JP4228732B2 - 超純水製造システム - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は超純水製造器本体で製造した超純水をユースポイントに送水する超純水製造システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造等の分野における洗浄工程では、洗浄水として超純水が用いられている。この超純水としては、洗浄トラブルの原因となる微粒子、有機物や無機物を含まないことが要求され、例えば抵抗率：１８．２ＭΩ・ｃｍ以上、微粒子：１個／ｍＬ以下、生菌：１個／Ｌ以下、ＴＯＣ（Total Organic Carbon）：１μｇ／Ｌ以下、シリカ：１μｇ／Ｌ以下、金属類：１ｎｇ／Ｌ以下、イオン類：１０ｎｇ／Ｌ以下であることが要求水質となっている。
【０００３】
超純水の使用場所（ユースポイント）は、超純水製造装置と配管（流路）で接続され、このユースポイントで使用されなかった残余の超純水は別の流路を介して前記超純水製造装置に戻されることにより循環系が形成され、全体として超純水製造システムが構成されている。
【０００４】
第１８図は、従来の超純水製造システムを示す系統図である。この超純水製造システムでは、一次純水貯水用のサブタンク７１内の水が、ポンプ７２、熱交換装置７３、紫外線（ＵＶ）酸化装置７４、イオン交換装置７５及び限外濾過（ＵＦ）膜分離装置７６を備える超純水製造器本体で処理されて超純水とされる。製造された超純水は、配管（供給ライン）８６を介してユースポイント７７へ送られて該ユースポイント７７でその一部が使用され、未使用の超純水が配管（リターンライン）８７を経てサブタンク７１に戻される。
【０００５】
一次純水は、例えば、工水、井水、市水等の原水を凝集沈殿等の前処理後、逆浸透膜分離処理、アニオン性及びカチオン性のイオン交換樹脂による処理を順に行い、更に逆浸透膜処理することにより得られる。
【０００６】
ユースポイント７７は超純水の使用場所を示し、対象物（例えば半導体）を洗浄するための洗浄装置の他、適宜配管やノズル類等を含んでもよい。
【０００７】
超純水製造システムにおいて、このように絶えず超純水の循環を行っているのは、超純水製造システムのポンプや熱交換装置、配管等を構成する材料からの溶出成分を除去して系内を高純度に保つことを目的としている。なお、一般に超純水製造システムのポンプや熱交換装置、配管の一部等の構成材料としてはＳＵＳ材が採用されている。
【０００８】
超純水製造システムでは、ユースポイント７７に供給される超純水中の生菌数を上記要求水質レベルとするために、定期的に殺菌剤含有水（以下、殺菌水ということがある。）を通水して系内の殺菌が行われる。従来、超純水製造システムの殺菌剤としては過酸化水素が用いられ、一般的には次のような手順で殺菌処理が行われている。なお、過酸化水素によるイオン交換樹脂の劣化を防ぐために、イオン交換装置７５を迂回するようにバイパスライン８４Ａが設けられており、過酸化水素をイオン交換装置に通水させないようにしている。
【０００９】
▲１▼ 超純水製造システムの運転を停止した後、過酸化水素濃厚水溶液を配管８８よりサブタンク７１に添加してサブタンク７１及び全配管内の水を濃度０．１〜３％程度の過酸化水素水溶液よりなる殺菌水とする。この殺菌水をポンプ７２により超純水製造システム系内全体に循環させる。即ち、サブタンク７１、配管８２及びポンプ７２、熱交換装置７３、配管８３、ＵＶ酸化装置７４、配管８４、イオン交換装置７５のバイパス配管８４Ａ、配管８５、ＵＦ膜分離装置７６、配管８６、ユースポイント７７、配管８７、サブタンク７１の順で殺菌水を循環させる（循環工程）。なお、殺菌剤の添加方法としては、サブタンク７１のマンホールより投入する方法、エジェクター又は薬液ポンプを用いて添加する方法がある。
▲２▼ ポンプ７２を停止して、所定時間系内に殺菌水を保持する（浸漬工程）。
▲３▼ 系内の殺菌水をサブタンクドレン配管８９より排出し、サブタンク７１を水洗し、更にポンプ７２を起動して殺菌剤が検出されなくなるまで超純水製造システム系内を超純水でリンスする（押し出し洗浄）。
【００１０】
上記▲１▼〜▲３▼の操作の後、超純水製造システムの運転を再開する。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
半導体の集積度が増々高められている現在、その洗浄に用いられる超純水についても益々高純度であることが要求されており、このため、超純水製造システムにおいては、殺菌処理後の運転再開時において、運転再開直後から高純度で安定な水質を維持し得ることが望まれている。
【００１２】
しかしながら、本発明者らが殺菌処理後の超純水の水質を調査した結果、殺菌処理後は超純水中の金属濃度が上昇し、運転再開後もかなり長期にわたり金属濃度の高い状態が継続することが判明した。即ち、殺菌処理後、超純水製造システムの運転を再開した際には、製造される超純水中にＦｅ，Ｃｒ，Ｎｉ等の金属が０．１〜１ｎｇ／Ｌ程度検出され、特に、Ｆｅは運転再開後一週間を経過しても超純水中に検出された。
【００１３】
本発明者らは、従来の超純水製造システムにおいて、殺菌処理後の運転再開時に超純水中の金属濃度が上昇し、金属濃度の高い状態が継続する原因を調べた結果、この原因は、循環殺菌洗浄中に超純水製造システムのポンプや熱交換装置、配管等の構成材料から溶出する金属や、停止中の予備ポンプ等に滞留していた金属が過酸化水素等の殺菌剤により酸化されて溶出した後、水酸化物の微粒子となり、この微粒子が、超純水製造装置の最後段に設置されている膜分離装置の分離膜に捕捉され、その後、押し出し洗浄で系内の過酸化水素が排出された後に、超純水中に再溶解することによることを知見した。
【００１４】
