JPH09229946A

JPH09229946A - トンネル電流及び／または微小力検出用の微小ティップと該微小ティップを有するプローブ、及びそれらの製造方法

Info

Publication number: JPH09229946A
Application number: JP6187796A
Authority: JP
Inventors: Yasuhiro Shimada; 康弘島田
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1996-02-23
Filing date: 1996-02-23
Publication date: 1997-09-05

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】雌型の再利用を可能として生産性の向上と製造
コストの低減を図る。【解決手段】本トンネル電流及び／または微小力検出用
の微小ティップは、基板に形成された金属よりなる接合
層７上に設けられた微小ティップ保持部５２と、該保持
部上に載置された非金属単結晶よりなる微小ティップ先
端部５１とを有する。また、そのトンネル電流及び／ま
たは微小力検出用の微小ティップは、一方の基板である
第１基板１の剥離層４上に、保持部と該保持部上に非金
属単結晶よりなる微小ティップ先端部５１を配した微小
ティップ材料層を形成し、他方の基板である第２基板上
の接合層７に、剥離層４上に形成された前記微小ティッ
プ材料層を転写することにより微小ティップを製造す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、走査型トンネル電
流顕微鏡、あるいは微小な力を検出する原子間力顕微鏡
等に用いられる微小ティップ（探針）と該ティップを有
するプローブ、及びこれらの製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】近年において、導体の表面原子の電子構
造を直接観察できる走査型トンネル顕微鏡（以下、ＳＴ
Ｍと略す）が開発され（Ｇ．Ｂｉｎｎｉｇｅｔａ
ｌ．，Ｐｈｙｓ．ＲｅＶ．Ｌｅｔｔ，４９，５７（１９
８２））、単結晶、非晶質を問わず実空間像を高い分解
能をもって測定することができるようになった。しかも
試料に電流による損傷を与えずに低電力で観測できる利
点も有し、更に大気中でも動作し、種々の材料に対して
用いることができるので、今後広範囲な応用が期待され
ている。かかるＳＴＭは金属のティップと導電性物質間
に電圧を加えて１ｎｍ程度の距離まで近づけるとトンネ
ル電流が流れることを利用している。この電流は両者の
距離変化に非常に敏感であり、かつ指数関数的に変化す
るので、トンネル電流を一定に保つようにティップを走
査することにより実空間の表面構造を原子オーダーの分
解能で観察することができる。このＳＴＭを用いた解析
の対象物は導電性材料に限られていたが、導電性材料の
表面に薄く形成された絶縁層の構造解析にも応用され始
めている。更に、上述の装置、手段は微小電流を検知す
る方法を用いているため、媒体に損傷を与えず、かつ低
電力で観測できる利点をも有する。また、大気中での作
動も可能であるため、ＳＴＭの手法を用いて、半導体あ
るいは高分子材料等の原子オーダー、分子オーダーの観
察評価、微細加工（Ｅ．Ｅ．Ｅｈｒｉｃｈｓ，Ｐｒｏｃ
ｅｅｄｉｎｇｓｏｆ４ｔｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏ
ｎａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅｏｎＳｃａｎｎｉｎ
ｇｔｕｎｎｅｌｉｎｇＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙ／Ｓｐ
ｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，”８９，Ｓ１３−３）、及び情
報記録再生装置等のさまざまな分野への応用が研究され
ている。例えば、情報記録再生装置への応用を考える
と、高い記録密度を達成するためにＳＴＭのティップの
先端部の曲率半径が小さいことが要求されている。また
同時に、記録再生システムの機能向上、特に高速化の観
点から、多数のプローブを同時に駆動すること（ティッ
プのマルチ化）が提案されているが、このために同一の
基板上に特性や高さのそろったティップを作製すること
が必要となる。また、原子間力顕微鏡（以下、ＡＦＭと
略す）によれば物質の表面に働く斥力、引力を検知する
ため導体、絶縁体を問わず試料表面の凹凸像が測定でき
る。このＡＦＭには片持ち梁（カンチレバー）形状の弾
性体の自由端に微小ティップを形成したものが用いられ
ておりＳＴＭと同様に微小ティップの先端部の曲率半径
が小さいことが要求されている。

【０００３】従来、上記のような微小ティップの形成方
法として、半導体製造プロセス技術を使い単結晶シリコ
ンを用いて異方性エッチングにより形成した微小ティッ
プが知られている（米国特許第５，２２１，４１５号明
細書）。この微小ティップの形成方法は、図１０に示す
ように、まず二酸化シリコン５１０、５１２のマスクを
被覆したシリコンウエハ５１４に異方性エッチングによ
りピット５１８を設け、二酸化シリコン５１０、５１２
を除去し、次に全面に窒化シリコン層５２０、５２１を
被覆してカンチレバー（片持ち梁）及び微小ティップと
なるピラミッド状ビット５２２を形成し、カンチレバー
形状にパターニングした後、裏面の窒化シリコン５２１
を除去し、ソウカット５３４とＣｒ層５３２を設けたガ
ラス板５３０と窒化シリコン５２０を接合し、シリコン
ウエハ５１４をエッチング除去することによりマウンテ
ィングブロック５４０に転写された窒化シリコンからな
るティップとプローブを作製するものである。最後に、
裏面に光てこ式ＡＦＭ用の反射膜となる金属膜５４２を
形成する。

