JPS6035007A - ポリオレフインの密度及び分子量を調節するための方法と触媒 - Google Patents

ポリオレフインの密度及び分子量を調節するための方法と触媒

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JPS6035007A
JPS6035007A JP59116342A JP11634284A JPS6035007A JP S6035007 A JPS6035007 A JP S6035007A JP 59116342 A JP59116342 A JP 59116342A JP 11634284 A JP11634284 A JP 11634284A JP S6035007 A JPS6035007 A JP S6035007A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はオレフィン重合の改良法に関する。より詳細に
は、本発明は、製造するポリオレフィンの分子量及び／
又は密度を所望する任意の範囲に調節する方法に関する
。本発明は特に、コモノマーの存在下或いは非存在下に
エチレンを所望の分子量及び密度を持つポリエチレンに
重合する方法に関する。本発明は更に、分子量の調節さ
れたポリオレフィンの製造に用いられる触媒成分及び触
媒系に関する。
１９６２年８月２８日発行の、パンデンベルグ（Ｖａｎ
ｄｅｎ’ｂｅｒｇ）による米１国特許第３，０５１，６
９０号に、重合系に既定量の水素を加えて、オレフィン
を重合体粘度で示す既定分子量を有する高分子量のポリ
オレフィンに重合する方法が述べられている。
この特許の記述によると、第１ＶＢ、　ＶＢ、Ｍｅ族の
金属の化合物とアルカリ金属、アルカリ土類金属、亜鉛
、土類金属又は稀土類金属の有機金属化合物とを含む、
炭化水素に不溶の触媒系を用いた場合、ポリオレフィン
の分子量の調節が可能である。前記特許の教示によれば
、重合中水素の使用量がふえると生成重合体の粘度が小
さくなる。
公知事実としてまた、ビス（シクロはンタジエニ／Ｉ／
）チタン又はジルコニウムジアルキルのような成る種の
メタロセンと、アルキルアルミニウム／水助触媒との組
合せは、エチレン重合用の均一触媒系を形成する。
ドイツ特許出願筒２，６０８，８６５号は、エチレン重
合用に、ビス（シクロはンタジエニル）チタンジアルキ
ル、トリアルキルアルミニウム並びに水よりなる触媒系
の使用を開示している。
ドイツ特許出願筒２，６０８，９３３号は、一般式（シ
クロはンタジエニル）ｎＺｒＹ４−ｎＣ式中、ｎは１〜
４の　５− 数であり、ＹはＲ，ｃＨ２ＡｚＲ２、ＣＨ２Ｃｌ１２Ａ
ｔＲ２及びＣＨ２ＣＨ（ＡｔＲ２）　２であり、Ｒ＆Ｔ
、　７　＃キル基又はアルキル金属基である〕で示され
るジルコニウムメタロセン、助触媒としてのトリアルキ
ルアルミニウム、並びに水よりなるエチレン重合触媒シ
ステムを開示している。
ヨーロッパ特許出願第００！１５２４２号は、（１）式
（シクロペンタジェニル）ＨＭｅＹ４−ｎ［式中、ｎは
１〜４の整数であり、Ｍｅは遷移金属特にジルコニウム
であり、Ｙは水素、炭素数１〜５のアルキル又はアルキ
ル金属基、或いは一般式ＣＨ２ＡｔＲ２、ｃＨ２ｃＨ２
ＡｚＲ２、及びＣＨ２ＣＴ（（ＡｔＲ２’）２　（式中
、Ｒは炭素数１〜５のアルキル又はアルキル金属基を示
す）を有する基である〕で表わされるシクロはンタジェ
ニル化合物、並びに（２）アルモキサンよりなる、ハロ
ゲンを含まないチーグラー触媒系の存在下に、エチレン
重合体及びアタクチックプロピレン重合体を製造する方
法を開示している。
上記諸特許は、均一触媒系を用いる重合法もやはり、生
成重合体の分子量調節の点で水素に敏感　６− であることを開示している。
シクロはフタジェニル−金属／アルモキサンの触媒系の
利点は、エチレン重合に対する極めて高い活性にある。
もう１つの重要な利点は、従来の不均一チーグラー触媒
の存在下に製造されるオレフィン重合体と異なり、上記
同質触媒の存在下で製造される重合体は末端不飽和を有
する点である。
