JP7420471B2 - シリコーン感圧接着剤及びシリコーン感圧接着剤組成物 - Google Patents
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Description
HaR9 (3-a)SiO(HR9SiO)p(R9 2SiO)qSiR9 (3-a)Ha (4)
(HbR10 (3-b)SiO1/2)r(HR10SiO2/2)s(R10 2SiO2/2)t
-(R10SiO3/2)u(SiO4/2)v (5)
基材として、SUS304、可塑剤入りPVCチューブ(PVCチューブを切り開いてステンレススチールパネル上に適用)、及び織布サージカルテープ(3M(登録商標)デュラポア(登録商標)サージカルテープ)(評価に用いるテープが当該サージカルテープの織布面に適用されるようにステンレススチールパネル上に適用)を用いて180度剥離力を測定した。
皮膚パネル試験を以下の手順で行った。テープを25mm×75mmの大きさに切断した。テープを5人の被験者(パネルA~E)の前腕内側に適用した。テープを1日間皮膚上に置き、その後被験者が注意深く除去した。除去したテープを、ケラチンを染色するアゾルビン(アゾ染料)水溶液で赤く染色した。
被験者がテープを皮膚から除去したときの痛みを採点した。点数は0~10点(1点刻み)であり、0を痛みなし、10を非常に痛い、とした。パネルA~Eの点数の平均を痛みスコアとした。
染色したテープ表面の明度によりケラチン除去量を点数化した。ケラチン除去スコアの決定は以下の手順で行った。染色したテープ表面をフルカラーモードでスキャンし、スキャンした画像データの端から5~10mmをカットして、グレースケールの変換対象から除外した。フルカラー画像(RGB画像)を、以下の数式:グレー=R(レッド)×0.3+G(グリーン)×0.59+B(ブルー)×0.11に従って256階調のグレースケールに変換した。変換された256階調のグレースケールのうち、「255」が最も明るいスコア、「0」が最も暗いスコアである。得られたグレースケール画像の絶対明度の平均値を計算した。255から得られた絶対明度の平均値を引いて得られた値を絶対明度スコアとした。各パネルの絶対明度スコアから対照の絶対明度スコアを差し引くことにより相対明度スコアを得た。対照の絶対明度スコアは、皮膚に適用していないテープそのものを染色して同様の手順でグレースケール変換することによって得た。パネルA~Eの相対明度スコアの平均をケラチン除去スコアとした。
20質量部のElastomer 350N、40質量部のMQ 803 TF、25.71質量部のヘプタン、及び0.43質量部の28%アンモニア水溶液を混合し(固形分70質量%)、40℃に加熱し、24時間その温度で維持して、シラノール末端基含有直鎖PDMSとMQ樹脂の縮合反応を行った。反応生成物を室温まで冷却し、40質量部のKF-96H-100万cs、及び17.14質量部のヘプタンを混合物に添加して、シリコーン感圧接着剤組成物A(固形分70質量%)を調製した。
配合を表2に記載のとおり変更した以外は、シリコーン感圧接着剤組成物Aと同様の手順でシリコーン感圧接着剤組成物B(固形分70質量%)を調製した。
60質量部のElastomer 350N、40質量部のMQ 803 TF、77.57質量部のヘプタン、及び0.50質量部の28%アンモニア水溶液を混合し(固形分56質量%)、40℃に加熱し、24時間その温度で維持して、シラノール末端基含有直鎖PDMSとMQ樹脂の縮合反応を行った。反応生成物を室温まで冷却して、シリコーン感圧接着剤組成物C(固形分56質量%)を調製した。
60質量部のAK 1,000,000、40質量部のMQ 803 TF、及び42.86質量部のトルエンを混合して、シリコーン感圧接着剤組成物D(固形分70質量%)を調製した。
シリコーン感圧接着剤組成物Aを、厚み25μmのポリエステルエラストマーフィルムを不織布に加熱積層させて得られた基材にナイフコータで乾燥膜厚100μmとなるように塗布した。塗布膜を線量2.6Mrad、加速電圧210keVの電子線で硬化した。フッ素化合物コーティングを有するPETライナーで感圧接着剤表面を被覆して、感圧接着テープを作製した。
シリコーン感圧接着剤組成物Bを例1の基材にナイフコータで乾燥膜厚100μmとなるように塗布した。塗布膜を線量3.2Mrad、加速電圧210keVの電子線で硬化した。フッ素化合物コーティングを有するPETライナーで感圧接着剤表面を被覆して、感圧接着テープを作製した。
シリコーン感圧接着剤組成物Cを例1の基材にナイフコータで乾燥膜厚100μmとなるように塗布した。塗布膜を線量0.7Mrad、加速電圧210keVの電子線で硬化した。フッ素化合物コーティングを有するPETライナーで感圧接着剤表面を被覆して、感圧接着テープを作製した。
シリコーン感圧接着剤組成物Dを例1の基材にナイフコータで乾燥膜厚100μmとなるように塗布した。塗布膜を線量3.9Mrad、加速電圧210keVの電子線で硬化した。フッ素化合物コーティングを有するPETライナーで感圧接着剤表面を被覆して、感圧接着テープを作製した。
20質量部のElastomer 350N、40質量部のTSF451-100M、及び40質量部のMQ 803 TFの混合物を85℃に加熱して1時間プラネタリーミキサで撹拌することにより溶解させた。次に、0.5質量部の28%アンモニア水溶液を混合物に添加し、85℃、閉鎖系で1時間撹拌を継続した。0.25質量部の28%アンモニア水溶液を再度混合物に添加し、85℃で1.5時間撹拌を継続した。その後、アンモニア水溶液を減圧下、85℃で1時間ストリップして、シリコーン感圧接着剤組成物Eを調製した。