【０００４】また、図１１（ａ）に示されるように、た
とえば基板２０１上の薄膜層２０２を円形にパターニン
グし、それをマスクにして基板２０１をエッチングし、
サイドエッチングを利用してティップ２０３を形成する
方法（Ｏ．Ｗｏｌｔｅｒ，ｅｔａｌ．，”Ｍｉｃｒｏ
ｍａｃｈｉｎｅｄｓｉｌｉｃｏｎｓｅｎｓｏｒｓｆ
ｏｒｓｃａｎｎｉｎｇｆｏｒｃｅｍｉｃｒｏｓｃ
ｏｐｙ”，Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｂ９
（２），Ｍａｒ／Ａｐｒ，１９９１，ｐｐ１３５３−１
３５７）、さらには図１１（ｂ）に示されるように、逆
テーパーをつけたレジスト２０５のレジスト開口部２０
６に基板２０４を回転させながら導電性材料２０７を斜
めから蒸着し、リフトオフすることによりティップ２０
８を形成するスピント（Ｓｐｉｎｄｔ）等により提案さ
れた方法（Ｃ．Ａ．Ｓｐｉｎｄｔ，ｅｔａｌ．， ”
Ｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈ
ｉｎｆｉｌｍｆｉｅｌｄｅｍｉｓｓｉｏｎｃａ
ｔｈｏｄｅｗｉｔｈｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｃｏｎｅ
ｓ”Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，４７．１９７６，ｐｐ
５２４８−５２６３）等がある。

【０００５】一方、ＡＦＭのティップとして非金属の針
状結晶を用いることが特開平５−７９８３５号公報に開
示されている（図１２参照）。単結晶は結晶の面方位に
依存した一定の形状を持つ先端が得られる。特に、結晶
が鋭利な先端曲率半径を有する針状結晶の場合は、凹凸
の多い表面の観察や、高分解能の測定に有利である。図
１２においては酸化亜鉛（ＺｎＯ）のテトラポッド型結
晶を搭載したカンチレバー型プローブを示した。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら図１０に
示したような従来例の微小ティップの形成方法は以下の
ような問題点を有していた。（１）ティップの雌型となったシリコン基板は、後工程
でエッチング除去されてしまうため再利用ができず、生
産性が低くなり製造コストが高くなる。（２）ティップの雌型となったシリコン基板をエッチン
グするため、プローブ表面のエッチング液によるティッ
プ部の材料劣化、形状劣化、及びエッチング液からの汚
染等が生じる可能性がある。（３）さらに、弾性体上に微小ティップを形成する場合
には、ＡＦＭでは反射膜をプローブの裏面の全面に形成
するため、弾性体が反射膜の膜応力により反ってしま
う。また、図１１に示したような従来例の微小ティップ
の製造方法では以下のような問題点がある。（４）ティップを形成する際のシリコンのエッチング条
件やレジストのパターニング条件及び導電性材料の蒸着
条件等を一定にするには厳しいプロセス管理が必要とな
り、形成される微小ティップの鋭利な先端を維持するの
が難しい。また、図１２に示したような従来例の微小テ
ィップの製造方法では以下のような問題点がある。（５）所定の位置に微小ティップを載置するのが難し
い。（６）基板あるいは弾性体表面からの微小ティップ先端
の高さを所望の大きさにするのが難しい。

【０００７】そこで、本発明は、上記従来技術における
課題を解決し、雌型の再利用を可能として生産性の向上
と製造コストの低減を図ることができ、エッチング液か
らの材料または形状の劣化や汚染がなく、ティップのみ
を弾性体の先端に形成することができ、プローブの裏面
に反射膜を形成する必要がなく、鋭利で安定な先端を有
する微小ティップを所定の位置に設けることができ、基
板あるいは弾性体表面からの微小ティップ先端の高さを
所望の大きさに設定できるトンネル電流及び／または微
小力検出用の微小ティップと該微小ティップを有するプ
ローブ、及びそれらの製造方法を提供することを目的と
するものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、トンネル電流及び／または微小力検出用
の微小ティップと該微小ティップを有するプローブ、及
びそれらの製造方法について、つぎのように構成したも
のである。すなわち、本発明の微小ティップは、トンネ
ル電流及び／または微小力検出用の微小ティップにおい
て、基板に形成された金属よりなる接合層上に設けられ
た微小ティップ保持部と、該保持部上に載置された非金
属単結晶よりなる微小ティップ先端部と、を有すること
を特徴としている。そして、本発明の上記微小ティップ
においては、前記微小ティップ先端部を構成する非金属
単結晶として、針状結晶またはダイヤモンドを選択する
ことができ、前記針状結晶材料として、六ホウ化ランタ
ン、または、酸化亜鉛を用いることが好ましい。また、
本発明の上記微小ティップは、該微小ティップ保持部と
接合層とに囲まれた中空の領域を有する構成を採ること
ができる。また、本発明においては、上記の微小ティッ
プを基板上に設け、トンネル電流及び／または微小力検
出用のプローブを構成することができる。その際、上記
基板上に微小ティップを複数個設けるようにしてもよ
い。また、その基板に弾性体を形成し、該弾性体上に本
発明の上記微小ティップを設けプローブを構成すること
ができる。この場合においても弾性体を基板上に複数形
成し、それぞれの弾性体上に微小ティップを設けるよう
にしてもよい。また、本発明の微小ティップの製造方法
は、トンネル電流及び／または微小力検出用の微小ティ
ップの製造方法において、一方の基板である第１基板の
剥離層上に、保持部と該保持部上に非金属単結晶よりな
る微小ティップ先端部を配した微小ティップ材料層を形
成し、他方の基板である第２基板上の接合層に、前記剥
離層上に形成された前記微小ティップ材料層を転写する
ことにより微小ティップを製造することを特徴としてい
る。そして、上記本発明の微小ティップの製造方法は、
少なくとも、第１基板の表面に凹部を形成する工程と、
前記第１基板の凹部を含む基板上に剥離層を形成する工
程と、前記第１基板における凹部を含む剥離層上に、非
金属単結晶を散布する工程と、前記非金属単結晶が散布
された凹部を含む剥離層上に、微小ティップ保持層を成
膜して微小ティップ材料層を形成する工程と、第２基板
上に接合層を形成する工程と、前記第１基板における凹
部を含む剥離層上の微小ティップ材料層を、前記第２基
板上の接合層に接合する工程と、前記剥離層と微小ティ
ップ材料層の界面で剥離を行い、前記第２基板の接合層
上に微小ティップ材料層を転写する工程と、を有する工
程により構成することができる。また、本発明のトンネ
ル電流及び／または微小力検出用プローブの製造方法
は、少なくとも、第１基板の表面に凹部を形成する工程
と、前記第１基板の凹部を含む基板上に剥離層を形成す
る工程と、前記第１基板における凹部を含む剥離層上
に、非金属単結晶を散布する工程と、前記非金属単結晶
が散布された凹部を含む剥離層上に、微小ティップ保持
層を成膜して微小ティップ材料層を形成する工程と、第
２基板上に弾性体材料を形成する工程と、前記第２基板
弾性体材料上に、接合層を形成する工程と、前記第１基
板における凹部を含む剥離層上の微小ティップ材料層
を、前記第２基板上の接合層に接合する工程と、前記剥
離層と微小ティップ材料層の界面で剥離を行い、前記第
２基板の接合層上に微小ティップ材料層を転写する工程
と、前記第２基板の一部を除去して弾性体材料から弾性
体を形成する工程と、を少なくとも有する工程により構
成することができる。そして、本発明のこれらの微小テ
ィップの製造方法またはプローブの製造方法において、
前記非金属単結晶としては、針状結晶またはダイヤモン
ドを選択することができ、その針状結晶として、六ホウ
化ランタン、または、酸化亜鉛を用いることが好まし
い。また、本発明のこれらの微小ティップの製造方法ま
たはプローブの製造方法において、前記剥離層を、第１
基板を熱酸化してなる二酸化シリコンで形成し、また前
記接合層あるいは前記微小ティップ保持部の少なくとも
一方は、Ｐｔ，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕのうちいずれかの材料
を含むようにすることが好ましい。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明は、上記構成により、ティ
ップの雌型を後工程でエッチング除去することなくティ
ップを形成でき、雌型は再利用できることにより、生産
性を向上すると同時に、製造コストを低減することがで
きる。また、エッチング液によるティップ部の材料劣化
や、形状劣化がなく、またエッチング液から汚染される
ことなくティップを形成することができる。また、ティ
ップのみを弾性体の先端に形成することができ、反射膜
をプローブの裏面に形成する必要がなくなる。また、鋭
利で安定な先端を有する微小ティップを形成し、それを
所定の位置に載置することができ、さらに、基板あるい
は弾性体表面からの微小ティップ先端の高さを所望の大
きさに設定することが可能となる。