本発明は上記従来の問題点を解決し、系内の殺菌処理後、超純水製造システムの運転を再開した際の超純水中の金属濃度が著しく低く、運転再開直後から高純度で安定した水質の超純水を得ることができる超純水製造システムを提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明の超純水製造システムは、一次純水の貯水用のサブタンクと、該サブタンク内の水が導入されて超純水を製造する、少なくとも順次に配置されたＵＶ酸化装置、イオン交換装置及び膜分離装置を有する超純水製造器本体と、該超純水製造器本体により製造された超純水をユースポイントへ送水する供給ラインと、該ユースポイントを通過した未使用の超純水を前記サブタンクへ戻すリターンラインとを有する超純水製造システムにおいて、該膜分離装置よりも前段側の装置を迂回して該膜分離装置に殺菌水を流通させる手段と、該イオン交換装置よりも前段側の装置に殺菌水を流通させ、且つ該前段側装置からの殺菌水を該イオン交換装置及び膜分離装置を迂回させて流通させる手段とを備えたことを特徴とするものである。
【００１６】
かかる本発明の超純水製造システムによると、イオン交換装置よりも前段側の装置を洗浄した洗浄水は、膜分離装置を迂回して流通するので、前段側装置の洗浄により発生する微粒子が膜分離装置に捕捉されない。このため、運転再開後に該微粒子の再溶解による金属イオン濃度の上昇が防止される。
【００１７】
本発明では、殺菌水を供給するために、サブタンク内に殺菌剤を供給して該サブタンク内の水を殺菌水とする手段と、該サブタンク内の水を殺菌水から一次純水に置換する手段とを備えてなり、該サブタンク内から殺菌水が前記装置の洗浄に送出されるよう構成してもよい。
【００１８】
この場合、サブタンク内から殺菌水を送出するための殺菌専用ポンプを一次純水の送出用ポンプ（以下、サブポンプということがある。）とは別個に設け、このサブポンプの吐出側から水を系外へ排出する手段を設けてもよい。また、殺菌専用ポンプの吐出水を前記各装置に供給することなくサブタンクに戻すループラインが設けられており、該ループラインに殺菌剤の添加手段が設けられている構成としてもよい。
【００１９】
本発明では、超純水製造器本体は、ＵＶ酸化装置よりも前段側に、熱交換装置や、あるいはさらに他の装置が設置されてもよい。
【００２０】
本発明の一態様では、膜分離装置、イオン交換装置及びそれよりも前段側の各装置にそれぞれ各装置のみを迂回するバイパスラインが個別に設けられている。
【００２１】
本発明の別の一態様では、膜分離装置のみを迂回する膜分離装置用バイパスラインと、該イオン交換装置のみを迂回するイオン交換装置用バイパスラインと、該イオン交換装置及びそれよりも前段側の前記各装置を一まとめにして迂回する前段用バイパスラインとが設けられている。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下に図面を参照して本発明の超純水製造システムの実施の形態を詳細に説明する。
【００２３】
第１図は本発明の超純水製造システムの実施の形態を示す系統図である。
【００２４】
一次純水が配管１からサブタンク２に供給され、貯水される。このサブタンク２内の水がポンプ３から送り出される。ポンプ４は予備のポンプであり、ポンプ３と並列に設けられている。ポンプ３，４と並列に殺菌専用ポンプ５が設けられている。
【００２５】
なお、ポンプ３，４の吐出側からは、サブタンク２から水を放出する際に使用されるブローライン６ｅが分岐している。
【００２６】
ポンプ３又は４から配管８を介して送り出された水は、超純水製造器本体を構成する熱交換装置１０、配管１２、低圧紫外線酸化装置等のＵＶ酸化装置２０、配管２２、イオン交換装置３０、配管３２及び膜分離装置４０を順次に通って処理され、超純水となる。この超純水は、供給ライン５０を経てユースポイント５１に送られ、未使用超純水がリターンライン５２，５３を介してサブタンク２に戻る。なお、膜分離装置４０はブライン流出ライン４２が接続されている。また、各配管８，１２，２２，３２及びライン５０，５２，５３，５４にはバルブが設けられている。第１図中には代表的なバルブのみが記入されている。後述のライン２ａ，６ａ，６ｃ，６ｅ，１１，２１，３１，４１等も同様である。
【００２７】
各装置１０〜４０等に殺菌水を流通させるために、サブタンク２内の水に殺菌剤を添加する手段が設けられている。この殺菌剤添加手段は、殺菌専用ポンプ５の吐出側から分岐してサブタンク２に戻るライン６ａ，６ｃと、ライン６ａから水を受け入れライン６ｃへ水を流出させるエジェクタ６ｂと、該エジェクタ６ｂに殺菌剤含有液として過酸化水素水を供給するための殺菌剤タンク６ｄとで構成されている。殺菌剤タンク６ｄは過酸化水素水を保管、移送する容器であり、超純水システムを殺菌処理するときに、運搬してきて使用する。
【００２８】
なお、殺菌専用ポンプ５内の水を一次純水に置換する際に用いられるブローライン６ｅが該殺菌専用ポンプ５の吐出側に接続されている。また、サブタンク２には、サブタンク２内の水を一次純水に戻す（置換する）際に用いられるブローライン２ａが接続されている。
【００２９】
各装置１０，２０，３０，４０には、各装置を個別に迂回するバイパスライン１１，２１，３１，４１が設けられている。熱交換装置用バイパスライン１１は、配管８，１２間を結んでおり、ＵＶ酸化装置用バイパスライン２１は配管１２，２２間を結んでおり、イオン交換装置用バイパスライン３１は配管２２，３２間を結んでおり、膜分離装置用バイパスライン４１は配管３２と供給ライン５０とを結んでいる。
【００３０】
リターンライン５２からはリンス時に使用されるブローライン５４が分岐している。
【００３１】
このように構成された超純水製造システムの作動について次に説明する。
Ｉ． 超純水製造運転
超純水製造運転時には、第２図の通り、サブタンク２内の水がポンプ３、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、イオン交換装置３０、膜分離装置４０、供給ライン５０、ユースポイント５１、リターンライン５２，５３の順に流れる。当然ながら、ポンプ５は停止しており、また、バイパスライン１１，２１，３１，４１にも水は流れない。
【００３２】
II． 殺菌運転
殺菌運転は次の手順に従って行われる。
【００３３】
(i) サブタンクへの殺菌剤（過酸化水素）添加
まず、サブタンク２から水を放出してサブタンク２内の水位を約１／３〜１／４程度に減少させる。この水抜きを行うには、ポンプ３及び４を作動させ、一次純水を前記一次純水ブローライン６ｅから流出させると共にリターンラインより分岐したブローライン５４から流出させる。これにより、予備ポンプ等に残留していた重金属を含んだ水が系外に排出される。
【００３４】
