RU2031382C1 - Reference substance for high-pressure transducers - Google Patents

Reference substance for high-pressure transducers Download PDF

Info

Publication number
RU2031382C1
RU2031382C1 SU4953910A RU2031382C1 RU 2031382 C1 RU2031382 C1 RU 2031382C1 SU 4953910 A SU4953910 A SU 4953910A RU 2031382 C1 RU2031382 C1 RU 2031382C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
samarium
pressure
reference substance
sulfur
monosulfide
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Н.Н. Степанов
А.И. Кудельский
А.В. Голубков
А.В. Прокофьев
Original Assignee
Институт проблем машиноведения РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт проблем машиноведения РАН filed Critical Институт проблем машиноведения РАН
Priority to SU4953910 priority Critical patent/RU2031382C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2031382C1 publication Critical patent/RU2031382C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: measurement technology. SUBSTANCE: invention is aimed at creation of reference substance for high-pressure transducers which provides for accurate registration of pressure within 0.71-0.82 GPa in set of reference devices assembled in series. Essence of invention lies in that reference substance is based on samarium monosulfide and produced in the form of polycrystals of nonstoichiometric samarium monosulfide with following proportion of components, atomic per cent: samarium 50.2-53.75; sulfur 46.25-49.8. EFFECT: expanded application field. 1dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к веществам, применяемым в качестве датчиков высокого давления, и может быть использовано в камерах синтеза твердых материалов, а также при проведении исследований конденсированных фаз в условиях высоких давлений. The invention relates to substances used as high pressure sensors, and can be used in chambers for the synthesis of solid materials, as well as when conducting studies of condensed phases at high pressures.

Известно, что в качестве реперного вещества в низкобарической области (до 1 ГПа) используется металлический церий (Сe) [1]. С помощью Сe можно определить величину давления Р, соответствующую фазовому переходу в этом веществе Р = 0,678 ГПа, при температуре Т = 300 К, по изменению его электрических свойств под действием давления. It is known that metal cerium (Ce) is used as a reference substance in the low-pressure region (up to 1 GPa) [1]. Using Ce, it is possible to determine the pressure value P corresponding to the phase transition in this substance, P = 0.678 GPa, at a temperature T = 300 K, by changing its electrical properties under pressure.

К числу недостатков Сe как реперного вещества следует отнести высокое сродство к кислороду, низкое удельное электросопротивление ρ = 75,1 . 10-8 Ом.м при Т = 300 К, которое затрудняет его использование в комплекте последовательно соединенных реперов из полупроводниковых материалов на основе халькогенидов свинца, например из сплава системы BbSe-SnSe для фиксации реперных точек, служащих для построения нагрузочной характеристики аппаратов высокого давления.The disadvantages of Ce as a reference substance include high affinity for oxygen, low electrical resistivity ρ = 75.1 . 10 -8 ohms . m at T = 300 K, which makes it difficult to use it in a set of series-connected benchmarks from semiconductor materials based on lead chalcogenides, for example, from an alloy of the BbSe-SnSe system for fixing reference points, which serve to build the load characteristic of high-pressure apparatuses.

Известно также полупроводниковое соединение - моносульфид самария (SmS) стехиометрического состава, взятое авторами за прототип, которое претерпевает фазовое превращение под давлением Р = 0,65 ГПа при Т = 300К [2]. Моносульфид самария устойчив по отношению к кислороду воздуха и имеет более высокое по сравнению с металлами удельное электросопротивление при Т = 300 К - ρ = 5 . 10-4 - 2 . 10-5 Ом.м. Указанные свойства позволяют применять его в качестве репера в комплекте последовательно соединенных полупроводниковых реперов на основе халькогенидов свинца.Also known is a semiconductor compound - samarium monosulfide (SmS) of stoichiometric composition, taken by the authors as a prototype that undergoes phase transformation under pressure P = 0.65 GPa at T = 300K [2]. Samarium monosulfide is stable with respect to atmospheric oxygen and has a higher electrical resistivity as compared to metals at T = 300 K - ρ = 5 . 10 -4 - 2 . 10 -5 ohm . m. These properties allow you to use it as a benchmark in a set of series-connected semiconductor benchmarks based on lead chalcogenides.

