JP7198079B2 - 貴金属、セレン及びテルルを含む酸性液の処理方法 - Google Patents
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Description
(1)貴金属、セレン、及びテルルを含む酸性液の処理方法であって、
(i)前記酸性液に、液温を50℃以上の状態で二酸化硫黄、亜硫酸、亜硫酸塩のうちの少なくとも1種を供給して、前記貴金属、セレン、及びテルルを含む沈殿物を得る沈殿工程、
(ii)前記沈殿物を固液分離し、次いで0.1~3Nのアルカリ溶液に投入することで、前記テルルを浸出するテルル浸出工程、
(iii)前記テルル浸出工程後の残渣に亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液を添加して、前記セレンを浸出するセレン浸出工程
を含む方法。
(2)前記セレン浸出工程では、前記亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液の温度を50℃以上とすることを特徴とする(2)に記載の方法。
(3)前記亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液は、前記テルル浸出後の残渣に含まれるセレンに対して、亜硫酸イオンを1モル倍以上含むことを特徴とする(1)又は(2)に記載の方法。
(4)前記亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液は0.1N以上のアルカリ溶液であることを特徴とする(1)~(3)のいずれかに記載の方法。
(5)前記テルル浸出工程及び前記セレン浸出工程の一方又は両方において、酸化剤を供給しないことを特徴とする(1)~(4)のいずれかに記載の方法。
(6)さらに、前記テルル浸出工程後の残渣から貴金属を回収する工程を含むことを特徴とする(1)~(5)のいずれかに記載の方法。
(7)前記沈殿工程では、ヨウ化物イオンを添加することを特徴とする(1)~(6)のいずれかに記載の方法。
そのため、本発明ではテルルの大部分を二酸化テルルとして回収する。二酸化テルルは水に溶けにくいが、強アルカリや強酸には溶解する。ただし、そのままこの液を単純に中和することに問題がある。一度電解スライムを溶解した溶解液は強酸であり、中和による二酸化テルルの回収は可能であるけれども多量のアルカリが必要だからである。
還元性硫黄の供給により沈殿した沈殿物は適当な方法により固液分離される。この沈殿物からアルカリ溶液によりテルル分のみを溶出することができる。単体テルルは溶解しにくいが二酸化テルルは容易に溶解してセレンと分離できる。
テルルを溶出した後の残渣は亜硫酸イオンを含むアルカリ液を添加しセレンをセレノ硫酸として浸出する。この浸出は、亜硫酸イオンはアルカリ液中で単体セレンと反応してセレノ硫酸として溶解するという反応を利用するものである。この反応は加熱することで加速するので液温は30℃以上が好適である(好ましくは50℃以上)。
金抽出後のPLSを70℃に加温し、銅製錬転炉排ガスを吹き込んで貴金属を還元し固液分離した。分離後の溶液を再度70~75℃に加温し銅製錬転炉排ガスを吹き込んだ。セレン濃度が5g/L以下になった時に反応を停止、固液分離して粗セレンを分離、セレン分離後液を得た。
セレン分離後液を80~83℃に加熱した。銅製錬転炉排ガスを吹き込んだ。テルル濃度が50mg/Lに達した時に排ガスの供給を停止して固液分離し貴金属-セレン-テルル沈殿物を得た。沈殿物の組成を表1に示す。
貴金属-セレン-テルル沈殿物を20g分取した。水酸化ナトリウム20g/L液を200ml注いで30~35℃に加温し撹拌しテルルを浸出した。45分後に撹拌を停止して濾過した。
ろ紙上をビーカーに移し、表2に示す濃度の水酸化ナトリウム液を200ml注いだ。表2に示す温度に加熱し、表2のとおり亜硫酸ナトリウムを添加した。温度を維持して撹拌しセレンを浸出した。一定時間ごとにサンプルを分取して濾過後に液中の各成分を分析した。
80分後に反応を停止、濾別して残渣を10倍希釈塩酸10mlで洗浄後に水で洗浄した。60℃で一晩乾燥させて重量を測定した。
分析は塩酸で酸性にした後過酸化水素で沈殿を分解、適当に希釈してイットリウムを内部標準として各種元素濃度をICP-OES(セイコー社製SPS3100)で定量した。
比較として貴金属-セレン-テルル沈殿物を100g/Lになるように90g/Lの水酸化ナトリウム液と混合した。温度75℃でエアーをおよそ2L/分吹き込みながら5時間反応させた。表2の8番の実験が相当する。
実験例1と同じセレン-テルル沈殿物を10g分取した。各種濃度の水酸化ナトリウム液を100ml注いで所定の温度に加温し撹拌しテルルを浸出した。テルル浸出条件と残渣の品位を表6に示す。
120分後に反応を停止、濾別して残渣を10倍希釈塩酸10mlで洗浄後に水で洗浄した。60℃で一晩乾燥させて重量を測定した。
分析は0.1g程度量り取り王水で分解、100mlに規正してイットリウムを内部標準として各種元素濃度をICP-OES(セイコー社製SPS3100)で定量した。
Claims (9)
- 貴金属、セレン、及びテルルを含む酸性液の処理方法であって、
(1)前記酸性液に、液温を50℃以上の状態で二酸化硫黄、亜硫酸、亜硫酸塩のうちの少なくとも1種を供給して、前記貴金属、セレン、及びテルルを含む沈殿物を得る沈殿工程、
(2)前記沈殿物を固液分離し、次いで0.1~3Nのアルカリ溶液に投入することで、前記テルルを浸出するテルル浸出工程、
(3)前記テルル浸出工程後の残渣に亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液を添加して、前記セレンを浸出するセレン浸出工程
を含む方法。 - 前記セレン浸出工程では、前記亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液の温度を50℃以上とすることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液は、前記テルル浸出後の残渣に含まれる前記セレンに対して、前記亜硫酸イオンを1モル倍以上含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記亜硫酸イオンを含むアルカリ溶液は0.1N以上のアルカリ溶液であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の方法。
- 前記テルル浸出工程及び前記セレン浸出工程の一方又は両方において、酸化剤を供給しないことを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の方法。
- さらに、前記テルル浸出工程後の残渣から前記貴金属を回収する工程を含むことを特徴とする請求項1~5のいずれかに記載の方法。
- 前記沈殿工程では、ヨウ化物イオンを添加することを特徴とする請求項1~6のいずれかに記載の方法。
- 前記テルル浸出工程では、0.1~2.25Nのアルカリ溶液に投入することを特徴とする請求項1~7のいずれかに記載の方法。
- 前記テルル浸出工程では、0.1~1.5Nのアルカリ溶液に投入することを特徴とする請求項1~7のいずれかに記載の方法。
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