JP5259224B2 - Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk - Google Patents
Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk Download PDFInfo
- Publication number
- JP5259224B2 JP5259224B2 JP2008088129A JP2008088129A JP5259224B2 JP 5259224 B2 JP5259224 B2 JP 5259224B2 JP 2008088129 A JP2008088129 A JP 2008088129A JP 2008088129 A JP2008088129 A JP 2008088129A JP 5259224 B2 JP5259224 B2 JP 5259224B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass substrate
- cleaning
- magnetic disk
- drying
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims description 151
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims description 150
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 92
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 28
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 147
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 147
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 118
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 82
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 69
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 54
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 28
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 13
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 9
- 239000003021 water soluble solvent Substances 0.000 claims description 9
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 70
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 12
- 238000003426 chemical strengthening reaction Methods 0.000 description 11
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 10
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 9
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 9
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000005354 aluminosilicate glass Substances 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 4
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 4
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 4
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 3
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 3
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 238000007518 final polishing process Methods 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019222 CoCrPt Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910018068 Li 2 O Inorganic materials 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006124 Pilkington process Methods 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 239000005345 chemically strengthened glass Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000003280 down draw process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000010702 perfluoropolyether Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 230000001020 rhythmical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000005361 soda-lime glass Substances 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Description
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk and a method for manufacturing a magnetic disk.
近年、情報化技術の高度化に伴い、情報記録技術、特に磁気記録技術は著しく進歩している。磁気記録媒体のひとつであるHDD(ハードディスクドライブ)等の磁気記録媒体用基板として、磁気ディスクの小型化、薄板化、および高密度記録化に伴い、従来多く用いられてきたアルミニウム基板に代えて基板主表面の平坦性及び基板強度に優れたガラス基板が用いられるようになってきている。 In recent years, with the advancement of information technology, information recording technology, particularly magnetic recording technology, has made remarkable progress. As a substrate for magnetic recording media such as HDD (Hard Disk Drive), which is one of the magnetic recording media, a substrate replacing the aluminum substrate that has been widely used with the miniaturization, thinning, and high-density recording of magnetic disks. A glass substrate excellent in flatness and substrate strength of the main surface has been used.
また、磁気ディスクには高記録密度化が要求されており、近年、磁気ディスクの情報記録密度は200Gbit/inch2程度までの高記録密度化が達成されている。この高記録密度化に伴い、磁気ヘッドの方も薄膜ヘッドから、磁気抵抗型ヘッド(MRヘッド)、巨大磁気抵抗型ヘッド(GMRヘッド)へと推移してきていて、磁気ヘッドの基板(磁気ディスク)からの浮上量が20nmから5nm程度にまで狭くなってきている。このように、磁気ヘッドの磁気ディスクからの浮上量(磁気的スペーシング)を低浮上量化することによって、スペーシングロスを改善してSN比(シグナルノイズ比)を向上させることができ、更なる高記録密度化を達成することが可能となっている。 Magnetic disks are required to have a high recording density, and in recent years, the information recording density of magnetic disks has been increased to about 200 Gbit / inch 2 . Along with this increase in recording density, the magnetic head has been changed from a thin film head to a magnetoresistive head (MR head) and a giant magnetoresistive head (GMR head), and the magnetic head substrate (magnetic disk). The flying height from the center is narrowed to about 20 nm to 5 nm. Thus, by reducing the flying height (magnetic spacing) of the magnetic head from the magnetic disk, the spacing loss can be improved and the SN ratio (signal noise ratio) can be improved. High recording density can be achieved.
上記の磁気抵抗効果型素子を搭載した磁気ヘッドには固有の障害としてヘッドクラッシュやサーマルアスペリティ障害を引き起こす場合がある。ヘッドクラッシュとは、磁気ヘッドが磁気ディスク表面の突起に衝突することによって物理的に損傷する障害である。サーマルアスペリティ障害とは、磁気ディスク面上の微小な凸或いは凹形状上を磁気ヘッドが浮上飛行しながら通過するときに、空気の断熱圧縮または接触により磁気抵抗効果型素子が加熱されることにより、読み出しエラーを生じる障害である。 A magnetic head equipped with the magnetoresistive element may cause a head crash or a thermal asperity failure as an inherent failure. The head crash is a failure that is physically damaged when the magnetic head collides with a protrusion on the surface of the magnetic disk. Thermal asperity failure means that the magnetoresistive element is heated by adiabatic compression or contact of air when the magnetic head passes while flying over a minute convex or concave shape on the magnetic disk surface. This is a failure that causes a read error.
従って、磁気抵抗効果型素子を搭載した磁気ヘッドに対しては、磁気ディスク表面は極めて高度な平滑度および平坦度が求められる。また塵埃や異物が付着したまま磁性層を形成すると凸部が形成されてしまうため、ガラス基板には、塵埃や異物を完全に除去する高度な洗浄が求められている。 Therefore, for a magnetic head equipped with a magnetoresistive element, the surface of the magnetic disk is required to have extremely high smoothness and flatness. Further, if the magnetic layer is formed with dust and foreign matters attached, convex portions are formed. Therefore, the glass substrate is required to be highly cleaned to completely remove dust and foreign matters.
磁気ディスク用のガラス基板は安価に大量生産するため、数十枚〜数百枚のガラス基板を一つのホルダに収納した状態で運搬し、そのまま洗浄槽に浸漬して洗浄する。複数の洗浄槽を用いて洗浄を行う場合にも、ホルダに収容したままで各槽を順に移動して洗浄を行う。このように物品を流しつつ一定の処理時間(タクト時間)単位で処理を行う方式をタクト方式という。 Since glass substrates for magnetic disks are mass-produced at low cost, several tens to several hundreds of glass substrates are transported in a state of being housed in one holder, and immersed in a washing tank as they are for cleaning. Even when cleaning is performed using a plurality of cleaning tanks, cleaning is performed by sequentially moving each tank while being accommodated in the holder. A method of performing processing in units of a constant processing time (tact time) while flowing an article is called a tact method.
ガラス基板を洗浄する工程において、洗浄によってガラス基板に付着している塵埃や異物を除去しても、洗浄液からガラス基板を取り出すとき、洗浄液に残留する塵埃や異物がガラス基板に再付着することがある。従って洗浄工程では、ガラス基板から塵埃を除去するのみではなく、再付着を防止するために洗浄液に含まれる塵埃や異物の数を低減する必要があった。かかる洗浄液は資源の有効利用のため通常は循環して利用しており、循環供給の際に洗浄液を濾過し、塵埃や異物を捕捉していた。 In the process of cleaning the glass substrate, even if dust or foreign matter adhering to the glass substrate is removed by cleaning, when removing the glass substrate from the cleaning liquid, the dust or foreign matter remaining in the cleaning liquid may reattach to the glass substrate. is there. Therefore, in the cleaning process, it is necessary not only to remove dust from the glass substrate but also to reduce the number of dust and foreign matters contained in the cleaning liquid in order to prevent re-adhesion. Such a cleaning liquid is normally circulated for effective use of resources, and the cleaning liquid is filtered to collect dust and foreign matters when circulating.
洗浄液中のパーティクルの数を把握する技術としては、例えば特許文献1には、一定間隔で洗浄液の液中パーティクル数を測定し、その測定したパーティクル数を線形演算することによって、ハードディスク基板に付着するパーティクル数を求めるパーティクル数の推定方法の技術が開示されている。特許文献1によれば、外観試験装置を新たに設置せずとも、ハードディスク基板に付着しているパーティクル数を推定することができるとしている。 As a technique for grasping the number of particles in the cleaning liquid, for example, in Patent Document 1, the number of particles in the cleaning liquid is measured at regular intervals, and the measured number of particles adheres to the hard disk substrate by linear calculation. A technique for estimating the number of particles for obtaining the number of particles is disclosed. According to Patent Document 1, the number of particles adhering to the hard disk substrate can be estimated without newly installing an appearance test apparatus.