次に、第３図の通り、殺菌専用ポンプ５を作動させてライン６ａ，６ｃに水を流し、殺菌剤タンク６ｄ内の過酸化水素水をエジェクタ６ｂを介してサブタンク２内の一次純水に添加する。サブタンク２内及び配管内の水中の過酸化水素濃度が規定濃度（例えば、０．１〜５％）に達した後、ポンプ５を停止する。
【００３５】
この工程でサブタンク２に蓄えられた殺菌水は、金属イオンを含んでいない清浄なものである。
【００３６】
(ii) 膜分離装置４０の殺菌
各装置のうち最初に膜分離装置４０に殺菌水を通水して膜分離装置４０の殺菌を行う。即ち、第４図の通り、サブタンク２内の殺菌水を、殺菌専用ポンプ５、配管８、バイラスライン１１，２１，３１、膜分離装置４０、ライン５０，５２，５３の順に流通させて膜分離装置４０の殺菌を行う。ライン５３からの戻り殺菌水はサブタンク２に収容される。この通水は、膜分離装置４０の流出水中に過酸化水素が検出された後、１０〜１５分経過するまで行う。
【００３７】
この膜分離装置４０の殺菌工程では、サブタンク２内の清浄な殺菌水を、装置１０，２０，３０を迂回させて膜分離装置４０に直接に流通させるので、膜分離装置４０に金属酸化物の微粒子は全く捕捉されない。なお、イオン交換装置３０にも殺菌水（過酸化水素水）を流通させないので、イオン交換樹脂も劣化しない。
【００３８】
(iii) 熱交換装置１０及びＵＶ酸化装置２０の殺菌
次に、第５図の通り、サブタンク２内の殺菌水を配管８、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、バイパスライン３１，４１、ライン５０，５２，５３の順に流通させて熱交換装置１０及びＵＶ酸化装置２０の殺菌を行う。この通水は、ライン５３からサブタンク２に入る水に過酸化水素が検出されるまで継続する。
【００３９】
この工程では、熱交換装置１０及びＵＶ酸化装置２０の殺菌用水は膜分離装置４０を通らないので、膜分離装置４０が微粒子で汚染されない。なお、イオン交換装置３０にも殺菌水（過酸化水素水）を流通させないので、イオン交換樹脂も劣化しない。
【００４０】
(iv) 殺菌水保持とサブタンクの一次純水への置換
上記(iii)において、ライン５３からのリターン水中に過酸化水素が検出されるようになったならば、殺菌専用ポンプ５を停止し、この状態に１〜３時間程度、例えば、約２時間程度保持する（いわゆる浸漬工程）。この工程の間では、各装置１０，２０，４０及び配管、ライン内は殺菌水で満たされており、殺菌が進行する。
【００４１】
また、この浸漬工程の間に、サブタンク２では一次純水への置換を行う。即ち、ブローライン２ａからサブタンク２内の水を完全に排出させた後、配管１より一次純水をサブタンク２内に供給し、サブタンク２のリンスを行う。このリンスを３回繰り返す。なお、このリンス時には、サブタンク２内に一次純水を元の過酸化水素水水位まで供給すれば足り、満タンまで給水する必要はない。
【００４２】
３回のリンスが終了した後、サブタンク２内を一次純水で満たす。次いで、配管１から一次純水を補給しながらブローライン６ｅを介して一次純水を所定量殺菌専用ポンプ５に流通させ、該ポンプ５のリンスを行う。第６図は、このポンプ５のリンス後の状態を示している。また、ポンプ３，４も同様にしてリンスを行っておくのが好ましい。
【００４３】
(v) バイパスライン１１，２１，３１，４１のリンス
次に、第７図の通り、同様に配管１から一次純水を補給しながらサブタンク２内の水をポンプ３、配管８、バイパスライン１１，２１，３１，４１、ライン５０，５２，５４の順に流し、バイパスライン１１〜４１のリンスを行う。このリンス排水は、サブタンク２には戻さず、ブローライン５４から排出する。この通水は、ブローライン５４の流出水中あるいは膜分離装置４０の出口で過酸化水素が検出されなくなるまで継続する。
【００４４】
(vi) 熱交換装置１０及びＵＶ酸化装置２０のリンス
次に、第８図の通り、同様に配管１から一次純水を補給しながらサブタンク２内の水をポンプ３、配管８、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、バイパスライン３１，４１、ライン５０，５２，５４の順に流し、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０のリンスを行う。このリンス排水は、サブタンク２には戻さず、ブローライン５４から排出する。この通水は、ブローライン５４の流出水中あるいは膜分離装置４０の出口で過酸化水素が検出されなくなるまで継続する。
【００４５】
(vii) イオン交換装置３０への通水
次に、第９図の通り、配管１から一次純水を補給しながらサブタンク２内の水をポンプ３、配管８、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、イオン交換装置３０、バイラスライン４１、ライン５０，５２，５４の順に流し、ブローライン５４の流出水中あるいは膜分離装置４０の出口で過酸化水素が検出されないことが確認されるまでこの通水を行う。
【００４６】
(viii) 膜分離装置４０のリンス
最後に、第１０図の通り、サブタンク２内の一次純水を配管８、装置１０，２０，３０から膜分離装置４０に流通させ、ライン５０，５２，５４を介して排出する。ライン５４の排出水中に過酸化水素が検出されなくなるまでこの通水を継続する。
【００４７】
ライン５４の排出水中に過酸化水素が検出されなくなったならば、ブローライン５４の弁を閉めると共にリターンライン５３の弁を開け、第２図の通常運転に復帰する。膜分離装置４０には金属水酸化物の微粒子は捕捉されていないので、この運転再開直後から、超純水の水質は良好である。
【００４８】
上記実施の形態では、各装置１０，２０，３０，４０にそれぞれ個別にバイパスライン１１〜４１を設けているが、第１１図の通り、膜分離装置４０よりも前段側の熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０及びイオン交換装置３０を一まとめにして迂回するバイパスライン６０を設け、装置１０，２０の個別のバイパスライン１１，２１を省略してもよい。なお、バイパスライン３１，４１は設けられている。
【００４９】
この実施の形態では、通常運転は第２図と同様に行われ、またサブタンク２への殺菌剤添加は第３図と同様に行われることは前記実施の形態と同じであるが、第４図〜第１０図の代わりに殺菌及びリンス工程が第１２図〜第１７図の通りに行なわれる。
【００５０】
即ち、殺菌に際し、サブタンク２内に殺菌剤を添加した後、第１２図の通り、サブタンク２内の清浄な殺菌水が殺菌専用ポンプ５からバイパスライン６０、膜分離装置４０、ライン５０，５２，５３の順に流通される。
【００５１】
次に、第１３図の通り、サブタンク２内の殺菌水が熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、バイパスライン３１，４１、ライン５０，５２，５３の順に流通される。
【００５２】
その後、図示はしないが、前記第６図と同様にして約２時間浸漬工程が行われ、この間にサブタンク２内の殺菌水が一次純水に置換され、その後、殺菌剤専用ポンプ５のリンスが行われる。
【００５３】
次に、第１４図の通り、配管１から一次純水をサブタンク２へ補給しながらサブタンク２内の水がポンプ３、バイパスライン６０，４１、ライン５０，５２，５４の順に流通され、バイパスライン６０，４１のリンスが行われる。
【００５４】
次に、第１５図の通り、サブタンク２内の水がポンプ３、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、バイパスライン３１，４１、ライン５０，５２，５４の順に流通され、熱交換装置１０及びＵＶ酸化装置２０のリンスが行われる。
【００５５】
次に、第１６図の通り、サブタンク２内の水がポンプ３、装置１０，２０，３０、バイパスライン４１、ライン５０，５２，５４の順に流通され、ブローライン５４の流出水あるいは膜分離装置４０の出口で過酸化水素が検出されないことを確認する。
【００５６】
最後に、第１７図の通り、サブタンク２内の水を装置１０，２０，３０，４０、ライン３０，５２，５４の順に流通させる。ブローライン５１の流出水中に過酸化水素が検出されなくなったならば通常運転に復帰する。
【００５７】
なお、実装置に本発明を適用して殺菌した場合と従来装置において殺菌した場合とで、殺菌後に超純水水質が運転停止前のレベルに復帰するのに要する時間を測定したところ、従来装置では平均して７〜１４日程度であったものが、本発明によると０．２５〜１日程度で足りることが認められた。
【００５８】
上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は図示以外の形態をもとりうる。例えば、イオン交換装置の前段側にさらに他の機器が設けられてもよい。また、膜分離装置としては、ＵＦ膜分離装置の他、精密濾過膜分離装置や逆浸透膜分離装置など、或いはこれらを組み合わせて用いても良い。
【００５９】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の超純水製造システムによれば、系内の殺菌処理後、超純水製造システムの運転を再開した際の超純水中の金属濃度が著しく低く、運転再開直後から高純度で安定した水質の超純水を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の超純水製造システムの実施の形態を示す系統図である。
【図２】図１のシステムの超純水製造運転時のフロー図である。
【図３】図１のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図４】図１のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図５】図１のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図６】図１のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図７】図１のシステムのリンス時のフロー図である。
【図８】図１のシステムのリンス時のフロー図である。
【図９】図１のシステムのリンス時のフロー図である。
【図１０】図１のシステムのリンス時のフロー図である。
【図１１】別の実施の形態の構成図である。
【図１２】図１の実施の形態の殺菌時のフロー図である。
【図１３】図１の実施の形態の殺菌時のフロー図である。
【図１４】図１の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図１５】図１の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図１６】図１の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図１７】図１の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図１８】従来の超純水製造システムを示す系統図である。
【符号の説明】
２ サブタンク
３，４ ポンプ
５ 殺菌専用ポンプ
６ｂ エジェクタ
１０ 熱交換器
２０ ＵＶ酸化装置
３０ イオン交換樹脂塔
４０ ＵＦ膜分離装置
５２ ユースポイント
【発明の属する技術分野】
本発明は超純水製造器本体で製造した超純水をユースポイントに送水する超純水製造システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造等の分野における洗浄工程では、洗浄水として超純水が用いられている。この超純水としては、洗浄トラブルの原因となる微粒子、有機物や無機物を含まないことが要求され、例えば抵抗率：１８．２ＭΩ・ｃｍ以上、微粒子：１個／ｍＬ以下、生菌：１個／Ｌ以下、ＴＯＣ（Total Organic Carbon）：１μｇ／Ｌ以下、シリカ：１μｇ／Ｌ以下、金属類：１ｎｇ／Ｌ以下、イオン類：１０ｎｇ／Ｌ以下であることが要求水質となっている。
【０００３】
超純水の使用場所（ユースポイント）は、超純水製造装置と配管（流路）で接続され、このユースポイントで使用されなかった残余の超純水は別の流路を介して前記超純水製造装置に戻されることにより循環系が形成され、全体として超純水製造システムが構成されている。
【０００４】
第１８図は、従来の超純水製造システムを示す系統図である。この超純水製造システムでは、一次純水貯水用のサブタンク７１内の水が、ポンプ７２、熱交換装置７３、紫外線（ＵＶ）酸化装置７４、イオン交換装置７５及び限外濾過（ＵＦ）膜分離装置７６を備える超純水製造器本体で処理されて超純水とされる。製造された超純水は、配管（供給ライン）８６を介してユースポイント７７へ送られて該ユースポイント７７でその一部が使用され、未使用の超純水が配管（リターンライン）８７を経てサブタンク７１に戻される。
【０００５】
一次純水は、例えば、工水、井水、市水等の原水を凝集沈殿等の前処理後、逆浸透膜分離処理、アニオン性及びカチオン性のイオン交換樹脂による処理を順に行い、更に逆浸透膜処理することにより得られる。
【０００６】
ユースポイント７７は超純水の使用場所を示し、対象物（例えば半導体）を洗浄するための洗浄装置の他、適宜配管やノズル類等を含んでもよい。
【０００７】
超純水製造システムにおいて、このように絶えず超純水の循環を行っているのは、超純水製造システムのポンプや熱交換装置、配管等を構成する材料からの溶出成分を除去して系内を高純度に保つことを目的としている。なお、一般に超純水製造システムのポンプや熱交換装置、配管の一部等の構成材料としてはＳＵＳ材が採用されている。
【０００８】
超純水製造システムでは、ユースポイント７７に供給される超純水中の生菌数を上記要求水質レベルとするために、定期的に殺菌剤含有水（以下、殺菌水ということがある。）を通水して系内の殺菌が行われる。従来、超純水製造システムの殺菌剤としては過酸化水素が用いられ、一般的には次のような手順で殺菌処理が行われている。なお、過酸化水素によるイオン交換樹脂の劣化を防ぐために、イオン交換装置７５を迂回するようにバイパスライン８４Ａが設けられており、過酸化水素をイオン交換装置に通水させないようにしている。
【０００９】
▲１▼ 超純水製造システムの運転を停止した後、過酸化水素濃厚水溶液を配管８８よりサブタンク７１に添加してサブタンク７１及び全配管内の水を濃度０．１〜３％程度の過酸化水素水溶液よりなる殺菌水とする。この殺菌水をポンプ７２により超純水製造システム系内全体に循環させる。即ち、サブタンク７１、配管８２及びポンプ７２、熱交換装置７３、配管８３、ＵＶ酸化装置７４、配管８４、イオン交換装置７５のバイパス配管８４Ａ、配管８５、ＵＦ膜分離装置７６、配管８６、ユースポイント７７、配管８７、サブタンク７１の順で殺菌水を循環させる（循環工程）。なお、殺菌剤の添加方法としては、サブタンク７１のマンホールより投入する方法、エジェクター又は薬液ポンプを用いて添加する方法がある。
▲２▼ ポンプ７２を停止して、所定時間系内に殺菌水を保持する（浸漬工程）。
▲３▼ 系内の殺菌水をサブタンクドレン配管８９より排出し、サブタンク７１を水洗し、更にポンプ７２を起動して殺菌剤が検出されなくなるまで超純水製造システム系内を超純水でリンスする（押し出し洗浄）。
【００１０】
上記▲１▼〜▲３▼の操作の後、超純水製造システムの運転を再開する。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
半導体の集積度が増々高められている現在、その洗浄に用いられる超純水についても益々高純度であることが要求されており、このため、超純水製造システムにおいては、殺菌処理後の運転再開時において、運転再開直後から高純度で安定な水質を維持し得ることが望まれている。
【００１２】
しかしながら、本発明者らが殺菌処理後の超純水の水質を調査した結果、殺菌処理後は超純水中の金属濃度が上昇し、運転再開後もかなり長期にわたり金属濃度の高い状態が継続することが判明した。即ち、殺菌処理後、超純水製造システムの運転を再開した際には、製造される超純水中にＦｅ，Ｃｒ，Ｎｉ等の金属が０．１〜１ｎｇ／Ｌ程度検出され、特に、Ｆｅは運転再開後一週間を経過しても超純水中に検出された。
【００１３】
本発明者らは、従来の超純水製造システムにおいて、殺菌処理後の運転再開時に超純水中の金属濃度が上昇し、金属濃度の高い状態が継続する原因を調べた結果、この原因は、循環殺菌洗浄中に超純水製造システムのポンプや熱交換装置、配管等の構成材料から溶出する金属や、停止中の予備ポンプ等に滞留していた金属が過酸化水素等の殺菌剤により酸化されて溶出した後、水酸化物の微粒子となり、この微粒子が、超純水製造装置の最後段に設置されている膜分離装置の分離膜に捕捉され、その後、押し出し洗浄で系内の過酸化水素が排出された後に、超純水中に再溶解することによることを知見した。
【００１４】
本発明は上記従来の問題点を解決し、系内の殺菌処理後、超純水製造システムの運転を再開した際の超純水中の金属濃度が著しく低く、運転再開直後から高純度で安定した水質の超純水を得ることができる超純水製造システムを提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明の超純水製造システムは、一次純水の貯水用のサブタンクと、該サブタンク内の水が導入されて超純水を製造する、少なくとも順次に配置されたＵＶ酸化装置、イオン交換装置及び膜分離装置を有する超純水製造器本体と、該超純水製造器本体により製造された超純水をユースポイントへ送水する供給ラインと、該ユースポイントを通過した未使用の超純水を前記サブタンクへ戻すリターンラインとを有する超純水製造システムにおいて、該膜分離装置よりも前段側の装置を迂回して該膜分離装置に殺菌水を流通させる手段と、該イオン交換装置よりも前段側の装置に殺菌水を流通させ、且つ該前段側装置からの殺菌水を該イオン交換装置及び膜分離装置を迂回させて流通させる手段とを備えたことを特徴とするものである。
【００１６】
かかる本発明の超純水製造システムによると、イオン交換装置よりも前段側の装置を洗浄した洗浄水は、膜分離装置を迂回して流通するので、前段側装置の洗浄により発生する微粒子が膜分離装置に捕捉されない。このため、運転再開後に該微粒子の再溶解による金属イオン濃度の上昇が防止される。
【００１７】
本発明では、殺菌水を供給するために、サブタンク内に殺菌剤を供給して該サブタンク内の水を殺菌水とする手段と、該サブタンク内の水を殺菌水から一次純水に置換する手段とを備えてなり、該サブタンク内から殺菌水が前記装置の洗浄に送出されるよう構成してもよい。
【００１８】
この場合、サブタンク内から殺菌水を送出するための殺菌専用ポンプを一次純水の送出用ポンプ（以下、サブポンプということがある。）とは別個に設け、このサブポンプの吐出側から水を系外へ排出する手段を設けてもよい。また、殺菌専用ポンプの吐出水を前記各装置に供給することなくサブタンクに戻すループラインが設けられており、該ループラインに殺菌剤の添加手段が設けられている構成としてもよい。
【００１９】
本発明では、超純水製造器本体は、ＵＶ酸化装置よりも前段側に、熱交換装置や、あるいはさらに他の装置が設置されてもよい。
【００２０】
本発明の一態様では、膜分離装置、イオン交換装置及びそれよりも前段側の各装置にそれぞれ各装置のみを迂回するバイパスラインが個別に設けられている。
【００２１】
本発明の別の一態様では、膜分離装置のみを迂回する膜分離装置用バイパスラインと、該イオン交換装置のみを迂回するイオン交換装置用バイパスラインと、該イオン交換装置及びそれよりも前段側の前記各装置を一まとめにして迂回する前段用バイパスラインとが設けられている。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下に図面を参照して本発明の超純水製造システムの実施の形態を詳細に説明する。
【００２３】
第１図は本発明の超純水製造システムの実施の形態を示す系統図である。
【００２４】
一次純水が配管１からサブタンク２に供給され、貯水される。このサブタンク２内の水がポンプ３から送り出される。ポンプ４は予備のポンプであり、ポンプ３と並列に設けられている。ポンプ３，４と並列に殺菌専用ポンプ５が設けられている。
【００２５】
なお、ポンプ３，４の吐出側からは、サブタンク２から水を放出する際に使用されるブローライン６ｅが分岐している。
【００２６】
ポンプ３又は４から配管８を介して送り出された水は、超純水製造器本体を構成する熱交換装置１０、配管１２、低圧紫外線酸化装置等のＵＶ酸化装置２０、配管２２、イオン交換装置３０、配管３２及び膜分離装置４０を順次に通って処理され、超純水となる。この超純水は、供給ライン５０を経てユースポイント５１に送られ、未使用超純水がリターンライン５２，５３を介してサブタンク２に戻る。なお、膜分離装置４０はブライン流出ライン４２が接続されている。また、各配管８，１２，２２，３２及びライン５０，５２，５３，５４にはバルブが設けられている。第１図中には代表的なバルブのみが記入されている。後述のライン２ａ，６ａ，６ｃ，６ｅ，１１，２１，３１，４１等も同様である。
【００２７】
各装置１０〜４０等に殺菌水を流通させるために、サブタンク２内の水に殺菌剤を添加する手段が設けられている。この殺菌剤添加手段は、殺菌専用ポンプ５の吐出側から分岐してサブタンク２に戻るライン６ａ，６ｃと、ライン６ａから水を受け入れライン６ｃへ水を流出させるエジェクタ６ｂと、該エジェクタ６ｂに殺菌剤含有液として過酸化水素水を供給するための殺菌剤タンク６ｄとで構成されている。殺菌剤タンク６ｄは過酸化水素水を保管、移送する容器であり、超純水システムを殺菌処理するときに、運搬してきて使用する。
【００２８】
なお、殺菌専用ポンプ５内の水を一次純水に置換する際に用いられるブローライン６ｅが該殺菌専用ポンプ５の吐出側に接続されている。また、サブタンク２には、サブタンク２内の水を一次純水に戻す（置換する）際に用いられるブローライン２ａが接続されている。
【００２９】
各装置１０，２０，３０，４０には、各装置を個別に迂回するバイパスライン１１，２１，３１，４１が設けられている。熱交換装置用バイパスライン１１は、配管８，１２間を結んでおり、ＵＶ酸化装置用バイパスライン２１は配管１２，２２間を結んでおり、イオン交換装置用バイパスライン３１は配管２２，３２間を結んでおり、膜分離装置用バイパスライン４１は配管３２と供給ライン５０とを結んでいる。
【００３０】
リターンライン５２からはリンス時に使用されるブローライン５４が分岐している。
【００３１】
このように構成された超純水製造システムの作動について次に説明する。
Ｉ． 超純水製造運転
超純水製造運転時には、第２図の通り、サブタンク２内の水がポンプ３、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、イオン交換装置３０、膜分離装置４０、供給ライン５０、ユースポイント５１、リターンライン５２，５３の順に流れる。当然ながら、ポンプ５は停止しており、また、バイパスライン１１，２１，３１，４１にも水は流れない。
【００３２】
II． 殺菌運転
殺菌運転は次の手順に従って行われる。
【００３３】
(i) サブタンクへの殺菌剤（過酸化水素）添加
まず、サブタンク２から水を放出してサブタンク２内の水位を約１／３〜１／４程度に減少させる。この水抜きを行うには、ポンプ３及び４を作動させ、一次純水を前記一次純水ブローライン６ｅから流出させると共にリターンラインより分岐したブローライン５４から流出させる。これにより、予備ポンプ等に残留していた重金属を含んだ水が系外に排出される。
【００３４】
次に、第３図の通り、殺菌専用ポンプ５を作動させてライン６ａ，６ｃに水を流し、殺菌剤タンク６ｄ内の過酸化水素水をエジェクタ６ｂを介してサブタンク２内の一次純水に添加する。サブタンク２内及び配管内の水中の過酸化水素濃度が規定濃度（例えば、０．１〜５％）に達した後、ポンプ５を停止する。
【００３５】
この工程でサブタンク２に蓄えられた殺菌水は、金属イオンを含んでいない清浄なものである。
【００３６】
(ii) 膜分離装置４０の殺菌
各装置のうち最初に膜分離装置４０に殺菌水を通水して膜分離装置４０の殺菌を行う。即ち、第４図の通り、サブタンク２内の殺菌水を、殺菌専用ポンプ５、配管８、バイラスライン１１，２１，３１、膜分離装置４０、ライン５０，５２，５３の順に流通させて膜分離装置４０の殺菌を行う。ライン５３からの戻り殺菌水はサブタンク２に収容される。この通水は、膜分離装置４０の流出水中に過酸化水素が検出された後、１０〜１５分経過するまで行う。
【００３７】
この膜分離装置４０の殺菌工程では、サブタンク２内の清浄な殺菌水を、装置１０，２０，３０を迂回させて膜分離装置４０に直接に流通させるので、膜分離装置４０に金属酸化物の微粒子は全く捕捉されない。なお、イオン交換装置３０にも殺菌水（過酸化水素水）を流通させないので、イオン交換樹脂も劣化しない。
【００３８】
(iii) 熱交換装置１０及びＵＶ酸化装置２０の殺菌
次に、第５図の通り、サブタンク２内の殺菌水を配管８、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、バイパスライン３１，４１、ライン５０，５２，５３の順に流通させて熱交換装置１０及びＵＶ酸化装置２０の殺菌を行う。この通水は、ライン５３からサブタンク２に入る水に過酸化水素が検出されるまで継続する。
【００３９】
この工程では、熱交換装置１０及びＵＶ酸化装置２０の殺菌用水は膜分離装置４０を通らないので、膜分離装置４０が微粒子で汚染されない。なお、イオン交換装置３０にも殺菌水（過酸化水素水）を流通させないので、イオン交換樹脂も劣化しない。
【００４０】
(iv) 殺菌水保持とサブタンクの一次純水への置換
上記(iii)において、ライン５３からのリターン水中に過酸化水素が検出されるようになったならば、殺菌専用ポンプ５を停止し、この状態に１〜３時間程度、例えば、約２時間程度保持する（いわゆる浸漬工程）。この工程の間では、各装置１０，２０，４０及び配管、ライン内は殺菌水で満たされており、殺菌が進行する。
【００４１】
また、この浸漬工程の間に、サブタンク２では一次純水への置換を行う。即ち、ブローライン２ａからサブタンク２内の水を完全に排出させた後、配管１より一次純水をサブタンク２内に供給し、サブタンク２のリンスを行う。このリンスを３回繰り返す。なお、このリンス時には、サブタンク２内に一次純水を元の過酸化水素水水位まで供給すれば足り、満タンまで給水する必要はない。
【００４２】
３回のリンスが終了した後、サブタンク２内を一次純水で満たす。次いで、配管１から一次純水を補給しながらブローライン６ｅを介して一次純水を所定量殺菌専用ポンプ５に流通させ、該ポンプ５のリンスを行う。第６図は、このポンプ５のリンス後の状態を示している。また、ポンプ３，４も同様にしてリンスを行っておくのが好ましい。
【００４３】
(v) バイパスライン１１，２１，３１，４１のリンス
次に、第７図の通り、同様に配管１から一次純水を補給しながらサブタンク２内の水をポンプ３、配管８、バイパスライン１１，２１，３１，４１、ライン５０，５２，５４の順に流し、バイパスライン１１〜４１のリンスを行う。このリンス排水は、サブタンク２には戻さず、ブローライン５４から排出する。この通水は、ブローライン５４の流出水中あるいは膜分離装置４０の出口で過酸化水素が検出されなくなるまで継続する。
【００４４】
(vi) 熱交換装置１０及びＵＶ酸化装置２０のリンス
次に、第８図の通り、同様に配管１から一次純水を補給しながらサブタンク２内の水をポンプ３、配管８、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、バイパスライン３１，４１、ライン５０，５２，５４の順に流し、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０のリンスを行う。このリンス排水は、サブタンク２には戻さず、ブローライン５４から排出する。この通水は、ブローライン５４の流出水中あるいは膜分離装置４０の出口で過酸化水素が検出されなくなるまで継続する。
【００４５】
(vii) イオン交換装置３０への通水
次に、第９図の通り、配管１から一次純水を補給しながらサブタンク２内の水をポンプ３、配管８、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、イオン交換装置３０、バイラスライン４１、ライン５０，５２，５４の順に流し、ブローライン５４の流出水中あるいは膜分離装置４０の出口で過酸化水素が検出されないことが確認されるまでこの通水を行う。
【００４６】
(viii) 膜分離装置４０のリンス
最後に、第１０図の通り、サブタンク２内の一次純水を配管８、装置１０，２０，３０から膜分離装置４０に流通させ、ライン５０，５２，５４を介して排出する。ライン５４の排出水中に過酸化水素が検出されなくなるまでこの通水を継続する。
【００４７】
ライン５４の排出水中に過酸化水素が検出されなくなったならば、ブローライン５４の弁を閉めると共にリターンライン５３の弁を開け、第２図の通常運転に復帰する。膜分離装置４０には金属水酸化物の微粒子は捕捉されていないので、この運転再開直後から、超純水の水質は良好である。
【００４８】
上記実施の形態では、各装置１０，２０，３０，４０にそれぞれ個別にバイパスライン１１〜４１を設けているが、第１１図の通り、膜分離装置４０よりも前段側の熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０及びイオン交換装置３０を一まとめにして迂回するバイパスライン６０を設け、装置１０，２０の個別のバイパスライン１１，２１を省略してもよい。なお、バイパスライン３１，４１は設けられている。
【００４９】
この実施の形態では、通常運転は第２図と同様に行われ、またサブタンク２への殺菌剤添加は第３図と同様に行われることは前記実施の形態と同じであるが、第４図〜第１０図の代わりに殺菌及びリンス工程が第１２図〜第１７図の通りに行なわれる。
【００５０】
即ち、殺菌に際し、サブタンク２内に殺菌剤を添加した後、第１２図の通り、サブタンク２内の清浄な殺菌水が殺菌専用ポンプ５からバイパスライン６０、膜分離装置４０、ライン５０，５２，５３の順に流通される。
【００５１】
次に、第１３図の通り、サブタンク２内の殺菌水が熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、バイパスライン３１，４１、ライン５０，５２，５３の順に流通される。
【００５２】
その後、図示はしないが、前記第６図と同様にして約２時間浸漬工程が行われ、この間にサブタンク２内の殺菌水が一次純水に置換され、その後、殺菌剤専用ポンプ５のリンスが行われる。
【００５３】
次に、第１４図の通り、配管１から一次純水をサブタンク２へ補給しながらサブタンク２内の水がポンプ３、バイパスライン６０，４１、ライン５０，５２，５４の順に流通され、バイパスライン６０，４１のリンスが行われる。
【００５４】
次に、第１５図の通り、サブタンク２内の水がポンプ３、熱交換装置１０、ＵＶ酸化装置２０、バイパスライン３１，４１、ライン５０，５２，５４の順に流通され、熱交換装置１０及びＵＶ酸化装置２０のリンスが行われる。
【００５５】
次に、第１６図の通り、サブタンク２内の水がポンプ３、装置１０，２０，３０、バイパスライン４１、ライン５０，５２，５４の順に流通され、ブローライン５４の流出水あるいは膜分離装置４０の出口で過酸化水素が検出されないことを確認する。
【００５６】
最後に、第１７図の通り、サブタンク２内の水を装置１０，２０，３０，４０、ライン３０，５２，５４の順に流通させる。ブローライン５１の流出水中に過酸化水素が検出されなくなったならば通常運転に復帰する。
【００５７】
なお、実装置に本発明を適用して殺菌した場合と従来装置において殺菌した場合とで、殺菌後に超純水水質が運転停止前のレベルに復帰するのに要する時間を測定したところ、従来装置では平均して７〜１４日程度であったものが、本発明によると０．２５〜１日程度で足りることが認められた。
【００５８】
上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は図示以外の形態をもとりうる。例えば、イオン交換装置の前段側にさらに他の機器が設けられてもよい。また、膜分離装置としては、ＵＦ膜分離装置の他、精密濾過膜分離装置や逆浸透膜分離装置など、或いはこれらを組み合わせて用いても良い。
【００５９】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の超純水製造システムによれば、系内の殺菌処理後、超純水製造システムの運転を再開した際の超純水中の金属濃度が著しく低く、運転再開直後から高純度で安定した水質の超純水を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の超純水製造システムの実施の形態を示す系統図である。
【図２】図１のシステムの超純水製造運転時のフロー図である。
【図３】図１のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図４】図１のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図５】図１のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図６】図１のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図７】図１のシステムのリンス時のフロー図である。
【図８】図１のシステムのリンス時のフロー図である。
【図９】図１のシステムのリンス時のフロー図である。
【図１０】図１のシステムのリンス時のフロー図である。
【図１１】別の実施の形態の構成図である。
【図１２】図１の実施の形態の殺菌時のフロー図である。
【図１３】図１の実施の形態の殺菌時のフロー図である。
【図１４】図１の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図１５】図１の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図１６】図１の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図１７】図１の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図１８】従来の超純水製造システムを示す系統図である。
【符号の説明】
２ サブタンク
３，４ ポンプ
５ 殺菌専用ポンプ
６ｂ エジェクタ
１０ 熱交換器
２０ ＵＶ酸化装置
３０ イオン交換樹脂塔
４０ ＵＦ膜分離装置
５２ ユースポイント
Claims (8)
- 一次純水の貯水用のサブタンクと、
該サブタンク内の水が導入されて超純水を製造する、少なくとも順次に配置されたＵＶ酸化装置、イオン交換装置及び膜分離装置を有する超純水製造器本体と、
該超純水製造器本体により製造された超純水をユースポイントへ送水する供給ラインと、
該ユースポイントを通過した未使用の超純水を前記サブタンクへ戻すリターンラインと
を有する超純水製造システムにおいて、
該膜分離装置よりも前段側の装置を迂回して該膜分離装置に殺菌水を流通させる手段と、
該イオン交換装置よりも前段側の装置に殺菌水を流通させ、且つ該前段側装置からの殺菌水を該イオン交換装置及び膜分離装置を迂回させて流通させる手段とを備えたことを特徴とする超純水製造システム。 - 請求項１において、該サブタンク内に殺菌剤を供給して該サブタンク内の水を殺菌水とする手段と、
該サブタンク内の水を殺菌水から一次純水に置換する手段とを備えてなり、該サブタンク内から殺菌水が前記装置の洗浄に送出されることを特徴とする超純水製造システム。 - 請求項２において、該サブタンク内から殺菌水を送出するための殺菌専用ポンプをサブタンク内の水の送出用ポンプとは別個に設けたことを特徴とする超純水製造システム。
- 請求項３において、サブタンク内の水を送出するための送出用ポンプの吐出側から水を系外に排出する手段を備えたことを特徴とする超純水製造システム。
- 請求項３又は４において、該殺菌専用ポンプの吐出水を前記各装置に供給することなくサブタンクに戻すループラインが設けられており、該ループラインに殺菌剤の添加手段が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
- 請求項１ないし５のいずれか１項において、前記超純水製造器本体は、さらに、前記ＵＶ酸化装置よりも前段側に配置された熱交換装置を有することを特徴とする超純水製造システム。
- 請求項１ないし６のいずれか１項において、前記各装置にそれぞれ各装置のみを迂回するバイパスラインが個別に設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
- 請求項１ないし６のいずれか１項において、
該膜分離装置のみを迂回する膜分離装置用バイパスラインと、
該イオン交換装置のみを迂回するイオン交換装置用バイパスラインと、
該イオン交換装置及びそれよりも前段側の前記各装置を一まとめにして迂回する前段用バイパスラインと
が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
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