0, будет меняться от 34 ГПа до 45 ГПа при изменении частоты электрического поля от 6667 Гц до 200 кГц. Рассматриваемый в примере материал позволит определить область давлений 34-45 ГПа и отдельные значения давлений из этой области.To accurately determine the pressure corresponding to the maximum of ReZ and the inflection point on the curve -ImZ (P), i.e. to determine the pressure value P max , at which the pressure derivative of ReZ (P) turns to 0, and the pressure derivative of -ImZ (P) near the same point increases sharply to a certain maximum value, use the pressure sensor software. To determine the pressure range within which it is necessary to measure or perform any action, use the dependence of the pressure at which the maximum ReZ is reached on the frequency of the electric field P max (f) (Fig. 7). In this example, the pressure P max , at which the pressure derivative of ReZ (P) turns to 0, will vary from 34 GPa to 45 GPa when the frequency of the electric field changes from 6667 Hz to 200 kHz. The material considered in the example will make it possible to determine the pressure range of 34-45 GPa and individual pressure values from this region.

Для определения давления из интервала от 34 ГПа до 45 ГПа или интервала давлений (34-45) ГПа в неоткалиброванное устройство или камеру высокого давления (ячейку) устанавливают калибровочный образец Cu1-xAgxGeAsSe3, х=0.5. С помощью моста переменного тока или импедансометра и программного обеспечения получают экспериментальные и рассчитанные барические зависимости вещественной и мнимой частей импеданса ячейки с материалом Cu1-xAgxGeAsSe3, х=0.5, при фиксированной частоте электрического поля, например 44444 Гц, принадлежащей интервалу рабочих частот 6667 Гц - 200 кГц. При постепенном нагружении ячейки фиксируют на шкале прибора показания числового параметра, характеризующего нагрузку, например число оборотов, или число рисок, или число меток на шкале усилий и т.д. Показание шкалы прибора, при котором достигается максимум на кривой ReZ(P), соответствует давлению, равному Pmax (44444)=39 ГПа (см. фиг. 6). Зафиксировав другую частоту f электрического поля из рабочего интервала частот, находят соответствующее значение Pmax (f). Задавая границы f1 и f2 области частот [f1, f2], принадлежащей рабочему интервалу частот, и определяя давления Pmax(f1) и Pmax(f2), можно откалибровать ячейку для определения интервалов давления. Например, при показаниях шкалы прибора, изменяющихся от n1 (соответствующего давлению Pmax(f1)), до n2 (соответствующего давлению Pmax(f2)), давление меняется от Pmax(f1) до Pmax(f2). Таким образом, при любом показании шкалы прибора из интервала (n1, n2) значение давления будет лежать в интервале (Pmax (f1), Pmax (f2)). Таким образом, предложенный способ обеспечивает возможность определения интервала давлений за счет линейной зависимости давления Pmax от частоты переменного электрического поля.To determine the pressure from the interval from 34 GPa to 45 GPa or the pressure range (34-45) GPa, a calibration sample Cu 1-x Ag x GeAsSe 3 , x = 0.5, is installed in an uncalibrated device or high-pressure chamber (cell). Using an AC bridge or an impedance meter and software, experimental and calculated pressure dependences of the real and imaginary parts of the impedance of a cell with material Cu 1-x Ag x GeAsSe 3 , x = 0.5, are obtained at a fixed frequency of the electric field, for example, 44444 Hz, belonging to the operating range frequencies 6667 Hz - 200 kHz. With gradual loading, the cells fix on the scale of the device indications of a numerical parameter characterizing the load, for example, the number of revolutions, or the number of notches, or the number of marks on the force scale, etc. The reading of the scale of the device, at which the maximum is reached on the ReZ (P) curve, corresponds to a pressure equal to P max (44444) = 39 GPa (see Fig. 6). Fixing another frequency f of the electric field from the working frequency range, find the corresponding value of P max (f). By setting the boundaries f 1 and f 2 of the frequency region [f 1 , f 2 ] belonging to the operating frequency range, and determining the pressures P max (f 1 ) and P max (f 2 ), you can calibrate the cell to determine the pressure intervals. For example, when the instrument scale readings vary from n 1 (corresponding to pressure P max (f 1 )) to n 2 (corresponding to pressure P max (f 2 )), the pressure changes from P max (f 1 ) to P max (f 2 ). Thus, for any indication of the scale of the device from the interval (n 1 , n 2 ), the pressure value will lie in the interval (P max (f 1 ), P max (f 2 )). Thus, the proposed method provides the ability to determine the pressure range due to the linear dependence of the pressure P max on the frequency of the alternating electric field.