また特許文献2には、洗浄液を循環供給させ、かつ循環供給の際に濾過する方法において、洗浄処理前又は洗浄処理中に混入する粒子の量をパーティクルカウンタにて検出し、検出された粒子の量によって所定量内又は所定量以上の検知信号を発する技術も公開されている。特許文献2によれば、オペレータに洗浄不適切状態を知らせることができ、洗浄液を洗浄適正状態に管理することができるので、洗浄性能の向上及び歩留まりの向上を図ることができるとしている。
洗浄工程においては、上述のように洗浄液にガラス基板を浸漬して洗浄した後に、水溶性溶剤を主成分とする液体の蒸気をガラス基板に接触させることによってガラス基板を乾燥させている。ガラス基板は、この乾燥処理の前に複数の洗浄液によって洗浄されているため、乾燥処理後のガラス基板はパーティクルが付着していない、もしくは、その付着量は極めて微量であると考えられていた。 In the cleaning process, after the glass substrate is immersed and cleaned in the cleaning liquid as described above, the glass substrate is dried by bringing the vapor of a liquid mainly composed of a water-soluble solvent into contact with the glass substrate. Since the glass substrate is washed with a plurality of cleaning liquids prior to the drying treatment, it has been considered that the glass substrate after the drying treatment does not have particles attached thereto, or the amount of attachment thereof is extremely small.
しかしながら、乾燥後のガラス基板を検査したところ、パーティクルの付着が確認された。またその付着量には、ガラス基板が収納されているホルダごとにバラつきがあることがわかった。このようにガラス基板にパーティクルが付着していると、かかるガラス基板を用いて製造した磁気ディスクにおいても主表面の平滑度および平坦度にバラつきが発生してしまい、品質を安定させることが困難となる。 However, when the glass substrate after drying was inspected, adhesion of particles was confirmed. Moreover, it turned out that the adhesion amount varies for every holder in which the glass substrate is accommodated. If particles adhere to the glass substrate in this way, even in a magnetic disk manufactured using such a glass substrate, the smoothness and flatness of the main surface will vary, making it difficult to stabilize the quality. Become.
本発明は、このような課題に鑑み、洗浄工程におけるガラス基板へのパーティクルの付着を防止することにより、洗浄後のガラス基板の表面状態のバラツキを低減し、品質を安定させることが可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法を提供することを目的としている。 In view of such problems, the present invention prevents the adhesion of particles to the glass substrate in the cleaning process, thereby reducing variations in the surface state of the glass substrate after cleaning and capable of stabilizing the quality. It aims at providing the manufacturing method of the glass substrate for disks, and the manufacturing method of a magnetic disk.
本願発明者らは、上記課題について鋭意検討した結果、洗浄工程における洗浄処理の後の乾燥処理におけるガラス基板へのパーティクルの付着に着眼した。そして、さらに検討したところ、乾燥処理に用いられる、水溶性溶剤を主成分とする液体中にパーティクルが存在することに想到した。したがって、かかる液体中のパーティクル量を適切に制御し、パーティクルのガラス基板への付着を防止することが、ガラス基板の良品率を向上させる、ひいては磁気ディスクの良品率を向上させるために効果的であると考えた。 As a result of intensive studies on the above problems, the present inventors have focused on the adhesion of particles to the glass substrate in the drying process after the cleaning process in the cleaning process. As a result of further studies, the inventors have conceived that particles are present in a liquid mainly composed of a water-soluble solvent used in the drying process. Therefore, appropriately controlling the amount of particles in the liquid and preventing the particles from adhering to the glass substrate is effective for improving the non-defective rate of the glass substrate, and hence the non-defective rate of the magnetic disk. I thought it was.
しかし、乾燥処理は水溶性溶剤(例えばイソプロピルアルコール)の蒸気をガラス基板に接触させることによって乾燥させる処理であり、蒸気中のパーティクルを計測することは極めて困難である。そこでさらに検討を重ねたところ、ガラス基板のパーティクル付着量(残留量)と水溶性溶剤の導電率とが一定の比例関係にあることを見出し、本発明を完成するに至った。 However, the drying process is a process of drying by bringing a vapor of a water-soluble solvent (for example, isopropyl alcohol) into contact with a glass substrate, and it is extremely difficult to measure particles in the vapor. As a result of further studies, it was found that the amount of adhered particles (residual amount) on the glass substrate and the conductivity of the water-soluble solvent are in a certain proportional relationship, and the present invention has been completed.
上記課題を解決するために、本発明にかかる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の代表的な構成は、ガラス基板の洗浄工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、洗浄工程は、洗浄処理と乾燥処理と測定処理を含み、洗浄処理は、洗浄液にガラス基板を浸漬して洗浄する処理であり、乾燥処理は、水よりも沸点の低い水溶性溶剤を主成分とする液体を蒸気にし、蒸気を洗浄したガラス基板に接触させることによって、ガラス基板を乾燥させる処理であり、測定処理は、乾燥処理における液体の電気抵抗値を測定し、電気抵抗値が所定値以下であった場合に、液体に含まれるパーティクルの含有量が許容値を超えていると判定する処理であることを特徴とする。 In order to solve the above problems, a typical configuration of a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention is a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk including a glass substrate cleaning step. And the drying process and the measurement process, the cleaning process is a process of immersing the glass substrate in the cleaning liquid and cleaning, and the drying process is a liquid whose main component is a water-soluble solvent having a boiling point lower than that of water, It is a process of drying the glass substrate by bringing the steam into contact with the cleaned glass substrate, and the measurement process measures the electrical resistance value of the liquid in the drying process, and when the electrical resistance value is below a predetermined value, It is a process for determining that the content of particles contained in the liquid exceeds an allowable value.
上記の構成により、液体をサンプリングして検査する等の操作をすることなく、液体中のパーティクルの含有量を簡便に把握することができる。洗浄処理においては、複数の洗浄槽にて複数の種類の洗浄液を用いてガラス基板を洗浄している。このため、洗浄後のガラス基板を乾燥させる乾燥処理において、ガラス基板およびガラス基板が収納されているホルダに付着している、洗浄処理での洗浄液が、乾燥処理に用いられる液体(以下、「乾燥用溶剤」と称する)に混入してしまう。かかる洗浄液には、研磨工程時に削られた微小な塵埃や研磨剤等のパーティクルが含まれているため、乾燥処理を行うにつれ、乾燥用溶剤にはパーティクルが蓄積され、許容値を超えてしまう。ここで、許容値とは、乾燥用溶剤に含まれるパーティクルの含有量の許容される値の上限値である。 With the above configuration, the content of particles in the liquid can be easily grasped without performing an operation such as sampling and inspecting the liquid. In the cleaning process, the glass substrate is cleaned using a plurality of types of cleaning liquids in a plurality of cleaning tanks. For this reason, in the drying process of drying the glass substrate after cleaning, the cleaning liquid in the cleaning process that adheres to the glass substrate and the holder in which the glass substrate is stored is a liquid used for the drying process (hereinafter referred to as “drying”). It will be mixed in a solvent for use. Since such cleaning liquid contains particles such as fine dust and abrasives scraped during the polishing process, as the drying process is performed, particles accumulate in the drying solvent and exceed an allowable value. Here, the allowable value is an upper limit value of the allowable value of the content of particles contained in the drying solvent.