これら均一触媒の場合分子量調節のために水素を用いる
と、不利になる。何故なら、末端不飽和が飽和され、そ
のため生成オレフィン重合体中に官能価形成のための位
置がなくなるからである。
ヨーロツノ特許第５５２４５２号において、特許権者は
、比較的低分子量の重合体が高い重合温度で得られ、比
較的高分子１・の重合体が低い重合温度で得られること
を、開示している。
当業界で一般に知られているように、高い重合活性を実
現しエネルギー回収の点での運転コストを低減する目的
で、重合温度をできるだけ高くすることが望ましい。ヨ
ーロツノ饗特許第３５２４２号に開示された触媒は、高
分子量、高密度樹脂の製造用には不利な点を有する。何
故なら、このような重合体を製造するには、低温運転が
必要であるが、それにより運転コストが上昇し、触媒活
性が下るからである。
従来の重合温度において高分子量の重合体を満足に製造
し得るような均一触媒を提供でき、かつそれにより生成
重合体の分子量及び密度を、重合温度又は水素濃度に依
存せずに調節することができれば、極めて望ましいこと
である。
従って、本発明は、オレフィン重合用に、高温で有利に
用い得て、分子量、密度及び末端不飽和の点で優れた性
質を有するオレフィン重合体を与えることので起る、新
規なシクロはンタジエニルー金属／アルモキサン触媒系
を提供する。
メタロセンに対しシクロペンタジェニル壌土の置換基を
注意深く選択しかつ配位子を用いることにより、重合体
の分子量を調節することができることを本発明で見出し
た。更に、メタロセンを注意深く選択することによりコ
モノマーの含量を調節することができることも、本発明
で見出した。
従って、触媒成分の選択により、重合体の分子量及び密
度を所望のものにすることができる。
エチレン及びα−オレフィンを重合して、エチレン単独
重合体及びエチレン−α−オレフィン共重合体を製造す
る場合有用に用いられる触媒は、新規なメタロセンとア
ルモキサンとの組合せを含む。本発明に従い用いられる
メタロセンは、有機金属配位化合物、すなわち、周期律
表の第４ｂ。
５ｂ、６ｂ族金属のシクロペンタジェニル誘導体であり
、遷移金属のモノ−、ジー、及びトリシクロはンタジエ
ニル、及びその誘導体を含む。これらのメタロセンは、
一般式（ＣｓＲ’ｍ）ｐＲ”５（ＣｓＲ’ｍ）ＭｅＱ５
−ｐ及びＲ”５（Ｃｓ’Ｒ’ｍ）ＭθＱ、′〔式中、Ｍ
θは周期律表（ケミカル・ラバー・カンパニーの「化学
及び物理の〕＼ンドブツク」第４８版）の第４ｂ、５ｂ
又は６ｂ族の金属でアリ、（ＣｓＲ’ｍ）はシクロはン
タジエニル又は置換シクロはンタジエニルであり、各Ｒ
′は同一でも異なっていてもよく、水素又は炭化水素基
（炭素数１〜２０のアルキル、アルケニル、アリール、
アルキルアリール、又はアリールアルキルなど）であ　
９− り、或いは炭素原子２個が結合して炭素数４〜６の壌を
形成しており、Ｒ〃は炭素数１〜４のアルキレン基、ジ
アルキルゲルマニウム又はケイ素、或いは（ＣｓＲ’ｍ
）環２個を結合するアルキルホスフィン又はアミン基で
あり、各Ｑは炭化水素基（炭素数１〜２０のアリール、
アルキル、アルケニル、アルキルアリール、アリールア
ルキルなど）或いはハ四ゲンであって、同じでも異なっ
ていてもよ（、Ｑ′は炭素数１〜約２０のアルキリデン
基であり、８は０か１であり、ｐは０．１又は２であり
、ｐが０の時日は０であり、日が１の時ｍは４であり、
日が０の時ｍは５であり、Ｑがアルキル基の時少なくと
もＲ′の１つは炭化水素基である〕で表わされるメタロ
センを含む。
生成重合体の分子量は更に、メタロセンに対するアルモ
キサンの比により左右される。
本発明は、比較的高温における高分子量ポリエチレンの
製造法をも提供する。この方法は、前述の触媒系の存在
下で、エチレンを単独で或いは少量の高級α−オレフィ
ン又はジオレフィンの存在ｌ　Ｏ− 下に重合させるものである。
本発明の利点は、メタロセンに対しシクロはンタジエニ
ル猿誘導体及び／又は配位子を含ませることにより得ら
れ、それにより生成重合体の分子量及び／又はコモノマ
ー含量を所望のレベルに調節することができる。