【００１０】以下に、図に基づいて本発明の詳細な内容
について説明する。図１は本発明による微小ティップの
構成を示す図である。本発明によるプローブは、基板あ
るいはレバー上に形成された接合層７、該接合層７上に
形成された微小ティップ保持部５２、該接合層７と該微
小ティップ保持部５２とに囲まれた中空の領域、及び該
微小ティップ保持部５２上に載置された非金属単結晶６
よりなる微小ティップ先端部５１、を有することを特徴
とする微小ティップ５であり、図２はその製造工程を示
す断面図である。

【００１１】以下、図２に従い製造方法を説明する。第
一に、シリコンよりなる第１基板１の表面に凹部３を形
成する。これには、まず第１基板１に保護層２を形成
し、次に、保護層２の所望の箇所を、フォトリソグラフ
ィとエッチングによりパターニングしてシリコンの一部
を露出させ、次に、結晶軸異方性エッチング等を用いて
シリコンをエッチングして凹部３を形成する方法が用い
られる。保護層２としては二酸化シリコンや窒化シリコ
ンを用いることができる。シリコンのエッチングにはテ
ィップ先端部を鋭利に形成できる結晶軸異方性エッチン
グを用いることが好ましい。エッチング液に水酸化カリ
ウム水溶液等を用いることにより（１１１）面と等価な
４つの面で囲まれた逆ピラミッド状の凹部３を形成する
ことができる（図２（ａ）参照）。本発明においては上
記の結晶軸異方性エッチングによる凹部をティップの雌
型として用いることにより、再現性の良い均一なティッ
プ形状が得られ、かつ先端を鋭利に形成できる。

【００１２】第二に、上記凹部３を含む第１基板１上に
酸化物よりなる剥離層４を形成する（図２（ｂ）参
照）。この剥離層４形成後の工程で、剥離層４上に微小
ティップ５を形成した後、微小ティップ５を剥離層４か
ら剥離するため、微小ティップ５を構成する材料が剥離
しやすい剥離層４材料を選択する必要がある。すなわ
ち、剥離層４の材料は微小ティップ５の構成材料との反
応性・密着性が小さいことが必要であり、このような材
料として酸化アルミニウムＡｌ2Ｏ3，窒化シリコンＳｉ
3Ｎ4，酸化シリコンＳｉＯ2等が使用できる。これらの
材料はスパッタリング法や真空蒸着法により形成するこ
とができる。特に、第１基板１にシリコンを用いる場合
は基板表面を酸化することにより容易に二酸化シリコン
ＳｉＯ2を得ることができる。