上記のようにパーティクルが蓄積した乾燥用溶剤を蒸気化すると、蓄積されているパーティクルがその蒸気と共に上昇し、洗浄後のガラス基板に再付着し、ガラス基板を汚染してしまう。特に、かかる乾燥用溶剤に含まれるパーティクルの含有量が許容値を超えている場合、洗浄後のガラス基板に再付着するパーティクルの量が多いため、ガラス基板表面の平坦度および平滑度が著しく低下し、品質基準を満たせなくなる。これにより、ガラス基板の良品率が低下し、かかるガラス基板を用いて磁気ディスクを製造すると、最終製品の品質が不安定になる。したがって、乾燥用溶剤に含まれるパーティクルの含有量を適切に把握し、適宜乾燥用溶剤を交換する必要性が生じる。 When the drying solvent in which particles are accumulated as described above is vaporized, the accumulated particles rise together with the vapor, reattach to the glass substrate after cleaning, and contaminate the glass substrate. In particular, when the content of particles contained in the drying solvent exceeds the allowable value, the amount of particles that re-adhere to the glass substrate after cleaning is large, so the flatness and smoothness of the glass substrate surface are significantly reduced. And quality standards cannot be met. As a result, the non-defective product rate of the glass substrate decreases, and when a magnetic disk is manufactured using such a glass substrate, the quality of the final product becomes unstable. Therefore, it is necessary to appropriately grasp the content of particles contained in the drying solvent and replace the drying solvent as appropriate.
ここで、乾燥用溶剤に含まれるパーティクルにはそれぞれ固有の電気伝導率(電気抵抗値の逆数)を有するため、乾燥用溶剤の電気抵抗値は、かかる乾燥用溶剤中にパーティクルが蓄積されると値が変化する。したがって、乾燥用溶剤の電気抵抗値を測定することにより、その測定値の変化量から乾燥用溶剤に含まれるパーティクルの含有量を把握することが可能となる。これにより、電気抵抗値が所定値以下となった場合に、乾燥用溶剤に含まれるパーティクルの含有量が許容値を超えていると判定することができ、乾燥用溶剤を適宜交換することが可能になる。 Here, since the particles contained in the drying solvent each have a specific electrical conductivity (the reciprocal of the electrical resistance value), the electrical resistance value of the drying solvent is such that particles are accumulated in the drying solvent. The value changes. Therefore, by measuring the electrical resistance value of the drying solvent, it is possible to grasp the content of particles contained in the drying solvent from the amount of change in the measured value. As a result, when the electric resistance value becomes a predetermined value or less, it can be determined that the content of particles contained in the drying solvent exceeds the allowable value, and the drying solvent can be replaced as appropriate. become.
上記の所定値は、300MΩ・cm2であるとよい。このように所定値を設定することにより、乾燥用溶剤中のパーティクルが許容値を超えているか否かを容易に判定することができる。電気抵抗値が所定値300MΩ・cm2以下である乾燥用溶剤は、パーティクルの含有量が許容値を超えているため、そのような乾燥用溶剤を用いてガラス基板の乾燥処理を行うと、洗浄後のガラス基板に再付着するパーティクルの量が増加してしまう。 The predetermined value is preferably 300 MΩ · cm 2 . By setting the predetermined value in this way, it can be easily determined whether or not the particles in the drying solvent exceed the allowable value. A drying solvent having an electric resistance value of a predetermined value of 300 MΩ · cm 2 or less has a particle content that exceeds an allowable value. Therefore, when a drying treatment is performed on a glass substrate using such a drying solvent, cleaning is performed. The amount of particles that reattach to the subsequent glass substrate increases.
上記の洗浄工程は、当該磁気ディスク用ガラス基板の最後の研磨工程の後に行われる工程であるとよい。 Said washing | cleaning process is good in it being a process performed after the last grinding | polishing process of the said glass substrate for magnetic discs.
ガラス基板は製造工程において複数回洗浄される。しかし、最後の研磨工程後の洗浄工程以外の洗浄においては、乾燥処理は行われない。これは、製造工程途中でガラス基板を乾燥させてしまうと、研磨によって削られた微小な塵埃や研磨剤等のパーティクルがガラス基板に強固に付着してしまい、その後の製造工程に悪影響を及ぼすからである。したがって、ガラス基板の最後の研磨工程の後に行われる洗浄工程、すなわち、乾燥処理が含まれる洗浄工程において、本発明は特に効果的である。 The glass substrate is washed multiple times in the manufacturing process. However, the drying process is not performed in the cleaning other than the cleaning process after the final polishing process. This is because, if the glass substrate is dried during the manufacturing process, particles such as fine dust and abrasives scraped by polishing adhere firmly to the glass substrate, and adversely affect the subsequent manufacturing process. It is. Therefore, the present invention is particularly effective in a cleaning process performed after the final polishing process of the glass substrate, that is, a cleaning process including a drying process.
上記の水溶性溶剤は、イソプロピルアルコールであるとよい。 The water-soluble solvent is preferably isopropyl alcohol.
イソプロピルアルコール(IPA)は沸点が低いため、水よりも低い温度で蒸気化することができる。また、イソプロピルアルコールは親水性が高いため水に溶解しやすく、その蒸気が水と接触すると、水−アルコール混合物となる。したがって、共沸によって水の沸点が降下するため、イソプロピルアルコールの蒸気をガラス基板に接触させることによって、ガラス基板に付着している水を容易に乾燥させることが可能となる。 Since isopropyl alcohol (IPA) has a low boiling point, it can be vaporized at a lower temperature than water. Moreover, since isopropyl alcohol has high hydrophilicity, it is easily dissolved in water, and when the vapor comes into contact with water, a water-alcohol mixture is formed. Accordingly, since the boiling point of water drops due to azeotropy, water attached to the glass substrate can be easily dried by bringing the vapor of isopropyl alcohol into contact with the glass substrate.
本発明にかかる磁気ディスクの製造方法は、上記のいずれかの製造方法を用いて製造した磁気ディスク用ガラス基板の表面に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする。 A method of manufacturing a magnetic disk according to the present invention is characterized in that at least a magnetic layer is formed on the surface of a glass substrate for a magnetic disk manufactured using any one of the manufacturing methods described above.
本発明を適用して製造した磁気ディスク用ガラス基板は平坦度および平滑度が極めて良好であるため、かかるガラス基板を用いて製造した磁気ディスクにおいても平滑度および平坦度が良好となる。従って、記録密度を高め磁気ヘッドの浮上量の小さな垂直磁気ディスクの場合でも、信号の読み取りエラーを防止することができる。 Since the glass substrate for a magnetic disk manufactured by applying the present invention has extremely good flatness and smoothness, the magnetic disk manufactured using such a glass substrate also has good smoothness and flatness. Therefore, even in the case of a perpendicular magnetic disk in which the recording density is increased and the flying height of the magnetic head is small, a signal reading error can be prevented.
以上説明したように、本発明によれば、乾燥処理に用いられる液体(乾燥用溶剤)の電気抵抗値を測定することによって、液体中に含まれるパーティクルの含有量を適切に把握することができる。そして、これに基づいて、パーティクルの含有量を制御することにより、洗浄工程におけるガラス基板へのパーティクルの付着を防止することができる。したがって、洗浄後のガラス基板の表面状態のバラツキを低減し、品質を安定させることが可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法を提供することができる。 As described above, according to the present invention, it is possible to appropriately grasp the content of particles contained in a liquid by measuring the electrical resistance value of the liquid (drying solvent) used in the drying process. . And based on this, by controlling the content of particles, it is possible to prevent the particles from adhering to the glass substrate in the cleaning process. Therefore, it is possible to provide a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk and a method for manufacturing a magnetic disk that can reduce variations in the surface state of the glass substrate after cleaning and stabilize the quality.