本発明は、オレフィン特にエチレンを高分子量ポリエチ
レン〔線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＫ）、高密度
ポリエチレン（ＨＰＰＩ！！　）など〕に重合する場合
に用いる触媒系並びに接触的重合方法を指向している。
生成重合体は、押出し、射出成形、熱成形、回転成形な
どにより、諸物品に加工することを目的としている。本
発明で生成する重合体は特に、エチレンの単独重合体並
びにエチレンと炭素数３〜約１０、好ましくは４〜８の
高級α−オレフィンとの共重合体である。
本発明方法では、エチレンを単独で或いは炭素数３以上
のα−オレフィンと共に、１種以上のメタロセンとアル
モキサンを含む触媒系の存在下に重合させる。
本発明に従えば、オレフィン重合体特にエチレンと炭素
数３〜１８の高級α−オレフィンとの共重合体も製造で
きる。前述した通り、重合体中のコモノマー含量は、メ
タロセン触媒成分を選択することにより調節され得る。
アルモキサンは重合アルミニウム化合物であり、一般式
（Ｒ−Ａｔ−０）ｎ　（ｍ状化合物）及びＲ（Ｒ−Ａ／
；−０）ｎＡｔＲ２（線状化合物）で示される。これら
の式中、Ｒは炭素数１〜５のアルキル基（例えば、メチ
ル、エチル、プロピル、ブチル、はブチルなど）であり
、ｎは１〜約２０の整数である。最も好ましくは、Ｒは
メチルであり、ｎは約４である。例えばトリメチルアル
ミニウム及び水からアルモキサンを作る場合、線状化合
物及び環状化合物の混合物が得られるのが普通である。
アルモキサンは各種の方法で作られる。好ましくは、ト
リアルキルアルミニウム（例えば、トリメチルアルミニ
ウム）を適当な有機溶剤（ベンゼン、脂肪族炭化水素な
ど）にとかした溶液を水と接触させて作る。例えば、ア
ルキルアルミニウムを湿潤溶剤の形で水と接触させる。
別法として、トリメチルアルミニウムのようなアルキル
アルミニウムを硫酸銅水和物のような塩水和物と接触さ
せることが望ましい。
硫酸制水和物の存在下にアルモキサンを作るのが好まし
い。この方法は、トリメチルアルミニウムの稀薄溶液（
例えば、トルエン稀薄溶液）を一般式Ｃｕ８０４・５Ｈ
２０で示される硫酸銅で処理するものである。トリメチ
ルアルミニウムに対する硫酸銅の比は、トリメチルアル
ミニウム４〜５モルに対し硫酸鋼約１モルが望ましい。
反応の生起はメタンの発生で分る。
本発明で有用に用いられる新規なメタロセン化合物は、
モノ−、ジー及びトリシクロはンタジェニル或いは置換
シクロペンタジェニル金属化合物である。これらのメタ
ロセンは、一般式（Ｃ’ｓＲ’ｍ）西（ＣｓＲ’ｍ）Ｍ
ｅ（ｌＬ３−１）及びＲ’５（Ｃ５Ｒ′ｍ）２ＭｅＱ’
　（式中、（ＣｓＲ’ｍ）はシフ日ペンタジェニル又は
置換シクロペンタジェニルであり、各Ｒ′は同一でも異
なっていてもよく、水素又は炭化水素基（炭素数１〜２
ｏのアルキル、アル１３− ケニル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキ
ルなど）であり、或いは炭素原子２個が結合して炭素数
４〜６の環を形成しており、Ｒ“は炭素数的１〜４のア
ルキレン基、ジアルキルゲルマニウム又はケイ素、或い
は（ＣｓＲ’ｍ）環２個を結合するアルキルホスフィン
又はアミン基であり、各。
は炭化水素基（炭素数１〜２ｏのアリール、アルキル、
アルケニル、アルキルアリール、アリールアルキルなど
〕或いはへ四ゲンであり、同一でも異なっていてもよ（
Ｑ′は炭素数１〜約２０のアルキリデン基であり、Ｓは
０か１であり、ｐは０．　１又は２であり、ｐが０の時
、ｅは０であり、Ｂが１の時、ｍは４であり、８が０の
時、ｍは５であり、Ｑがアルキル基の時、Ｒ′の中少な
くとも１つは炭化水素基であり、Ｍｅは第４１：＋、　
５１）、　６ｂ族の金属である〕で表わされる。
炭化水素基の例としては、メチル、エチル、プロピル、
ブチル、アミル、イソアミル、ヘキシル、イソブチル、
ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、セチル、２−エ
