KR102202389B1

KR102202389B1 - 피부 피막 형성제

Info

Publication number: KR102202389B1
Application number: KR1020180028177A
Authority: KR
Inventors: 봉효진; 김기영; 강내규; 박노진; 심우선; 조형진
Original assignee: 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2018-03-09
Filing date: 2018-03-09
Publication date: 2021-01-12
Also published as: CN111818909B; WO2019172517A1; US11497704B2; KR20190106548A; CN111818909A; US20210361556A1

Abstract

본 발명은 피부 피막 형성제에 관한 것으로, 디메치콘올(Dimethiconol), 하이드리드 디메치콘(Hydride dimethicone) 및 가교성분을 포함하고, 이를 통해 안전성 문제 없고, 강도 높은 피막을 형성하여 피막의 벗겨짐 및 밀림 현상을 해소하고 효과적으로 피부 단점, 특히 주름 및 탄력을 개선할 수 있는 피부 피막 형성제를 제공한다.

Description

피부 피막 형성제{Formulation to form film on skin}

본 발명은 피부 피막 형성제에 관한 것이다.

다양한 피부 결함 내지 단점, 예를 들어, 주름, 색소 침착, 검버섯, 모공 증가, 흉터, 탄력 감소, 늘어짐, 수분 감소 및 윤기 감소를 감소시키고 피부를 개선하기 위하여 아주 다양한 기능성 성분들이 보고되고 있다.

그러한 기능성 성분을 통한 생리적 접근으로의 피부 개선은 시간이 오래 소요되고 화장품 제형 내에서 안전성과 안정성 문제 등으로 인하여 만족스러운 효과를 낼 만큼 배합하기 어려운 단점이 있어 소비자가 빠르게 체감하기 어려운 문제이다. 이에 피막제 화장품을 이용하여 피부 단점을 가리고 물리적인 텐션을 이용하여 신속하게 피부 결함, 특히 주름 및 탄력을 개선하기 위한 시도가 있다. 이러한 피막제의 이용은 피막 형성시의 건조과정에서 피막이 수축하는 성질을 활용한 것으로, 그 수축력에 의해, 피부의 잔주름을 잡아당겨, 땅기는 느낌을 높여, 일시적으로 잔주름을 제거한다는 생각에 기초하는 것이었다. 이러한 피막제로써 다당류, 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알코올(PVA), 실리콘 피막제, 폴리우레탄 소재 등을 적용할 수 있겠으나, 특히 실리콘을 베이스로 한 피막제는 피부와 유사한 물성을 나타낼 수 있어 이물감이 없고, 쉽게 물성을 조절할 수 있다는 점에서 접근하기 쉬운 피막제임에 틀림이 없다.

그렇지만, 수축하는 힘이 강한 피막제를 사용한 경우에는 피막제의 수축에 의해, 피부에의 밀착력이 약해지고, 피부의 탄성에 대해 바람직하지 못하게 박리하기 쉬워지고, 또 피막이 단단하기 때문에 사용중에 위화감이 있고, 단시간에 피막이 파괴되어 피막에 번들거림이 생기는 등 피부 단점 개선 효과가 매우 낮고, 사용성, 사용감도 나쁘다고 하는 문제가 있다. 또한, 수축력이 강하고, 단단한 피막을 형성하는 피막제라도 막상 사용하면 지속 효과가 떨어지거나 당기는 느낌만 있을 뿐 실제 체감하기는 어려운 면이 있다.

최근 상온에서 반응하여 피부에 피막을 형성하는 방식으로 주름 및 탄력을 개선할 수 있는 피막제에 대한 기술(특허문헌 1)이 보고되었다. 이는 광활성 화합물과 조합된 (메트)아크릴레이트기로 그래프팅된 다당류 중합체를 피부에 적용하고 광 복사에 노출시켜 피부에 피막을 형성하여 텐션 효과를 개선시킨다. 그러나 상기 방식은 피부에 광을 조사하여야 하기 때문에 안전성 문제에서 자유로울 수 없다.

한편, 한국공개특허 제10-2013-0135843호(특허문헌 2)는 반응 강화 성분으로써 사용되는 비닐 디메치콘과 가교 성분으로써 사용되는 하이드리드 디메치콘의 가교결합으로 피막이 형성되어 즉각적으로 주름 개선 및 신체 보정이 가능한 제제를 보고하였으나, 피부에 도포하였을 때 때밀림 현상 등으로 피막이 쉽게 벗겨져 장시간 지속이 어려운 단점이 있다.

이에 상술한 피부 피막제의 단점인 안전성 문제 없이, 피막의 벗겨짐 및 밀림 현상을 해결하기 위해 피막 강도가 높은 피막을 형성할 수 있는 피막 형성제를 적용하여 해결하는 동시에, 피부 단점, 특히 주름 및 탄력 개선에 효과적인 피막 형성제를 제안하고자 한다.

1. 한국공개특허 제10-2017-0063526호 (2017.06.08) 2. 한국공개특허 제10-2013-0135843호 (2013.12.11)

본 발명은 안전성 문제 없고, 강도 높은 피막을 형성하여 피막의 벗겨짐 및 밀림 현상을 해소하고 효과적으로 피부 단점, 특히 주름 및 탄력을 개선하는 피부 피막 형성제를 제공하고자 한다.

상기 상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 디메치콘올(Dimethiconol), 하이드리드 디메치콘(Hydride dimethicone) 및 가교성분을 포함하는 피부 피막 형성제를 제공한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제는 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘은 가교성분과 피부 도포에 앞서 공간적으로 분리 존재되어 접촉 상태가 방지되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제는 i) 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘을 포함하는 제1제, 및 ii) 가교성분을 포함하는 제2제로 구성되고, 상기 제1제 및 제2제는 피부 도포에 직전에 혼합되어 피부에 도포되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제의 디메치콘올은 점도가 1000 내지 100000 cP 또는 cSt이고, 하이드리드 디메치콘은 점도가 0.1 내지 1000 cP 또는 cSt인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제는 형성제 총 중량 대비 디메치콘올 0.1 내지 30 %(w/w), 하이드리드 디메치콘 0.1 내지 15 %(w/w) 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제는 디메치콘올 : 하이드리드 디메치콘 함량이 1 내지 4 : 1인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제의 하이드리드 디메치콘은 최소 한 개 이상의 하이드리드 말단을 갖는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제의 하이드리드 디메치콘의 SiH 함량은 1 내지 15 mmol/g 인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제의 가교성분은 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘의 원위치 가교결합 반응을 촉매하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제는 가교성분을 피부 피막 형성제 총 중량 대비 0.1 내지 5 %(w/w) 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제의 가교성분은 백금 촉매인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제의 백금 촉매는 백금 카보닐 사이클로비닐메틸실록산 복합체, 백금 디비닐테트라메틸디실록산 복합체, 백금 사이클로비닐메틸실록산 복합체, 백금 옥탄알데하이드/옥탄올 복합체 및 이들의 조합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제는 표면 처리된 운모, 징크 옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 점토 및 실리카로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제의 실리카는 헥사메틸디실라잔(Hexamethyldisilazane)으로 표면 처리된 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 태양에 따른 피부 피막 형성제는 피부 주름 및 처짐 예방, 피부 주름 및 처짐 지연, 피부 주름 및 처짐 개선, 피부 탄력 증진, 피부 수분감 제공 및 피부 생기 부여하는 것을 특징으로 한다.

본 발명은 안전성 문제 없고, 강도 높은 피막을 형성하여 피막의 벗겨짐 및 밀림 현상을 해소하고 효과적으로 피부 단점, 특히 주름 및 탄력을 개선할 수 있는 피부 피막 형성제를 제공 한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 피부 피막 형성제의 주름 개선 육안 평가한 결과이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 피부 피막 형성제의 밀린 현상 개선을 확인한 결과이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 피부 피막 형성제의 파단강도 및 신율을 측정한 결과이다.

상기 상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 디메치콘올(Dimethiconol), 하이드리드 디메치콘(Hydride dimethicone) 및 가교성분을 포함하는 피부 피막 형성제를 특징으로 한다. 이하 도면을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.

본 발명은 디메치콘올(Dimethiconol), 하이드리드 디메치콘(Hydride dimethicone) 및 가교성분을 포함하는 피부 피막 형성제를 제공한다.

본 발명의 용어 "피부 피막 형성제"는 피부에 피부 결함을 개선하는 필름을 형성하는 제제로서, 화장료 제제를 포함한다.

상기 디메치콘올은 하이드록실 그룹을 말단으로 가진 다이메틸실록세인으로 일례로 하기 화학식의 구조를 가질 수 있다.

[화학식 1]

상기 식에서 n은 450 내지 3000, 바람직하게 500 내지 2750, 더욱 바람직하게 550 내지 2500 일 수 있다. 또한, 중간에 하드록시 기나 하이드리드 기가 존재하지 않고 고분자 양 끝에만 존재할 수 있다.

상기 디메치콘올은 분자량이 약 26000내지 175000 Da 이하인 고분자로서, 구체적으로 29000 내지 160000 Da, 더 구체적으로 32000 내지 145000 Da 일 수 있다.

상기 하이드리드 디메치콘은 수소를 말단으로 가진 폴리실록산으로 일례로 하기 화학식의 구조를 가질 수 있다.

[화학식 2]

상기 식에서 m은 0 내지 400이고 n은 0 내지 35이고, 바람직하게 m은 0 내지 300이고 n은 0 내지 30이고, 더욱 바람직하게 m은 0 내지 300 이고 n은 0 내지 25일 수 있다.

상기 하이드리드 디메치콘은 분자량이 약 200 내지 30000 Da 인 고분자로서, 구체적으로 300 내지 25000 Da, 더 구체적으로 400 내지 20000 Da 일 수 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘은 가교성분과 피부 도포에 앞서 공간적으로 분리 존재되어 접촉 상태가 방지될 수 있다.

본 발명의 용어 "가교 성분"은 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘 사이의 원위치 형성을 유도하는 성분으로, 이를 통해 필름이 피부상에 형성되도록 이들 요소의 응축을 야기한다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 본 발명의 피부 피막 형성제는 i) 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘을 포함하는 제1제, 및 ii) 가교성분을 포함하는 제2제로 구성되고, 상기 제1제 및 제2제는 피부 도포에 직전에 혼합되어 피부에 도포될 수 있다. 즉, 본 발명의 피막 구조를 형성하는 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘와 이들의 반응을 촉매하는 가교성분이 사용하기에 앞서 공간적으로 분리 존재되어 접촉 상태가 되는 것이 방지된다. 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘과 가교 성분은 해당 분야의 통상의 기술자에게 알려진 일반적인 수단으로 사용하기에 앞서 접촉 상태가 되지 않게 할 수 있다. 일례에 따르면, 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘을 포함하는 제1제와 가교 성분을 포함하는 제2제는 분리된 용기에 포장되고 사용하기에 앞서 혼합되는 두 부분의 제제이다. 또 다른 일례로, 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘을 포함하는 제1제가 적용되고, 가교 성분을 포함하는 제2제가 상기 제1제 위에 적용된다. 또 다른 일례로, 가교 성분을 포함하는 제2제가 먼저 피부에 적용되고 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘을 포함하는 제1제가 상기 제2제 위에 적용된다. 또 다른 일례로, 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘을 포함하는 제1제와 가교 성분을 포함하는 제2제는 두 제제 사이에 장벽이 있는 동일한 용기에 함께 포장되고, 성분이 용기에서 빠져나올 때 혼합된다.

본 명세서의 용어 "점도" 는 전단 응력 또는 인장 응력 중 하나에 의해 변형이 일어나는 유체의 저항성의 측정을 나타낸다. 점도는 역학점도(dynamic viscosity, 절대점도, 통상 단위 Paㆍs, Poise, P, cP) 또는 역학 점도를 밀도로 나눈 값인 동점도(kinematic viscosity, 통상 단위 cm²/s, Stokes, St, cSt)로 나타낼 수 있다. 따라서, 유체의 밀도가 약 1인 경우, 역학 점도와 동점도는 거의 등가이다. 당해 분야의 통상의 기술자는 상기 점도는 온도 및 압력에 따라 변할 수 있고 그러한 측정치를 적절하게 조절할 수 있음을 이해할 수 있다. 과도한 실험없이 당업자는 예를 들어 점도계 또는 레오 미터(rheometer)를 사용하여 유체의 점도를 측정하는 방법을 결정할 수 있다. 대표적으로 특정 변형 기기에서 점성을 측정하기 위한 모세관 점도계, 회전 점도계 또는 유동계를 사용할 수 있으며, 일례로, Viscometer(BROOKFIELD사)를 사용하여 25℃에서 Speed 30 RPM로 설정한 뒤 약 1분간 측정한 뒤 나온 값을 점도로 사용한다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 상기 디메치콘올은 점도가 1000 내지 100000 cP 또는 cSt, 바람직하게 10000 내지 90000 cP 또는 cSt, 더욱 바람직하게 점도가 20000 내지 80000 cP 또는 cSt일 수 있다(25℃).

본 발명의 일 태양에 따르면, 일정한 점도를 갖는 디메치콘올은 상기 최종 점도와 동일한 점도를 갖는 적정 분자량의 디메치콘올로만 구성하거나, 분자량이 높은 고점성 디메치콘올 및 분자량이 낮은 저점성 디메치콘올을 적절하게 혼합하여 제공할 수 있다.

상기 하이드리드 디메치콘은 점도가 0.1 내지 1000 cP 또는 cSt, 바람직하게 0.5 내지 800 cP 또는 cSt, 더욱 바람직하게 점도가 1 내지 600 cP 또는 cSt일 수 있다(25℃).

본 발명의 일 태양에 따르면, 일정한 점도를 갖는 하이드리드 디메치콘은 상기 최종 점도와 동일한 점도를 갖는 적정 분자량의 하이드리드 디메치콘으로만 구성하거나, 또는 분자량이 높은 고점성 하이드리드 디메치콘 및 분자량이 낮은 저점성 하이드리드 디메치콘을 적절하게 혼합하여 제공할 수 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 디메치콘올의 함량은 피부 피막 형성제 총 중량 대비 0.1 내지 30 %(w/w), 구체적으로는 5 내지 25 %(w/w), 더 구체적으로는 10 내지 20 %(w/w)일 수 있다. 일례로, 상기 피부 피막 형성제 내 디메치콘올 함량은 15 %(w/w)이다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 하이드리드 디메치콘의 함량은 피부 피막 형성제 대비 0.1 내지 15 %(w/w), 구체적으로는 3 내지 12 %(w/w), 더 구체적으로는 5 내지 10 %(w/w)일 수 있다. 일례로, 상기 피부 피막 형성제 내 디메치콘올 함량은 7 %(w/w)이다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 본 발명의 피부 피막 형성제는 디메치콘올 : 하이드리드 디메치콘 함량이 1 내지 4 : 1, 구체적으로는 2 내지 3 : 1일 수 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 하이드리드 디메치콘은 최소 한 개 이상의 하이드리드 말단을 가질 수 있다. 일례로, 두 개의 하이드리드 기를 양 말단에 가지고, 모노머 유닛에서 Si-H 유닛을 0 내지 20개, 구체적으로 0 내지 12개, 더 구체적으로 0 내지 8개를 가질 수 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 하이드리드 디메치콘의 SiH 함량은 1 내지 15 mmole/g일 수 있고, 구체적으로 2 내지 12 mmole/g, 더 구체적으로 4 내지 10 mmole/g, 가장 구체적으로는 6 내지 9 mmole/g 일 수 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 본 발명의 피부 피막 형성제의 가교성분은 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘의 원위치 가교결합 반응을 촉매할 수 있다. 즉, 본 발명의 디메치콘올의 하이드록실 그룹 말단과 하이드리드 디메치콘의 수소 말단이 결합하여 수소를 발생시키면서 결합하면서 피막을 형성한다(하기 반응식 참조).

[반응식]

특히, 기존의 비닐 실리콘과 하이드리드 디메치콘의 결합에 의한 피막 형성은 반응으로 생성되는 부산물이 없어 피막의 수축의 정도가 거의 없기 때문에 치아의 본을 뜨는 재료제로써 널리 사용되고 있다. 이와 달리, 본 발명에 의한 반응은 피막 형성과정에서 수소가 발생하는 반응에 의해 피막 형성시 수축력이 높을 뿐만 아니라, 강도가 높은 피막이 형성되어 주름 및 탄력 개선에 효과이다. 또한, 디메치코놀 말단의 하이드록실 작용기는 피부 각질층의 케라틴과 수소결합을 하여 말착성을 높여주는 요소로 작용하여 피부 도포 후 밀림 없이 견고하게 고정되어 내수성 및 지속성을 높여준다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 가교성분의 함량은 피부 피막 형성제 대비 0.1 내지 5 %(w/w), 구체적으로 0.2 내지 3 %(w/w), 더 구체적으로 0.5 내지 2 %(w/w)일 수 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 본 발명의 피부 피막 형성제의 가교성분은 금속 촉매, 구체적으로 백금 촉매, 더 구체적으로 백금 카보닐 사이클로비닐메틸실록산 복합체, 백금 디비닐테트라메틸디실록산 복합체, 백금 사이클로비닐메틸실록산 복합체, 백금 옥탄알데하이드/옥탄올 복합체 및 이들의 조합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 본 발명의 피부 피막 형성제는 피막에 바람직한 특성을 제공하기 위하여 강화제 성분을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명에 사용할 수 있는 강화제로, 표면 처리된 운모, 징크 옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 점토 및 실리카로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다. 일례로, 상기 실리카는 훈증된(fumed) 실리카일 수 있고, 상기 훈증된(fumed) 실리카는 헥사메틸디실라잔(Hexamethyldisilazane)으로 표면 처리된 것일 수 있다. 상기 강화제 성분은 약 50 내지 약 400 m²/g, 구체적으로, 약 110 내지 약 330 m²/g, 더 구체적으로, 약 170 내지 약 270 m²/g 의 표면적을 갖는다. 한 실시태양에서, 강화 성분은 약 220±25 m²/g의 표면적을 갖는다. 일례로, 상기 강화제 성분은 약 1 내지 약 500 nm의 평균 입자 크기를 갖는다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 본 발명의 피부 피막 형성제는 촉감 개질제, 퍼짐성 증진제, 부착 개질제, 희석제, 점착 개질제, 광학 개질제, 입자, 휘발성 실록산, 유화제, 완화제, 계면활성제, 증점제, 용매, 필름 형성제, 습윤제, 보존제 및 색소로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 본 발명의 피부 피막 형성제는 다양한 피부 결함을 가리거나, 완화, 개선 또는 억제할 수 있다.

본 발명의 용어 "피부 결함"은 검붉은 모반 또는 화염상 모반 (가령, 목덜미 화염상 모반 또는 정 중선 화염상 모반), 기미, 주름, 잡티, 여드름, 점, 흉터, 문신, 멍, 피부 손상, 모반, 일광 손상, 노화 손상, 비균일한 피부톤, 처진 피부, 피부 거칠음, 과색소침착, 커진 모공, 모세혈관확장증, 발적, 광택, 셀룰라이트, 임신선 또는 피부 탄력성의 손실을 포함한다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 본 발명의 피부 피막 형성제는 피부의 주름, 색소 침착, 검버섯, 모공 증가, 흉터, 탄력 감소, 늘어짐, 수분 감소 및 윤기 감소 중에서 선택된 어느 하나 이상의 피부 결함을 가리기(커버), 완화, 개선 또는 억제할 수 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 본 발명의 피부 피막 형성제는 피부에 피막을 형성하여 피부를 외부의 자극으로부터 보호할 수 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 본 발명의 피부 피막 형성제는 통상적인 화장료 제형으로 제공될 수 있다. 일례로, 액체, 겔, 폼, 스프레이, 무스, 연고, 크림, 에멀전, 현탁액, 로션, 밀크, 고체 페이스트 또는 반고체 페이스트의 제형일 수 있다.

이하, 실시 예를 통해서 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것은 아니다.

1. 비교예1의 제조

1) 비교예1의 제1제 (실리콘 제제)

하기 표의 성분 1~3을 1,000 rpm에서 고루 잘 섞일 때까지 혼합하였다. 성분 5~6을 차례로 투입하여 균일하게 만든 후 성분 4를 천천히 투입하여 입자가 보이지 않을 때까지 섞는다 (혼합물A). 성분 7~8를 다른 용기에서 혼합 한 후 혼합물A에 천천히 투입하여 고루 섞이도록 혼합한 뒤 완성한다.

구분	원료명	함량 (%)
1	비닐 디메치콘(Vinyl Dimethicone) (165,000 cP) (Andisil^® VS 165,000)	3.43
2	비닐 디메치콘(Vinyl Dimethicone) (10,000 cSt) (Andisil^® VS 10,000)	14.61
3	하이드리드 디메치콘(Hydride Dimethicone) (45 cSt) (Andisil^® XL-11)	7.16
4	표면 처리 실리카 (Surface treated silica) (Aerosil R8200)	6.8
5	사이클로펜타실록 산(Cyclopentasiloxane)	12.0
6	디메치콘/PEG-10/15 크로스폴리머 (Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer)	4.0
7	정제수	100으로 채움
8	1,2-헥사네디올 (1,2-Hexanediol)	1.5

2) 비교예1의 제2제 (촉매 제제)

하기 표의 성분 1~3를 1,000rpm에서 충분히 교반하여 혼합(혼합물B)하고 다른 용기에서 성분 4~7을 혼합한 용액을 혼합물B에 천천히 투입하면서 호모믹서로 2,000rpm에서 혼합한다. 마지막으로 성분 8을 투입하여 제형을 완성한다.

구분	원료명	함량 (%)
1	디메치콘 크로스폴리머 (Dimethicone crosspolymer)	10.0
2	디메치콘/PEG-10/15 크로스폴리머 (Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer)	4.0
3	사이클로펜타실록산 (Cyclopentasiloxane)	15.8
4	정제수	63.2
5	염화나트륨	0.5
6	1,2-헥사네디올 (1,2-Hexanediol)	1.5
7	글리세린	4.0
8	Karstedt 백금 촉매 (solution 2% platinum)	1.0

2. 실시예1의 제조

1) 실시예1의 제1제 (실리콘 제제)

하기 표의 성분 1~2을 1,000 rpm에서 고루 잘 섞일 때까지 혼합하였다. 성분 4 ~5을 차례로 투입하여 균일하게 만든 후 성분 3를 천천히 투입하여 입자가 보이지 않을 때까지 섞는다 (혼합물 C). 성분 6~7을 다른 용기에서 혼합 한 후 혼합물C에 천천히 투입하여 고루 섞이도록 혼합한 뒤 완성한다.

구분	원료명	함량 (%)
1	디메치콘올 (Dimethiconol) (20,000 cP) (Andisil^® OH 20,000)	15.0
2	하이드리드 디메치콘 (Hydride Dimethicone) (45 cSt) (Andisil^® X-10)	7.0
3	표면 처리 실리카 (Surface treated silica) (Aerosil R8200)	3.4
4	사이클로펜타실록산 (Cyclopentasiloxane)	18.0
5	디메치콘/PEG-10/15 크로스폴리머 (Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer)	5.0
6	정제수	100으로 채움
7	1,2-헥사네디올 (1,2-Hexanediol)	1.5

2) 실시예1의 제2제 (촉매 제제)

하기 표의 성분 1~3를 1,000rpm에서 충분히 교반하여 혼합(혼합물 D)하고 다른 용기에서 성분 4~7을 혼합한 용액을 혼합물 D에 천천히 투입하면서 호모믹서로 2,000rpm에서 혼합한다. 마지막으로 성분 8을 투입하여 제형을 완성한다.

구분	원료명	함량 (%)
1	디메치콘 크로스폴리머 (Dimethicone crosspolymer)	10.0
2	디메치콘/PEG-10/15 크로스폴리머 (Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer)	4.0
3	사이클로펜타실록산 (Cyclopentasiloxane)	15.8
4	정제수	63.2
5	염화나트륨	0.5
6	1,2-헥사네디올 (1,2-Hexanediol)	0.5
7	글리세린	4.0
8	Karstedt 백금 촉매 (solution 2% platinum)	1.0

3. 주름 개선 육안 평가

동일한 피실험자에 대하여, 상기에서 제조한 비교예1 및 실시예1을 도포한 후 시간 변화에 따른 주름 개선 현상을 확인하였다. 구체적으로 상기에서 제조한 비교예 및 실시예 각각의 제1제 및 제2제를 1:1로 혼합하여 도포하였다.

확인 결과는 도 1에 나타냈으며, 실시예의 주름 개선 효과가 배가 되었음을 확인 할 수 있다.

4. 밀림 현상 개선 효과

상기에서 제조한 비교예1 및 실시예1을 피부에 도포한 후 손가락으로 10회 문질러 피막의 밀림 현상을 확인하였다.

확인 결과는 도 2에 나타냈으며, 실시예가 밀림 없이 피부에 부착되어 있음을 확인할 수 있다.

5. 피막제 개선 효과 확인

피막제의 물성을 확인하기 위하여, 하기 표에 제시된 조성으로 제조된 제형에 대하여 강도 및 신율을 측정하였다. 피막의 강도는 인장 시험 시 시편이 파단될 때의 강도이고, 신율은 파단될 때까지 피막이 늘어난 길이이다.

원료명	실험 1	실험 2	실험 3	실험 4	실험 5	실험 6
비닐 디메치콘 (1,000 cSt) (Andisil^® VS 1,000)	6.00 g	-	-	-	-	-
비닐 디메치콘 (10,000 cSt) (Andisil^® VS 10,000)	-	6.00 g	-	-	-	-
비닐 디메치콘 (65,000 cP) (Andisil^® VS 65,000)	-	-	6.00 g	-	-	-
디메치콘올 (2,000 cP) (Andisil^® OH 2,000)	-	-	-	6.00 g	-	-
디메치콘올 (20,000 cP) (Andisil^® OH 20,000)	-	-	-	-	6.00 g	-
디메치콘올 (80,000 cP) (Andisil^® OH 80,000)	-	-	-	-	-	6.00 g
하이드리드 디메치콘 (45 cSt) (Andisil^® XL 10)	2.15 g	2.15 g	2.15 g	2.15 g	2.15 g	2.15 g

상기 실험은 ASTM D638 규격에 맞추어 시험을 진행하였다. 반복 시험은 10mm/s 속도로 15회 반복하였고, 인장 시험은 10mm/s 속도로 진행하였다. 실험 결과는 하기 표 및 도 3에 나타냈다.

	실험 1	실험 2	실험 3	실험 4	실험 5	실험 6
강도(kPa)	796.2	876.0	904.4	360.9	1467.7	3329.9
신율(%)	150.7	350.0	446.1	116.2	558.9	672.0

따라서, 비닐디메치콘을 사용한 실험 1, 2 및 3에 비해 디메치콘올을 사용한 실험 4, 5 및 6의 파단 강도 및 신율 등이 개선되었으며, 특히 디메치콘올의 점성 20,000 cP 이상인 경우 파단 강도 및 신율 모두 비닐 디메치콘에 비하여 우수한 것을 확인하였다.

6. 주름 및 탄력 개선에 대한 패널 평가

1) 피부 피막 형성제의 제조

하기 표의 조성으로 각 실시예 및 비교예의 제1제(실리콘 제제)를 제조하였다.

구분	원료명	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	비교예 2	비교예 3
1	디메치콘올 (2,000 cP) (Andisil^® OH 2,000)	15.0	-	-	-	-	-
2	디메치콘올 (20,000 cP) (Andisil^® OH 20,000)	-	15.0	-	7.5	-	-
3	디메치콘올 (80,000 cP) (Andisil^® OH 80,000)	-	-	15.0	7.5	-	-
4	비닐디메치콘 (1000 cSt) (Andisil^® VS1000)	-	-	-	-	15.0	15.0
5	하이드리드 디메치콘(Andisil^® XL-11) (45 cSt, SiH 함량=4.85 mmol/g)	-	-	-	-	7.0	-
6	하이드리드 디메치콘(Andisil^® XL-10)(45 cSt, SiH 함량=7.35 mmol/g)	7.0	7.0	7.0	7.0	-	7.0
7	표면 처리 실리카 (Surface treated silica)(Aerosil R8212S)	3.4	3.4	3.4	3.4	3.4	3.4
8	사이클로펜타실록산 (Cyclopentasiloxane)	18.0	18.0	18.0	18.0	18.0	18.0
9	디메치콘/PEG-10/15 크로스폴리머 (Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer)	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
10	정제수	100으로 채움	100으로 채움	100으로 채움	100으로 채움	100으로 채움	100으로 채움
11	1,2-헥사네디올 (1,2-Hexanediol)	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5

하기 표의 조성으로 각 실시예 및 비교예의 제2제(촉매 제제)를 제조하였다.

구분	원료명	함량 (%)
1	디메치콘 크로스폴리머 (Dimethicone crosspolymer)	10.0
2	디메치콘/PEG-10/15 크로스폴리머 (Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer)	4.0
3	비닐디메치콘 (1000 cSt) (Andisil^® VS1000)	5.0
4	사이클로펜타실록산 (Cyclopentasiloxane)	10.8
5	정제수	64.2
6	염화나트륨	0.5
7	1,2-헥사네디올 (1,2-Hexanediol)	0.5
8	글리세린	4.0
9	Karstedt 백금 촉매 (solution 2% platinum)	1.0

2) 평가 결과

전문 패널 10명을 대상으로 시험하여 각 항목별로 5점 만점을 기준으로 1 ~ 5점으로 평가를 진행하였다. 평가 결과는 하기 표에 기재하였다.

	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	비교예 2	비교예 3
피막형성	2.53	3.50	4.63	4.37	2.35	2.40
주름개선	2.83	3.61	4.31	4.02	2.66	2.54
밀림성	4.20	4.31	4.45	4.41	3.01	3.33
지속성	3.62	3.55	3.81	3.77	2.57	2.75

실험 결과, 평가된 모든 항목에서 디메치콘올을 사용한 실시예 2 내지 5 모두가 비닐디메치콘을 사용한 비교예 2 및 비교예 3에 비하여 우수한 효과를 보였다. 전체적으로 디메치콘올의 점성이 높아질수록 피막형성, 주름개선, 밀림성 및 지속성이 증가하여 실시예 2 내지 5 모두 비교예 2 및 3 대비하여 모든 항목에서 높은 결과를 보였다.

구체적으로, 피막형성의 경우 실시예 4는 비교예 2 보다 무려 97%나 높은 것을 알 수 있고, 주름개선의 경우 실시예 4가 비교예 3 대비 69.7% 높았고, 밀림성과 지속성의 경우 모든 실시예가 비교예 2 보다 38% 높은 결과를 가져왔다.

이상에서, 출원인은 본 발명의 바람직한 실시 예들을 설명하였지만, 이와 같은 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 일 실시예일 뿐이며 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 한 어떠한 변경예 또는 수정예도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims

디메치콘올(Dimethiconol), 하이드리드 디메치콘(Hydride dimethicone) 및 가교성분을 포함하며,
상기 디메치콘올 : 하이드리드 디메치콘 함량이 1 내지 4 : 1의 중량비를 가지며,
상기 디메치콘올은 Viscometer(BROOKFIELD사)를 사용하여 25℃에서 Speed 30 RPM으로 측정한 점도가 10,000 내지 100,000 cP 또는 cSt인 피부 피막 형성제.
제1항에 있어서,
상기 피부 피막 형성제는 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘은 가교성분과 피부 도포에 앞서 공간적으로 분리 존재되어 접촉 상태가 방지되는 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제1항에 있어서,
상기 피부 피막 형성제는 i) 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘을 포함하는 제1제, 및 ii) 가교성분을 포함하는 제2제로 구성되고, 상기 제1제 및 제2제는 피부 도포에 직전에 혼합되어 피부에 도포되는 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제1항에 있어서,
상기 하이드리드 디메치콘은 점도가 0.1 내지 1000 cP 또는 cSt인 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제1항에 있어서,
상기 피부 피막 형성제는 피부 피막 형성제 총 중량 대비 디메치콘올 0.1 내지 30%(w/w), 하이드리드 디메치콘 0.1 내지 15%(w/w) 포함하는 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
삭제
제1항에 있어서,
상기 하이드리드 디메치콘은 최소 한 개 이상의 하이드리드 말단을 갖는 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제1항에 있어서,
상기 하이드리드 디메치콘의 SiH 함량은 1 내지 15 mmol/g 인 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제1항에 있어서,
상기 가교성분은 디메치콘올 및 하이드리드 디메치콘의 원위치 가교결합 반응을 촉매하는 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제1항에 있어서,
상기 피부 피막 형성제는 가교성분을 피부 피막 형성제 총 중량 대비 0.1 내지 5%(w/w) 포함하는 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제10항에 있어서,
상기 가교성분은 백금 촉매인 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제11항에 있어서,
상기 백금 촉매는 백금 카보닐 사이클로비닐메틸실록산 복합체, 백금 디비닐테트라메틸디실록산 복합체, 백금 사이클로비닐메틸실록산 복합체, 백금 옥탄알데하이드/옥탄올 복합체 및 이들의 조합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제1항에 있어서,
상기 피부 피막 형성제는 표면 처리된 운모, 징크 옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 점토 및 실리카로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제13항에 있어서,
상기 실리카는 헥사메틸디실라잔(Hexamethyldisilazane)으로 표면 처리된 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.
제1항에 있어서,
상기 피부 피막 형성제는 피부의 주름, 색소 침착, 검버섯, 모공 증가, 흉터, 탄력 감소, 늘어짐, 수분 감소 및 윤기 감소 중에서 선택된 어느 하나 이상의 피부 결함을 가리기(커버), 완화, 개선 또는 억제하는 것을 특징으로 하는 피부 피막 형성제.