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示にすぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The dimensions, materials, and other specific numerical values shown in the embodiment are merely examples for facilitating understanding of the invention, and do not limit the present invention unless otherwise specified. In the present specification and drawings, elements having substantially the same function and configuration are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted, and elements not directly related to the present invention are not illustrated. To do.
まず、本実施形態にかかる磁気ディスク用ガラス基板について説明し、次に洗浄工程について説明する。図1は、本実施形態にかかる磁気ディスク用ガラス基板を説明する図であり、図1(a)は磁気ディスク用ガラス基板の斜視図である。磁気ディスク用ガラス基板100は、円板形状をしていて、その中心には内孔が形成されている。主表面110は、情報を記録再生するための領域であるため、記録ヘッドが浮上走行するために実質的に平滑になっている。
First, the glass substrate for magnetic disks according to the present embodiment will be described, and then the cleaning process will be described. FIG. 1 is a view for explaining a glass substrate for a magnetic disk according to the present embodiment, and FIG. 1 (a) is a perspective view of the glass substrate for a magnetic disk. The magnetic
図1(b)は、図1(a)のX−X断面図である。磁気ディスク用ガラス基板100は、情報の記録再生領域となる主表面110と、当該主表面110に対して直交している端面120と、当該主表面110と端面120との間に介在している面取面130とを備えている。なお、後述する端面研磨工程により端面120と面取面130との境界が不明瞭となる場合もあるため、本実施形態は端面120とその両側の面取面130があわせて1つの曲面を構成する場合も含むものとする。
FIG.1 (b) is XX sectional drawing of Fig.1 (a). The magnetic
磁気ディスクの成膜工程前に磁気ディスク用ガラス基板100、特にその主表面110にパーティクルや異物が付着すると、成膜工程においてガラス基板に平滑な磁性層を形成することができず、最終製品である磁気ディスクの良品率が低下する。
If particles or foreign matter adhere to the magnetic
図2は、ガラス基板が収納されるホルダおよび洗浄槽の概観図である。図2に示すように、ガラス基板100は、ホルダ200に複数枚並べられ、アーム202に吊り下げられた状態でホルダ200ごと、洗浄液220が供給されている洗浄槽210に浸漬される。そして、洗浄槽210内の洗浄液220の水流と、洗浄槽210の律動部(図示せず)による運動によって、ガラス基板100に付着しているパーティクルが除去される。なお、図2には図示していないが、洗浄槽210に超音波振動装置を備え、超音波振動を印加して洗浄を行うことにより、ガラス基板100付着しているパーティクルをより効果的に除去することができる。
FIG. 2 is a schematic view of a holder and a cleaning tank in which a glass substrate is stored. As shown in FIG. 2, a plurality of
図3は、洗浄工程の詳細を説明する図である。図3に示すように、洗浄工程は、洗浄処理、乾燥処理、測定処理の3つの処理に大分される。なお、本実施形態においては、5つの洗浄槽210を使用した5種類の洗浄液での洗浄処理を例に挙げているが、これに限定されるものではない。また、洗浄工程において、ガラス基板100は複数枚ホルダ200に収納されているが、理解を容易にするため、図3中ではホルダ200およびアーム202の図示は省略している。
FIG. 3 is a diagram for explaining the details of the cleaning process. As shown in FIG. 3, the cleaning process is roughly divided into three processes: a cleaning process, a drying process, and a measurement process. In the present embodiment, a cleaning process using five types of cleaning liquids using five
上記の5つの洗浄槽210(210a〜210e)には、洗浄の目的に応じてそれぞれ異なる洗浄液220(220a〜220e)が洗浄液供給部(図示せず)およびIPAタンク280から供給されている。洗浄処理において当該洗浄槽210を複数備えることにより、各洗浄槽ごとに少なくとも成分の異なる2種類以上の洗浄液を用いて順に洗浄することが可能となる。
The above five cleaning tanks 210 (210a to 210e) are supplied with different cleaning liquids 220 (220a to 220e) from the cleaning liquid supply unit (not shown) and the
洗浄液220は、硫酸や有機酸、アルカリ性水溶液、中性水溶液、界面活性剤、キレート剤、蒸留水(純水)、イソプロピルアルコール(以下、「IPA」と称する)等を使い分けることができる。図3においては、酸洗浄槽210aには酸性溶液220aが、純水洗浄槽210bには純水220bが、中性洗剤洗浄槽210cには中性洗剤溶液220cが、純水洗浄槽210dには純水220dが、IPA洗浄槽210eにはIPA220eが、洗浄液220として供給されている。
As the cleaning
洗浄液220は、ガラス基板に付着している塵埃を除去し、洗浄液中に浮遊させる。なお、洗浄液供給部から供給される洗浄液220は濾過または蒸留して再利用しつつ、適宜新しいものを補充しながら用いられる。
The cleaning
特に乾燥処理に用いられる乾燥用溶剤240(IPA)は、使用後に脱水蒸留され循環させて再利用している。また、IPA洗浄槽210eにおいて使用しているIPA220eも同様に再利用される。使用後のIPAは、まず、廃液タンク260に排出される。この使用後のIPAにおける含水量(IPAに含まれる水分量)は5wt%程度である。かかるIPAは、脱水蒸留装置270に給送され、脱水蒸留により再生処理をされる。この再生処理後のIPAの含水量は、0.5wt%以下となっていることが好ましい。そして、再生処理後のIPAはIPAタンク280に供給され、当該IPAタンク280からIPA洗浄槽210eおよび乾燥処理槽230に供給される。このとき、IPAの含水量は1wt%以下であることが好ましい。
In particular, the drying solvent 240 (IPA) used for the drying process is recycled after being dehydrated and distilled after use. Further, the
上記のIPAタンク280には、IPA貯槽290から未使用のIPAも供給され、再生処理後のIPAだけでは不足している分を補充する。この未使用のIPAの含水量は0.1wt%以下となっている。このように、洗浄処理および乾燥処理に使用したIPAを再利用することにより、IPAにかかるコストを削減することができる。
The
洗浄処理において、複数のガラス基板100はホルダ200(図示せず)に並べて収納され、まず、酸洗浄槽210aに投入され、酸性溶液220a中で一定時間洗浄される。そして、洗浄が終了したら、酸洗浄槽210aからガラス基板100をホルダ200(図示せず)ごと純水洗浄槽210bに移動する。そして上記と同様に洗浄を行い、純水洗浄槽210bでの洗浄が終了したら、中性洗剤洗浄槽210cに移動する。中性洗剤洗浄槽210cおよび純水洗浄槽210d、IPA洗浄槽210eにおいても上記と同様に洗浄を行う。なお、5つの洗浄槽210には各洗浄槽210ごとに超音波振動装置(図示せず)が備えられており、各洗浄槽210での洗浄処理では超音波振動を印加して洗浄している。
In the cleaning process, the plurality of
上記の5つの洗浄槽210にて洗浄され、洗浄処理を終えたガラス基板100はホルダ200(図示せず)ごと、乾燥処理を行う乾燥処理槽230へ移動する。乾燥処理槽230には、水よりも沸点の低い水溶性溶剤であるIPAを主成分とする乾燥用溶剤240がIPAタンク280から供給されている。そして、乾燥処理槽230に備える加熱装置(図示せず)によって乾燥用溶剤240の温度をその沸点付近まで上昇させ、乾燥用溶剤240を蒸気化している。また、乾燥処理槽230には抵抗測定装置250が接続されている。
The
乾燥処理において、ガラス基板100は、乾燥処理槽230上部の蒸気化された乾燥用溶剤240と接触する。ここで、ガラス基板100およびガラス基板100が収納されているホルダ200には洗浄処理での洗浄液220が付着している。かかる洗浄液220と、蒸気化された乾燥用溶剤240とが接触すると水−アルコール混合物となる。したがって、共沸によって水の沸点は降下し、ガラス基板100に付着している洗浄液220を容易に乾燥させることができる。
In the drying process, the
特に、上記のように、乾燥用溶剤240の主成分である水溶性溶剤がIPAであると、その沸点が水より低いため、水を沸点よりも低い温度で蒸気化することができる。また、IPAは親水性が高いため水に溶解しやすく、IPAの蒸気をガラス基板100に接触させた際に、水−アルコール混合物になりやすいという利点もある。
In particular, as described above, when the water-soluble solvent that is the main component of the drying solvent 240 is IPA, the boiling point thereof is lower than that of water, so that water can be vaporized at a temperature lower than the boiling point. In addition, since IPA has high hydrophilicity, it is easy to dissolve in water, and when IPA vapor is brought into contact with the