チルヘキシル、フェニルなど１４− がある。
アルキレン基の例としては、メチレン、エチレン、プロ
ピレンなどがある。
ハロゲン原子の例としては、塩°素、臭素、沃素があり
、これらの中では塩素が好ましい。
アルキリデン基の例としては、メチリデン、エチリデン
及びプロピリデンがある。
メタロセンの中では、ジルコノセン及びチタノセンが最
も好ましい。本発明で有用に用いられるメタロセンの非
限定的例としては、モノシクロはンタジエニルチタノセ
ン（シクロはンタジエニルチタントリクロライド、はン
タメチルシクロはンタジエニルチタントリクロライドな
ど）；ビス（シクロペンタジェニル）チタンジフェニル
；式Ｃｐ２Ｔｉ＝ＣＨ２・Ａｔ（ＣＨ５）２Ｃ１で示さ
れるカルベン並びにその誘導体（Ｃｐ２Ｔｉ＝ＣＨ２−
Ａｔ（ＣＨ５）５、（Ｃｐ２ＴｔＣ’Ｈ２）２、Ｃｐ２
ＴｉＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２、Ｃｐ２Ｔｉ−ＣＨＣ
Ｈ２ＣＨ２、Ｃｐ２Ｔｉ　−ＣＨ２−ＡｔＲ”２　ＣＬ
など〕〔式中、ＣｐはシフＣＩ　Ａ　７タジエニル又は
置換シクロペンタジェニル基であり、Ｒ“′は炭素数１
〜１８のアルキル、アリール又はアルキルアリール基で
ある〕；置換ビス（Ｃｐ）チタン蚊）化合物〔例えば、
ビス（インデニルクチタンジフェニル又はジクロライド
、ビス（メチルシクロペンタジェニル）チタンジフェニ
ル又はシバライド、他のシバライド錯体〕；ジアルキル
、トリアルキル、テトラアルキル及びはンタアルキルシ
クロベンタジエニルチタン化合物〔例えば、ビス（１，
２−ジメチルシクロはンタジエニル）チタンジフェニル
又はジクロライド、ビス（１，２−ジエチルシクロはン
タジエニル）チタンジフェニル又はジクロライド、他の
シバライド鉛体〕；シリコーン、ホスフィン、アミン又
は炭素結合シクロはンタジエン錯体〔例えば、ジメチル
シリルジシクロはンタジエニルチタンジフェニル又はジ
クロライド、メチルホスフィンジシクロはンタジエニル
チタンジフェニル又はジクロライド、メチレンジシクロ
はンタジエニルチタンジフェニル又はジクロライド、他
のシバライド錯体〕；などがある。
本発明で有用に用いられるジルコノセンの非限定的例と
しては、□シクロｄＡジェニルジルコニウムトリクロラ
イド：はンタメチルシクロはンタジエニルジルコニウム
トリク四ライド；ビス（シクロはンタジエニル）：）ル
コニウムジフェニル；ビス（シクロペンタジェニル）ジ
ルコニウムジメチル；アルキル置換シクロはンタジエン
〔例えば、ビス（エチルシクロはンタジエニル）ジルコ
ニウムジメチル、ビス（β−フェニルプロピルシクロは
ンタジエニル）ジルコニウムジメチル、ビス（メチルシ
クロはンタジエニル）ジルコニウムジメチル、これらの
シバライド錯体〕；ジアルキル、トリアルキル、テトラ
アルキル、はンタアルキルシクロはンタジエン〔例えば
、ビス（はンタメチルシクロはンタジエニル）ジルコニ
ウムジメチル、ビス（１，２−ジメチルシクロはンタジ
エニル）ジルコニウムジメチル、ビス（１，３−ジエチ
ルシクロバンタジエニル）ジルコニウムジメチル、コレ
らのシバライド錯体〕；シリコーン、燐、炭素結合シク
ロバンタジエン錯体（例えば、ジメチルシリルジシク０
はンタジエニルジルコニウムジメチル又はシバライド、
メチルホスフインジシクロベーｌフー ンタジエニルジルコニウムジメチル又はジクロライド、
メチレンジシクロはンタジエニルジルコニウムジメチル
又はシバライド）；式Ｃｐ２Ｚｒ−ＣＨ２Ｐ（Ｃ６ｂｓ
　）２ＣＨ５で示されるカルベン並びにそれらの誘導体
（Ｃｐ２ＺｒＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＬＴ（２など〕が
ある。
他のメタロセンには、ビス（シクロはンタジエニル）ハ
フニウムジクロライド、ビス（シクロはンタジエニル）
ハフニウムジメチル、ビス（シクロはンタジエニル）バ
ナジウムジクロライドなどがある。
メタロセン中の全金属に対するアルキリン基のアルミニ
ウムの比は、約５＝１〜約１０，０００：１、好ましく