【００１３】第三に、前記凹部を含む剥離層４上に非金
属単結晶６を散布する。散布の方法は本発明を限定する
ものではない。直接第１基板上に散布してもよいし、非
金属結晶６を有機溶媒等に展開し、第１基板上に塗布し
た後に溶媒を蒸発させてもよい。基板上に散布された非
金属結晶６の一部は前記凹部に入り、凹部の底部に集中
する。さらに第１基板１に振動などを与えて底部に集中
させてもよい。凹部を含む剥離層上に針状結晶を散布し
た後、スクレイパーや布等を用いて基板表面の針状結晶
を除去することにより、凹部に選択的に針状単結晶を残
すことができる。また針状結晶の大きさが問題にならな
い場合は、凹部以外の針状結晶をそのままにしてももち
ろん良い。これらピラミッド状凹部の底部に集まった非
金属単結晶６により微小ティップ先端部５１が構成され
る（図２（ｃ）参照）。本発明においては、微小ティッ
プ（探針）として非金属単結晶６を用いることにより結
晶の面方位に依存した一定の形状を持つ先端を得ること
ができる。また、非金属の単結晶は金属のように塑性変
形しないため荷重に対して変形しにくく、ＡＦＭ走査に
対しても安定な像を得ることができる。非金属単結晶６
としてはダイヤモンドの様な硬質材料や、小さい曲率半
径の頂角を有する針状結晶等が、目的に応じて選択され
る。針状結晶には、いわゆるウイスカと呼ばれるヒゲ状
の単結晶や、ＺｎＯのテトラポッド型結晶のように中心
から複数の針状結晶が延びている形状のものも存在す
る。針状結晶になる材料としては、たとえば酸化亜鉛Ｚ
ｎＯ，酸化ニオブＮｂＯ，酸化アルミニウムα−Ａ12Ｏ
3，酸化銅ＣｕＯ，酸化鉄Ｆｅ2Ｏ3,酸化ニッケルＮｉ
Ｏ，酸化ベリリウムＢｅＯ，酸化モリブデンＭｏＯ3，
酸化マンガンＭｎＯ，硫化カドミウムＣｄＳ，硫化亜鉛
ＺｎＳ，硫化ニオブＮｂＳ3，硫化タンタルＴａＳ3，リ
ン化ニオブＮｂＰ，リン化ジルコニウムＺｒＰ，六ホウ
化ランタンＬａＢ6，ホウ化チタンＴｉＢ2，炭化ケイ素
ＳｉＣ，炭化チタンＴｉＣ，チタン酸カリウムＫ2Ｔｉ6
O13，セレン化ニオブＮｂＳｅ3，セレン化タンタルＴａ
Ｓｅ3等を挙げることができる。ＳＴＭの探針として用
いる場合はＬａＢ6やＴｉＣの様に材料自体に十分な導
電性を有するものを用いることができる。また、針状結
晶にドーピングをすることにより結晶に導電性を付与す
ることができる。たとえばＺｎＯにＡｌをドーピングす
ることにより導電性を付与させてもよい。

【００１４】第四に、前記非金属単結晶６よりなる微小
ティップ先端部５１の入った前記凹部を含む剥離層上に
微小ティップ保持部５２を形成する。微小ティップ保持
部は、微小ティップ先端部５１を凹部の底部に固定する
ことにより保持する。また、微小ティップ保持部５２は
接合層７と接合する部分であり、圧力で互いに変形して
金属結合を得るために圧着の容易な延性に富んだＰｔ，
Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ等の材料を選択的できる。また、たと
えば純粋なＺｎＯよりなる針状結晶を用いる場合、微小
ティップ保持部５２にＡｌを用い、後工程の圧着後に加
熱処理することにより、ＺｎＯに導電性を付与させるこ
とが可能である。微小ティップ保持部５２の材料は既存
の薄膜作製技術である真空蒸着法やスパッタリング法等
で成膜する。この際、針状結晶の落下を防ぐために第１
基板の上方にスパッタリングターゲット等を設けたタイ
プのスパッタ蒸着装置を用いるのがよい。最後に、既知
のフォトリソグラフィーの手法を用いて微小ティップ保
持部５２材料をパターニングし、微小ティップ保持部５
２とする（図２（ｄ）参照）。この微小ティップ保持部
５２と微小ティップ先端部５１とにより微小ティップ５
が形成される。

【００１５】第五に、第２基板８または第２基板８上に
形成されたカンチレバー等の弾性体９上に接合層７を形
成する。第２基板８および弾性体９は接合層７を介して
微小ティップ５を支持する部材である。接合層７は微小
ティップ５、特に微小ティップ保持部と同様で、延性に
富んだＰｔ，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ等の材料が望ましい。な
お、トンネル電流を取り出すための配線１０は、接合層
７と同一材料で同一層に形成しても良い。本発明におい
てはティップのみをカンチレバー先端に形成することが
できるため、ティップ形成時の膜応力によりカンチレバ
ーが反ることがない。また、弾性体９の変位を測定する
ために用いるレーザー反射膜の機能を接合層７が有する
ため、反射膜をプローブの裏面に形成する必要がない。
弾性体９としては、基板上に作製された片持ち梁（カン
チレバー）、両持ち梁、膜（メンブレン）、バネ等が用
いられ、その形状は本発明を制限するものではない。ま
た、本発明に用いられる弾性体はアクチュエータとして
の機能を有していても良い。

【００１６】第六に、前記凹部３を含む剥離層４上の微
小ティップ５材料を接合層７に接合する。これには、そ
れぞれの基板を真空チャック等により保持できるアライ
メント装置を用い、第１基板１上の微小ティップ５と第
２基板８上の接合層７とを位置合わせして対向・接触さ
せ、更に荷重を加えることにより微小ティップ５と接合
層７の接合（圧着）を行う（図２（ｅ）参照）。上記の
方法にて圧着を行うことにより微小ティップ保持部５２
と接合層７とに囲まれた中空の領域が形成される。中空
の領域の大きさ（高さ）は、保護層２をパターニングし
て形成するエッチング開口部の形状に依存するが、この
中空の領域を形成することにより、基板あるいは弾性体
の表面から微小ティップの先端までの高さを、ティップ
重量増を抑制しつつ自由に設定することが可能である。
特に、基板上あるいは弾性体上に複数の微小ティップを
形成する場合、微小ティップ先端の高さを揃えることが
可能である。

【００１７】第七に、前記剥離層４と微小ティップ５材
料の界面で剥離を行い接合層７上に微小ティップ５材料
を転写する。すなわち、第１基板１と第２基板８を引き
離すことにより、剥離層４と微小ティップ５との界面で
剥離させる（図２（ｆ）参照）。本発明においては第１
基板をエッチング除去する工程がないため、エッチング
液によるティップ部の材料劣化、形状劣化、及びエッチ
ング液からの汚染がなくティップが形成できる。また、
剥離後の第１基板１は微小ティップ形成工程から再利用
できるため、生産性を向上すると同時に、製造コストを
低減できる。なお、ここでは本発明による微小ティップ
をＡＦＭ，ＳＴＭのプローブとして利用することについ
て述べたが、目的に応じて結晶材料及び微小ティップ保
持部の材料を選択することにより磁気力、近接場等他の
物理量を観察するための各種の走査型プローブ顕微鏡に
用いることが可能である。また、逆にこのような構成の
プローブを、ティップ先端にある針状結晶の物性を調べ
るために用いることも考えられる。すなわち、ＡＦＭの
手法を用いて針状結晶の摩擦力や硬度を評価したり、Ｓ
ＴＭの手法により針状結晶のミクロな領域での導電特性
を評価することも可能である。以下実施例を挙げて本発
明を詳細に説明する。

【００１８】

【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。［実施例１］図１に本発明における実施例１のＳＴＭ用
プローブを示す。本実施例よるプローブは、第２基板８
上に形成された接合層７、該接合層７上に形成された微
小ティップ保持部５２、該接合層７と該微小ティップ保
持部５２とに囲まれた中空の領域、及び該微小ティップ
保持部５２上に載置された六ホウ化ランタンＬａＢ6非
金属単結晶６よりなる微小ティップ先端部５１、により
構成されている。また、トンネル電流用配線１０が接合
層７に接続されている。

【００１９】図２は本実施例のプローブの製造工程を示
す断面図である。以下、この図に従い製造方法を説明す
る。まず、面方位（１００）の単結晶シリコンウエハを
第１基板１として用意した。次に、保護層２としてシリ
コン熱酸化膜を１００ｎｍ形成した。次に、保護層２の
所望の箇所を、フォトリソグラフィとエッチングにより
パターニングし、１０μｍ平方のシリコンを露出した。
次に、水酸化カリウム水溶液を用いた結晶軸異方性エッ
チングによりパターニング部のシリコンをエッチングし
た。なお、エッチング条件は、濃度３０％の水酸化カリ
ウム水溶液を用い、液温９０℃、エッチング時間は１０
分とした。このとき（１１１）面と等価な４つの面で囲
まれた深さ約７μｍの逆ピラミッド状の凹部３が形成さ
れた（図２（ａ）参照）。次に、保護層２である熱酸化
膜をフッ酸とフッ化アンモニウムの混合水溶液（ＨＦ：
ＮＨ4Ｆ＝１：５）で除去した。次に、１２０℃に加熱
した硫酸と過酸化水素水の混合液、及び、２％フッ酸水
溶液を用いて第１基板１の洗浄を行った。次に、熱酸化
炉をもちいて第１基板１を酸素及び水素雰囲気中で１０
００℃に加熱し、剥離層４である二酸化シリコンを３０
０ｎｍ堆積した（図２（ｂ）参照）。次に、三塩化ラン
タンＬａＣｌ3、三塩化ホウ素ＢＣｌ3、水素Ｈ2の混合
ガスから１２５０℃で六ホウ化ランタンＬａＢ6針状結
晶を得た（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｒｙｓｔａｌＧ
ｒｏｕｔｈ４４，ｐ１０６−（１９７８））。次に、
この六ホウ化ランタンＬａＢ６針状結晶よりなる非金属
単結晶６を第１基板１上に散布した。次に、スクレイパ
ーを用いて凹部３以外の非金属単結晶６を除去した（図
２（ｃ）参照）。次に、真空蒸着法によりＡｕを８００
ｎｍ堆積した後、フォトリソグラフィ技術を用いてパタ
ーニングし、微小ティップ保持部５２とした（図２
（ｄ）参照）。次に第２基板８として表面酸化膜を形成
したシリコン基板を用意し、この表面にクロムＣｒを５
ｎｍ、Ａｕを３００ｎｍ真空蒸着法により、成膜しフォ
トリソグラフィとエッチングによりパターン形成を行
い、接合層７及び配線１０とした。次に、第１基板１上
の微小ティップと第２基板８上の接合層とを位置合わせ
して対向・接触させ、更に荷重を加えることにより微小
ティップ５と接合層７の接合（圧着）を行った（図２
（ｅ）参照）。次に、第１基板１と第２基板８を引き離
し、剥離層４と微小ティップ５との界面で剥離させるこ
とによりＳＴＭプローブを形成した（図２（ｆ）参
照）。基板表面からのティップの高さは約８μｍであっ
た。

【００２０】図３は本実施例の微小ティップを適用した
ＳＴＭ装置のブロック図を示す。図３において、微小テ
ィップ５と試料１１との間にバイアス電圧を印加し、こ
の間を流れるトンネル電流Ｉｔを検出し、Ｉｔが一定と
なるようにフィードバックをかけ、ＸＹＺ駆動ピエゾ素
子１２のＺ方向を駆動しティップ５と試料１１との間隔
を一定に保っている。更に、ＸＹＺ駆動ピエゾ素子１２
のＸＹを駆動することにより試料の２次元像であるＳＴ
Ｍ像が観察される。この装置で試料としてＨＯＰＧ（高
配向熱分解グラファイト）基板の劈開面をバイアス電流
１ｎＡで観察したところ、良好な原子像を得ることがで
きた。また、本実施例において得られたティップ庄着後
の第１基板１を洗浄し、図２（ｃ）で示されるティップ
形成工程から再びティップ形成を行ったところ、本実施
例中に示されたＳＴＭプローブと同一のものが形成され
た。