Преимуществом предлагаемого способа является то, что он основан на использовании особенностей электрических свойств в широком интервале частот электрического поля материалов, обладающих высокой чувствительностью к воздействующему градиенту давления. Предложенный способ обеспечивает возможность определения границ интервала давлений и величин давления из данного интервала, основываясь на свойствах одного калибровочного материала.The advantage of the proposed method is that it is based on the use of electrical properties in a wide frequency range of the electric field of materials with high sensitivity to the acting pressure gradient. The proposed method provides the ability to determine the boundaries of the pressure range and pressure values from this interval, based on the properties of one calibration material.

Claims (1)

Способ определения статического давления в некалиброванной камере высокого давления с использованием в качестве рабочего элемента датчика давления материала с существенными барическими зависимостями электрических параметров, включающий воздействие электрического поля на материал, измерение значений электрических параметров материала при начальных величинах нагрузки, поэтапное прикладывание к материалу постепенно возрастающей нагрузки и измерение на каждом этапе электрических параметров, построение по снятым значениям зависимости электрических параметров от прикладываемой нагрузки, сопоставление нагрузке, при которой наблюдают ярко выраженные особенности поведения электрических свойств материала, величины давления, которое вызывает такие особенности и известное заранее, отличающийся тем, что на материал воздействуют переменным электрическим полем, в качестве электрических параметров материала используют вещественную и мнимую части полного комплексного сопротивления, а также электропроводность и тангенс угла потерь, принимающий внутри исследуемого интервала давлений единичное значение, с экспоненциальными барическими зависимостями, при постепенном увеличении прикладываемой нагрузки определяют нагрузку Fmax, при которой производная вещественной части импеданса по давлению обращается в ноль и одновременно производная мнимой части импеданса по давлению принимает максимальное значение, и сопоставляют нагрузке Fmax величину давления Pmax, известную для материала заранее, при которой производная вещественной части импеданса по давлению обращается в ноль и одновременно производная мнимой части импеданса по давлению принимает максимальное значение.A method for determining the static pressure in a non-calibrated high-pressure chamber using a material pressure sensor with significant pressure dependences of the electrical parameters as a working element, including the effect of an electric field on the material, measuring the electrical parameters of the material at initial load values, phasing in a gradually increasing load and measurement at each stage of electrical parameters, construction according to the taken values is dependent the dependence of the electric parameters on the applied load, the comparison of the load at which pronounced features of the behavior of the electrical properties of the material are observed, the pressure value that causes such features and is known in advance, characterized in that the material is exposed to an alternating electric field, using the material parameters as material and the imaginary parts of the total complex resistance, as well as the electrical conductivity and loss tangent, which takes inside the ervala pressures single value, with exponential pressure dependences, while gradually increasing the applied load is determined F max load at which the derivative of the real part of the impedance of the pressure becomes zero and simultaneously the derivative of the imaginary part of the impedance of the pressure takes the maximum value, and correlate the load F max value of the pressure P max, for a known material in advance, whereby the derivative of the real part of the impedance of the pressure becomes zero and simultaneously the derivative of the imaginary the second part of the impedance of the pressure takes the maximum value.
RU2015123437A 2015-06-15 2015-06-15 Method of static pressure determining in high-pressure uncalibrated chamber RU2614197C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015123437A RU2614197C2 (en) 2015-06-15 2015-06-15 Method of static pressure determining in high-pressure uncalibrated chamber

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015123437A RU2614197C2 (en) 2015-06-15 2015-06-15 Method of static pressure determining in high-pressure uncalibrated chamber

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015123437A RU2015123437A (en) 2017-01-10
RU2614197C2 true RU2614197C2 (en) 2017-03-23

Family

ID=57955927

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015123437A RU2614197C2 (en) 2015-06-15 2015-06-15 Method of static pressure determining in high-pressure uncalibrated chamber