は約５＝１〜約１０００：１の範囲であってよいＯ′ 触媒系を作る場合に用いる溶剤は、不活性炭化水素、特
に触媒系に不活性な炭化水素である。かかる溶剤は周知
のものであり、例えば、イソブタン、ブタン、２ンタン
、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン、メ
チルシクロヘキサストルエン、キシレンナトテアル。
１８− 重合体分子部：を更にｇ調節するのに、アルモキサンの
濃度を用いることかできる。触媒システム中のアルモキ
サンの濃度が高いと、生成重合体の分子量は大きくなる
。
本発明では比較的高温で高粘度の重合体を作ることがで
きるので、従来のメタロセン／アルモキサン触媒の場合
と異なり、温度は制限パラメーターとならない。従って
本発明の触媒系は、温度及び圧力の広い範囲でオレフィ
ンを溶液、スラリー又はガス相重合するのに適している
。例えば、かかる温度は、約−６０〜約２８０Ｔ：、特
に約５０〜約１６０℃の範囲にある。本発明方法で用い
られる圧力は、周知のレベルすなわち、例えば約１〜約
５００気圧以上の範囲にある。
溶液相重合の場合は、アルモキサンは、適当な溶剤代表
的には不活性炭化水素溶剤（例えば、トルエン、キシレ
ン、など）中に約５Ｘ１０−３Ｍのモル比で溶かすのが
好ましい。これより多い量又は少ない餡′を用いてもよ
い。
可溶性メタロセンは、代表的触媒支持体、例えば、シリ
カ、アルミナ、ポリエチレンなどの上に沈積させ、担持
不均一触媒にかえることができる。
この固体触媒は、アルモキサンと組み合せて、スラリー
及びガス相オレフィン重合に有用に用いることができる
。
重合並びに触媒の不活性化の後、不活性化触媒及び溶液
の除去のための当業界周知の方法により、生成重合体を
回収することができる。溶剤は重合体溶液から蒸留によ
り除去でき、生成重合体は水中に押出し、はレット又は
他の適当な小形に切断することができる。重合体には、
業界公知の顔料、酸化防止剤及び他の諸添加剤を加える
ことができる。
本発明に従って得られる重合体製品は、約１．４００，
０００〜約５００、好ましくは５００．０００〜約１０
００の重量平均分子量を有する。
Ｍｗ、／Ｍｎで表わされる多分散性（分子量分布）は、
代表的には１．５〜４．０である。本発明の重合体は、
分子当り１．０の鎖末端不飽和を含有する。２種以上の
シクロはンタジエニルメタルを、共同出願特許［分子量
分布の広いポリエチレンの製造方法及びその触媒］に記
述のアルモキサンと組合せて使用することにより、重合
体の分子量中を広げることができる。
本発明方法で製造される重合体は、エチレンの単独重合
体並びにエチレン及び高級α−オレフィンの共重合体に
対し知られている多種多様の物品に加工することができ
る。本発明を以下の実施例により更に説明する。
実施例 以下の実施例では、分子量はウォーターズ・アソシエー
ツ・モデルＡ１５００ＧＰＣ（ゲル透過クロマトグラフ
イー）により測定した。測定は、重合体試料を熱トリク
ロロベンゼン（ＴＣＢ）にとかし濾過して行なった。Ｇ
ＰＣは、パーキン・ニルマー社の内径９．４　ｗｍのシ
ョーデックスム８０Ｍ／８ゲルコラム２本を用い、毎分
１．５−で１４５℃でＴＣＢ中で行なった。ＴＣＢにと
かした重合体の３１．１％溶液３００−を注入し、クロ
マトグラフの操作を感度−６４、スケール・ファクター
６５で行なった。各試料共２１− ２度測定した。インテグレーション・パラメーター（ｉ
ｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ　ｐａｒａｍｅｔｅｒ）は、ウォ
ーターズ・アソシエーツ・データ・モジュールを用いめ
た。
各試料に酸化防止剤としてＮ−フェニル−２−す７チル
アミンを加えた。
以下の実施例では、アルモキサンを次のように作った。
ヘプタンにとかしたトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）
の１４．５％溶液６００　ｃｃを、ジッパ−クレープ反
応器中のトルエン２００ＧＯに、窒素の存在下、トルエ
ンを迅速に攪拌しつつ、５分間隙で５Ｏｒ：ｃづ＼加え
、１００℃に保った。５０ｃｃの添加後毎に、水０．５
ｃｃを添加した。各添加後毎に、反応器よりメタンをお
い出した。添加が終了した所で、反応器を１００℃に保
ち乍ら、反応器を６時間攪拌した。可溶性アルモキサン
及び少量の不溶性アルミナを含む反応混合物を室温に冷
却し、沈降させる。可溶性アルモキサンを含む透明溶液
を、デカンテーションにより固体と分離する。
分子量は、ウォーターズＧＰＣ１５０Ｃにより、１４５
２２− ℃でゲル透過クロマトグラフィーを行なって、測定した
。
実施例１ 傾斜羽根攪拌機、温度調節用外部水ジャケット、入口及
び出口系統、並びに乾燥エチレン及び窒素の計量供給器
付き１ｔステンレス銅圧力容器を乾燥し、窒素流で脱酸
素した。この圧力容器に乾燥脱気トルエン５０ＤＣＣを
直接導入した。この容器に、全アルミニウムとして０．
７８５モルのアルモキサン１０．０ｃｃを、気密注射器
を使い容器入口から注入した。混合物をゲージ圧Ｏｋｇ
／１ｙｎ２（Ｏｐｓｉｇ　）の窒素下１．２　Ｄ　Ｏｒ
ｐｍ、８０℃で５分間攪拌した。容器に、乾燥蒸留トル
エン２．０−にとかしたビス（シクロはンタシエニル）
ジルコニウムシクロライ）’０．０９１をを容器入口か
ら注入した。１分後、反応容器を８０℃に保ち乍ら、ゲ
ージ圧４．２　ｋｇ／ｃｍ２のエチレンを６０分間容器
に通した。脱気、冷却を迅速に行なって反応を停止した
。白色ポリエチレン粉末１３６ｒを得たが、このものは
Ｍｎが３９．５００、Ｍｗが１４０．０００、分子量分
布が３．５であった。
実施例２ 傾斜羽根攪拌機、温度調節用外部水ジャケット、入口及
び出口系統、並びに乾燥エチレン及び窒素の計量供給器
付き１ｔステンレス調圧力容器を乾燥し、窒素流で脱酸
素した。この圧力容器に乾燥脱気トルエン４００　ｃｃ
を直接導入した。この容器に、全アルミニウムとして０
．７８５ミリモルのアルモキサン２［１０ｃｃを、気密
注射器を使い容器入口から注入した。混合物をゲージ圧
ＯＫｆ／ｆｆ１２（Ｏｐｓｉｇ）の窒素下１，２００ｒ
ｐｍ、８０℃で５分間攪拌した。
容器に、乾燥蒸留トルエン２．０　ｔｎｔにとかしたビ
ス（メチルシクロインタジェニル）ジルコニウムジクロ
ライド０．２１０１ｖ９を、アルミニウム対ジルコニウ
ムの比が２４ｘ１１）ｓとなるように容器入口から注入
した。１分後、反応容器を８０℃に保ち乍ら、ゲージ圧
４．２ｈ／ｍ２（６０ｐｓｉｇ）のエチレンを３０分間
容器に通した。迅速に脱気、冷却を行なって、反応を停
止した。白色ポリエチレン粉末２ａ６ｆを得たが、コノ
モノハ、Ｍｎが５５，９００、Ｍｗが２１２．０００４
分子量分布が５．８、活性（ｈ／　ｇＭ　、ｈｒ　、　
ａｔｍ）が４６７であった。
実施例３〜６ 実施例３〜６を実施例２と同様に行なった。ただし、実
施例２で用いたメタロセンを表１にあげた各メタロセン
にかえた。これら実施例の結果を表１にまとめである。
実施例７〜９ 実施例７〜９を実施例２と同様に行なった。ただし、表
２にあげた各メタロセン０，２■並びにアルそキサン９
．Ｏｃｃを用い、アルミニウム対ジルコニウムの比を８
Ｘ１０５とした。結果を表２にまとめである。
表１　置換シクロはンタジエンの配位子の影響２　Ｃｐ
２ＺｒＣｔ２　１４０，０００３９，５００　３．５　
２５２５　（ＭｅＣｐ）２ＺｒＣｔ２　２１２，０００
５５，９００　Ａ８　４６７４　（ＲｆｔＣｐ）２Ｚｒ
Ｃ１２１７１，０００４４，７００３，８３０６５（Ｂ
−ＦＰ−Ｃｐ）２ＺｒＣＬ２　２Ｂ２，０００７８，２
００　５．６　５３５６　（Ｍｅ６Ｃｐ）２ＺｒＣｊ２
　６３，０００１３，２００　４．７　７１−　アルミ
ニウム：ジルコニウム−２４，０００２５− 表　２ ７　（Ｍｅ５Ｃｐ）２ＺｒＣｔ２　４ス５００　１３，
２００　５．６　１４２８　（ＭｅＣｐ）２Ｚｒｃｔ２
１８０，０００４８，３００五７２７８９（試Ｔ））２
ＺｒＣｔ２１Ｂ４，０００５０，０００五７２８１申ア
ルミニウム：ジルコニウム＝ａｏｏ。
ポリエチレンの物理性状は、その分子量及び密度により
大きく左右される。前記試料が示す通り、配位子を選ぶ