【００２１】［実施例２］図４に本発明における実施例
２のＳＴＭ用プローブを示す。本実施例によるプローブ
は、第２基板８上に形成された接合層７、該接合層７上
に形成された微小ティップ保持部５２、該接合層７と該
微小ティップ保持部５２とに囲まれた中空の領域、及び
該微小ティップ保持部５２上に載置された酸化亜鉛Ｚｎ
Ｏ非金属単結晶６よりなる微小ティップ先端部５１によ
り構成されている。また、トンネル電流用配線１０が接
合層７に接続されている。

【００２２】図５は本実施例のプローブの製造工程を示
す断面図である。以下、この図に従い製造方法を説明す
る。まず、面方位（１００）の単結晶シリコンウエハを
第１基板１として用意し、実施例１と同様の方法にて逆
ピラミッド状の凹部３および剥離層４を形成した（図５
（ａ）（ｂ）参照）。次に、亜鉛粉末をアルゴンおよび
酸素雰囲気中で１０００℃に加熱し、多数のテトラポッ
ド形状のＺｎＯ針状結晶を作製した。次に、このＺｎＯ
針状結晶よりなる非金属単結晶６を第１基板１上に散布
した。次に、スクレイパーを用いて凹部３以外の非金属
単結晶６を除去した（図５（ｃ）参照）。次に、真空蒸
着法によりＡｌを８００ｎｍ堆積した後、フォトリソグ
ラフィ技術を用いてパターニングし、微小ティップ保持
部５２とした（図５（ｄ）参照）。次に第２基板８とし
て表面酸化膜を形成したシリコン基板を用意し、この表
面にクロムＣｒを５ｎｍ、Ａｕを３００ｎｍ真空蒸着法
により、成膜しフォトリソグラフィとエッチングにより
パターン形成を行い、接合層７及び配線１０とした。次
に、第１基板１上の微小ティップ５と第２基板８上の接
合層７とを位置合わせして対向・接触させ、更に荷重を
加えることにより微小ティップ５と接合層７の接合（圧
着）を行った（図５（ｅ）参照）。次に、第１基板１と
第２基板８を引き離して、剥離層４と微小ティップ５と
の界面で剥離させることによりＳＴＭ用プローブが形成
された（図５（ｆ）参照）。基板表面からのティップの
高さは約８μｍであった。次に、ＳＴＭ探針として十分
な導電性を得るために窒素雰囲気中で２５０℃１時間熱
処理することにより、ＺｎＯ結晶中にＡｌを拡散させ
た。

【００２３】本実施例を用いたＳＴＭ装置において、実
施例１と同様にＨＯＰＧ（高配向熱分解グラファイト）
基板の劈開面をバイアス電流１ｎＡで観察したところ、
良好な原子像を得ることができた。また、本実施例にお
いて得られたティップ圧着後の第１基板１を洗浄し、図
５（ｃ）で示されるティップ形成工程から再びティップ
形成を行ったところ、本実施例中に示されたＳＴＭプロ
ーブと同一のものが形成された。

【００２４】［実施例３］図６に本発明における実施例
３のＡＦＭ用カンチレバー型プローブを示す。本発明に
よるプローブは、第２基板８上に形成されたカンチレバ
ー型の弾性体９、該弾性体上に形成された接合層７、該
接合層７上に形成された微小ティップ保持部５２、該接
合層７と該微小ティップ保持部５２とに囲まれた中空の
領域、及び該微小ティップ保持部５２上に載置されたダ
イヤモンド非金属単結晶６よりなる微小ティップ先端部
５１により構成されている。

【００２５】図７は本実施例のプローブの製造工程を示
す断面図である。以下、この図に従い製造方法を説明す
る。まず、面方位（１００）の単結晶シリコンウエハを
第１基板１として用意し、実施例１と同様の方法にて逆
ピラミッド状の凹部３および剥離層４を形成した（図７
（ａ）参照）。次に、メタンと水素の混合ガスを熱フィ
ラメントＣＶＤ法により反応させることにより、直径３
μｍ程度の粒状ダイヤモンド結晶を得た。次に、この粒
状ダイヤモンドよりなる非金属結晶６を第１基板上に散
布した。次に、スクレイパーを用いて凹部３以外の非金
属結晶６を除去した（図７（ｂ）参照）。次に、真空蒸
着法によりＡｕを８００ｎｍ堆積した後、フォトリソグ
ラフィ技術を用いてパターニングし、微小ティップ保持
部５２とした（図７（ｃ）参照）。次に第２基板８とし
て単結晶シリコン基板を用意し、第２基板８両面に二酸
化シリコン１３を０．３μｍ、窒化シリコン１４を０．
５μｍ成膜した。次に表面の窒化シリコン１４をフォト
リソグラフィとエッチングによりカンチレバー型の弾性
体９の形状にパターニングした。このとき、カンチレバ
ーの寸法は幅５０μｍ、長さ３００μｍとした。次に、
裏面の窒化シリコン１４及び二酸化シリコン１３を同様
にエッチングマスク形状にパターニングした。次に、チ
タンＴｉを３ｎｍ、金Ａｕを５０ｎｍ成膜し、フォトリ
ソグラフィとエッチングによりパターン形成を行い、弾
性体９上に接合層７を形成した。次に、第１基板１上の
微小ティップ５と第２基板８上の接合層７とを位置合わ
せして対向・接触させ、更に荷重を加えることにより微
小ティップ５と接合層７の接合（圧着）を行った（図７
（ｄ）参照）。次に、第１基板１と第２基板８を引き離
すことに、剥離層４と微小ティップ５との界面で剥離さ
せた（図７（ｅ）参照）。次に、表面保護層１５として
ポリイミド層をスピンコートにより塗布し、ベークして
形成した。次に、裏面の窒化シリコン１４をエッチング
マスクにして、９０℃に加熱した３０％水酸化カリウム
水溶液により裏面からシリコン基板８のエッチングを行
った。次に、フッ酸とフッ化アンモニウム混合水溶液に
より二酸化シリコン層１３を除去した。最後に、酸素プ
ラズマを用いて表面保護層を除去してカンチレバー型プ
ローブを形成した（図７（ｆ）参照）。