上記の乾燥処理において、ガラス基板100およびガラス基板100が収納されているホルダ200に付着している洗浄処理での洗浄液220が乾燥する前に滴下してしまうと、乾燥処理槽230内の乾燥用溶剤240に混入してしまう。かかる洗浄液220には、研磨工程時に削られた微小な塵埃や研磨剤等のパーティクルが含有されているため、これらが乾燥用溶剤240に混入し、乾燥処理を行うにつれ乾燥用溶剤240にはパーティクルが蓄積されてしまう。
In the above drying process, if the cleaning liquid 220 in the cleaning process adhering to the
上記のようにパーティクルが蓄積した乾燥用溶剤240を蒸気化すると、蒸気化した乾燥用溶剤240と共にパーティクルも上昇し、ガラス基板100に再付着してしまう。その結果、ガラス基板100の表面の平坦度および平滑度が低下し、当該ガラス基板100を用いて製造した磁気ディスクにおいても表面の平坦度および平滑度が低下してしまう。このため、乾燥処理に用いる乾燥用溶剤240に含まれるパーティクルの含有量を適切に把握し、適宜乾燥用溶剤を交換する必要性がある。
When the drying solvent 240 in which particles are accumulated is vaporized as described above, the particles also rise together with the vaporized drying solvent 240 and are reattached to the
したがって、測定処理において、抵抗測定装置250によって乾燥用溶剤240の電気抵抗値を測定する。抵抗測定装置250は、抵抗値測定部250a、所定値設定部250b、所定値判定部250c、所定値報知部250dを備えていてもよい。かかる構成により、所定値設定部250bに電気抵抗値の所定値をあらかじめ設定し、抵抗値測定部250aが乾燥用溶剤240の電気抵抗値を測定し、その測定値が所定値以下であるかを所定値判定部250cが判断し、所定値以下であった場合には所定値報知部250dが音声等によって報知するというように、測定処理を円滑に行うことができる。
Therefore, in the measurement process, the electrical resistance value of the drying solvent 240 is measured by the
乾燥用溶剤240に混入するパーティクルは、大部分が研磨工程で使用した研磨剤および研磨によって削られた微小な塵埃であると考えられる。これらのパーティクルはそれぞれ固有の電気伝導率(電気抵抗値の逆数)を有するため、乾燥用溶剤240の電気抵抗値は、パーティクルの含有量によって変化する。 It is considered that most of the particles mixed in the drying solvent 240 are the abrasive used in the polishing process and the fine dust removed by the polishing. Since each of these particles has a specific electrical conductivity (the reciprocal of the electrical resistance value), the electrical resistance value of the drying solvent 240 varies depending on the content of the particles.
そこで、乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量の許容値を設定し、その許容値における乾燥用溶剤240の電気抵抗値をあらかじめ測定し、その値を所定値として所定値設定部250bに設定する。例えば、本実施形態においては、かかる所定値を300MΩ・cm2と設定している。これは、洗浄工程後のガラス基板を検査したところ、ガラス基板の品質を維持するためには、乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量を13000個程度以内とする必要がある、すなわち許容値は13000個であり、このときの電気抵抗値が300MΩ・cm2だからである。なお、かかる所定値は、乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量の許容値、すなわちガラス基板に求められる品質に応じて適宜設定を変更することが可能である。
Therefore, an allowable value of the content of particles in the drying solvent 240 is set, an electrical resistance value of the drying solvent 240 at the allowable value is measured in advance, and the value is set as a predetermined value in the predetermined
そして、洗浄工程における乾燥処理時に、抵抗値測定部250aが乾燥用溶剤240の電気抵抗値を測定する。所定値判定部250cはかかる電気抵抗値が300MΩ・cm2以下であった場合には乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量が許容値を超えており、300MΩ・cm2を超えていた場合にはパーティクルの含有量が許容値以内であると判定することができる。 And the resistance value measurement part 250a measures the electrical resistance value of the solvent 240 for drying at the time of the drying process in a washing | cleaning process. When the electrical resistance value is 300 MΩ · cm 2 or less, the predetermined value determination unit 250 c exceeds the allowable value of the particle content in the drying solvent 240 and exceeds 300 MΩ · cm 2. It can be determined that the particle content is within an allowable value.
かかる測定の結果、乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量が許容値を超えていた場合には、所定値報知部250dは、画面表示や音などによって警告を報知する。作業員は電気抵抗値を監視することにより乾燥用溶剤240の交換時期が近づいていることを事前に察知することができ、また警告が報知された場合には遅滞なく交換を行うことができる。 As a result of the measurement, when the content of the particles in the drying solvent 240 exceeds the allowable value, the predetermined value notification unit 250d notifies a warning by a screen display or sound. By monitoring the electrical resistance value, the worker can detect in advance that the time for replacement of the drying solvent 240 is approaching, and can perform replacement without delay when a warning is notified.
上記の構成により、乾燥処理槽230内の乾燥用溶剤240をサンプリングして検査する等の操作をせずに、乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量を簡便に把握することができ、乾燥用溶剤を適宜交換することが可能になる。なお、当該測定処理は、例えば常時測定してもよいし、間欠的に、または所定のタイミングで測定してもよい。また、パーティクルの含有量に対する電気抵抗値の所定値を複数設定することにより、パーティクルの含有量を段階的に把握することもできる。
With the above configuration, the content of the particles in the drying solvent 240 can be easily grasped without performing an operation such as sampling and inspecting the drying solvent 240 in the drying
また、上記の洗浄工程は、磁気ディスク用ガラス基板の最後の研磨工程の後に行われるとよい。後述するように、ガラス基板100は製造工程において複数回洗浄されているが、最後の研磨工程後の洗浄工程以外の洗浄では乾燥処理は行われない。製造工程途中でガラス基板100を乾燥させてしまうと、パーティクルがガラス基板100に強固に付着してしまい、その後の製造工程に悪影響を及ぼすからである。なお、当該洗浄工程の洗浄処理に関しては、第1研磨工程や化学強化工程の後の洗浄としても適用可能である。
In addition, the cleaning step may be performed after the final polishing step of the magnetic disk glass substrate. As will be described later, the
以上説明したように、本発明にかかる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、洗浄工程におけるガラス基板へのパーティクルの付着を防止することにより、洗浄工程後のガラス基板の表面状態のバラツキを低減でき、当該ガラス基板の品質を安定させることが可能となる。 As described above, according to the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate according to the present invention, by preventing particles from adhering to the glass substrate in the cleaning process, the variation in the surface state of the glass substrate after the cleaning process is reduced. The quality of the glass substrate can be stabilized.