ことにより、ポリエチレンの分子ｔを調節することがで
診る。以下の実施例では、同じく配位子を撰ぶことによ
り、エチレン共重合体のような共重合体の密度が調節さ
れることが、示される。また、以下の実施例では重合体
密度の調節は固定反応条件のもとで示されているが、こ
れから、密度調節が、触媒の反応性比に対する配位子の
影響により左右されることが分る。
実施例１０ 傾斜羽根攪拌機、温度調節用外部水ジャケット、入口及
び出口系統、並びに乾燥エチレン及び窒素２６− の計量供給器付ぎ１ｔステンレス調圧力容器を乾燥し、
窒素流で脱酸素した。この圧力容器の乾燥脱気トルエン
４００　ｃｃを直接導入した。この容器に、全アルミニ
ウムとして［Ｌ８モルのアルモキサン溶液１０．Ｄｅｃ
を、気密注射器を使い容器入口から注入した。混合物を
ゲージ圧ＯＫｇ／ｃｍ２（Ｏｐ　ｓ　ｉ　ｇ　）の窒素
下１，２００ｒｐｍ、　５０　ｔ：で５分間攪拌した。
ついで、２５℃の液体プロピレン２００　ｃｃを加えた
。
圧力はａ８７Ｋｆ／ｍ２となった。容器に容器入口から
トルエン１０−にとかしたビス（シクロはンタジエニル
）ジルコニウムジメチル０．１１３岬を注入した。ゲー
ジ圧１０．７　ｂ／ａｎ２のエチレンを導入し、反応容
器を５０℃に保った。エチレンを容器中に３０分間通し
た。迅速に脱気、冷却を行ない、反応を停止した。固有
粘度０．７４を有する共重合体６６、Ｏｆを単離したが
、このものはプロピレンを３１モル係含有していた。そ
の密度は、２３℃で［１，８５４ｇ／ｃｃであった。
実施例１１ 傾斜羽根攪拌機、温度調節用外部水ジャケット、入口及
び出口系統、並びに乾燥エチレン及び窒素の計量供給器
付き１ｔステンレス調圧力容器を乾燥し、窒素流で脱酸
素した。この圧力容器に乾燥脱気トルエン４００　ｃｃ
を直接導入した。この容器に、全アルミニウムとして０
．８モルのアルモキサン溶液ＩＱ、Ｏｃｃを、気密注射
器を使い容器入口から注入した。混合物をゲージ圧Ｑ　
Ｑ／３２の窒素下１，２００ｒｐｍ％５０℃で５分間攪
拌した。ついで、２５℃の液体プロピレン２００　ｃｃ
を加えた。圧力はａ　８７　Ｋｙ／ｃｍ２となった。容
器に容器入口から、トルエン１０−にとかしたジメチル
シリルシクロはンタジエニルジルコニウムクロライド０
．１０２■を注入した。ゲージ圧１　［１７Ｋｇ／ｒｍ
２のエチレンを導入し、反応容器を５０℃に保った。エ
チレンを容器中に３０分間通した。迅速に脱気、冷却を
行ない、反応を停止した。固有粘度０．５２の共重合体
１２．Ｏｆを単離したが、このものは、プロピレンを４
３モル憾含有していた。その密度は、２３Ｃで［１８５
４ｆ／ｃｃであった。
実施例１２ 傾斜羽根攪拌機、温度調節用外部水ジャケット、入口及
び出口系統、並びに乾燥エチレン及び窒素の計量供給器
付き１ｔステンレス調圧力容器を乾燥し、窒素流で脱酸
素した。この圧力容器に乾燥脱気トルエン４００　ｃｃ
を直接導入した。この容器に、全アルミニウムとして［
１８モルのアルモキサン溶液ＩＱ、Ｏｃｃを、気密注射
器を使い容器入口から注入した。混合物をゲージ圧０に
ｇ、／ｍ２の窒素下１、２００　ｒｐｍ、５０℃で５分
間攪拌した。ついで、２５Ｃの液体プロピレン２００　
ｃｃを加えた。圧力はａ８７ｈ／ｃｍ２　（１２６，２
ｐｓｔｇ）トｔｘツタａ　容器に容器入口から、トルエ
ン１０ｄにとかしたビス（はフタメチルシクロ２ンタジ
エニル）ジルコニウムジメチル０．４１７１９を注入し
た。ゲージ圧１α戸υ−２（１５１，５ｐｓｉｇ）のエ
チレンを導入し、反応容器を５０℃に保った。エチレン
を容器中に２５分間通した。
迅速に脱気、冷却を行ない、反応を停止した。固有粘度
０．８１を有する共重合体５ａ！Ｍを単離したが、この
ものはプロピレンを五６モル係含有していた。その密度
は、２３℃でＱ、９５４　ｆ／ｃｃであった。
２９− 手続補正書 昭和５９年　８月１０臼 特許庁長官　殿 １　事件の表示 昭和５９年特許願第１１６３４２号 ２　発明の名称 ポリオレフィンの密度及び分子量を調節する方法及び触
媒３　補正をする者 事件との関係　特許出願人 名　称　エクソン・リサーチ・アンド・エンジニアリン