Однако использование моносульфида самария в качестве реперного вещества затруднено вследствие присущего ему большого по абсолютной величине отрицательного коэффициента пьезосопротивления всестороннего сжатия П = ∂ R/R . ∂ P ≈ ≈ - 5 . 10-3 МПа-1 при Т = 300 К. Это свойство SmS обуславливает сильное уменьшение (более чем на порядок) его электросопротивления под давлением, вплоть до точки фазового перехода, которое затрудняет обнаружение фазового перехода резистометрическим методом по скачкообразному уменьшению электросопротивления в момент фазового перехода.However, the use of samarium monosulfide as the reference substance is difficult because of its inherent large absolute value of negative coefficient of piezoresistance uniform compression P = ∂ R / R. ∂ P ≈ ≈ - 5 . 10 -3 MPa -1 at T = 300 K. This property of SmS causes a strong decrease (by more than an order of magnitude) in its electrical resistance under pressure, up to the phase transition point, which makes it difficult to detect a phase transition by the resistometric method by a stepwise decrease in electrical resistance at the time of the phase transition .

Целью изобретения является создание реперного вещества для датчиков высокого давления, обеспечивающего возможность точной фиксации давления в диапазоне 0,71-0,82 ГПа в комплекте последовательно соединенных реперов. The aim of the invention is to create a reference substance for high pressure sensors, providing the ability to accurately record the pressure in the range of 0.71-0.82 GPa in a set of series-connected frames.

Цель достигается тем, что реперное вещество на основе моносульфида самария выполнено в виде поликристаллов нестехиометрического моносульфида самария при следующем соотношении компонентов, ат.%: Самарий 50,2-53,75 Сера 46,25-49,8
Нижний предел содержания самария в предлагаемой области составов нестехиометрического моносульфида самария определяется тем, что при указанном процентном содержании самария (50,2 ат.%) абсолютная величина коэффициента пьезосопротивления всестороннего сжатия образцов нестехиометрического моносульфида самария уменьшается настолько, что уже не превосходит абсолютных величин коэффициентов пьезосопротивления всестороннего сжатия реперных материалов на основе халькогенидов свинца (

Figure 00000001
П
Figure 00000002
≈ (1,0-1,5) . 10-3 МПа-1). Верхний же предел содержания самария в системе нестехиометрических составов моносульфида самария (53,75 ат.%) является естественной границей области гомогенности SmS.The goal is achieved in that the reference substance based on samarium monosulphide is made in the form of polycrystals of non-stoichiometric samarium monosulphide with the following ratio of components, at.%: Samarium 50.2-53.75 Sulfur 46.25-49.8
The lower limit of samarium content in the proposed range of compositions of non-stoichiometric samarium monosulfide is determined by the fact that, at a specified percentage of samarium (50.2 at.%), The absolute value of the coefficient of piezoelectric resistance of comprehensive compression of samples of non-stoichiometric monosulfide of samarium decreases so much that it does not exceed the absolute values of the coefficients of piezoelectric resistance of comprehensive compression of reference materials based on lead chalcogenides
Figure 00000001
P
Figure 00000002
≈ (1.0-1.5) . 10 -3 MPa -1 ). The upper limit of the samarium content in the system of non-stoichiometric compositions of samarium monosulfide (53.75 at.%) Is the natural boundary of the SmS homogeneity region.

Удельное электросопротивление нестехиометрических образцов составляет ρ≈ 10-5 Ом.м при Т = 300 К. Эта величина ρ примерно в 100 раз превосходит удельное электросопротивление Ce и по порядку величины равна удельным электросопротивлениям реперных материалов на основе халькогенидов свинца при Т = 300 К.The electrical resistivity of non-stoichiometric samples is ρ≈ 10 -5 Ohm . m at T = 300 K. This value of ρ is approximately 100 times greater than the electrical resistivity Ce and is in order of magnitude equal to the electrical resistivity of reference materials based on lead chalcogenides at T = 300 K.

На чертеже представлены барические зависимости приведенного электросопротивления образцов SmS с различным отклонением от стехиометрии. На чертеже: 1 - SmS; 2 - Sm50,2S49,8; 3 - Sm53,75S46,25видно, что нестехиометрические образцы SmS имеют более слабую барическую зависимость электросопротивления по сравнению с аналогичной зависимостью стехиометрического SmS; нестехиометрические образцы SmS имеют более сильный скачок электросопротивления в точке фазового перехода по сравнению со стехиометрическим SmS.The drawing shows the pressure dependences of the reduced electrical resistance of SmS samples with different deviations from stoichiometry. In the drawing: 1 - SmS; 2 - Sm 50.2 S 49.8 ; 3 - Sm 53.75 S 46.25; it can be seen that non-stoichiometric SmS samples have a weaker baric dependence of electrical resistance compared to the similar dependence of stoichiometric SmS; non-stoichiometric SmS samples have a stronger jump in electrical resistance at the phase transition point compared to stoichiometric SmS.