また、本発明を適用して製造した磁気ディスク用ガラス基板は平坦度および平滑度が極めて良好であるため、かかるガラス基板を用いて製造した磁気ディスクにおいても平滑度および平坦度が良好である。したがって、当該磁気ディスクへの書き込みの際の磁気ヘッドの浮上安定性が向上し、ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害が低減され、磁気ヘッドの低浮上量化を実現できるため、高記録密度化の実現に資することができる。 Moreover, since the flatness and smoothness of a glass substrate for a magnetic disk manufactured by applying the present invention are extremely good, the smoothness and flatness are good even in a magnetic disk manufactured using such a glass substrate. Therefore, the flying stability of the magnetic head when writing to the magnetic disk is improved, the head crash failure and thermal asperity failure are reduced, and the flying height of the magnetic head can be reduced. Can contribute.
(実施例)
以下に、本発明を適用した磁気ディスクの製造方法について実施例を説明する。この磁気ディスク用ガラス基板100および磁気ディスクは、0.8インチ型ディスク(内径6mm、外径21.7mm、板厚0.381mm)、1.0インチ型ディスク(内径7mm、外径27.4mm、板厚0.381mm)、1.8インチ型磁気ディスク(内径12mm、外径48mm、板厚0.508mm)などの所定の形状を有する磁気ディスクとして製造される。また、2.5インチ型ディスクや3.5インチ型ディスクとして製造してもよい。
(Example)
Embodiments of a method for manufacturing a magnetic disk to which the present invention is applied will be described below. The
(1)形状加工工程および第1ラッピング工程
本実施例においてガラス基板100の材質としてはソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、結晶化ガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。アルミノシリケートガラスは、平滑かつ高剛性が得られるので、磁気的スペーシング、特に、磁気ヘッドの浮上量をより安定して低減できる。また、アルミノシリケートガラスは化学強化により、高い剛性強度を得ることができる。
(1) Shape processing step and first lapping step Examples of the material of the
まず、溶融させたアルミノシリケートガラスを上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスによりディスク形状に成型し、アモルファスの板状ガラスを得た。なお、アルミノシリケートガラスとしては、化学強化用のガラスを使用した。ダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスから研削砥石で切り出して円板状の磁気ディスク用ガラス基板100を得てもよい。なお、アルミノシリケートガラスとしては、SiO2:58〜75重量%、Al2O3:5〜23重量%、Li2O:3〜10重量%、Na2O:4〜13重量%を主成分として含有する化学強化ガラスを使用した。
First, the melted aluminosilicate glass was molded into a disk shape by direct pressing using an upper mold, a lower mold, and a body mold to obtain an amorphous plate glass. In addition, the glass for chemical strengthening was used as aluminosilicate glass. In addition to direct pressing, a disk-shaped
次に、この板状ガラスの両主表面をラッピング加工し、ディスク状のガラス母材とした。このラッピング加工は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置により、アルミナ系遊離砥粒を用いて行った。具体的には、板状ガラスの両面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行った。このラッピング加工により、平坦な主表面を有するガラス母材を得た。 Next, both main surfaces of the plate glass were lapped to form a disk-shaped glass base material. This lapping process was performed using alumina free abrasive grains with a double-sided lapping apparatus using a planetary gear mechanism. Specifically, the lapping platen is pressed from above and below on both sides of the plate glass, a grinding liquid containing free abrasive grains is supplied onto the main surface of the plate glass, and these are moved relatively to perform lapping. went. By this lapping process, a glass base material having a flat main surface was obtained.
(2)切り出し工程(コアリング、フォーミング)
次に、ダイヤモンドカッタを用いてガラス母材を切断し、このガラス母材から円板状のガラス基板を切り出した。次に、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板100とした(コアリング)。そして内周端面および外周端面120をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を施した(フォーミング)。
(2) Cutting process (coring, forming)
Next, the glass base material was cut using a diamond cutter, and a disk-shaped glass substrate was cut out from the glass base material. Next, using a cylindrical diamond drill, an inner hole was formed in the central portion of the glass substrate to obtain an annular glass substrate 100 (coring). Then, the inner peripheral end face and the outer
(3)第2ラッピング工程
次に、得られたガラス基板100の両主表面110について、第1ラッピング工程と同様に、第2ラッピング加工を行った。この第2ラッピング工程を行なうことにより、前工程である切り出し工程や端面研磨工程において主表面に形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことができ、後続の主表面110に対する研磨工程を短時間で完了させることができるようになる。
(3) Second Lapping Step Next, the second lapping process was performed on both
(4)端面研磨工程
次に、ガラス基板100の外周の端面研磨を行なう。まず端面120については、面取面130に先立ち、単独で研磨を行なう。研磨の方法は、例えば複数枚のガラス基板100を同時にブラシにて研磨する方法でもよいが、取代が多くなってしまう。そこで、例えば枚葉式の研磨方法を用いてよい。
(4) End surface polishing step Next, end surface polishing of the outer periphery of the
続いて面取面130については、鏡面研磨を行った。これにより、1枚のガラス基板100の面取面130の、外周の全周における表面粗さの差は、0.001μm以下の範囲になった。そして、端面研磨工程を終えたガラス基板100を水洗浄した。この端面研磨工程により、ガラス基板100の端面120は、ナトリウムやカリウムの析出の発生を防止できる鏡面状態に加工された。
Subsequently, the chamfered
なお、本実施例では端部の研磨を行った後に面取面130の研磨を行なうよう説明した。しかしこの順序については任意であって、面取面130の研磨を先に行ってから端面120の研磨を行ってもよい。
In this embodiment, it has been described that the chamfered
次に、内周端面については、多数枚積層したガラス基板ブロックを形成し、面取りした内周端部をブラシロールにて同時に研磨してよい。このとき、研磨砥粒としては、酸化セリウム砥粒を含むスラリー(遊離砥粒)を用いた。 Next, regarding the inner peripheral end surface, a glass substrate block in which a large number of sheets are laminated may be formed, and the chamfered inner peripheral end portion may be simultaneously polished with a brush roll. At this time, as the abrasive grains, a slurry (free abrasive grains) containing cerium oxide abrasive grains was used.