グ・カンパニー ４代理人 住　所　東京都千代田区永田町１丁目１１番２８号６　
補正の対像 明細書のタイプ浄ｍ ７　補正の内容 別紙のとおり（内容に変更なし）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１１式（ＣｓＲ’ｍ）ｐＲ”ｓ　（Ｃｓ”’ｍ）Ｍｅ
    Ｑｓ−ｐ及び）（”ｓ　（ＣｓＲ’ｍ）ＭｅＱ’〔式中
    、Ｍｅは第４ｂ、５ｂ、６ｂ族金属であう、（ＣｓＨ’
    ｍ）はシクロにンタジエニル又は置換シクロペンタジェ
    ニルであり、各Ｒ′は同一でも異なっていてもよく、水
    素、又は炭素数１〜２０のアルキル、アルケニル、アリ
    ール、アルキルアリール又はアリールアルキル基であり
    、もしくは２つの隣接する炭素原子が結合して炭素数４
    〜６の環を作っておシ、Ｒ”は炭素数１〜４のアルキレ
    ン基、ジアルキルゲルマニウム又はケイ素、或いは（Ｃ
    ｓ　（ｔ’ｍ　）環２個を結合するアルキルホスフィン
    又はアミン基であり、各Ｑは同一でも異なっていてもよ
    く、炭素数１〜２０のアリール、アルキル、アルケニル
    、アルキルアリール又はアリールアルキル基、或いはハ
    ロゲンであシ、Ｑ′は炭素数１〜２０のアルキリデン基
    であり、ｅは０又は１であり、ｐは０，１又は２であり
    、ｐが０の時、ｅは０であり、ｅが１の時、ｍは４であ
    り、Ｂが０の時、ｍは５であり、Ｑがアルキル基の時、
    少なくともＲ′の１個は炭化水素基である〕で表わされ
    る、オレフィン重合用の触媒成分。 （２）　特許請求の範囲第（０項に記載の触媒成分にお
    いて、ｐが０であり、Ｑが塩素であり、Ｒ′がメチル又
    はエチルである触媒成分。 （３）特許請求の範囲第（１）項に記載の触媒成分にお
    いて、ビス（シクロはンタジェニル）チタンジフェニル
    、ビス（シクロはンタジェニル）Ｔｉ−ＣＨ２ムｔ（ｃ
    Ｈ５）２ｃｔ　、ビス（シクロペンタジェニル）ジルコ
    ニウムジクロライド、ビス（メチルシクロはンタジエニ
    ル）ジルコニウムジクロライド、ビス（エチルシクロは
    ンタジェニル）ジルコニウムジクロライド、ビス（β−
    フェニルゾロビルシクロはンタジエニル）ジルコニウム
    ジクロライド、ビス（−！′ンタメチルシクロベンタジ
    ェニル）ジルコニウムジクロライド、ビス（テトラメチ
    ルシクロペンタジェニル）ジルコニウムジメチル、ビス
    （シクロペンタジェニル）ジルコニウムジメチル、ビス
    （エチルシクロはンタジエニル）ジルコニウムジメチル
    、並びにエチレンビス（４，５，６−チトラヒドロイン
    デニル）チタンジクロライドのいずれかである触媒成分
    。 （４）特許請求の範囲第（１）項の触媒成分並びにアル
    モキサンを含む、オレフィン重合用の触媒系。 （５）特許請求の範囲第（２）項の触媒成分並びにアル
    モキサンを含む、オレフィン重合用の触媒系。 （６）　特許請求の範囲第（３）項の触媒成分並びにア
    ルモキサンを含む、オレフィン重合用の触媒系。 （７）１ｅＪ以上のオレフィンの重合方法において、特
    許請求の範囲第（４）項に記載の触媒系の存在下に重合
    を行なう重合方法。 （８）１種以上のオレフィンの重合方法において、特許
    請求の範囲第（５）項に記載の触媒系の存在下に重合を
    行なう重合方法。 （９）１種以上のオレフィンの重合方法において、特許
    請求の範囲第（６）項に記載の触媒系の存在下に重合を
    行なう重合方法。 α１　特許請求の範囲第（７）項に記載の重合方法にお
    いて、オレフィンがエチレン又は炭素数３〜８のα−オ
    レフィンである重合方法。 ０１）特許請求の範囲第（８）項に記載の重合方法にお
    いて、オレフィンがエチレンである重合方法。
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