Образцы моносульфида самария с различным отклонением от стехиометрии синтезируются из металла (Sm) чистотой не хуже 99,98% и серы марки ОЧ. Металл нарезается в виде мелкой стружки в камере с аргоном. Стружка металла и сера в виде порошка крупностью 20 мкм загружаются в кварцевую ампулу. Металл и сера разделяются при этом по разным концам ампулы. Ампула заполняется водородом и опаивается. Синтез проводится в двухзонной печи. Температура одной из зон задает давление пара серы, другой - темпеpатуру реакции металла с парами серы. Samarium monosulfide samples with different deviations from stoichiometry are synthesized from metal (Sm) with a purity of no worse than 99.98% and sulfur of the OCh grade. The metal is cut into small chips in a chamber with argon. Metal shavings and sulfur in the form of a powder with a particle size of 20 microns are loaded into a quartz ampoule. In this case, metal and sulfur are separated at different ends of the ampoule. The ampoule is filled with hydrogen and soldered. The synthesis is carried out in a dual-zone furnace. The temperature of one of the zones sets the pressure of sulfur vapor, the other - the temperature of the reaction of the metal with sulfur vapor.

После исчезновения элементарной серы порошок, представляющий собой смесь фаз разного состава, отжигается в кварцевой ампуле в печи сопротивления при температуре t = 700оС. После отжига порошок выгружается из ампулы и брикетируется в пресс-форме под давлением Р

Figure 00000003
1 ГПа. Полученные таблетки закладываются в тигли из тугоплавкого металла (молибден, вольфрам). Тигли герметизируются завариванием в специальной ВЧ-установке в вакууме 10-7 МПа. Затем они помещаются в индукционную печь, представляющую собой цилиндр из танталовой жести с радиальным экраном (для предотвращения потерь тепла излучения). Индукционная печь с тиглем помещается в индуктор высокочастотной установки. После отжига при температуре t = 1300-1450оС в течение 8 ч содержимое тигля гомогенизируется. После гомогенизирующего отжига образцы выгружаются из тигля и проходят рентгеноструктурный и фазовый анализы. Образцы, содержащие менее 50 ат.% самария, всегда двухфазны. При отклонении в сторону избытка самария до ≈ 54 ат.% образцы однофазны, а выше 54 ат.% самария опять становятся двухфазными.After the disappearance of elemental sulfur powder, which is a mixture of various composition phases is annealed in a quartz ampoule in a resistance furnace at a temperature t = 700 ° C After annealing the powder is discharged from the ampoule and briquetted in the mold under the pressure P
Figure 00000003
1 GPa. The obtained tablets are placed in refractory metal crucibles (molybdenum, tungsten). The crucibles are sealed by brewing in a special RF installation in a vacuum of 10 -7 MPa. Then they are placed in an induction furnace, which is a tantalum sheet cylinder with a radial screen (to prevent radiation heat loss). An induction furnace with a crucible is placed in the inductor of a high-frequency installation. After annealing at the temperature t = 1300-1450 ° C for 8 hours, the contents of the crucible is homogenized. After homogenizing annealing, the samples are unloaded from the crucible and undergo X-ray diffraction and phase analyzes. Samples containing less than 50 at.% Samarium are always biphasic. If the samarium deviates up to ≈ 54 at.%, The samples are single-phase, and above 54 at.%, Samarium again becomes biphasic.