(5)主表面研磨工程
主表面研磨工程として、まず第1研磨工程を施した。この第1研磨工程は、前述のラッピング工程において主表面110に残留したキズや歪みの除去を主たる目的とするものである。この第1研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、硬質樹脂ポリッシャを用いて、主表面110の研磨を行った。研磨剤としては、酸化セリウム砥粒を用いた。
(5) Main surface polishing step As the main surface polishing step, first, a first polishing step was performed. The first polishing step is mainly intended to remove scratches and distortions remaining on the
この第1研磨工程を終えたガラス基板100を、中性洗剤、純水、IPA(イソプロピルアルコール)、の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
The
次に、主表面研磨工程として、第2研磨工程を施した。この第2研磨工程は、主表面110を鏡面状に仕上げることを目的とする。この第2研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、軟質発泡樹脂ポリッシャを用いて、主表面110の鏡面研磨を行った。研磨剤としては、第1研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細な酸化セリウム砥粒を用いた。
Next, a second polishing step was performed as the main surface polishing step. The purpose of the second polishing step is to finish the
(6)洗浄工程
この第2研磨工程を終えたガラス基板100を、酸洗浄槽210a、純水洗浄槽210b、中性洗剤洗浄槽210c、純水洗浄槽210d、IPA洗浄槽210eに順次浸漬して、酸性溶液220a、純水220bおよび220d、中性洗剤溶液220c、IPA220eにて洗浄処理を行った。なお、各洗浄槽210には、超音波を印加した。そして、ガラス基板100を、乾燥処理槽230上部の蒸気化された乾燥用溶剤240と接触させ、乾燥処理を行った。
(6) Cleaning step The
なお、上記の乾燥処理を行う乾燥処理槽230には抵抗測定装置250が接続されており、乾燥処理槽230中の乾燥用溶剤240の電気抵抗値を所定の間隔で間欠的に測定している。そして、乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量の許容値に対する電気抵抗値をあらかじめ設定しておくことにより、測定した電気抵抗値が所定値以下であった場合は、乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量は許容値を超えていると判断することができる。なお、上記の所定値は300MΩ・cm2であることが好ましい。これは、所定値が300MΩ・cm2以下のときに、乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量が許容値を超えてしまうからである。かかる所定値は、乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量の許容値に応じて設定することが可能である。
In addition, the
上記の構成により、乾燥処理槽230内から乾燥用溶剤240をサンプリングして検査する等の操作をせずに、乾燥用溶剤240中のパーティクルの含有量を簡便に把握することができる。したがって、パーティクルが許容量以上に蓄積した乾燥用溶剤240を適宜交換することができ、洗浄工程の乾燥処理時におけるガラス基板100へのパーティクルを低減することが可能となる。
With the above configuration, the content of the particles in the drying solvent 240 can be easily grasped without performing an operation such as sampling and inspecting the drying solvent 240 from the drying
[評価]
以上の工程によって製造された磁気ディスクにおける本実施形態の有効性について説明する。図4は、実施例および比較例における、抵抗値と乾燥用溶剤中のパーティクル数の関係を示す図である。ここで、実施例には、電気抵抗値が2680.0MΩ・cm2で所定値(300MΩ・cm2)を超えている乾燥用溶剤240を用い、比較例には、電気抵抗値が184.0MΩ・cm2(所定値300MΩ・cm2以下)である乾燥用溶剤240を用いた。なお、かかる乾燥溶剤中のパーティクル数は、実施例および比較例に使用した乾燥溶剤を、レーザーパーティクルカウンター(LPC)を用いて測定した。
[Evaluation]
The effectiveness of this embodiment in the magnetic disk manufactured by the above process will be described. FIG. 4 is a graph showing the relationship between the resistance value and the number of particles in the drying solvent in Examples and Comparative Examples. Here, in the examples, using a predetermined value (300MΩ · cm 2) drying solvent 240 is greater than the electrical resistance in 2680.0MΩ · cm 2, the comparative example, electric resistance 184.0MΩ A drying solvent 240 having a cm 2 (predetermined value of 300 MΩ · cm 2 or less) was used. The number of particles in the dry solvent was measured using a laser particle counter (LPC) for the dry solvents used in the examples and comparative examples.
図4に示すように、実施例に用いた乾燥用溶剤240は、電気抵抗値が2680.0MΩ・cm2であり、パーティクル数が2918.0個であった。これに対し、比較例に用いた乾燥用溶剤240は、電気抵抗値が184.0MΩ・cm2であり、パーティクル数が13646.2個であった。このことから、乾燥用溶剤240の電気抵抗値とパーティクル数は反比例の関係であることがわかる。これにより、乾燥用溶剤240の電気抵抗値を測定することにより、乾燥用溶剤240中のパーティクル数を把握可能であることが理解できる。 As shown in FIG. 4, the drying solvent 240 used in the example had an electric resistance value of 2680.0 MΩ · cm 2 and a number of particles of 2918.0. On the other hand, the drying solvent 240 used in the comparative example had an electric resistance value of 184.0 MΩ · cm 2 and a number of particles of 13646.2. From this, it can be seen that the electrical resistance value of the drying solvent 240 and the number of particles are inversely proportional. Thereby, it can be understood that the number of particles in the drying solvent 240 can be grasped by measuring the electric resistance value of the drying solvent 240.
したがって、洗浄工程においては、乾燥用溶剤240に含まれるパーティクルの含有量を適切に把握し、かかる含有量が許容値(乾燥用溶剤に含まれるパーティクルの含有量の許容される値の上限値)を超えたときは乾燥用溶剤240を交換する必要がある。これにより、洗浄工程中にガラス基板100に付着するパーティクルの量を低減し、平坦度と平滑度が高い高品質のガラス基板100を製造することができる。
Therefore, in the cleaning process, the content of the particles contained in the drying solvent 240 is properly grasped, and the content is an allowable value (the upper limit value of the allowable content of the particles contained in the drying solvent). When the value exceeds the value, it is necessary to replace the drying solvent 240. Thereby, the amount of particles adhering to the
(7)化学強化工程
次に、前述のラッピング工程および研磨工程を終えたガラス基板100に、化学強化を施した。化学強化は、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を400℃に加熱しておくとともに、洗浄済みのガラス基板100を300℃に予熱し、化学強化溶液中に約3時間浸漬することによって行った。この浸漬の際には、ガラス基板100の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板100が端面120で保持されるように、ホルダに収納した状態で行った。
(7) Chemical strengthening process Next, the
このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板100の表層のリチウムイオンおよびナトリウムイオンが、化学強化溶液中のナトリウムイオンおよびカリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス基板100が強化される。ガラス基板100の表層に形成された圧縮応力層の厚さは、約100μm乃至200μmであった。
Thus, by immersing in the chemical strengthening solution, the lithium ions and sodium ions in the surface layer of the
化学強化処理を終えたガラス基板100を、20℃の水槽に浸漬して急冷し、約10分間維持した。そして、急冷を終えたガラス基板100を、約40℃に加熱した濃硫酸に浸漬して洗浄を行った。さらに、硫酸洗浄を終えたガラス基板100を純水、IPA(イソプロピルアルコール)の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した。なお、各洗浄槽には超音波を印加した。
The
上記の如く、第1ラッピング工程、切り出し工程、端面研磨工程、第2ラッピング工程、第1および第2研磨工程、ならびに化学強化工程を施すことにより、平坦で平滑な、高剛性の磁気ディスク用ガラス基板100を得た。
As described above, by applying the first lapping step, the cutting step, the end surface polishing step, the second lapping step, the first and second polishing steps, and the chemical strengthening step, a flat and smooth high-rigidity magnetic disk
(8)磁気ディスク製造工程(成膜工程)
上述した工程を経て得られたガラス基板100の両面に、ガラス基板100の表面にCr合金からなる付着層、CoTaZr基合金からなる軟磁性層、Ruからなる下地層、CoCrPt基合金からなる垂直磁気記録層、水素化炭素からなる保護層、パーフルオロポリエーテルからなる潤滑層を順次成膜することにより、垂直磁気記録ディスクを製造した。なお、本構成は垂直磁気ディスクの構成の一例であるが、面内磁気ディスクとして磁性層等を構成してもよい。
(8) Magnetic disk manufacturing process (film formation process)
On both surfaces of the
このように、最終製品である磁気ディスクを、平坦度と平滑度が高い当該ガラス基板100を用いて製造することにより、かかる磁気ディスクも高い平坦度と平滑度を得ることができた。したがって、かかる磁気ディスクへの書き込みの際の磁気ヘッドの浮上安定性を向上させることが可能となった。これにより、ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害を低減させ、磁気ヘッドの低浮上量化を実現できるため、高記録密度の実現に資することができる。
Thus, by manufacturing the magnetic disk as the final product using the
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。 As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described referring an accompanying drawing, it cannot be overemphasized that this invention is not limited to the example which concerns. It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope of the claims, and these are naturally within the technical scope of the present invention. Understood.