【００２６】上記、本実施例のプローブを用いた光てこ
方式のＡＦＭ装置を作製した。本実施例により作製した
ＡＦＭ用のプローブでは、変位測定のためのレーザーの
反射をカンチレバー先端に設けた接合層７の裏面にて行
うことができ、反射膜の代用となる。これにより、カン
チレバーの裏面の全面に反射膜をコーティングする必要
がなく、その膜応力により反ることがなくなった。

【００２７】本ＡＦＭ装置のブロック図を図８に示す。
ＡＦＭ装置はカンチレバー型弾性体５１と接合層４８と
接合層４８に接合した微小ティップ５０からなるプロー
ブと、レーザー光６１と、カンチレバー自由端の接合層
裏面にレーザー光を集光するためのレンズ６２とカンチ
レバーのたわみ変位による光の反射角の変化を検出する
ポジションセンサー６３と、ポジションセンサーからの
信号により変位検出を行う変位検出回路６６と、ＸＹＺ
軸駆動ピエゾ素子６５と、ＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子をＸ
ＹＺ方向に駆動するためのＸＹＺ駆動用ドライバー６７
とからなる。このＡＦＭ装置を用い、マイカからなる試
料６４にプローブを接近させた後に、ＸＹＺ軸駆動ピエ
ゾ素子６５のＸＹ方向を駆動することにより試料表面の
ＡＦＭ像を観察したところ、マイカ表面のステップ像を
観察することができた。

【００２８】本実施例においては非金属単結晶６として
ダイヤモンドを選んだが、実施例１で用いたＬａＢ6結
晶の様に導電性を有する結晶を用いて本実施例と同様に
弾性体上に微小ティップを形成することにより、媒体の
ＡＦＭ像とＳＴＭ像とを同時に測定できるプローブとし
て用いることも可能である。

【００２９】［実施例４］実施例４は実施例３に示した
微小ティップを有する弾性体を基板上に複数有するＡＦ
Ｍマルチプローブを構成したものであり、その構成を図
９に示す。本実施例によるプローブは、第２基板８上に
形成された複数のカンチレバー型の弾性体９、該それぞ
れの弾性体上に形成された接合層７、該接合層７上に形
成された微小ティップ保持部５２、該接合層７と該微小
ティップ保持部５２とに囲まれた中空の領域、及び該微
小ティップ保持部５２上に載置されたダイヤモンド非金
属単結晶６よりなる微小ティップ先端部５１により構成
されている。本実施例のＡＦＭプローブの製造方法は、
実施例３に示した方法に準ずる。本実施例により、非金
属単結晶よりなる微小ティップ先端部を有するカンチレ
バー型プローブにおいて、基板面からそれぞれの微小テ
ィップ先端までの高さを揃えることができた。

【００３０】

【発明の効果】本発明は、以上の微小ティップの製造方
法により、単結晶の頂角からなる鋭利で安定な先端を得
ることができ、ＡＦＭやＳＴＭ用の微小ティップとして
優れた特性を示す微小ティップを製造することが可能と
なる。また同時に、製造工程におけるティップ材料層の
エッチングを行う必要がないため、製造プロセスでの工
程を簡略化することが可能となり、凹部を形成した第１
基板、すなわち微小ティップの雌型は繰り返し使用がで
きるため、生産性の向上と製造コストの低減を図ること
ができる。また、本発明においては、微小ティップの形
成を第１基板のエッチングによらず、第２基板上の接合
層に転写するため、エッチング液によるティップ材料の
劣化、汚染等を防ぐことができる。また、本発明におい
ては、弾性体上に微小ティップを形成してＡＦＭに用い
る場合、接合層があるために反射膜を形成する必要がな
くなり、かつ反射膜を形成したことに伴う弾性体のそり
を回避することが可能となる。また、本発明において
は、鋭利で安定な先端を有する微小ティップを得ること
ができ、基板における所定の位置に微小ティップ先端を
載置することが可能となる。また、本発明においては、
基板あるいは弾性体表面からの微小ティップ先端の高さ
を所望の大きさに設定でき、特に、複数の微小ティップ
を形成する際にそれぞれのティップ先端の高さを揃える
ことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１によるプローブを示す図である。

【図２】実施例１によるプローブの製造方法を示す図で
ある。

【図３】実施例１によるプローブを用いたＳＴＭ装置の
ブロック図である。

【図４】実施例２によるプローブを示す図である。

【図５】実施例２によるプローブの製造方法を示す図で
ある。

【図６】実施例３によるプローブを示す図である。

【図７】実施例３によるプローブの製造方法を示す図で
ある。

【図８】実施例３によるプローブを用いたＡＦＭ装置の
ブロック図である。

【図９】実施例４によるプローブの構成を示す図であ
る。

【図１０】従来例の微小ティップの製造方法を示す断面
図である。

【図１１】従来例の微小ティップの製造方法の主要工程
を示す断面図である。

【図１２】従来例の微小ティップを示す図である。

【符号の説明】

１：第１基板２：保護層３：凹部４：剥離層５：微小ティップ６：非金属単結晶７：接合層８：第２基板９：弾性体１０：配線１１：試料１２：ＸＹＺ軸駆動ピエゾ素子１３：二酸化シリコン１４：窒化シリコン１５：表面保護層５１：微小ティップ先端部５２：微小ティップ保持部２０１：基板２０２：薄膜層２０３：ティップ２０４：基板２０５：レジスト２０６：レジスト開口部２０７：導電性材料２０８：ティップ５１０、５１２：二酸化シリコン５１４：シリコンウエハ５１８：ピット５２０、５２１：窒化シリコン５２２：ピラミッド状ピット５３２：Ｃｒ層５３４：ソウカット５４０：マウンティングブロック５４２：金属膜

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｇ１１Ｂ 9/00 9075−5ＤＧ１１Ｂ 9/00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】トンネル電流及び／または微小力検出用の
微小ティップにおいて、基板に形成された金属よりなる
接合層上に設けられた微小ティップ保持部と、該保持部
上に載置された非金属単結晶よりなる微小ティップ先端
部と、を有することを特徴とする微小ティップ。
【請求項２】前記微小ティップ先端部を構成する非金属
単結晶が、針状結晶であることを特徴とする請求項１に
記載の微小ティップ。
【請求項３】前記針状結晶が、六ホウ化ランタン、また
は、酸化亜鉛であることを特徴とする請求項２に記載の
微小ティップ。
【請求項４】前記微小ティップ先端部を構成する非金属
単結晶が、ダイヤモンドであることを特徴とする請求項
１に記載の微小ティップ。
【請求項５】前記微小ティップが、該微小ティップ保持
部と接合層とに囲まれた中空の領域を有していることを
特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の
微小ティップ。
【請求項６】トンネル電流及び／または微小力検出用の
微小ティップを有するプローブにおいて、請求項１〜請
求項５のいずれか１項に記載の微小ティップが、基板上
に設けられていることを特徴とするプローブ。
【請求項７】前記微小ティップが、基板上に複数個設け
られていることを特徴とする請求項６に記載のプロー
ブ。
【請求項８】トンネル電流及び／または微小力検出用の
微小ティップを有するプローブにおいて、請求項１〜請
求項５のいずれか１項に記載の微小ティップが、基板に
形成された弾性体上に設けられていることを特徴とする
プローブ。
【請求項９】前記弾性体が、基板上に複数形成され、そ
れぞれの弾性体上に微小ティップが設けられていること
を特徴とする請求項８に記載のプローブ。
【請求項１０】トンネル電流及び／または微小力検出用
の微小ティップの製造方法において、一方の基板である
第１基板の剥離層上に、保持部と該保持部上に非金属単
結晶よりなる微小ティップ先端部を配した微小ティップ
材料層を形成し、他方の基板である第２基板上の接合層
に、前記剥離層上に形成された前記微小ティップ材料層
を転写することにより微小ティップを製造することを特
徴とする微小ティップの製造方法。
【請求項１１】前記微小ティップの製造方法は、（ａ）
第１基板の表面に凹部を形成する工程と、（ｂ）前記第
１基板の凹部を含む基板上に剥離層を形成する工程と、
（ｃ）前記第１基板における凹部を含む剥離層上に、非
金属単結晶を散布する工程と、（ｄ）前記非金属単結晶
が散布された凹部を含む剥離層上に、微小ティップ保持
層を成膜して微小ティップ材料層を形成する工程と、
（ｅ）第２基板上に接合層を形成する工程と、（ｆ）前
記第１基板における凹部を含む剥離層上の微小ティップ
材料層を、前記第２基板上の接合層に接合する工程と、
（ｇ）前記剥離層と微小ティップ材料層の界面で剥離を
行い、前記第２基板の接合層上に微小ティップ材料層を
転写する工程と、を少なくとも有することを特徴とする請求項１０に記載
の微小ティップの製造方法。
【請求項１２】トンネル電流及び／または微小力検出用
プローブの製造方法において、（ａ）第１基板の表面に
凹部を形成する工程と、（ｂ）前記第１基板の凹部を含
む基板上に剥離層を形成する工程と、（ｃ）前記第１基
板における凹部を含む剥離層上に、非金属単結晶を散布
する工程と、（ｄ）前記非金属単結晶が散布された凹部
を含む剥離層上に、微小ティップ保持層を成膜して微小
ティップ材料層を形成する工程と、（ｅ）第２基板上に
弾性体材料を形成する工程と、（ｆ）前記第２基板弾性
体材料上に、接合層を形成する工程と、（ｇ）前記第１
基板における凹部を含む剥離層上の微小ティップ材料層
を、前記第２基板上の接合層に接合する工程と、（ｈ）
前記剥離層と微小ティップ材料層の界面で剥離を行い、
前記第２基板の接合層上に微小ティップ材料層を転写す
る工程と、（ｉ）前記第２基板の一部を除去して弾性体
材料から弾性体を形成する工程と、を少なくとも有する
ことを特徴とするプローブの製造方法。
【請求項１３】前記非金属単結晶が、針状結晶であるこ
とを特徴とする請求項１１に記載の微小ティップの製造
方法または請求項１２に記載のプローブの製造方法。
【請求項１４】前記針状結晶が、六ホウ化ランタン、ま
たは、酸化亜鉛であることを特徴とする請求項１３に記
載の微小ティップの製造方法またはプローブの製造方
法。
【請求項１５】前記非金属単結晶が、ダイヤモンドであ
ることを特徴とする請求項１１に記載の微小ティップの
製造方法または請求項１２に記載のプローブの製造方
法。
【請求項１６】前記剥離層が、第１基板を熱酸化してな
る二酸化シリコンであることを特徴とする請求項１１〜
請求項１５のいずれか１項に記載の微小ティップの製造
方法またはプローブの製造方法。
【請求項１７】前記接合層あるいは前記微小ティップ保
持部の少なくとも一方が、Ｐｔ，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕのう
ちいずれかの材料を含むことを特徴とする請求項１１〜
請求項１５のいずれか１項に記載の微小ティップの製造
方法またはプローブの製造方法。