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2614197C2 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1474488A1 (en) * 1987-09-22 1989-04-23 Харьковский государственный университет им.А.М.Горького High-pressure transducer
US5343755A (en) * 1993-05-05 1994-09-06 Rosemount Inc. Strain gage sensor with integral temperature signal
RU2031382C1 (en) * 1991-06-28 1995-03-20 Институт проблем машиноведения РАН Reference substance for high-pressure transducers
US6101883A (en) * 1997-04-08 2000-08-15 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Semiconductor pressure sensor including a resistive element which compensates for the effects of temperature on a reference voltage and a pressure sensor
RU2304762C1 (en) * 2006-03-30 2007-08-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Уральский государственный университет" Method and device for measuring pressure
RU2349886C1 (en) * 2007-11-12 2009-03-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Уральский государственный университет" Pressure measurement method and device

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1474488A1 (en) * 1987-09-22 1989-04-23 Харьковский государственный университет им.А.М.Горького High-pressure transducer
RU2031382C1 (en) * 1991-06-28 1995-03-20 Институт проблем машиноведения РАН Reference substance for high-pressure transducers
US5343755A (en) * 1993-05-05 1994-09-06 Rosemount Inc. Strain gage sensor with integral temperature signal
US6101883A (en) * 1997-04-08 2000-08-15 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Semiconductor pressure sensor including a resistive element which compensates for the effects of temperature on a reference voltage and a pressure sensor
RU2304762C1 (en) * 2006-03-30 2007-08-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Уральский государственный университет" Method and device for measuring pressure
RU2349886C1 (en) * 2007-11-12 2009-03-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Уральский государственный университет" Pressure measurement method and device

Also Published As

Publication number Publication date
RU2015123437A (en) 2017-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6280603B1 (en) Electrochemical noise technique for corrosion
Sudharshan Phani et al. On the measurement of power law creep parameters from instrumented indentation
US3331021A (en) A. c. corrosion-rate meter and method
Wandowski et al. Calibration problem of AD5933 device for electromechanical impedance measurements
CN101464422A (en) Thermal conductivity coefficient measurement instrument for solid material
Santo Zarnik et al. Estimation of the long-term stability of piezoresistive LTCC pressure sensors by means of low-frequency noise measurements
CN107991536B (en) Temperature correction method and equipment for frequency domain dielectric response test
Nagy Non-destructive methods for materials' state awareness monitoring
RU2614197C2 (en) Method of static pressure determining in high-pressure uncalibrated chamber
US5872454A (en) Calibration procedure that improves accuracy of electrolytic conductivity measurement systems
Collin et al. An experimental method to determine the contact radius changes during a spherical instrumented indentation
Darowicki et al. Dynamic electrochemical impedance spectroscopy measurements of passive layer cracking under static tensile stresses
Daridon et al. Measurement of bubble point pressure in crude oils using an acoustic wave sensor
Belloni et al. On the experimental calibration of a potential drop system for crack length measurements in a compact tension specimen
Risitano et al. Definition of the linearity loss of the surface temperature in static tensile tests
Cai et al. A study on influence of plastic deformation on the global conductivity and permeability of carbon steel
Li et al. Analysis of indentation measured mechanical properties on Multilayer Ceramic Capacitors (MLCCs)
Liang et al. Effects of crystal orientation on the indentation creep of β-tin
EP0730149A2 (en) Linearized potentiometric electrode
van Kuijk et al. Measuring crack growth and related opening and closing stresses using continuous potential drop recording
Cleveland et al. Temperature Effects on Two-Cell Field Impedance Testing of Epoxy and Polysulfide-Modified Epoxy Coatings
RU156021U1 (en) CORROSION SPEED SENSOR OF CORROSION MONITORING SYSTEM
Mack New procedures to characterize drift and non-linear effects of piezoelectric force sensors
CN117269613B (en) Dual-mode detection multi-parameter inversion method based on multi-frequency measurement grid
Safaqah et al. The elastomer gage for local strain measurement in monotonic and cyclic soil testing

Legal Events

Date Code Title Description
HZ9A Changing address for correspondence with an applicant
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180616