П р и м е р. Получение состава, содержащего 53,50 ат.% самария, атомный вес Sm - 150,36 г, атомный вес S - 32,066 г. Состав Sm (53,5 ат.%) и S (46,5 ат.%) имеет молекулярный вес 190,706 г. На аналитических весах с точностью ± 0,001 г отвешивается соответственно 16,089 г предварительно размолотого в стружку крупностью 0,5-1 мм в аргоновой среде поликристаллического самария и 2,982 г серы в виде порошка крупностью 20 мкм. Стружка металла и порошок серы загружаются в кварцевую ампулу. Металл и сера разделяются при этом по разным концам ампулы. Ампула заполняется водородом и отпаивается. Синтез проводится в двухзонной печи. Температура одной из зон задает давление пара серы, другой - температуру реакции металла с парами серы. PRI me R. Obtaining a composition containing 53.50 at.% Samarium, atomic weight Sm - 150.36 g, atomic weight S - 32.066 g. The composition of Sm (53.5 at.%) And S (46.5 at.%) Has a molecular weight 190.706 g. On an analytical balance with an accuracy of ± 0.001 g, 16.089 g of polycrystalline samarium, preliminarily milled into chips in argon medium and 2.982 g of sulfur in the form of a powder with a grain size of 20 μm, are pre-milled into chips, respectively. Metal chips and sulfur powder are loaded into a quartz ampoule. In this case, metal and sulfur are separated at different ends of the ampoule. The ampoule is filled with hydrogen and sealed off. The synthesis is carried out in a dual-zone furnace. The temperature of one of the zones sets the pressure of sulfur vapor, the other - the temperature of the reaction of the metal with sulfur vapor.

После исчезновения элементарной серы порошок, представляющий смесь фаз разного состава, отжигается в кварцевой ампуле в печи сопротивления при температуре t = 700оС. После отжига порошок выгружается из ампулы и брикетируется в пресс-форме под давлением Р

Figure 00000004
1 ГПа. Полученные таблетки закладываются в тигли из вольфрама. Тигли герметизируются завариванием в специальной ВЧ-установке в вакууме 10-7 МПа. Затем они помещаются в индукционную печь, представляющую собой цилиндр из танталовой жести с радиальным экраном (для предотвращения тепла излучением). Индукционная печь с тиглем помещается в индуктор высокочастотной установки. После отжига при температуре t = 1300-1450оС в течение 8 ч содержимое тигля гомогенизируется. После гомогенизирующего отжига образцы выгружаются из тигля и проходят рентгеноструктурный и фазовый анализы. В таблицу сведены данные о зависимости параметра решетки нестехиометрических образцов моносульфида самария от содержания самария (ат.%).After the disappearance of elemental sulfur powder, which is a mixture of various composition phases is annealed in a quartz ampoule in a resistance furnace at a temperature t = 700 ° C After annealing the powder is discharged from the ampoule and briquetted in the mold under the pressure P
Figure 00000004
1 GPa. The resulting tablets are placed in tungsten crucibles. The crucibles are sealed by brewing in a special RF installation in a vacuum of 10 -7 MPa. Then they are placed in an induction furnace, which is a tantalum sheet cylinder with a radial screen (to prevent heat radiation). An induction furnace with a crucible is placed in the inductor of a high-frequency installation. After annealing at the temperature t = 1300-1450 ° C for 8 hours, the contents of the crucible is homogenized. After homogenizing annealing, the samples are unloaded from the crucible and undergo X-ray diffraction and phase analyzes. The table summarizes the data on the dependence of the lattice parameter of non-stoichiometric samples of samarium monosulfide on the content of samarium (at.%).

Таким образом, предлагаемое реперное вещество позволяет точно определить величину давления в диапазоне 0,71-0,82 ГПа при соответствии удельного электросопротивления заявляемого вещества удельным электросопротивлениям реперных веществ, применяемых в тарировочных комплектах аппаратов высокого давления. Thus, the proposed reference substance allows you to accurately determine the pressure in the range of 0.71-0.82 GPa when the specific electrical resistance of the claimed substance to the specific electrical resistance of reference substances used in the calibration kits of high-pressure apparatuses.

Claims (1)

РЕПЕРНОЕ ВЕЩЕСТВО ДЛЯ ДАТЧИКОВ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ на основе моносульфида самария, отличающееся тем, что, с целью обеспечения возможности точной фиксации давления в диапазоне 0,71-0,82 ГПа в комплекте последовательно соединенных реперов, оно выполнено в виде поликристаллов нестехиометрического моносульфида самария при следующем соотношении компонентов, ат.%:
Самарий - 50,2 - 53,75
Сера - 46,25 - 49,8REFERENCE MATERIAL FOR HIGH PRESSURE SENSORS based on samarium monosulfide, characterized in that, in order to ensure accurate pressure fixation in the range of 0.71-0.82 GPa in a set of series-connected benchmarks, it is made in the form of polycrystals of non-stoichiometric samarium monosulfide in the following ratio components, at.%:
Samaria - 50.2 - 53.75
Sulfur - 46.25 - 49.8
SU4953910 1991-06-28 1991-06-28 Reference substance for high-pressure transducers RU2031382C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4953910 RU2031382C1 (en) 1991-06-28 1991-06-28 Reference substance for high-pressure transducers

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4953910 RU2031382C1 (en) 1991-06-28 1991-06-28 Reference substance for high-pressure transducers

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2031382C1 true RU2031382C1 (en) 1995-03-20

Family

ID=21583751

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU4953910 RU2031382C1 (en) 1991-06-28 1991-06-28 Reference substance for high-pressure transducers

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2031382C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2481669C2 (en) * 2011-08-02 2013-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное объединение им. С.А. Лавочкина" Bonded semiconductor resistive strain gauge
RU2614197C2 (en) * 2015-06-15 2017-03-23 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method of static pressure determining in high-pressure uncalibrated chamber
RU2674346C1 (en) * 2017-09-12 2018-12-07 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Тюменский государственный университет" Method of the technical ceramics production from samarium mono-sulfide
DE102018115928A1 (en) 2017-07-07 2019-01-10 Sindlhauser Materials Gmbh Production process for a samarium monosulfide phase

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. accurate characterization of High Pressure Enviroment N.-Y.: National Bureau of Standarts, Special Publication 1971, N - 386, р.290. *
2. У.Ф.Н., 1978, Т. 124, N 2, с.241-279. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2481669C2 (en) * 2011-08-02 2013-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное объединение им. С.А. Лавочкина" Bonded semiconductor resistive strain gauge
RU2614197C2 (en) * 2015-06-15 2017-03-23 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method of static pressure determining in high-pressure uncalibrated chamber
DE102018115928A1 (en) 2017-07-07 2019-01-10 Sindlhauser Materials Gmbh Production process for a samarium monosulfide phase
RU2674346C1 (en) * 2017-09-12 2018-12-07 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Тюменский государственный университет" Method of the technical ceramics production from samarium mono-sulfide

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lipatnikov et al. Effects of vacancy ordering on structure and properties of vanadium carbide
Carruthers et al. Nonstoichiometry and crystal growth of gadolinium gallium garnet
Cava et al. Dielectric properties of Ta2O5–ZrO2 polycrystalline ceramics
Chen et al. Effect of powder purity and second phases on the dielectric properties of lead magnesium niobate ceramics
US7976776B2 (en) Mercury dispensing compositions and manufacturing process thereof
RU2031382C1 (en) Reference substance for high-pressure transducers
Huebsch et al. Solubility of boron in Mo5+ ySi3− y
Fratello et al. Growth of congruently melting gadolinium scandium gallium garnet
Rapp Superconductivity and lattice parameters in the zirconium-molybdenum, zirconium-tungsten, hafnium-molybdenum and hafnium-tungsten alloy systems
Palenzona et al. Dynamic differential calorimetry of intermetallic compounds: II. Heats of formation, heats and entropies of fusion of rare earths-lead (REPb3) compounds
Kimizuka et al. Crystal growth of vanadium dioxide
JPH10500487A (en) Oxygen sensor consisting of lanthanum ferrite doped with alkaline earth
Lönnberg Thermal expansion studies on the subcarbides of group V and VI transition metals
Hatt et al. The structure and superconducting transitions of some pseudobinary ‘β-W’alloys
Chun et al. Abnormal grain growth occurring at the surface of a sintered BaTiO3 specimen
Palenzona et al. High temperature behaviour of unstable EuPd2Si2 and reference MPd2Si2 compounds (M≡ All rare earths and alkaline earths)
CN114011337B (en) Preparation method of low-titanium dry forsterite single crystal under high-temperature and high-pressure conditions
Benkaddour et al. The influence of particle size on sintering and conductivity of Bi0. 85Pr0. 105V0. 045O1. 545 ceramics
Radhakrishnan et al. Comparison of the sintering behavior of SHS and arc melted Ti5Si3
Munir et al. Particle evolution during the decomposition of CdCO 3
JP7240128B2 (en) Ca2Si5N8 single crystal
Evers et al. Lattice parameter of a high purity barium wire extruded in ultrahigh vacuum
RU2674346C1 (en) Method of the technical ceramics production from samarium mono-sulfide
Niida et al. Magnetic properties of (Mn1− xFex) 3+ δGe alloys
Kan et al. Role of Zn substitution for Cu on the microwave dielectric properties and crystal structure of Eu2Ba (Cu1− xZnx) O5 solid solutions