KR890011833A - 히드록시알킬화제, 이들의 제조방법 및 이들의 이용 - Google Patents
히드록시알킬화제, 이들의 제조방법 및 이들의 이용 Download PDFInfo
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Description
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Claims (17)
- 일반식 HO-SO2-R3(여기서 R3는 히드록시, 1-4개 탄소원자의 알킬, 또는 비치환 또는 치환된 페닐임)의 산과 과량일 수 있는 일반식(여기, R은 1-4개 탄소 원자의 알킬, n은 2 또는 3, R1은 같거나 다른 것으로 수소, 또는 1-4개 탄소 원자의 알킬임)의 디에스테르를 80˚-160℃에서 반응시키고, 감압하 증류에 의해 형성된 산(RCOOH)(형성되는 대로 및 형성될때) 및 과량의 디에스테르(적당한 경우)를 제거하는 것으로 구성되는 하기 일반식의 히드록시알킬화제의 제조방법 :상기식에서, R,n 및 R1은 상기한 바와같고 R2는 1-4개 탄소원자의 알킬, 치환 또는 비치환 페닐 또는를 나타내며, 따라서 두 라디칼에 있어서 R, n 및 R1은 같은 의미를 갖는다.
- 디메틸 설페이트와 과량일 수 있는 일반식(R,n 및 R1이 같은 의미를 갖는다)을 80˚-100℃에서 반응시키고, 감압하 증류에 의해 형성된 메틸 에스테르 및 과량의 디에스테르(적당하면)를 제거하는 것으로 구성되는 하기 일반식의 히드록시 알킬화제 제조방법:상기식에서 R은 1-4개 탄소원자의 알킬, n은 2 또는 3, R1은 같거나 다를 수 있는 것으로 수소, 또는 1-4개 탄소원자의 알킬을 나타낸다.
- 제1항에 있어서, 황산 또는 설폰산을 일반식(여기서 R1중 하나는 수소를 나타내고, 다른 하나는 수소 또는 메틸을 나타낸다)의 디에스테르와 반응시키고 형성된 아세트산을 감압하 증류에 의해 제거하는, 하기 일반식의 히드록시 알킬화제 제조방법 :상기식에서 R2는 메틸 또는를 나타낸다.
- 제2항에 있어서, 디메틸 설페이트를 일반식(R1중 하나는 수소를 나타내고, 다른 하나는 수소 또는 메틸을 나타낸다)의 디에스테르와 반응시키고, 형성된 메틸 아세테이트를 감압하 증류에 의해 제거하는 하기 일반식의 히드록시 알킬화제의 제조방법 :
- 제1항에서, 황산 또는 디메틸 설페이트를 글리콜 디아세테이트와 반응시키고, 형성된 아세트산 또는 메틸 아세테이트를 감압하 증류에 의해 제거하는 디(2-아세톡시-에틸)설페이트의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 메틴 설폰산을 글리콜 디아세테이트와 반응시키고, 형성된 아세트산을 감압하 증류에 의해 제거하는 2-아세톡시에틸 메실레이트 제조방법.
- 하기 일반식의 히드록시알킬화제:상기식에서 R은 1-4개 탄소원자의 알킬, n은 2 또는 3, 및 R1은 같거나 다를 수 있는 것으로 수소 또는 1-4개 탄소원자의 알킬을 나타낸다.
- 제7항에 있어서, R1중 하나는 수소, 다른 하나는 수소 또는 메틸, R은 메틸 및 n은 2를 나타내는 히드록시 알킬화제.
- 제7항에 있어서, 디(2-아세톡시에틸)설페이트인 히드록시 알킬화제.
- 제7항에 따른 화합물, 60˚-100℃에서 하기 일반식의 이미다졸 유도체와 반응시키고, 생성물을 가수분해 또는 가알코올 분해시키고 1-(히드록시알킬)이미다졸을 분리하는 것으로 구성되는 1-히드록시 알킬-5-니트로이미다졸의 제조방법.상기식에서 R4는 수소, 1-4개 탄소원자의 알킬, 또는 2-4개 탄소원자의 알케닐을 나타내거나, 이때 상기, 알킨 및 알케닐 라디칼은 페닐, 페녹시 및 5- 또는 6-개 구성 원자 산소-함유 헤테로 시클릭 라디칼로부터 선택되는 하나 이상의 같거나 다른 라디칼에 의해 치환 또는 비치환 되고, 대신에, R4는 할로겐1-4개 탄소원자의 알킬, 1-4개 탄소원자의 알콕시, 페닐, 페녹시 및 니트로로부터 선택되는 하나 이상의 같거나 다른 치환체에 의해 치환 또는 비치환된는 6-10개 탄소원자의 아틸을 나타내거나, 대신에 R4는 5 또는 6개 탄소원자의 시클로알킬을 나타내며: 상기 페닐, 페녹시 및 헤테로시클릭라디칼은 할로겐, 1-4개 탄소원자의 알킬, 1-4개 탄소원자의 알콕시, 페닐, 페녹시 및 니트로로부터 선택되는 하나 이상의 같거나 다른 치환체에 의해 치환 또는 비치환 될 수 있고 : X는 수소, 또는 히드록시메틸 라디칼, 알킬부분이 1-4개 탄소원자를 함유하는 알콕시 메틸 라디칼, 아실부분이 1-4개 탄소원자를 함유하는 아실옥시메틸 라디칼, 알릴성 에틸렌형 라디칼, 또는 아릴 메틸 라디칼을 나타낸다.
- 제10항에 있어서, 상기 히드록시알킬화제에서 R1중 하나는 수소이고 다른 하나는 수소 또는 메틸이며, R이 메틸이고 n이 2를 나타내는 방법.
- 제10항에 있어서, 디(2-아세톡시에틸)설페이트를 R4가 메틸인 상기 이미다졸과 반응시키는 1-히드록시에틸-2-메틸-5-니트로이미다졸의 제조방법.
- 제1항의 방법에 따라 얻어진 일반식(이때 R은 1-4개 탄소원자의 알킬, n은 2 또는 3, R1은 같거나 다를 수 있는 것으로 수소 또는 1-4개 탄소원자의 알킬 및 R2는 1-4개 탄소원자의 알킬 또는 치환 또는 비치환 페닐 라디칼을 나타낸다) 의 생성물을 일반식(이때, R4및 X는 제10항에서 정의한 바와같다)의 이미다졸 유도체와 60˚-100℃에서 반응시키고, 생성물을 가수분해 또는 가알코올 분해시키고 1-히드록시알킬-5-니트로이미다졸을 분리하는 것으로 구성되는, 1-히드록시알킬-5-니트로-이미다졸의 제조방법.
- 제13항에 있어서, 일반식(이때, R2는 메틸이고, R1중 하나는 수소, 다른 하나는 수소 또는 메틸을 나타낸다)의 생성물을 일반식의 이미다졸 유도체(이때, R4및 X는 제13항에서 정의한 바와같음.)를 반응시키는 방법.
- 제13항에 있어서, 2-아세톡시에틸메실레이트를 일반식의 이미다졸 유도체 (이때 X는 제13항에 정의한 바와같다)와 반응시키는, 1-히드록시에틸-2-메틸-5-니트로이미다졸의 제조방법.
- 제10항에 있어서, 반응을 에스테르, 에테르, 케톤 및 방향족 탄화수소로부터 선택되는 유기용매내에서 수행하는 방법.
- 제16항에 있어서, 용매가 메틸 또는 에틸 아세테이트, 메틸 삼차-부틸 에테르, 메틸 이소부틸 케톤, 톨루엔 또는 크실렌인 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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