配合を表5に記載のとおり変更した以外は、シリコーン感圧接着剤組成物Eと同様の手順でシリコーン感圧接着剤組成物F~K及びMを調製した。
60質量部のAK1,000,000及び40質量部のMQ 803 TFの混合物を85℃に加熱して1時間プラネタリーミキサで撹拌することにより、シリコーン感圧接着剤組成物Lを調製した。
シリコーン感圧接着剤組成物Eを140℃に加熱して例1の基材にナイフコータで乾燥膜厚100μmとなるようにホットメルト塗布した。塗布膜を線量2.5Mrad、加速電圧210keVの電子線で硬化した。フッ素化合物コーティングを有するPETライナーで感圧接着剤表面を被覆して、感圧接着テープを作製した。
表5に記載したシリコーン感圧接着剤組成物及びEB線量を用いた以外は、例3に記載した手順で感圧接着テープを作製した。
アクリル系接着剤を有する3M(登録商標)トランスポア(登録商標)サージカルテープを使用した。
ゴム系接着剤を有するニチバン(登録商標)接着バンデージを使用した。
50質量部(固形分)のKR-100、40質量部のAK1,000,000及び10質量部のMQ 803 TFを混合して固形分70質量%のシリコーン感圧接着剤組成物Nを調製した。シリコーン感圧接着剤組成物Nは、合計で39質量部のMQ樹脂を含んでいた。シリコーン感圧接着剤組成物Nを例1の基材にナイフコータで乾燥膜厚100μmとなるように塗布した。塗布膜を線量1.2Mrad、加速電圧210keVの電子線で硬化した。この例のEB線量は、SUS剥離モードにおいて残渣なしの結果となる最低線量に調整した。フッ素化合物コーティングを有するPETライナーで感圧接着剤表面を被覆して、感圧接着テープを作製した。例10の剥離力の評価結果を表8に示す。
[態様1]
シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサン、
非官能性直鎖オルガノポリシロキサン、及び
シリケート樹脂
を含む組成物の反応生成物を含むシリコーン感圧接着剤であって、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンの動粘度が25℃において100,000mm 2 /秒以上である、シリコーン感圧接着剤。
[態様2]
シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサンとシリケート樹脂との縮合物であるシリケート樹脂で末端が封止された直鎖オルガノポリシロキサン、
非官能性直鎖オルガノポリシロキサン、及び
シリケート樹脂
を含む組成物の硬化物を含むシリコーン感圧接着剤であって、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンの動粘度が25℃において100,000mm 2 /秒以上である、シリコーン感圧接着剤。
[態様3]
前記シリコーン感圧接着剤の固形分100質量部を基準として、前記シリケート樹脂を30~70質量部含む、態様1又は2のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤。
[態様4]
前記シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサンが、式(1):
[態様5]
前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンが、式(2):
[態様6]
前記シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサンが、シラノール末端基含有直鎖ポリジメチルシロキサンである、態様1~5のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤。
[態様7]
前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンが、トリメチルシリル末端基含有直鎖ポリジメチルシロキサンである、態様1~6のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤。
[態様8]
前記シリケート樹脂がMQ樹脂である、態様1~7のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤。
[態様9]
前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンがその有機側鎖基を介して架橋されている、態様1~8のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤。
[態様10]
触媒及び反応開始剤の残渣を実質的に含まない、態様1~9のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤。
[態様11]
皮膚に穏やかな医療用感圧接着剤である、態様1~10のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤。
[態様12]
シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサン、
非官能性直鎖オルガノポリシロキサン、及び
シリケート樹脂
を含み、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンの動粘度が25℃において100,000mm 2 /秒以上である、シリコーン感圧接着剤組成物。
[態様13]
前記シリコーン感圧接着剤組成物の固形分100質量部を基準として、前記シリケート樹脂を30~70質量部含む、態様12に記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
[態様14]
前記シリケート樹脂のシラノール基のモル当量が、前記シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサンのシラノール基のモル当量よりも大きい、態様12又は13のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
[態様15]
前記シリコーン感圧接着剤組成物の固形分100質量部を基準として、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンを30~60質量部含む、態様12~14のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
[態様16]
前記シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサンと前記シリケート樹脂との縮合物であるシリケート樹脂で末端が封止された直鎖オルガノポリシロキサンを含む、態様12~15のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
[態様17]
触媒及び反応開始剤を実質的に含まない、態様12~16のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
[態様18]
オルガノハイドロジェンポリシロキサン及びヒドロシリル化触媒をさらに含み、前記シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサン及び前記シリケート樹脂の少なくとも一つがアルケニル基を有する、態様12~16のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤組成物。
12 基材
14 シリコーン感圧接着剤
Claims (7)
- シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサン、
非官能性直鎖オルガノポリシロキサン、及び
シリケート樹脂
を含む組成物の反応生成物を含むシリコーン感圧接着剤であって、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンの動粘度が25℃において100,000mm2/秒以上であり、前記シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサンが、シラノール末端基含有直鎖ポリジメチルシロキサンであり、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンが、トリメチルシリル末端基含有直鎖ポリジメチルシロキサンであり、前記反応生成物は、電子線又はガンマ線の照射によって形成された、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンのメチル基を介した架橋を含む、シリコーン感圧接着剤。 - シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサンとシリケート樹脂との縮合物であるシリケート樹脂で末端が封止された直鎖オルガノポリシロキサン、
非官能性直鎖オルガノポリシロキサン、及び
シリケート樹脂
を含む組成物の硬化物を含むシリコーン感圧接着剤であって、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンの動粘度が25℃において100,000mm2/秒以上であり、前記シラノール末端基含有直鎖オルガノポリシロキサンが、シラノール末端基含有直鎖ポリジメチルシロキサンであり、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンが、トリメチルシリル末端基含有直鎖ポリジメチルシロキサンであり、前記硬化物は、電子線又はガンマ線の照射によって形成された、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンのメチル基を介した架橋を含む、シリコーン感圧接着剤。 - 前記シリコーン感圧接着剤の固形分100質量部を基準として、前記シリケート樹脂を30~70質量部含む、請求項1又は2のいずれかに記載のシリコーン感圧接着剤。
- 前記シリケート樹脂がMQ樹脂である、請求項1~3のいずれか一項に記載のシリコーン感圧接着剤。
- 前記シリコーン感圧接着剤の固形分100質量部を基準として、前記非官能性直鎖オルガノポリシロキサンを30~60質量部含む、請求項1~4のいずれか一項に記載のシリコーン感圧接着剤。
- 触媒及び反応開始剤の残渣を実質的に含まない、請求項1~5のいずれか一項に記載のシリコーン感圧接着剤。
- 皮膚に穏やかな医療用感圧接着剤である、請求項1~6のいずれか一項に記載のシリコーン感圧接着剤。
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