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法に利用することができる。 The present invention can be used in a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk and a method for manufacturing a magnetic disk.
100…ガラス基板、110…主表面、120…端面、130…面取面、200…ホルダ、202…アーム、210…洗浄槽、210a…酸洗浄槽、210b…純水洗浄槽、210c…中性洗剤洗浄槽、210d…純水洗浄槽、210e…IPA洗浄槽、220…洗浄液、220a…酸性溶液、220b…純水、220c…中性洗剤溶液、220d…純水、220e…IPA、230…乾燥処理槽、240…乾燥用溶剤、250…抵抗測定装置、250a…抵抗値測定部、250b…所定値設定部、250c…所定値判断部、250d…所定値報知部、260…廃液タンク、270…脱水蒸留装置、280…IPAタンク、290…IPA貯槽
DESCRIPTION OF
Claims (2)
前記洗浄工程は、当該磁気ディスク用ガラス基板の最後の研磨工程の後に行われる工程であって、洗浄処理と乾燥処理と測定処理と交換処理とを含み、
前記洗浄処理は、洗浄液に前記ガラス基板を浸漬して洗浄する処理であり、
前記乾燥処理は、
水よりも沸点の低い水溶性溶剤であるイソプロピルアルコールを主成分とする液体を蒸気にし、前記蒸気を洗浄した前記ガラス基板に接触させることによって、該ガラス基板を乾燥させる処理であり、
前記測定処理は、
前記乾燥処理における液体の電気抵抗値を測定し、
前記電気抵抗値が300MΩ・cm 2 以下であった場合に、前記液体に含まれるパーティクルの含有量が許容値を超えていると判定する処理であり、
前記交換処理は、前記測定処理で測定した前記電気抵抗値が300MΩ・cm 2 以下であった場合に、前記液体の主成分であるイソプロピルアルコールを交換する処理であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk including a glass substrate cleaning step,
The cleaning step is a step performed after the final polishing step of the magnetic disk glass substrate, and includes a cleaning process, a drying process, a measurement process, and an exchange process .
The cleaning process is a process of immersing and cleaning the glass substrate in a cleaning liquid,
The drying process
Vaporizing a liquid mainly composed of isopropyl alcohol , which is a water-soluble solvent having a lower boiling point than water, and bringing the vapor into contact with the washed glass substrate, thereby drying the glass substrate.
The measurement process includes
Measure the electrical resistance value of the liquid in the drying process,
When the electric resistance value was 300MΩ · cm 2 or less, Ri process of determining der and content of particles contained in the liquid exceeds the allowable value,
The replacement process, when the electric resistance value measured by the measurement process was 300MΩ · cm 2 or less, a magnetic disk, wherein the processing der Rukoto exchanging isopropyl alcohol which is a main component of the liquid Method for manufacturing glass substrate.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008088129A JP5259224B2 (en) | 2008-03-28 | 2008-03-28 | Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008088129A JP5259224B2 (en) | 2008-03-28 | 2008-03-28 | Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009245481A JP2009245481A (en) | 2009-10-22 |
JP5259224B2 true JP5259224B2 (en) | 2013-08-07 |
Family
ID=41307210
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008088129A Active JP5259224B2 (en) | 2008-03-28 | 2008-03-28 | Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5259224B2 (en) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102151670A (en) * | 2010-12-31 | 2011-08-17 | 苏州市东元光电科技有限公司 | Method for cleaning and drying glass sheet |
CN102172863A (en) * | 2010-12-31 | 2011-09-07 | 苏州市东元光电科技有限公司 | Method for conducting chamfer machining on glass sheet |
CN114653706A (en) * | 2020-12-24 | 2022-06-24 | 中国科学院微电子研究所 | Semiconductor single wafer type cleaning device and method |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07105371B2 (en) * | 1993-01-27 | 1995-11-13 | 株式会社トクヤマ | Semiconductor substrate cleaning method |
JP3243708B2 (en) * | 1995-12-07 | 2002-01-07 | 東京エレクトロン株式会社 | Processing method and processing apparatus |
JP3506851B2 (en) * | 1996-09-17 | 2004-03-15 | 沖電気工業株式会社 | Steam drying apparatus and method for drying semiconductor wafer |
JPH1116873A (en) * | 1997-06-25 | 1999-01-22 | Mitsubishi Chem Corp | Method and equipment for drying |
JP3343651B2 (en) * | 1998-02-17 | 2002-11-11 | 東京エレクトロン株式会社 | Cleaning treatment method |
JP2005101572A (en) * | 2003-08-28 | 2005-04-14 | Dainippon Screen Mfg Co Ltd | Substrate washing method and its equipment |
JP2005185973A (en) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | Estimation method of particle count adhering to hard disc substrate in cleaning and particle count evaluation device |
JP2006253552A (en) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Toshiba Corp | Method and device for washing semiconductor |
-
2008
- 2008-03-28 JP JP2008088129A patent/JP5259224B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009245481A (en) | 2009-10-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9012047B2 (en) | Substrate for magnetic disk and magnetic disk | |
JP5386036B2 (en) | Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk | |
JP5259224B2 (en) | Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk | |
JP5635078B2 (en) | Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk | |
JP2009193608A (en) | Manufacturing method of glass substrate for information recording medium, glass substrate for information recording medium and magnetic recording medium | |
US20100081013A1 (en) | Magnetic disk substrate and magnetic disk | |
JP2007118173A (en) | Polishing brush, brush adjusting fixture, and polishing brush adjusting method | |
JP2004335081A (en) | Cleaning method of magnetic disk glass substrate, manufacturing method of the substrate and manufacturing method of magnetic disk | |
JP2005225713A (en) | Method of manufacturing glass substrate for magnetic disk and method of manufacturing magnetic disk | |
JP6328052B2 (en) | Method for manufacturing glass substrate for information recording medium, method for manufacturing information recording medium, and polishing pad | |
JP5461936B2 (en) | Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk | |
JP2007098485A (en) | Glass substrate for magnetic record medium and manufacturing method of magnetic disk | |
JP5084495B2 (en) | Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk, glass substrate for magnetic disk and magnetic disk | |
WO2014049947A1 (en) | Method for inspecting glass substrate for information storage medium, and method for manufacturing glass substrate for information storage medium | |
JP2007102843A (en) | Glass substrate for magnetic recording medium and magnetic disk | |
JP4723341B2 (en) | Glass substrate for magnetic recording medium and method for manufacturing magnetic disk | |
JP2012203937A (en) | Manufacturing method for glass substrate for magnetic information recording medium | |
CN102473425B (en) | The manufacture method of glass substrate for disc | |
JP6034580B2 (en) | Manufacturing method of glass substrate for HDD | |
JP5057863B2 (en) | Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk, method for manufacturing magnetic disk, and magnetic disk | |
JP5310671B2 (en) | Glass substrate for magnetic recording medium and method for manufacturing the same | |
JP2007102844A (en) | Cleaning method of glass substrate for magnetic disk, glass substrate for magnetic disk and manufacturing method of magnetic disk | |
JP2009205766A (en) | Method for manufacturing magnetic disk glass substrate | |
JP2008171502A (en) | Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk, manufacturing method of magnetic disk, and glass substrate holder | |
JP2011076647A (en) | Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110323 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120802 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20121002 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121228 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130423 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130424 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160502 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5259224 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R370 | Written measure of declining of transfer procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |