KR101035432B1 - Method for producing optical fiber preform - Google Patents
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Abstract
구조가 간단한 버너를 이용하여, 유리 원료 가스의 공급량을 증가시킨 경우에도, 생성되는 유리 미립자를, 높은 퇴적 효율에서의 퇴적을 가능하게 하는, 기포가 적은 광섬유 모재의 제조 방법을 제공한다. 유리 원료 가스, 가연성 가스, 조연성 가스 및 씰 가스를 버너로부터 분출시키고, 유리 원료 가스를 화염 중에서 가수분해시켜 유리 미립자를 생성하고, 타겟에 퇴적시켜 광섬유 모재를 제조하는 방법으로서, 동심 다중관 버너를 이용하여 유리 미립자를 생성하는데 즈음하여, 유리 원료 가스와 조연성 가스의 혼합 가스를 분출시키는 노즐에 대하여, 그것보다 관심측에 위치하는 노즐로부터 가연성 가스를 분출시키고, 그것보다 외측에 위치하는 노즐로부터 가연성 가스 및 조연성 가스를 분출시키는 것을 특징으로 하고 있다.A burner having a simple structure provides a method for producing an optical fiber base material with low air bubbles, which enables deposition of the generated glass fine particles at a high deposition efficiency even when the supply amount of the glass raw material gas is increased. A method for producing an optical fiber base material by blowing glass raw material gas, combustible gas, flammable gas, and seal gas from a burner, hydrolyzing the glass raw material gas in a flame to produce glass fine particles, and depositing on a target to produce an optical fiber base material. In producing the glass fine particles using the nozzle, a nozzle which ejects the mixed gas of the glass raw material gas and the flammable gas from the nozzle located closer to the nozzle, and blows the combustible gas from the nozzle located closer to the nozzle. It is characterized by blowing a flammable gas and a flammable gas from the gas.
Description
본 발명은 특히, 버너(burner)에 유리 원료 가스의 공급량을 늘린 경우에 있어서, 생성되는 유리 미립자를, 높은 퇴적 효율에서의 퇴적을 가능하게 하는 광섬유 모재의 제조 방법에 관한 것이다.This invention relates to the manufacturing method of the optical fiber base material which makes it possible to deposit the glass fine particles produced | generated at high deposition efficiency, especially when the supply amount of glass source gas is increased to a burner.
종래, 광섬유 모재를 제조하기 위해서 여러 가지 방법이 제안되어 있다. 그 중에서도 회전하는 출발 부재에 버너 화염 중에서 생성된 유리 미립자를, 버너 혹은 출발 부재를 상대 왕복 운동시켜 부착 퇴적시켜 수트(soot)를 합성하고, 이것을 전기로 내에서 탈수, 소결시키는 외부 부착법(OVD법)은, 비교적 임의의 굴절률 분포의 것이 얻어지고, 또한 대구경의 광섬유 모재를 양산할 수 있기 때문에 범용되고 있다.Conventionally, various methods have been proposed for producing an optical fiber base material. Above all, the glass fine particles produced in the burner flame are attached to the rotating starting member by relatively reciprocating the burner or the starting member to deposit and synthesize soot, and dehydrate and sinter it in an electric furnace (OVD method). Is widely used because a relatively arbitrary refractive index distribution can be obtained and a large diameter optical fiber base material can be mass produced.
예를 들면, 특허문헌 1, 2에 기재된 방법은, 복수의 노즐(nozzle)이 동심원 환상으로 배열된 동심 다중관 버너를 이용하여, 사염화규소 등의 유리 원료 가스, 가연성 가스 및 조연성 가스를 분출시키고, 생성된 유리 미립자를 퇴적하는 방법이다.For example, the method described in patent documents 1 and 2 blows out glass raw material gases, such as silicon tetrachloride, combustible gas, and a flammable gas, using the concentric multi-pipe burner by which several nozzles were arranged concentrically. And the resulting glass fine particles are deposited.
특허문헌 1: 일본 특허공개 1992-243929호 공보Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 1992-243929
특허문헌 2: 일본 특허공개 1998-101343호 공보Patent Document 2: Japanese Patent Application Laid-Open No. 1998-101343
광섬유 모재의 생산성을 향상시키는데는, 퇴적 속도를 향상시킬 필요가 있지만, 단지 유리 원료 가스의 공급량을 늘리는 것만으로는, 퇴적 효율이 저하되어 버리고, 비용이 증대한다는 문제가 있었다. 또한, 이 퇴적 효율의 저하에 의해, 미부착의 유리 미립자가 반응 챔버(chamber) 내에 부유하고, 이 부유 유리 미립자가 수트(soot) 표면에 부착하여, 투명 유리화할 때에 기포가 발생한다고 하는 문제가 있었다.In order to improve the productivity of the optical fiber base material, it is necessary to improve the deposition rate, but only by increasing the supply amount of the glass raw material gas, there is a problem that the deposition efficiency is lowered and the cost is increased. In addition, due to the lowering of the deposition efficiency, unattached glass fine particles float in the reaction chamber, and the floating glass fine particles adhere to the soot surface, and there is a problem that bubbles are generated when transparent vitrification occurs. .
이 퇴적 효율의 저하는, 유리 원료 가스의 공급량의 증대에 의해 유리 미립자의 유속이 크게 되고, 수트 표면에 충돌할 때까지의 시간이 너무 짧아지는 것이 그 원인이었다.The lowering of this deposition efficiency was caused by the increase in the supply amount of the glass raw material gas, which caused the flow velocity of the glass fine particles to increase and the time until the impact on the surface of the soot became too short.
유리 원료 가스는 통상, 동심 다중관 버너(burner)의 중심에 위치하는 노즐(nozzle)로부터 분출되고, 화염 가수분해 반응에 의해 유리 미립자가 생성된다. 여기서, 유리 미립자 분출 노즐의 직경을 크게 하면, 유리 미립자의 유속은 저하되어, 수트(soot) 표면에 이를 때까지의 충돌 시간은 길어지지만, 분출된 유리 원료 화염의 두께(화염류에 대해서 직각 방향의 두께)가 커지기 때문에, 유리 원료 화염 중심부에서의 반응이 늦어지고, 결과적으로 퇴적 효율은 향상되지 않았다.The glass raw material gas is usually ejected from a nozzle located at the center of a concentric multi-pipe burner, and glass fine particles are produced by the flame hydrolysis reaction. Here, when the diameter of the glass fine particle jet nozzle is made large, the flow velocity of glass fine particle will fall, and the collision time until reaching the soot surface will become long, but the thickness of the ejected glass raw material flame (the direction perpendicular to flames) (Thickness) increases, the reaction in the glass raw material flame center becomes slow, and as a result, deposition efficiency does not improve.
특허문헌 1에서는, 유리 원료 가스 분출 노즐을 연소 가스 분출 노즐과 산화 가스 분출 노즐에서 끼워 넣는 구조의 동심 다중관 버너가 제안되어 있지만, 연소 가스 H2와 산화 가스 O2가 유리 원료 가스를 사이에 두도록 하여 분출되기 때문에 H2O의 생성이 늦어지고, 결과적으로 SiO2의 생성이 늦어진다고 하는 문제가 있었다.In Patent Document 1, the glass raw material gas ejection nozzle combustion gas jet nozzle and but a concentric multi-tube burner of the structure put in an oxidizing gas jet nozzle has been proposed, the combustion gases H 2 and the oxidizing gas O 2 is between the glass material gas There was a problem that the production of H 2 O was delayed because of the ejection, and the production of SiO 2 was delayed as a result.
또, 특허문헌 2는 복수의 노즐로부터 유리 원료 가스를 분출하는 방법을 제안하고 있지만, 구조가 복잡하기 때문에, 비용이 높아짐과 아울러, 안정하고 동일 성능을 가진 버너의 제작이 곤란하였다.Moreover, although patent document 2 has proposed the method of blowing out glass raw material gas from a some nozzle, since a structure is complicated, it was difficult to manufacture the burner which has a high cost and is stable and the same performance.
본 발명은 구조가 간단한 버너를 이용하여, 유리 원료 가스의 공급량을 증가시킨 경우에도, 생성되는 유리 미립자를, 높은 퇴적 효율에서의 퇴적을 가능하게 하는, 기포가 적은 광섬유 모재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.The present invention provides a method for producing a low-foam optical fiber base material which enables deposition at high deposition efficiency of glass fine particles produced even when the supply amount of glass raw material gas is increased by using a burner having a simple structure. It is aimed at.
청구항 1에 기재된 발명은, 유리 원료 가스, 가연성 가스, 조연성 가스 및 씰 가스(seal gas)를 버너(burner)로부터 분출시키고, 유리 원료 가스를 화염 중에서 가수분해시켜 유리 미립자를 생성하고, 타겟(target)에 퇴적시켜 광섬유 모재를 제조하는 방법으로서, 동심 다중관 버너를 이용하여 유리 미립자를 생성하는데 즈음하여, 유리 원료 가스와 조연성 가스의 혼합 가스를 분출시키는 노즐에 대해서, 그것보다 관심(管心)측에 위치하는 노즐(nozzle)(이하, 내측 노즐이라고 칭한다)로부터 가연성 가스를 분출시키고, 그것보다 외측에 위치하는 노즐(이하, 외측 노즐이라고 칭한다)로부터 가연성 가스 및 조연성 가스를 분출시키는 것을 특징으로 하고 있다.According to the invention of claim 1, the glass raw material gas, the combustible gas, the flammable gas, and the seal gas are ejected from a burner, and the glass raw material gas is hydrolyzed in a flame to generate glass fine particles, and the target ( As a method of manufacturing an optical fiber base material by depositing on a target, a nozzle for ejecting a mixed gas of a glass raw material gas and a flammable gas is produced by using a concentric multi-pipe burner. Combustible gas is ejected from a nozzle (hereinafter referred to as an inner nozzle) located at the heart side, and combustible gas and a combustible gas are ejected from a nozzle (hereinafter referred to as an outer nozzle) located at an outer side thereof. It is characterized by.
청구항 2에 기재된 발명은, 동심 다중관 버너를 이용하여, 유리 미립자를 생 성하는데 즈음하여, 유리 원료 가스와 가연성 가스의 혼합 가스를 분출시키는 노즐에 대해서, 그 내측 노즐로부터 조연성 가스를 분출시키고, 외측 노즐로부터 가연성 가스 및 조연성 가스를 분출시키는 것을 특징으로 하고 있다.Inventive according to claim 2 uses a concentric multi-pipe burner to generate a glass fine particle, and in the nozzle for ejecting a mixed gas of the glass raw material gas and the combustible gas, the flammable gas is ejected from the inner nozzle. And flammable gas and flammable gas are blown out from the outer nozzle.
본 발명에 의하면, 구조가 간단한 버너를 이용할 수가 있고, 버너에 공급하는 유리 원료 가스를 증량한 경우에 있어서도 퇴적 효율을 떨어뜨리는 일 없이, 광섬유 모재의 제조가 가능하게 되고, 또한 기포가 적은 광섬유 모재가 얻어진다.According to the present invention, a burner having a simple structure can be used, and even when the glass raw material gas supplied to the burner is increased, the optical fiber base material can be manufactured without deteriorating the deposition efficiency, and the optical fiber base material with few bubbles is provided. Is obtained.
유리 원료 가스에 조연성 가스를 혼합하여 분출하는 경우에는, 유리 원료 가스의 노즐의 내측에 가연성 가스의 노즐을 배치하고, 유리 원료 가스에 가연성 가스를 혼합하여 분출하는 경우에는, 유리 원료 가스의 노즐의 내측에 조연성 가스의 노즐을 배치함으로써, 유리 원료 가스층의 내측으로부터도 반응, 확산을 촉진하는 것이 가능하게 된다. 또한, 유리 원료 가스의 노즐의 외측에는, 종래대로 가연성 가스 및 조연성 가스의 노즐을 배치한다.When mixing and blowing a flammable gas into glass raw material gas, the nozzle of a flammable gas is arrange | positioned inside the nozzle of glass raw material gas, and when mixing and blowing a flammable gas to glass raw material gas, the nozzle of glass raw material gas By arrange | positioning the nozzle of a flammable gas inside the inside, it becomes possible to accelerate reaction and diffusion from the inside of a glass raw material gas layer. Moreover, the nozzle of a flammable gas and a flammable gas is arrange | positioned on the outer side of the nozzle of a glass raw material gas conventionally.
본 발명에 있어서, 유리 원료 가스에 조연성 가스를 혼합시킨 경우에는, 그 분출시키는 노즐에 대해서, 그것보다 관심(管心)측에 위치하는 노즐로부터 가연성 가스를, 또 유리 원료 가스에 가연성 가스의 혼합 가스를 혼합시킨 경우에는, 그 분출시키는 노즐에 대해서, 그것보다 관심측에 위치하는 노즐로부터 조연성 가스를 분출시키고, 그것보다 외측에 위치하는 노즐로부터 가연성 가스 및 조연성 가스를 분출시킴으로써, 분출하는 유리 원료 가스의 층 두께 즉 유로폭을 얇게 할 수가 있 고, 또한 유리 원료 가스류의 내측으로부터도 확산, 반응이 진행되기 때문에 반응이 빨리 완결된다. 이 때문에, 유리 원료 가스를 증량한 경우에 있어서도 퇴적 효율을 떨어뜨리는 일 없이, 광섬유 모재의 제조가 가능하게 된다.In the present invention, in the case where the flammable gas is mixed with the glass raw material gas, the flammable gas is further added to the glass raw material gas by the flammable gas from the nozzle located closer to the nozzle than the nozzle to be ejected. In the case where the mixed gas is mixed, the blowing gas is blown out by blowing the combustible gas from the nozzle located closer to the nozzle than the nozzle to be blown out and blowing out the combustible gas and the burning gas from the nozzle located outside the nozzle. Since the layer thickness of the glass raw material gas, that is, the flow path width, can be made thin, and the diffusion and reaction proceed from the inside of the glass raw material gas flow, the reaction is completed quickly. For this reason, even when the glass raw material gas is increased, manufacture of an optical fiber base material can be carried out without reducing deposition efficiency.
이하, 본 발명의 실시의 형태에 대해서 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, although embodiment of this invention is described, this invention is not limited to these.
<실시예><Examples>
실시예 1Example 1
도 1에 나타내는 것 같은 동심 7중관 버너를 이용하여, 유리 원료 가스 SiCl4와 조연성 가스 O2의 혼합 가스를 제3관에 흐르게 하고, 그 내측의 제1관(중심관)에 씰 가스(seal gas) N2의 제2관을 사이에 두고 가연성 가스 H2를 흐르게 하였다. 제3관의 외측의 제5관에는, 씰 가스 N2의 제4관을 사이에 두고 가연성 가스 H2를, 또한 씰 가스 N2의 제6관을 사이에 두고 제7관에 조연성 가스 O2를 흐르게 하였다. 이러한 가스 조건에서 10kg의 유리 미립자의 퇴적을 행하였다.A mixed gas of the glass raw material gas SiCl 4 and the flammable gas O 2 is flowed through the third pipe by using a concentric seven-pipe burner as shown in FIG. 1, and the seal gas (the center pipe) inside the first pipe (center pipe). sandwiching the second tube seal gas) N 2 was flowing a combustible gas H 2. The fifth pipe on the outer side of the third pipe has a flammable gas O between the fourth pipe of the seal gas N 2 and a flammable gas H 2 between the six pipes of the seal gas N 2 . 2 was flowed. Under these gas conditions, 10 kg of glass fine particles were deposited.
각 관에 공급한 가스의 종류, 유량, 유속, 또한 각 관로의 가스층 두께를 표 1에 모아서 나타내었다.Table 1 shows the types, flow rates, flow rates, and gas layer thicknesses of the pipes supplied to the pipes.
실시예 2Example 2
동심 7중관 버너를 이용하여, 유리 원료 가스 SiCl4와 가연성 가스 H2의 혼합 가스를 제3관에 흐르게 하고, 그 내측의 제1관(중심관)에 씰 가스(seal gas) N2의 제2관을 사이에 두고 조연성 가스 O2를 흐르게 하였다. 제3관의 외측의 제5관에는, 씰 가스 N2의 제4관을 사이에 두고 가연성 가스 H2를, 또한 씰 가스 N2의 제6관을 사이에 두고 제7관에 조연성 가스 O2를 흐르게 하였다. 이러한 가스 조건에서 10kg의 유리 미립자의 퇴적을 행하였다. 각 관에 공급한 가스의 종류, 유량, 유속, 또한 각 관로의 가스층 두께를 표 2에 모아서 나타내었다.A mixed gas of the glass raw material gas SiCl 4 and the combustible gas H 2 is caused to flow through the third pipe by using a concentric seven-pipe burner, and the seal gas N 2 is formed in the first pipe (center pipe) inside the pipe. The flammable gas O 2 flowed through two tubes. The fifth pipe on the outer side of the third pipe has a flammable gas O between the fourth pipe of the seal gas N 2 and a flammable gas H 2 between the six pipes of the seal gas N 2 . 2 was flowed. Under these gas conditions, 10 kg of glass fine particles were deposited. Table 2 shows the types, flow rates, flow rates, and gas layer thicknesses of the pipes supplied to the pipes.
비교예 1Comparative Example 1
도 2에 나타내는 것 같은 동심 5중관 버너를 이용하여, 제1관(중심관)에 유리 원료 가스 SiCl4와 조연성 가스 O2의 혼합 가스를 흐르게 하고, 그 외측에 씰 가스 N2의 제2관을 사이에 두고 제3관에 가연성 가스 H2를, 또한 씰 가스 N2의 제4관을 사이에 두고 제5관에 조연성 가스 O2를 흐르게 하였다. 이러한 가스 조건에서 10kg의 유리 미립자의 퇴적을 행하였다. 각 관에 공급한 가스의 종류, 유량, 유속, 또한 각 관로의 가스층 두께를 표 3에 모아서 나타내었다.And FIG using a concentric 5 inertia burner like Fig. 2, the first tube (central tube), the second of the glass raw material gas SiCl 4 with supporting property flowing a mixed gas of the gas O 2, and the seal gas to the outside N 2 in to leave the tube between the combustible gas H 2 to the third tube, and across the fourth pipe of the seal gas N 2 was flowed for supporting assisting gas O 2 in a fifth tube. Under these gas conditions, 10 kg of glass fine particles were deposited. Table 3 shows the types, flow rates, flow rates, and gas layer thicknesses of the pipes supplied to the pipes.
실시예 1과 비교예 1을 비교하면, 유리 원료 가스의 유량과 유속은 동일하지만, 가스층 두께에 대응하는 관로 간의 간극(clearance)은 비교예 1의 2.6mm에 대해서 실시예 1은 1.0mm로, 큰 폭으로 비교예 1보다 유리 원료 가스층의 두께가 얇아져 있다. 또한, 실시예 2도 실시예 1과 마찬가지의 결과가 얻어졌다.Comparing Example 1 and Comparative Example 1, the flow rate and flow rate of the glass raw material gas are the same, but the clearance between the pipe lines corresponding to the gas layer thickness is 1.0 mm for 2.6 mm of Comparative Example 1, The thickness of the glass raw material gas layer is thinner than the comparative example 1 largely. In addition, the same result as in Example 1 was also obtained in Example 2.
이 때문에 실시예 1, 2에서는, 노즐로부터 분출한 유리 원료 가스는 그 가스층 두께가 극히 얇기 때문에, 다른 노즐로부터 분출한 가연성 가스 및 조연성 가스와 신속하게 혼합하고, 가수분해 반응이 신속히 완료된다.For this reason, in Example 1, 2, since the glass layer gas ejected from the nozzle is extremely thin, the gas layer thickness is rapidly mixed with the combustible gas and the flammable gas ejected from the other nozzle, and the hydrolysis reaction is completed quickly.
상기한 것처럼 10kg의 유리 미립자의 퇴적을 행한 바, 비교예 1의 퇴적 효율 58%에 대하여, 실시예 1, 2의 퇴적 효율은 각각 63%, 61%로 퇴적 효율의 향상이 보였다.As described above, when 10 kg of glass fine particles were deposited, the deposition efficiency of Examples 1 and 2 was 63% and 61%, respectively, with respect to the deposition efficiency of 58% in Comparative Example 1.
또한, 실시예 1에 있어서, 유리 원료 가스의 공급량을 변화시킨 바, 도 3과 같은 결과가 얻어졌다.Moreover, in Example 1, when the supply amount of the glass raw material gas was changed, the result similar to FIG. 3 was obtained.
비교예 1에서는, 유리 원료 가스의 유량이 증가함에 따라, 퇴적 효율이 큰 폭으로 저하되고 있지만, 실시예 1의 태양에서는, 유속에 대해서 유리 원료 가스의 층 두께가 얇기 때문에, 퇴적 효율에 주는 영향은 작고, 퇴적 효율은 거의 변화하고 있지 않다.In Comparative Example 1, as the flow rate of the glass raw material gas increases, the deposition efficiency greatly decreases, but in the aspect of Example 1, since the layer thickness of the glass raw material gas is thin with respect to the flow rate, the effect on the deposition efficiency Is small, and deposition efficiency is hardly changed.
<산업상의 이용 가능성>Industrial availability
본 발명에 의하면, 광섬유 모재의 생산성 향상에 크게 기여한다.According to this invention, it contributes greatly to the productivity improvement of an optical fiber base material.
도 1은 실시예 1에서 이용한 동심 7중관 버너의 구성을 나타내는 개략 단면도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic sectional drawing which shows the structure of the concentric seven tube burner used in Example 1. FIG.
도 2는 비교예 1에서 이용한 동심 5중관 버너의 구성을 나타내는 개략 단면도이다.2 is a schematic cross-sectional view showing the constitution of a concentric five-pipe burner used in Comparative Example 1. FIG.
도 3은 유리 원료 가스의 공급량과 퇴적 효율의 관계를 나타내는 그래프이다.3 is a graph showing the relationship between the supply amount of the glass raw material gas and the deposition efficiency.
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